hóa dươc 1 thực hành

Penicillin & Streptomycin
Penicillin  thuộc họ beta-lactam  cấu trung chung là khung beta-lactam
Streptomycin  thuộc nhóm Aminoglycosid cấu trúc có nhóm amino và cầu nối glycosid trong
gốc đường streptose
Kháng sinh tìm trong 1928-1929
Beta-lactan tan tùy chất
Streptomycin tan
Đều ở dạng bột và màu trắng

1. Định tính các Penicillin
Quan sát cấu trúc:

Kháng sinh
Penicillin G
Penicillin V
Ampicillin

R
C6H5CH2C6H5-O-CH2
C6H5-CH(NH2)-

1


Phản ứng định tính chung
 dương tính thì mới đi làm phản ứng phân biệt
▪ Pha hỗn hợp thuốc thử:
1 mL hydroxylamin
hydroclorid + 0,3 mL
NaOH 1 M
▪ Cho chế phẩm lên mặt

kính đồng hồ (cỡ hạt
gạo) cho vào 3 đĩa, mỗi
đĩa 1 mẫu → + 1 giọt hỗn
hợp trên & trộn đều → +
1 giọt CH3COOH 1 M &
trộn kỹ → + 1 giọt Cu(II)
: xuất hiện tủa màu xanh
ngọc
Cơ chế phản ứng (đề nghị)
Giải thích cơ chế:
Khi cho hỗn hợp gồm: 1 mL hydroxylamin hydroclorid + 0,3 mL NaOH 1 M vào mẫu  vòng
Beta-lactam bị mở , hydroxylamin sẽ tham gia vào vỏng ở vị trí C*
Cho CH3COOH  trung hòa hết NaOH dư (do thao tác)  nếu khơng trung hịa thì NaOH + Cu2+
 tạo Cu(OH) tủa màu xanh dương
Để Cu2+ chỉ tham gia với vòng Beta-lactam đang mở chui vào tạo ra phức dạng tủa có màu xanh
ngọc
Hiện tượng: có tủa màu xanh ngọc
Kết luận có kháng sinh Beta-lactam
Phản ứng định tính phân biệt
 G, V hay ampicillin
1.2.1. Phản ứng với H2SO4 đậm đặc  khơng làm trên lab
Vì H2SO4 đđ rất nguy hiểm khi văng vào người , G, V hay ampicillin đều cho màu vàng khó phân
biệt
▪ Cho một ít chế phẩm vào ống nghiệm (khô), làm ẩm với 1 giọt nước → thêm 2 mL H2SO4
đậm đặc (tủ hood) → lắc đều và quan sát màu của dung dịch [đun cách thủy nếu cần]:
• Penicillin G → màu vàng nhạt
• Penicillin V → màu vàng cam
• Ampicillin → màu vàng chanh
2

1.2.2. Phản ứng với formaldehyd/H2SO4

 cho màu khác nhau vì R ở nhanh bên khác nhau ở mỗi kháng sinh
▪ Cho một ít chế phẩm (1 hạt gạo) vào ống nghiệm (khô) , cho 1 mL thuốc thử formaldehyd/H2SO4
đđ (hôi và độc) (pha sẵn, trong tủ hood), lắc nhẹ [đun cách thủy nếu cần  tăng màu sắc]
Lập tức chuyển màu
• Penicillin G → màu vàng nhạt
• Penicillin V → màu đỏ sậm (nổi bật nhất)  trong phản ứng này chỉ phân biệt được nó
• Ampicillin → màu vàng nhạt
Soi màu trên nền trắng  nhìn ngang
1.2.3. Phản ứng với thuốc thử Fehling (hỗn hợp của CuSO4 (A), NaOH + kalinatritartrat (B))
▪ Pha sẵn hỗn hợp thuốc thử trong becher: 1 mL Fehling A + 1 mL Fehling B + 6 mL nước  pha
trong cốc có mỏ
Trên lab ghi 2ml thuốc thử fehling : 1ml A + 1 ml B  bộ mơn khơng pha sẵn vì lâu dài Cu bị kết
tủa  hư
▪ Cho một ít chế phẩm (cỡ hạt gạo) vào ống nghiệm → + 1 mL nước (cho tan), lắc đều → + 2 mL
hỗn hợp thuốc thử trên, quan sát màu của dung dịch
 Amipcillin  màu tím  lập tức khi cho  1-2 phút chuyển sang xanh đen hoặc tím đen
 Penicillin G đợi 3-5 phút  chuyển từ màu xanh dương của thuốc thử fehling sang xanh
lá đặc trưng
 Penicillin V  xanh lá ngay lập tức
Cho thêm nước để dễ quan sát

2. Kiểm định Streptomycin sulfat
Quan sát cấu trúc:
Khơng có phản ứng chung và riêng

3

2.1. Định tính
Phải làm cả 3 phản ứng
2.1.1. Phản ứng do nhóm guanidin  nhận biết nhóm amino
▪ Lấy một ít chế phẩm, cho vào ống nghiệm → thêm 1 mL NaOH 30%→ đặt trên miệng ống
nghiệm một giấy pH đã thấm ướt (nhớ chùi miệng ống nghiệm xong dán)→ đun sôi trên bếp cách
thủy (dùng 2 kẹp): (cắt đứt 3 nhánh NH) hơi bốc lên làm giấy pH hóa xanh
Dễ bị dương tính giả  do NaOH bị dính trên miệng ống nghiệm  giấy quỳ hóa xanh

2.1.2. Phản ứng do nhóm streptose
▪ Lấy một ít chế phẩm, cho vào ống nghiệm → thêm 1 mL NaOH 1 N (biến đổi gốc đường streptose
thành maltol) → đun cách thủy sơi 5 phút : dung dịch có màu

vàng (đường maltol)
4


▪ Để nguội (dễ thao tác và quá trình hình thành đường maltol diễn ra hoàn toàn), thêm 1 mL phèn
sắt(III) amoni (nổng độ Fe nhỏ tạo màu và phản ứng hoàn toàn)trong H2SO4 2 N (pha sẵn) (tạo với
gốc đường maltol tạo phức màu) : dung dịch có màu tím (Có thể sử dụng dung dịch A trong phần

khơng dùng Fe(III) trong FeCl3 nồng độ fe
cao, khỏa lấp màu của phức)
định lượng để làm) (

Kết luận: có nhóm streptose
2.1.3. Phản ứng do nhóm sulfat
▪ Lấy một ít chế phẩm, cho vào ống nghiệm → thêm 5 mL nước và 1 mL HCl 10% (tạo môi

trường acid để cho Ba2+ vào tạo tủa tốt hơn, trung hịa kiềm trong mơi

trường)→ + 1 mL BaCl2 : tủa trắng đục tạo thành
 soi trên nền đen nhìn từ trên xuống
(khơng dùng AgNO3 vì tạo tủa khơng hồn tồn khó quan sát hiện tượng trắng đục)
2.2. Định lượng
Có 2 phương pháp: đo quang và phương pháp chính thống là vi sinh
Nguyên tắc (y như phản ứng của gốc đường streptose)
▪ Thủy phân Streptomycin sulfat → Maltol giải phóng tạo màu với muối sắt (III).
▪ Đo cường độ màu ở bước sóng 535 nm  phương pháp quang phổ UV-VIS
Thực hành
Pha dung dịch A
5


▪ Cân chính xác khoảng 70 mg = 0,07 g (sai số± 10%) (0.065-0.077)chế phẩm  trợ tan ngồi cốc
có mỏ trước, hòa tan với 10-20 mL nước, cho vào bình định mức 100 mL, sau đó bổ sung nước vừa
đủ 100 mL → dung dịch A (dung dịch chứa chế phẩm khơng gọi là chế phẩm vì cịn chế phẩm với
các hóa chất khác)
▪ Mẫu thử: hút chính xác 20 mL dung dịch A vào bình định mức 50 mL, + 5 mL NaOH 1 N
▪ Mẫu trắng: hút chính xác 20 mL nước cất vào bình định mức 50 mL → + 5 mL NaOH 1 N(để trừ
nền)
→ Đặt 2 bình vào nồi đun cách thủy sơi trong 30 phút (nút số 6 trong 5p phải sôi nhiều, nhớ thêm
nước thường xuyên) (chêm giấy  khỏi nhầm,ngăn trong quá trình đun áp suất bình định mức tăng
lên  vỡ)+ dùng 2 cái kẹp kẹp cổ bình gác lên thành để cố định)  vàng nhạt ở mẫu thử
▪ Để nguội 2 bình hồn tồn  để đảm bảo q trình hình thành Maltol diễn ra hồn tồn, thêm lần
lượt vào từng bình 5 mL dung dịch phèn sắt amoni trong H2SO4 2N (pha sẵn), thêm nước vừa đủ
50 mL, lắc đều, để yên 15 phút  phức màu tím tạo thành hồn tồn
▪ Đo độ hấp thu ở bước sóng 535 nm, sử dụng mẫu trắng để autozero.
Tính tốn kết quả
▪ Nồng độ streptomycin tính bằng 𝜇g/mL
a = 594.E – 5 (E là kết quả đo quang) y=ax+b

▪ Hoạt lực của streptomycin (𝜇g/mg)
𝑎𝑥250
𝑝

(p là lượng cân 0.07 sai số 10%)

Theo dược điển tính theo phương pháp vi sinh thì chính xác hơn

6


CYCLIN và CLORAMPHENICOL

bột màu vàng (giống nghệ,…)

7


1. ĐỊNH TÍNH NHĨM CYCLIN

Chất
R1
R2
Tetracyclin
H
CH3
Clotetracyclin
Cl
CH3
Oxytetracyclin

H
CH3
Doxycyclin
H
CH3
➢Tetracyclin hydroclorid: C22H24N2O8. HCl.

R3
OH
OH
OH
H
P.t.l: 408,9

R4
H
H
OH
OH

• Bột tinh thể vàng, khơng mùi, vị đắng.
• Tan trong 10 phần nước, dung dịch trong nước về sau vẩn đục do phóng thích tetracyclin base.
Tan trong 100 phần cồn 95%.
➢Oxytetracyclin hydroclorid: C22H24N2O9.HCl.

P.t.l: 496,9

• Bột tinh thể vàng, khơng mùi, vị đắng.
• Tan trong 3 phần nước, dung dịch trong nước về sau vẩn đục do giải phóng oxytetracyclin base.
Khó tan trong cồn.

➢Doxycyclin hydroclorid: C22H24N2O8.HCl.1/2 H2O.

P.t.l: 512,9

• Bột hay tinh thể vàng
• Tan trong 3 phần nước, 4 phần methanol, tan chậm trong ethanol 96%, không tan trong cloroform,
ether.
Tan trong dung dịch kiềm carbonat, pH dung dịch 1% (khối lượng/ thể tích) là 2 – 3.
➢Clotetracyclin hydroclorid: C22H23N2O8Cl.HCl.

P.t.l: 515,4

• Bột tinh thể vàng, khơng mùi, vị đắng.
• Rất ít tan trong nước, ít tan trong cồn, khơng tan trong cloroform, aceton.
ĐỊNH TÍNH CHUNG
Thực hiện cùng lúc với các chế phẩm
Phải làm cả 2 phản ứng dương tính mới kết luận nó thuộc nhóm Cyclin
8


1. 1. Phản ứng màu với FeCl3
Hịa tan một ít chế phẩm (bằng hạt gạo) trong 1 ml nước. Thêm 2 giọt hỗn hợp gồm 9 ml ethanol và
1ml dung dịch FeCl3 10%. Các Cyclin cho màu nâu sậm. (do có nhiều OH gắn trên nhân thơm
 tạo polyphenol tác dụng với sắc III) (poly phenol trong cơ thể chống lại gốc tự do chống
quá trình OXH) (Fe tác dụng làm thay đổi thứ tự liên kết đôi mà liên kết đôi ảnh hưởng tới sự
mang màu)
1. 2. Phản ứng khử với thuốc thử Fehling
3ml fehling A + 3ml fehling B  6ml Fehling
Lấy một ít chế phẩm (bằng hạt gạo) hòa tan trong 2 ml NaOH 0,1N.
Thêm 1,0 ml thuốc thử Fehling, đun nóng. Cho màu xanh lá (quan sát nhanh liền cả 4 ống), tiếp

tục đun bằng đèn cồn (do Cu(OH)2) tủa đỏ Cu2O tạo thành cả 4 ống. Riêng doxycyclin cho màu
xanh lá cây đậm.
ĐỊNH TÍNH PHÂN BIỆT
Thực hiện cùng lúc với các chế phẩm khác
2.1. Phản ứng màu với H2SO4 đậm đặc
Có thể làm trong ống nghiệm hoặc trên mặt kính đồng hồ (phải lấy mẫu cực kỷ thấp so với ống
nghiệm)
Thêm 5 ml acid sulfuric đậm đặc vào khoảng 2 mg chế phẩm :
• Tetracyclin: màu đỏ tím tạo thành, thêm 2,5 ml nước, dung dịch chuyển thành màu vàng (R3 có
nhóm OH, H2SO4 háo nước cướp OH của tetracyclin  mất OH  mang màu sắc riêng biệt)
• Oxytetracyclin: màu đỏ đậm tạo thành, thêm 2,5 ml nước, dung dịch chuyển thành màu vàng .
• Doxycyclin: màu vàng tạo thành.(vị trí R3 khơng có OH mà là H, khi cho H2SO4 tính háo nước
khơng mất OH ở R3, vẫn mang màu cơ bản của cyclin là màu vàng)
• Clotetracyclin: màu xanh dương (xanh đen), chuyển thành xanh lá rồi xanh thẫm (màu rêu bẩn),
thêm 2,5 ml nước, dung dịch chuyển thành màu vàng
(Sau đó cho vào mỗi ống nghiệm 2.5ml H2O vị trí R3 hồn ngun lại nhóm OH  trở về màu
vàng ban đầu)
2.2. Phản ứng phát huỳnh quang
Trong ống nghiệm, cho chế phẩm vào (khoảng hạt gạo). Thêm 10ml dung dịch NaOH 0,1N và 1 ít
nước. Trên tờ giấy xếp chưa thập, lần lượt nhỏ từng dung dịch ở các vị trí khác nhau(lấy đũa
chóng), sấy khơ 60 oC trên bếp.
Soi dưới đèn tử ngoại 365 nm. Kết quả:
• Tetracyclin, oxytetracyclin, doxycyclin : huỳnh quang vàng.
9


• Clotetracyclin: huỳnh quang xanh lơ.
XÁC ĐỊNH MUỐI HYDROCLORID
Hòa 0,1 g chế phẩm với 5 ml nước. Lọc.
Thêm vào dịch lọc 3 giọt HNO3 10% (dung H2SO4 và HCl cũng được nhưng phải hạn chế tối đa

lượng tạp, lượng tủa tạo ra tốt nhất), 3 giọt dung dịch AgNO3 5%.
Các muối hydroclorid cho tủa trắng.
Kết luận có gốc muối dạng hydroclorid

2. CLORAMPHENICOL
• Tên khoa học: D(-) – threo-paranitrophenyl-1-dicloroacetamid-2-propandiol-1,3
• C11H12Cl2N2O5 P.t.l: 323,13
• Thành phần % clor: 21,95%.
TÍNH CHẤT
• Bột kết tinh trắng, trắng xám hay trắng vàng, khơng mùi,
vị rất đắng.
• Độ tan: dễ tan trong cồn,khó tan trong nước hơn betalactam aceton, ethyl acetat, propylen glycol. Hơi tan trong
ether và cloroform. Khó tan trong nước (1 phần 400 ở 25
oC).
• Nhiệt độ nóng chảy: 148 – 151 oC.

1. ĐỊNH TÍNH
• Lắc một ít cloramphenicol với 2 ml dung dịch NaOH 10%, đun cách thủy sẽ hiện màu vàng. Tiếp
tục đun cách thủy, màu chuyển sang cam  khi cho NaOH, đun vịng 6 cạnh đứt ra thứ tự liên kết
đơi thay đổi từ từ khơng màu  vàng  cam
• Đun đến sôi chức amin bị thủy phân, đồng thời nitơ ở mạch ngang bị tách ra dưới dạng NH3
(phát hiện qua mùi hoặc bằng giấy quỳ ) có kết tủa đỏ gạch (là tạp).(cắt đứt nhóm NH thành NH3+
H2O trong giấy q  hóa xanh)
• Dung dịch để nguội, acid hóa bằng HNO3 lỗng (thử lại với giấy chỉ thị pH giấy chuyển sang màu
đỏ thì dừng)  Vì nếu khơng acid hóa dư HNO3 thì bạc clorid sẽ tác dụng với NaOH dư trong dd
tạo thành Bạc oxyd có màu đen che lấp đi tủa trắng của pứ.
Lọc (thấm ướt giấy trước) bỏ tủa.(phải Acid hóa vì mơi trường kiềm tác dụng với AgNO3 tạo màu
đen của AgOH)
• Dịch lọc thêm vài giọt AgNO3 2%: có tủa trắng tạo thành.
10

Cần làm 3 hiện tượng:mới được kết luận
Giải thích cơ chế
Khi cho chế phẩm + NaOH  vàng sang cam (của

vịng 6 cạnh bị đứt thứ tự liên

kết đơi bị thây đổi)
Trong quá trình đun cách thủy kẹp giấy quỳ miệng ống nghiệm  NH3 bay lên làm xanh giấy q +
kết tủa đỏ gạch (của

amin)

Acid hịa dịch lọc  +AgNO3  kết tủa trắng (của

dicloacetyl)

2. ĐỊNH LƯỢNG
2.1. Nguyên tắc
• Phương pháp đo quang: mật độ quang (sự hấp thu ánh sáng đơn sắc) của một dung dịch tỷ lệ với
nồng độ của hoạt chất có trong dung dịch ở bước sóng cho hấp thu cực đại (λ max). Cloramphenicol
có hấp thu cực đại ở bước sóng 278 nm nên có thể định lượng bằng phương pháp đo quang.
Hàm lượng cloramphenicol C11H12Cl2N2O5 trong chế phẩm tính theo cơng thức sau:

• A: độ hấp thu
• 𝐸11(1%, 1 cm) = 297
• n: 50
• p: lượng cân
• Chế phẩm phải chứa khơng ít hơn 98% và khơng nhiều hơn 102% C11H12Cl2N2O5.

2.2. Tiến hành
• Hòa tan khoảng 0,1000 (sai số 10%) g chế phẩm bằng nước trong bình định mức 500 ml nạp cỡ
350ml nước cỡ 2/3 khơng được nạp đầy 500ml vì nặng khơng đảm bảo q trình siêu âm, lượng
nước khơng hết lượng nước trong bình định mức khơng hịa tan tốt, 1 lần đánh 4 bình năng hư máy)
(dưới sự trợ giúp của máy siêu âm)
• (Chú ý: giai đoạn này cần hịa tan thật kỹ, có thể sử dụng siêu âm khơng gia nhiệt trong 5 phút).
• Lấy 10,0 ml dung dịch trên pha loãng với nước thành 100,0 ml (dùng bình định mức 100 ml). Đo
độ hấp thu của dung dịch này bằng cốc đo quang dày 1cm ở λmax 278 nm.
Mẫu trắng chỉ là nước cất  không cần làm song song
Kết luận: C% không cần đạt hay không đạt
11


KIỂM ĐỊNH ACID BENZOIC
Thuốc sát trùng sát khuẩn
Trong ngành dược khơng cịn dùng
Cịn dùng trong mỹ phẩm, thực phẩm (chất bảo quản trong tương ớt, cà  e220 e001..)
Trong thự tế trong cây cánh kiến trắng mùi đặc biệt hắc, nồng

C6H5-COO benzoat
C6H5 –COOK  kalibenzoat

Tính chất
▪ Tinh thể hình kim (trong PTN) hay mảnh không màu hoặc bột kết tinh trắng (ở thị trường), khơng
mùi hoặc thống mùi cánh kiến trắng.
▪ Ít tan trong nước, tan trong nước sơi ~ 80 độ(không được lên 100 độ), dễ tan trong ethanol 96o,
ether, chloroform và dầu béo.
Acid benzoic bắt đầu thăng hoa ở 100oC

Các chỉ tiêu kiểm nghiệm

Khơng có tạp hay có trong tiêu chuẩn
Chỉ tiểu
Định tính
 Phản ứng benzoat
 Điểm chảy
Giới hạn tạp chật

Phương pháp kiểm

Tiêu chuẩn
Dương tính
121-124oC
12


 Độ trong và màu sắc
 Các hợp chất chứa clor
 Các chất chứa kali
permanganat
 Tạp chất hữu cơ
 Kim loại nặng
 Tro sulfat
Định lượng

Dùng dd 5%/ ethanol

Trong suốt và không màu
Đạt theo quy định
Đạt theo quy định
Không quá 10%

Không q 10ppm
Khơng q 0,1%

Chuẩn độ acid base

99-100,5%

Đinh tính
▪ Phản ứng benzoat  làm trước để biết chất này có thể là benzoat
Hịa tan 0,1 g (khơng cân cỡ 1 hạt bắp to hơn 1 hạt gạo) chế phẩm trong 1 ml dung dịch natri
hydroxyd 0,1 N (TT) chuyển thành Natribenzoat và thêm nước vừa đủ 10 ml (tạo môi trường
quan sát cho dễ) . Thêm vài giọt FeCl3 10 %: dung dịch có tủa vàng nâu.(Fe III benzoat) (thực tế
màu cam sữa)
Nếu lấy ít mẫu thì màu cam sữa khơng rõ nét, lượng NaOH không nên cho dư tạo với FeCl3 
Fe(OH)3  màu nâu đậm
Môi trường trung gian là nước do Natribenzoat tan trong nước (acid benzoic thì khơng)
Khơng định tính H+  vì H+ có thể mạch thẳng nhánh  khơng mang tính chính xác
▪ Đo điểm chảy  khơng làm trước vì lỡ có chất 1000oC tốn 3-5h máy mới gia nhiệt tới, mất
thời gian
Đo bằng phương pháp mao quản trên máy đo điểm chảy.
Nhiệt độ bắt đầu nóng chảy: 121-124 oC  là acid benzoic (bất kỳ chấy nào cũng có nhiệt độ nóng
chảy riêng biệt)  là khoảng bắt đầu nóng chảy
Có khoảng như vậy vì các mao quản khác nhau sẽ có mức độ sai số khác nhau, dày mỏng, có tạp,
khơng tạp, chịu nhiệt tốt…& thực tế nhiệt của máy báo và trong buồng khác nhau, tạp trong mẫu
acid benzoic.. cộng lại ra con số tương đối
Nạp mẫu logic 1cm thực tế làm sao đưa mẫu vào thấy được trong buồng sôi, nếu cho nhiều quá dư
khỏa lắp hết cả buồng sôi, mất thời trong việc nạp mẫu
Chọn chương trình số 1: máy gia nhiệt nhanh lên 110 độ và mỗi phút tăng lên 5 độ  khơng chọn
chương trình 2 vì gia nhiệt lên 50 độ và mỗi phút tăng lên 1 độ thì để đạt ngưỡng 121-124 rất mất
thời gian

Kiểm tinh khiết
3 tiêu chí:
1. Các hợp chất chứa clo
2. Các chất khử Kali permanganat (các chất dễ bị oxy hóa)
3. Kim loại nặng
13


Các hợp chất chứa clo: Đạt theo quy định
Clo có từ
Trong phòng lab đi từ 2 nguyên liệu ban đầu là benzinalcon và kali manganganat, nhưng trong quá
trình làm sạch Acid benzoic thô thành tinh khiết dùng HCl đậm đặc để loại bỏ tạp dư, đồng thời là
môi trường để Na sunlfit loại tạp trong acid benzoic thô nên vô tình HCl vơi ra thành tạp Clo
Trong cơng nghiệp acid benzoic được tổng hợp bằng benzin cloric hoặc benzin tricloric  có Clo ,
nên khi tổng hợp xong thì sẽ nhiễm tạp Clo
Nếu như bị nhiễm hợp chất Cl- sẽ ảnh hưởng: Clo tác dụng với acid benzoic tạo thành hợp chất mới
 hoạt tính acid benzoic khơng cịn
 Phải kiểm hợp chất chứa Clo
▪ Cho vào chén nung 0,50 g (phải cân chính xác khác định tính) (sai số 0,5%)chế phẩm và 0,7 g
calci carbonat (ổn định nhiệt) (TT), trộn đều với một lượng nước nhỏ và sấy khô từ từ trên bếp
trong tủ hood.
▪ Nung trong lò nung ở 600oC đến khi vơ cơ hóa hồn tồn (cắn trắng) => Bộ mơn làm
(cắn K và N(k đạt))
▪ Hịa 0.1g (sai số 0.1%) tan cắn vào cốc có mỏ (khi vơ cơ hóa tồn bộ acid benzoic bị vơ cơ hóa
hết thành tro  trả lại trong cắn là hợp chất vơ cơ hóa chứa Clo) nếu trong chế phẩm chứa Clo
thì trong cắn có Clo nếu khơng chỉ có tro mà thơi trong 20 ml acid nitric lỗng (TT) và lọc vào bình
định mức 50
▪ Rửa cắn trên giấy lọc và phễu lọc với 15 ml nước.
▪ Gộp dịch lọc và nước rửa, thêm nước vừa đủ 50 ml (trong bình định mức), được dung dịch thử

Nhớ ghi trên bình dd thử
▪ Chuẩn bị dung dịch đối chiếu: hòa tan 0,70 g calci carbonat (bên kia là cắn) (CaCO3 là chất nền
trong việc vơ cơ hóa khơ, tồn tại mãi đến cái cắn trắng và cả đến bước hịa tan acid nitic)(TT) trong
20 ml acid nitric lỗng (TT) và lọc.--> đồng bộ với mẫu thử
▪ Rửa cắn và phễu lọc với 15 ml nước. Gộp dịch lọc và nước rửa; thêm tiếp 1,2 ml (lấy chính xác pp
thẳng, để đạt mức độ đục của ống chuẩn) dung dịch acid hydrocloric 0,01 N khác ống thử khơng
có cho (do chuẩn khơng có Clo )và thêm nước vừa đủ 50 ml (trong bình định mức).
▪ Lần lượt cho hết dung dịch thử và dung dịch đối chiếu vào mỗi ống nghiệm riêng biệt, thêm tiếp
0,5 ml dung dịch bạc nitrat(lấy chính xác) 0,1N (TT) vào mỗi ống nghiệm lớn có nắp khơng cho
tủa trong bình định mức sẽ sai về độ đục. Lắc đều.
▪ Sau 5 phút, so sánh độ đục của 2 ống: ống nghiệm chứa dung dịch thử không được đục hơn ống
chứa dung dịch đối chiếu (quan sát trên nền đen, từ trên xuống dọc theo trục ống nghiệm).
Soi độ đục hơn ống chuẩn thì hợp chất chứa Clo nhiều hơn tiêu chuẩn  không đạt
14


Nếu ống thừ gần như không đục hoặc đục không bằng  đạt giới hạn hợp chất chứa Clo
Cách quan sát: soi trên nền đen hướng nhìn từ trên xuống
Chú ý thể tích 2 ống thể tích phải ngang nhau
Các chất khử kali permanganat: Đạt theo quy định
Hợp chất dễ bị OXH mang tính khử
Trong PTN sử dụng Natrisulfit (tính khử dễ bị OXH) để loại bỏ MnO2 dư và kalipemanganat dư
trong qua trình điều chế trong PTN, tiền chất là benzinalcol và kalipermanganat (Natrisulfit hoặc
natrisulfua)
Trong công nghiệp, benzincloric hay benzintricloric dễ bị OXH do là chất khử mạnh
Hợp chất dễ bị OXH này tham gia với acid benzoic dễ tham gia làm mất tác dụng củ acid benzoic
 Sử dụng chất OXH mạnh để loại tạp
▪ Hoà tan 0,2 g (cân chính xác 0.1%) chế phẩm trong 20 ml nước sơi (80oC), rót ra ống đong 10ml
rồi cho vơ cốc có mỏ. Để nguội (chất dễ bị OHX nằm lồng trong acid benzoic khi tan trong nước
sôi bị nhả ra, chất dễ OXH nằm lại trong môi trường nước, làm lạnh để thu hồi lại acid benzoic, loại

acid benzoic), lắc đều và lọc trực tiếp có nắp cỡ trung. Thêm 1 ml dung dịch acid sulfuric lỗng
(mơi trường) (TT) và 0,2 ml dung dịch kali permanganat (vừa tham gia phản ứng vừa chất chỉ thị,
nếu trong dd còn kali  màu hầu, nếu bị chất dễ bị OHX tác dụng hết rồi thì mất màu hồng đó) 0,1
N (CĐ) vào dịch lọc. Sau 5 phút dung dịch vẫn phải cịn màu hồng.--> cịn kali.., mẫu có rất ít hợp
chất dễ OXH kết luận: đạt giới hạn những hợp chất dễ bị OXH
Kim loại nặng: 0,001%
Tất cả sản phẩm đều được kiểm kim loại nặng vì KL năng tham gia vào các phản ứng hóa sinh
trong cơ thể làm khơng bình thường  bệnh tật
Ngun tắc giống định tính hợp chất chứa Clo có ơng chuẩn và thử nhưng so màu
Cách quan sát: soi màu trên nền trắng và hướng nhìn ngang

Đảm bảo
1.Rửa thật sạch 2 ống chuẩn, tồn bộ dụng cụ và thử nhiều lần nước máy và 10 lần với nước cất
Bơi bằng cồn bỏ hết tồn bộ mực của người trước và viết tên ống thử ống chuẩn, cho nước cất vào
ống nghiệm có nắp lắc kiểm tra ống có bị xì khơng;
2.Trước khi dùng đệm kiểm tra lọ có tạp hay vón cục, căn bã thì đổi hóa chất khác, lắc trộn đãm bão
nồng độ đồng đểu
3.Dùng chính hóa chất để tráng rửa dụng cụ rồi hút
Sắp xếp thí nghiệm: lấy 12ml dd lấy pp nào giữ cái nào để hút chất tuông tự

15


▪ Pha 50 ml dung dịch chế phẩm 5% trong ethanol 96% (bình định mức).--> cân chính xác 2,5 gam
hịa tan trong cồn trợ tan ngồi cốc có mỏ rồi tráng rửa bằng cồn, đổ vào bình định mức, thêm cồn
đủ 50ml
▪ Ống thử trong ống nghiệm có nắp: lấy 12 ml dung dịch trên (1 pp bầu 10 và 1 pp thẳng 2, trước
khi lấy nhớ lấy dd chế phẩm tráng), thêm 2 ml dung dịch đệm acetat pH 3,5.,
▪ Ống đối chiếu trong ống có nắp: gồm 5 ml (pp bầu 5 ) ethanol 96% trộn đều với 5 ml dung dịch
chuẩn chì 1 phần triệu(tráng rửa 2-3 lần pp bầu trước) (nồng độ rất thấp  khó chính xác, nhiễm

tạp  khơng tạo tủa mang màu  có thể sai)và 2 ml dung dịch chế phẩm (lấy pp 2), thêm 2 ml
dung dịch đệm acetat pH 3,5.
▪ Thêm 1,2 ml dung dịch thioacetamid (TT) vào 2 ống thử và đối chiếu, lắc đều, để yên 2 phút.(tủa
mang màu diễn ra)
Pha dd thioacetamid
5ml hỗn hợp (NaoH, Glycerin, nước) +1 ml dd thioacetamid 4%  cho vào ống nghiệm có nắp, lắc
 đun cách thủy sơi 20 giây  làm lạnh trong thau nước đá, sử dụng ngay
▪ So sánh màu tạo thành trong ống thử với màu ống đối chiếu: ống thử không được đậm màu hơn
trên ống đối chiếu (quan sát trên nền trắng, nhìn từ trên xuống). (màu rất khó thấy thì mở nắp ống
nghiệm ra nhìn từ trên xuống vịng màu vàng kiếm ống nào đậm màu hơn) ghi là nhìn ngang nha
Kết luận: đạt hoặc khơng đạt giớ hạn kim loại nặng

QUY TRÌNH LẤY
Lấy 12 ml dd chế phẩm pha bằng (1pp bầu 10 và 1 pp thẳng 2) nhớ tráng  ống thử
Lấy 5ml dd chuẩn chì 1 phần triệu (pp bầu 5)  tráng 2-3 lần  ống đối chiếu
Lấy 5ml dd ethanol 96% (pp bầu 5)  tráng  ống đối chiếu
Lấy 2ml dd chế phẩm (pp thẳng 2ml cái mới dùng trong lấy dd chế phẩm của ống thử)  tráng 
ống đối chiếu
Rửa sạch pp 2 mới dùng tráng bằng đệm acetat  lấy 2ml cho vào ống thử và 2ml vào ống chuẩn
Lấy tiếp cái pp 2 tráng rửa lấy đúng 1,2 thioacetamid cho vào ống thử và ống chuẩn

Định lượng
▪ Nguyên tắc:
Acid benzoic có thể được định lượng bằng phương pháp chuẩn độ acid-base.
Dung dịch chuẩn độ là NaOH 0,1N.
Chỉ thị là phenolphtalein.
Dung môi là ethanol trung tính
16

Dùng cồn để hòa tan acid benzoic  cồn 96% sx công nghiệp sẽ nhiễm tạp acid: acid acetic, acid
citric.. vì trong qt nguyên liệu đầu vào là những phụ phẩm trong nông nghiệp
Chế phẩm cần định lượng là acid, dung môi lại là acid  cần xử lý dung mơi  tránh sai số thừa
trong q trình định lượng
Trung tính hóa etanol của mình để làm mất tính acid của nó đi bằng chất kiềm cũng là chất chuẩn
độ NaOH

▪ Hướng dẫn cách trung tính hóa alcol dùng cho định lượng:
Lấy bình nón 100 khoảng 20 ml ethanol 96%, thêm vào đó 1 – 2 giọt phenolphtalein (khoảng
chuyển từ màu 8-10), nếu dung dịch không màu, nhỏ từ từ từng giọt dung dịch NaOH 0,1N cho đến
khi vừa xuất hiện màu hồng nhạt, bền trong 30 giây (vừa mới dư 1 giọt NaOH, bền 30s do tạp là
acid hữu cơ cần thời gian tác dụng vs NaOH). Dùng ethanol này làm dung mơi để định lượng.
▪ Hịa tan một lượng chế phẩm (bản chất là aicd cho vào etanol trung tính hóa cho vào bị acid
hóa trở lại  màu hồng mất đi) được cân chính xác khoảng 0,200 g (cộng trừ 10%) trong 20 ml
ethanol đã trung tính hóa trong bình nón, thêm 20 ml nước (mt trung gian) và vài giọt
phenolphtalein (CT), nạp đầy NaOH chuẩn độ bằng dung dịch natri hydroxyd 0,1N.--> cho đếnkhi
hồng nhạt bền 30s quay trở lại (acid acetic hết rồi, NaOH dư)
▪ 1 ml natri hydroxyd 0,1N tương ứng với 0,01221 g C7H6O2 (acid benzoic).
𝐶% =

𝑉𝑁𝑎𝑂𝐻 𝑥0,01221
𝑋100
𝑚𝑐â𝑛

Câu hỏi chuẩn bị bài
1. Tại sao phải giới hạn tạp chất hữu cơ chứa clor? Cơ chế phản ứng?
2. Tại sao phải trung tính hóa alcol trước khi định lượng?
3. Giải thích phản ứng định tính với dung dịch NaOH và FeCl3?
Cơ chế phản ứng đầu tiên là phản ứng benzoat

17


Hịa tan 0,1 g (khơng cân cỡ 1 hạt bắp to hơn 1 hạt gạo) chế phẩm trong 1 ml dung dịch natri
ển thành Natribenzoat và thêm nước vừa đủ 10 ml (tạo môi trường
quan sát cho dễ) . Thêm vài giọt FeCl3 10 %: dung dịch có tủa vàng nâu.(Fe III benzoat) (thực tế
màu cam sữa)
3. Trong phản ứng định tính, cho q thừa NaOH có ảnh hưởng gì không?
Tạo Fe(OH)3 thay đổi màu phản ứng  phản ứng sẽ sai

NƯỚC JAVEL
Nay khơng dùng vì kiểm tiêu chí kiềm tổng cộng trong nước  bỏng kiềm, tẩy không tốt bằng

TÍNH CHẤT
▪ Dung dịch khơng màu hoặc vàng nhạt, có mùi clo (trong quá trình điện phân tạo Cl-, tạo khí Cl2
tác dụng với NaOH khơng td 100%  tạo Cl- trong NaClO) và tính kiềm (NaOh khơng phản ứng
hết với Cl2)

NGUYÊN TẮC
1.1. Phương pháp hóa học
Ca(OCl)2 + Na2CO3  2NaClO + CaCO3
Cl2 + 2NaOH  NaCl + NaClO + H2O  hiệu suất không cao
1.2. Phương pháp điện giải  sử dụng nhiều hơn
Điện giải khơng có vách ngăn dung dịch NaCl 15% (điện cực catod : than chì; anod bằng platin phủ
iridium hoặc dùng cặp điện cực bằng than chì) (dịng điện 1 chiều) thu được nước Javel 5 – 20 g
clor hoạt tính/ lít.
Khi có màng ngăn
Ở điện cực âm thì ion dương quay về: Na+, H+ (Na+ kết hợp với nước tạo kiềm)  NaOH , H2
nhận biết bằng phenolphtalein
========dương==âm==========: Cl-, OH-  Cl2

Khi rút màng ngăn
NaOH cực âm di chuyển qua cực dương tác dụng với khí Cl2 tạo nước javen NaOH mất dần cả
mt chung giữa 2 điện cực mất đi mất màu phenolphtalein

THỰC HÀNH
2.1 Điều chế theo phương pháp điện giải không thi
❑ Pha dung dịch NaCl 15% (22,5g NaCl, thêm nước vừa đủ 150 ml) đựng trong becher 250 ml
(nếu muối dơ thì cần lọc qua bơng).

18


❑ Cắm điện cực vào dung dịch điện giải (chú ý không để điện cực chạm nhau). Nối với nguồn điện
một chiều 6 volt, 1 chiều
❑ Thời gian điện giải 2 giờ. Tải nhiệt trong quá trình điện giải bằng cách ngâm cốc chứa dung dịch
điện giải trong nước đá.(NaClO NaClO3 chất trung gian trong quá trình phân hủy  khơng cịn
javen , NaClO3 phân hủy tiếp thành Cl2) tải nhiệt (điện ngăn thành nhiệt năng)
❑ Lọc qua bông thủy tinh, xác định hàm lượng clor hoạt tính. Bảo quản trong chai màu đậy kín để
nơi mát.
2.2. Kiểm nghiệm  thi
Độ kiềm tổng cộng( khơng q 1,8% (kl/kl) tính theo NaOH) =

4𝑉
𝑇2−𝑇1

T1: khối lượng của vỏ pinomect (rửa sạch sáy khô) (g)
T2: nạp đầy picnomet 50 ml nước javen lau sạch sẽ cân (g)
V: HCl định lượng được (ml)
Thị trường có NaCO3  giữ javen tồn tại trong trạng thái NaClO (có hoạt tính) khơng hủy thành
NaClO3 Cl2  chế phẩm thị trường nồng độ kiềm cao  tầy uế

Xác định khối lượng của mỗi ml dung dịch nước Javel bằng picnomet, như sau:
Cân picnomet 50 ml ở nhiệt độ phòng (T1).
Cho dung dịch nước Javel vào đầy picnomet 50 ml, cân (T2).  rót tịan bộ ra cốc có mỏ rồi hút
Khối lượng cho mỗi ml dung dịch =

𝑇2−𝑇1
50

Lấy 25 ml chế phẩm từ picnomet cho vào bình nón 100, thêm vào 5 ml nước và 35 ml dung dịch
H2O2 loại 20 ml thể tích(loại bỏ tồn bộ NaClO (nước javen)không cho tham gia với HCl). Chuẩn
độ bằng acid hydroclorid 0,5 N, thêm vài giọt methyl da cam làm chỉ thị (chuyển màu từ 3.1- 4,4)
(hồng đậm – da cam)
Bắt đầu định lượng có da cam (kiềm)  tương đương (HCl giọt dư) cam ánh hồng (k được hồng
hoàn toàn)  xác định V
1 ml dung dịch acid hydroclorid # với 20 mg NaOH
Định lượng clor hoạt tính
Bản chất nước javen có Clo  sát trùng, sát khuẩn
Kt đạt yêu cầu phải cao
Không định lượng trực tiếp trong nước jave  pp trực tiếp khó

19


Quy về dạng Clo hoạt tính bằng cách cho javen tác dụng với dd KI  quy toàn bộ nước Clo về
dạng Iot Iot phóng thích định lượng bằng Na3S2O3 tương đương dạng Clo trong javen
Sau khi có thể tích của Na2S2O3 nhân với hệ số quy đổi là 0,709=> lượng Clo hoạt tính (g/l)
Cách làm : thứ tự: nước cất  KI acid acetic jave
Cho lần lượt vào erlen 100ml: 20 ml nước, 5 ml KI 10%, 20 ml dung dịch acid CH3COOH 30%, và
5 ml pp bầu Javel cần chuẩn độ.  khơng làm ngược lại vì iot k phóng thích ra mơi trường, ngay
khi cho javen vào thì lập tức phải định lượng ngay, k chờ vì Clo trong jave quy về dạng Iot hết, iot

sẽ thăng hoa)
Định lượng ngay lượng iod phóng thích bằng dung dịch Na2S2O3 0,1 N, với chỉ thị hồ tinh bột.
Thứ tự màu: vàng nâu đậm của Iot  nas2o3 tác động với Iot vàng nhạt dần gần tới điểm tương
đương màu vàng rất nhạt + hồ tinh bột  xanh đen rồi tiếp tục nhỏ định lượng (k cho hồ tinh bột
màu vàng rất nhạt khó thấy điểm tương đương)  k màu (hồ tinh bột bắt giữ Iot  lắc mạnh 
nhả iot ra)
Không cho hồ tinh bột qúa sớn bắt giữ iot rất mạnh  chuẩn độ khó khăn
Tính kết quả theo cơng thức sau:
Clor hoạt tính (g/ lit) = n x 0,709
n: thể tích của Na2S2O3 0,1 N đã chuẩn độ tính bằng ml  k đổi đon vị

CÂU HỎI CHUẨN BỊ BÀI
1. Viết phản ứng xảy ra trong quá trình điện giải
Ion dương quay về cực âm
Ion….
2. Các yếu tố ảnh hưởng đến hàm lượng clor hoạt tính trong khi điện giải?
Điện năng thành nhiệt năng dễ phân hủy nước jave từ NaClO NaClO3 khí Cl2
Thời gian ít thì Clo hoạt tính k bằng
3. Cho chỉ thị hồ tinh bột vào lúc nào trong khi định lượng? Tại sao?
4. Khi pha dung dịch định lượng có nhất thiết phải thêm các thuốc thử và Javel theo đúng thứ tự nêu
trên khơng?
5. Giải thích cơng thức tính kết quả.
Lớp kiểm tra bù TH HD1 - D2 (15h 25/7/21)
Chủ nhật, 25 tháng 7 · 2:15 – 4:15 PM
Thông tin về cách tham gia trên Google Meet
20


Đường liên kết đến cuộc gọi video: />Hoặc gọi đến số: (Undefined parameter - MÃ VÙNG) Undefined parameter - SỐ ĐIỆN THOẠI
MÃ PIN: 836 728 705#

TỔNG HỢP ACID BENZOIC
(ACID BENZEN CARBOXYLIC)

CÁC BƯỚC TIẾN HÀNH
A Tổng hợp Acid Benzoic thô
1. Cho hóa chất vào bình cầu 250ml và đun hồn lưu Cho 100ml nước cất vào bình cầu 250ml.
Thêm lần lượt 5,5g KMnO4, 2.5ml Benzyl Alcol và đá bọt, gắn sinh hàn vào bình cầu để
đun hồn lưu 90 phút trên bếp điện nung
Bình cầu:
-

Đảm bảo nhiệt lượng được cc đều đặng trong q trình phản ứng, có bếp chun dụng đun
bình cầu 250 ml  ơm trọn bình cầu cung cấp nhiệt từ từ đến cuối
Tạo nên diện tích tiếp xúc tốt nhất trong q trình phản ứng
Có cổ nhám để lắp sinh hàn để đun hồi lưu trong 90 phút

Thứ tự cho H2O  KMnO4 (rắn) benzyl alcol
H2O  là môi trường trung gian
Benzyl ancol là chất khử mạnh, KMnO4 là chất OXH mạnh  tiếp xúc trực tiếp với nhau cưc kỳ
mạnh mẽ  toả nhiệt mạnh gây nổ  văng ra ngoài ảnh hưởng người thực hiện phản ứng
Đá bọt
(Trước khi lắp sinh hàn ) ổn định nhiệt cho q trình đun hồn lưu 90p trên bếp điện
(Khi đun bình cầu, bếp đun bình cầu sẽ gia nhiệt tới nhiệt độ mong muốn sau đó hạ nhiệt từ từ rồi
lại tăng nhiệt trở lại  nhiệt không ổn định  bình cầu lúc nguội lúc sơi q độ  trào ra ngoài,
Benzyl alcol và KMnO4 sẽ tác động với nhau linh động tác động mạnh mẽ bắn ra bên ngoài)
Thứ tự cho H2O  KMnO4 (rắn)  Alcol benzylic + đá bọt  lắp hệ thống hồi lưu
 Tránh KMnO4 tiết xúc trực tiếp với ancol (1 chất khử mạnh gặp 1 chất OXH mạnh gặp nhau
 toả nhiệt mạnh gây nổ)
Sôi nhẹ nhiệt độ cao quá sơi trào ra ngồi

Đá bọt điều hịa sự sơi tránh hiện tượng sôi bùng sôi trào (thay đá bọt bằng mấy khuấy từ gia nhiệu)
H2O là dung môi
Sau phản ứng: KMnO4 dư , kali benzoat, MnO2, H2O, KOH

21


2. Lọc giảm áp để lấy dịch lọc và acid hóa dịch lọc Sau khi nung, để nguội bình cầu và làm
lạnh trong thau đá. Lọc giảm áp để lấy dịch lọc, sau đó acid hóa dịch lọc bằng HCl đậm đặc
đến khi mơi trường acid
Nguội bình cầu:
Phản ứng chỉ xảy ra tốt trong mơi trường trung tính và cung cấp bởi nhiệt  để nguội dễ thao tác
Trong thau đá phản ứng xảy ra hoàn toàn
Lọc giảm áp:
Lọc với lượng dịch lọc lớn
Lọc cắn nhiều
Nhanh
Lọc lấy dịch bỏ cắn
Dịch lọc gồm:
Muối Kalibezoat, KMnO4 dư dạng tan trong nước, MnO2, H2O, KOH
Cắn gồm:
KMnO4 dư ở dạng không tan (3%), MnO2 (97%) (thực tế nếu không khuấy KMnO4 dư dạng k tan)

Thấy sau 90 chưa thấy sản phẩm

Đã tạo thành acid benzoic
Acid hóa bằng HCl
-

Chuyển tồn bộ muối benzoat thành acid benzoic (bắt buộc HCl dư  mt phải acid)

Trung hòa KOH (phụ)
Tạo môi trường acid để Na2SO3 loại MnO2 và KMnO4 dư ở dạng khơng tan và dạng hịa
tan ( lọc MnO2 và KMnO4 dạng không tan bằng hệ thống lọc giảm áp, hiệu suất cao,
nhanh  hao hụt trong quá trình lọc) (làm tạp, k tan trong nước mang màu, làm sp mình dơ)
 được khử về dạng Mn 2+ trong mt acid  tan trong nước, k màu

22


HCl đậm đặc để trung hòa KOH (phụ), chuyển Kali benzoat thành Acid benzoic (quan trọng) (hình
thành tủa trắng do Acid benzoic không tan trong nước, mà KMnO4 dư nên có thấy), cung cấp H+
cho phản ứng khử ở giai đoạn sau
 Lúc này dd có: Acid benzoic, KMnO4 dư, MnO2, H2O
3. Khử KMnO 4 dư và MnO2 bằng Na2SO3 sau đó làm lạnh dịch lọc và thu Acid Benzoic
thơ Cho dd Na2SO3 20% vào từ từ đến khi dịch lọc mất màu, chỉ còn lại tủa trắng. Làm
lạnh dịch lọc trong thau đá để kết tinh hoàn toàn Acid Benzoic. Lọc dưới áp suất giảm, thu
được Acid Benzoic thô.
Sau khi được acid hóa có mang màu KMnO4 dư và MnO2 màu tím hơi nâu
Nhỏ Na2SO3 đến khi dịch lọc mất màu và kết tủa tráng  nhỏ từ từ vì Na2SO3 tác dụng với
KMnO4 dư và MnO2 + khuấy lên
If nhỏ khấp Na2SO3 dư tác dụng với Acid benzoic  do Na2SO3 muối tính kiềm  mất acid
benzoic
Ngâm trong thau nước đá  mẫu kết tinh acid benzoic hoàn toàn
Lọc  lấy cắn bỏ dịch
Dịch: H2O, KCl, HCl trung hịa KOH dư, Mn2+ (k màu)
Sinh hàn:  hồn lưu hơi nước
-

Cho nước ở trên k khỏa lắp toàn bộ không gian trong sinh hàn bầu  k làm lạnh tốt cho sinh
hàn bầu  q trình hồn lưu nước diễn ra kém

Cho Na2SO3 vào để loại KMnO4 dư và MnO2 (lắc để loại hết MnO2) (phản ứng khủ trong mt H+)
2MnO4- + 5SO3 2- + 6H+  2Mn2+ + 5SO4 2- + 3H2O
MnO2 + SO3 2- + 2H+  Mn2+ + SO4 2- + H2O
 Lúc này dd có: Acid benzoic, H2O (MnO2: ít dao dạng rắn k tan trong nước + đá bọt lọc
nóng loại được)
KMnO4 thiếu thì khơng cần dùng Na2SO3, cịn MnO2 lọc là loại được rồi do không tan
Nếu Na2SO3 cho dư , là muối của acid yếu  tính kiềm  phản ứng với acid benzoic tạo Natri
benzoat tan (tủa trắng bị tan ra hết)
B Tinh chế Acid Benzoic thô  phương pháp kết tinh lại
4. Hịa tan nóng Acid Benzoic thơ Hịa tan Acid Benzoic thô thu được với 70ml nước sôi trong
Becher 250ml, đun nhẹ và khuấy mạnh đến khi hỗn hợp trong suốt.
Nước sôi cỡ 80oC (100oC bị thăng hoa)
Khi tan hoàn toàn hỗn hợp trong suốt
23


Khơng hịa tan trong cồn: gần như tất cả các chất đều tan cả tạp cũng vậy, thì lọc vơ nghĩ
 Nên chọn nước nóng acid benzoic tan cịn tạp khơng tan trong nước (lọc

nóng)

5. Lọc nóng Acid Benzoic thơ Lọc nhanh hỗ hợp cịn nóng trên giấy lọc xếp nếp (Phễu và giấy
lọc được tráng trước bằng nước sôi).
Lọc nóng phải tráng nước sơi (phễu và giấy)
-

Cho dịch lọc đi qua phễu lọc và giấy lọc hấp thụ nhiệt của dịch lọc nhiệt dịch lọc hạ
xuống acid bezoic kết tinh lại trên giấy và phễu lọc  mất acid benzoic  hiệu suất giảm

Lưu ý lọc nóng:
6.

Tráng giấy lọc = nước nóng rồi mới lọc
Lọc nhanh sản phẩm kết tinh trên giấy lọc/ cuống phễu
Acid benzoid …..
Kết tinh lại và thu Acid Benzoic tinh khiết Để nguội dịch lọc rồi làm lạnh trong thau nước
đá. Lọc giảm áp để thu lấy Acid Benzoic tinh khiết. Lấy tủa và sấy ở 60oC trong 4 giờ. Cân
xác định khối lượng Acid Benzoic để tính hiệu suất.

Lấy dịch lọc và để nguội từ từ:


B1: để n làm mát = khơng khí khoảng 5p
B2: làm mát với nước máy khoảng 5p
B3: làm lạnh thau nước đá để kết tinh hoàn toàn
Thu được acid benzoic với cảm quan đẹp: hình kim và từng mảng

(nếu làm ẩu: ở dạng bột: tinh thể gãy vụn)
Sau đó đem đi lọc giảm áp  thu lấy acid benzoic tinh khiết loại bỏ tạp tan trong nước (lọc)
Sấy 60oC trong 4 tiếng  đủ thời gian làm khô và khơng bị thăng hoa
Sau khi lọc nóng, để nguội, rồi mới làm lạnh trong thau nước đá  tinh thể to lại diện tích tiếp
xúc nhỏ ít lẫn tạp (làm nguội nhanh tinh thể vụn nát diện tích tiếp xúc lớn lẫn nhiều tạp)

24


Tính tốn hiệu suất

MỘT SỐ LƯU Ý Ở CÁC BƯỚC TỔNG HỢP

1. Cho hóa chất vào bình cầu 250ml và đun hồn lưu
Lưu ý phải cho hóa chất vào đúng thứ tự như trong giáo trình để hạn chế tối đa hóa chất phản ứng
mạnh mẽ với nhau và văng ra ngoài.
2. Lọc giảm áp để lấy dịch lọc và acid hóa dịch lọc
Lưu ý khi lấy Acid HCl đậm đặc, phải lấy từ từ và cẩn thận (mang găng tay, mắt kính bảo hộ) để
tránh tai nạn xảy ra
3. Khử KMnO4 dư bằng Na2SO3 sau đó làm lạnh dịch lọc và thu Acid Benzoic thô
Phải cho Na2SO3 vào từ từ, đến khi chỉ còn tủa trắng của Acid Benzoic thì dừng lại ngay, cho dư
nhiều sẽ làm tan Acid Benzoic.
25