Tài liệu Phân tích thành phần thực phẩm pdf

02/22/14 1
PHÂN TÍCH THÀNH PHẦN
THỰC PHẨM

02/22/14 2
CHƯƠNG 1. NƯỚC TRONG THỰC PHẨM
1.1. Vai trò và tác dụng của nước trong đời sống và sản xuất
•
Là thành phần phong phú nhất trong thực phẩm tự nhiên
•
Nước tham gia vào phản ứng quang hợp của cây xanh tạo hợp chất hữu cơ
•
Nước tham gia thủy phân các chất hữu cơ trong cơ thể người và động vật
•
Là nguyên liệu không thể thiếu trong công nghệ hóa học và thực phẩm: là thành phần cơ bản của một
số sản phẩm, dung môi cho các phản ứng hóa học, tăng cường các quá trình sinh học, tăng cường giá trị
cảm quan thực phẩm.
•
Là nhiên liệu rẻ tiền nhất và là nhiên liệu có khả năng phục hồi sau không khí
•
Viện sĩ Cacpinxki: “Nước là loại khoáng sản quí giá nhất. Nhưng nước không đơn thuần là nguyên liệu
khoáng. Đó không chỉ là phương tiện để phát triển nông nghiệp và công nghiệp mà nước thực sự là
người dẫn đường của nền văn hóa nhân loại. Đó là thứ máu sống để tạo nên sự sống ở những nơi chưa
có sự sống.”
02/22/14 3
Polar interactions of water with ions (left image) and
with uncharged polar solvents (right image).
02/22/14 4
1.2. Hàm lượng và trạng thái nước trong sản phẩm thực phẩm
•
Hàm lượng

–
Hàm lượng nước cao: w >40%
–
Hàm lượng nước trung bình: w= 10-40%
–
Hàm lượng nước thấp: w<10%
•
Trạng thái
–
Nước tự do
–
Nước liên kết hóa học
–
Nước liên kết hóa-lý (hấp thụ)
–
Nước liên kết mao quản (cơ lý)
02/22/14 5
1.3. Hoạt độ nước
Ký hiệu aw
•
Nước có ảnh hưởng lớn hơn cả đến độ bền của sản phẩm trong bảo quản.
Ví dụ: khoai tây sấy khô w=6%. Ứng với 3,1 mol tinh bột và 0,46 mol Protein có 3,6 mol H2O.
•
Hàm ẩm tuyệt đối của sản phẩm không có ý nghĩa quyết định
Ví dụ:
–
Đường kính: w=0,12%
–
Chè: w=8%
–

Phomat: w=40%
Vẫn có thể bảo quản trong cùng điều kiện ở φ
kk
=70%
02/22/14 6
•
Độ ẩm tương đối không khí (φkk )
Trong đó:
–
P
(T)
: áp suất hơi nước riêng phần trong không khí ở nhiệt
độ T
–
P
O(T)
: áp suất hơi nước bão hòa trong không khí ở nhiệt
độ T
•
Hoạt độ nước (aw)
Trong đó:
–
P
(T)
: áp suất hơi nước riêng phần trên bề mặt sản phẩm ở
nhiệt độ T
–
P
O(T)
: áp suất hơi nước bão hòa trên bề mặt nước nguyên

chất ở nhiệt độ T
( )
( )
%100x
P
P
To
T
kk
=
ϕ
( )
( )
100
kkcb
To
T
w
P
P
a
ϕ
==
02/22/14 7
1.4. Đường đẳng nhiệt hấp thụ và phản hấp thụ
•
Định nghĩa:
•
Cách xây dựng:
Hình 1.1. Đường đẳng nhiệt hấp thụ và phản hấp thụ

0 25 50 75
đ é Èm t¬ ng ®èi
Ph¶nhÊp thô
HÊp thô
Hµm lî ng H
2
O
(gH
2
O/100gchÊt kh«)
5
25
15
0 25 50 75
é Èm t¬ ng ®èi
Ph¶nhÊp thô
HÊp thô
Hµm lî ng H
2
O
(gH
2
O/100gchÊt kh«)
5
25
15
02/22/14 8
•
Ảnh hưởng của nhiệt độ đến hoạt độ nước
Hình 1.2. Ảnh hưởng của nhiệt độ đến hoạt độ nước

0
a
w
đ êng ®¼ ng nhi Öt ë nhi Öt ®é :
Hµm lî ng H
2
O
a
T - t
a
T
a
T + t
T - t
T
T + t
0
a
w
 êng ®¼ ng nhi Öt ë nhi Öt ®é :
Hµm lî ng H
2
O
a
T - t
a
T
a
T + t
T - t

T
T + t
02/22/14 9
02/22/14 10
02/22/14 11
1.5. Phương pháp xác định hàm lượng nước
1.5.1. Xác định hàm lượng nước tuyệt đối (dùng trong phòng phân tích)
Nguyên tắc: tạo một cân bằng thực giữa sản phẩm và một khí quyển có áp suất hơi nước bằng không.
•
Sấy mẫu ở nhiệt độ thấp trong khí quyển có φkk =0
Nhiệt độ sấy: 50-80
o
C
Tác nhân sấy: P2O5 (tạo áp suất hơi nước =10
-4
Pa ở 20
o
C)
Peclorat Mg khan [Mg(ClO4)2]
Rây phân tử (tạo áp suất hơi nước =10
-3
Pa ở 20
o
C)
Ưu điểm: cho kết quả chính xác
Nhược điểm: thời gian phân tích dài, có mẫu kéo dài 150h
02/22/14 12
02/22/14 13
•
Phương pháp Karl Fischer

Nguyên tắc:
SO2 + I2 + 2H20 → 2 I
-
+ 4H
+
+ SO4
-2
Thuốc thử Karl Fischer gồm SO2, I2, piridin và một rượu (thường là metanol hoặc 2 metoxy-etanol)
N
NNNNN
N
NNN
N
N
N
H
2
O
CH
3
OH
H
SO
4
CH
3
I
2
SO
2

H I
SO
3
SO
3
+
+
+
2
+
+
Brown Mahogany Color
1.
2.
02/22/14 14
•
Phương pháp chưng cất
Nguyên tắc
Dung môi hay dùng: benzen, toluen, xylen
1.5.2. Phương pháp sấy tiêu chuẩn (nhiệt độ: 100-130
o
C)
1.5.3. Phương pháp đo nhanh
•
Sấy nhanh ở nhiệt độ cao (≥200
o
C)
•
Phương pháp vật lý
–

Đo độ dẫn điện
–
Đo điện dung
–
Đo độ hấp thụ điện từ trường (tần số cực cao 10GHz)
–
Đo độ hấp thụ hồng ngoại
–
Cộng hưởng từ hạt nhân
–
Đo chỉ số khúc xạ (dùng cho sản phẩm dạng lỏng)
02/22/14 15
1.6. Phương pháp xác định hoạt độ nước
1.6.1. Hoạt độ nước của dung dịch lý tưởng
Áp dụng định luật Raun, ta có:
Trong đó: -n số phân tử gam chất hòa tan trong N phân tử gam H2O
1.6.2. Phương pháp áp kế (Vapour pressure manometers)
1.6.3. Đo điểm ngưng tụ (Dew point hygrometer)
Nhiệt độ ngưng tụ (TR)
nN
N
a
w
+
=
( )
( )
To
TRo
w

P
P
a =
02/22/14 16
Đo điểm ngưng tụ (Dew point hygrometer)
PSYCHROMETRIC CHART
The dewpoint is photoelectrically detected
and related to aw using psychrometric
charts.
This technique represents a fundamental
measurement of the dew point
temperature, which corresponds to the
temperature at which condensation occurs.
(precision: ± 0.005 aw)
02/22/14 17
1.6.4. Phương pháp thể tích
Áp dụng phổ biến cho các dung dịch đường (Smith 1971)
1.6.5. Phương pháp nội suy
3 phương pháp
–
Phương pháp 1: dùng muối tinh thể
–
Phương pháp 2: dùng chất chuẩn khô đã biết trước dạng
đường cong đẳng nhiệt hấp thụ
–
Phương pháp 3 (Landrock-Proctor)
1.6.6. Phương pháp chiết bằng dung môi
1.6.7. Một số phương pháp khác
Dùng các đầu đo ẩm chuẩn
02/22/14 18

CHƯƠNG 2. NGUYÊN TỐ KHOÁNG
Mục đích:
•
Đánh giá giá trị dinh dưỡng của thực phẩm
•
Kiểm tra an toàn thực phẩm
2.1. Phương pháp vô cơ hóa mẫu
2.1.1. Phương pháp “than hóa” (phương pháp “khô”)
Đốt cháy mẫu trong lò nung ở nhiệt độ 400-600
o
C
2.1.2. Phương pháp “ướt”
2.2. Phương pháp phân lập nguyên tố
Sự phân lập có thể được tién hành bằng các quá trình chiết, trao đổi ion, chưng cất, hấp thụ, điện phân
hoặc sắc ký.
Tác nhân hay dùng để phân lập: dithizon (diphenyl thiocacbazon) hay hệ dung môi:
amoniumpirolidindithiocacbamat (APDC)/methylizobuthylceton (MIBC)
02/22/14 19
2.3. Phương pháp đo
2.3.1 Phương pháp hóa học truyền thống
–
Phương pháp trọng lượng
–
Phương pháp thể tích (chuẩn độ)
2.3.2. Phương pháp vật lý
–
Phương pháp quang phổ phát xạ
–
Phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử
–

Phương pháp phổ huỳnh quang tia X
–
Phương pháp cực phổ
–
Phương pháp chuẩn độ điện thế
–
Phương pháp khối phổ (MS)
2.4. Lựa chọn phương pháp đo
2.4.1 Cơ sở lựa chọn
02/22/14 20
2.4.2. Phương pháp đo hay dùng
•
Nguyên tố “chính”
–
Photpho: so màu với việc tạo phức màu photpho-
vanadomolipdic (xanh lơ)
–
Halogen:
•
Clo: định lượng bằng AgNO
3
hoặc chuẩn độ điện thế
•
Flo: chuẩn độ điện thế
•
Iot: chuẩn độ điện thế, so màu, riên với iot trong sữa
được xác định bằng sắc ký khí
–
Kim loại kiềm thổ: quang phổ hấp thụ nguyên tử
–

Kim loại kiềm: phổ phát xạ ngọn lưả, phổ hấp thụ
nguyên tử
•
Nguyên tố vi lượng cần thiết
–
Fe, Cu, Zn, Mn: phổ hấp thụ nguyên tử
–
Co, Mo: phổ hấp thụ nguyên tử, ngoài ra có thể
dùng phương pháp cực phổ, so màu
–
Se: phổ huỳnh quang, phổ hấp thụ nguyên tử
02/22/14 21
•
Nguyên tố gây độc – Kim loại nặng
–
As:
•
So màu dùng thuốc thử diethyldithiocacbamatAg
•
Phổ hấp thụ nguyên tử
–
Sb (antimoan-stibi):
•
So màu (tạo phức với rodamin T)
•
Phổ hấp thụ nguyên tử
–
Pb, Cd: phổ hấp thụ nguyên tử
–
Cr, Ni:

•
Phổ hấp thụ nguyên tử
•
So màu: với Cr dùng S-diphenylcacbazid
Ni dùng dimethylglioxim
02/22/14 22
–
Sn:
•
So màu dùng dithiol
•
Phổ hấp thụ nguyên tử
–
Hg:
•
Phổ huỳnh quang
•
Cực phổ
•
Phổ hấp thụ nguyên tử
02/22/14 23
CHƯƠNG 3. GLUXIT
3.1. Định lượng gluxit bằng phương pháp so màu
3.1.1. Nguyên tắc so màu
Định luật Lambert-Beer:
I = Io.e
-klC
hay
3.1.2. Định lượng các hexoza bằng phương pháp so màu
–

Phương pháp orcinol (dihydroxytoluen)
–
Phương pháp antron
–
Phương pháp phenol
–
Phương pháp fericyanua
ACl
I
I
o
== lg
ε
02/22/14 24
3.2. Định lượng gluxit bằng phương pháp phân cực
3.2.1. Đinh lượng tinh bột
–
Phương pháp EARLE và MILNER
Hàm lượng tinh bột (%)
–
Phương pháp EWERS
Hàm lượng tinh bột (%)
3.2.2. Định lượng saccaroza
Dùng đường kế
)4.(2 203
100.100.
B
A
=
)4(2 ][

100.100).'(
20
B
PP
D
α
−
=
02/22/14 25
3.3. Định lượng gluxit thành vách
3.3.1. Định lượng cellulo
•
Phương pháp trọng lượng
–
Phương pháp WEENDE
–
Phương pháp SCHARRER
–
Phương pháp GUILLEMET
•
Phương pháp thể tích (Van de KAMER và Van GINKEL)
3.3.2. Định lượng hemicellulo
Hemicellulo gồm 2 nhóm chính pentosan và hexosan.
Đường hướng chính: hemicellulo bị thủy phân thành đường đơn, sau đó tiếp tục phân giải thành
furfural. Furfural được tạo thành có thể được xác định theo một trong các cách sau đây: