BÀI THUYẾT TRÌNH KIỂM NGHIỆM THUỐC MỠ

KIỂM NGHIỆM
THUỐC MỠ
Mục Tiêu:
1 .Trình bày được yêu cầu kỹ thuật về chất lượng thành phẩm của
thuốc mỡ bôi da BENZOSALI
2. Trình bày được cách tiến hành và đánh giá chất lượng thuốc
theo tiêu chuẩn TCCS


1. Nguyễn Thị Chi Linh

8. Nguyễn Thế Phong

2. Phan Thúy Liễu

9. Nguyễn Văn Đào Anh
Nhiêu

3. Lê Thị Ngọc Y
4. Nguyễn Thị Út Huyên
5. Lê Thị Thanh Thảo
6. Võ Thị Ngọc Trâm
7. Lê Thị Thảo Duyên

10. Phạm Thị Ánh Nguyệt
11. Lương Thị Lựu
12. Phạm Thị Mỹ Thoa
13. Cao Huyền Trâm


Thuốc mỡ bôi da

BENZOSALI (10g)


Yêu cầu chung của thuốc mỡ
Chỉ tiêu

Yêu cầu

1. Tính chất

-Về thể chất: thuốc mỡ phải mịn, đồng nhất, không cứng
lại hoặc tách lớp ở điều kiện thường, không chảy ở 370C và
phải bất dính trên da hay niêm mạc khi bôi.
- Về màu sắc, mùi tùy từng chế phẩm

2. Độ đồng đều
khối lượng

Dưới 10.0g

± 15%

Từ 10.0 – 20.0g

± 10%

Trên 20.0 – 50.0g

± 8%

Trên 50.0g

± 5%

3. Độ đồng nhất Các tiểu phân phải phân tán đồng đều.
4. Định tính

Theo chuyên luận riêng.

5. Định lượng

± 10% đối với mọi hàm lượng.


 Thuốc mỡ tra mắt: phải đạt các yêu cầu chung của thuốc mỡ và một
số yêu cầu của thuốc mỡ tra mắt như sau:
Chỉ tiêu

Yêu cầu

1. Độ vô khuẩn

Thuốc mỡ tra mắt phải vơ khuẩn và khơng được có
Staphylococcus aureus và Pseudomonas
aeruginosa.

2. Các phần tử kim loại

Khơng được có quá 1 ống trong số 10 ống đem thử

có chứa nhiều hơn 8 phần tử và không được quá 50
phần tử tìm thấy trong 10 ống

3. Giới hạn kích thước tiểu
phân

Khơng được có phần tử nào của thuố có kích thước
lớn hơn 75 µm


1.Yêu cầu chất lượng sản phẩm:
Chỉ tiêu

Yêu cầu

1. Tính chất

Thuốc mỡ màu trắng đục

2. Độ đồng nhất

Các tiểu phân phải phân tán đồng đều

3. Độ đồng đều khối lượng ± 10 % chênh lệch so với KLTB
4. Định tính

Acid salicylic, Acid benzoic 

5. Định lượng

Hàm lượng acid benzoic, C7H6O2 từ 5,7 đến 6,3
% (kl/kl)
Hàm lượng acid salicylic , C7H6O3 từ 2,7 đến
3,3% (kl/kl)


2. Phương pháp thử:
2.1 Tính chất:
-Về thể chất: thuốc mỡ phải mịn, đồng nhất, không cứng lại hoặc
tách lớp ở điều kiện thường, không chảy ở 370C và phải bất dính
trên da hay niêm mạc khi bơi.
- Về màu sắc: Thuốc mỡ màu trắng đục
Cách thử: Bằng cảm quan.


2.2 Độ đồng nhất
- Cách thử:
+ Lấy 4 đơn vị đóng gói, mỗi đơn vị khoảng 0,02 – 0,03g, trải chế phẩm lên 4
tiêu bản, bên trên đặt 1 phiến kính.
+ Đậy mỗi phiến kính bằng 1 phiến kính khác và ép mạnh cho tới khi tạo
thành một vết có đường kính khoảng 2cm.
+ Quan sát vết thu được bằng mắt thường, 3 trong 4 tiêu bản khơng được nhìn
thấy các tiểu phân.
+ Nếu có các tiểu phân nhìn thấy trong phần lớn số các vết thì phải làm lại với
8 đơn vị đóng gói. Trong số các tiêu bản này, các tiểu phân cho phép nhận
thấy không được vượt quá 2 tiêu bản.


2.3 Độ đồng đều khối lượng:
Cách thử:

Cân thuốc của từng ống trong số 5 ống được lấy bất kỳ
Khối lượng của tất cả các ống phải nằm trong giới hạn quy định
Nếu có 1 ống có khối lượng lệch ra ngồi quy định này thì thử lại với 5
ống khác, nếu lần thử lại có q 1 ống khơng đạt thì lơ thuốc khơng đạt
u cầu.

Khối lượng ghi trên nhãn

Chênh lệch cho phép (%)

Dưới 10,0g

± 15%

Từ 10,0 – 20,0g

± 10%

Trên 20,0 – 50,0g

± 8%

Trên 50,0g

± 5%

Bảng giới hạn cho phép chênh lệch đối với thuốc mỡ


2.4 Định tính: Phương pháp sắc kí lớp mỏng

B1: Chuẩn bị

Bản mỏng

Silicagel GF254

Dung môi
khai triển
Toluen – acid acetic băng
(8:2)


Dung dịch thử

- 10ml cloroform
- 1g chế phẩm

Để nguội

Dung dịch đối chiếu
Chứa: acid benzoic 0,6% và acid
salicylic 0,3% trong cloroform

Lọc


Cách tiến hành:
Chấm riêng biệt lên bảng mỏng 2µl
dd thử và dd chuẩn
T C

QS dưới ánh sáng tử
ngoại ở bược sóng 254nm

- Hai vết trên sắc ký đồ phải giống nhau
về giá trị Rf và màu sắc
- Rf = a/b trong đó: a là quãng đường vết
đi được.
b là quãng đường
dung môi đi được.

Triển khai sắc ký
cho tới khi dung
môi đi được 1215cm


2.5:Định lượng
Định lượng benzosali
+ Định lượng acid toàn phần : pp trung hòa acid - base
NaOH 0.1N

300ml

150ml nước
2g chế phẩm

Chảy
300ml

3j phenolphatalein

Chế phẩm và nước
vừa đun

Không
màu

Kết thúc khi dung dịch trong bình nón chuyển màu hồng. Ghi V NaOH
Giữ lại dung dịch này ( DD A ).
1ml NaOH 0.1N tương đương 13.81mg C7H6O3
1ml NaOH 0.1N tương đương 12.21mg C7H6O2


+ Dịnh lượng acid salicylic: phương pháp đo quang phổ hấp thụ.
DD A
Lọc
bằng giấy
lọc thấm
nước

Làm
lạnh

Dịch
lọc

250ml

-Tráng bình nón bằng
20ml nước, lọc thu dịch
lọc ( làm 2 -3 lần), cho vào

bđm 250ml trên. Thêm
nước vđ 250ml. Lắc đều
=> DD

B

 Mẫu trắng: dd FeCl3 /HNO3 0.1%
 Mẫu thử:

50ml

- Thêm dd FeCl3 0.1%/ HNO3
0.1% vừa đủ đến vạch.
- 5ml dd B.

 Mẫu chuẩn:

50ml

- Thêm dd FeCl3 0.1%/ HNO3
0.1% vừa đủ đến vạch.
- 5ml dd acid salicylic
0.024%.


Hàm lượng ( %) acid salicylic( C7H6O3 ) trong chế phẩm so với
hàm lượng trên nhãn được tính theo cơng thức sau:

Dt × nt × mc × Cc × 100 × 100
HL(%) =

Dc × nc × mt ×100 × HLN
Trong đó:
-Dt: độ hấp thu của dung dịch thử
- Dc: độ hấp thu của dung dịch chuẩn
- mt: khối lượng mẫu thử(g)
- mc: khối lượng chất chuẩn
-Cc: độ tinh khiết của chất chuẩn
- nt: hệ số pha loãng của dung dịch thử
- nc: hệ số pha loãng của dung dịch chuẩn


V1: Thể tích của NaOH đã tác dụng acid salicilic
V2: thể tích của NaOH đã tác dụng với benzoic

v2 = vnaoh bđ - v1
=>Hàm lượng acid benzoic (C7H6O2) có trong chế phẩm