XÁC ĐỊNH hàm LƯỢNG SELEN vô cơ BẰNG PHƯƠNG PHÁP đo QUANG PHỔ UV VIS TRONG môi TRƯỜNG MICELLAR

KHOA CƠNG NGHỆ HĨA HỌC


BÁO CÁO TIỂU LUẬN PHÂN TÍCH TRẮC QUANG

XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG SELEN VÔ CƠ BẰNG PHƯƠNG
PHÁP ĐO QUANG PHỔ UV- VIS TRONG MÔI TRƯỜNG
MICELLAR
( Halil İbrahim ULUSOY, Khoa hóa phân tích, khoa Dược_ ĐH Cumhuriyet, Siva, Thổ Nhĩ Kì)

Giảng viên hướng dẫn: TS. Đỗ Thị Long
Nhóm thực hiện: Nhóm 1

download by :


BẢNG PHÂN CÔNG NHIỆM VỤ
Thành viên

Nhiệm vụ

Thành viên

Nhiệm vụ

TRẦN PHƯỚC VỸ

Thuyết trình

TƠ THỊ HỒNG XN

Phần hóa chất- thiết bị

NGUYỄN TẤN VINH

Phần kết quả- thảo luận

NGUYỄN THỊ MAI

Phần đề xuất bài tập

TRƯƠNG MINH SANG

Phần nguyên tắc

NGUYỄN NGỌC ANH THƯ

Phần cách tiến hành

ĐINH THỊ HỒNG TƯƠI

Làm powerpoint

download by :


I. Nguyên tắc

NỘI
DUNG

II. Hóa chất- thiết bị III.
Cách tiến hành
IV. Kết quả và thảo luận
V. Đề xuất bài tập- Công thức tổng quát

download by :


GIỚI THIỆU

download by :


Giới thiệu về nguyên tố phân tích
 Selen là nguyên tố vi lượng thiết yếu
đối với sức khỏe. Có khả năng ngăn
ngừa sự phát triển của tế bào ung thư,
bệnh gan, các bệnh về tim mạch...
 Tuy nhiên, mức độ cho phép của
Selen cũng rất hạn hẹp. Nếu tiêu thụ
thực phẩm chứa ít hơn 0.1mg/kg hàm
lượng Se sẽ dẫn đến sự thiếu hụt trong
khi lớn hơn 1mg/kg sẽ gây ra những
tác động độc hại đối với cơ thể như
bệnh về tim mạch,…

download by :


II. Nguyên tắc

download by :


2.1. Nguyên tắc
 Sử dụng kỹ thuật chiết điểm mù CPE và phương pháp đo quang UV VIS dể xác định hàm lượng
selen vơ cơ có trong mẫu dựa trên sự hình thành chọn lọc phức hợp giữa các ion selen( IV) và 4,5diamino-6-hydroxy-2-mercapto pyrimidine( DAHMP). Sau đó, phức chất ổn định hình thành được
chiết xuất sang pha chất hoạt động bề mặt không ion của Triton X-114. Sau khi tách pha được thực
hiện thông qua gạn, pha giàu chất hoạt động bề mặt được pha loãng bằng dung dịch ethanol 20% và
tín hiệu độ hấp thụ được đo ở bước sóng 458 nm
 Phương trình phản ứng:
H

S

NH

N
Se
NH

HN

O

download by :

7

III. Dụng cụ, Thiết bị, Hoá chất
download by :


3.1. Dụng cụ, Thiết bị
Dụng cụ cơ bản

Máy li tâm

Máy đo quang UV- VIS

Bể ổn nhiệt

Máy đo pH

download by :

Máy vi sóng


3.2. Hố chất
Tên hóa chất

m(
Dung dịch acid citric

Cân 2
bằng n

m

Dung dịch DAHMP 0.02M

Dd Triton X-114 5%( w/v)
PONPE 7.5
Dung dịch SDS

Hòa ta
NaOH


Dung dịch CPC

download by :


3.2. Hố chất
Tên hóa chất
Dd 5% chất HĐBM
khơng ion

Hịa tan 5g chất hoạt động bề mặt trong 100

Ethanol 20%

Hút 9.6mL cồn 96° và định mức 100mL bằ

m= C
Chuẩn Se(IV)
1000ppm

Dd HCl 3M

ppm

xV

dd

Cân 2.2121g
tinh khiết

Hút 25.7768mL acid HCl cho vào BĐM ch
vạch bằng nước cất


download by :


III. Cách tiến hành

download by :


3.1. Xử lí mẫu
Cân 1g chất rắn
hoặc 10mL chất
lỏng của mẫu

Dịch lọc

Cho vào các ống
trong máy phá mẫu vi
sóng

Thêm 10mL dd HCl
3M

Sau khi phá mẫu,trung
hịa bằng amoniac đến khi
tính acid bị loại bỏ

Lọc qua giấy
lọc với cỡ lỗ
0.45µm
Bảng 1. thơng số phá mẫu vi sóng
Lượng mẫu
Acid phân hủy

Chu trình thời gian
chạy


 Đảm bảo quydownloadtrìnhđượcbp:skknchat@gmaildụgtrongđiều.kiệncom tối ưu hóa.


3.2. Quy trình PCE
3mL dd acid citric 0.1M
1.25mL dd DAHMP 0.02M
10mL dd mẫu
chứa Se từ 201500ng/mL

Để yên trong 10 phút

Tách pha bằng máy ly
tâm trong 5’ với tốc
độ 4000v/p

Ủ trong bể điều nhiệt
ở 45 C trong 15 phút

Cho vào tủ
lạnh 15’

Thêm
1.5mL dd SDS 3.10-3 M
0.8mL Triton X-114 5% (w/v)
2.5mL dd NaCl 20% (w/v)
Cho vào
ống ly tâm
Định mức 50mL bằng
nước siêu tinh khiết

1mL ethanol 20%

Tách pha lỏng ra bằng
cách đổ từ từ dd lỏng
ra và sử dụng pipet
Pasteur nếu cần thiết


Pha giàu chất hoạt
động bề mặt trở nên
nhớt được hòa tan

Tiến hành phân tích dd
thu được tại bước sóng
458nm trong cuvet thạch
anh

Mẫu trắng được tiếndownloadhànhtươngbytự: skknchat@gmailnhưngthay10mLmẫu.combằng nước cất siêu tinh khiết


4. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
4.1. BƯỚC SÓNG TỐI ƯU CỦA
PHỨC MÀU
Tiến hành khảo sát bước sóng
tối ưu bằng cách tạo phức giữa
chuẩn Se(IV) và thuốc thử
DAHMP. Kết quả thu được bước
sóng tối ưu là tại 458nm.

download by :


4. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
4.2. ẢNH HƯỞNG CỦA PH VÀ THỂ
TÍCH ĐỆM
Tiến hành khảo sát pH và thể
tích đệm thu được kết quả tại
pH=2 và sử dụng đệm acid

citric với thể tích 2mL, hàm
lượng 0.1M thì tín hiệu phân
tích đạt giá trị tốt nhất .

download by :


4. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
ẢNH HƯỞNG CỦAACID
CITRIC ???????????
Acid citric có thể giữ pH khơng đổi
giống như một chất đệm và cũng loại
bỏ một số kim loại gây nhiễu.
Theo kết quả khảo sát thì hàm lượng
acid citric nên sử dụng cho phương
pháp là 0.01M

download by :


4. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
4.3. ẢNH HƯỞNG CỦA NỒNG ĐỘ
DAHMP ĐẾN QUY TRÌNH CPE
Ảnh hưởng của nồng độ DAHMP đối với
tín hiệu phân tích là được khảo sát trong
khoảng 0-0,0014 M. kết quả thu được tại
nồng độ 0.0006M thì tín hiệu thu được là
tốt nhất

download by :

4. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
4.4. ẢNH HƯỞNG CỦA CHẤT
HOẠT ĐỘNG BỀ MẶT KHÔNG ION

nồng độ của Ponpe 7,5 và Triton X-114 trên
tín hiệu phân tích được khảo sát trong
khoảng 0,00-0,16% (w/v) . Kết quả cho
thấy tại khoảng 0.08%(w/v) sẽ đạt được tín
hiệu phân tích tốt nhất

download by :


4. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
4.5. ẢNH HƯỞNG CỦA CHẤT HOẠT ĐỘNG
BỀ MẶT ION
Các chất hoạt động bề mặt ion giữ cân bằng
ion trong dung dịch bằng cách sử dụng các
điện tích trái dấu. Kết quả khảo sát SDS và
CPC cho thấy tại nồng độ 0.00009M thì sẽ
là điều kiện tối ưu nhất

download by :


4. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN

4.6. ẢNH HƯỞNG CỦA NHIỆT ĐỘ

CÂN BẰNG VÀ THỜI GIAN Ủ
Nhiệt độ cân bằng tối ưu và thời gian ủ là cần thiết để
hoàn thành phản ứng, và đạt được sự phân tách pha dễ
dàng và hiệu quả. Thời gian cân bằng ngắn nhất và
nhiệt độ cân bằng thấp nhất có thể ln được mong
muốn để chiết xuất định lượng và tách pha hiệu quả

4.7. LỰA CHỌN DUNG MÔI PHÂN
GIẢI SRP
Theo kết quả của thử nghiệm nghiên cứu. Sau một
loạt với nồng độ tăng dần được khảo sát trong
khoảng 0 -100% cho etanol-nước, các thí nghiệm
được lặp lại để xác định tỷ lệ etanol lý tưởng. Kết
quả của thí nghiệm, tín hiệu phân tích cực đại thu
được với dung dịch etanol 20%.

01

02
download by :


4. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
4.8. ẢNH HƯỞNG CỦA CƯỜNG ĐỘ ION

Nồng độ ion của muối được nghiên cứu
trong khoảng 0-1,2( w/v)%. Như nó có
thể được thấy trong Hình 8, tín hiệu phân
tích tăng khi nồng độ NaCl lên đến 0.5
(w/v)% và sau đó giảm dần. Do đó, ta

chọn NaCl 0.5% (w/v) là tối ưu

download by :