(Luận án tiến sĩ) Nghiên cứu xử lý kháng khuẩn cho vải viscose bằng nano bạc tổng hợp xanh và fibroin tơ tằm

BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO
TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA HÀ NỘI

--------------------

Võ Thị Lan Hương

NGHIÊN CỨU XỬ LÝ KHÁNG KHUẨN CHO VẢI VISCOSE
BẰNG NANO BẠC TỔNG HỢP XANH VÀ FIBROIN TƠ TẰM

LUẬN ÁN TIẾN SĨ CÔNG NGHỆ DỆT, MAY

Hà Nội – 2022


BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO
TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA HÀ NỘI

---------------------

Võ Thị Lan Hương

NGHIÊN CỨU XỬ LÝ KHÁNG KHUẨN CHO VẢI VISCOSE
BẰNG NANO BẠC TỔNG HỢP XANH VÀ FIBROIN TƠ TẰM

Ngành: CÔNG NGHỆ DỆT, MAY
Mã số: 9540204

LUẬN ÁN TIẾN SĨ CÔNG NGHỆ DỆT, MAY

NGƯỜI HƯỚNG DẪN KHOA HỌC:

GVC. TS. NGUYỄN NGỌC THẮNG

Hà Nội – 2022


LỜI CAM ĐOAN
Tác giả xin cam đoan đây là công trình nghiên cứu của riêng tác giả dưới sự
hướng dẫn của TS. Nguyễn Ngọc Thắng. Các số liệu và kết quả trong luận án là trung
thực, được các đồng tác giả cho phép sử dụng và chưa từng được tác giả khác cơng
bố trong bất kỳ cơng trình nào khác.
Hà Nội, ngày 21 tháng 01 năm 2022
Giáo viên hướng dẫn

Tác giả

GVC. TS. Nguyễn Ngọc Thắng

Võ Thị Lan Hương

i


LỜI CẢM ƠN
Lời đầu tiên, tơi xin bày tỏ lịng kính trọng và biết ơn sâu sắc nhất đến TS.
Nguyễn Ngọc Thắng, người đã hết lòng quan tâm hướng dẫn, dìu dắt tơi trong suốt
q trình học tập và thực hiện luận án này.
Tôi xin chân thành cảm ơn các Thầy Cô giáo thuộc Bộ môn Vật liệu và Công
nghệ Hóa dệt, Viện Dệt may - Da giầy và Thời trang, Phòng đào tạo - Bộ phận đào
tạo sau Đại học, Trung tâm Khoa học và Công nghệ Cao su, Trung tâm nghiên cứu
và phát triển công nghệ sinh học, Viện Công nghệ Sinh học và Công nghệ Thực phẩm,

Trường Đại học Bách Khoa Hà Nội đã giúp đỡ và tạo điều kiện thuận lợi nhất cho tơi
trong q trình học tập và nghiên cứu. Đồng thời, tôi xin cảm ơn Viện Kỹ thuật nhiệt
đới, Viện Khoa học vật liệu, Viện Hóa học thuộc Viện Hàn lâm KH&CN Việt Nam
đã hỗ trợ tơi thực hiện một số phân tích trong luận án.
Tôi cũng gửi lời cảm ơn chân thành và sâu sắc đến Ban giám hiệu, Khoa Công
nghệ Sợi dệt Trường Đại học Công nghiệp Dệt may Hà Nội, nơi tôi đang công tác,
đã tạo điều kiện cho tôi được học tập và nghiên cứu.
Cuối cùng, tôi xin gửi lời cảm ơn tới gia đình, những người thân yêu gần gũi
nhất đã luôn động viên, san sẻ và gánh vác công việc, luôn tạo điều kiện tốt nhất để
tôi yên tâm hoàn thành luận án.
Hà Nội, ngày 21 tháng 01 năm 2022
Tác giả

Võ Thị Lan Hương

ii


MỤC LỤC
LỜI CAM ĐOAN ...................................................................................................... i
LỜI CẢM ƠN ........................................................................................................... ii
MỤC LỤC ................................................................................................................ iii
DANH MỤC KÝ HIỆU VÀ CHỮ VIẾT TẮT...................................................... vi
DANH MỤC CÁC BẢNG BIỂU .......................................................................... viii
DANH MỤC HÌNH VẼ, ĐỒ THỊ ........................................................................... x
MỞ ĐẦU ................................................................................................................ xiv
1. Lý do chọn đề tài ......................................................................................... xiv
2. Mục tiêu nghiên cứu của luận án .................................................................. xv
3. Đối tượng và phạm vi nghiên cứu của luận án ............................................ xvi
4. Nội dung nghiên cứu của luận án ................................................................ xvi

5. Phương pháp nghiên cứu của luận án .......................................................... xvi
6. Ý nghĩa khoa học của luận án..................................................................... xvii
7. Giá trị thực tiễn của luận án ....................................................................... xvii
8. Những điểm mới của luận án ..................................................................... xvii
9. Kết cấu của luận án..................................................................................... xvii
Chương 1. TỔNG QUAN NGHIÊN CỨU ............................................................. 1
1.1. Tổng quan về xử lý kháng khuẩn cho vải viscose ....................................... 1
1.1.1. Tổng quan về vải viscose ......................................................................... 1
1.1.2. Tổng quan về xử lý kháng khuẩn cho vải viscose .................................... 4
1.2. Tổng quan về nano bạc và phương pháp tổng hợp .................................. 12
1.2.1. Nano bạc ................................................................................................. 12
1.2.2. Tổng quan về tổng hợp nano bạc bằng phương pháp hoá học xanh sử dụng
dịch chiết thực vật............................................................................................. 17
1.2.3. Xử lý kháng khuẩn cho vật liệu từ cellulose bằng nano bạc .................. 23
1.3. Tổng quan về fibroin tơ tằm ....................................................................... 31
1.3.1. Cấu tạo của fibroin ................................................................................. 31
1.3.2. Tính chất của fibroin .............................................................................. 33
1.3.3. Ứng dụng của fibroin tơ tằm .................................................................. 34
1.3.4. Tổng quan về hòa tan và tái sinh fibroin tơ tằm ..................................... 37
1.4. Tổng quan về đánh giá hoạt tính kháng khuẩn ........................................ 42
1.4.1. Phương pháp đánh giá hoạt tính kháng khuẩn của chất kháng khuẩn ... 42
iii


1.4.2. Phương pháp đánh giá hoạt tính kháng khuẩn của vật liệu dệt .............. 45
1.4.3. Phương pháp kiểm tra độ bền kháng khuẩn của vật liệu dệt .................. 49
1.5. Kết luận phần tổng quan và hướng nghiên cứu của luận án .................. 50
1.5.1. Kết luận phần tổng quan ......................................................................... 50
1.5.2. Hướng nghiên cứu của luận án ............................................................... 51
Chương 2. ĐỐI TƯỢNG, NỘI DUNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 53

2.1. Đối tượng nghiên cứu .................................................................................. 53
2.1.1. Vật liệu ................................................................................................... 53
2.1.2. Hóa chất .................................................................................................. 53
2.1.3. Dụng cụ và thiết bị ................................................................................. 53
2.1.4. Các chủng vi khuẩn thử nghiệm ............................................................. 54
2.2. Nội dung nghiên cứu.................................................................................... 54
2.2.1. Tổng hợp nano bạc bằng phương pháp hóa học xanh ............................ 54
2.2.2. Hịa tan và tái sinh fibroin tơ tằm ........................................................... 55
2.2.3. Xử lý kháng khuẩn cho vải viscose bằng dung dịch nano bạc và fibroin tơ
tằm .................................................................................................................... 55
2.3. Phương pháp nghiên cứu ............................................................................ 56
2.3.1. Nghiên cứu lý thuyết .............................................................................. 56
2.3.2. Phương pháp thực nghiệm ...................................................................... 56
2.3.3. Phương pháp đánh giá khả năng kháng khuẩn ....................................... 66
2.3.4. Phương pháp phân tích ........................................................................... 71
2.3.5. Phương pháp xác định tính chất của vật liệu dệt .................................... 74
2.4. Kết luận chương 2........................................................................................ 75
Chương 3. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN ............................................................. 76
3.1. Tổng hợp nano bạc bằng phương pháp hóa học xanh ............................. 76
3.1.1. Sử dụng dịch chiết quả Bồ hòn làm chất khử ......................................... 76
3.1.2. Sử dụng dịch chiết lá Huyết dụ làm chất khử ........................................ 81
3.2. Hòa tan và tái sinh fibroin tơ tằm .............................................................. 90
3.2.1. Khả năng hòa tan của fibroin tơ tằm trong các hệ dung môi ................. 90
3.2.2. Khả năng tái sinh của fibroin tơ tằm ...................................................... 91
3.2.3. Đề xuất cơ chế hòa tan và tái sinh của fibroin trên vải viscose ........... 100
3.3. Xử lý kháng khuẩn cho vải viscose bằng dung dịch nano bạc và fibroin tơ
tằm ............................................................................................................... 101
3.3.1. Vải viscose được xử lý bằng dung dịch nano bạc (VisAg) .................. 101
iv

3.3.2. Vải viscose được xử lý bằng dung dịch nano bạc và fibroin tơ tằm .... 109
3.3.3. Đánh giá một số tính chất tiện nghi của vải sau xử lý.......................... 125
3.4. Đề xuất cơ chế liên kết giữa vải viscose với fibroin tơ tằm và AgNPs .. 128
3.5. Kết luận chương 3...................................................................................... 128
KẾT LUẬN VÀ HƯỚNG NGHIÊN CỨU TIẾP THEO .................................. 130
DANH MỤC CÁC CƠNG TRÌNH ĐÃ CƠNG BỐ CỦA LUẬN ÁN ............. 131
TÀI LIỆU THAM KHẢO.................................................................................... 132

v


DANH MỤC KÝ HIỆU VÀ CHỮ VIẾT TẮT

AAS
AFFSAPS
AgCl-NPs
AgCol
AgNPs
AgSa
ATP

BHI
BSAC
Ca/Et
Ca/Et/W
CFU
CLSI
C3G
DeSilk

DIN
DNA

DLS
DP
EDX/EDS
EUCAST
Fib
FTIR
KLPT

: Atomic Absorption Spectrometry – Phổ hấp thụ nguyên tử
: The French Agency for the Safety of Health Products - Cơ quan
Quản lý Dược phẩm Pháp
: Nano bạc clorua
: Nano bạc được tổng hợp bằng phương pháp hoá học xanh sử
dụng dịch chiết lá Huyết dụ
: Silver Nanoparticles – Nano bạc
: Nano bạc được tổng hợp bằng phương pháp hoá học xanh sử
dụng dịch chiết quả Bồ hòn
: Adenosine Triphosphate - Phân tử mang năng lượng, có chức
năng vận chuyển năng lượng đến các nơi cần thiết để tế bào sử
dụng
: Brain Heart Infusion – Môi trường nuôi cấy vi khuẩn
: British Society for Antimicrobial Chemotherapy - Hội Hóa liệu
kháng sinh Anh quốc
: Hệ dung môi canxi clorua /Etanol
: Hệ dung môi canxi clorua /Etanol/Nước
: Colony-Forming Unit - Đơn vị tạo khuẩn lạc
: Clinical and Laboratory Standards Institute - Viện Tiêu chuẩn

lâm sàng và xét nghiệm Hoa Kỳ
: Cyanidin-3-Glucoside
: Degummed Silk - Tơ tằm đã chuội keo sericin
: German Institute For Standardization - Viện tiêu chuẩn Đức
: Deoxyribonucleic acid - Phân tử axit nucleic mang thông tin di
truyền dưới dạng bộ ba mã di truyền quy định mọi hoạt động
sống
: Dynamics Light Scattering - Phương pháp tán xạ ánh sáng
động học
: Degree of Polymerization – Độ trùng hợp
: Energy-Dispersive X-ray Spectroscopy - Phổ tán sắc năng
lượng tia X
: European Committee on Antibiotic Susceptibility Testing - Ủy
ban Châu Âu về Thử nghiệm Tính nhạy cảm với Kháng sinh
: Silk Fibroin - Fibroin tơ tằm
: Fourier-Transform Infrared Spectroscopy - Phổ hồng ngoại
biến đổi Fourier
: Khối lượng phân tử
vi


LiEt
LiEtW
LiW
MIC
MBC

:
:
:

:
:

QAS
QPS
ReS.Al
ReS.Ax
ReS.Ca
ROS
SEM
So
TEM

:
:
:
:
:
:
:
:
:

TLC
UV
UV-Vis
Vis
VisAg
VisAgWx
VisAgFib

VisAgFibWx
VisFib
VisFibWx
VisFibAg
VisFibAgWx
VisFib@Ag
VisFib@AgWx

:
:
:
:
:
:
:
:
:
:
:
:
:
:

XRD
w.o.f

:
:

Hệ dung môi Liti bromua/Etanol

Hệ dung môi Liti bromua/Etanol/Nước
Hệ dung môi Liti bromua/Nước
Minimal Inhibitory Concentration - Nồng độ ức chế tối thiểu
Minimal Bactericidal Concentration - Nồng độ diệt khuẩn tối
thiểu
Quaternary ammonium salts - Muối amoni bậc bốn
Quaternary phosphonium salts - Muối phosphonium bậc bốn
Fibroin tái sinh bằng nhôm sunphat
Fibroin tái sinh bằng axeton
Fibroin tái sinh bằng dung dịch canxi clorua
Reactive Oxygen Species - Oxi hoạt hóa
Scanning Electron Microscope - Kính hiển vi điện tử quét
Raw Silk - Tơ tằm mộc
Transmission Electron Microscopy - Kính hiển vi điện tử
truyền qua
Thin-layer chromatography - Sắc ký lớp mỏng
Ultraviolet - Tử ngoại
Ultraviolet-Visible - Tử ngoại - Khả kiến
Vải viscose
Vải viscose được xử lý bằng nano bạc
Vải viscose được xử lý bằng nano bạc và x chu kỳ giặt
Vải viscose xử lý bằng nano bạc trước, fibroin sau
Vải viscose xử lý bằng nano bạc trước, fibroin sau và x lần giặt
Vải viscose được xử lý bằng fibroin
Vải viscose được xử lý bằng fibroin và x chu kỳ giặt
Vải viscose xử lý bằng fibroin trước, nano bạc sau
Vải viscose xử lý bằng fibroin trước, nano bạc sau và x lần giặt
Vải viscose được xử lý bằng hỗn hợp fibroin và nano bạc
Vải viscose được xử lý bằng hỗn hợp fibroin và nano bạc, x
lần giặt

X-Ray Difraction - Nhiễu xạ tia X
Weight of fabric - So với khối lượng của vải

vii


DANH MỤC CÁC BẢNG BIỂU
Bảng 1.1: Các kích thước mắt xích cellulose [9] ....................................................... 3
Bảng 1.2: Tính chất cơ lý của một số loại xơ viscose ................................................ 3
Bảng 1.3: Một số loại thực vật được dùng để tổng hợp AgNPs ............................... 17
Bảng 1.4: Các saponin có trong quả Bồ hịn ............................................................ 21
Bảng 1.5: Các axit amin có trong fibroin tơ tằm Bombyx mori [152]. ................... 32
Bảng 1.6: Ứng dụng của fibroin tơ tằm tái sinh trong lĩnh vực y sinh [157] ........... 35
Bảng 1.7: Các hệ dung mơi hồ tan fibroin tơ tằm [167] ................................... 37
Bảng 1.8: Điều kiện thử nghiệm kháng khuẩn theo CLSI [178] ............................. 43
Bảng 1.9: Một số phương pháp đánh giá hoạt tính kháng khuẩn của hàng dệt may [1]
.................................................................................................................................. 45
Bảng 2.1: Thông số kỹ thuật của vải ........................................................................ 53
Bảng 2.2: Các chủng vi khuẩn gây bệnh .................................................................. 54
Bảng 2.3: Các phương án hoà tan của fibroin tơ tằm ............................................... 60
Bảng 2.4: Các dung môi để tái sinh fibroin .............................................................. 60
Bảng 2.5: Điều kiện xử lý vải viscose bằng AgNPs và ký hiệu mẫu ....................... 64
Bảng 2.6: Điều kiện xử lý và ký hiệu mẫu vải xử lý theo phương án 1 ................... 64
Bảng 2.7: Điều kiện xử lý và ký hiệu mẫu vải được xử lý theo phương án 2 .......... 65
Bảng 2.8: Điều kiện xử lý và ký hiệu mẫu vải được xử lý theo phương án 3 .......... 66
Bảng 3.1: Hàm lượng saponin có trong dịch chiết quả Bồ hịn ............................... 76
Bảng 3.2: Hàm lượng anthocyanin có trong dịch chiết lá Huyết dụ ........................ 82
Bảng 3.3: Kết quả đo màu của các mẫu vải được nhuộm bằng thuốc nhuộm axit .. 98
Bảng 3.4: Kết quả đo màu của các mẫu vải được nhuộm bằng thuốc nhuộm hoạt tính
.................................................................................................................................. 99

Bảng 3.5: Hàm lượng fibroin của các mẫu vải VisFib trước và sau các chu kỳ giặt 99
Bảng 3.6: Kết quả đo màu của các mẫu vải VisAg khi thay đổi mức ép ............... 102
Bảng 3.7: Kết quả đo màu của các mẫu vải VisAg khi thay đổi nồng độ AgNPs . 104
Bảng 3.8: Hiệu suất kháng khuẩn của vải VisAg trước và sau các chu kỳ giặt ..... 106
Bảng 3.9: Hàm lượng AgNPs trên vải VisAg trước và sau 30 chu kỳ giặt ............ 108
Bảng 3.10: Kết quả đo màu của các mẫu vải VisAgFib khi thay đổi nồng độ AgNPs
................................................................................................................................ 109
Bảng 3.11: Hiệu suất kháng khuẩn của vải VisAgFib trước và sau các chu kỳ giặt
................................................................................................................................ 111
Bảng 3.12: Hàm lượng AgNPs trên vải VisAgFib trước và sau 30 chu kỳ giặt .... 113
Bảng 3.13: Hàm lượng fibroin của các mẫu vải VisAgFib trước và sau 30 chu kỳ giặt
................................................................................................................................ 114
Bảng 3.14: Kết quả đo màu của các mẫu vải VisFibAg khi thay đổi nồng độ AgNPs
................................................................................................................................ 115
viii


Bảng 3.15: Hiệu suất kháng khuẩn của vải VisFibAg trước và sau các chu kỳ giặt
................................................................................................................................ 117
Bảng 3.16: Hàm lượng AgNPs trên vải VisFibAg trước và sau 30 chu kỳ giặt .... 119
Bảng 3.17: Hàm lượng fibroin của các mẫu vải VisFibAg trước và sau 30 chu kỳ giặt
................................................................................................................................ 119
Bảng 3.18: Kết quả đo màu của các mẫu vải VisFib@Ag khi thay đổi nồng độ AgNPs
................................................................................................................................ 120
Bảng 3.19: Hiệu suất kháng khuẩn của vải VisFib@Ag trước và sau các chu kỳ giặt
................................................................................................................................ 122
Bảng 3.20: Hàm lượng AgNPs trên vải VisFib@Ag trước và sau khi giặt 30 chu kỳ
................................................................................................................................ 124
Bảng 3.21: Hàm lượng fibroin trên vải VisFib@Ag trước và sau 30 chu kỳ giặt . 125

ix


DANH MỤC HÌNH VẼ, ĐỒ THỊ
Hình 1.1: Cơng thức cấu tạo và cấu trúc của một mắt xích cellulose. ....................... 2
Hình 1.2: Mặt cắt ngang của một số loại xơ viscose. ................................................. 3
Hình 1.3: Mơ tả cơ chế kháng khuẩn của tác nhân kháng khuẩn ............................... 5
Hình 1.4: Cấu tạo của của QAS và QPS. ................................................................... 6
Hình 1.5: Poly (hexamethylenebiguanide) [1]. .......................................................... 7
Hình 1.6: Hợp chất kim loại hữu cơ [1]. .................................................................... 7
Hình 1.7: Cấu tạo của chitosan [1]. ............................................................................ 8
Hình 1.8: Ma trận nano bạc và polymer Si-QAS. ...................................................... 9
Hình 1.9: Hoạt tính kháng khuẩn của các mẫu vải [41]. .......................................... 10
Hình 1.10: Hiệu suất kháng khuẩn của vải viscose-chitosan. .................................. 11
Hình 1.11: Phổ FTIR và giản đồ XRD của các mẫu vải viscose trước và sau khi xử lý
bằng nano vàng. ........................................................................................................ 11
Hình 1.12: Phổ UV-Vis và màu sắc của AgNPs có đường kính từ 5 - 100 nm [44].
.................................................................................................................................. 13
Hình 1.13: Cơ chế diệt khuẩn của nano bạc [48]. .................................................... 13
Hình 1.14: Ảnh TEM của AgNPs được tổng hợp bằng dịch chiết lá hồng xiêm. ... 18
Hình 1.15: Ảnh TEM của AgNPs (a) và ảnh chụp mẫu vải cotton trước và sau khi
tẩm phủ AgNPs (b) [76]. .......................................................................................... 20
Hình 1.16: Cơng thức cấu tạo saponin. .................................................................... 21
Hình 1.17: Đặc tính hạt nano bạc tổng hợp xanh [88] . .......................................... 21
Hình 1.18: Cơng thức cấu tạo chung của anthocyanin [96]. .................................... 22
Hình 1.19: Phương pháp ngấm ép - sấy khơ - gia nhiệt. .......................................... 23
Hình 1.20: Ảnh hưởng của nồng độ AgNPs đến khả năng kháng khuẩn [108]. ...... 24
Hình 1.21: Quy trình xử lý vải cellulose nano bạc bằng phương pháp tận trích..... 24
Hình 1.22: Kết quả nghiên cứu tự tổng hợp nano bạc trên xơ viscose. ................... 25
Hình 1.23: Phương pháp đưa AgNPs lên vải cotton bằng thủy nhiệt. ..................... 25

Hình 1.24: Quy trình đưa bạc lên vải bằng phương pháp mạ điện [123]. ................ 26
Hình 1.25: Giản đồ XRD của chitosan, CS-AgNP và AgNP. .................................. 28
Hình 1.26: Phổ UV-Vis, FTIR của AgNPs, chitosan và CS-AgNPs và ảnh SEM của
các mẫu vải. .............................................................................................................. 28
Hình 1.27: Cơ chế tổng hợp nano bạc trên vải viscose bằng chitosan. .................... 29
Hình 1.28: Ảnh SEM của mẫu vải trước và sau xử lý (a, b) và ảnh TEM của mẫu vải
sau xử lý (c). ............................................................................................................. 29
Hình 1.29: Kết quả kháng khuẩn của mẫu vải viscose tre nano bạc. ....................... 29
Hình 1.30: Giản đồ XRD và ảnh SEM của mẫu vải viscose tre trước và sau xử lý. 30
Hình 1.31: Cấu trúc của tơ tằm [151]. ...................................................................... 32
Hình 1.32: Cấu trúc tinh thể của fibroin [10]. ......................................................... 33
x


Hình 1.33: Giản đồ cấu trúc, quá trình xử lý và ứng dụng của vật liệu fibroin. ...... 36
Hình 1.34: Cấu trúc của fibroin tơ tằm. .................................................................... 38
Hình 1.35: Sơ đồ quy trình hồ tan fibroin tơ tằm từ kén tằm Bombyx mori. ......... 38
Hình 1.36: Các bước để chuẩn bị dung dịch fibroin tơ tằm [171]. .......................... 40
Hình 1.37: Cơ chế tái sinh fibroin tơ tằm [166]. ...................................................... 40
Hình 1.38: Phổ FTIR của mẫu vải trước và sau khi xử lý bằng fibroin tơ tằm [166].
.................................................................................................................................. 41
Hình 1.39: Minh hoạ phương pháp khuếch tán đĩa thạch [179]. .............................. 43
Hình 1.40: Minh hoạ phương pháp khuếch tán giếng thạch [70]. ........................... 43
Hình 1.41: Quy trình thử nghiệm kháng khuẩn theo tiêu chuẩn CLSI [181]. .......... 44
Hình 1.42: Minh họa phương pháp đánh giá hoạt tính kháng khuẩn theo tiêu chuẩn
AATCC 147. ............................................................................................................. 46
Hình 1.43: Các bước thử nghiệm kháng khuẩn theo phương pháp bán định lượng. 47
Hình 1.44: Mơ phỏng quy trình đánh giá hoạt tính kháng khuẩn theo tiêu chuẩn
ASTM E2149 [185]. ................................................................................................. 48
Hình 1.45: Mơ phỏng các bước thử nghiệm hoạt tính kháng khuẩn theo tiêu chuẩn

AATCC 100 [185]. ................................................................................................... 49
Hình 2.1: Hình ảnh quả Bồ hịn, lá Huyết dụ và kén tằm Bombyx mori. ................ 53
Hình 2.2: Sơ đồ quy trình nghiên cứu tổng quát của luận án. .................................. 55
Hình 2.3: Quy trình chiết dung dịch quả Bồ hịn và xác định hàm lượng saponin. . 57
Hình 2.4: Quy trình tổng hợp AgNPs bằng phương pháp hóa học xanh sử dụng dịch
chiết quả Bồ hịn. ...................................................................................................... 58
Hình 2.5: Sơ đồ quy trình chiết dung dịch lá Huyết dụ và xác định hàm lượng
anthocyanin. .............................................................................................................. 59
Hình 2.6: Quy trình tổng hợp AgNPs bằng phương pháp hóa học xanh sử dụng dịch
chiết lá Huyết dụ. ...................................................................................................... 59
Hình 2.7: Sơ đồ quy trình chuội, hịa tan, tinh lọc và tái sinh fibroin. ..................... 61
Hình 2.8: Quy trình xử lý vải viscose dệt thoi bằng dung dịch fibroin tơ tằm. ....... 62
Hình 2.9: Sơ đồ quy trình cơng nghệ nhuộm. .......................................................... 63
Hình 2.10: Sơ đồ quy trình ngấm ép vải viscose bằng dung dịch nano bạc............. 63
Hình 2.11: Các phương án xử lý kháng khuẩn cho vải viscose bằng dung dịch fibroin
tơ tằm và nano bạc. ................................................................................................... 64
Hình 2.12: Sơ đồ quy trình xử lý mẫu vải VisAg bằng dung dịch fibroin. .............. 65
Hình 2.13: Sơ đồ quy trình ngấm ép vải VisFib bằng dung dịch AgNPs. ............... 65
Hình 2.14: Sơ đồ quy trình xử lý vải viscose bằng hỗn hợp dung dịch Fib@Ag. ... 66
Hình 2.15: Sơ đồ quy trình đánh giá hoạt tính kháng khuẩn của AgNPs theo tiêu
chuẩn CLSI. .............................................................................................................. 67
Hình 2.16: Sơ đồ quy trình đánh giá khả năng kháng khuẩn của vải theo tiêu chuẩn
AATCC 90-2011. ..................................................................................................... 68

xi


Hình 2.17: Sơ đồ quy trình đánh giá khả năng kháng khuẩn của vải theo tiêu chuẩn
AATCC 147-2004. ................................................................................................... 69
Hình 2.18: Sơ đồ quy trình đánh giá hiệu suất kháng khuẩn của vải theo tiêu chuẩn

ASTM E2149-10. ..................................................................................................... 70
Hình 3.1: Màu sắc và phổ UV-Vis của dung dịch Sa và AgSa khi thay đổi nồng độ
AgNO3 phản ứng. ..................................................................................................... 77
Hình 3.2: Màu sắc và phổ UV-Vis của AgSa khi thay đổi thời gian tổng hợp. ....... 77
Hình 3.3: Ảnh TEM của AgSa và biểu đồ phân bố kích thước hạt. ......................... 78
Hình 3.4: Giản đồ XRD của AgSa (a) và phổ FTIR của Sa và AgSa (b). ............... 79
Hình 3.5: Kết quả phân tích nhiệt TGA/DTA của AgSa.......................................... 80
Hình 3.6: Kết quả đánh giá hoạt tính kháng khuẩn của AgSa.................................. 81
Hình 3.7: Phổ hấp thụ của dịch chiết lá Huyết dụ ở pH = 1 và pH = 4,5. ............... 82
Hình 3.8: Màu sắc và phổ UV-Vis của dung dịch Col và AgCol khi thay đổi nồng độ
AgNO3 phản ứng. ..................................................................................................... 83
Hình 3.9: Màu sắc và phổ UV-Vis của dung dịch AgCol với thời gian phản ứng khác
nhau. ......................................................................................................................... 84
Hình 3.10: Ảnh TEM của AgCol ở các độ phóng đại khác nhau. ........................... 85
Hình 3.11: Giản đồ XRD của AgCol (a) và phổ FTIR của Col, AgCol (b). ........... 85
Hình 3.12: Kết quả phân tích nhiệt TGA/DTA của AgCol. ..................................... 86
Hình 3.13: Cơ chế phản ứng tổng hợp AgNPs. ........................................................ 87
Hình 3.14: Kết quả đánh giá hoạt tính kháng khuẩn của AgCol. ............................. 88
Hình 3.15: Đường kính kháng khuẩn của AgCol (±SD, n = 3)................................ 89
Hình 3.16: Hình ảnh kết quả các phương án hòa tan fibroin tơ tằm. ....................... 90
Hình 3.17: Hình ảnh các dung dịch fibroin tơ tằm thu được khi hịa tan. ................ 91
Hình 3.18: Hình ảnh kết quả tái sinh fibroin tơ tằm trong hệ dung mơi, dung dịch. 92
Hình 3.19: Ảnh OM của Fib biến đổi qua các q trình chuội, hịa tan và tái sinh. 92
Hình 3.20: Quy trình loại bỏ muối LiBr, etanol dư bằng hệ thống lọc dịng ngang. 93
Hình 3.21: Ảnh SEM các mẫu vải viscose trước và sau xử lý bằng dung dịch fibroin.
.................................................................................................................................. 94
Hình 3.22: Phổ EDX của vải viscose trước và sau xử lý bằng dung dịch fibroin. ... 94
Hình 3.23: Phổ FTIR của các mẫu. .......................................................................... 95
Hình 3.24: Độ thống khí và hệ số độ rủ của các mẫu vải VisFib. .......................... 96
Hình 3.25: Độ bền kéo đứt và độ giãn đứt của các mẫu vải VisFib. ........................ 97

Hình 3.26: Góc hồi nhàu và độ mao dẫn của các mẫu vải VisFib. .......................... 98
Hình 3.27: Cơ chế tạo phức, tái sinh fibroin tơ tằm trên vải viscose. ................... 100
Hình 3.28: Khả năng kháng khuẩn của các mẫu vải VisAg khi thay đổi mức ép. . 102
Hình 3.29: Khả năng kháng khuẩn của các mẫu vải VisAg khi thay đổi mức ép sau 5
chu kỳ giặt. ............................................................................................................. 103
Hình 3.30: Khả năng kháng khuẩn của các mẫu vải VisAg khi thay đổi nồng độ
AgNPs. .................................................................................................................... 104
xii


Hình 3.31: Kết quả đánh giá độ bền kháng khuẩn của vải VisAg sau các chu kỳ giặt.
................................................................................................................................ 105
Hình 3.32: Ảnh SEM của các mẫu vải VisAg trước và sau 30 chu kỳ giặt. .......... 107
Hình 3.33: Phổ EDX của các mẫu vải VisAg trước và sau 30 chu kỳ giặt. ........... 107
Hình 3.34: Phổ FTIR của vải viscose (a), VisAg (b) và AgNPs (c). ..................... 108
Hình 3.35: Khả năng kháng khuẩn của các mẫu vải VisAgFib khi thay đổi nồng độ
AgNPs. .................................................................................................................... 110
Hình 3.36: Kết quả đánh giá độ bền kháng khuẩn của vải VisAgFib sau các chu kỳ
giặt. ......................................................................................................................... 111
Hình 3.37: Ảnh SEM của các mẫu vải VisAgFib trước và sau 30 chu kỳ giặt. ..... 112
Hình 3.38: Phổ EDX của các mẫu vải VisAgFib trước và sau 30 chu kỳ giặt. ..... 112
Hình 3.39: Phổ FTIR của vải Vis (a), VisAgFib (b), AgNPs (c) và ReFib (d). ..... 113
Hình 3.40: Khả năng kháng khuẩn của các mẫu vải VisFibAg khi thay đổi nồng độ
AgNPs. .................................................................................................................... 115
Hình 3.41: Kết quả đánh giá độ bền kháng khuẩn của vải VisFibAg sau các chu kỳ
giặt. ......................................................................................................................... 116
Hình 3.42: Ảnh SEM của các mẫu vải VisFibAg trước và sau 30 chu kỳ giặt. ..... 117
Hình 3.43: Phổ EDX của các mẫu vải VisFibAg trước và sau 30 chu kỳ giặt. ..... 118
Hình 3.44: Phổ FTIR của Vis (a), VisFib (b), VisFibAg (c), AgNPs(d) và ReFib (e).
................................................................................................................................ 118

Hình 3.45: Khả năng kháng khuẩn của các mẫu vải VisFib@Ag khi thay đổi nồng độ
AgNPs. .................................................................................................................... 120
Hình 3.46: Kết quả đánh giá độ bền kháng khuẩn của vải VisFib@Ag sau các chu kỳ
giặt. ......................................................................................................................... 121
Hình 3.47: Ảnh SEM của các mẫu vải VisFib@Ag trước và sau 30 chu kỳ giặt. . 123
Hình 3.48: Phổ EDX của các mẫu vải VisFib@Ag trước và sau 30 chu kỳ giặt. .. 123
Hình 3.49: Phổ FTIR của vải Vis (a), VisFib@Ag (b), AgNPs) (c) và ReFib(d). . 124
Hình 3.50: Độ ẩm thực tế và độ thải ẩm của mẫu vải viscose trước và sau khi xử lý
bằng AgNPs và fibroin tơ tằm. ............................................................................... 126
Hình 3.51: Độ thống khí và độ thông hơi của của mẫu vải viscose trước và sau khi
xử lý bằng AgNPs và fibroin tơ tằm....................................................................... 127
Hình 3.52: Góc hồi nhàu và hệ số độ rủ của mẫu vải viscose trước và sau khi xử lý
bằng AgNPs và fibroin tơ tằm. ............................................................................... 127
Hình 3.53: Cơ chế liên kết giữa viscose với fibroin@AgNPs. .............................. 128

xiii