(Luận án tiến sĩ) Nghiên cứu chế tạo vật liệu compozit nền AlTi cốt hạt Al2O3 in situ

LỜI CAM ĐOAN
Tôi xin cam đoan: Luận án này là cơng trình nghiên cứu thực sự của cá nhân,
được sự hướng dẫn khoa học của PGS.TS Trần Đức Huy và TS Trần Viết Thường.
Các số liệu, những kết quả nghiên cứu được trình bày trong luận án này là trung
thực và chưa từng được tác giả khác công bố dưới bất cứ hình thức nào.
Tơi xin chịu trách nhiệm về nghiên cứu của mình.
Hà Nội, ngày 22 tháng 12 năm 2021
Giáo viên hướng dẫn 1

Giáo viên hướng dẫn 2

Nghiên cứu sinh

PGS.TS. Trần Đức Huy

TS. Trần Viết Thường

Đỗ Thanh Bình

i


LỜI CẢM ƠN
Tôi muốn gửi lời cảm ơn đặc biệt sâu sắc và chân thành tới các thầy hướng dẫn
là PGS. TS Trần Đức Huy và TS Trần Viết Thường đã tận tình trực tiếp hướng dẫn,
chỉ bảo, đưa ra những lời khuyên bổ ích, những định hướng khoa học q báu để tơi
có thể triển khai và hồn thành cơng việc nghiên cứu của mình.
Tơi xin bày tỏ lịng biết ơn tới Trường Đại học Bách khoa Hà Nội, Viện Khoa
học và Kỹ thuật vật liệu đã tạo điều kiện thuận lợi cho tơi trong q trình học tập tại
trường.
Tôi xin chân thành cảm ơn tới các thầy trong bộ môn Vật liệu và Công nghệ đúc,

nơi tôi làm nghiên cứu sinh đã nhiệt tình giúp đỡ và động viên tơi trong suốt q trình
nghiên cứu.
Tơi xin gửi lời cảm ơn tới Ban Giám hiệu và các thầy cô Trường Cao đẳng Cơ
khí Luyện kim đã động viên và tạo mọi điều kiện thuận lợi cho tôi trong suốt thời
gian học tập tại Trường Đại học Bách Khoa Hà Nội.
Đồng thời tơi muốn bày tỏ lịng biết ơn các thầy cô, các nhà khoa học, các đồng
nghiệp và bạn bè thân hữu đã động viên giúp đỡ tôi trong q trình nghiên cứu.
Cuối cùng tơi xin được nói lời cảm ơn sâu sắc tới gia đình, chỗ dựa tinh thần và
sẻ chia, giúp tôi vượt qua mọi trở ngại khó khăn để hồn thành luận án.
Hà Nội, ngày 22 tháng 12 năm 2021
Nghiên cứu sinh

Đỗ Thanh Bình

ii


MỤC LỤC
LỜI CAM ĐOAN ........................................................................................................ I
LỜI CẢM ƠN .............................................................................................................II
DANH MỤC CÁC KÝ HIỆU VÀ CHỮ VIẾT TẮT ............................................... V
DANH MỤC CÁC HÌNH ẢNH, ĐỒ THỊ ............................................................... VI
DANH MỤC CÁC BẢNG ....................................................................................... IX
LỜI MỞ ĐẦU ............................................................................................................ 1
CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN VỀ COMPOZIT NỀN KIM LOẠI.............................. 4
1.1. COMPOZIT NỀN KIM LOẠI ........................................................................ 4
1.1.1. Khái quát về compozit ............................................................................. 4
1.1.2. Khái niệm về compozit nền kim loại. ...................................................... 5
1.1.3. Tính chất của MMCs................................................................................ 7
1.1.4. Chế tạo MMCs ....................................................................................... 10

1.2. HỢP KIM NHÔM TITAN. ........................................................................... 15
1.3. TÌNH HÌNH NGHIÊN CỨU VỀ COMPOZIT NỀN Al-Ti ......................... 18
1.3.1. Nghiên cứu ngoài nước .......................................................................... 18
1.3.2. Nghiên cứu trong nước .......................................................................... 21
1.4. ỨNG DỤNG CỦA COMPOZIT NỀN Al-Ti ............................................... 22
CHƯƠNG 2: ............................................................................................................. 24
CƠ SỞ LÝ THUYẾT CHẾ TẠO COMPOZIT NỀN AL-TI ................................... 24
2.1. NHIỆT ĐỘNG HỌC ..................................................................................... 24
2.2. CÔNG NGHỆ CHẾ TẠO ............................................................................. 26
2.2.1. Nghiền trộn cơ học. ................................................................................ 26
2.2.2. Tạo hình vật liệu compozit..................................................................... 32
2.2.3. Nguyên lý quá trình thiêu kết .................................................................... 35
CHƯƠNG 3. NỘI DUNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU .......................... 40
3.1. NỘI DUNG NGHIÊN CỨU ......................................................................... 40
3.2. PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU ................................................................. 40
3.2.1. Quy trình nghiên cứu ............................................................................. 40
3.2.2. Nguyên vật liệu ...................................................................................... 41
3.2.3. Kỹ thuật chế tạo ..................................................................................... 43
3.2.4. Thiết bị nghiên cứu ................................................................................ 44
3.2.5. Phương pháp nghiên cứu ....................................................................... 46
CHƯƠNG 4. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN ........................................................... 51
4.1. ẢNH HƯỞNG CỦA THỜI GIAN NGHIỀN ............................................... 51
4.1.1. Compozit Al-Ti/Al2O3 1 giờ nghiền ...................................................... 54
4.1.2. Compozit Al-Ti/Al2O3 3 giờ nghiền ...................................................... 55
4.1.3. Compozit Al-Ti/Al2O3 5 giờ nghiền ...................................................... 58
4.2. ẢNH HƯỞNG CỦA NHIỆT ĐỘ THIÊU KẾT............................................ 61
4.2.1. Compozit Al-Ti/Al2O3 thiêu kết ở 650oC .............................................. 61
4.2.2. Compozit Al-Ti/Al2O3 thiêu kết ở 850oC .............................................. 64
4.2.3. Chế tạo compozit nền AlTi cốt hạt Al2O3 in-situ .................................. 68
4.2.4. Chế tạo compozit nền AlTi3 cốt hạt Al2O3 in-situ ................................. 70

4.3. CƠ TÍNH CỦA VẬT LIỆU .......................................................................... 77
4.3.1. Độ xốp của vật liệu ................................................................................ 77
4.3.2. Độ cứng của vật liệu .............................................................................. 82

iii


4.3.3. Độ dai phá hủy của vật liệu.................................................................... 85
4.4. CẢI THIỆN CƠ TÍNH CỦA COMPOZIT NỀN AlTi3 CỐT HẠT Al2O3 ... 90
4.4.1. Ảnh hưởng của nhiệt độ thiêu kết .......................................................... 91
4.4.2. Ảnh hưởng của thời gian titan bổ sung .................................................. 91
4.4.3. Ảnh hưởng của lượng titan bổ sung ....................................................... 91
4.4.4. Cơ tính của vật liệu khi bổ sung titan .................................................... 92
4.5. ĐỘ CỨNG CỦA COMPOZIT AlTi3/Al2O3 Ở NHIỆT ĐỘ CAO. ............... 93
KẾT LUẬN .............................................................................................................. 98
KIẾN NGHỊ .............................................................................................................. 99
DANH MỤC CÁC CƠNG TRÌNH ĐÃ CƠNG BỐ CỦA LUẬN ÁN ................. 106
PHỤ LỤC .................................................................................................................... I

iv


DANH MỤC CÁC KÝ HIỆU VÀ CHỮ VIẾT TẮT
Compozit
DRA
DRTi
DTA
E
EDS
HV

HVĐTQ
HVQH
lptm
lgxc
MA
MM
MMCs
NMMCs
PL
SEM
SHS
SPS
XRD




Vật liệu tổ hợp
Compozit cốt sợi nhôm không liên tục (Discontinuously Reinforced Al)
Compozit cốt sợi titan không liên tục (Discontinuously Reinforced Ti)
Nhiệt vi sai (Differential Thermal Analysis)
Mô đun đàn hồi, Pa
Phổ phân tán năng lượng tia X (Energy Dispersive Spectrometry)
Độ cứng Vickers (Vickers Hardness)
Hiển vi điện tử quét
Hiển vi quang học
Lập phương tâm mặt
Lục giác xếp chặt
Hợp kim hóa cơ học (Mechanical Alloying)
Nghiền cơ học (Mechanical Milling)

Compozit nền kim loại (Metal Matrix Composite)
Nano compozit nền kim loại (Nano Metal Matrix Composite)
Phụ lục
Hiển vi điện tử quét/HVĐTQ (Scanning Electron Microscopy)
Self-propagating high-temperature synthesis (phương pháp phản ứng
tự lan truyền)
Thiêu kết xung plasma (Spark Plasma Sintering)
Nhiễu xạ tia X (X-Ray Diffraction)
Hệ số giãn nở nhiệt
Mật độ, g/cm3
Hệ số dẫn nhiệt, W/m.độ

v


DANH MỤC CÁC HÌNH ẢNH, ĐỒ THỊ
Hình 1.1. Tính chất vật lý và cơ học của vật liệu compozit so với 2 hợp kim
thường được sử dụng là nhôm và thép [7].
Hình 1.2. Các loại vật liệu composite nền kim loại hay sử dụng [7].
Hình 1.3. Độ cứng riêng so với độ bền riêng của vật liệu kết cấu [12].
Hình 1.4. Mặt cắt thể hiện sự gia cường chọn lọc ống lót xilanh nhơm đúc MMC
[12]
Hình 1.5. Quan hệ của khả năng chống lại các biến dạng cơ học và nhiệt biến
dạng của một số vật liệu [16].
Hình 1.6. Sơ đồ cơng nghệ chế tạo vật liệu MMCs [11, 12].
Hình 1.7. Quy trình cơng nghệ luyện kim bột [25].
Hình 1.8. Sơ đồ cơng nghệ phương pháp đúc khuấy [25, 33].
Hình 1.9. Sơ đồ công nghệ phương pháp đúc thẩm thấu [25].
Hình 1.10. Giản đồ cân bằng pha hệ Ti-Al [41, 42, 43, 44].
Hình 1.11. Cấu trúc tinh thể: (a) TiAl3, (b) Ti3Al, (c) TiAl [41, 42, 43].

Hình 2.1. Giản đồ sự phụ thuộc năng lượng tự do vào nhiệt độ [80, 82, 83, 84,
85].
Hình 2.2. Sự va chạm của bi nghiền - hỗn hợp bột - bi nghiền trong quá trình
nghiền trộn cơ học [89, 90].
Hình 2.3. Mối quan hệ giữa độ bền liên kết và sức căng biến dạng [90].
Hình 2.4. Các giai đoạn quá trình nghiền trộn cơ học vật liệu dẻo - dẻo [90].
Hình 2.5. Các giai đoạn quá trình nghiền trộn cơ học vật liệu dẻo – dịn [90].
Hình 2.6. Sơ đồ khn ép [25].
Hình 2.7. Các giai đoạn ép vật liệu bột [25].
Hình 2.8. Đường cong biến đổi mật độ vật liệu bột và compozit hạt trong quá
trình ép tạo hình [25].
Hình 2.9. Sơ đồ nguyên lý bề mặt tiếp xúc của hỗn hợp vật liệu bột trước (a) và
sau thiêu kết (b).
Hình 2.10. Các hiện tượng xảy ra dưới tác động của động lực thiêu kết [75].
Hình 3.1. Sơ đồ cơng nghệ chế tạo compozit nền Al-Ti cốt hạt Al2O3 in-situ.
Hình 3.2. Ảnh HVĐTQ của bột nhơm.
Hình 3.3. Ảnh HVĐTQ của bột titan điơxit.
Hình 3.4. Khn ép mẫu và mẫu sau ép.
Hình 3.5. Giản đồ thiêu kết mẫu compozit nền Al-Ti cốt hạt Al2O3 in-situ.
Hình 3.6. Máy nghiền hành tinh NQM – 4.
Hình 3.7. Tang và bi nghiền.
Hình 3.8. Máy ép thủy lực.
Hình 3.9. Lị nung Lenton.
Hình 3.10. Nhiễu xạ kế tia X Rigaku, Smart Lab.
Hình 3.11. Thiết bị phân tích tổ chức bằng hiển vi quang học.
Hình 3.12. HVĐTQ, JSM7001FD.

vi

5

6
7
8
9
10
11
13
14
16
17
25
27
28
29
29
32
33
33
35
36
41
42
42
43
44
45
45
45
45
46

47
47


Hình 3.13. Thiết bị đo độ cứng HV (Vickers HMV-1 tester).
Hình 3.14. Cân phân tích.
Hình 4.1. Giản đồ nhiễu xạ tia X hỗn hợp bột sau nghiền của hệ vật liệu
AlTi3/Al2O3.
Hình 4.2. Ảnh HVĐTQ hỗn hợp với thời gian nghiền khác nhau của hệ vật liệu
AlTi3/Al2O3.
Hình 4.3. Giản đồ nhiễu xạ tia X compozit 1 giờ nghiền, thiêu kết ở 750oC.
Hình 4.4. Giản đồ nhiễu xạ tia X compozit 3 giờ nghiền, thiêu kết ở 750oC.
Hình 4.5. Ảnh HVĐTQ hệ vật liệu Al3Ti/Al2O3 3 giờ nghiền, thiêu kết 750oC.
Hình 4.6. Bản đồ phổ phân tán năng lượng tia X hệ vật liệu Al3Ti/Al2O3 3 giờ
nghiền, thiêu kết ở 750oC.
Hình 4.7. Giản đồ nhiễu xạ tia X compozit 5 giờ nghiền, thiêu kết ở 750oC.
Hình 4.8. Ảnh HVĐTQ hệ vật liệu Al3Ti/Al2O3 5 giờ nghiền, thiêu kết 750oC.
Hình 4.9. Bản đồ phổ phân tán năng lượng tia X hệ vật liệu Al3Ti/Al2O3 5 giờ
nghiền, thiêu kết ở 750oC.
Hình 4.10. Giản đồ nhiễu xạ tia X compozit 5 giờ nghiền, thiêu kết ở 650oC.
Hình 4.11. Ảnh HVĐTQ hệ vật liệu Al3Ti/Al2O3 5 giờ nghiền, thiêu kết 650oC.
Hình 4.12. Bản đồ phổ phân tán năng lượng tia X hệ vật liệu Al3Ti/Al2O3 5 giờ
nghiền, thiêu kết ở 650oC.
Hình 4.13. Giản đồ nhiễu xạ tia X compozit 5 giờ nghiền, thiêu kết ở 850oC.
Hình 4.14. Ảnh HVĐTQ hệ vật liệu Al3Ti/Al2O3 5 giờ nghiền, thiêu kết 850oC.
Hình 4.15. Bản đồ phổ phân tán năng lượng tia X hệ vật liệu Al3Ti/Al2O3 5 giờ
nghiền, thiêu kết ở 850oC
Hình 4.16. Ảnh HVĐTQ hệ vật liệu AlTi3/Al2O3 5 giờ nghiền, thiêu kết 850oC.
Hình 4.17. Bản đồ phổ phân tán năng lượng tia X hệ vật liệu AlTi3/Al2O3 5 giờ
nghiền, thiêu kết ở 850oC.

Hình 4.18. Ảnh HVĐTQ hệ vật liệu Al3Ti/Al2O3.
Hình 4.19. Giản đồ nhiễu xạ tia X hệ vật liệu AlTi/Al2O3 7 giờ nghiền.
Hình 4.20. Ảnh HVĐTQ hệ vật liệu AlTi/Al2O3 7 giờ nghiền, thiêu kết 850oC.
Hình 4.21. Phổ phân tán năng lượng tia X hệ vật liệu AlTi/Al2O3 7 giờ nghiền,
thiêu kết ở 850oC.
Hình 4.22. Giản đồ nhiễu xạ tia X hệ vật liệu AlTi3/Al2O3 6 giờ nghiền.
Hình 4.23. Ảnh HVĐTQ mẫu AlTi3/Al2O3 6 giờ nghiền và thiêu kết ở 650oC.
Hình 4.24. Bản đồ phổ phân tán năng lượng tia X hệ vật liệu AlTi3/Al2O3 6 giờ
nghiền và thiêu kết ở ở 650oC.
Hình 4.25. Ảnh HVĐTQ hệ vật liệu AlTi3/Al2O3 6 giờ nghiền và thiêu kết ở
750oC.
Hình 4.26. Bản đồ phổ phân tán năng lượng tia X hệ vật liệu AlTi3/Al2O3 6 giờ
nghiền và thiêu kết ở 750oC.
Hình 4.27. Ảnh HVĐTQ hệ vật liệu AlTi3/Al2O3 6 giờ nghiền và thiêu kết ở
850oC.
Hình 4.28. Giản đồ nhiễu xạ tia X hệ vật liệu AlTi3/Al2O3 8 giờ nghiền.

vii

48
49
52
53
54
56
56
57
59
59
60

62
63
63
64
65
65
66
67
67
68
69
70
71
72
72
73
74
74
75


Hình 4.29. Bản đồ phổ phân tán năng lượng tia X mẫu AlTi3/Al2O3 8 giờ nghiền
và thiêu kết ở 750oC.
Hình 4.30. Bản đồ phổ phân tán năng lượng tia X hệ vật liệu AlTi3/Al2O3 8 giờ
nghiền và thiêu kết ở 850oC.
Hình 4.31. Ảnh HVĐTQ hệ vật liệu AlTi3/Al2O3 nghiền 8 giờ.
Hình 4.32. Ảnh HVĐTQ hệ vật liệu AlTi3/Al2O3.
Hình 4.33. Mối quan hệ giữa độ xốp và thời gian nghiền của compozit AlTi/Al2O3.
Hình 4.34. Ảnh HVĐTQ rỗ khí hệ vật liệu Al3Ti/Al2O3 3 giờ nghiền, thiêu kết ở
750oC.

Hình 4.35. Mối quan hệ giữa độ xốp và nhiệt độ thiêu kết của compozit AlTi/Al2O3.
Hình 4.36. Ảnh HVĐTQ vết lõm do mũi đâm tạo ra khi đo độ cứng của compozit
Al-Ti/Al2O3.
Hình 4.37. Mối quan hệ giữa độ cứng và thời gian nghiền của compozit AlTi/Al2O3.
Hình 4.38. Mối quan hệ giữa độ cứng và nhiệt độ thiêu kết của compozit AlTi/Al2O3.
Hình 4.39. Ảnh HVĐTQ vết nứt do mũi đâm tạo ra khi đo độ dai phá hủy của
compozit Al-Ti/Al2O3.
Hình 4.40. Ảnh hưởng của thời gian nghiền đến độ dai phá hủy của compozit
Al-Ti/Al2O3.
Hình 4.41. Ảnh HVĐTQ vết nứt do mũi đâm tạo ra khi đo độ dai phá hủy của
hệ vật liệu Al3Ti/Al2O3 5 giờ nghiền, thiêu kết ở 750oC.
Hình 4.42. Ảnh HVĐTQ sự lan truyền vết nứt của hệ vật liệu Al3Ti/Al2O3 5 giờ
nghiền, thiêu kết ở 750oC.
Hình 4.43. Ảnh hưởng của nhiệt độ thiêu kết đến độ dai phá hủy của compozit
Al-Ti/Al2O3.
Hình 4.44. Giản đồ độ cứng của vật liệu có bổ sung titan.
Hình 4.45. Ảnh HVĐTQ của hệ vật liệu AlTi3/Al2O3 8 giờ nghiền, thiêu kết ở
850oC .
Hình 4.46. Ảnh mũi đâm đo độ cứng Vicker ở nhiệt độ cao của hệ vật liệu
AlTi3/Al2O3.
Hình 4.47. Giản đồ mối quan hệ giữa độ cứng và nhiệt độ đo của hệ vật liệu
AlTi3/Al2O3 8 giờ nghiền, thiêu kết ở 850oC.
Hình 4.48. Giản đồ mối quan hệ giữa độ cứng và nhiệt độ đo.

viii

75
76
76
77

78
79
80
82
83
84
85
86
87
88
89
92
93
94
94
95


DANH MỤC CÁC BẢNG
Bảng 1.1. Tính chất vật lý, cơ học của hợp kim titan và Ti-MMC [7].
Bảng 1.2. Tính chất vật lý hệ Ti-Al [41, 42, 43].
Bảng 1.3. Tính chất của hợp kim biến dạng “орmо” [42].
Bảng 2.1. Năng lượng tự do của các phản ứng theo nhiệt độ.
Bảng 3.1. Thông số kỹ thuật của bột nhôm.
Bảng 3.2. Thông số kỹ thuật của bột TiO2.
Bảng 3.3. Thành phần phối liệu của hỗn hợp theo các phản ứng
Bảng 4.1. Bảng thông số công nghệ chế tạo compozit nền Al-Ti cốt hạt Al2O3
in-situ.

ix

7
16
17
24
41
42
43
90


LỜI MỞ ĐẦU
1. Lý do lựa chọn đề tài
Cùng với sự phát triển của khoa học và cơng nghệ nói chung, khoa học cơng nghệ
vật liệu cũng có sự phát triển mạnh mẽ. Bởi lẽ, vật liệu là một yếu tố thiết yếu quyết
định sự phát triển công nghiệp mọi quốc gia. Công nghiệp càng phát triển, yêu cầu
về chất lượng vật liệu càng cao, trình độ cơng nghệ sản xuất vật liệu càng hiện đại.
Vì vậy, khoa học và công nghệ cần liên tục đổi mới, tiếp thu và sáng tạo các phương
pháp công nghệ mới tiên tiến, hiện đại một cách kịp thời nhằm góp phần tích cực, có
hiệu quả vào sự nghiệp Cơng nghiệp hố, Hiện đại hoá đất nước, đồng thời hội nhập
từng bước với các nước trong khu vực và trên thế giới. Sự đổi mới cơng nghệ, trong
đó có sự phát triển cơng nghệ vật liệu, là một đòi hỏi khách quan trước yêu cầu phát
triển của nền kinh tế - xã hội Việt Nam.
Trước thực tế đó, trong lĩnh vực cơng nghệ vật liệu, bên cạnh các công nghệ
truyền thống cần phải phát triển các công nghệ mới nhằm chế tạo các vật liệu có
những tính chất đặc biệt, có khả năng đảm bảo tính ổn định cho các thiết bị máy móc
hiện đại làm việc trong điều kiện khắc nghiệt. Như một quy luật tất yếu, nhiều loại
vật liệu mới đã ra đời. Vật liệu compozit ra đời cũng trong xu hướng phát triển đó và
ngày càng có vị trí quan trọng trong nhiều lĩnh vực công nghiệp của nền kinh tế quốc
dân và quốc phịng.

Compozit đã kết hợp được nhiều tính chất ưu việt của các loại vật liệu khác hoặc
tạo ra những tính chất hồn tồn mới có khả năng thỏa mãn yêu cầu rất đa dạng và
phong phú của nền công nghiệp phát triển hiện nay cũng như trong tương lai với các
tính năng đặc biệt như: độ bền cao, tỉ trọng thấp, chịu mài mòn, làm việc trong điều
kiện áp suất, nhiệt độ cao và một số tính năng khác mà vật liệu truyền thống khơng
có được. Do đó, compozit nói chung và vật liệu compozit nền kim loại nói riêng ngày
càng thu hút được sự quan tâm của các nhà nghiên cứu, nhà sản xuất và được ứng
dụng rộng rãi để thay thế dần vật liệu truyền thống trong nhiều lĩnh vực của nền kinh
tế quốc dân hiện nay.
Compozit trên cơ sở nền pha Al-Ti mang lại cho vật liệu các tính chất đặc trưng
như độ cứng vững cao, tỉ trọng thấp, khả năng chống oxi hóa và độ bền được cải thiện
mạnh… cùng với đó là sự có mặt của cốt hạt tăng bền Al2O3 đang là hướng nghiên
cứu rất có triển vọng ứng dụng trong các ngành công nghiệp tiên tiến hiện nay như
hàng không, ô tô, y sinh...
Ở nước ta, việc nghiên cứu chế tạo compozit, đặc biệt là compozit nền kim loại
còn rất hạn chế. Việc nghiên cứu compozit nền kim loại, được phát triển theo hai
hướng chính, đó là: nghiên cứu các phương pháp chế tạo vật liệu và nghiên cứu công
nghệ tạo hình các chi tiết, sản phẩm từ compozit nền kim loại. Có thể nói, đây là lĩnh
vực nghiên cứu vật liệu mới tiềm năng, đầy triển vọng. Căn cứ vào nhu cầu thực tiễn
của vật liệu và mong muốn làm sáng tỏ một số cơ sở lý thuyết của hệ compozit nền
kim loại nói chung và compozit nền Al-Ti cốt Al2O3 nói riêng vào thực tiễn, vấn đề
“Nghiên cứu công nghệ chế tạo vật liệu compozit nền Al-Ti cốt hạt Al2O3 in-situ”
là đề tài được lựa chọn giải quyết trong bản luận án này.

2. Mục tiêu, đối tượng và phạm vi nghiên cứu
Mục tiêu của bản luận án là xác định quy trình cơng nghệ chế tạo compozit nền
Al-Ti cốt hạt Al2O3 in-situ, khảo sát một số tính chất của vật liệu nhận được. Để đạt
được mục tiêu đó, luận án cần thực hiện các nội dung chính sau:

1

- Tổng quan về compozit nền kim loại và compozit trên cơ sở nền Al-Ti. Nhiệt
động học phản ứng in-situ xảy ra trong quá trình chế tạo compozit nền Al-Ti cốt hạt
Al2O3 bằng phương pháp in-situ.
- Chế tạo compozit nền Al-Ti cốt hạt Al2O3 bằng phương pháp in-situ.
- Nghiên cứu ảnh hưởng của thời gian nghiền và nhiệt độ thiêu kết đến sự hình
thành pha trong vật liệu.
- Khảo sát một số tính chất của vật liệu ở nhiệt độ phòng và nhiệt độ tương đối
cao. Ảnh hưởng của các điều kiện chế tạo đến tính chất của vật liệu.
Đối tượng nghiên cứu của luận án là:
Compozit nền Al-Ti cốt hạt Al2O3.

3. Phương pháp nghiên cứu
- Nghiên cứu lý thuyết kết hợp với thực nghiệm trên cơ sở hệ thống thiết bị thí
nghiệm Bộ mơn Vật liệu và Cơng nghệ đúc - Viện khoa học và Kỹ thuật vật liệu,
Trường Đại học Bách Khoa Hà Nội, Trường Đại học Doshisha – Kyoto – Nhật Bản.
- Sử dụng một số phương pháp hiện đại để chế tạo và phân tích vật liệu bằng
nhiễu xạ tia X, hiển vi điện tử quét (HVĐTQ), đo độ xốp, đo độ cứng, đo độ dai phá
hủy …
- Sử dụng và so sánh các dữ liệu để đối chứng.

4. Ý nghĩa khoa học và thực tiễn của luận án
Nghiên cứu chế tạo compozit nền kim loại là hướng nghiên cứu tiếp cận với công
nghệ sản xuất vật liệu tiên tiến trên thế giới và có tiềm năng ứng dụng trong thực tế.
Tại Việt Nam đã bắt đầu được quan tâm đến hệ vật liệu này nhưng chưa có nghiên
cứu một cách đầy đủ và hệ thống việc chế tạo compozit nền Al-Ti cốt hạt Al2O3 bằng
phương pháp in-situ. Vật liệu này đang được các nhà nghiên cứu trong nước và quốc
tế quan tâm.
Compozit nền Al-Ti cốt hạt Al2O3 in-situ được nghiên cứu chế tạo có những tính

chất cơng nghệ có thể đáp ứng đối với vật liệu kỹ thuật trong chế tạo chi tiết yêu cầu
làm việc trong điều kiện khắc nghiệt và có những đặc tính ưu việt hơn, giá thành
giảm. Có khả năng triển khai trong thực tiễn sản xuất.
Việc nghiên cứu có hệ thống một số tính chất đặc trưng, ưu việt của compozit
nền Al-Ti cốt hạt Al2O3 in-situ đã khẳng định ưu thế so với các phương pháp khác
bởi hiệu quả tăng bền vật liệu liên kim Al-Ti bằng cốt hạt Al2O3.

5. Những kết quả đạt được và những đóng góp mới của luận án
Nghiên cứu công nghệ chế tạo compozit nền Al-Ti cốt hạt Al2O3 in-situ là hướng
nghiên cứu hiện đại, lần đầu được thực hiện ở Việt Nam và chỉ có một vài cơng bố
chưa đầy đủ trên thế giới.
Xây dựng, lựa chọn được hệ thống thiết bị thực nghiệm, phân tích kiểm tra và
đánh giá một số tính chất đặc trưng của vật liệu phù hợp với điều kiện thực tiễn để
tiến hành quá trình chế tạo compozit nền Al-Ti cốt hạt Al2O3 in-situ.
Những đóng góp mới của luận án:
1. Chế tạo thành công compozit nền Al-Ti cốt hạt Al2O3 bằng phương pháp insitu. Đây là hướng nghiên cứu hiện đại, công nghệ và thiết bị chế tạo đơn giản và dễ
thực hiện trong điều kiện thực tiễn tại Việt Nam.
2. Thiết lập được quy trình cơng nghệ chế tạo compozit nền Al-Ti cốt hạt Al2O3
bằng phương pháp in-situ.
3. Xác định được cơ chế của các phản ứng xảy ra trong chế tạo compozit nền Al-

2


Ti cốt hạt Al2O3 bằng phương pháp in-situ.
5. Xác định được cơ tính của compozit nền Al-Ti cốt hạt Al2O3 so với các vật
liệu khác ở nhiệt độ phòng và nhiệt độ tương đối cao.
6. Compozit nền Al-Ti cốt hạt Al2O3 được chế tạo khẳng định có tính cơng nghệ
cơ bản đáp ứng yêu cầu chế tạo chi tiết kỹ thuật làm việc ở nhiệt độ tương đối cao.

6. Bố cục của luận án
Luận án được trình bày với các nội dung sau:
Mở đầu
Chương 1. Tổng quan về compozit nền kim loại.
Chương 2. Cơ sở lý thuyết chế tạo compozit nền Al-Ti cốt hạt Al2O3 in-situ.
Chương 3. Nội dung và phương pháp nghiên cứu.
Chương 4. Kết quả và thảo luận
Kết luận
Kiến nghị
Tài liệu tham khảo
Danh mục các cơng trình đã công bố của luận án
Phụ lục
Do thời gian, thiết bị nghiên cứu và trình độ cịn những hạn chế nhất định nên
bản luận án chắc chắn cịn nhiều thiếu sót. Rất mong được sự góp ý của các chuyên
gia và đồng nghiệp. Xin chân thành cảm ơn.

3


Chương 1: TỔNG QUAN VỀ COMPOZIT NỀN KIM LOẠI
1.1. COMPOZIT NỀN KIM LOẠI
1.1.1. Khái quát về compozit
Vật liệu compozit là vật liệu tổ hợp gồm hai hay nhiều cấu tử khác nhau về tổ
chức, tính chất, khơng hoặc ít tạo pha trung gian với nhau.
Tính chất của vật liệu compozit phụ thuộc chủ yếu vào các thành phần tạo nên
nó và độ bền liên kết giữa chúng. Đặc điểm nổi bật của compozit là phát huy được
những ưu điểm của vật liệu thành phần, đồng thời xuất hiện các tính chất mà vật liệu
thành phần khơng có được khi đứng độc lập.
Compozit được cấu tạo bởi hai phần chính là nền và cốt trong đó:
- Nền là thành phần liên tục trong tồn bộ thể tích khối compozit. Vật liệu nền

thường là các vật liệu có độ dẻo lớn, tỷ trọng nhỏ và đóng vai trị liên kết các pha cốt,
tiếp nhận và truyền tác động bên ngoài vào pha cốt, bảo vệ pha cốt khỏi tác động của
môi trường và tạo hình sản phẩm. Nền có thể là kim loại và hợp kim; cũng có thể là
vật liệu hữu cơ, vô cơ, gốm, vật liệu cácbon và các vật liệu khác. Tính chất của vật
liệu nền quyết định các tham số cơng nghệ của q trình chế tạo compozit và các đặc
tính sử dụng của nó như khối lượng riêng, độ bền riêng, nhiệt độ làm việc, độ bền
mỏi và khả năng chống ăn mòn.
- Vật liệu cốt là pha gián đoạn phân bố trong nền, đóng vai trị tăng cường cơ, lý
tính của vật liệu. Vật liệu cốt có thể là hai hoặc ba pha và thường là các hợp chất có
độ bền, độ cứng, nhiệt độ nóng chảy cao [1, 2, 3, 4]. Cốt có bản chất khác nhau tùy
thuộc vào loại compozit cần chế tạo: Trong compozit kết cấu cốt là pha có độ bền
lớn, có tính quyết định tới độ bền của compozit; trong compozit cốt là pha có vai trị
quyết định chức năng của compozit, ví dụ: trong compozit chịu mài mịn, cốt là các
hạt cứng được phân bố đều trên nền mềm có tác dụng chịu mài mịn. Hình dạng, kích
thước, hàm lượng và sự phân bố của cốt là những yếu tố ảnh hưởng rất mạnh tới tính
chất của compozit.
Trên nguyên tắc, giữa nền và cốt của compozit ở điều kiện làm việc bình thường
khơng có sự khuếch tán hịa tan lẫn nhau. Tuy nhiên, trong q trình chế tạo, hệ thống
có thể trải qua các điều kiện nhiệt độ cao, áp suất cao nên có thể xuất hiện sự tương
tác giữa nền và cốt. Có các dạng tương tác giữa nền và cốt như:
 Nền - cốt khơng hồ tan lẫn nhau và khơng tạo hợp chất hố học, Al-B, Al-Si
…
 Nền - cốt tương tác tạo dung dịch rắn với độ hồ tan rất nhỏ và khơng tạo hợp
chất hố học. Phần lớn các compozit nền kim loại có cốt là kim loại đều thuộc loại
này: Nb-B, Ni-W, Ni-Al …
 Nền và cốt tạo phản ứng hoá học với nhau: Al-SiO2, Ti-Al2O3, Ti-SiC …
Tuỳ thuộc vào tác dụng tương tác giữa nền và cốt sẽ hình thành mối liên kết nhất
định. Độ bền của compozit chịu ảnh hưởng rất mạnh vào mối liên kết giữa nền và
cốt.
Liên kết giữa nền và cốt có ảnh hưởng rất lớn đến tính chất của vật liệu compozit.

Sự truyền tải lực giữa nền và cốt chỉ xảy ra tốt khi nền - cốt được liên kết chặt chẽ
với nhau. Bề mặt tiếp xúc giữa nền và cốt tốt dẫn đến môi trường truyền tải khi có
lực tác dụng tốt và khi đó pha cốt mới phát huy được vai trò là pha tăng bền cho vật
liệu. Vậy phải có liên kết tốt giữa nền và cốt, đó là yếu tố quan trọng nhất đảm bảo
cho sự kết hợp các đặc tính tốt của hai pha nền và cốt. Có rất nhiều loại liên kết giữa

4


Hệ số giãn
nở nhiệt

Độ cứng

Độ bền

nhôm

thép

compozit
nhôm

thép

compozit

compozit

nhôm

thép

nhôm
thép

compozit

nhôm

thép
Khối lượng

compozit

nền và cốt nhưng có thể phân ra các loại liên kết chính là:
 Liên kết cơ học: Là kiểu liên kết thuần túy cơ học giữa nền và cốt thông qua độ
mấp mô bề mặt hoặc do lực ma sát. Liên kết này thường kém bền.
 Liên kết nhờ thấm ướt: Liên kết thực hiện nhờ năng lượng sức căng bề mặt. Khi
pha nền được nung chảy và dính ướt vào cốt, sẽ có hiện tượng khuếch tán hịa tan lẫn
nhau của nền và cốt. Sức căng bề mặt trên ranh giới nền cốt khi nền đông đặc là yếu
tố quyết định độ bền của dạng liên kết này.
 Liên kết phản ứng: Liên kết phản ứng xuất hiện khi trên ranh giới nền-cốt xảy
ra phản ứng hóa học giữa nền và cốt. Đặc tính của hợp chất hóa học tạo thành quyết
định độ bền của mối liên kết này.
 Liên kết phản ứng phân đoạn: Phản ứng hóa học giữa nền và cốt xảy ra theo
nhiều giai đoạn.
 Liên kết ơxít: Là dạng liên kết đặc trưng cho compozit nền kim loại với cốt là
các ơxít. Liên kết thực hiện nhờ tạo ra các sản phẩm phản ứng ở dạng màng ơxít.
 Liên kết hỗn hợp: Là dạng hỗn hợp của các kiểu liên kết. Liên kết này xuất hiện

trong compozit mà sự tương tác giữa nền và cốt phụ thuộc chủ yếu vào công nghệ
hoặc điều kiện sử dụng.
1.1.2. Khái niệm về compozit nền kim loại.
Vật liệu compozit là tổ hợp của hai hay nhiều vật liệu thành phần nhằm tạo ra vật
liệu mới có tính chất nổi trội hơn tính chất của từng vật liệu thành phần. Vật liệu
compozit nền kim loại (MMCs) là nhóm vật liệu có sự kết hợp giữa nền kim loại và
các hạt tăng bền; chúng có những tính chất đặc trưng như: độ bền, độ bền riêng cao,
hệ số giãn nở nhiệt thấp, độ dẫn nhiệt cao, chịu mài mòn tốt, chịu nhiệt tốt… hơn vật
liệu thành phần [4, 5, 6, 7, 8, 9, 10], được minh họa theo hình 1.1.

Độ bền mỏi

Hình 1.1. Tính chất vật lý và cơ học của vật liệu compozit so với 2 hợp kim thường
được sử dụng là nhôm và thép [7]

Compozit nền kim loại lần đầu được chế tạo bằng cách đưa vào nền kim loại
những loại cốt tăng bền với mục đích chính là cải thiện mơđun đàn hồi và độ bền cao
hơn so với vật liệu polime. Nền chủ yếu là các kim loại nhẹ như nhôm, titan, magiê
để cải thiện môđun đàn hồi và độ bền riêng ứng dụng cho ngành hàng không vũ trụ.
Từ những năm 1980 đã có nhiều nghiên cứu về vật liệu compozit nền kim loại cốt
hạt để nâng cao hiệu quả sử dụng cũng như giảm giá thành sản phẩm. Các dạng
thường gặp hơn cả của MMCs bao gồm các vật liệu như hợp kim cùng tinh kết tinh
định hướng, hợp kim hóa bền phân tán bằng oxit, hợp kim đúc cùng tinh Al-Si, đôi
khi cả thép peclit và hợp kim xếp lớp 2 pha như TiAl gamma. Đặc điểm nổi bật của
5


Mức sử dụng vật liệu nền

chúng là tính tăng bền vẫn được duy trì trong suốt q trình gia cơng [11] và ngay cả

khi ở nhiệt độ cao.
Như vậy, có thể định nghĩa compozit nền kim loại (MMCs) là vật liệu tổ hợp giữa
hai hoặc một vài cấu tử, trong đó ít nhất một cấu tử là kim loại hoặc hợp kim. Sự kết
hợp đó theo một sơ đồ được thiết kế. Các cấu tử ít hoặc khơng hịa tan vào nhau.
Vật liệu compozit nền kim loại thường có nền là các kim loại như nhôm, magie,
titan, sắt, cobalt, đồng… hoặc là các hợp kim của chúng như Al-Ti. Trong đó, nền
trên cơ sở kim loại nhơm được sử dụng rộng rãi nhất. Chúng được sử dụng trong công
nghệ tự động hóa, cơng nghiệp hàng khơng, ơ tơ và dân dụng … Các hạt gia cường
như: SiC; Al2O3 và B4C có thể chế tạo dễ dàng khi nóng chảy nhơm. Chúng có độ
bền cao, tỷ trọng nhỏ và độ bền nhiệt cao; khả năng dãn nở nhiệt tốt và khả năng
chống ăn mòn cao. Compozit nền mangan cũng được sử dụng nhiều nhưng do khó
khăn trong q trình chế tạo cũng như tính dẫn nhiệt kém nên chúng khơng được sử
dụng rộng rãi như là nền nhôm. Compozit nền magiê được ứng dụng nhiều trong công
nghiệp hàng không do độ bền tốt và tỷ trọng thấp. Compozit nền titan được sử dụng
rộng rãi vì do độ bền tốt, độ bền ở nhiệt độ cao và khả năng chống ăn mòn tốt. So với
compozit nền nhơm thì compozit nền titan có tiềm năng sử dụng lớn hơn, tuy nhiên
do những khó khăn trong q trình chế tạo nên nên nhóm vật liệu này vẫn còn hạn
chế. Mức sử dụng của vật liệu compozit theo các nền kim loại khác nhau được trình
bày như hình 1.2.
Compozit trên cơ sở Al có những ưu điểm như sau:
 Độ bền tốt hơn
 Giảm tỷ trọng
 Cải thiện độ bền ở nhiệt độ cao
 Kiểm soát được hằng số dãn nở nhiệt
 Cải thiện được tính dẫn điện
 Cải thiện khả năng chống ăn mịn

Vật liệu nền

Hình 1.2. Các loại vật liệu compozit nền kim loại hay sử dụng [7]

Compozit nền Ti: Compozit nền Ti với cốt SiC ứng dụng rất nhiều trong công
nghiệp hàng không được rất nhiều nước sử dụng như Mỹ, Anh, Trung Quốc. Nhóm
vật liệu này có độ bền cao, khả năng chống dão ở nhiệt độ cao hơn hẳn vật liệu là hợp

6