Báo cáo thực tập tốt nghiệp

TRƯỜNG ĐẠI HỌC CƠNG NGHIỆP THỰC PHẨM TP.HỒ CHÍ MINH

KHOA: CƠNG NGHỆ HĨA HỌC
BỘ MƠN: KỸ THUẬT PHÂN TÍCH VÀ ĐẢM BẢO CHẤT LƯỢNG
BẢO VỆ THỰC TẬP TỐT NGHIỆP
ĐƠN VỊ: VIỆN MƠI TRƯỜNG VÀ TÀI NGUN THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH

ĐỀ TÀI: PHÂN TÍCH MỘT SỐ CHỈ TIÊU
TRONG NƯỚC


NỘI DUNG
01. TỔNG QUAN CÔNG TY
02. CÁC CHỈ TIÊU PHÂN TÍCH

2


01

TỔNG QUAN VỀ CÔNG TY

3


1. 1.1.
TỔNG
QUAN
VỀCƠNG
CƠNGTY
TY

GIỚI
THIỆU
• Tên đầy đủ: Viện Mơi trường và Tài
ngun.
• Tên

tiếng

anh:

Institute

for

Environment and Resources.
• Tên viết tắt: IER.
• Trụ sở chính ở Khu đơ thị Đại học
Quốc Gia TP.HCM, Phường Đơng
Hịa, Thị xã Dĩ An, Tỉnh Bình Dương.

Hình 1.1. Cơ sở Viện Môi trường và Tài nguyên
tại thị xã Dĩ An, tỉnh Bình Dương

4


1.2. LỊCH SỬ HÌNH THÀNH
1981
Trung tâm Nước và
Cơng nghệ Mơi

trường được thành
lập

Có trụ sở riêng tại số
142 Tơ Hiến Thành,
Phường 14, Quận 10

1993
1996

Trở thành đơn vị
thành viên của Đại
Học Quốc Gia
TP.HCM

2001
Viện Môi Trường
và Tài Nguyên ra
đời
5


1.3. HOẠT ĐỘNG CÔNG TY
1

Hoạt
động

Nghiên cứu khoa học và chuyển
giao công nghệ

2

Đào tạo sau đại học

3

Quan trắc môi trường

4

Quan hệ đối ngoại
6


02

CÁC CHỈ TIÊU
PHÂN TÍCH

1

Phosphate
2

Nhu cầu oxy
hóa học
3

Nitrogen

tổng
4

Ammonium
5

Tổng chất
rắn lơ lửng
7


2.1. PHOSPHATE
NGUYÊN TẮC
Orthophosphate tạo thành phản ứng với ammonium heptamolybdate
tetrahydrate và antimony potassium tartrate trong môi trường acid để tạo
thành phức chất antimon photphomolibdat, khử phức chất bằng acid ascorbic
tạo thành phức chất molybdenum màu xanh đậm. Đo độ hấp thu của dung dịch
ở bước sóng 880 nm để xác định hàm lượng orthophotphate.

8


QUY TRÌNH XÁC ĐỊNH PHOSPHATE
Lọc trong vịng 4 tiếng
sau khi lấy mẫu

Mẫu nước

Lọc qua màng lọc
0.45 µm

Rửa màng lọc

Lọc (t < 10 phút)

200 mL nước ấm 30 – 40oC

Định mức

Bình định mức
50 mL

Hút 40 mL dịch lọc
1 mL acid ascorbic
2 mL acid molybdate I

Đo quang tại  = 880
nm sau 10 phút

Tính tốn hàm lượng P-PO43(mgP/L)

Dịch lọc pH = 3 – 10

Chỉnh pH bằng H2SO4 2 N
hoặc NaOH 2 N

9


QUY TRÌNH XÁC ĐỊNH P_PO43Xây dựng dãy chuẩn như bảng sau:

Hóa
Bình
0
1
2
3
4
5
Hóa chất
chất
Bình
0
1
2
3
4
5
Dung dịch chuẩn P-PO430.15
0.5
1.0
1.5
2.0
2.5
Dung
dịch (mL)
chuẩn P-PO43(10 mgP/L),
0.15
0.5
1.0
1.5

2.0
2.5
(10 mgP/L), (mL)
Thêm nước cất đến 40 mL
Thêm nước cất đến 40 mL 1
Acid ascobic (mL)
Acid
(mL)I (mL)
1
Acid ascobic
molypdate
2
Acid molypdate I (mL) Định mức đến 50 mL bằng nước cất
2
Định mức đến 50 mL bằng nước cất
Lắc đều để yên 10 đến 30 phút đo quang ở bước sóng 880 nm.
Nồng độ dung dịch P-PO43-3Nồng độ dung dịch P-PO4
0.03
0.1
0.2
0.2
0.3
0.4
(10 mg/L), (mg/L)
0.03
0.1
0.2
0.2
0.3
0.4

(10 mg/L), (mg/L)

6
6
3.0
3.0

0.5
0.5

10


TÍNH TỐN
Xây dựng phương trình đường chuẩn A = f(). Từ đó suy ra hàm lượng phosphate
(mgP/L) có trong mẫu được tính theo cơng thức sau:
P-PO43- (mgP/L) =
Trong đó:
Vm là thể tích của phần mẫu thử, tính bằng mL.
V là thể tích định mức, tính bằng mL.
Cđo là kết quả của mẫu đo được trong máy quang phổ, tính bằng mg/L.
f là hệ số pha loãng.
11


KẾT QUẢ PHÂN TÍCH
 

Mẫu trắng

Mẫu QC

Mẫu

Abs

0.0000

0.1582

0.0073

0.00

0.215

0.004

40

50

40

1

1

1

-

0.22

0.005

%H

-

107.5

-

Đánh giá

-

Đạt yêu cầu

-

Cđường chuẩn
(mg/L)
Vmẫu (mL)
Hệ số pha
loãng
mP-PO4
(mgP/L)

PT đường chuẩn: y = 0.716835 x + 0.00408689
(R2 = 0.99987)

12


2.2. NHU CẦU OXY HÓA HỌC - COD
NGUYÊN TẮC:
Các hợp chất hữu cơ sẽ bị oxy hóa hồn tồn bởi K2Cr2O7 trong môi trường acid
H2SO4 đậm đặc với chất xúc tác Ag2SO4 ở nhiệt độ 150oC trong 2h. Chuẩn độ lượng
dichromate (Cr2O72-) còn lại với ammonium iron (II) sulfate (Fe(NH4)2(SO4)2.6H2O) với
chỉ thị ferroin. Điểm tương đương nhận được khi dung dịch chuyển từ màu xanh
lam sang màu nâu đỏ.
(Chất hữu cơ)
13


QUY TRÌNH XÁC ĐỊNH COD
1.5 mL K2Cr2O7 0.1N +
3.5 mL H2SO4 reagant
Lấy 2.5 mL mẫu

Ống COD

Lắc đều

Bộ phá mẫu

Để nguội đến nhiệt
độ phòng

Phá mẫu 150oC
trong 2 giờ

Rửa bằng H2SO4 20% trước
khi sử dụng
Chuẩn độ bằng FAS
0,1N

Erlen

1 – 2 giọt ferroin

Chuyển từ xanh
lam sang đỏ nâu

VFAS tiêu tốn

Tính tốn hàm
lượng COD

14


TÍNH TỐN
COD được quy về O2 (mg/L) trong mẫu được tính theo cơng thức sau:
COD (mgO2/L) =
Trong đó:
B: Thể tích FAS dùng chuẩn độ mẫu trắng, tính bằng mL.
A: Thể tích FAS dùng chuẩn độ mẫu xác định, tính bằng mL.

CM: Nồng độ mol của FAS, tính bằng mol/L.
8000: Đương lượng của oxy 1000 mL/L.
V: Thể tích mẫu đem đi phân tích, tính bằng mL.
f: Hệ số pha lỗng.
15


KẾT QUẢ
PHÂN TÍCH

 
VFAS tiêu tốn
(mL)
CFAS (mg/L)

Mẫu trắng

Mẫu QC

Mẫu

1.5

1.34

1.48

0.0995

0.0995

0.0995

Vmẫu (mL)

2.5

2.5

2.5

Hệ số pha loãng

1

1

1

COD (mgO2/L)

-

50.95

6.37

%H

-

-

Đánh giá

-

101.9
Đạt yêu
cầu

16


2.3. NITROGEN TỔNG
NGUYÊN TẮC:
Sử dụng hợp kim Devarda để khử các hợp chất nitrogen về dạng ammonium. Sau khi làm bay
hơi đến gần khơ thì chuyển nitrogen thành ammonium sulfate khi có mặt acid sulfuric với sự có
mặt của potassium sulfate ở nồng độ cao để làm tăng nhiệt độ sơi của hỗn hợp, đồng thời có
mặt đồng làm xúc tác.
Giải phóng ammonia ra khỏi hỗn hợp bằng cách thêm kiềm và tiến hành chưng cất với dung
dịch acid boric/chỉ thị. Xác định hàm lượng ammonium trong phần cất bằng cách chuẩn độ với
acid chlohydric.
N  NH3
NH3 + H3BO3 NH4H2BO3
H2BO3- + H+  H3BO3

17

CÁC BƯỚC TIẾN HÀNH XÁC ĐỊNH NITROGEN TỔNG
10 0.1mL HCl đậm đặc +
0.20 0.01g hợp kim Devarda +
2.00 0.05 g K2SO4
50 mL mẫu

Ống Kjedahl

Bếp phá mẫu
(t <370oC)

Để yên 60 phút

Xuất hiện khói
trắng

Đậy phễu lên ống
Kjedahl

10mL nước +
20ml dung dịch natri
hydroxit 300g/L

25 ± 2 mL dung dung
dịch acid boric/chỉ thị

Erlen 250 mL

Đá bọt

Lắp vào hệ thống

Để nguội ở nhiệt
độ phòng

Đun tiếp 60 phút

Chưng cất
(v = 5 mL/phút)

Dung dịch hấp thu
khoảng 30 mL

Chuẩn độ bằng HCl
0.02 N

Tính tốn hàm lượng
mgN/L

Chất lỏng chuyển thành
màu xanh nhẹ hoặc không
màu

Chuyển từ xanh
sang đỏ

Ghi VHCl

18

TÍNH TỐN
Hàm lượng nitrogen tổng số (mgN/L) có trong mẫu:

Trong đó:
Vo là thể tích của phần mẫu thử, tính bằng mL.
V1 là thể tích của dung dịch tiêu chuẩn acid hydrochloric dùng để chuẩn độ, tính
bằng mL.
V2 là thể tích của dung dịch tiêu chuẩn acid hydrochloric dùng để chuẩn độ cho
mẫu trắng, tính bằng mL.
CHCl là nồng độ chính xác của dung dịch acid hydrochloric dùng để chuẩn độ, tính
bằng mol/L.
14.01 là khối lượng nguyên tử tương đối của nitrogen.

19


KẾT QUẢ PHÂN TÍCH
 

Mẫu trắng

Mẫu QC

Mẫu thực

VHCl (mL)
CHCl (N)
Vmẫu (mL)

0.05
0.0203
50

1.75
0.0203
50

0.05
0.0203
50

Hệ số pha loãng

1

1

1

-

9.67

0.00

-

96.67433
Đạt yêu cầu

-

mNitrogen tổng
(mgN/L)
%H
Đánh giá

20


2.4. AMMONIUM
NGUYÊN TẮC:
Điều chỉnh pH mẫu nằm trong khoảng 9.5 ± 0.2 bằng dung dịch đệm borate và
NaOH, mẫu được đem chưng cất và hấp thụ vào trong dung dịch H2SO4 0.04 N.
Ammonia trong dung dịch tiến hành lên màu bằng phương pháp phenate. Dựa trên
phản ứng giữa ammonium, hypochloride và phenol thơng qua sự có mặt của xúc tác
sodium nitroprusside tạo ra phức chất màu xanh dương đậm và được đo ở bước
sóng 640 nm.

21


CÁC BƯỚC TIẾN HÀNH XÁC ĐỊNH AMMONIUM
200mL mẫu

Chưng cất

Đo quang tại  =

v = 6 – 10L/phút trong

640nm

7 phút
Dung dịch sau hấp thu
CĨ
Khử bằng Na2S2O3

 

Kiểm tra Chlorine trong mẫu

Trung hịa bằng NaOH

Tính tốn hàm lượng
N_NH3 (mg/L)

1N
10mL dung dịch
đệm borat
50mL dung dịch
H2SO4 0.04N

KHƠNG

Hút chính xác 25.00mL

Ống chưng cất
Erlen 50mL

Chỉnh pH = 9.5 ± 0.2

1mL dung dịch sodium

bằng NaOH 6N
Đậy kín
Erlen 250mL

Gắn vào thiết bị

1mL dung dịch phenol
nitroprusside
2.5mL dung dịch oxi hóa

Phát triển màu
(22 – 27oC trong 1 giờ
tráng ánh sáng )

22


CÁC BƯỚC TIẾN HÀNH XÁC ĐỊNH AMMONIUM
200 mL mẫu
Na2S2O3

Chưng cất
Khử
Chlorine

10 mL đệm

borate
50mL dung
dịch H2SO4
0.04N

Erlen

Ống chưng
cất
NaOH 6 N
Chỉnh pH =
9.5 ± 0.2
Gắn vào
thiết bị

Dung dịch sau
hấp thu
Trung hòa
bằng NaOH 1
N
Hút 25.00 mL

Erlen

Đậy kín

1mL dd phenol
1mL dd sodium
nitroprusside
2.5mL dd oxi hóa

Phát triển
màu (22 –
27oC trong 1
giờ tráng ánh
sáng )
Đo quang tại 
= 640 nm

Tính tốn hàm
lượng N_NH3
(mg/L) 23


QUY TRÌNH XÁC ĐỊNH N_NH4+
Xây dựng dãy chuẩn như bảng sau:
STT

1

2

3

4

5

6

7

V chuẩn ammonium 10
mg/L (mL)

0.125

0.25

0.5

0.75

1

1.25

1.5

0.5

0.6

Định mức bằng nước cất đến 25 mL
Chuyển vào erlen và tiến hành lên màu và đo quang
Nồng độ (mgN/L)

0.05

0.1

0.2

0.3

0.4

24


TÍNH TỐN
Hàm lượng ammonium (mgN/L) có trong mẫu:

Trong đó:
Vm là thể tích của phần mẫu thử, tính bằng mL.
V là thể tích mẫu được lấy đem đi chưng cất, tính bằng mL.
Cđo là kết quả của mẫu đo được trong máy quang phổ, tính bằng mg/L.
f là hệ số pha loãng.

25