Nghiên cứu khả năng nhuộm màu của cây mâm xôi lên vải cotton có sự hỗ trợ của tác nhân cẩn màu

BÁO CÁO ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP

NGHIÊN CỨU KHẢ NĂNG NHUỘM MÀU CỦA CÂY MÂM XƠI LÊN VẢI
COTTON CĨ SỰ HỖ TRỢ CỦA TÁC NHÂN CẨN MÀU

GVHD: TS. PHẠM THỊ HỒNG PHƯỢNG
SVTH: ĐẶNG THỊ MỸ AN
MSSV: 14123341
Lớp: DHHO10D
Khóa: 2014 – 2018

1


NỘI DUNG CHÍNH

Tổng quan

Phương pháp nghiên cứu

Kết quả thực nghiệm

Kết luận và kiến nghị
2


NHU CẦU TÌM KIẾM NGUỒN NGUYÊN LIỆU THAY THẾ

3
TỔNG
TỔNGQUAN

QUAN


MỤC TIÊU ĐỀ TÀI



Nghiên cứu q trình trích ly chất màu tự nhiên từ cây Mâm xơi ở vùng phía Bắc (tỉnh n
Bái)



Tìm ra quy trình trích ly dịch chiết tối ưu



Nghiên cứu khả năng gắn màu của dịch chiết từ cây Mâm xôi trên vải cotton và sử dụng tác
nhân cẩn màu



Tìm ra quy trình nhuộm tối ưu cho vải cotton bằng dịch chiết cây Mâm xôi

4
TỔNG
TỔNGQUAN
QUAN


CÂY MÂM XÔI (MÂM XÔI ĐỎ)

 Tên khoa học: Peristrophe roxburghiana
Chi: Peristrophe
Họ: Ơ rơ (Acanthaceae)
Lồi: P. roxburghiana

 Là lồi ưa ẩm và ưa bóng, nhưng khơng chịu úng, phân bố rải rác ở

hầu

hết các vùng núi phía Bắc. Gồm có 4 loại khác nhau: đỏ, vàng, tím hồng
và tím đậm.

 Trị bệnh lao phổi, viêm phế quản, giải độc, trị ho, chữa viêm họng. Đặc
biệt là ở tỉnh Yên Bái người dân tộc thường nấu nước để nhuộm màu
gạo nếp để nấu xôi ngũ sắc trong các dịp Tết và lễ hội.

5
TỔNG
TỔNGQUAN
QUAN


VẢI COTTON (SỢI BƠNG 100%)

 Xơ bơng thành phần chủ yếu là cellulose 80 - 98% trong phân tử có vơ
o
số nhóm -OH lệch nhau 180 C, xơ bơng được thu hoạch từ quả bông
và được dệt thành vải gọi là vải cotton.

CTPT: [C6H10O5]n

 Tính chất hóa học: Tác dụng với nước, tác dụng với acid, tác dụng với
base và tác dụng với các chất oxi hóa (NaOCl, H 2O2)

6
TỔNG
TỔNGQUAN
QUAN


CHẤT CẨN MÀU (CẦM MÀU): BÙN KHOÁNG TỰ NHIÊN



Đặc điểm của chất màu tự nhiên là không bền màu với các tác nhân bền ngồi từ mơi
trường, mà bơng lại khơng có nhiều nhóm -OH như tơ tằm hay polyamide, khơng đủ
số lượng vị trí ion âm để gắn gốc cation hoặc anion của thuốc nhuộm tự nhiên thông
qua lực liên kết tĩnh điện. Do đó để làm tăng độ bền màu cho vải ta phải sử dụng thêm
tác nhân cẩn màu.



Có rất nhiều chất cầm màu cho vải và phương pháp cầm màu nhưng trong bài nghiên
cứu này đã sử dụng bùn khoáng lấy từ tự nhiên thay thế cho phèn nhuôm và các muối
kim loại để cầm màu và phương pháp cầm màu sau nhuộm.

7
TỔNG
TỔNGQUAN

QUAN


ĐÁNH GIÁ CÁC CHỈ TIÊU CÁC KIỂM TRA ĐỘ BỀN

Vải sau khi nhuộm được kiểm tra độ bền giặt bằng phương pháp đánh giá theo tiêu chuẩn TCVN 4537:2002 - ISO 105 C01:1989. Và được so sánh với bảng đánh giá cấp độ bền màu và điều màu.

Cấp

∆E*

bền màu

∆E*

đều màu

5

<0,2

<0,2

4

1,3

1,7

3

8,5

3,4

2

16,9

6,8

1

34,1

13,6

8
TỔNG
TỔNGQUAN
QUAN


PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU



Nguyên liệu

‒

Cây mâm xôi được thu hái ở Sơn Tịnh, huyện Văn Chấn, tỉnh Yên Bái. Loại bỏ lá úa vàng và thân già, bỏ vào túi
o
bóng và bảo quản trong tủ lạnh ở nhiệt độ 20 - 25 C.

‒

Vải cotton dệt thoi, thành phần 100% bông, đã được giũ hồ, nấu và tẩy trắng; nguồn gốc từ cơng ty TNHH MTV Dệt
may 7.



Hóa chất: đa số có nguồn gốc từ Trung Quốc

‒
‒
‒
‒
‒

‒

CH3COOH

Bùn khống tự nhiên

‒

NaCl

99,5%

Xà phịng trung tính

‒

NaOCl

95,5%

NaOH

‒

Na2SO4

99,9%

‒

Na2SO3

99,9%

Na2CO3

Ethanol

PHƯƠNG
PHƯƠNGPHÁP

PHÁPNGHIÊN
NGHIÊNCỨU
CỨU

99,8%

96%
95%

95%

9


THIẾT BỊ CHÍNH

Evolution 60 UV - Vis
Spectrophotometer

Máy đo màu L,a, b

Máy đo quang (đo điểm)

Máy đo phổ HPLC-MS
Máy đo phổ FTIR

Vector 22 – Bruker
PHƯƠNG
PHƯƠNGPHÁP
PHÁPNGHIÊN

NGHIÊNCỨU
CỨU

10


QUY TRÌNH NGHIÊN CỨU

PHƯƠNG
PHƯƠNGPHÁP
PHÁPNGHIÊN
NGHIÊNCỨU
CỨU

11


KHẢO SÁT Q TRÌNH TRÍCH LY DỊCH CHIẾT TỪ CÂY MÂM XƠI

Phương pháp trích ly

Chiết nóng

Dung mơi trích
ly

Nước

- Thời gian trích ly: 90 phút

01

t yế
Khảo sá

u tố nhiệ

- Tỷ lệ trích ly: 1/10
o
- Nhiệt độ khảo sát: 60, 70,80, 90, 100 C

t độ .
- Nhiệt độ trích ly: tối ưu

02

- Tỷ lệ trích ly: 1/10
- Thời gian khảo sát: 30,45,60,75,90,120 phút

Khảo sát yếu tố thời gia
n
- Thời gian trích ly: tối ưu

03
Khảo sát tỷ

lệ trích ly (n

liệu/nước)

PHƯƠNG
PHƯƠNGPHÁP
PHÁPNGHIÊN
NGHIÊNCỨU
CỨU

- Nhiệt độ trích ly: tối ưu
- Tỷ lệ khảo sát: 1/5, 1/7, 1/9, 1/11

guyên

12


QUY TRÌNH TỐI ƯU HĨA TRÍCH LY DỊCH CHIẾT TỪ CÂY MÂM XÔI

Dịch chiết tối
ưu

13

PHƯƠNG
PHƯƠNGPHÁP
PHÁPNGHIÊN
NGHIÊNCỨU
CỨU


QUY TRÌNH NHUỘM VẢI COTTON BẰNG DỊCH CHIẾT MÂM XƠI

Giản đồ nhuộm không dùng chất cẩn màu

- Khoảng khảo sát: 40-90 phút
- Nhiệt độ nhuộm: tối ưu
- Tỷ lệ nhuộm: 1/1
- pH = 8

PHƯƠNG
PHƯƠNGPHÁP
PHÁPNGHIÊN
NGHIÊNCỨU
CỨU

14


KHẢO SÁT CÁC YẾU TỐ ẢNH HƯỞNG ĐẾN QUÁ TRÌNH NHUỘM VẢI COTTON KHÔNG SỬ DỤNG CHẤT CẨN MÀU

Khảo sát nhiệt độ
o
- Khoảng khảo sát: 60-100 C

01

- Thời gian nhuộm: 60 phút
- Tỷ lệ dịch nhuộm: 1/1
- pH = 8

- Khoảng khảo sát: 40-90 phút
- Nhiệt độ nhuộm: tối ưu

- Tỷ lệ nhuộm: 1/1
- pH = 8

- Khoảng khảo sát: 1/2 - 2/1
- Nhiệt độ nhuộm: tối ưu
- Tỷ lệ nhuộm: tối ưu
- pH = 8

- Khoảng khảo sát: 6 - 10

Khảo sát pH

- Nhiệt độ nhuộm: tối ưu
- Tỷ lệ nhuộm: tối ưu
- Thời gian nhuộm: tối ưu

PHƯƠNG
PHƯƠNGPHÁP
PHÁPNGHIÊN
NGHIÊNCỨU
CỨU

15


QUY TRÌNH NHUỘM VẢI COTTON BẰNG DỊCH CHIẾT MÂM XƠI

Giản đồ nhuộm có dùng chất cẩn màu: bùn khống tự nhiên

- Khoảng khảo sát: 40-90 phút

- Nhiệt độ nhuộm: tối ưu
- Tỷ lệ tối
nhuộm:
Đơn công nghệ
ưu:1/1
- pH = 8
- Na2SO4: 25
g/l

- Na2CO3: 20 g/l
- Nhiệt độ nhuộm: tối ưu
- Thời gian nhuộm: tối ưu
- Tỷ lệ dịch nhuộm: tối ưu
- pH nhuộm: tối ưu
- Khoảng khảo sát nồng độ bùn khoáng: 0,25 - 2 g/l
- Thời gian ngâm trong bùn khoáng: 60 phút
PHƯƠNG
PHƯƠNGPHÁP
PHÁPNGHIÊN
NGHIÊNCỨU
CỨU

16


KẾT QUẢ TỐI ƯU HÓA DỊCH CHIẾT TỪ CÂY MÂM XÔI

KẾT QUẢ VÀ BÀN LUẬN



Kết quả khảo sát nhiệt độ trích ly

o
Nhiệt độ ( C)

Mật độ quang

Độ tận trích

Cường độ màu

60

1.253

12.77

8.67

11.52

70

1.2147

3.85

6.28

6.74

80

1.9893

0.86

6.77

2.09

90

1.5876

6.17

6.88

1.72

100

4.5617

34.93

9.01

4.85

KẾT
KẾTQUẢ
QUẢVÀ
VÀBÀN
BÀNLUẬN
LUẬN

∆E

bền giặt

KẾT
KẾTQUẢ
QUẢTỐI
TỐIƯU
ƯUHĨA
HĨADỊCH
DỊCHCHIẾT
CHIẾTTỪ
TỪCÂY
CÂYMÂM
MÂMXƠI
XƠI

Nhiệt độ tối ưu
o
100 C

17


KẾT QUẢ KHẢO SÁT THỜI GIAN TRÍCH LY

∆E

Thời gian (phút)

Mật độ quang

Độ tận trích

Cường độ màu

bền giặt

30

0.316

13.61

2.38

3.45

45

0.481

26.82

3.02

6.82

60

0.282

10.99

1.87

8.88

75

0.408

27.70

1.56

9.66

90

0.365

17.53

3.50

5.6

120

0.947

49.00

6.44

6.26

Thời gian tối ưu
120 phút

18
KẾT
KẾTQUẢ
QUẢVÀ
VÀBÀN
BÀNLUẬN
LUẬN

KẾT
KẾTQUẢ

QUẢTỐI
TỐIƯU
ƯUHĨA
HĨADỊCH
DỊCHCHIẾT
CHIẾTTỪ
TỪCÂY
CÂYMÂM
MÂMXƠI
XƠI


KẾT QUẢ KHẢO SÁT TỶ LỆ TRÍCH LY

Tỉ lệ chiết (nguyên liệu/nước)

Mật độ quang

Độ tận trích

Cường độ màu

1/5

0.357

52.66

7.50

4.21

1/7

0.284

48.24

7.00

3.30

Tỷ lệ tối ưu

1/9

0.462

27.71

6.61

2.12

1/7

1/11

0.217

44.70

6.77

2.83

∆E

bền giặt

19
KẾT
KẾTQUẢ
QUẢVÀ
VÀBÀN
BÀNLUẬN
LUẬN

KẾT
KẾTQUẢ
QUẢTỐI
TỐIƯU
ƯUHĨA
HĨADỊCH
DỊCHCHIẾT
CHIẾTTỪ
TỪCÂY
CÂYMÂM
MÂMXƠI
XƠI

PHỔ UV-VIS CỦA DỊCH CHIẾT MÂM XƠI KHI PHA LỖNG 20 LẦN

Qua hình trên ta thấy được dịch chiết hấp thu bước sóng cực đại tại 2 peak là 312 nm và 488 nm. Tuy nhiên do phổ có lẫn
một số hợp chất trong quá trình làm nên chất lượng và độ nhễu của phổ cịn cao.

20
KẾT
KẾTQUẢ
QUẢVÀ
VÀBÀN
BÀNLUẬN
LUẬN

KẾT
KẾTQUẢ
QUẢTỐI
TỐIƯU
ƯUHĨA
HĨADỊCH
DỊCHCHIẾT
CHIẾTTỪ
TỪCÂY
CÂYMÂM
MÂMXƠI
XƠI


PHỔ FT-IR CỦA DỊCH CHIẾT TRƯỚC NHUỘM VÀ SAU NHUỘM

-1
-1
--OH:
OH:3416,39
3416,39cm
cm (vòng
(vòngthơm
thơm
phenol)
phenol)
-1
-1
--C=O:
C=O:1639,52
1639,52cm
cm
-1
-1
--CC N:
N:2071,
2071,cm
cm
-1
-1
--CH
:
537
cm
CH33 : 537 cm

D:\CHUYEN DE\53\MAM XOI.0

12

KBr

09/05/2018

Page 1/1

D:\CHUYEN DE\93\MAM XOI DO.0

12

KBr

24/05/2018

Page 1/1

21
KẾT
KẾTQUẢ
QUẢVÀ
VÀBÀN
BÀNLUẬN
LUẬN

KẾT

KẾTQUẢ
QUẢTỐI
TỐIƯU
ƯUHĨA
HĨADỊCH
DỊCHCHIẾT
CHIẾTTỪ
TỪCÂY
CÂYMÂM
MÂMXƠI
XƠI


PHỔ FT-IR CỦA VẢI COTTON TRƯỚC NHUỘM VÀ SAU NHUỘM

--OH,
OH,C=O,
C=O,C=C,
C=C,CC C,
C,CC NN
-1
-1
--OH:
OH:3256
3256cm
cm (cellulose)
(cellulose)
-1
-1
--C-H

C-H2859
2859cm
cm

D:\CHUYEN DE\53\CO TONG.0

12

KBr

09/05/2018

Page 1/1

D:\CHUYEN DE\93\VAI COTTON SAU NHUOM.0

12

KBr

24/05/2018

Page 1/1

22
KẾT
KẾTQUẢ
QUẢVÀ
VÀBÀN
BÀNLUẬN

LUẬN

KẾT
KẾTQUẢ
QUẢTỐI
TỐIƯU
ƯUHĨA
HĨADỊCH
DỊCHCHIẾT
CHIẾTTỪ
TỪCÂY
CÂYMÂM
MÂMXƠI
XƠI


PHỔ LC-MS CỦA DỊCH CHIẾT TRƯỚC NHUỘM VÀ SAU NHUỘM

Kết quả phổ LC-MS của dịch trích ly từ cây mâm xơi tối ưu có thể nhận thấy có sự xuất hiện của rất nhiều thành phần mang màu có trong dịch
chiết trước nhuộm như: peristrophin (M = 273,08753 g/mol); pelargonidin-3-o-gentiobiozo của hợp chất anthocyanin (M = 595,2 g/mol), tanin
thủy phân (M = 126 g/mol), Cyanidin (M = 288,4 g/mol); Acid galic (M = 169,3 g/mol), xanthone (M = 196,9 g/mol), họ carotenoids (M = 568,871
g/mol), và các hợp chất flavan-3-ols (-)-epicatechin và (+)-catechin (M = 290 g/mol). Tuy nhiên mẫu phổ LC-MS sau nhuộm lại khơng cịn dấu
vết của các hợp chất này nữa. Điều này góp phần khẳng định sự tham gia vào quá trình nhuộm và gắn màu trên vải.

23
KẾT
KẾTQUẢ
QUẢVÀ
VÀBÀN
BÀNLUẬN

LUẬN

KẾT
KẾTQUẢ
QUẢTỐI
TỐIƯU
ƯUHĨA
HĨADỊCH
DỊCHCHIẾT
CHIẾTTỪ
TỪCÂY
CÂYMÂM
MÂMXƠI
XƠI


KẾT QUẢ TỐI ƯU HĨA ĐƠN CƠNG NGHỆ NHUỘM VẢI COTTON BẰNG DỊCH CHIẾT TỪ CÂY MÂM XÔI



Kết quả khảo sát nhiệt độ nhuộm

o
Nhiệt độ ( C)

L

*

60

19.03

-2.62

-10.32

10.65

70

20.55

-3.45

-9.24

9.86

a

*

b

*

C

∆E

5.39

5.3

Nhiệt độ tối ưu
o
90 C

3.96
80

20.54

-4.15

-9.39

10.26

90

21.47

-5.50

-8.81

10.38

100

20.02

-5.54

-10.29

11.68

2.59

3.74

KẾT
KẾTQUẢ
QUẢTỐI
TỐIƯU
ƯUHĨA
HĨAĐƠN
ĐƠNCƠNG
CƠNGNGHỆ
NGHỆNHUỘM
NHUỘMVẢI
VẢICOTTON
COTTONBẰNG
BẰNGDỊCH
DỊCHCHIẾT
CHIẾT TỪ
TỪCÂY
CÂY

KẾT
KẾTQUẢ
QUẢVÀ
VÀBÀN
BÀNLUẬN
LUẬN

MÂM
MÂMXƠI
XƠI

24


KẾT QUẢ KHẢO SÁT THỜI GIAN NHUỘM

Thời gian (Phút)

*
L

a

*

30

20.18

-0.81

-9.17

9.20

40

17.27

-1.47

-9.99

10.10

50

18.22

0.22

-10.98

10.98

60

16.81

-0.77

-12.36

12.38

70

18.84

-2.03

-10.51

10.71

80

15.79

-1.45

-13.32

13.40

90

15.25

-1.81

-14.00

14.11

b

*

C

∆E
1.93
2.06
3.00

Thời gian tối ưu

3.48

70 phút

1.22
3.12
4.17

KẾT
KẾTQUẢ
QUẢTỐI
TỐIƯU

ƯUHĨA
HĨAĐƠN
ĐƠNCƠNG
CƠNGNGHỆ
NGHỆNHUỘM
NHUỘMVẢI
VẢICOTTON
COTTONBẰNG
BẰNGDỊCH
DỊCHCHIẾT
CHIẾT TỪ
TỪCÂY
CÂY
KẾT
KẾTQUẢ
QUẢVÀ
VÀBÀN
BÀNLUẬN
LUẬN

MÂM
MÂMXƠI
XƠI

25