Giáo trình thực tập hoá kỹ thuật và công nghệ kỹ thuật hoá học

MỤC LỤC
Lời nói đầu
Phần 1.
Thực tập Hóa Kỹ thuật
Bài 1.1
Thiết bị phản ứng gián đoạn
Bài 1.2
Thiết bị phản ứng liên tục
Bài 1.3
Thiết bị hấp phụ
Bài 1.4
Thiết bị lọc khung bản
Bài 1.5
Xác định số đĩa lý thuyết của cột chưng cất
Bài 1.6
Điều chế axít sunfuric bằng phương pháp tiếp xúc
Phần 2.
Bài 2.1
Bài 2.2
Bài 2.3
Bài 2.4
Bài 2.5
Bài 2.6

Thực tập Công nghệ Kỹ thuật Hóa học
Xác định hệ số dẫn nhiệt
Xác định hệ số cấp nhiệt đối lưu - bức xạ
Xác định hệ số khuếch tán của chất lỏng
Xác định hệ số khuếch tán của chất khí
Thiết bị thẩm thấu ngược
Thiết bị sa lắng

Phụ lục

1


PHẦN 1

THỰC TẬP HÓA KỸ THUẬT


BÀI 1.1

THIẾT BỊ PHẢN ỨNG GIÁN ĐOẠN
1. Mục đích
Bài thực tập minh họa cho phần lý thuyết về kỹ thuật tiến hành phản ứng
trong thiết bị khuấy lý tưởng gián đoạn thông qua việc xác định hằng số tốc
độ của phản ứng thuỷ phân etyl axetat ở các nhiệt độ khác nhau, từ đó xác
định năng lượng hoạt hóa của phản ứng.
2. Cơ sở lý thuyết
2.1. Thiết bị khuấy lý tưởng gián đoạn
Thiết bị khuấy lý tưởng gián đoạn được hiểu là thiết bị phản ứng có thành
phần hỗn hợp đồng nhất trong tồn bộ thể tích hỗn hợp phản ứng. Các chất
tham gia phản ứng được đưa vào thiết bị phản ứng ngay từ đầu và khuấy trộn
đều ở một nhiệt độ nhất định. Khi đạt được mức độ chuyển hố mong muốn
thì ngừng khuấy và lấy sản phẩm ra.
2.2. Xác định hằng số tốc độ phản ứng và năng lượng hoạt hoá của phản
ứng thuỷ phân etyl axetat trong thiết bị khuấy lý tưởng, gián đoạn
Phản ứng thuỷ phân etyl axetat dưới tác dụng của NaOH xảy ra theo
phương trình sau:

CH3COOC2H5 + NaOH → CH3COONa + C2H5OH
hay:
CH3COOC2H5 + OHˉ
→ CH3COOˉ
+ C2H5OH
Đây là phản ứng bậc 2, khi nồng độ kiềm dư phản ứng coi như xảy ra
hoàn toàn, tốc độ phản ứng tỷ lệ thuận với nồng độ este và nồng độ kiềm:
(1.1.1)
-1

Trong đó: [Ax]: Nồng độ của este (mol.L );
[OHˉ]: Nồng độ OHˉ (mol.L-1);
[Axˉ]: Nồng độ ion axetat (mol.L-1);
k: Hằng số tốc độ phản ứng (L.mol-1 phút-1).
Lấy tích phân phương trình (1.1.1) theo thời gian từ thời điểm ban đầu tới
thời gian t, tương ứng với nồng độ ion Axˉ từ 0 tới giá trị tại thời điểm t
([Axˉ]t) ta có phương trình tính hiệu năng của thiết bị phản ứng gián đoạn:
(1.1.2)

1


Do trong quá trình thuỷ phân xảy ra, cứ mỗi một ion OHˉ mất đi được
thay thế bằng một ion Axˉ nên: [Ax] = [Ax] o  [Axˉ] và [OHˉ] = [OHˉ]o 
[Axˉ]. Thay vào phương trình (1.1.2) ta có:
(1.1.3)
Lấy tích phân phương trình (1.1.3) ta có:
(1.1.4)
Như vậy, hằng số tốc độ phản ứng được xác định theo công thức sau:
(1.1.5)

Để xác định hằng số phản ứng k ở phương trình (1.1.5) tại nhiệt độ T, cần
xác định nồng độ ban đầu của ion OHˉ, nồng độ ban đầu của este và nồng độ
ion Axˉ tại các thời điểm khác nhau ([Axˉ] t). Nồng độ các ion được xác định
thông qua độ dẫn điện riêng của dung dịch (, S.cm-1). Nồng độ [Axˉ]t được xác
định bằng phương pháp đo của dung dịch hỗn hợp phản ứng ở các thời điểm
(t) khác nhau tính từ lúc bắt đầu phản ứng tới khi phản ứng xảy ra hoàn toàn
thể hiện qua giá trị độ dẫn thay đổi không đáng kể hay không đổi (). Độ dẫn
điện riêng được xác định bằng máy đo độ dẫn, giá trị độ dẫn điện riêng phụ
thuộc đa tuyến tính với nồng độ ion OHˉ, Axˉ và Na ⁺ trong dung dịch loãng
của các ion này theo định luật Kollrausch:
(1.1.6)
Với U là linh độ ion.
Đối với dung dịch NaOH lỗng, khi q trình thuỷ phân chưa xảy ra, ta
có:
(1.1.7)
Do [Na+] = [OHˉ]o và khơng thay đổi trong trong quá trình phản ứng nên
phương trình (1.1.7) trở thành:
(1.1.8)
Trong đó:
(1.1.9)
Với θ là nhiệt độ tiến hành phản ứng (°C).
Từ phương trình (1.1.8), nếu xác định được độ dẫn riêng của dung dịch
NaOH trước khi cho etyl axetat vào bình phản ứng, ta sẽ tính được nồng độ
ion OHˉ tại thời điểm ban đầu.
Tại các thời điểm t khác nhau của phản ứng, ta có:
2


(1.1.10)
Từ các phương trình (1.1.6), (1.1.7), (1.1.8) và (1.1.10), nồng độ axetat

trong dung dịch tại thời điểm t ([Axˉ]t) được xác định theo phương trình:
(1.1.11)
Trong đó:
(1.1.12)
Với θ là nhiệt độ tiến hành phản ứng (°C).
Như vậy, nếu xác định được và sẽ xác định được nồng độ ion axetat
trong dung dịch tại thời điểm t ([Axˉ]t).
Vì dung dịch este lỗng hơn dung dịch NaOH nên có thể cho là tất cả este
đều bị thuỷ phân và khi đó [Ax] o = [Axˉ]f. Giá trị [Axˉ]f được xác định khi
dung dịch thủy phân hồn tồn, độ dẫn của dung dịch khơng đổi hoặc thay đổi
rất ít.
Thay các giá trị đo được của [OHˉ] o, [Axˉ]t, và [Ax]o và thời gian tương
ứng vào phương trình (1.1.5) để tính giá trị của hằng số tốc độ phản ứng
tương ứng tại các thời điểm khác nhau. Hằng số tốc độ phản ứng ở nhiệt độ T
là giá trị trung bình các hằng số tốc độ phản ứng tính được tại các thời điểm
khác nhau trong thời gian phản ứng xảy ra tại nhiệt độ T, khơng tính từ thời
điểm phản ứng kết thúc hay đạt cân bằng, theo phương trình:
(1.1.13)
Khi xác định được hằng số tốc độ của phản ứng tại các giá trị nhiệt độ
khác nhau, năng lượng hoạt hóa của phản ứng sẽ được xác định theo phương
trình:
(1.1.14)
Trong đó: T1, T2 (K) là các nhiệt độ tiến hành phản ứng.
3. Thực hành
3.1. Thiết bị, dụng cụ, hóa chất
- Thiết bị phản ứng gián đoạn kết nối hệ thống điều nhiệt và máy đo độ
dẫn;
- Ống đong 500 mL;
- Nhiệt kế, đồng hồ bấm giờ;
- Dung dịch NaOH 0,08 N;

- Dung dịch etyl axetat 0,08 N.

3


3.2. Mô tả thiết bị
Thiết bị phản ứng gián đoạn (Hình 1.1.1) gồm một bình phản ứng dung
tích 6 L được điều nhiệt qua lớp vỏ. Nắp đậy có cổ để đặt que khuấy, điện cực
và nạp chất phản ứng. Đáy bình có đường ống và van lấy sản phẩm.

Hình 1.1.1. Thiết bị phản ứng gián đoạn
Độ dẫn của dung dịch trong thiết bị được đo bằng máy đo độ dẫn (S). Độ
dẫn điện riêng của dung dịch được tính bằng giá trị đo được trực tiếp trên máy
nhân với hằng số bình. Với hệ thống thiết bị trong bài thực nghiệm, sử dụng
thiết bị đo Conductometer 644 Metrohm, hằng số bình có giá trị 0,74 cm-1.
3.3. Quy trình thực nghiệm
- Bật máy điều nhiệt ở chế độ tuần hoàn tại nhiệt độ tiến hành thí nghiệm.
- Đổ vào bình phản ứng 500 mL dung dịch NaOH 0,08 N.
- Thêm 500 mL nước deion vào thiết bị phản ứng.
- Bật máy khuấy với tốc độ vừa phải, khoảng 30 vòng/phút.
- Sau khoảng 30 phút để nhiệt độ trong bình bằng nhiệt độ nước trong
máy điều nhiệt thì xác định độ dẫn riêng của dung dịch NaOH trong bình.
Giá trị này được sử dụng để tính [OHˉ] o theo các phương trình (1.1.8) và
(1.1.9).

4


- Tiếp tục thêm 500 mL NaOH 0,08 N vào bình phản ứng và điều nhiệt
trong 30 phút. Trong thời gian này, lấy 500 mL dung dịch etyl axetat 0,08 N

vào ống đong hay cốc thủy tinh và đặt vào bể điều nhiệt.
- Đổ nhanh 500 mL dung dịch etyl axetat 0,08 N đã điều nhiệt ở trên vào
bình phản ứng.
- Khi kết thúc quá trình nạp dung dịch etyl axetat vào bình là thời điểm
bắt đầu tính thời gian phản ứng.
- Đo độ dẫn của dung dịch bằng cách đọc độ dẫn tại các thời điểm xác
định (1 hoặc 2 phút đo 1 lần). Các giá trị độ dẫn của dung dịch được sử dụng
để tính [Axˉ]t theo các phương trình (1.1.11) và (1.1.12).
- Tiếp tục đo độ dẫn đến khi nhận được giá trị thay đổi không đáng kể hay
khơng thay đổi thì kéo dài phản ứng thêm 30 phút nữa để xác định giá trị độ
dẫn cuối cùng . là giá trị trung bình của độ dẫn từ khi không thay đổi đáng kể
tới khi kết thúc phản ứng. Giá trị này được sử dụng để xác định [Axˉ] f, từ đó
xác định [Ax]o.
- Thay các giá trị thu được của của [OHˉ] o, [Axˉ]t, và [Ax]o và thời gian
tương ứng vào phương trình (1.1.5) để tính hằng số cân bằng của phản ứng tại
các thời điểm khác nhau. Chú ý thay đổi khoảng thời gian đo để có ít nhất 5
giá trị k. Xác định giá trị trung bình và độ lệch chuẩn. Giá trị trung bình là
hằng số tốc độ phản ứng thủy phân ở nhiệt độ T.
- Lặp lại quá trình phản ứng trên nhưng với nhiệt độ cao hơn 10°C so với
nhiệt độ tiến hành lần thí nghiệm trước. Tính k ở nhiệt độ tương ứng.
- Năng lượng hoạt hóa E được xác định theo phương trình (1.1.14).
4. Kết quả thực nghiệm
- Các giá trị thực nghiệm được được ghi lại theo Bảng 1.1.1.
Bảng 1.1.1. Kết quả nghiên cứu hằng số tốc độ thủy phân etyl axetat
Nhiệt độ phản ứng T = …….
Thời
gian
(phút)

Độ dẫn

(S)

Độ dẫn riêng
(S.cm-1)

[Axˉ]t
(mol/L)

k
(L.mol .phút -1)
-1

- Từ bảng kết quả thực nghiệm, xác định hằng số tốc độ thủy phân etyl
axetat trong thiết bị gián đoạn.
- So sánh với quy tắc Van’t Hoff.
- Xác định năng lượng hoạt hóa của phản ứng.
5


- Xác định thời gian lưu của phản ứng. Thời gian lưu cần thiết để phản
ứng kết thúc chính là thời gian kể từ lúc bắt đầu phản ứng đến khi xuất hiện
giá trị không đổi.
- Nhận xét kết quả thu được.
5. Câu hỏi thảo luận
1/ Tại sao phải xác định các giá trị và ?
2/ Giải thích sự thay đổi độ dẫn của hỗn hợp phản ứng trong quá trình thí
nghiệm?
3/ Nêu khái niệm thời gian lưu của cấu tử trong thiết bị phản ứng hố học,
phương trình hiệu năng của thiết bị phản ứng khuấy lý tưởng làm việc gián
đoạn?

Tài liệu tham khảo
1. L.D. Schmidt, The engineering of chemical reactions, Oxford Universiry
Press, 1998.
2. O. Levespiel, Chemical reaction engineering, John Wiley & Sons, 1999.
3. R.W. Missen, C.A. Mims, B.A. Saville, Chemical reaction Engineering
and Kinetics, John Wiley & Sons, Inc, 1999.

6


BÀI 1.2

THIẾT BỊ PHẢN ỨNG LIÊN TỤC
1. Mục đích
Bài thực tập được xây dựng nhằm khảo sát điều kiện làm việc của thiết bị
phản ứng liên tục, phổ thời gian lưu và sự thay đổi nồng độ cấu tử trong thiết
bị phản ứng liên tục.
2. Cơ sở lý thuyết
Thiết bị phản ứng liên tục được sử dụng rộng rãi trong các q trình cơng
nghệ hóa học. Thời gian lưu trong thiết bị của các chất tham gia phản ứng
đóng vai trị quan trọng trong việc tính tốn và tối ưu hóa điều kiện làm việc
cũng như nâng cao hiệu suất của thiết bị. Phổ thời gian lưu của các chất trong
thiết bị phản ứng liên tục phụ thuộc vào hình dạng, cách sắp xếp hệ các thiết
bị, trạng thái dòng cũng như phương pháp tiến hành phản ứng.
2.1. Phương pháp tiến hành phản ứng liên tục
Phản ứng hóa học có thể được thực hiện trong các thiết bị phản ứng liên
tục như thiết bị phản ứng khuấy liên tục hay thiết bị phản ứng ống dòng.
Nguyên liệu liên tục nạp vào thiết bị phản ứng tại nhiệt độ phản ứng theo yêu
cầu và sản phẩm liên tục được lấy ra. Nồng độ của các cấu tử trong thiết bị
không thay đổi theo thời gian và đồng nhất trong thiết bị phản ứng. Do đó,

việc điều khiển, vận hành phản ứng trở nên đơn giản hơn so với phương pháp
làm việc gián đoạn.
Để xác định điều kiện làm việc trong thiết bị phản ứng liên tục, trước hết
cần nghiên cứu phản ứng trong một thiết bị làm việc gián đoạn nhằm xác định
những điều kiện thuận lợi nhất cho phản ứng như nhiệt độ, nồng độ chất đầu,
thời gian phản ứng… Sau đó, những điều kiện này được áp dụng vào thiết bị
phản ứng liên tục. Hỗn hợp các chất đầu với nồng độ tối ưu của các cấu tử
được nạp vào thùng phản ứng ở nhiệt độ tối ưu. Sản phẩm của phản ứng liên
tục được lấy ra với lưu lượng khối lượng (hay lưu lượng thể tích) bằng lưu
lượng khối lượng (hay lưu lượng thể tích) nạp hỗn hợp các chất đầu vào.
Thời gian lưu trung bình (τm, phút) của các chất trong thiết bị phản ứng
theo phương pháp làm việc liên tục được xác định theo công thức lý thuyết:
(1.2.1)
Trong đó: VR: thể tích dung dịch trong thùng phản ứng (cm3);
7


: lưu lượng thể tích nạp hỗn hợp các chất đầu (cm 3.phút-1).
Như vậy τm là thời gian thiết bị phản ứng được nạp đầy dung dịch các chất
phản ứng với lưu lượng thể tích .
Với thời gian phản ứng tối ưu đã xác định được ở phương pháp làm việc
gián đoạn, khi chuyển sang thiết bị làm việc liên tục, mức độ chuyển hóa của
phản ứng được mong đợi sẽ đạt giá trị tương đương như khi làm việc trong
thiết bị gián đoạn. Tuy nhiên, sự liên hệ đó không đúng đối với các phản ứng
xảy ra với bậc phản ứng khác 0. Bậc phản ứng càng cao thì sự khác nhau về
mức độ chuyển hóa giữa hai phương pháp tiến hành phản ứng gián đoạn và
liên tục càng trở nên lớn hơn khi thời gian lưu bằng nhau. Trong trường hợp
này, hiệu năng của thiết bị làm việc liên tục nhỏ hơn so với thiết bị làm việc
gián đoạn.
2.2. Các kiểu thiết bị phản ứng làm việc liên tục

Hình 1.2.1 mơ tả ống dịng lý tưởng. Nồng độ các chất tại các điểm theo
hướng trục của ống là khác nhau. Tuy nhiên, nồng độ các chất và nhiệt độ tại
một điểm và các điểm theo phương bán kính ống khơng thay đổi theo thời
gian. Thiết bị ống dịng lý tưởng, do đó, cịn được gọi là thiết bị phản ứng tĩnh
và khơng đồng nhất.
ΔV
ΔV

t

t + Δt

Hình 1.2.1. Thiết bị ống dịng lý tưởng
Hình 1.2.2 mơ tả thùng khuấy lý tưởng liên tục. Nồng độ của tất cả các
chất và nhiệt độ tại tồn bộ thể tích thùng là không đổi theo thời gian và
không gian. Thiết bị phản ứng thùng khuấy lý tưởng còn được gọi là thiết bị
phản ứng tĩnh và đồng nhất.
N
S
gả
un
y
êp
nh
ẩ
lm Hình 1.2.2. Thiết bị khuấy lý tưởng
Về phương idiện kỹ thuật, thùng khuấy lý tưởng có thể tạo nên được với
ệ
độ chính xác mong
u muốn. Tuy nhiên, với ống dịng thì chỉ có khả năng đạt

8


gần đến trạng thái lý tưởng. Ống dòng lý tưởng được xem như là khơng có sự
trộn lẫn giữa các nguyên tố thể tích kế tiếp nhau nạp vào ống và tốc độ dịng
trên tồn bộ mặt cắt ống khơng đổi. Điều kiện này chỉ có thể gần đạt được khi
tốc độ dòng cao. Đối với chất lỏng đòi hỏi tốc độ này phải lớn hơn 0,5 m/s,
còn với chất khí là trên 10 m/s.
2.3. Thời gian lưu của chất trong thiết bị phản ứng làm việc liên tục
Trong một ống dịng lý tưởng, khơng có sự trộn lẫn nhau của các nguyên
tố thể tích nối tiếp. Mỗi nguyên tố thể tích đi qua ống dịng như một cái nút
chai với một thời gian lưu trung bình tính theo phương trình (1.2.1). Thời gian
lưu của chất có thể xác định bằng thực nghiệm nhờ phương pháp sử dụng chất
chỉ thị. Chất chỉ thị phải có tính chất dễ phát hiện và xác định chính xác nồng
độ, đồng thời khơng tham gia vào phản ứng hóa học hoặc khơng bị hấp phụ
vào thành của thiết bị phản ứng.
Ở thiết bị ống dòng lý tưởng, khi nạp một xung chất chỉ thị, sau thời gian
lưu trung bình, chất chỉ thị sẽ xuất hiện ở lối ra. Sự thay đổi nồng độ của chất
chỉ thị theo thời gian phù hợp với lý thuyết phải là một phổ hình chữ nhật hẹp
(Hình 1.2.3). Trên thực tế phổ này hơi bị bè rộng ra so với mơ hình lý thuyết.
Thiết bị ống dịng có phổ thời gian lưu hẹp, đồng nghĩa với việc hầu như toàn
bộ các phần tử của xung nạp vào ban đầu sẽ rời khỏi ống dòng sau thời gian
lưu trú trung bình.
Ở thùng khuấy lý tưởng, các mối quan hệ lại hoàn toàn khác. Tồn tại một
xác suất chắc chắn rằng một số phân tử trong nguyên tố thể tích hỗn hợp nạp
vào sẽ xuất hiện ở lối ra sau một thời gian lưu trú bằng thời gian lưu trung
bình. Tuy nhiên, một số phân tử vẫn còn nằm lại trong thùng với thời gian lưu
trú dài hơn thời gian lưu trung bình.

Hình 1.2.3. Phổ thời gian lưu của cấu tử trong ống dòng lý tưởng

Theo phương pháp sử dụng chất chỉ thị, việc xác định phổ thời gian lưu
trong thùng khuấy có thể được mơ tả như sau:

9


Nạp một xung chất chỉ thị vào thùng đang khuấy. Theo thời gian, chất chỉ
thị được phân bố đều khắp thể tích của thùng. Nồng độ chất chỉ thị ở lối ra
bằng nồng độ chất chỉ thị trong thùng ở tại cùng một thời điểm. Khi tiếp tục
nạp chất vào thùng, nồng độ chất chỉ thị giảm dần theo thời gian do q trình
pha lỗng như thể hiện tại Hình 1.2.4.

Hình 1.2.4. Phổ thời gian lưu của cấu tử trong thùng khuấy lý tưởng
Với Co là nồng độ ban đầu của chất chỉ thị trong thùng, C là nồng độ chất
chỉ thị tại thời điểm t, là tốc độ nạp liệu, xét cân bằng vật chất của chất chỉ thị,
ta có sự thay đổi nồng độ chất chỉ thị theo thời gian được xác định theo
phương trình:
dn
 -&C
(1.2.2)
dt
Với n là lượng mol của chất chỉ thị và C là nồng độ chất chỉ thị, dấu trừ
thể hiện lượng chất mất đi do thể tích dung dịch - có nồng độ C chảy ra ngoài
trong một đơn vị thời gian.
Chia cả hai vế cho thể tích thiết bị phản ứng (VR) và lấy tích phân ta có:
1 dn dCν &
=
=C
(1.2.3)
VR dt dt VR

C
ν&
ln o =
t
(1.2.4)
C VR
C
ν&
log o =0,4343 t
(1.2.5)
C
VR
logC=logCo -0,4343

ν&
t
VR

(1.2.6)

Phương trình (1.2.6) mô tả sự thay đổi nồng độ của chất chỉ thị theo thời
gian, phù hợp với phản ứng bậc 1. Phương trình này được sử dụng để kiểm tra
tính lý tưởng của thùng khuấy trong điều kiện làm việc xác định. Theo đó, nếu
thùng khuấy làm việc trong điều kiện lý tưởng thì điều kiện cần là đường biểu
diễn lgC theo t phải là một đường thẳng với hệ số góc âm (Hình 1.2.5). Từ độ
dốc của đường thẳng này, ta tính được thời gian lưu trung bình thực tế của cấu
tử trong thiết bị.
10

Hình 1.2.5. Đánh giá thời gian lưu trú của chỉ thị trong thùng khuấy
Giá trị thời gian lưu trung bình tính được từ đồ thị này trong trường hợp
lý tưởng phải trùng với giá trị thời gian lưu tính từ phương trình lý thuyết
(1.2.1).
Hệ nhiều thùng khuấy mắc nối tiếp (cascader) có phổ thời gian lưu của
chất trong thùng khuấy lý tưởng thu hẹp lại như thể hiện trong Hình 1.2.6.
Phổ thời gian lưu của chất sẽ thu hẹp khi tăng số thùng khuấy trong dãy.
Trường hợp khi số thùng khuấy trong dãy tăng lên vơ hạn thì phổ thời gian
lưu của chất đạt đến thiết bị phản ứng ống dịng.

Hình 1.2.6. Phổ thời gian lưu của chất chỉ thị trong hệ cascader
3. Thực hành
3.1. Thiết bị, dụng cụ, hóa chất
- Hệ thiết bị thùng khuấy liên tục, - Máy đo độ dẫn,
- Ống đong,
- Pipet,
- Đồng hồ bấm giờ,
- Dung dịch muối KCl 0,1 N.
Các thí nghiệm của bài thực tập này khảo sát sự thay đổi nồng độ của
dung dịch chất chỉ thị KCl bằng phương pháp đo độ dẫn. Nước cất sử dụng
trong thí nghiệm phải có độ dẫn nhỏ hơn 104 S (thích hợp nhất là khoảng 105
S).
3.2 Mô tả thiết bị
11


Thiết bị dùng để xác định phổ phân bố thời gian lưu làm việc theo mơ
hình các bình phản ứng nối tiếp. Sơ đồ dòng của hệ thống thiết bị được thể
hiện ở Hình 1.2.7. Thiết bị này cho phép thay đổi điều kiện làm việc theo một
số dạng khác nhau như một hoặc nhiều bình phản ứng khuấy nối tiếp.

Thiết bị gồm hai phần chính: Phần thứ nhất là thùng chứa dung dịch và
phần thứ hai là các bình phản ứng. Thùng chứa dung dịch T-101 được chia
làm hai ngăn (A và B), thể tích mỗi ngăn là 20 L. Ngăn A chứa nước cất hoặc
nước deion. Ngăn B chứa dung dịch chất chỉ thị KCl 0,1N. Trước mỗi ngăn có
lắp cố định một bơm. Hệ thống bình phản ứng gồm ba bình hình trụ mắc nối
tiếp R-101, R-102 và R-103 kèm máy khuấy và điện cực. Mỗi bình có thang
đo chiều cao mực nước tối đa. Đường kính trong của mỗi bình là 10,4 cm.
Dung dịch được bơm vào bình phản ứng qua lưu lượng kế có thể đo và
điều chỉnh dòng trong khoảng từ 0 đến 200 mL/phút và van 2 chiều V103 cho
phép chọn dung dịch của một trong hai ngăn thùng chứa để đưa vào bình phản
ứng. Trong mỗi bình phản ứng có lắp một cánh khuấy, có thể điều chỉnh tốc
độ khuấy tùy ý từ 0 đến 100 vịng/phút. Các bình được thơng nhau qua một
van dưới đáy bình. Trong các bình khuấy và ống dịng đều có gắn một cảm
biến đo độ dẫn. Tất cả các cảm biến này được nối với máy đo độ dẫn qua một
cơng tắc với các vị trí ứng với từng điện cực trong các bình phản ứng.
Trước khi tiến hành thí nghiệm cần phải kiểm tra thiết bị theo các bước
sau:
- Kiểm tra nguồn điện.
- Kiểm tra van (V103) cho phép chọn dung dịch của một trong hai ngăn
thùng chứa để đưa vào bình phản ứng. Bật máy bơm tương ứng với ngăn
thùng chứa được lựa chọn. Điều chỉnh lưu lượng dòng (V-104) đạt giá trị
muốn khảo sát. Kiểm tra lưu lượng dịng (cm3/phút) sau đó tắt bơm.
- Bật công tắc máy khuấy, kiểm tra tốc độ của 3 mô tơ bằng cách xoay
núm điều chỉnh tốc độ (3) theo chiều kim đồng hồ.
- Kiểm tra máy đo độ dẫn: lưu ý đơn vị và thang đo trên máy đo độ dẫn để
đọc đúng kết quả. Dùng công tắc để đọc giá trị độ dẫn ở các bình R-101, R102, R-103 tương ứng với các vị trí của công tắc 1, 2, 3.

12

Điều khiển
Tốc độ khuấy
A (3) B (4)

Lưu
lượng
kế
V104
V103

B
CT

R-101

Máy khuấy
PM-101

CT
V105

Xả đáy
R-101
R-102

R-102

(L-2)

CT

Xả tràn
T-102

R-104
Ống dòng

T-102

T-102
Điều chỉnh mực chất lỏng bể 3,
dung dịch sau phản ứng đi ra.

PM-102

(L-1)

R-103

CT

Xả tràn
R-103

V107

LC

Xả đáy
R-103

V106

LC

PM-102

R-101, R-102, R-103
T-101
R-104
Thùng chứa 2 ngắn: A chứa nước Ba thiết phản ứng khuấy, làm Thiết bị phản
việc liên tục mắc nối tếp
deion, B chứa dung dịch KCl
ứng ống dịng

SC
(2)

A

P-102
Bơm B

(6)

13

(5)
(1)

FI

V102

Bình chứa B

T-101

V101

Bình chứa A

P-101
Bơm A

Máy đo độ dẫn
1234

Hình 1.2.7. Sơ đồ dịng hệ thống thiết bị phản ứng làm việc liên tục

3.3. Quy trình thực nghiệm
a. Thí nghiệm 1: Khảo sát điều kiện làm việc của thiết bị
Phương pháp xác định phổ thời gian lưu của chất chỉ thị trong thùng
khuấy được sử dụng để khảo sát điều kiện làm việc của thiết bị bị phản ứng
khuấy liên tục. Quy trình cụ thể như sau:


- Xác định thể tích VR
- Bật bơm A để nạp nước cất hoặc nước deion vào bình phản ứng. Điều
chỉnh van (V104) về giá trị tốc độ nạp liệu muốn khảo sát.

- Nạp một xung dung dịch muối KCl vào bình phản ứng, xác định nồng
độ Co và độ dẫn điện của dung dịch.
- Nạp nước cất hoặc nước deion với tốc độ dòng đã điều chỉnh ở trên.
- Ghi lại sự thay đổi của độ dẫn dung dịch theo thời gian kể từ khi tốc độ
dòng vào và dòng ra của dòng nước bằng nhau và ổn định. Tiến hành thí
nghiệm cho tới khi độ dẫn của dung dịch không thay đổi.
- Để chuyển đổi các giá trị độ dẫn sang nồng độ của dung dịch, cần xây
dựng đường quan hệ độ dẫn - nồng độ. Đường quan hệ này được xây dựng
bằng cách chuẩn bị dung dịch KCl có nồng độ xác định (C o1, với Co1 ≥ Co),
sau đó pha lỗng dung dịch ở các nồng độ khác nhau và đo độ dẫn tương ứng,
từ đó vẽ đồ thị biểu diễn sự tương quan giữa độ dẫn và nồng độ dung dịch
muối KCl.
- Kết thúc quá trình: tắt cơng tắc điện nguồn chính, tháo bỏ tất cả dung
dịch trong các bình và rửa, tráng sạch thiết bị bằng nước cất.
b. Thí nghiệm 2: Khảo sát sự biến thiên nồng độ của dung dịch muối KCl
trong hệ thống gồm ba bình phản ứng mắc nối tiếp
Quy trình khảo sát biến thiên nồng độ cấu tử trong hệ thống gồm ba thiết
bị phản ứng khuấy liên tục cụ thể như sau:
- Nạp đầy nước cất vào hệ thống ba bình phản ứng mắc nối tiếp.
- Chuyển van sang ngăn thùng chứa B, điều chỉnh van (V104) về giá trị
tốc độ nạp liệu muốn khảo sát. Nạp dung dịch KCl vào hệ thống bình phản
ứng theo tốc độ dịng . Đo độ dẫn của dung dịch trong mỗi bình theo thời gian
kể từ khi bắt đầu nạp KCl cho đến khi độ dẫn trong các bình khơng thay đổi.
- Kết thúc q trình: tắt cơng tắc điện nguồn chính, tháo bỏ tất cả dung
dịch trong các bình và rửa, tráng sạch thiết bị bằng nước cất.
c. Thí nghiệm 3: Khảo sát sự biến thiên nồng độ của dung dịch muối KCl khi
nạp một xung dung dịch KCl vào hệ thống gồm ba bình phản ứng mắc nối
tiếp.
Quy trình khảo sát biến thiên nồng độ một xung cấu tử trong hệ thống
gồm ba thiết bị phản ứng khuấy liên tục cụ thể như sau:

- Nạp đầy nước cất vào hệ thống ba bình phản ứng mắc nối tiếp. Điều
chỉnh van (V104) về giá trị tốc độ nạp liệu muốn khảo sát.
14


- Chuyển van sang ngăn thùng chứa B và nạp dung dịch KCl vào hệ thống
bình phản ứng trong 5 phút. Sau đó chuyển van về ngăn thùng chứa A và tiếp
tục nạp nước với giá trị tốc độ nạp liệu muốn khảo sát. Đo độ dẫn của dung
dịch trong mỗi bình theo thời gian cho đến khi độ dẫn trong các bình khơng
thay đổi.
- Kết thúc q trình: tắt cơng tắc điện nguồn chính, tháo bỏ tất cả dung
dịch trong các bình và rửa, tráng sạch thiết bị bằng nước cất.
4. Kết quả thực nghiệm
a. Thí nghiệm 1: Khảo sát điều kiện làm việc (lý tưởng) của thiết bị.
- Số liệu thực nghiệm được ghi lại theo Bảng 1.2.1 và Bảng 1.2.2.
Bảng 1.2.1. Kết quả khảo sát biến thiên nồng độ KCl theo thời gian
Thể tích bình phản ứng VR: ……… (mL)
Tốc độ dòng nạp liệu : ……… mL/phút
Thời gian
(phút)

Độ dẫn
(mS)

Nồng độ
(N)

logC

Bảng 1.2.2. Tương quan độ dẫn - nồng độ của dung dịch KCl

Nồng độ
(N)

Độ dẫn
(mS)

- Vẽ đồ thị xây dựng mối quan hệ độ dẫn - nồng độ.
- Vẽ đồ thị biểu diễn sự thay đổi nồng độ chất chỉ thị (logC) theo thời
gian.
- Tính thời gian lưu tm theo phương trình (1.2.6), so sánh với thời gian lưu
lý thuyết τm tính theo phương trình (1.2.1).
- Nhận xét kết quả thu được.
b. Thí nghiệm 2: Khảo sát sự biến thiên nồng độ của dung dịch muối KCl
trong hệ thống gồm ba bình phản ứng mắc nối tiếp
- Số liệu thực nghiệm được ghi lại theo Bảng 1.2.3.
Bảng 1.2.3. Kết quả khảo sát sự biến thiên nồng độ của dung dịch muối KCl
trong hệ thống gồm 3 bình phản ứng mắc nối tiếp
Tốc độ dòng nạp liệu : ……… mL/phút
Thời gian
(phút)

Độ dẫn (mS)
Bình 2

Bình 1

15

Bình 3

- Vẽ đường biểu diễn sự thay đổi của độ dẫn trong mỗi bình theo thời
gian.
- Nhận xét kết quả thu được.
c. Thí nghiệm 3: Khảo sát sự biến thiên nồng độ của dung dịch muối KCl khi
nạp một xung dung dịch KCl vào hệ thống gồm ba bình phản ứng mắc nối
tiếp.
- Số liệu thực nghiệm được ghi lại theo Bảng 1.2.4.
Bảng 1.2.4. Kết quả khảo sát sự biến thiên nồng độ của dung dịch muối KCl
khi nạp một xung dung dịch KCl vào hệ thống ba bình mắc nối tiếp
Tốc độ dòng nạp liệu : ……… mL/phút
Thời gian
(phút)

Độ dẫn (mS)
Bình 2

Bình 1

Bình 3

- Vẽ đường biểu diễn sự thay đổi của độ dẫn trong mỗi bình theo thời
gian.
- Nhận xét kết quả thu được.
5. Câu hỏi thảo luận
1/ Phân biệt các thiết bị phản ứng làm việc liên tục kiểu một thùng khuấy,
nhiều thùng khuấy mắc nối tiếp và ống dòng?
2/ Ý nghĩa của việc dùng chất chỉ thị, các yêu cầu về tính chất của chất chỉ
thị?
3/ Cơ sở của việc khảo sát thiết bị phản ứng có làm việc ở điều kiện khuấy lý

tưởng hay khơng?
Tài liệu tham khảo
1. Armfield, Operating instructions and experiments CEP Dynamics of stirred
tank.
2. H.S. Fogler, Element of chemical reation engineering, Pearson Education
Inc., 2006.
3. O. Levenspiel, Chemical reaction engineering, John Willey & Sons. 1999.

16


BÀI 1.3

THIẾT BỊ HẤP PHỤ
1. Mục đích
Bài thực tập nhằm trang bị cho sinh viên kiến thức, kỹ năng vận hành
thiết bị hấp phụ, tính tốn cân bằng vật chất và hiểu các thơng số quan trọng
của q trình hấp phụ trên thiết bị hấp phụ tĩnh, quy mô pilot.
2. Cơ sở lý thuyết
Hấp phụ là hiện tượng bề mặt chất rắn liên kết với các phân tử ở pha khí
hoặc pha lỏng bao quanh chúng. Tùy theo bản chất liên kết giữa chất hấp phụ
và các phân tử bị hấp phụ, người ta chia hấp phụ thành hấp phụ vật lý (gây
nên bởi lực Van der Waals) và hấp phụ hóa học (hình thành khi có tương tác
hóa học giữa chất bị hấp phụ và bề mặt chất hấp phụ).
Tất cả các quá trình hấp phụ đều tỏa nhiệt. Từ bản chất của q trình hấp
phụ, có thể thấy hấp phụ hóa học có nhiệt hấp phụ cao hơn hấp phụ vật lý.
Thơng thường các q trình hấp phụ hóa học có nhiệt hấp phụ khơng thấp hơn
50 kJ/mol. Thực nghiệm cho thấy trong một hỗn hợp khí, các cấu tử có khối
lượng phân tử lớn hơn, có nhiệt độ sơi cao hơn và có áp suất hơi nhỏ hơn thì
hấp phụ dễ hơn. Do có tính chọn lọc cao, hấp phụ thường được sử dụng nhiều

trong tách chất, đặc biệt là các q trình làm sạch mơi trường như xử lý khí
hay loại bỏ các thành phần ơ nhiễm nồng độ thấp khỏi nguồn nước.
2.1. Chất hấp phụ và chất bị hấp phụ
Hấp phụ là sự liên kết của các tiểu phân chất lỏng hoặc chất khí lên trên
bề mặt của chất rắn, hay còn gọi là chất hấp phụ, trong khi các chất lỏng hoặc
khí được gọi là chất bị hấp phụ. Các chất hấp phụ thường có diện tích bề mặt
riêng lớn, tiêu biểu có thể kể tới silicagel, zeolite, than hoạt tính… Chất bị hấp
phụ nằm trong pha mang là hỗn hợp tiếp xúc với chất hấp phụ. Bảng 1.3.1 liệt
kê một số vật liệu hấp phụ thường được ứng dụng trong thực tế và một số
thơng số, đặc tính của chúng.
2.2. Cân bằng hấp phụ
Sự hấp phụ của các phân tử từ pha khí vào bề mặt chất rắn có thể được
mơ tả tương tự như một phản ứng hóa học:
Akhí

+

[]

Ahấp phụ

17
k21


Trong đó: A là phân tử khí;
[ ] biểu thị tâm hấp phụ trên bề mặt chất rắn;
k1, k2 là các hằng số tốc độ của phản ứng thuận (hấp phụ) và phản
ứng nghịch (giải hấp).
Khi chất hấp phụ và pha khí đạt được trạng thái cân bằng thì trong một

đơn vị thời gian, có bao nhiêu phân tử bị hấp phụ vào bề mặt chất rắn thì có
bấy nhiêu phân tử được tách ra khỏi nó.
Bảng 1.3.1. Một số chất hấp phụ thường dùng
Chất hấp phụ

Đặc tính

Than hoạt tính dạng viên
Than hoạt tính dạng bột
Silicagel lỗ nhỏ
Oxide nhơm hoạt tính
Zeolite

Kị nước
Kị nước
Ưa nước
Ưa nước
Ưa nước

Độ lớn hạt
chất rắn (mm)
1-5
1
1-6
2 - 10
0,5 - 2

Diện tích bề mặt
(106 m2/kg)
0,8 - 1,5

0,7 - 1,4
0,6 - 0,8
0,3 - 0,4
0,5 - 1,0

2.3. Tải trọng cân bằng X và tải trọng bão hòa Xs
Biểu thị khối lượng của chất bị hấp phụ trên một đơn vị khối lượng chất
hấp phụ tại trạng thái cân bằng hấp phụ dưới các điều kiện về nồng độ và
nhiệt độ cho trước:
(1.3.1)
Tải trọng bão hòa (XS) là tải trọng ở trạng thái cân bằng của hỗn hợp khí,
hơi bão hòa.
Cân bằng hấp phụ thường được biểu diễn dưới dạng hấp phụ đẳng nhiệt.
Trong hấp phụ hơi/khí, phương trình Langmuir thường được sử dụng mô
tả cân bằng hấp phụ. Phương trình Langmuir tổng qt có dạng: X = f(P,T,p i).
Trong bài thực nghiệm này chất bị hấp phụ, chất hấp phụ, áp suất và nhiệt
độ đã cho trước, khi đó, với q trình hấp phụ đẳng nhiệt, ta có: X = f (p i).
Langmuir đưa ra phương trình mơ tả hấp phụ vật lý của các tiểu phân
trung hòa điện:
b.pi
X=XS
(1.3.2)
1+b.pi
Trong đó: X là tải trọng cân bằng, X s là tải trọng bão hoà, b là hằng số cân
bằng hấp phụ và pi là áp suất hơi riêng phần của cấu tử bị hấp phụ i.
Phương trình Langmuir được xây dựng dựa trên một số giả thuyết:
18


- Chất hấp phụ chỉ bị che phủ bởi lớp đơn phân tử;

- Tất cả các trung tâm hấp phụ có năng lượng như nhau;
- Số các trung tâm hấp phụ đã được biết;
- Khơng có sự ngưng tụ mao quản;
- Đối với trường hợp giới hạn, tùy theo giá trị của đại lượng (b.p i),
phương trình hấp phụ có dạng:
+ nếu b.pi >> 1
X = Xs giá trị giới hạn;
+ nếu b.pi << 1
X = k.pi quan hệ tuyến tính.
2.4. Tốc độ hấp phụ
Để thiết kế thiết bị hấp phụ, ngoài sự hiểu biết về cân bằng hấp phụ, cần
phải biết về động học quá trình hấp phụ, cơ chế và tốc độ hấp phụ. Tốc độ hấp
phụ phụ thuộc vào những yếu tố sau đây:
- Quan hệ về dòng trong thiết bị hấp phụ;
- Sự chuyển chất từ pha động đến chất hấp phụ;
- Quá trình khuếch tán vào các lỗ của chất hấp phụ và lưu giữ trong lớp
chất đã hấp phụ;
- Kích thước đặc trưng của chất hấp phụ.
2.5. Nhiệt hấp phụ
Khi phân tử chất bị hấp phụ hấp phụ vào bề mặt chất hấp phụ thì nó sẽ
nhường năng lượng cho mơi trường bên ngồi. Năng lượng này phụ thuộc rất
mạnh vào mức độ che phủ của bề mặt và là thước đo độ mạnh của liên kết
giữa chất bị hấp phụ và chất hấp phụ. Hấp phụ hóa học thường có nhiệt hấp
phụ lớn hơn khá nhiều so với hấp phụ vật lý. Các vật liệu hấp phụ vật lý dễ
dàng được giải hấp, tái sinh hơn so với hấp phụ hóa học. Đối với enthalpy hấp
phụ trong hấp phụ vật lý (Hhấp phụ), tính một cách gần đúng: Hhấp phụ = (1,5 
2).Hv. Trong đó Hv là enthalpy hóa hơi của chất bị hấp phụ ở áp suất 1 bar.
2.6. Giải hấp phụ
Để có thể sử dụng chất hấp phụ nhiều lần, chất hấp phụ cần phải tái sinh.
Quá trình giải hấp được thực hiện bằng cách làm giảm tải trọng hấp phụ cân

bằng. Thường để làm việc này người ta dùng một trong các cách sau:
- Tăng nhiệt độ (lượng nhiệt cung cấp cho quá trình giải hấp tối thiểu phải
bằng lượng nhiệt tỏa ra trong quá trình hấp phụ);
- Hút chân không (làm giảm áp suất riêng phần pi);
- Đẩy các cấu tử đã bị hấp phụ.
Trong thực tế, để giải hấp, người ta thường dùng tổ hợp các biện pháp
trên và dựa theo nguyên tắc quá trình hấp phụ diễn ra thuận lợi ở áp suất cao,
19


nhiệt độ thấp (giống hấp thụ) cịn q trình giải hấp diễn ra thuận lợi khi giảm
áp suất và/hoặc tăng nhiệt độ.
2.7. Hấp phụ trong kỹ thuật
Sự hấp phụ của khí hoặc hơi được sử dụng để tinh chế hỗn hợp khí hoặc
để thu hồi chất đã hấp phụ ở dạng tinh khiết. Sự hấp phụ từ pha khí có thể
được tiến hành theo phương pháp gián đoạn hoặc liên tục. Trong phương pháp
gián đoạn, hỗn hợp khí được dẫn qua lớp chất hấp phụ tĩnh đặt trong tháp. Sau
giai đoạn hấp phụ, chất hấp phụ phải được tái sinh và tiếp tục sử dụng cho các
chu kỳ tiếp theo. Ở các thiết bị lớn người ta dùng hai hoặc nhiều tháp hấp phụ,
mỗi tháp làm việc ở các giai đoạn khác nhau. Trong phương pháp hấp phụ
liên tục, chất hấp phụ chuyển dịch liên tục. Nhược điểm của phương pháp này
là có sự vỡ nát, mài mịn chất hấp phụ.
3. Thực hành
3.1. Thiết bị, dụng cụ, hóa chất
- Thiết bị hấp phụ tĩnh, quy mô pilot;
- Cồn kế;
- Ống đong;
- Cốc đựng;
- Đồng hồ bấm giờ;
- Etanol 96%.

3.2. Mô tả thiết bị
Thiết bị hấp phụ được thiết kế nhằm thực hiện q trình khép kín gồm 4
bước: hấp phụ, giải hấp, làm khô, làm nguội. Sơ đồ thiết bị hấp phụ đưa ra ở
Hình 1.3.1.
Cột hấp phụ là một ống đặt cố định, bên trong được nhồi than hoạt tính.
Etanol được đưa vào bộ phận hóa hơi dung mơi. Bình hóa hơi dung mơi có vỏ
hai lớp để có thể điều chỉnh nhiệt độ etanol ở bên trong. Không khí được hút
vào bình chứa etanol nhờ chênh lệch áp suất sinh ra bởi máy nén. Etanol hóa
hơi và được dịng khơng khí cuốn theo. Hỗn hợp hơi etanol - khơng khí được
dẫn vào cột hấp phụ theo hướng từ dưới lên. Tại cột hấp phụ xảy ra quá trình
hấp phụ hơi etanol lên than hoạt tính. Khơng khí đã sạch hơi etanol được xả ra
ngoài.
Đỉnh cột hấp phụ được kết nối với ba đường ống:
Đường ống thứ nhất đi qua van A04 nối với đầu vào máy nén khí để hút
khơng khí đã sạch hơi etanol được xả ra ngoài. .
Đường ống thứ hai qua van D02 cung cấp hơi nước nóng cho q trình
giải hấp. Hơi nước nóng sinh ra trong nồi hơi đi qua cột theo hướng từ trên
xuống. Hỗn hợp hơi nước - etanol xuống dưới đáy cột được dẫn vào bộ phận
ngưng tụ và thu được dung dịch etanol ở bình chứa.
20


Đường ống thứ ba nối cột hấp phụ với hệ thống đốt nóng khơng khí.
Dịng khơng khí nóng được thổi qua cột theo hướng từ trên xuống, cung cấp
nhiệt và cuốn theo hơi nước, hơi etanol cịn sót trong cột về phía đáy cột.
Dịng vật chất này được dẫn vào bộ phận ngưng tụ để thu nước và etanol
trong bình chứa. Khơng khí sạch được xả ra ngồi.

Hình 1.3.1. Sơ đồ thiết bị hấp phụ
3.3. Quy trình thực nghiệm

a. Chuẩn bị thiết bị
- Kiểm tra tất cả các van ở trạng thái đóng trước khi tiến hành từng giai
đoạn: Hấp phụ; giải hấp; làm khô; làm nguội.
- Nạp đầy nước cất vào nồi hơi.
b. Hấp phụ
- Đổ chính xác 200 mL etanol 96o vào bình hóa hơi dung mơi V-101.
- Mở các van A03, A04.
- Mở nhẹ van A02 và bật công tắc máy nén. Điều chỉnh van A02 để có thể
chỉnh lưu lượng dịng khơng khí mong muốn thơng qua lưu lượng kế F02.
- Mở van A01, dẫn một lượng mong muốn khí có chứa etanol vào thiết bị,
dịng thể tích đo được nhờ lưu lượng kế F01. Dịng thể tích tổng (F01 + F02)
có giá trị là 4,5 m3/h với lưu lượng van F02 gấp khoảng 1-1,5 lần F01. Dịng
thể tích khí ở lối ra của cột hấp phụ được đọc qua lưu lượng kế F03.
- Thời gian hấp phụ được lựa chọn tùy thuộc vào nồng độ etanol trong
hỗn hợp khí. Tải trọng cực đại của than hoạt tính phụ thuộc vào dung mơi lựa
21


chọn. Người ta thừa nhận tải trọng đó là khoảng 200 g (10% trọng lượng).
Tuy nhiên, không cần thiết than hoạt tính phải hấp phụ đến điểm dừng.
- Sau khi kết thúc q trình hấp phụ, tắt cơng tác máy nén và khóa các van
A01, A02, A03, A04.
- Xác định lượng etanol bị hấp phụ bằng cách xác định thể tích và hàm
lượng etanol trong dung dịch trước và sau khi hấp phụ. Hàm lượng etanol
được xác định thông qua tổng thể tích và độ cồn.
b. Giải hấp
- Bật máy bơm nước để nước chảy vào sinh hàn.
- Bật công tắc nồi hơi.
- Mở các van D03, D04.
- Tháo ống dẫn hơi ra khỏi cột than hoạt tính, mở van D01 cho đến khi

khơng thấy xuất hiện nước ngưng thốt ra, khóa van D01, lắp ống dẫn hơi trở
lại cột (van D01 nằm trên nồi hơi).
- Mở van D02, D01 (trong q trình mở van D01, D02, cơng tắc nồi hơi
luôn mở).
- Nồi hơi cần được bổ sung nước trong quá trình dẫn hơi nếu cần thiết.
- Tiến hành giải hấp trong một khoảng thời gian xác định. Sau khi kết
thúc q trình dẫn hơi, khóa van D01, sau đó khóa van D02, D03, D04.
- Tắt nồi hơi.
- Xác định lượng etanol thu được sau quá trình giải hấp bằng cách xác
định thể tích và nồng độ etanol trong dung dịch thu được trong bộ phận lấy
sản phẩm V-102. Hàm lượng etanol được xác định bằng cách đo độ cồn.
c. Làm khơ
- Mở hồn tồn các van D03, H02, mở nhẹ van H01.
- Bật công tắc máy nén và điều chỉnh van H01 nhằm đảm bảo lưu lượng
dịng khơng khí qua cột đạt 4,5 m3/h (đọc được tại vị trí F03).
- Bật cơng tắc bộ phận đốt nóng khơng khí khơ. Q trình làm khơ được
tiến hành trong 45 phút, kể từ khi nhiệt độ khơng khí ở lối ra đạt 80 - 90°C.
Lưu ý: Kiểm tra nhiệt độ thường xun, tránh hiện tượng nhiệt độ khơng
khí được nâng lên quá cao đồng thời chỉ bật bộ phận đốt nóng khí khơ trong
lúc máy nén đang hoạt động.
d. Làm nguội
- Sau khi đã làm khô, ngừng cấp điện bộ phận đốt nóng khơng khí. Duy
trì máy nén khơng khí thêm 15 phút kể từ khi nhiệt độ đầu ra của bộ phận đốt
nóng khơng khí trở về nhiệt độ phịng.
- Tắt máy nén, khóa nước sinh hàn, khóa các van H02, D03 và H01.
22


- Xác định lượng etanol thu được sau quá trình làm khơ bằng cách xác
định thể tích và thành phần etanol trong dung dịch thu được trong bộ phận lấy

sản phẩm. Hàm lượng etanol được xác định bằng cách đo độ cồn.
4. Kết quả thực nghiệm
- Khối lượng than hoạt tính
2,5
kg
- Diện tích bề mặt riêng của than
800000
m2/kg
- Khối lượng riêng của etanol ở 20°C
789
kg/m3
- Khối lượng riêng của không khí ở đktc
1,293
kg/m3
- Số liệu thực nghiệm được ghi lại theo Bảng 1.3.2.
Bảng 1.3.2. Số liệu thực nghiệm khảo sát q trình hấp phụ của hơi etanol
trên than hoạt tính
Thơng số
Giá trị thực nghiệm
Thể tích dung dịch etanol cho vào bình nạp liệu
Độ cồn của dung dịch etanol cho vào bình nạp liệu
Thể tích dung dịch etanol cịn lại sau khi hấp phụ
Độ cồn của dung dịch etanol còn lại sau khi hấp phụ
Thể tích dung dịch thu được sau khi giải hấp
Độ cồn của dung dịch thu được sau khi giải hấp
Thể tích dung dịch thu được sau khi làm khô
Độ cồn của dung dịch thu được sau khi làm khơ
Nhiệt độ thí nghiệm
Thời gian hấp phụ
Thời gian giải hấp

Lưu lượng dịng khơng khí qua F01
Lưu lượng dịng khơng khí qua F02
Lưu lượng dịng khơng khí qua F03
- Tính tốn lượng etanol tham gia q trình hấp phụ, lượng etanol thu
được sau q trình giải hấp và làm khơ. Viết cân bằng vật chất đối với etanol.
- Xác định tải trọng etanol/khơng khí (kg/kg) tại lối vào cột hấp phụ.
- Xác định lượng etanol có thể hấp phụ tối đa trên cột với sự thừa nhận
than hoạt tính bị che phủ bởi lớp đơn phân tử etanol
- Biện luận kết quả thu được sau các quá trình hấp phụ, giải hấp, làm khô
và làm nguội.
5. Câu hỏi thảo luận
1/ Phân biệt hấp phụ vật lý và hấp phụ hóa học?
2/ Mối tương quan giữa nhiệt hấp phụ và quá trình giải hấp phụ?
3/ Hãy nêu một số kỹ thuật giải hấp phổ biến?
3/ Hãy nêu một số ứng dụng cơ bản của quá trình hấp phụ?
23