BÁO cáo THỰC HÀNH môn hóa dược bài 6 kiểm nghiệm aspirin

ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI
TRƯỜNG ĐẠI HỌC Y DƯỢC

BÁO CÁO THỰC HÀNH
MƠN HĨA DƯỢC

Bài 6: Kiểm nghiệm Aspirin
Nhóm thực hành 2 – Tiểể̉u nhóm 4
Họ Và Tên
Cao Thị Hạnh
Trần Thiệệ̣n Tài
Vũ Thị Thu Trang
Ngô Thị Xuân
GV hướng dẫn: Nguyễn Thị Hải Yến

Năm học 2021 - 2022

TIEU LUAN MOI download :


Bài 6: KIỂM NGHIỆM ASPIRIN

Công thức phân tử: C9H8O4
Khối lượng mol: 180,16 g/mol
1. Mục đích
- Biệệ̣n giải phổ hồng ngoại của aspirin.
- Trình bày được nguyên tắc, thực hiệệ̣n một số phép thử tinh khiết và phản ứng định
lượng aspirin.
2. Tính chất
Tinh thểể̉ khơng màu hoặc bột kết tinh trắng, khơng mùi hoặc gần như khơng mùi.
Khó tan trong nước, dễ tan trong ethanol 96%, tan trong ether và cloroform.

Nóng chảy ở khoảng 143oC.
3. Các tiêu chuẩn kiểm nghiệm theo Dược điển Việt Nam V
- Định tính:
+ Phổ hồng ngoại
Phổ hấp thụ hồng ngoại (Phụ lục 4,2) của chế phẩm phải phù hợp với phổ hấp thụ
hồng ngoại của acid acetylsalicylic chuẩn.
+ Nhiệt độ nóng chảy của acid salicylic
Đun sơi 0,2 g chế phẩm với 4 ml dung dịch natri hydroxyd loãng (TT) trong 3 min, đểể̉
nguội và thêm 5 ml dung dịch acid sulfuric loãng (TT). Tủa kết tinh được tạo thành.
Tủa sau khi được lọc, rửa với nước và sấy khơ ở 100 °C đến 105 °C, có điểể̉m chảy từ
156 °C đến 161 °C (Phụ lục 6.7).
+ Xác định acid acetic
C. Trong một ống nghiệệ̣m, trộn 0,1 g chế phẩm với 0,5 g calci hydroxyd (TT). Đun
hỗn hợp và cho khói sinh ra tiếp xúc với miếng giấy lọc đã được tẩm 0,05 ml dung
dịch nitrobenzaldehyd (TT) sẽ xuất hiệệ̣n màu vàng ánh lục hoặc xanh lam ánh lục.
Làm ẩm miếng giấy lọc với dung dịch acid hydrocloric lỗng (TT), màu sẽ chủể̉n
thành xanh lam.
D. Hịa tan bằng cách đun nóng khoảng 20 mg tủa thu được từ phép định tính B trong
10 ml nước và làm nguội. Dung dịch thu được cho phản ứng (A) của salicylat (Phụ
lục 8.1).
- Thử tinh khiết:
+ Độ trong và màu sắc của dung dịch
Hòa tan 1,0 g chế phẩm trong 9 ml ethanol 96 % (TT). Dung dịch phải trong (Phụ lục
9.2) và không màu (Phụ lục 9.3, phương pháp 2).

TIEU LUAN MOI download :


+ Tạp chất liên quan: 6 tạp chất
Phương pháp sắc ký lỏng (Phụ lục 5.3), chuẩn bị các dung dịch ngay trước khi dùng.

Pha động: Acid phosphoric – acetonitril dùng trong phương pháp sắc ký – nước (2 :
400 : 600).
Dung dịch thử: Hoà tan 0,100 g chế phẩm trong acetonitril dùng trong phương pháp
sắc ký (TT) và pha loãng thành 10.0 ml với cùng dung môi.
Dung dịch đối chiếu (1): Hoà tan 50,0 mg acid salicylic (TT) (tạp chất C) trong pha
động và pha loãng thành 50.0 ml với cùng dung mơi. Pha lỗng 1,0 ml dung dịch thu
được thành 100,0 ml bằng pha động.
Dung dịch đối chiếu (2): Hoà tan 10 mg acid salicylic (TT) (tạp chất C) trong pha
động và pha loãng thành 10,0 ml với cùng dung môi. Hút 1,0 ml dung dịch thu được
và 0,2 ml dung dịch thử, thêm pha động vừa đủ 100,0 ml.
Dung dịch đối chiếu (3): Hòa tan acid acetylsalicylic chuẩn đề định tính pic (chứa các
tạp chất A, B, D, E và F) có trong 1 lọ chuẩn trong 1,0 ml acetonitril (TT) bằng siêu
âm. Điều kiệệ̣n sắc ký: Cột kích thước (25 cm X 4,6 mm) được nhồi pha tĩnh C (5
µm). Detector quang phổ tử ngoại đặt ở bước sóng 237 nm. Tốc độ dịng: 1,0 ml/min.
Thểể̉ tích tiêm: 10 µl.
Cách tiến hành: Tiến hành sắc ký với thời gian gấp 7 lần thời gian lưu của acid
acetylsalicylic.
Định tính các tạp chất: Sử dụng sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu (1) đểể̉ xác định pic
của tạp chất C. Sử dụng sắc ký đồ cung cấp kèm theo acid acetylsalicylic chuẩn dùng
đểể̉ định tính pic và sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu (3) đểể̉ xác định pic của các tạp
chất A, B, D, E và F.
Thời gian lưu tương đối so với acid acetylsalicylic (thời gian lưu khoảng 5 min): Tạp
chất A khoảng 0,7; tạp chất B khoảng 0,8; tạp chất C khoảng 1,3; tạp Chất D khoảng
2,3; tạp chất E khoảng 3,2; tạp chất F khoảng 6,0.
Kiểể̉m tra tính phù hợp của hệệ̣ thống: Trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu (2), độ
phân giải giữa pic của acid acetylsalicylic với pic của tạp chất C ít nhất là 6,0. Giới
hạn:
Tạp chất A, B, C, D, E, F: Với mỗi tạp chất, diệệ̣n tích pic khơng được lớn hơn 1,5 lần
diệệ̣n tích pic chính thu được trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu ( 1) (0,15 %), Các
tạp chất khác: Diệệ̣n tích pic của mỗi tạp chất khơng được lớn hơn 0,5 lần diệệ̣n tích píc

chính trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu (1) (0,05 %).
Tổng diệệ̣n tích của tất cả các pic tạp chất không được lớn hơn 2,5 lần diệệ̣n tích pic
chính thu được trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu (1) (0,25 %).
Bỏ qua những pic có diệệ̣n tích nhỏ hơn 0,3 lần diệệ̣n tích pic chính thu được trên sắc
ký đồ của dung dịch đối chiếu ( 1) (0,03 %). Ghi chú:
Tạp chất A: Acid 4-hydroxybenzoic.

TIEU LUAN MOI download :


Tạp chất B: Acid 4-hydroxybenzen-1,3-dicarboxylic (acid 4 -hydroxyisophthalic).
Tạp chất C: Acid 2-hydroxybenzencarboxylic (acid salicylic).
Tạp chất D: Acid 2-[[2-(acetyloxy)benzoyl] oxy] benzoic (a. acetylsalicylsalicylic)
Tạp chất E: Acid 2-[(2-hydroxybenzoyl) oxy] benzoic (salsalat, a. salicylsalicylic)
Tạp chất F: 2-(acetyloxy)benzoic anhydrid (acetylsalicylic anhydrid).
+ Kim loại nặng
Không được quá 20 phần triệệ̣u (Phụ lục 9.4.8). Hòa tan 1,0 g chế phẩm trong 12 ml
aceton (TT) và pha loãng với nước thành 20 ml. Lấy 12 ml dung dịch thu được đem
thử theo phương pháp 2. Pha loãng dung dịch chì mẫu 100 phần triệệ̣u Pb (TT) bằng
hỗn hợp aceton – nước (9:6) đểể̉ được dung dịch chì mẫu 1 phần triệệ̣u đểể̉ chuẩn bị
mẫu đối
chiếu.
+ Mất khối lượng do làm khô
Không được quá 0,5 % (Phụ lục 9.6). (1,000 g; trong chân không).
+ Tro sulfat
Không được quá 0,1 % (Phụ lục 9.9, phương pháp 2) Dùng 1,0 g chế phẩm.
- Định lượng
Hòa tan 1,000 g chế phẩm trong 10 ml ethanol 96 % (TT) trong bình nón nút mài.
Thêm 50,0 ml dung dịch natri hydroxyd 0,5 N (CĐ). Đậy nút bình và đểể̉ yên trong 1
h. Chuẩn độ bằng dung dịch acid hydrocloric 0,5 N (CĐ), dùng 0,2 ml dung dịch

phenolphthalein (TT) làm chỉ thị Song song làm mẫu trắng. 1 ml dung dịch natri
hydroxyd 0,5 N (CĐ) tương đương với 45,04 mg C9H804.
4. Định tính
Phổ hồng ngoại
Nguyên tắc: Dựa vào sự hấp thu hồng ngoại của các chất.
Yêu câu: Phô hông ngoai cua chê phâm phai phu hơp vơi phô hông ngoai cua
acetylsalicylic chuân.
Tiến hành (kiến tập, phụ lục 4.2 – Dược điểể̉n Việệ̣t Nam IV):
Đo phổ hồng ngoại của aspirin tổng hợp được và của acid salicylic nguyên liệệ̣u.
So sánh phổ hồng ngoại của aspirin tổng hợp được với phổ chuẩn của aspirin và với
phổ của acid salicylic nguyên liệệ̣u.
Nghiền 1-2 mg chất thử với 300-400 mg bột mịn Kali bromid (IR) hoặc Kali clorid
(IR) đã sấy khô. Lượng này thường đủ đểể̉ tạo một viên nén có đường kính 13mm và
cho phổ có cường độ phù hợp. Nghiền hỗn hợp cẩn thận và rải nó trong một khn
thích hợp. Nén khn có hỗn hợp chất thử tới áp suất khoảng 800 MPa trong điều
kiệệ̣n chân không.
Viên nén không đạt yêu cầu nếu kiểể̉m tra bằng mắt thường thấy viên nén không đồng
nhất và không trong suốt hay độ truyền quang ở khoảng 2000 cm -1 nhỏ hơn 75% khi
khơng có băng hấp thu đặc hiệệ̣u ở vùng này và khơng có bù trừ bên tia đối chiếu trừ
khi có chỉ dẫn khác.

TIEU LUAN MOI download :


-

Ghi phổ từ 4000 cm-1 đến 670 cm-1. Cực tiểể̉u độ truyền qua (cực đại hấp thụ) trong
phổ của chất thử và chất đối chiếu phải tương đương về vị trí và cường độ.
Cách biện giải phổ hồng ngoại:
Quan sát vùng số sóng cao (>1500 cm-1 , vùng nhóm chức), tập chung vào các băng

chính.
Đối với mỗi băng chính, căn cứ vào cấu trúc dự kiến của chất đểể̉ xác định băng này
có thểể̉ tương ứng với cực đại hấp thu của nhóm chức nào.
Sử dụng 1 số sóng thấp đểể̉ khẳng định các cấu trúc có thểể̉ có.
Lưu ý:
Khơng hi vọng có thểể̉ xác định được tất cả các băng trong phổ
Sử dụng cả các bằng chứng âm tính và dương tính.
Kiểể̉m tra chéo khi có thểể̉.
Cường độ băng có thểể̉ thay đổi trong những trường hợp nhất định.
Số sóng có thểể̉ thay đổi tùy theo dạng của chất (lỏng, rắn, dung dịch)
Loại trừ băng của dung mơi.

Hình ảnh phổ hồng ngoại của aspirin tổng
hợp Kết qua - Nhận xét
Phổ hồng ngoại của aspirin tổng hợp và aspirin nguyên
liệu Aspirin tổng hợp
-1
+ 1681,0 cm → C=O (-COOH)
-1
+ 2549,5 cm → C-H (nhân thơm)
-1
+ 2955,8 cm → O-H (-COOH)
-1
+ 1092,1 cm → C-O (-COOH)
-1
+ 1751,8 cm → C-O (-COO)

TIEU LUAN MOI download :

1602,8 cm-1 → vòng
benzen Phổ chuẩn của Aspirin
-1
+ 1684,1 cm → C=O (-COOH)
-1
+ 2544,7 cm → C-H (nhân thơm)
-1
+ 3015,3 cm → O-H (-COOH)
-1
+ 1751,1 cm → C-O (-COO)
-1
+ 1604,9 cm → vòng benzen
+

=> Phổ hồng ngoại của chế phẩm phù hợp với phổ hồng ngoại của acetylsalicylic
chuẩn.
- Khơng có sự khác nhau nhiều giữa phô hông ngoai cua aspirin tổng hợp và aspirin
chuẩn
- Có một số điểể̉m khác nhau giữa phổ aspirin tổng hợp với phổ chuẩn aspirin nguyên
nhân có thểể̉ do sai sơ hoăc do thao tác ki thuât khi tiên hanh đo phô.
5. Thử tinh khiết
5.1. Độ trong và màu sắc của dung dịch
Hòa tan 1,0 g chế phẩm trong 9 ml ethanol 96% (TT). Dung dịch phải trong và không
màu.

Kết qua - Nhận xét

TIEU LUAN MOI download :

Độ trong: Quan sat thây dung dich trong suôt, độ trong tương đương với độ
trong của dung dịch ethanol 96%.
- Màu sắc: Quan sat thây dung dich không mau tương đương với dung dịch
ethanol 96%.
-

5.2. Mất khối lượng do làm khô
Yêu cầu: Không được quá 0,5%.
Tiến hành: Cân 1,000g chế phẩm. Làm khô trong chân không đến khối lượng không
đổi.

Kêt qua: Hàm ẩm: 1.41 %
Yêu cầu: Ham âm không đươc qua 0,5%
Nhận xét: Đô âm cua chê phâm đo đươc lơn hơn so vơi yêu câu co thể do môt sô
nguyên nhân sau:
+ Chê phâm chưa đươc lam khô va bao quan đung tiêu chuân

TIEU LUAN MOI download :


+

Tiên trinh, thao tac thưc hiện đo ham âm thưc hiện chưa đung vơi ki thuât
6. Định lượng
Yêu cầu: Phải chứa 99,5-101,0% C9H8O4 tính theo chế phẩm đã làm khơ.
Ngun tắc: chuẩn độ ngược acid-base. Dùng NaOH dư đểể̉ thủy phân chức ester của
aspirin. Sau đó chuẩn độ lượng NaOH còn lại bằng HCl 0,5 M. Phản ứng xảy ra như
sau:

Tiến hành: Hòa tan 1,000 g chế phẩm trong 10 ml ethanol 96% trong bình nón 250ml

nút mài. Thêm 50,0 ml dung dịch natri hydroxide 0,5 M. Đậy nút bình và đểể̉ yên
trong 1 giờ. Chuẩn độ bằng dung dịch acid hydrocloric 0,5 M, dùng 0,2 ml dung dịch
phenolphtalein làm chỉ thị. Song song làm mẫu trắng.
Mẫu trắng: Lấy 10ml ethanol 96% thêm 50,0 ml dung dịch natri hydroxyd và 0,2 ml
dung dịch phenolphthalein.
1 ml dung dịch natri hydroxide 0,5 M tương đương với 45,04 mg C9H8O4.
Tiểu nhóm
VHCL (mẫu
trắng)
VHCL (mẫu thử)
Hàm lượng

Thực hành:
- Pha mẫu thử

TIEU LUAN MOI download :


- Song song làm mẫu trắng.

Kêt qua - Nhận xét
Kết quả:
Do NaOH và HCl có cùng nồng độ nên các bước tính tốn sẽ theo thểể̉ tích:
V HCl chuẩn độ chất thử = 34ml
V HCl chuẩn độ mẫu trắng = 40.5ml
Vì V NaOH ban đầu = 25+20=45 ml
V HCl chuẩn độ chất thử = V NaOH dư = 34ml
→ V NaOH tham gia phản ứng = 45 - 34= 11ml
Mà 1 ml dung dịch natri hydroxide 0,5 M tương đương với 45,04 mg C9H8O4
→ Lượng Aspirin trong chế phẩm là 11 x 45.04= 495.44 mg =0.49544g

TIEU LUAN MOI download :


●
●

●

●
●

→ Hàm lượng Aspirin= 0.49544/0.5 x 100%=99.1%
Nhậậ̣n xéé́t: Hàm lượng Aspirin = 99.1% nằm ngoài khoảng 99.5-101.0% nên chưa đạt
yêu cầu. Nguyên nhân có thểể̉ là do sai số khi thực hiệệ̣n phép chuẩn độ, kỹ thuật chưa
đúng mực dẫn đến pha chất thử chưa chính xác.
7. Câu hỏi.
7.1. Trình bày cấu tạo của máy quang phổ hồng ngoại biến đổi Fourier (FT-IR).
Phương pháp phân tích theo phổ hồng ngoại là một trong những kỹ thuật phân tích rất
hiệệ̣u quả.
Phương pháp này cung cấp thông tin về cấu trúc phân tử nhanh, khơng địi hỏi các
phương pháp tính tốn phức tạp.
Kỹ thuật này dựa trên hiệệ̣u ứng đơn giản là: các hợp chất hố học có khả năng hấp thụ
chọn lọc bức xạ hồng ngoại.
Phương pháp phân tích phổ hồng ngoại nói ở đây là vùng phổ nằm trong khoảng 2,5 25 Micro hoặc vùng có số sóng 4000 - 400 cm-1.
Máy quang phổ là dụng cụ quang học dùng đểể̉ phân tích chùm ánh sáng phức tạp
thành những thành phần đơn sắc khác nhau (PHỔ).
Nguyên lý hoạt động: Dựa vào khả năng hấp thụ chọn lọc các bức xạ rọi vào dung
dịch của chất nghiên cứu đặt trong một dung môi nhất định.
Sơ đồ cấu tạo.

Nguồn đèn Nernst, đèn global, phát ra bức xạ hồng ngoại liên tục
Bộ giao thoa kế: Gồm một gương cố định M2, một gương di động M1 và bộ tách
quang. Bộ tách quang là một tấm kính phân tách sáng được chế tạo từ một số vật liệệ̣u
khác nhau tùy thuộc vào vùng hồng ngoại xa hay gần, mỗi loại vật liệệ̣u được sử dụng
cho một vùng giới hạn bước sóng.
Đầu thu (detector): Nguyên tắc cơ bản của detector là khi một photon đậậ̣p vào mặt
của một chất rắn sẽ làm bậậ̣t ra các electron, sau đó các electron này chuyển động
và đậậ̣p vào bề mặt chất rắn và lại làm bậậ̣t ra electron với số lượng lớn hơn nhiều
lầầ̀n. Chất rắn đó phải là những chất bán dẫn và mỗi chất tương ứng với một vùng bức
xạ hồng ngoại khác nhau
Một số chất bán dẫn làm detector là vùng phổ hồng ngoại tương ứng
Buồng mẫu nơi chứa mẫu cần đo, đặt trước đầu thu (detector) đểể̉ sáng sáng qua buồng
mẫu thì đến detector.
Hệệ̣ điệệ̣n tử: gồm bộ khuếch đại, bộ điều khiểể̉n và lọc, bộ chuyểể̉n đổi
Cấu tạo của thoa kế Michelson gồm gương phẳng di động M1, một gương cố định
M2 và một tấm kính phân sáng S. Ánh sáng từ nguồn chiếu vào tấm kính S tách làm
hai phần bằng nhau, một phần chiếu vào gương M1 và một phần khác chiếu vào
gương M2, sau đó phản xạ trở lại qua kinh S, một nửa trở về nguồn, còn một nửa
chiếu qua mẫu đi đến detector. Do gương M1 di động làm cho đoạn đường của tia

TIEU LUAN MOI download :


sáng đi đến gương M1 rồi quay trở lại có độ dài lớn hơn đoạn đường tia sáng đi đến
gương M2 rồi quay trở lại và được gọi là sự trễ. Do sự trễ này đã làm ánh sáng sau
khi qua thoa kế biến đổi từ tần số cao xuống tần số thấp. Sau đó ánh sáng qua mẫu bị
hấp thụ một phần rồi đi đến detector, nhờ kỹ thuật biến đổi Fourier nhận được một
phổ hồng ngoại bình thường ghi trên phổ kế hồng ngoại tán sắc nhưng có độ phân
giải và tỷ số tín hiệệ̣u/nhiễu (S/N) cao hơn, nghĩa là phổ nhận được có chất lượng tốt
hơn, đặc biệệ̣t thời gian ghi phổ nhanh, chỉ khoảng 30 giây.

So sánh sự khác nhau cơ bản:
Máy quang phổ hồng ngoại 2
chùm tia.
Bộ tạo đơn sắc.
Có mơi trường đo (dung dịch ).
Cường độ bức xạ không thay đổi
theo thời gian.
Các máy phổ hồng ngoại thế hệệ̣ mới được chế tạo theo kiểể̉u biến đổi Fourier
(Fourier Transformation Infrared Spectrometer-FTIR Spectrometer). Trong các máy
này, người ta dùng bộ giao thoa (giao thoa kế) Michelson thay cho bộ tạo đơn sắc.
Giao thoa kế Michelson là thiết bị tách chùm bức xạ thành hai thành phầầ̀n có
cường độ bằng nhau rồi sau đó kết hợp trở lại thành bức xạ có cường độ thay đổi
theo thời gian.

-

●
●
●
●
●

Ưu điểm
Độ phân giải tương đối cao.
Đo được phổ cường độ yếu
Toàn bộ phổ thu được một cách đồng thời.
Phổ khơng bị nhiễu trong q trình thu.
Ứng dụng:
Nhận dạng vật liệệ̣u và định lượng:

Hợp chất hữu cơ.
Cấu trúc một số hợp chất vô cơ.
Giám định pháp y.
Xác định vật liệệ̣u đồng
nhất. Khả năng phân tích:
Hiệệ̣u suất kết dính.

TIEU LUAN MOI download :


●
●
●
●
●
●

Định lượng thiết bị đúc nhỏ.
Phân lớp vật liệệ̣u.
Ăn mòn hoá học.
Chất lượng điều khiểể̉n hiểể̉n thị:
So sánh mẫu.
Cách thức quét định lượng.
So sánh vật liệệ̣u từ nhiều mẫu khác nhau.
7.2. Biện giải phổ hồng ngoại của aspirin, so sánh với phổ hồng ngoại của acid
salicylic.
Biện giải phổ IR Aspirin
3015,3 cm-1: liên kết OH2544,7 cm-1: liên kết C-H
1751,1 cm-1: liên kết COO1684,1 cm-1: liên kết C=O (acid)
1604,9 cm-1: vòng benzen

Biện giải phổ IR của acid salicylic

TIEU LUAN MOI download :


3496,0 cm-1: liên kết OH- (phenol)
3235,9 cm-1 và 2612,3 cm-1: liên kết OH- (acid)
1659,9 cm-1: liên kết C=O (carbocylic)
1612,4 cm-1: vịng benzen
7.3. Có thể chuẩn độ trực tiếp aspirin bằng phương pháp acid-base được không?
Tại sao? So sánh với phương pháp tiến hành trong bài.
Có thểể̉
Tiến hành định lượng trực tiếp aspirin bằng phương pháp thủy phân sau khi trung hòa
hết axit tự do (axit salicylic và axetic).
Giai đoạn 1: trung hòa các axit bằng dung dịch NaOH 0,1N với chỉ thị
phenolphtalein.
Giai đoạn 2: dùng lượng kiềm dư thủy phân aspirin và sau đó trung hịa kiềm dư bằng
dung dịch HCl 0,1N, số đương lượng gam NaOH tiêu tốn trong quá trình thủy phân
bằng số đương lượng gram aspirin trong chế phẩm.
Chú ý: trong q trình trung hịa cần phải giữ nhiệệ̣t độ luôn luôn 10oC đểể̉ tránh thủy
phân aspirin.
Câu hỏi thêm: Mô tả cách xác định độ trong và màu sắc của dung dịch sau khi
đã xem dược điển (trích cụ thể vị trí trong dược điển phương pháp xác định)
Xác định độ trong của dung dịch
Theo dươc điên Viêt Nam 4 - phu luc 9.2
Độ trong của các dung dịch được xác định bằng cách so sánh các dung dịch đó với
các hỗn dịch đối chiếu.

1.

TIEU LUAN MOI download :


Dung dịch Hydrazin Sulfat: Hòa tan 1,0 g HydrazinSulfat (TT) trong nước, pha
loãng với nước thành 100,0 ml và đểể̉ yên trong thời gian 4h đến 6h.
Dung dịch hexamethylentetramin: Trong một bình nón thủy tinh nút mài dung tích
100 ml, hòa tan 2,5 g hexamethylentetramin trong 25,0 ml nước.
Hỗn dịch đục gốc: Thêm 25,0 ml dung dịch hydrazine Sulfat vào 25.0 ml dung dịch
hexamethylentetramin, lắc kỹ và đểể̉ yên trong 24h. Nếu được bảo quản trong lọ thủy
tinh tốt (không có khuyết tật ở bề mặt) thì hỗn dịch đục gốc bền vững trong vòng 2
tháng. Hỗn dịch này phải khơng được bám dính vào thủy tinh và phải được lắc kỹ
trước khi dùng.
Chuẩn đục: Pha loãng 15,0 ml hỗn dịch đục gốc thành 1000.0 ml với nước. Chuẩn
đục được chuẩn bị ngay trước khi dùng và có thểể̉ bảo quản tối đa trong vòng 24h.
Hỗn dịch đối chiếu
Các hỗn dịch đối chiếu từ I tới IV được chuẩn bị như chỉ dẫn trong Bảng 9.2.
Mỗi hỗn dịch phải được trộn kỹ và lắc trước khi sử dụng.
Bảng 9.2 – Các hỗn dịch đối chiếu

Chuân đuc
(ml)
Nươc
Cách thử
Việệ̣c so sánh được tiến hành trong các ống nghiệệ̣m giống nhau, bằng thủy tinh trung
tính, trong, khơng màu, đáy bằng, có đường kính trong khoảng từ 15 mm đến 25 mm,
Chiều dày của lớp dung dịch thử và của hỗn dịch đối chiếu là 40 mm. Hỗn dịch đối
chiếu sau khi pha 5 min phải được so sánh ngay với dung dịch cần thử bằng cách
quan sát chất lỏng từ trên xuống trong các ống nghiệệ̣m trên nền đen dưới ánh sáng
khuếch tán ban ngày. Ánh sáng khuếch tán phải phù hợp đểể̉ có thểể̉ phân biệệ̣t được hỗn

dịch đối chiếu I với nước cất và với hỗn dịch đối chiếu II.
Cách đánh giá kết quả
Một chất lỏng được coi như trong nếu nó tương đương với độ trong của nước cất hay
của dung môi đã dùng khi thử nghiệệ̣m trong những điều kiệệ̣n như đã mơ tả, hoặc nếu
chất lỏng đó hơi đục nhẹ thì cũng khơng được đục q hỗn dịch đối chiếu I. Các yêu
cầu khác nhau về độ đục được biểể̉u thị theo hỗn dịch đối chiếu I, II, III, và IV.
Cu thê ưng dung trong bai thưc hanh:
- So sanh dung dich chưa mâu thư vơi dung môi Ethanol 96%

TIEU LUAN MOI download :


Cach quan sat: Quan sat hai ông nghiêm theo hương từ trên xuông, trên nên
đen

-

Xác định màu sắc của dung dịch Theo
dươc điên Viêt Nam 4 - phu luc 9.3
Việệ̣c xác định màu sắc của dung dịch trong phạm vi nâu – vàng – đỏ được tiến hành
theo một trong hai phương pháp dưới đây, tùy theo chỉ dẫn trong chuyên luận. Một
dung dịch được coi là không màu nếu nó giống như nước cất hay dung mơi dùng đểể̉
pha dung dịch đó, hoặc có màu khơng thẫm hơn dung dịch màu đối chiếu N9.
Phương pháp 1
Dùng những ống thủy tinh trung tính, khơng màu, trong suốt và giống hệệ̣t nhau, có
đường kính ngồi 12mm đểể̉ so sánh 2,0 ml dung dịch thử với 2,0 ml nước cất, hoặc
dung môi, hoặc dung dịch màu đối chiếu (Bảng 9.3.2a tới 9.3.2e) theo chỉ dẫn trong
chuyên luận. Quan sát màu của dung dịch theo chiều ngang ống nghiệệ̣m, dưới ánh
sáng khuếch tán, trên nền trắng.
Phương pháp 2

Dùng những ống thủy tinh trung tính, đáy bằng, khơng màu, trong suốt, giống hệệ̣t
nhau và có đường kính trong từ 15 mm đến 25 mm đểể̉ so sánh lớp dung dịch thử với
nước cất, hoặc dung môi; hoặc dung dịch màu đối chiếu (Bảng 9.3.2 a tới Bảng 9.3.2
e) theo chỉ dẫn trong chuyên luận, bề dày của lớp chất lỏng là 40 mm. Quan sát màu
của dung dịch dọc theo trục ống, dưới ánh sáng khuếch tán trên nền trắng.
Pha chế các dung dịch gốc
Dung mơi A: 25 ml acid hydrochloric (TT) hịa tan trong 975 ml nước cất.
Dung dịch gốc màu vàng: Hòa tan 46g sắt (III) clorid (TT) trong 900 ml dung môi
A, cho vừa đủ dung môi A thành 1000 ml. Chuẩn độ rồi điều chỉnh bằng dung mơi A
đểể̉ có dung dịch chứa 45 mg FeCl3. 6H2O trong 1 ml. Bảo quản tránh ánh sáng.
Chuẩn độ: Cho vào một bình nón dung tích 250 ml có nút mài 10 ml dung dịch gốc
màu vàng, 15 ml nước, 5 ml acid hydrochloric (TT) và 4g kali iodid (TT). Đậy nút,
lắc đều rồi đểể̉ yên 15 min ờ chỗ tối. Thêm vào bình 100 ml nước và chuẩn độ iod giải
phóng bằng dung dịch natri thiosulfat 0,1 N (CD), chỉ thị là 0,5 ml dung dịch hồ tinh
bột (TT) cho vào lúc gần cuối chuẩn độ. 1 ml dung dịch natri thiosulfat 0,1 N (CD)
tương đương với 27,03 mg FeCl3. 6H2O
Dung dịch gốc màu đỏ: Hòa tan 60 g cobalt (II) clorid (TT) trong 900 ml dung môi
A, cho vừa đủ dung môi A thành 1000 ml. Chuẩn độ, rồi điều chỉnh bằng dung mơi A
đểể̉ có dung dịch chứa 59,5 mg CoCl2 .6 H 2O trong 1 ml.
Chuẩn độ: Cho vào một bình nón dung tích 250ml có nút mài 5 ml dung dịch gốc
màu đỏ, 5 ml dung dịch hydrogen peroxyd 10 tt (TT) và 10 ml dung dịch natri
hydroxyd 30 % (TT). Đun sôi nhẹ trong 10 min, đểể̉ nguội rồi thêm 60 ml dung dịch
acid sulfuric 1M (TT) và 2 g kali iodide (TT). Đậy bình và lắc nhẹ cho tan tủa, chuẩn

2.

TIEU LUAN MOI download :


độ iod giải phóng bằng dung dịch natri thiosulfat 0,1 N (CD) với chỉ thị là 0,5 ml

dung dịch hồ tinh bột (TT) cho vào lúc gần cuối chuẩn độ. Dung dịch chuyểể̉n thành
màu hồng khi chuẩn độ đến điểể̉m tương đương. 1 ml dung dịch natri thiosulfat 0,1 N
(CD) tương đương với 23,79 mg CCoCl2 .6 H 2O.
Dung dịch gốc màu xanh: Hòa tan 63 g đồng (II) Sulfat (TT) trong 900 ml dung môi
A, cho vừa đủ dung môi A thành 1000 ml. Chuẩn độ, rồi điều chỉnh bằng dung mơi A
đểể̉ có dung dịch chứa 62,4 mg CuSO4 .5 H2O trong 1 ml.
Chuẩn độ: Cho vào một bình nón dung tích 250ml có nút mài 10 ml dung dịch gốc
màu xanh, 50 ml nước, 12 ml dung dịch acid acetic 2M (TT) và 3g kali iodid (TT).
Chuẩn độ iod giải phóng bằng dung dịch natri thiosulfat 0,1N (CD) đến khi có màu
nâu nhạt, chỉ thị là 0,5 ml dung dịch hồ tinh bột (TT) cho vào lúc gần cuối chuẩn độ.
1 ml dung dịch natri thiosulfat 0,1 N (CD) tương tương với 24,97 mg CuSO4 .5 H2O.
Pha chế các dung dịch màu chuẩn
Dùng 3 dung dịch gốc đổ pha 5 dung dịch màu chuẩn theo Bảng 9.3.1
Bang 9.3.1 - Các dung dịch màu chuẩn
Dung dich mau
chuân

N (nâu)
VN (vang nâu)
V(vàng)
VL (vàng lục)
Đ (đo)

Pha chế các dung dịch màu đối chiếu (dung dịch màu mẫu)
Dùng 5 dung dịch màu chuẩn pha các dung dịch màu đối chiếu theo các Bảng 9.3.2 a
đến 9.3.2 e sau đây:
Bảng 9.3.2 a - Dung dịch màu đổi chiếu N
Dung dịch m

TIEU LUAN MOI download :

Bảng 9.3. 2 b - Dung dịch màu đối chiếu VN

Dung dịch m

V

V

V

V

V

V

V

Bàng 9.3.2 c - Dung dịch màu đối chiếu V

Dung dịch m

TIEU LUAN MOI download :


Bảng 9.3.2 d- Dung dịch màu đối chiếu VL

Dung dịch m

V

V

V

V

V

V

V

Bảng 9.3.2 e - Dung dịch màu đối chiếu Đ

Dung dịch m

Bảo quản
Với phương pháp 1, các dung dịch màu đối chiếu cần được bảo quản trong những ống
thủy tinh trung tính, khơng màu, trong suốt có đường kính ngồi 12 mm, được hàn
kín và tránh ánh sáng. Với phương pháp 2, các dung dịch màu đối chiếu phải được
chuẩn bị ngay trước khi dùng từ dung dịch màu chuẩn.

TIEU LUAN MOI download :


Cu thê ưng dung trong bai thưc hanh ta thưc hiên theo phương phap 1:
Phương pháp 1

Dùng những ống thủy tinh trung tính, khơng màu, trong suốt và giống hệệ̣t nhau, có
đường kính ngồi 12mm đểể̉ so sánh 2,0 ml dung dịch thử với 2,0 ml nước cất, hoặc
dung môi, hoặc dung dịch màu đối chiếu theo chỉ dẫn trong chuyên luận. Quan sát
màu của dung dịch theo chiều ngang ống nghiệệ̣m, dưới ánh sáng khuếch tán, trên nền
trắng.

TIEU LUAN MOI download :