BÁO cáo THỰC HÀNH môn hóa dược bài 5 kiểm nghiệm paracetamol

ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI

TRƯỜNG ĐẠI HỌC Y DƯỢC

BÁO CÁO THỰC HÀNH
MƠN HĨA DƯỢC

Bài 5: Kiểm nghiệm Paracetamol
Nhóm thực hành 2 – Tiểể̉u nhóm 4
Họ Và Tên
Cao Thị Hạnh
Trần Thiệệ̣n Tài
Vũ Thị Thu Trang
Ngô Thị Xuân
GV hướng dẫn: Nguyễn Thị Hải Yến

Năm học 2021 - 2022

TIEU LUAN MOI download :


Bài 5: KIỂM NGHIỆM PARACETAMOL

Công thức phân tử: C8H9NO2
Khối lượng mol: 151,16 g/mol
1. Mục đích
Trình bày được ngun tắc và thực hiệệ̣n một số phản ứng định tính, phép thử tinh khiết và
phản ứng định lượng paracetamol.
2. Tính chất
Bột kết tinh trắng, khơng mùi. Hơi tan trong nước rất khó tan trong cloroform, ether, dễ
tan trong dung dịch kiềm, ethanol 96%.

3. Các tiêu chuẩn kiểm nghiệm theo Dược điển Việt Nam V
- Định tính:
+ Phổ hồng ngoại
+ Độ hấp thụ tử ngoại
+ Phản ứng oxi hóa
+ Phản ứng của nhóm acetyl
+ Nhiệệ̣t độ nóng chảy

- Thử tinh khiết:
+ Tạp chất liên quan: 11 tạp chất
+ Kim loại nặng
+ Mất khối lượng do làm khơ
+ Tro sulfat
- Định lượng

4. Định tính
Độ hấp thu tử ngoại

TIEU LUAN MOI download :


Nguyên tắc: Dựa vào hiệệ̣n tượng hấp thụ năng lượng bức xạ của phân tử
Yêu cầu: Độ hấp thụ riêng A (1%, 1cm) ở bước sóng 249 nm phải trong khoảng 860-980.
Tiến hành: Hòa tan 25 mg chế phẩm trong MeOH vừa đủ 50,0 ml. Lấy 0,5 ml dung dịch,
thêm 0,125 ml dung dịch acid hydrocloric 0,1M, thêm MeOH vừa đủ 25,0 ml. Bảo quản
dung dịch này tránh ánh sáng và đem đo độ hấp thụ ngay tức khắc ở bước sóng 249 nm.
Mẫu trắng: Lấy 0,25 ml dung dịch HCl 0,1M vào 1 bình định mức 50ml, thêm nước tới
vạch và trộn đều.

Hòa tan 25 mg chế phẩm trong

MeOH vừa đủ 50,0 ml

Lấy 0,5 ml dung dịch, thêm 0,125 ml dung dịch acid
hydrocloric 0,1M, thêm MeOH vừa đủ 25,0 ml

TIEU LUAN MOI download :


Mẫu trắng: Lấy 0,25 ml dung dịch
HCl
0,1M vào 1 bình định mức 50ml,
thêm
nước tới vạch và trộn đều

Bảo quản dung dịch thư tránh ánh sáng và đem đo độ hấp
thụ ngay tức khắc ở bước sóng 249 nm.

Kết quả – Nhận xét:

A
0

=A.

Tìm hiểu thêm về lý thuyết
1. Cấu tạo của máy đo quang
Máy quang phổ UV-VIS về cơ bản được cấu tạo từ các thành phần sau :
Nguồn sáng : có nhiệệ̣m vụ cung cấp bức xạ tương thích với quá trình đo,
thường là chùm bức xạ đa sắc.
Bộ phận đơn sắc hóa : gồm có kính lọc, lăng kính, cách tử, khe sáng.

TIEU LUAN MOI download :


Buồng đo: khoang hấp thu quang phổ là vùng tối, nằm nơi cuối cùng của đường
truyền, khi tia bức xạ đơn sắc được phân tách sẽ đi đến đó.
Detecter : là bộ phận đảm nhận vai trò ghi nhận và xử lý tín hiệệ̣u quang thành tín
hiệệ̣u điệệ̣n. Bộ phận này có tác dụng cảm nhận bức xạ điệệ̣n từ sau khi bị hấp thụ và
chuyểể̉n dúng thành dòng điệệ̣n.
2. Nguyên lý hoạt động máy phổ UV-VIS
Khi nguyên tử ở trạng thái hơi tự do, ta chiếu một chùm tia sáng có những
bước sóng xác định vào chúng, khiến chúng hấp thụ các bức xạ tương ứng với
bức xạ chúng có thểể̉ phát ra.
Lúc này, nguyên tử được chuyểể̉n đến trạng thái kích thích, mang năng lượng cao
hơn trạng thái cơ bản.
Quá trình này gọi là quá trình hấp thụ năng lượng của nguyên tử hơi tự do và
tạo ra phổ hấp thụ nguyên tử của nguyên tố đó.
Ứng với mỗi giá trị năng lượng mà nguyên tử đã hấp thu, ta sẽ có 1 vạch phổ
hấp thụ. Ta sử dụng định luật Lambert – Beer đểể̉ tính tốn được độ hấp thụ.
Nằằ̀m ở vùng phổ UV-Vis là vùng nằằ̀m ở cận UV cho đến cận IR. Điểể̉m này được
xác định từ khoảng 180-1100nm. Đây cũng chính là vùng phổ đã được nghiên cứu
nhiều và được áp dụng nhiều về mặt định lượng.

TIEU LUAN MOI download :


Định luậậ̣t Lambert-Beer

A = ε.l.C = log 1 – logT = log

( II )
0

Trong đó:
Io là cường độ tia tới
I là cường độ ánh sáng đi qua khỏi cuvet (tia ló)
Độ hấp thụ quang A la lượng ánh sáng được mẫu hóa chất hấp thụ tại một bước sóng nhất
định
Nồng độ của mẫu C ( mol/l)
Chiều dày của cuvet đựng mẫu (độ dày dung dịch ánh sáng truyền qua) l (cm)
Đơ hấp thụ mol (hay cịn gọi là hệệ̣ số tắt phân tử) ε ( M–1cm–1)
T là độ truyền quang có giá trị từ 0-100
Trong phân tích đo quang, với dung dịch phân tích xác định, bước sóng tia tới là đơn sắc
thì ε là xác định, người ta ln có thểể̉ chọn l xác định nên định luật hấp thụ ánh sáng có
thểể̉ viết dưới dạng:
A = KC với K= εl = const

L

TIEU LUAN MOI download :


5. Thử tinh khiết
5.1. Mất khối lượng do làm khô
Yêu cầu: Không được quá 0,5%
Tiến hành: Sử dụng máy xác định hàm ẩm. Dùng 1,000g chế phẩm; dàn thành lớp mỏng
có độ dày khơng q 5 mm. Sấy ở 100oC đến 105oC.
6. Định lượng
Yêu cầu: Phải chứa 99,0-101,0% C8H9NO2 tính theo chế phẩm đã làm khô.

Theo Dược điểể̉n Trung Quốc 1997, đo độ hấp thu tử ngoại
Nguyên tắc:
Dùng dung môi hòa tan là dung dịch kiềm. Đo độ hấp thụ dung dịch chế phẩm ở cực đại
257 nm và tính hàm lượng paracetamol dựa vào độ hấp thụ riêng.
Tiến hành:
Cân chính xác khoảng 16 mg chế phẩm, hịa tan bằằ̀ng 20,0 ml dung dịch NaOH 0,4%
trong một bình định mức dung tích 100 ml. Thêm nước tới vạch và trộn đều. Lấy chính
xác 2,5 ml dung dịch trên vào 1 bình định mức 50 ml. Thêm 5 ml dung dịch NaOH 0,4%,
thêm nước tới vạch và trộn đều. Đo độ hấp thụ của dung dịch ở bước sóng 257 nm. Song
song tiến hành mẫu trắng trong cùng điều kiệệ̣n.
Mẫu trắng: Lấy 1ml dung dịch NaOH 0,4% vào 1 bình
định mức 100ml, thêm nước tới vạch và trộn đều.
Tính hàm lượng paracetamol biết A (1%, 1cm) = 715.

TIEU LUAN MOI download :


Cân chính xác khoảng 16 mg chế phẩm, hịa tan bằng 20,0 ml dung dịch NaOH 0,4% trong
một bình định mức dung tích 100 ml. Thêm nước tới vạch và trộn đều.

Lấy chính xác 2,5 ml dung dịch trên vào 1 bình định mức 50 ml.
Thêm 5 ml dung dịch NaOH 0,4%, thêm nước tới vạch và trộn đều.

Mẫu trắng: Lấy 1ml dung dịch NaOH 0,4% vào 1 bình định mức 100ml,
thêm nước tới vạch và trộn đều

TIEU LUAN MOI download :


Đo độ hấp thụ của dung dịch ở bước sóng 257 nm. Song song tiến

hành mẫu trắng trong cùng điều kiện.

Kết quả – Nhận xét:

7. Câu hỏi
7.1. Trình bày quy định về ống nghiệệ̣m dùng trong các phép thử so sánh theo Dược điểể̉n
Việệ̣t Nam V. Sử dụng ống nghiệệ̣m trong thử tinh khiết – kim loại nặng cần đáp ứng yêu
cầu gì và tiến hành quan sát ống nghiệệ̣m như thế nào?
 Quy định về ống nghiệm dùng trong các phép thử so sánh theo Dược điển Việt

Nam V.
-

Ống Nessler

TIEU LUAN MOI download :


Khi các phép thử yêu cầu sử dụng ống Nessler thì các ống Nessler được sử dụng phải đạt
các yêu cầu sau: Ống Nessler phải đạt các yêu cầu về tiêu chuẩn của ống Nessler do nhà
sản xuất đưa ra. Ống được làm từ thủy tinh trung tính trong suốt và có thểể̉ tích danh định
50ml. Chiều cao của ống khoảng 15cm, chiều cao đo bên ngoài ống từ đáy đến vạch
50ml là 11,0cm đến 12,4cm, độ dày của thành ống từ 1.0mm đến 1,5mm, độ dày của đáy
ống từ 1.0mm đến 3,0mm. Chiều cao đo bên ngoài ổng từ đáy đến vạch 50ml đối với các
ống dùng trong một phép thử không được sai khác quá 1mm.
-

Ống nghiệệ̣m dùng cho các phép thử so sánh

Nếu khơng có chỉ dẫn gì khác, các ống nghiệệ̣m dùng trong các phép thử so sánh là những

ống thích hợp được làm bằằ̀ng thủy tinh khơng màu, có đường kính trong đồng nhất. Đáy
trong suốt và phẳng. Khi quan sát, nhìn cột chất lỏng theo trục thẳng đứng từ trên xuống
trên nền trắng hoặc nền đen (nếu cần thiết) dưới ánh sáng khuyếch tán ban ngày. Thường
dùng những ổng có đường kính trong 16mm. Có thểể̉ dùng những ống đường kính lớn hơn
nhưng thểể̉ tích chất lỏng đem thử phải tăng lên sao cho chiểể̉u cao của lớp chất lỏng không
thấp hơn chiều cao của lớp chất lỏng khi thử bằằ̀ng những ống có đường kính trong bằằ̀ng
16mm.
 Những yêu cầu sử dụng ống nghiệm trong thử tinh khiết – kim loại nặng

Ống nghiệệ̣m: Chất liệệ̣u bằằ̀ng thủy tinh trung tính, khơng màu; đáy bằằ̀ng.
a. Dùng cho phép so sánh độ đục
-

Đường kính trong 16mm (1,6cm); chiều cao phù hợp với thểể̉ tích dịch thử đựng
trong ống nghiệệ̣m.

Ví dụ:
Đựng 15ml dịch thử, chiều cao cột dịch khoảng 9,5cm; chiều cao ống thử khoảng 1215cm là thích hợp.
Đựng 25ml dịch thử, chiều cao cột dịch khoảng 15,6 cm; chiều cao ống nghiệệ̣m
khoảng 18-20cm là thích hợp.
b. Dùng cho phép so sánh màu
-

Đường kính trong 12mm (1,2cm); chiều cao phù hợp với thểể̉ tích dịch thử đựng
trong ống nghiệệ̣m.

TIEU LUAN MOI download :


Ví dụ:

Đựng 15ml dịch thử, chiều cao cột dịch khoảng 12,5cm; chiều cao ống nghiệệ̣m
khoảng 14-15cm là thích hợp.
Đựng 25ml dịch thử, chiều cao cột dịch khoảng 20,7cm; chiều cao ống nghiệệ̣m 2325cm là thích hợp.
Câu 2: Trình bày ngun tắc và phương pháp định lượng paracetamol theo Dược
điển Việt Nam V.
 Ngun tắc

Dùng dung mơi hồ tan là dung dịch acid. Tính hàm lượng paracetamol dựa vào
dung dịch amoni ceri sulfat.
 Phương pháp

Hòa tan 0,300g chế phẩm trong hỗn hợp gồm 10ml nước và 30ml dung dich acid
sulfuric loãng (TT). Đun sôi hồi lưu trong 1h, làm lạnh và pha loãng thành 100,0ml
bằằ̀ng nước. Lấy 20,0ml dung dịch, thêm 40ml nước, 40g nước đá, 15ml dung dịch
acid hydrocloric loãng (TT) và 0,1ml dung dịch feroin (TT). Định lượng bằằ̀ng dung
dịch amoni ceri sulfat 0.1M (CĐ) cho đến khi xuất hiệệ̣n màu vàng lục. Song song tiến
hành mẫu trắng trong cùng điều kiệệ̣n. 1ml dung dịch amoni ceri sulfat 0,1M (CĐ)
tương đương với 7,56mg C8H9NO2.

TIEU LUAN MOI download :