Ttiểu luận hóa phân tích nhóm 8

ĐẠI HỌC QUỐC GIA THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH
TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA
KHOA KỸ THUẬT HỐ HỌC
BỘ MƠN: KỸ THUẬT HỐ LÝ – PHÂN TÍCH
--------o0o--------

BÁO CÁO PHẦN TIỂU LUẬN
MƠN HĨA PHÂN TÍCH – CH2113
Nhóm 8_Lớp: L01

ĐỀ TÀI TIỂU LUẬN
SỐ 5

GVHD: Lâm Hoa Hùng

TPHCM, Tháng 4/2022


Tiểu luận 5:
1. Trình bày các hiểu biết của sinh viên về phương pháp chuẩn độ oxy hoá
khử sử dụng Na2S2O3.
- Phương pháp chuẩn độ oxy hóa khử sử dụng Na2 S2O3 dùng để chuẩn độ lượng I 2
với chất chỉ thị hồ tinh bột. (Phép đo iot – tiosunfat)
- Sử dụng phương pháp này để xác định các chất khử khác, ta có thể xác định một
loạt các chất khử khác các muối của H 2 SO3 , H 3AsO 4 , HSbO3 , SnCl2 và các chất
khác bằng cách cho tác dụng với lượng dư I 2 , chuẩn lượng dư I 2 bằng Na2 S2O3 với
chỉ thị hồ tinh bột. Từ lượng Na2 S2O3 tiêu tốn suy ra lượng I 2 thừa, biết lượng I 2
ban đầu và lượng I 2 thừa ta suy ra lượng I 2 đã tác dụng với chất khử và từ đó tính
ra lượng chất khử.
Ví dụ:
SO32  I 2  H 2O  SO4 2  2 I   2 H   I 2 (du )

I 2 (du)  Na2 S 2O3  NaI  Na2 S 4O6

- Ngoài ra, ta cũng có thể sử dụng phương pháp này để xác định các chất oxy hóa,
xác định các chất oxi hóa: Cr2O7 2 , Cl2 , Br2 , KMnO4 , KClO3 , vôi tẩy trắng CaOCl2
các muối HNO3 , hydropo-oxyt... Dựa trên nguyên tắc: dùng lượng chính xác chất
oxi hóa cho tác dụng với KI (dư), chuẩn lượng I 2 thoát ra bằng Na2 S2O3 với chỉ thị
hồ tinh bột. Biết lượng Na2 S2O3 tiêu tốn, suy ra lượng I 2 đã phản ứng, từ đó tính ra
nồng độ chất oxi hóa đã tác dụng.


Ví dụ:
Cr2O7 2  6 I   14 H   3I 2  2Cr 3  7 H 2O

I 2  2 Na2 S2O3  2 NaI  Na2 S 4O6

- Điều kiện tiến hành chuẩn độ:
+ Không đun nóng dung dịch vì iot dễ bay hơi, đới với dung dịch nóng thì độ nhạy
của hồ tinh bột giảm
+ Đới với trường hợp định phân I 2 thốt ra trong dung dịch xác định, không nên
chuẩn độ ngay sau khi trộn thuốc thử mà phải để vài phút. Chỉ thị hồ tinh bột trong
trường hợp này cho vào dung dịch chỉ khi phản ứng đã gần đến điểm tương đương
(dung dịch màu vàng rơm) để xác định chính xác điểm tương đương, vì thêm hồ tinh
bột ngay từ đầu thì sự đởi màu khơng nhạy.

2. Để xác định chỉ số Iod (số gam iod bị hấp phụ bởi 100 g mẫu) của một mẫu
dầu ăn bằng phương pháp Wijs, người ta cân 0,2500 g mẫu và chuyển vào
erlen 250ml có nắp, thêm vào 25,00ml dung dịch Wijs (dung dịch ICl 0,100N)
và 5ml Chloroform CHCl3. Đậy nắp, lắc mạnh, để yên trong tối 45 phút.
Thêm vào khoảng 30 ml nước cất, 10ml dung dịch KI 10% và lắc thật mạnh.

Chuẩn độ bằng dung dịch Na2S2O3 0,100N đến màu vàng thật nhạt, thêm 3
giọt dung dịch chỉ thị hồ tinh bột 1%, chuẩn độ tiếp tục bằng dung dịch
Na2S2O3 0,100N đến khi mất màu xanh. Thể tích dung dịch Na2S2O3 0,100N
ghi nhận được là 7,25ml.
2.1 Giải thích quy trình thí nghiệm, cơng dụng của từng loại hố chất, viết các
phản ứng xảy ra.
- Qui trình thí nghiệm


+ Cân 0,1-3g mẫu thử cho vào erlen nút nhám 500ml. Thêm 10ml CCl4 và hút chính
xác 25ml dung dịch Wijs, đậy nắp và lắc mạnh, đặt trong bóng tới. Tiến hành đồng
thời với 1 mẫu trắng.
+ Sau đó thêm vào dung dịch 15ml KI 10% và 100ml nước cất cho mỗi bình. Chuẩn
độ bằng dung dịch Na2 S2O3 0,1N đến khi xuất hiện màu vàng nhạt. Thêm vài giọt
hồ tinh bột dung dịch xuất hiện màu tím xanh, tiếp tục chuẩn độ cho đến khi dung
dịch mất màu. Ghi lại thể tích dung dịch Na2 S2O3 tiêu tớn dùng để chuẩn mẫu thật
và mẫu trắng
- Dụng cụ và Hóa chất
+ Dụng cụ
Erlen nút nhám 500ml

Đũa thủy tinh

Burret 50ml

Pipet thẳng 20ml

Bóp cao su

Pipet bầu 25ml

Bình tia

Becher 100ml

Ống nhỏ giọt

Ống đong 100ml

+ Hóa chất
Dung mơi CCl4

Dung dịch th́c thử Wijs

Hồ tinh bột

Dung dịch CH 3COOH đậm đặc

Khí Clo khơ

Dung dịch Na2 S2O3 0,1N được pha từ

Nước cất

ống chuẩn
Dung dịch KI 10%


Chú ý: Tất cả dụng cụ thủy tinh và erlen phải thật sạch và khơ. Hóa chất sử dụng
phải tinh khiết.

Phương trình:
3I 2  2CHCl3  6 ICl  2CH

Na2 S2O3  2 KI  K 2 S2O3  2 NaI

2.2 Tính chỉ số Iod của mẫu dầu ăn?
- Phản ứng:
ICldu  KI  KCl  I 2
I 2  2 Na2 S 2O3  2 NaI  Na2 S 4O6

- Ta có:
Sớ đương lượng n của S 2O32 = số đương lượng n của I  = 1
 CN ( Na2 S 2O3 )  CM ( Na2 S 2O3 ) và CN ( ICl )  CM ( ICl )

- Ta lại có sớ mol của Na2S2O3 = số mol của ICl
CN ( Na2 S2O3 ) . V ( Na2 S2O3 )  CN ( ICl ). V ( ICl )  0,1.7,25  0,1.V ( ICl )
 V ( ICl )  7,25ml

- CM ( ICl )  0,1M
- V pu ( ICl )  Vbd ( ICl )  Vcl ( ICl )  25  7,25  17,25ml
- Số mol ICl phản ứng:
nICl  V ( ICl ) . CM ( ICl )  17,75.103 .0,1  17,75.104 mol

- Lượng Iot có trong mẫu dầu ăn = n . M  17,75.104 .126,9  0,225 g
- Chỉ số Iot của mầu dầu ăn  0,225.

100
 90%
0,25

2.3 Song song với việc phân tích mẫu thật, người ta còn thực hiện thêm một
mẫu trắng (BLANK) với quy trình giống hệt như phân tích mẫu thật nhưng
khơng có mẫu. Cho biết cơng dụng của mẫu trắng? Hãy tính lại chỉ số Iod của
mẫu dầu ăn, nếu thể tích dung dịch Na2S2O3 0,100 N được sử dụng để chuẩn
độ mẫu trắng là 25,10 ml. (Trong 2 dung dịch chuẩn Wijs và Na2S2O3, dung
dịch Wijs có nồng độ chính xác 0,100 N). Kết quả xác định chỉ số Iod của mẫu
dầu ăn thu được có hợp lý khơng, nếu mẫu dầu ăn đem phân tích là dầu oliu?
- Cơng dụng của mẫu trắng:
Mẫu trắng (BLANK) là mẫu khơng có chất phân tích nhưng có thành phần nền
giống như dung dịch mẫu phân tích dùng để đánh giá (có hay không) sự lên màu
của các tác chất và thuốc thử. Do trong tác chất hoặc thuốc thử không hẳn là tinh
khiết mà có thể cịn lẫn tạp chất chứa chất phân tích. Bằng cách này, chúng ta có
thể ước tính sai sớ có thể tạo ra khi thí nghiệm chuẩn độ thực tế.
- Cơng thức tính chỉ sớ iod theo ( phương pháp Wijs) tính theo gam trên 100g chất
béo:
Chỉ số iod (g Iod/100g) =

(V1  V2 ). N .12,69
m

- Trong đó:
+ m là khối lượng mẫu thử (g).
+ V1 là số ml dd Na2 S2O3 dùng để chuẩn độ mẫu trắng.
+ V2 là số ml dd Na2 S2O3 dùng để chuẩn độ mẫu thật.
+ N là nồng độ đương lượng của Na2 S2O3


Mẫu trắng
Mẫu thật

Vậy chỉ số Iod =

Khối lượng mẫu (g)

Thể tích Na2 S 2O3 (ml)

0,25

25,10
7,25

(25,10  7,25). 0,1 .12,69
 90,9066
0,25

Theo kết quả thống kê đối với phương pháp Wijs và kết quả thớng kê đới với phép tính từ
các thành phần axit béo của TCVN 6122:2015.
Ta có bảng so sánh sau:

Ta thấy trị sớ Iod trung bình theo 2 phương pháp là 81,5 và 80,3 cho nên Mẫu dầu ăn thu
được là không hợp lý.


2.4 Trình bày cách chuẩn bị 500,0 mL dung dịch Na2 S2O3 0,100 N.
- Dung dịch Na2 S 2O3 .5H 2O không chuẩn bị từ lượng cân chính xác của
Na2 S 2O3 .5H 2O vì ḿi này dễ mất nước kết tinh, nồng độ thay đổi trong lúc bảo

quản do tác dụng của CO2 , O2 trong không khí, các vi khuẩn trong nước,...
- Cách pha 500ml dung dịch chuẩn Na2 S2O3 0,1N:

+ Cân 12,4 gam Na2 S 2O3 .5H 2O trên cân kĩ thuật rồi hòa tan vào 500ml nước cất
vừa đun sôi (do tinh thể ngậm nước natritiosunfat thường mất nước nên để điều
chế 500ml dung dịch 0,1N người ta thường cân trên cân kĩ thuật).
+ Thêm vào dung dịch độ 0,1 gam Na2CO3 , vài giọt clorofom hay HgI 2 0,001%
(10mg/l). Dung dịch phải đựng trong bình thủy tinh màu nút nhám, ít nhất sau 2
ngày hãy lập độ chuẩn.
- Độ chuẩn của dung dịch Na2 S2O3 thay đổi khi để lâu do tác dụng của CO2 và
O2 không khí:
Na2 S2O3  H 2CO3  NaHCO3  NaHSO3  S
2 Na2 S2O3  O2  2 Na2 SO4  2S

- Dưới tác dụng của CO2 , độ nguyên chuẩn của tiosunfat tăng lên vì lượng
NaHSO3 tạo thành tác dụng với iot theo tỉ lệ phân tử cao hơn là Na2 S2O3 với I 2 :

HSO3  I 2  H 2O  HSO4   2 HI
S2O32  I 2  2 I   S4O6 2
- Quá trình phân hủy do H 2CO3 thường diễn ra trong 10 ngày đầu sau khi pha
dung dịch, sau đó độ chuẩn lại giảm do:
2 Na2 S 2O3  O2  2 Na2 SO4  2S


- Khi pha chế dung dịch Na2 S2O3 người ta thêm Na2CO3 , một mặt để hạn chế sự
tác dụng của CO2 , mặt khác để giảm sự hoạt động của vi khuẩn vì hoạt động của vi
khuẩn giảm ở pH từ 9÷10. Thêm HgI 2 (10mg/l) để diệt vi khuẩn nhưng dung dịch
vẫn không thể chuẩn bị từ lượng cân chính xác. Do đó, dung dịch chỉ pha chế gần
đúng rồi thiết lập độ chuẩn bằng các chất khởi đầu như K 2Cr2O7 , As 2O3 ,...

3. Tài liệu tham khảo:
[1]. Phương pháp iot – tiosunfat.
/>[2]. Pha chế dung dịch Iot và Na2S2O3.

/>[3]. Xác định chỉ số Iod.
/>[4]. Dầu mỡ động vật và thực vật - Xác định chỉ sớ Iớt.
/>
[5]. Mẫu trắng là gì ?
/>