Nghiên cứu tổng hợp biochar ứng dụng làm chất hấp thụ trong xử lý nước thải 2

PHẦN II. BÁO CÁO CHI TIẾT ĐỀ TÀI NGHIÊN CỨU KHOA HỌC
(báo cáo tổng kết sau khi nghiệm thu, đã bao gồm nội dung góp ý của hội đồng
nghiệm thu)
I.

Tổng quan lý tuyết
1. Lý thuyết hấp phụ [25-29]

Hấp phụ có thể thực hiện cho nhiều hoạt động mà khó thực hiện được bằng các kỹ
thuật thông thường khác như: hấp thụ, chưng cất, dùng màng trao đổi ion. Thời gian
gần đây các ứng dụng cho quá trình hấp phụ được phát triển nhanh vì nhu cầu về
chất lượng bảo vệ môi trường ngày càng cao, đồng thời các ưu điểm cho quá trình
hấp phụ thì đáp ứng được cho các yêu cầu trên. Những chất hấp phụ mới được tổng
hợp liên tục làm cải thiện tính hấp phụ ngày càng tốt hơn. Tuy nhiên để nghiên cứu
một chất hấp phụ mới ứng dụng cho một phản ứng mới phải mất từ vài tháng đến
vài năm, nhờ vậy các nhà khoa học càng hiểu sâu hơn về cơ chế hấp phụ giúp cho
họ thiết kế và mơ phỏng q trình hấp phụ được chính xác và nhanh hơn. Trong hóa
học, đa số các chất khống và những ngun liệu vơ cơ thường làm nguyên liệu để
tổng hợp chất hấp phụ, đã có nhiều cơng trình nghiên cứu chế tạo thành cơng một số
chất hấp phụ như: hợp chất aluminate, silicate, zeolites...Tuy nhiên khả năng hấp
phụ chưa cao. Để đánh giá một chất hấp phụ người ta thường dựa trên một số tính
năng hấp phụ qua các tính chất chung như: khả năng hấp phụ, tính chọn lọc, khả
năng tái sinh hấp phụ, giá thành sản xuất...Phương pháp hấp phụ được ứng dụng
nhiều trong xử lý làm sạch nước thải, đặc biệt là nước thải đơ thị, ngồi ra nó cịn
dùng để làm sạch khí, xử dụng làm phương tiện để tách chất từ hỗn hợp lỏng. Có
nhiều ứng dụng cho quá trình hấp phụ, tuy nhiên chọn lựa để tìm chất hấp phụ sẽ tốt
hơn cho việc tìm một quá trình hấp phụ.
Một vấn đề khác trong quá trình hấp phụ là bản chất của quá trình hấp phụ. Trong
nghiên cứu hấp phụ, người ta phân biệt hai loại hấp phụ như là hấp phụ vật lý và
hấp phụ hóa học như sau:
Hấp phụ vật lý: hấp phụ vật lý hay hấp phụ “Van Der waals” là hiện tượng tương

tác thuận nghịch của các lực hút giữa các phân tử chất rắn và chất bị hấp phụ. Ví dụ

17


khi các lực hút tương tác giữa các phân tử chất rắn và chất khí lớn hơn lực hút giữa
các phân tử chất khí thì các chất khí sẽ ngưng tụ trên bề mặt chất rắn mặc dù áp suất
của chất khí nhỏ hơn áp suất hơi ở cùng nhiệt độ. Quá trình này đi kèm với hiện
tượng phát nhiệt, lượng nhiệt thốt ra lớn hơn ẩn nhiệt hóa hơi và gần bằng nhiệt
thăng hoa của chất khí. Dung chất (chất bị hấp phụ) không thẩm thấu vào mạng tinh
thể của chất rắn mà bị giữ trên bề mặt chất rắn. Khi đạt cân bằng áp suất riêng phần
của chất bị hấp phụ sẽ bằng với áp suất của pha khí, nếu hạ áp suất khí hoặc tăng
nhiệt độ, chất bị hấp phụ sẽ nhả hấp nguyên dạng. Quá trình hấp phụ trong công
nghiệp được xem xét tùy thuộc trên tính thuận nghịch để thu hồi chất hấp phụ dùng
lại, thu hồi chất bị hấp phụ, để tách một hỗn hợp.
Hấp phụ hóa học: hấp phụ hóa học hay cịn gọi là hấp phụ hoạt hóa, là kết quả của
sự tương tác hóa học giữa chất rắn và chất bị hấp phụ. Nhiệt phát ra trong hấp phụ
hóa học thường lớn cở nhiệt phản ứng. Q trình thường là khơng thuận nghịch.
Hấp phụ hóa học thường có tầm quan trọng đặc biệt trong phản ứng xúc tác. Quá
trình hấp phụ được phát hiện vào thế kỷ 19 nhưng lúc đó chưa phổ biến rộng rãi,
cho đến thấp niên 40 - 50 bước đầu sử dụng than hoạt tính vào việc xử lý nước thải
đô thị.
Chất hấp phụ: Để làm chất hấp phụ người ta sử dụng than hoạt tính, các chất tổng
hợp và chất thải của một số ngành sản xuất (tro, xỉ, mặt cưa…). Chất hấp phụ vô cơ
như đất sét, Silicagen, keo nhôm và các hydroxyt kim loại ít được sử dụng vì năng
lương tương tác tương đối lớn. Phổ biến nhất là than hoạt tính, nhưng cần có các
tính chất xác định như: tương tác yếu với phân tử nước và mạnh với các chất hữu
cơ, có lỗ xốp thô tương đối (8 – 50 Ao) để có thể hấp phụ các phân tử hữu cơ lớn và
phức tạp, có lượng chất bị hấp phụ lớn trong thời gian tiếp xúc ngắn, tính chọn lọc
cao và có khả năng được phục hồi. Ngoài ra, than phải bền nước và thấm nước

nhanh. Trong q trình xử lí nước thải, người ta sử dụng than nhuyễn với kích
thước hạt 0,25 – 0,5mm và than phân tán cao với hạt nhỏ hơn 40mm.
Trong nghiên cứu động học của quá trình hấp phụ, vận tốc của quá trình hấp phụ
phụ thuộc vào nồng độ, cấu trúc của chất hòa tan, nhiệt độ nước, dạng và tính chất

18


hấp phụ, trong trường hợp tổng quát quá trình hấp phụ bao gồm 3 giai đoạn:
-

Chuyển vật chất từ nước thải đến bề mặt hạt hấp phụ (khuếch tán ngoài)

-

Hấp phụ.

-

Chuyển vật chất vào trong hạt hấp phụ (khuếch tán trong)

Quá trình hấp phụ diễn ra nhanh nên giai đoạn xác định q trình hấp phụ có thể là
khuếch tán ngoài hoặc khuếch tán trong. Trong một số trường hợp cả hai giai đoạn
khuếch tán cùng quyết định vận tốc hấp phụ.
Trong vùng khuếch tán ngoài vận tốc truyền khối được xác định chủ yếu bằng
cường độ rối của dòng, mà trước hết nó phụ thuộc vào vận tốc chất lỏng. Trong
vùng khuếch tán trong cường độ truyền khối phụ thuộc dạng và kích thước lỗ xốp,
hình dạng và kích thước hạt, kích thước phân tử chất cần hấp phụ và hệ số truyền
vật chất. Để tính tốn sơ bộ nên chọn vận tốc dịng chảy 1,8m/h và đường kính dhạt=
2,5mm. Nếu vận tốc dịng chảy và kích thước hạt nhỏ hơn các giá trị vừa nêu thì

quá trình được xác định bởi khuếch tán ngồi, nếu lớn hơn thì khuếch tán trong.
Tính chất hấp phụ: Tính hấp phụ là tính chất quan trọng mang lại nhiều ứng dụng
thực tế của than nói chung và than xương nói riêng, trong đó nó có vai trị như chất
xúc tác. Khả năng hấp phụ được quyết định bởi đặc tính bề mặt và cấu trúc xốp của
than. Với kích thước hạt nhỏ và do cấu trúc mạng lưới tinh thể, than có bề mặt riêng
lớn khoảng 500-760 m2/g. Diện tích bề mặt riêng của than, bề mặt ngoài và bề mặt
trong cấu trúc mạng. bề mặt trong được xác định bởi bề mặt của khoảng không gian
giữa các lớp trong cấu trúc tinh thể. Trong quá trình hấp phụ, bề mặt trong bị thay
đổi do khoãng cách cơ bản giữa các lớp thay đổi phụ thuộc vào loại ion trao đổi, do
đó tính chất và cấu trúc của chất hấp phụ có thể thay đổi. Bề mặt ngoài được tạo nên
bởi bề mặt mao quản chuyển tiếp tùy thuộc vào kích thước hạt than. Hạt càng nhỏ,
diện tích bề mặt ngồi càng lớn và kích thước mao quản chuyển tiếp càng nhỏ. Bề
mặt riêng, kích thước lỗ và dung lượng hấp phụ của than được xác định bằng
phương pháp hấp phụ. Phương pháp thông dụng nhất để xác định bề mặt của than là
dựa vào q trình hấp phụ khí nitơ để tính tốn theo phương trình hấp phụ đa lớp
BET.

19


Sự hấp phụ trong dung dịch: Các ion trong dung dịch là những phần tử tích điện,
cho nên sự hấp phụ các ion là quá trình diễn ra sự phân bố lại điện tích. Do tương
tác tĩnh điện các ion trái dấu này được hút đến gần lớp bề mặt phân chia pha và hình
thành lớp điện tích kép. Các ion chất điện ly được hấp phụ ưu tiên theo những tính
chất sau, phần bề mặt chất hấp phụ có điện tích xác định, nên chỉ hấp phụ các ion có
điện tích trái dấu với nó và khả năng hấp phụ phụ thuộc rất nhiều vào bản chất các
ion. Đối với ion cùng điện tích, ion nào có bán kính nhỏ nhất thể hiện khả năng hấp
phụ cao nhất. Trong hấp phụ dng dịch, các ion có điện tích khác nhau thì điện tích
ion càng cao (điện tích càng lớn) càng bị hấp phụ mạnh bởi bề mặt chất hấp phụ. Sự
hấp phụ ưu tiên với những ion có mạng lưới tinh thể của chất hấp phụ rắn hoặc có

cấu tạo giống với một trong các ion tạo ra mạng lưới tinh thể chất hấp phụ.
Tính trao đổi ion: Trao đổi ion cũng được xem là một trong những hiện tượng hấp
phụ chất điện ly trong dung dịch. Trong sự hấp phụ trao đổi, chất hấp phụ hấp phụ
một lượng ion xác định nào đó từ dung dịch đồng thời một lượng tương đương các
ion khác có cùng dấu điện tích vào dung dịch. Tham gia sự trao đổi khơng những
chỉ các ion bám trên bề mặt chất hấp phụ, mà có thể cả các ion nằm sâu trong chất
hấp phụ, tất nhiên quá trình chỉ xảy ra ở nơi có dung dịch có thể tiếp xúc được. Sự
trao đổi ion có một số đặc điểm sau:
Có tính chọn lọc, có nghĩa là sự trao đổi chỉ xảy ra với những loại ion xác định tùy
thuộc vào bản chất của chất hấp phụ và ion bị hấp phụ. Chất hấp phụ trao đổi ion
được chia thành hai loại:
­ Chất hấp phụ axit: mang tính chất của một axit, có khả năng trao đổi
cation với dung dịch.
­ Chất hấp phụ bazơ: có tính chất của một bazơ, có thể trao đổi anion
với dung dịch.
Do quá trình trao đổi ion diễn ra như một phản ứng hóa học, có thể làm thay đổi pH
của mơi trường khi có ion H+ hay OH- ion tham gia trao đổi. Một ví dụ cho hệ gồm
chất trao đổi ion có kích thước đều nhau chứa ion trao đổi A và và dung dịch chứa
B- là ion cần trao đổi với A

20


R-A + B- = R-B + AR (gốc trao đổi ion) khi tiếp xúc với dung dịch quá trình trao đổi bắt đầu diễn ra cho
đến khi đạt đến trạng thái cân bằng, trong đó sự phân bố cả ion A và ion B được gắn
vào R trong dung dịch có giá trị khơng đổi. Trong R-A các ion A khuếch tán ra
ngồi dung dịch, cịn ion B khuếch tán từ dung dịch vào trong R. Quá trình khuếch
tán ngược chiều nhau của hai ion A và B gọi là sự trao đổi ion. Quá trình trao đổi
ion là một quá trình nghiêm ngặt về tỉ lượng, mỗi một ion trao đổi rời khỏi hạt nhựa
phải được thay thế bởi một ion tương đương về điện tích từ ngồi dung dịch đi vào.

Đó là kết quả của quy luật trung hịa điện tích, khi một ion ra khỏi R thì R sẽ tích
điện trái dấu với ion trao đổi nó cần được trung hịa bởi ion khác đi từ ngồi vào.
Tổng số hàm lượng ion trao đổi tính theo đương lượng là hằng số.
2. Lý thuyết than xương (bonechar) [30-36]
Một trong những hình thức sớm của than xương được biết đến nhiều nhất là xương
cá cịn sót lại trong các lị nấu thức ăn. Năm 2650 trước cơng ngun, than xương
thường được dùng để sơn thành tường phía trong các loại mộ cổ ở ai cập, và trong
triều đại này thì than xương chỉ dùng để làm sơn. Suốt một thời gian dài, nhiều thay
đổi lớn trong sử dụng than xương. Một số người đã sử dụng than xương để làm
thuốc chữa trị các chứng bệnh như: bệnh nhiễm khuẩn, bệnh động kinh ở phụ nữ và
các bệnh về đường miệng. Trong khỗng thời gian này, than hoạt tính cũng được sử
dụng để tinh lọc các loại dược phẩm cho đến ngày nay. Tuy nhiên, đến thập niên 90
xảy ra một ý tưởng mới về thương mại. Than xương được phát minh để sử dụng lọc
đường trong quá trình sản xuất kết tinh đường, phát minh này được công nhận vào
năm 1812. Trước đó vài năm, một nhóm nghiên cứu thấy rằng than xương sử dụng
tốt hơn trong quá trình khử màu trong rựu hoặc trong giấm. Sự khám phá này, mở
ra kỷ nguyên mới trong ứng dụng than xương cho ngành công nghiệp sản xuất
đường.
Một lĩnh vực khác cũng cần được giải quyết, trong các vườn nông trại lớn tại các
khu trung tâm ở Mỹ. Người ta xây dựng các khu thảo nguyên để chứa các loại
xương trâu bị giết mổ của một nhóm người Mỹ. Để giải quyết các vấn đề này thì

21


khó, phải dọn dẹp các khu đất của họ, các kho bãi để phân hủy nó. Những điều này
kéo dài đến khi ý tưởng dùng xương để làm phân bón được phát triển. Quá trình thu
gom xương và bán lần đầu tiên ở Mỹ vào năm 1884. Một số người đã phát đạt trong
việc bn bán này. Có bốn đồn tàu mỗi năm chở đem bán, trung bình giá của mỗi
tấn là 1000 USD. Công việc thu gom xương đem bán sẽ vừa giải quyết được quá

trình xử lý xương, vừa làm tăng thêm thu nhập cho gia đình họ bởi vì việc thu gom
xương thì đở vất vả hơn làm công việc nhà. Tiền để trả cho việc thu gom xương
được các nhà thương gia xem như một nghề bn bán nếu có thể sử dụng hợp lý.
Người làm thuê xe đẩy xương được đẩy đem bán từ thị trấn, ở đó các nhà thương
bn sẽ kiểm tra họ. Họ chỉ thu gom xương đã được tẩy trắng, phần thịt và mở động
vật thì khơng được chấp nhận. Xương được đẩy mua và kiểm tra rất cẩn thận, phân
loại, cân và được gánh đem chất đống dọc theo lề đường để chờ phương tiện giao
thông chở đi.
Than xương được sản xuất dùng làm phân bón trong suốt khỗng 1880 và 1890.
Tuy nhiên ngành công nghiệp than xương là một hiểm họa vì càng ngày xương trâu
trên các đồng cỏ bị khan hiếm, các xác thối ở các nghĩa địa bị cướp bóc để lấy
xương, tạo ra các rạng nứt trong công nghiệp và xương người để làm than xương trở
nên là đề tài gây tranh cải. Cuối cùng, xương người không được chấp nhận trong
công nghiệp chế tạo than xương. Khi ngành cơng nghiệp xương phát triển, vị trí sản
xuất than xương cũng được phát triển. Năm 1880, than xương được mua tại 72 nông
trại ở Mỹ để sản xuất than xương. Năng suất than xương lần đầu tiên là 5000 tấn
/năm. Năm 1883, than xương trở thành được dùng làm thay thế than cacbon ở Mỹ
và được bán ra rất nhiều. Năm 1885 các cơng ty trung bình bán được 50.000 USD
mỗi tháng. Than xương được sản xuất liên tục mỗi ngày 24h, sử dụng khỗng 13%
xương bị rừng từ các đồng cỏ trên khắp cả nước Mỹ. Đến 1896 các loại xương bò
hầu như bị phát quang, khan hiếm từ các đồng cỏ. Một số nhà máy dự trữ xương
vẫn cịn hoạt động, tuy nhiên trong khỗng thời gian này họ thường sử dụng nguồn
nguyên liệu thô thay thế xen kẽ với xương. Than xương làm phân bón phụ thuộc
vào nguồn khan hiếm và giá cả của xương trên thị trường, vì vậy cần tìm nguồn

22


nguyên liệu khác thay thế. Hầu hết các công ty thay thế dạng đá thô (canxi
photphat) trong nguyên liệu để thay thế nguồn xương, vì vật liệu này rẻ và dễ tìm.

Than xương cịn ứng dụng làm bột màu trong ngành công nghiệp sản xuất bột màu,
một số loại than xương ở ấn độ cịn dùng làm thuốc bơi mi mắt và làm mỹ phẩm,
sơn vecni. Trong lĩnh vực bột màu than xương làm một màu sơn đen đậm, và trong
suốt thời gian này xuất hiện một ngành công nghiệp mới trong nền kinh tế khi ứng
dụng than xương.
Trong lĩnh vực hấp phụ, sử dụng than xương làm chất hấp phụ là vấn đề nóng bỏng
được khảo sát trong thời gian gần đây. Hầu hết các đề tài đều xoay quanh quá trình
nghiên cứu khả năng khử màu bằng than xương. Mặc dù còn nhiều hạn chế trong
phương pháp và chưa sáng tỏ trong nghiên cứu, nhưng cũng đã có một vài nghiên
cứu được công bố làm sáng tỏ vấn đề này. Một số bài nghiên cứu thành công ứng
dụng than xương trong quá trình lọc đường. Một số nghiên cứu khác cũng trình bày
chi tiết hơn trong vấn đề ước lượng ứng dụng than xương trong quá trình khử màu
trong ngành công nghiệp đường. Khi điều này đúng để hiểu tốt hơn nguyên lý về
màu sắc của than xương đã cho kết quả ước lượng cơ bản, rất nhiều các thơng tin cụ
thể thì than xương có giá trị trong hấp phụ các chất khác nhau, đặc biệt trong phản
ứng nghịch đảo đường. Một số nghiên cứu khác đề cập đến vấn đề hấp phụ các chất
khác và đưa ra các giải pháp thay thế khác. Khi so sánh khả năng hấp phụ dùng than
cacbon và than xương, họ tạo ra một khoãng rộng các hấp phụ tro bằng than xương
và than cacbon đồng thời nghiên cứu ảnh hưởng của than xương, kiểm tra độ dẫn
nhiệt của than với dung dịch loãng và nghiên cứu làm tăng độ tro của than sau khi
xử lý rửa giải từ độ bám chặt khi tro hấp phụ. Một số nghiên cứu than xương với
than cacbon thấy rằng than xương tỏ ra hiệu quả tro tốt hơn than cacbon. Điều này
thấy rằng khả năng ứng dụng than xương trong hấp phụ là đáng tin cậy và tốt hơn
than cacbon. Thường người ta có xu hướng chọn than xương để hấp phụ các hợp
chất vô cơ từ dung dịch đường.
Qua nhiều nghiên cứu ứng dụng than sinh học, người ta phân than thành hai nhóm:
nhóm than hoạt tính (actived carbon) và nhóm than khơng hoạt tính (none – actived

23

carbon). Sản xuất nhóm than hoạt tính có nguồn gốc đi từ gổ hoặc các khống tự
nhiên, nhóm than hoạt tính này thường được nung hoạt hóa từ gổ hoặc các khống
tự nhiên. Nhóm than khơng hoạt tính được nung thu hồi từ các loại như: xương
động vật, máu động vật, ngà voi…Và các nguyên liệu khác đi từ động vật, hình ảnh
bề mật sản phẩm than hóa từ xương động vật được thể hiện qua hình 1.

Hình Error! No text of specified style in document.. Hình ảnh sản phẩm
than xương từ xương động vật
Đặc điểm chung của nhóm than hoạt tính là diện tích bề mặt riêng rất lớn (m2/g) và
tính chất hấp phụ được thể hiện bởi lực hút tỉnh điện Van Der Waals (hấp phụ vật
lý) hoặc xảy ra các liên kết hóa học từ các chất hữu cơ và vơ cơ ( hấp phụ hóa học ).
Dựa trên đặc điểm chung này, thường nhóm than hoạt tính dùng để làm các chất hấp
phụ, chất xúc tác… Đặc điểm chung của nhóm than khơng mang hoạt tính là diện
tích bề mặt riêng của nó thấp ( 1 – 100 m2/g ) nhưng mật độ trao đổi điện tích của
nó thì rất cao, đặc biệt khi nó nằm trong dung dịch. Vì mang tính chất này nên
nhóm than khơng hoạt tính được dùng như một chất keo tụ, để làm chất lọc.
Phương pháp chung để sản xuất nhóm cacbon hoạt tính là xử lý cacbon ở nhiệt độ
cao với hơi nước, cacbon oxyt, các khí khác, hoặc nhiệt phân các hợp chất hóa học
chứa canxi ở dạng canxi cacbonat. Sản xuất nhóm cacbon khơng hoạt tính bao gồm:
than xương, than ngà voi bằng cách nung xương động vật trong bình kín. Trong cấu

24


trúc các lỗ xốp của than xương chứa một lượng thấp cacbon tinh khiết (10 – 20%
khối lượng).
Trong chế tạo than xương, than đốt từ xương động vật, có dạng hạt, màu đen, được
sản xuất từ các loại xương động vật. Phương pháp sản xuất chủ yếu là nung xương
ở nhiệt độ cao trong mơi trường thiếu oxy ( bình kín ), thành phần hóa học chủ yếu

trong than xương là dạng khống carbonate - hy đroxylapatite, cơng thức tổng qt
có dạng [Cax.(PO4)y.(CO3)z.OH]. Hình ảnh cấu trúc khống của sản phẩm than
xương sau khi than hóa yếm khí thể hiện qua hình 2.

Hình 1. Hình ảnh cấu trúc của tinh thể than x ương được làm từ xương động vật.
Một số nghiên cứu gần đây cho thấy rằng, than xương có khả năng hấp phụ cao với
một số các ion độc hại như: uran, Arsen, Thủy ngân, Chì…. Ngồi khả năng ứng
dụng để hấp phụ một số kim loại nặng, than xương còn dùng để tách các hợp chất
florua trong nước, thay thế cột nhựa trao đổi ion, lọc bể, sử dụng cho ngành bột màu
(black pigment), dùng làm sơn mỹ thuật vì nó có màu đen đậm. Tuy nhiên, chưa tìm
thấy nghiên cứu ứng dụng than xương trong hấp phụ tại Việt nam. Vì lý do đó,
trong nghiên cứu này. chúng tôi tôi tận dụng nguồn xương phế phẩm để tổng hợp
than xương và ứng dụng chúng làm chất hập phụ để lý lý nước thải nhằm góp phần
bào vệ môi trường xanh sạch ở Việt Nam.
3. Lý Thuyết về nước phèn và nước thải chứa arsen [37-43]

25


3.1 Tính chất của arsen và hợp chất của nó
Arsen khơng phản ứng với nước, với axit lỗng. Arsen phản ứng được với axit
nitric, nước cường thủy, kiềm. Arsen còn phản ứng với oxy, halogen, lưu huỳnh.
Với các kim loại kiềm, kiềm thổ và một số kim loại khác, Arsen tương tác tạo nên
Arsenua và các muối Arsenua này dễ dàng bị axit phân hủy. Các phản ứng:
As + 5 HNO3(đ) → H3AsO4 + 5 NO2 + H2O
2As + 2NaOH + 2H2O → 2NaAsO3 + 3H2↑
2As +3 O2 → 2As2O3
As + S → 2As2S3, As2S5, As4S4 (500 – 600oC, trong khí quyển N2)
DiArsen trioxit (As2O3): chất rắn, màu trắng, hút ẩm, dễ nóng chảy, dễ thăng hoa.
Tồn tại hai dạng đa hình: dạng As2O3, khi làm lạnh nhanh, chất nóng chảy tạo nên

dạng vơ định hình. Ngồi ra, As2O3 cịn tan ít trong nước nguội, tạo nên những axit
yếu trong dung dịch: HAsO2 (axit metaArsenơ). Do đó thể hiện tính chất axit trong
phản ứng với kiềm, dễ halogen hóa, có tính chất oxy hóa – khử. Các phản ứng:
As2O3 + 4HNO3 + H2O → 2H3AsO4 + 4NO2
As2O3 (r) + 3H2O ⇌ 2H3AsO3 (bão hòa), (to)
H3AsO3 + H2O

⇌ H2AsO3- + H3O+ ; pKa = 9,23

H2AsO3- + H2O ⇌ HAsO32- + H3O+ ; pKa = 12,13
HAsO32- + H2O ⇌ AsO33- + H3O+ ; pKa = 13,41
As2O3 (r) + 3HCl ⇌ H3AsO3 + AsCl3
DiArsen pentaoxit As2O5: ở dạng rắn màu trắng, phân hủy khi đun nóng, có dạng vơ
định hình và dạng tinh thể. As2O5 phản ứng với nước và thể hiện tính axit, phản ứng
với kiềm. As2O5 còn bị cacbon khử khi đun nóng. Các phản ứng:
As2O5 → As2O3 + O2 (> 315oC)
As2O5 + 4H2O → 2(H3AsO4.0,5 H2O)↓ ⇌ 2H3AsO4 (bão hòa) + H2O
As2O5 +3H2O → As2O3.1,67H2O↓ +1,33H2O ⇌ 2H3AsO4 (bão hòa)
2As2O5 + 5C → 4As + 5CO2 ( 400 – 500oC)
Axit Arsenic (H3AsO4): chất rắn trắng, không tách dạng khan, phân hủy khi đun
nóng. Axit Arsen là một axit yếu, tan nhiều trong nước. Nó được trung hịa bằng

26


kiềm loãng. Các phản ứng:
H3AsO4 + H2O ⇌ H2AsO4- + H3O+ ; pKa = 2,26
H2AsO4- + H2O ⇌ HAsO42- + H3O+ ; pKa = 6,97
HAsO42-+ H2O ⇌ AsO43- + H3O+

; pKa = 11,52

Natri Arsenat (Na3AsO4): là chất rắn, màu trắng, tan nhiều trong nước (AsO43- bị
thủy phân khi Na3AsO4 tan trong nước ), là chất oxy hóa rất yếu trong môi trường
axit. Các phản ứng:
Na3AsO4.12H2O → Na3AsO4 + 12H2O (> 150oC)
Na3AsO4 → 3Na+ + AsO43AsO43- + H2O

⇌ HAsO42- + OH- ; pKb = 2,48

Na3AsO4 + CO2 + H2O → Na2HAsO4 + NaHCO3.
Độc tính của Arsen đối với con người và động vật: arsen rất được nhiều người biết
đến vì những tính độc của một số hợp chất của nó. Theo cơ quan phụ trách các chất
độc và bệnh tật Hoa Kỳ thì Arsen là một trong 20 chất độc nhất đối với sự sống. Khi
xâm nhập vào cơ thể Arsen có thể gây hàng loạt chứng bệnh nguy hiểm như các
bệnh dạ dày, rối loạn chức năng gan, hội chứng đen da và ung thư da, bệnh chai bàn
chân, các bệnh về tim mạch, gan, thận và cả bệnh thần kinh. Độc tính của Arsen rất
khác nhau, Arsen vơ cơ là chất độc mạnh, As(III) độc gấp 50 lần so với As(V).
Lượng As cho phép trong cơ thể người trưởng thành là dưới 50g. Khi vào cơ thể
với liều lượng lớn hơn thì sẽ gây độc hại cho cơ thể. Nguy cơ độc đối với con người
và động vật phụ thuộc vào độ tan của các dạng khác nhau của Arsen: anhiđrit
Arsen, natri Arsenat, Chì Arsenat. Các hợp chất Arsen tan được trong nước được cơ
thể hấp thu nhanh chóng.
Arsen kim loại tự nó khơng gây hại đối với sự sống. Arsen hữu cơ trong tôm, cá,
các loại hải sản khác tuy nhiều nhưng không ảnh hưởng tới sức khỏe con người.
Trong khi có điều kiện kết hợp với các ngun tố khác thì chúng tạo nên một số
chất có độc tính rất cao.
Độc tính của Arsen đối với thực vật: Sự hấp thu As của nhiều cây trồng trên đất
khơng q lớn thậm chí ở đất trồng tương đối nhiều As, lượng As trong cây trồng

27


thường không gây nguy hiểm. Theo USA Today: gạo thường chứa Arsen cao hơn
các loại nơng sản khác. Vì gạo được trồng tại các vùng đất ngập nước, đó chính là
môi trường tự nhiên rất thuận lợi để chất Arsen phát triển, thẩm thấu vào cây lúa,
tích tụ trong hạt gạo. Độc hại của Arsen đến đời sống thực vật chỉ ở nồng độ cao,
còn ở nồng độ thấp lại kích thích sinh trưởng. Sử dụng nhiều thuốc diệt cỏ chứa As
có thể dẫn đến sự thiếu sắt cho thực vật. Mức độ chịu độc Arsen ở những loài cây
khác nhau thì khác nhau. Mức độ này biểu hiện rõ ở nhiều lồi khơng chứa Arsen từ
chất dinh dưỡng hịa tan như là rễ cây đậu. Lượng As trong các cây có thể ăn được
thường rất ít, nồng độ As trong rễ thực vật chứa cao hơn trong thân, lá hoặc quả.
Lượng tích lũy trong rễ theo thứ tự: Arsenat > Arsenit > monometyl Arsenat >
dimetyl Arsenat.
Sự phân bố của arsen trong môi trường nước: ở khu vực Hà Nội, nước dưới đất bị
nhiễm arsen đã được các nhà địa chất thủy văn phát hiện từ năm 1996. Các kết quả
phân tích cho thấy hàm lượng arsen trong nước dao động từ 0,0002 đến 0,132 mg/l,
trung bình là 0,0339 mg/l. Ở đồng bằng Nam Bộ, tháng 7 năm 2001. Một khảo sát
của UNICEF với 12.461 mẫu phân tích từ các giếng khoan được lấy từ 12 tỉnh cho
thấy hàng chục triệu người Việt Nam đang phải sử dụng nguồn nước sinh hoạt và ăn
uống lấy từ tầng nước ngầm bị nhiễm thạch tín, tỉ lệ nguy cơ bị bệnh do tiếp xúc với
arsen ở miền Bắc cao hơn miền Nam.
3.2 Lý thuyết các đặc tính của nước phèn
1.1 Nước phèn và thành phần của nước phèn:
Việt Nam có nhiều tỉnh thành, đặc biệt là các Tỉnh thành ở vùng đồng bằng sông
Cửu Long như tỉnh Kiên Giang, mức độ nước nhiễm phèn có độ acid khá cao, tức
có pH thấp, người dân gọi là nước phèn chua. Acid trong nước phèn là sulphuric
acid, được tạo thành khi đất phèn (pyrite (FeS2)) tiếp xúc với khơng khí. Vào mùa
mưa, nước mưa rửa trôi đất phèn, mang theo nhiều sắt, nhôm sunfat và axit mùn
hữu cơ, chứa nhiều ion H+ và các muối thủy phân mang tính axit (AlCl3, Al2(SO4)3,

FeCl3, Fe2(SO4)3, FeSO4. Nước phèn khơng có tính chất điệm (hàm lượng ion
HCO3- và CO32- khơng có hoặc rất thấp). Vùng trũng, nước đọng chứa rất nhiều

28


sunfat, ngược lại ở vùng có địa hình cao hàn lượng sunfat có trong nước ít hơn. Tùy
thuộc vào từng vùng đất, mà nước phèn được phân chia làm hai loại như:
Phèn sắt: là một muối kép của sắt (III) sunfat với muối sunfat của kim loại kiềm
hay amoni, ví dụ kali sắt sunfat [K2SO4.Fe2(SO4)3.24H2O hay KFe(SO4)2.12H2O]. Ở
dạng tinh khiết, Phèn sắt là tinh thể khơng màu, nhưng thường có màu tím vì có vết
mangan, tan trong nước.
Phèn nhơm: gồm hai loại là phèn nhôm đơn, Al2.(SO4)3.18H2O và phèn nhôm kép
với cơng thức [KAl(SO4)2.12H2O hay K2SO4.Al2(SO4)3.24H2O]. Tinh thể phèn lớn
hình bát diện, trong suốt, không màu,vị chát, cảm giác se lưỡi, khối lượng riêng
1,75 g/cm3, tnc= 92oC; đun nóng đến 200oC thì mất nước kết tinh, thành phèn khan ở
dạng bột trắng (thường gọi là phèn phi hoặc khô phèn) ít tan trong nước.
Nguyên nhân nước nhiễm phèn là do nước mưa rửa trơi lớp đất có chứa các ion
Fe2+, Fe3+, Al3+ hoặc mạch nước ngầm chảy qua các tầng đất có các ion Fe2+, Fe3+,
Al3+ ở dạng hịa tan, hòa tan vào trong nước.
Ảnh hưởng của nước chua phèn: khi người dân sử dụng nước bị nhiễm phèn mà
chưa qua xử lý thì nó gây ra hậu quả như: gây bệnh đau bao tử, các dụng cụ chứa
nước đều bị ăn mòn, tắm rửa bị rộp da, loại nước có màu vàng đục có chứa nhiều
phèn sắt gây cảm giác mỹ quan khơng tốt, loại nước trong xanh có chứa nhiều phèn
nhôm, pH thấp, nếu dùng sẽ gây hư hại cho men răng, hệ tiêu hóa vì nước q chua.
Hàm lượng sắt lớn hơn 0.3 mg/l, mangan lớn hơn 0.1 mg/l làm hoen ố quần áo và
các dụng cụ chứa trong nhà, hàm lượng nhôm cao sẽ làm nước có màu và gây lắng
đọng trong các dụng cụ chứa, gây bệnh rối loạn thần kinh, gây loãng xương ở người
già và ảnh hưởng tới chứa năng lọc máu của thận; lượng sunfat cao gây vị khó chịu
cho nước dùng. Nếu nước chứa nhiều sunfat và magie sẽ gây tính nhuận trường.

Khi phèn tiềm tàng trở thành phèn hoạt động thì tùy theo loại độc chất mà chúng có
thể tan hoặc khơng tan, có thể tạo nên màu vàng hay ánh bạc nên biều hiện trên
đồng ruộng cũng khác nhau. Nếu độc chất phèn là sắt thì sẽ thấy màu đỏ nâu của rỉ
sắt (cịn gọi là phàn nóng) và độc chất phèn nhơm sẽ có màu trắng (cịn gọi là phẻn
lạnh ).

29


Ở Kiên Giang xuất hiện chủ yếu ở địa bàn các huyện Thạnh Đông, Thạnh Tây (Tân
Hiệp), Kiên Hải, , An Biên, An Minh, Tân Hội… Tuy nhiên, tùy thuộc vào địa hình,
bề dày tầng phủ bên trên và mức độ sinh phèn khác nhau, ở một huyện như Châu
Thành , Giang Thành , U Minh Thượng , Gò Quao tầng sinh phèn xuất hiện ở độ
sâu 80-100cm cách mặt đất, càng đi về hướng Tây Nam bề dày tầng phủ càng giảm,
tầng phèn xuất hiện gần mặt đất hơn.Hầu hết đất phèn tiềm tàng có thành phần chủ
yếu là sét (40,83%), bột 45,13%, cát mịn 4,15%. Trong nghiên cứu này, mẫu nước
phèn được lấy tại Huyện Kiên Lương, tỉnh Kiên Giang, Việt Nam có thành phần
hóa học thể hiện trong bảng 1.
Bảng 1. Hàm lượng các thành phần hóa học có trong mẫu nước phèn tại Huyện
Kiên Lương, Tình Kiêng Giang
STT

Các chỉ tiêu

Số mẫu phân Nồng độ (g/l)
tích

II.

1

Độ pH

1

2,5-5,2

2

Fe3+

1

4,0

3

Al3+

1

1,3

4

Pb2+

1

0,05

CÁC KẾT QUẢ NGHIÊN CỨU

1. Hóa chất và thiết bị phân tích
Các hóa chất và thiết bị phân tích cơ bản đã được chúng tơi sử dụng trong q trình
nghiên cứu sau đây:
Na2SO3 (TQ)
(NH4) H C6H5O7 (Merk) [Amonicitrat]
PbNO3 chuẩn (Merk)
H3AsO4 chuẩn (Merk)
CHCl3 (TQ)
HNO3 (TQ)
NH2OH.HCl(TQ)
NH3 (TQ)

30


KMnO4(TQ)
Chất chỉ thị Dithizon(Merk).
Methylence Blue (Merk).
Cân phân tích điện tử – HADAM- AEP – 250G
Máy so màu UV-VIS
Máy đo pH – HANNA instruments HI8314 membrance pH meter
2. Nghiên cứu quy trình cơng nghệ chế tạo than xương
Ngun liệu: hiện nay ở nước ta nói chung có nhiều các lị giết mổ động vật để
cung cấp nguyên liệu cho các công ty, nhà máy chế biến thức ăn, cung cấp thực
phẩm cho con người. Tuy nhiên, trong quá trình chế biến thức ăn có nguồn gốc từ
động vật người ta thường lấy phần da, thịt, các bộ phận bên trong của động vật.
Phần xương động vật bị thải bỏ hoặc nếu tận dụng xương để chế biến thức ăn thì

người ta dùng để lấy phần tủy trong xương (nấu xương để lấy tủy). Q trình này
thường có ở các nhà máy chế biến nước tương, các tiệm nấu phở… Mặc dù đã tận
thu chất dùng để chế biến thức ăn, xương động vật vẫn là nguồn thải, do đó nó cũng
cần phải được xử lý. Trong luận này chúng tôi sử dụng mẫu xương đã qua nấu
(xương thải bỏ) để làm nguyên liệu chế tạo than xương. Nguyên liệu chế tạo than
xương nhiều và đa dạng, sẳn có trong thực tế, chủ yếu gồm xương động vật như:
xương heo, xương trâu, xương bò… Mẫu xương được lấy từ xương phế thải ở các
lò giết mổ hoặc xương phế thải đã nấu từ các tiệm phở.
Nguồn nguyên liệu làm đối tượng nghiên cứu trong luận văn này là xương bò (các
dạng xương ống) vì nó sẳn có và dễ tìm, xương phế thải được lấy từ các tiệm nấu
phở đã qua sơ chế (nấu chín).

Hình 3. Hình ảnh xương làm mẫu nghiên cứu chế tạo đã qua sơ chế
Xử lý nguyên liệu: xương phế thải được thu gom từ các tiệm nấu phở nói chung đã

31


sạch hết phần tủy, chỉ còn lại phần mỡ còn bám dính trên xương. Tiến hành xử lý
phần mỡ này để thu được mẫu xương nguyên liệu. Quá trình xử lý mẫu xương được
thực hiện theo sơ đồ ở hình 2.2. Xương sau khi lấy mẫu về được rửa bằng nước
nóng 50 – 60oC đến khi sạch hết bụi bẩn, mỡ khơ. Sau đó mỡ được tẩy bằng xà
phịng. Xương được tiếp tục rửa bằng nước nóng 50- 60oC, sấy khơ ở nhiệt độ
105oC và sau đó được đập sơ bộ trước khi cho vào lị nung.

Xương

Rửa

Nước nóng

t = 50 – 60 oC

Xà phịng

Tẩy mỡ

Rửa

Nước nóng
t = 50 – 60 oC

Đập sơ bộ

Sấy

Nung

( t =105oC )

Hình 4. Quy trình xử lý ngun liệu xương
Thơng số quy trình sơ chế:
-

Q trình rửa : bằng nước nóng (nhiệt độ 50 – 600C )

-

Tẩy mỡ bằng nước xà phịng lỗng

-

Rửa sạch lại bằng nước nóng (nhiệt độ 50 – 600C )

-

Sấy : dùng tủ sấy (nhiệt độ sấy 1050C)

Quy trình nung xương: để chế tạo than xương, xương cần được nung trong môi
trường khử (nung trong bình kín khơng có oxy). Mẫu xương sau khi đã qua sơ chế,

32


được lấy đem cân để xác định khối lượng xương ban đầu. Sau khi cân ta tiến hành
sấy ở nhiệt độ 105oC, thời gian khoảng 2 giờ và nung ở các nhiệt độ khác nhau.
Điều kiện nung: tiến hành nung mẫu xương để khảo sát tìm điều kiện quy trình
nung thích hợp. Trong phần các nghiên cứu này, chúng tơi tiến hành khảo sát quá
trình nung xương theo thời gian và nhiệt độ nung. Thông số nung:
-

Xương: nguyên liệu đã qua xử lý sơ bộ

-

Đập nhỏ: thực hiện bằng tay

-

Sấy khơ: trong tủ sấy ở nhiệt độ 1050 C

-

Q trình nung: dùng bình kín nung trong lị nung.

(a). Mẫu xương

(b). Lớp bình ngồi

(d). Mẫu xương cho vào

(g) Lớp cát sạch

(c) Lớp bình trong

(e) Đậy kín lớp bình trong

(h) Bình đậy kín lớp ngồi

(i) Nung xương

Hình 5. Các bước thí nghiệm được tiến hành trong quá trình nung xương
Khảo sát tìm nhiệt độ nung xương thích hợp: tiến hành khảo sát quá trình nung bằng
cách: cố định thời gian nung (60 phút), thay đổi điều kiện nung ở các nhiệt độ khác
nhau (nhiệt độ nung thay đổi từ 400 - 8000C). Ảnh hưởng của nhiệt độ nung đến
màu sắc và độ thu hồi than xương được trình bày trên bảng 2.

33


Bảng Error! No text of specified style in document.. Ảnh hưởng của nhiệt độ

nung đến độ thu hồi than xương
Ký hiệu

TOnung(OC) nung

mẫu BB

(phút)

m1(g)

m2(g)

H(%)

(Khối

(khối

(tỉ lệ thu

lượng

lượng

hồi)

mẫu

mẫu than M2/m1

xương)

xương)

400- 60

400

60

86.84

80.05

92.18

450- 60

450

60

105.5

85.36

80.91

500- 60

500

60

98.32

87.35

88.84

550- 60

550

60

100.68

87.77

87.18

600- 60

600

60

104.32

88.93

85.25

650- 60

650

60

93.1

81.32

87.35

700- 60

700

60

90.01

77.93

86.58

750- 60

750

60

96.64

84.22

87.15

800- 60

800

60

98.3

83.46

84.90

Nhận xét:
Qua bảng 2 thấy rằng: tỷ lệ thu hồi than xương dao động từ 80 – 90%. Như vậy tỷ lệ
hao hụt khoảng từ 10 – 20 % là do sự phân hủy chất hữu cơ bị mất đi cũng như quá
trình thao tác (cân) làm cho than xương bị hao hụt.
Các mẫu than xương nung đều thu được có màu đen đậm. Để xác định điều kiện
nung thích hợp, chúng tơi tiến hành thử hoạt tính hấp phụ màu của các mẫu than
xương vừa nung với thuốc tím KMnO4 và chỉ thị màu hữu cơ metylen xanh.

(a) Xương nung ở 400oC

(b) Xương nung ở 4500C

34

(c) Tnung = 5000C


(d) Tnung = 5500C

(e) Tnung = 6000C

(f) Tnung = 6500C

Hình 6. Ảnh than xương khi nung ở các nhiệt độ khác nhau
Qua các ảnh chụp mẫu than xương thu được ta thấy dù ở các nhiệt độ nung khác
nhau, sản phẩm nung đều thu là than xương có màu đen.
3. Thử hoạt tính hấp phụ của than xương để xác định nhiệt độ nung thích
hợp, thử hoạt tính hấp phụ với thuốc thử màu KMnO4
Tiến hành thử hoạt tính hấp phụ của than xương thu được ở các nhiệt độ nung khác
nhau bằng thuốc thử KMnO4. Các mẫu than xương kích thước trung bình 3mm có
ký hiệu lần lượt BB (m – n: m là nhiệt độ nung, n là thời gian nung) được lấy với
các khối lượng bằng nhau và bằng 3g. Sau đó, mẫu than xương lần lượt được trộn
với 50ml dung dịch thuốc tím KMnO4 0,01N, tiến hành lắc mẫu ở tốc độ 250
vòng/phút, thời gian 60 phút để thử hoạt tính hấp phụ của than. Kết quả thu được
được thể hiện qua bảng 3.
Bảng 3. Ảnh hưởng chế độ nhiệt độ khi nung tới khả năng hấp phụ của than xương.
Mẫu

mO

VKMnO4

Mức độ hấp phụ thuốc tím

BB

(g)

(ml)

(mgKMnO4 /gThan )

400- 60

3

50

450- 60

3

50
< 5,266

500- 60

3

50

550- 60

3

50

35


600- 60

3

50

650- 60

3

50

700- 60

3

50

750- 60

3

50

800- 60

3

50

> 5,266

< 5,266

Hình 7. Hình ảnh thử hoạt tính hấp phụ của than xương với KMnO4
Nhận xét:
Bảng kết quả cho thấy tất cả các mẫu than xương đều có khả năng hấp phụ màu với
dung dịch KMnO4. Tuy nhiên khả năng hấp phụ của các mẫu là không đều nhau ở
mỗi nhiệt độ nung xương khác nhau. Từ bảng kết quả ta loại trừ được 5 mẫu than
xương có khả năng hấp phụ kém (mức độ hấp phụ < 5,266 mgKMnO4/g than).
Các mẫu còn lại (4 mẫu) đều làm mất màu tím của KMnO4. Do đó tiếp tục tiến hành
thử hoạt tính hấp phụ của than xương lần 2 và dùng phương pháp đo màu UV/VIS (
đo ở bước sóng cực đại max= 550nm) để xác định mẫu than xương hấp phụ tốt
nhất.
Quá trình thử hoạt tính hấp phụ lần thứ hai được thực hiện như cũ, chỉ tăng hàm
lượng KMnO4 từ 0,01N lên 0,1N. Kết quả xác định sự hấp phụ lần 2 được trình bày
qua bảng 4.

36


Hình 8. Hình ảnh thử khả năng hấp phụ màu của than xương
Bảng 4. Mức độ hấp phụ lần thứ 2 với các mẫu than xương thu được
Mẫu

Khối lượng than

VKMnO4

CN

Mức

độ

hấp

BB

mO (g)

(ml)

10-3

phụ (mg/gthan)

600- 60

3

50

41,30

30,92

650- 60

3

50

36,38

33,51

700- 60

3

50

51,67

25,45

750- 60

3

50

65,15

18,35

Kết luận:
Kết quả thử hoạt tính hấp phụ màu với dung dịch KMnO4 cho thấy:
 Khả năng mẫu than xương hấp phụ màu tốt, đó là mẫu BB 650 – 60, ứng với
nhiệt độ nung 650oC.
Như vậy có thể đi đến kết luận rằng: Mẫu than xương ký hiệu BB 650 – 60 được
nung ở 650oC trong thời gian 60 phút là mẫu than xương có khả năng hấp phụ tốt.
Để kiểm tra, chúng tơi tiến hành khảo sát sự hấp phụ chất màu hữu cơ metylen xanh
đối với các mẫu than xương thu được.
4. Thử hoạt tính hấp phụ với thuốc thử màu xanh metylen

37


Quá trình thử nghiệm tương tự quá trình hấp phụ KMnO4, chỉ thay thế bằng mẫu
dung dịch chứa 0,001% xanh metylen. Kết quả thử hoạt tính hấp phụ với metylen
xanh được thể hiện qua bảng 5.
Bảng 5. Bảng thử khả năng hấp phụ màu Metylen xanh 0,001%
Mẫu BB

mO (g)

Vmetylen

Mức

(ml)

metylen (mg Metylen/g Than)

400- 60

10

50

450- 60

10

50

500- 60

10

50

550- 60

10

50

600- 60

10

50

650- 60

10

50

700- 60

10

50

750- 60

10

50

800- 60

10

50

độ

hấp

phụ

xanh

< 0,05

> 0,05

Nhận xét:
Qua bảng kết quả thử hoạt tính hấp phụ thấy rằng tất cả các mẫu than xương đều có
khả năng hấp phụ màu tốt với dung dịch metylen xanh. Tuy nhiên khả năng hấp phụ
của các mẫu là không đều nhau ở mỗi nhiệt độ nung xương khác nhau. Qua bảng ta
loại trừ 4 mẫu than xương có khả năng hấp phụ kém (mức độ hấp phụ < 0,05
mgMetylen/gThan).
Tiếp tục hấp phụ màu với metylen xanh cho các mẫu hấp phụ mạnh. Tăng nồng độ
metylen từ 0,001% lên 0,01%, giảm khối lượng than xương cho vào từ 10g xuống
còn 5g. Kết quả hấp phụ lần 2 được trình bày qua bảng 6 và bảng 7.

38


Bảng 6. Thử khả năng hấp phụ màu của than xương lần 2
Mẫu BB

mO

Vmetylen

Mức độ hấp phụ xanh

(g)

(ml)

metylen (mgMetylen/gThan)

600- 60

5

50

650- 60

5

50

700- 60

5

50

750- 60

5

50

800- 60

5

50

<1

>1

Thử hoạt tính hấp phụ than xương bằng metylen xanh lần thứ 2 ta có thể loại được
nhiệt độ nung 6000C (mức độ hấp phụ < 1 mgMetylen/gThan ). Tiếp tục tiến hành
hấp phụ than xương ở các mẫu còn lại bằng thay đổi điều kiện: tăng nồng độ thuốc
thử xanh metylen (tăng nồng độ từ 0,01% lên 0,1%), giảm khối lượng than xương (
từ 5g xuống 3g ) và giảm thời gian tiếp xúc pha (thời gian 45 phút). Đồng thời đo
độ hấp thu màu bằng phương pháp UV/VIS (đo ở bước sóng cực đại max = 650nm
). Kết quả thu được trình bày qua bảng 6.

Hình 9. Ảnh chụp thử khả năng hấp phụ màu Metylen xanh
Bảng 7. Thử khả năng hấp phụ màu Metylen xanh 0.1%
Mẫu BB

mO (g)

Vmetylen

C (%)

Mức độ hấp

(ml)

10-3

phụ
than)

39

(mg/g


650- 60

3

50

27,97

12,01

700- 60

3

50

42,06

9,66

750- 60

3

50

67,60

5,4

800- 60

3

50

85,43

2,43

Kết luận:

Kết quả hấp phụ màu metylen xanh của các mẫu than xương cho thấy: Khả năng
mẫu than xương hấp phụ màu tốt, đó cũng là mẫu BB 650 – 60, ứng với nhiệt độ
nung 6500C.
Như vậy: qua các kết quả thử với hai loại chất màu KMnO4 và metylen xanh đồng
thời đo được độ hấp phụ chất mang màu của mẫu BB 650 – 60, chúng tơi chọn điều
kiện nung thích hợp cho quy trình chế tạo than xương là: nhiệt độ nung 650oC.
Chúng tôi sẽ tiếp tục khảo sát yếu tố ảnh hưởng của thời gian đến quá trình nung
xương để tìm điều kiện cho quy trình nung thích hợp.
5. Khảo sát tìm thời gian nung xương thích hợp.
Tiến hành khảo sát q trình nung bằng cách: thay đổi thời gian nung, cố định nhiệt
độ nung (6500C). Kết quả thu được các mẫu nung ở từng thời gian khác nhau được
trình bày qua bảng 8.
Bảng 8. Ảnh hưởng của thời gian nung đến độ thu hồi than xương
Ký hiệu

TOnung(OC) nung

mẫu BB

(phút)

m1(g)

m2(g)

H(%)

(Khối lượng mẫu (khối lượng mẫu (tỉ lệ thu
xương)

than xương)

hồi)
m2/m1

650 - 30

650

30

95,50

83,74

87,69

650- 60

650

60

90,43

78,57

86,88

650- 90

650

90

120,27

99,86

83,03

650- 120

650

120

81,00

71,31

88,04

650- 150

650

150

110,34

93,15

84,42

650- 180

650

180

98,24

86,84

88,40

40


650- 210

650

210

103,07

87,73

85,12

Nhận xét:
Các mẫu than xương nung đều có màu đen đậm, vì vậy để chọn được điều kiện
nung thích hợp (thời gian nung), chúng tôi tiến hành thử hoạt tính hấp phụ màu của
mẫu than xương với thuốc thử KMnO4 và metylen xanh.
6. Thử hoạt tính hấp phụ của than xương để tìm thời gian thích hợp, thử
hoạt tính hấp phụ với KMnO4
Quá trình nghiên cứu được thực hiện như các mẫu trước đây. Kết quả nghiên cứu
được trình bày trong bảng 9.
Bảng 9. Ảnh hưởng thời gian nung đến tính chất của than xương thu được
Mẫu

mO (g)

VKMnO4 (ml)

CN .10-3

Mức

độ

hấp

phụ (mg/gthan)

BB
650- 30

3

50

52,34

650- 60

3

50

45,14

650- 90

3

50

37,20

650- 120

3

50

12,24

650- 150

3

50

60,03

650- 180

3

50

71,62

650- 210

3

50

72,25

25,10
28,89
33,07
46,22
21,05
14,95

14,61

Kết luận:
Qua kết quả hấp phụ màu của mẫu than xương và đo được độ hấp thu màu KMnO4
cho thấy: Khả năng mẫu than xương hấp phụ màu tốt, đó là mẫu BB 650 – 120, ứng

41