Công nghệ nano và ứng dụng

MỤC LỤC
MỞ ĐẦU..................................................................................................1
NỘI DUNG................................................................................................2
I. MỤC ĐÍCH CỦA PHƯƠNG PHÁP ĐO SEM VÀ TEM.................................2
II. LỊCH SỬ PHÁT TRIỂN CỦA TEM............................................................2
III. CẤU TRÚC VÀ NGUYÊN TẮC HOẠT ĐỘNG CỦA TEM............................3
3.1. Nguồn phát điện tử........................................................................4
3.2. Các thấu kính................................................................................5
3.2.1 Hệ thấu kính hội tụ (Condenser lens):......................................6
3.2.2 Vật kính (Objective lens):.........................................................6
3.2.3 Thấu kính phóng đại (Magnification lens):................................6
3.2.4 Kính nhiễu xạ (Diffraction lens):...............................................6
3.3 Các khẩu độ....................................................................................7
3.3.1 Khẩu độ hội tụ (Condenser Aperture):......................................7
3.3.2 Khẩu độ vật (Objective Aperture):............................................7
3.3.3 Khẩu độ lựa chọn vùng (Selected Area Aperture):....................7
3.4. Cơ chế tạo ảnh trong TEM.............................................................7
3.4.1. Ảnh trường sáng và trường tối.................................................8
3.4.2. Ảnh hiển điện tử truyền qua phân giải cao..............................9
3.4.3 Ảnh cấu trúc từ.......................................................................11
IV. CÁC KHẢ NĂNG CỦA KỸ THUẬT ĐO TEM...........................................11
4.1. Nhiễu xạ điện tử..........................................................................11
4.2. Các phép phân tích tia X.............................................................12
4.3. Phân tích năng lượng điện tử.......................................................12
V. CÁC KỸ THUẬT TEM HIỆN ĐẠI............................................................12
5.1. CTEM – Conventional TEM...........................................................12
VI. ĐIỂM MẠNH VÀ ĐIỂM YẾU CỦA KỸ THUẬT ĐO TEM..........................15
6.1. Điểm mạnh của TEM...................................................................15
6.2. Điểm kém của TEM......................................................................15
KẾT LUẬN...............................................................................................17
TÀI LIỆU THAM KHẢO.............................................................................17

Nhóm 3 – K14 Quang học

MỞ ĐẦU
Trong lịch sử phát triển của nhân loại, qua mỗi thời kỳ cách
mạng công nghiệp thì sự bùng nổ khoa học kỹ thuật ln gắn liền
với sự phát triển của ngành vật liệu. Thời kỳ đồ đá chuyển sang
thời kỳ đồ đồng; từ đồ đồng chuyển sang đồ sắt; từ máy hơi nước
chuyển qua động cơ đốt trong; và từ động cơ đốt trong sang động
cơ điện. Thời kỳ nào cũng gắn liền với sự phát hiện vật liệu mới,
tìm ra được các tính năng nổi trội của các loại vật liệu.
Hiện nay, trong trong các ngành cơng nghiệp vật liệu thì
cơng nghệ Nano là một trong những ngành nổi bật, với các ứng
dụng cần thiệt và vượt trội của nó đem lại cho khoa học , cho
nhân loại. Trong sự phát triển của ngành cơng nghệ Nano thì việc
khảo sát chi tiết cấu trúc vật liệu thành phẩm trong quá trình
nghiên cứu là cực kỳ quan trọng.
Để đáp ứng yêu cầu cấp thiết đó thì các máy móc và kỹ thuật
đo cần theo kịp công nghệ. Một trong các kỹ thuật đo được áp
dụng phổ biến hiện nay đó là kỹ thuật đo SEM và TEM.
Để hiểu biết thêm về công nghệ Nano và ứng dụng, nhóm
chúng tơi lựa chọn đề tài “ phương pháp khảo sát hình thái vật
liệu bằng kỹ thuật đo SEM và TEM ”. Trong tiểu luận nhóm đề cập
tới từ lịch sử, nguyên tắc cấu tạo, nguyên tắc hoạt động và ứng
dụng của kỹ thuật đo SEM và TEM.

1

Nhóm 3 – K14 Quang học

NỘI DUNG
I. MỤC ĐÍCH CỦA PHƯƠNG PHÁP ĐO SEM VÀ TEM
Kính hiển vi điện tử truyền qua (tiếng Anh: transmission
electron microscopy, viết tắt: TEM) là một thiết bị nghiên cứu vi
cấu trúc vật rắn, sử dụng chùm điện tử có năng lượng cao chiếu
xuyên qua mẫu vật rắn mỏng và sử dụng các thấu kính từ để tạo
ảnh với độ phóng đại lớn (có thể tới hàng triệu lần), ảnh có thể tạo
ra trên màn huỳnh quang, hay trên film quang học hay ghi nhận
bằng các máy chụp kỹ thuật số.
II. LỊCH SỬ PHÁT TRIỂN CỦA TEM
Kính hiển vi (quang
học) để quan sát các vật
nhỏ. Các kính hiển vi này
sử dụng ánh sáng khả
kiến

(visible

light)

để

quan sát các vật nhỏ. Kết
quả là, độ phân giải của
thiết bị này bị giới hạn bởi
bước sóng ánh sáng khả kiến (chỉ cỡ vài trăm nanomet – 380
nanomet)

Năm 1931, lần đầu tiên Ernst August Friedrich Ruska cùng với
một kỹ sư điện là Max Knoll lần đầu tiên dựng nên mơ hình kính
hiển vi điện tử truyền qua sơ khai, sử dụng các thấu kính từ để tạo
ảnh của các sóng điện tử. Thiết bị thực sự đầu tiên được xây dựng
vào năm 1938 bởi Albert Presbus và James Hillier (1915-2007)
ở Đại học Toronto (Canada) là một thiết bị hoàn chỉnh thực sự.

2


Nhóm 3 – K14 Quang học

TEM được phát triển thành thương phẩm lần đầu tiên vào
năm 1936 tại Vương quốc Anh bởi cơng ty Metropolitan-Vickers
Knoll (Đức)
EM1, và sau đó được hồn chỉnh bởi cơng ty Max
Siemens
Ernst Ruska

Ảnh chụp chiếc TEM đầu tiên của
Ruska được lưu giữ trong bảo tàng
III. CẤU TRÚC VÀ NGUYÊN TẮC
HOẠT ĐỘNG CỦA TEM
Munich
Về mặt nguyên lý, TEM cũng có cấu trúc tương tự như kính
hiển vi quang học với nguồn sáng (lúc này là nguồn điện tử), các
hệ thấu kính (hội tụ, tạo ảnh…), các khẩu độ… Tuy nhiên, TEM đã
vượt xa khả năng của một kính hiển vi truyền thống ngồi việc
quan sát vật nhỏ, đến các khả năng phân tích đặc biệt mà kính

3


Nhóm 3 – K14 Quang học

hiển vi quang học cũng như nhiều loại kính hiển vi khác khơng thể
có nhờ tương tác giữa chùm điện tử với mẫu.
3.1. Nguồn phát điện tử

Cấu trúc nguồn phát điện tử trong TEM
Điện tử được tạo ra từ nguồn phát điện tử là các súng phát xạ
điện tử (electron gun). Hai kiểu súng phát xạ được sử dụng là súng
phát xạ nhiệt (thermionic gun) và súng phát xạ trường (fieldemission gun – FEG). Súng phát xạ nhiệt hoạt động nhờ việc đốt
nóng một dây tóc điện tử, cung cấp năng lượng nhiệt cho điện tử
thoát ra khỏi bề mặt kim loại. Các vật liệu phổ biến được sử dụng
là

… Ưu điểm của loại linh kiện này là rẻ tiền, dễ sử

dụng, nhưng có tuổi thọ thấp (do dây tóc bị đốt nóng tới vài ngàn
độ), cường độ dòng điện tử thấp và độ đơn sắc của chùm điện tử
thấp.
Súng phát xạ trường hoạt động nhờ việc đặt một hiệu điện
thế (cỡ vài kV) để giúp các điện tử bật ra khỏi bề mặt kim loại.
FEG có thể tạo ra chùm điện tử với độ đơn sắc rất cao, cường độ
lớn, đồng thời có tuổi thọ rất cao. Tuy nhiên, các FEG thường rất
đắt tiền, địi hỏi chân khơng siêu cao khi hoạt động.

4

Nhóm 3 – K14 Quang học

Khi điện tử được tạo ra, nó sẽ bay đến cathode rỗng (được gọi là
điện cực Wehnet) và được tăng tốc nhờ một thế cao áp một chiều
(tới cỡ vài trăm kV),

. Và ta có thể dễ dàng tính được bước sóng

của sóng điện tử liên hệ với thế tăng tốc theo công thức :
h
h
 
p
2m oeV
(

là khối lượng nghỉ của điện tử. Ví dụ với thế tăng tốc V = 100

kV, bước sóng điện tử là  = 0,00386 \ nm. Nhưng nếu thế tăng
tốc đạt tới mức 200 kV (là mức phổ biến trong các TEM hiện nay),
thì vận tốc của điện tử rất lớn và hiệu ứng tương đối tính trở nên
đáng kể. Và khi đó, bước sóng của điện tử sẽ trở thành :
h
h
1
 
p
2m oeV
eV

1
2m oe 2
3.2. Các thấu kính

Cấu trúc cắt ngang của thấu kính từ

5


Nhóm 3 – K14 Quang học

Vì trong TEM sử dụng chùm tia điện tử thay cho ánh sáng khả
kiến nên việc điều khiển sự tạo ảnh khơng cịn là thấu kính thủy
tinh nữa mà thay vào đó là các thấu kính từ. Thấu kính từ thực
chất là một nam châm điện có cấu trúc là một cuộn dây cuốn trên
lõi làm bằng vật liệu từ mềm. Từ trường sinh ra ở khe từ sẽ được
tính tốn để có sự phân bố sao cho chùm tia điện tử truyền qua sẽ
có độ lệch thích hợp với từng loại thấu kính. Tiêu cự của thấu kính
được điều chỉnh thơng qua từ trường ở khe từ, có nghĩa là điều
khiển cường độ dịng điện chạy qua cuộn dây. Vì có dịng điện
chạy qua, cuộn dây sẽ bị nóng lên do đó cần được làm lạnh bằng
nước hoặc nitơ lỏng. Trong TEM, có nhiều thấu kính có vai trị khác
nhau:
3.2.1 Hệ thấu kính hội tụ (Condenser lens):
Đây là hệ thấu kính có tác dụng tập trung chùm điện tử vừa
phát ra khỏi súng phóng và điều khiển kích thước cũng như độ hội
tụ của chùm tia. Hệ hội tụ đầu tiên có vai trị điều khiển chùm tia
vừa phát ra khỏi hệ phát điện tử được tập trung vào quỹ đạo của
trục quang học. Khi truyền đến hệ thứ hai, chùm tia sẽ được điều
khiển sao cho tạo thành chùm song song (cho các CTEM) hoặc

thành chùm hội tụ hẹp (cho các STEM, hoặc nhiễu xạ điện tử
chùm tia hội tụ) nhờ việc điều khiển dịng qua thấu kính hoặc điều
khiển độ lớn của khẩu độ hội tụ.
3.2.2 Vật kính (Objective lens):
Là thấu kính ghi nhận chùm điện tử đầu tiên từ mẫu vật và
luôn được điều khiển sao cho vật sẽ ở vị trí có khả năng lấy nét
(in-focus) khi độ phóng đại của hệ được thay đổi. Vật kính có vai
trị tạo ảnh, việc điều chỉnh lấy nét được thực hiện bằng cách thay
6


Nhóm 3 – K14 Quang học

đổi dịng điện chạy qua cuộn dây, qua đó làm thay đổi tiêu cực
của thấu kính. Thơng thường, vật kính là thấu kính lớn nhất của cả
hệ TEM, có từ trường lớn nhất.
3.2.3 Thấu kính phóng đại (Magnification lens):
Là hệ thấu kính có chức năng phóng đại ảnh, độ phóng đại
được thay đổi thơng qua việc thay đổi tiêu cực của thấu kính.
3.2.4 Kính nhiễu xạ (Diffraction lens):
Có vai trị hội tụ chùm tia nhiễu xạ từ các góc khác nhau và
tạo ra ảnh nhiễu xạ điện tử trên mặt phẳng tiêu của thấu kính.
Ngồi ra, trong TEM cịn có các hệ lăng kính và thấu kính
(Projection lens) có tác dụng bẻ đường đi của điện tử để lật ảnh
hoặc điều khiển việc ghi nhận điện tử trong các phép phân tích
khác nhau.
3.3 Các khẩu độ
Là hệ thống các màn chắn có lỗ với độ rộng có thể thay đổi
nhằm thay đổi các tính chất của chùm điện tử như khả năng hội
tụ, độ rộng, lựa chọn các vùng nhiễu xạ của điện tử…

3.3.1 Khẩu độ hội tụ (Condenser Aperture):
Là hệ khẩu độ được dùng cùng với hệ thấu kính hội tụ, có tác
dụng điều khiển sự hội tụ của chùm tia điện tử, thay đổi kích
thước chùm tia và góc hội tụ của chùm tia, thường mang ký hiệu
C1 và C2.
3.3.2 Khẩu độ vật (Objective Aperture):
Được đặt phía bên dưới vật có tác dụng hứng chùm tia điện
tử vừa xuyên qua mẫu vật nhằm: thay đổi độ tương phản của ảnh,

7


Nhóm 3 – K14 Quang học

hoặc lựa chọn chùm tia ở các góc lệch khác nhau (khi điện tử bị
tán xạ khi truyền qua vật).
3.3.3 Khẩu độ lựa chọn vùng (Selected Area Aperture):
Được dùng để lựa chọn diện tích vùng mẫu vật sẽ ghi ảnh
nhiễu xạ điện tử, được dùng khi sử dụng kỹ thuật nhiễu xạ điện tử
lựa chọn vùng.
Vì sử dụng chùm điện tử có năng lượng cao nên tất cả các cơ cấu
của TEM được đặt trong cột chân không siêu cao, được tạo nhờ hệ
thống các bơm chân khơng (bơm phân tử, bơm ion…). Các q
trình làm việc trong TEM đòi hỏi sự tuân thủ nghiêm ngặt các bước
nhằm bảo vệ buồng chân không. Đây cũng là một nguyên nhân
chính khiến cho việc điều khiển và sử dụng TEM trở nên khá phức
tạp.
3.4. Cơ chế tạo ảnh trong TEM
Xét trên nguyên lý, ảnh của TEM vẫn được tạo theo các cơ
chế quang học, nhưng tính chất ảnh tùy thuộc vào từng chế độ ghi

ảnh. Điểm khác cơ bản của ảnh TEM so với ảnh quang học là độ
tương phản khác so với ảnh trong kính hiển vi quang học và các
loại kính hiển vi khác. Nếu như ảnh trong kính hiển vi quang học
có độ tương phản chủ yếu đem lại do hiệu ứng hấp thụ ánh sáng
thì độ tương phản của ảnh TEM lại chủ yếu xuất phát từ khả năng
tán xạ điện tử. Các chế độ tương phản trong TEM:
- Tương phản biên độ (Amplitude contrast): Đem lại do hiệu
ứng hấp thụ điện tử (do độ dày, do thành phần hóa học) của
mẫu vật. Kiểu tương phản này có thể gồm tương phản độ
dày, tương phản nguyên tử khối (trong STEM)

8


Nhóm 3 – K14 Quang học

- Tương phản pha (Phase contrast): Có nguồn gốc từ việc các
điện tử bị tán xạ dưới các góc khác nhau – nguyên lý này rất
quan trọng trong các hiển vi điện tử truyền qua phân giải cao
hoặc trong các Lorentz TEM sử dụng cho chụp ảnh cấu trúc
từ.
- Tương phản nhiễu xạ (Diffraction contrast): Liên quan đến
việc các điện tử bị tán xạ theo các hướng khác nhau do tính
chất của vật rắn tinh thể. Cơ chế này sử dụng trong việc tạo
ra các ảnh trường sáng và trường tối.
3.4.1. Ảnh trường sáng và trường tối
Ảnh trường sáng (bright field) và (dark field) là những chế độ
ghi ảnh phổ thông của TEM, rất hữu ích cho việc quan sát các cấu
trúc nano với độ phân giải không quá lớn.

Một cặp ảnh trường sáng (trái), và trường tối (phải)
của mẫu vật liệu nano tinh thể FeSiBNbCu
- Ảnh trường sáng (Bright-field imaging): Là chế độ ghi ảnh
mà khẩu độ vật kính sẽ được đưa vào để hứng chùm tia truyền
theo hướng thẳng góc. Như vậy, các vùng mẫu cho phép chùm tia
truyền thẳng góc sẽ sáng và các vùng gây ra sự lệch tia sẽ bị
sáng. Ảnh trường sáng về mặt cơ bản có độ sáng lớn.

9


Nhóm 3 – K14 Quang học

- Ảnh trường tối (Dark-field imaging): Là chế độ ghi ảnh mà
chùm tia sẽ bị chiếu lệch góc sao cho khẩu độ vật kính sẽ hứng
chùm tia bị lệch một góc nhỏ (việc này được thực hiện nhờ việc
tạo phổ nhiễu xạ trước đó, mỗi vạch nhiễu xạ sẽ tương ứng với
một góc lệch). Ảnh thu được sẽ là các các đốm sáng trắng trên
nền tối. Nền sáng tương ứng với các vùng mẫu có góc lệch được
chọn, nền tối là từ các vùng khác. Ảnh trường tối rất nhạy với cấu
trúc tinh thể và cho độ sắc nét từ các hạt tinh thể cao.
3.4.2. Ảnh hiển điện tử truyền qua phân giải cao
Là một trong những tính năng mạnh của kính hiển vi điện tử
truyền qua, cho phép quan độ phân giải từ các lớp tinh thể của
chất rắn. Trong thuật ngữ khoa học, ảnh hiển vi điện tử độ phân
giải cao thường được viết tắt là HRTEM (là chữ viết tắt HighResolution Transmission Electron Microscopy). Chế độ HRTEM chỉ
có thể thực hiện được khi:
– Kính hiển vi có khả năng thực hiện việc ghi ảnh ở độ phóng
đại lớn.
– Quang sai của hệ đỏ nhỏ cho phép (liên quan đến độ đơn

sắc của chùm tia điện tử và sự hoàn hảo của các hệ thấu kính.
– Việc điều chỉnh tương điểm phải đạt mức tối ưu. Một hệ FEG
thường được ưu tiên sử dụng cho kỹ thuật này.
– Độ dày của mẫu phải đủ mỏng (thường dưới 100 nm).

10


Nhóm 3 – K14 Quang học

Ảnh chụp HRTEM lớp phân cách Si/SiO2, lớp Si đơn tinh thể cho
hình ảnh các cột ngun tử, cịn lớp SiO2 là vơ định hình khơng có
cấu trúc trật tự
HRTEM là một cơng cụ mạnh để nghiên cứu cấu trúc tinh thể
của các vật liệu rắn. Khác với chế độ thông thường ở TEM, HRTEM
tạo ảnh theo cơ chế tương phản pha, tạo ảnh pha của từng điểm
ảnh.
Cần hết sức chú ý, phân biệt giữa HRTEM – Hiển vi điện tử
truyền qua độ phân giải cao, với ảnh hiển vi điện tử truyền qua ghi
ở độ phóng đại lớn. Ảnh có độ phóng đại lớn cho hình ảnh các chi
tiết rất nhỏ, nhưng độ phân giải chưa chắc cao. Cịn ở chế độ
HRTEM, đơi khi độ phóng đại chỉ cỡ 300 ngàn lần, nhưng nó có khả
năng phân giải các chi tiết rất nhỏ, mà điển hình là các cột nguyên
tử trong cấu trúc tinh thể – tức là nó cho hình ảnh tương phản về
các mặt tinh thể (như ví dụ trên đây). Ví dụ trên là một điển hình
của HRTEM, cho hình ảnh các lớp tinh thể Si$ và bất trật tự
của

vô định hình.
Ví dụ dưới đây có thể cho ta phân biệt rõ hơn hai khái niệm

này. Hai bức ảnh dưới đây cùng được chụp ở độ phóng đại 490
11


Nhóm 3 – K14 Quang học

ngàn lần. Ảnh (a) là ảnh trường sáng đơn thuần, ảnh (b) là ảnh
HRTEM. Ảnh (a) cho ta những hình ảnh đơn giản về các hạt nano
trong khi ảnh (b) cho ta hình ảnh sắc nét hơn về cấu trúc bên
trong các hạt với các vạch tinh thể rất rõ ràng.

Phân biệt ảnh TEM có độ phóng đại lớn (a) và ảnh TEM có độ phân
giải cao (b). Hai ảnh cùng được chụp ở độ phóng đại 490 ngàn lần
nhưng ảnh (a) khơng đạt được độ phân giải cao.
3.4.3 Ảnh cấu trúc từ
Đối với các mẫu có từ tính, khi điện tử truyền qua sẽ bị lệch
đi do tác dụng của lực Lorentz và việc ghi lại ảnh theo cơ chế này
sẽ cung cấp các thông tin liên quan đến cấu trúc từ và cho phép
nghiên cứu các tính chất từ vi mơ của vật liệu. Chế độ ghi ảnh này
đã phát triển thành hai kiểu:
– Kính hiển vi Lorentz.
– Tồn ảnh điện tử
Ưu điểm của TEM là cho phép ghi ảnh với độ phân giải cao và
có độ nhạy cao với sự thay đổi cấu trúc nên các chế độ ghi ảnh từ
tính cũng là các công cụ mạnh trong các nghiên cứu về vi từ.
Trong một bài viết khác, tác giả sẽ cùng bạn thảo luận về việc
quan sát cấu trúc từ bằng TEM.
12

Nhóm 3 – K14 Quang học

IV. CÁC KHẢ NĂNG CỦA KỸ THUẬT ĐO TEM
Khả năng tạo ra những bức ảnh thật của các cấu trúc nano
với độ phân giải rất cao (tới cấp độ nguyên tử) chỉ là một khả năng
phổ thơng của TEM. TEM cịn có những khả năng phân tích mạnh
mà khơng loại kính hiển vi nào có thể có hay mạnh như TEM, có
thể liệt kê dưới đây.
4.1. Nhiễu xạ điện tử
Khi chùm điện tử chiếu xuyên qua mẫu vật rắn, điện tử sẽ bị
tán xạ trên các mặt tinh thể của mạng tinh thể chất rắn (đóng vai
trị tương tự như các cách tử nhiễu xạ). Khả năng này cho phép
phân tích cấu trúc tinh thể với độ chính xác rất cao. Đồng thời,
nhờ hệ thống các khẩu độ và thấu kính hội tụ, TEM có thể cho
phép phân tích tính chất tinh thể của một vùng nhỏ được lựa chọn
(thông qua kỹ thuật nhiễu xạ lựa chọn vùng) hoặc hội tụ chùm tia
điện tử thành một đầu dị cực nhỏ để phân tích cấu trúc các hạt
cực nhỏ (nhiễu xạ chùm tia hội tụ).
4.2. Các phép phân tích tia X
Nguyên lý của các phép phân tích tia X là dựa trên hiện
tượng chùm điện tử có năng lượng cao tương tác với các lớp điện
tử bên trong của vật rắn dẫn đến việc phát ra các tia X đặc trưng
liên quan đến thành phần hóa học của chất rắn. Do đó, các phép
phân tích này rất hữu ích để xác định thành phần hóa học của
chất rắn. Có một số phép phân tích như:
– Phổ tán sắc năng lượng tia X (Energy Dispersive
Spectroscopy – EDS, hay EDX)
– Phổ huỳnh quang tia X (X-ray Luminescent Spectroscopy)

13


Nhóm 3 – K14 Quang học

4.3. Phân tích năng lượng điện tử
Các phép phân tích này liên quan đến việc chùm điện tử sau
khi tương tác với mẫu truyền qua sẽ bị tổn hao năng lượng (Phổ
tổn hao năng lượng điện tử – Electron Energy Loss Spectroscopy,
EELS), hoặc phát ra các điện tử thứ cấp (Phổ Ausger) hoặc bị tán
xạ ngược. Các phổ này cho phép nghiên cứu phân bố các nguyên
tố hóa học, các liên kết hóa học hoặc các cấu trúc điện từ… Điểm
mạnh của EELS là khả năng phân tích từ các nguyên tố rất nhẹ,
đồng thời có khả năng xác định các liên kết hóa học trong các hợp
chất. Với các kính hiển vi điện tử truyền qua quét, EELS là một
phép đo mạnh để vẽ ra bản đồ phân tích hóa học trong mẫu với
độ phân giải tới cấp 0,1 nm.
V. CÁC KỸ THUẬT TEM HIỆN ĐẠI.
Ngày nay, TEM đã trở nên phổ biến khắp thế giới, dù nó vẫn
quá đắt đỏ. Giá một chiếc TEM với các tính năng quan sát rất
basically cũng có giá từ 1,5 đến 2 triệu USD. Đồng thời, chi phí cho
nó cũng q đắt đỏ: cho phịng thí nghiệm, cho xử lý mẫu, các chi
phí chạy máy… Tùy theo hoạt động của điện tử mà ngày nay có
thể có 2 loại TEM phổ biến:
5.1. CTEM – Conventional TEM
Là loại TEM từ nguyên bản, hoạt động với một chùm điện tử
hẹp chiếu xuyên qua mẫu. Vì chùm điện tử là song song nên góc
tán xạ của điện tử khi truyền qua mẫu là nhỏ do đó các phép phân
tích bị hạn chế. Chế độ mạnh nhất của CTEM là HRTEM với độ
phân giải đạt khoảng vài Angstrom.

14


Nhóm 3 – K14 Quang học

Nguyên lý của STEM: sử dụng một chùm điện tử hội tụ như một
mũi dò quét
trên mẫu, ghi nhận chùm điện tử truyền qua.
5.2. Kính hiển vi điện tử truyền qua quét (Scanning TEM –
STEM)
Kính hiển vi điện tử truyền qua quét là một loại kính hiển vi
điện tử truyền qua nhưng khác với CTEM là chùm điện tử truyền
qua mẫu là một chùm điện tử được hội tụ thành một chùm hẹp và
được quét trên mẫu. Nhờ việc điều khiển khẩu độ và thấu kính hội
tụ, chùm điện tử có thế hội tụ thành một chùm tia có kích thước
rất hẹp (các STEM mạnh hiện nay có thể cho kích thước tới dưới 1
nm) do đó cho phép ghi ảnh với độ phân giải rất cao. Hơn nữa, vì
15


Nhóm 3 – K14 Quang học

chùm điện tử là hội tụ, nên góc tán xạ của điện tử sau khi truyền
qua mẫu sẽ rất lớn và tạo ra nhiều phép phân tích mạnh, ví dụ
như phép ghi ảnh trường tối với góc lệch vành khuyên lớn (Highannular dark-field imaging – HADF), khả năng phân tích phân bố
các nguyên tố với độ phân giải cực cao nhờ phép phân tích phổ
tổn hao năng lượng điện tử (EELS) thực hiện đồng thời với quá
trình ghi ảnh. Hơn nữa, ảnh độ phân giải cao trực tiếp liên quan
đến nguyên tử khối của các ngun tố, do đó rất hữu ích cho việc

phân tích sự phân bố của các nguyên tố hóa học.
Ở các STEM phổ biến hiện nay, người ta sử dụng các FEG cho
phép tạo ra chùm điện tử cực kỳ đơn sắc, do đó có thể hội tụ
chùm điện tử thành một mũi dò nhỏ tới 1 Angstrom và quét với
bước tinh tế cao, tạo ra độ phân giải cực cao. Nhiều nước trên thế
giới như Anh, Mỹ đang đầu tư rất nhiều tiền xây dựng các STEM

16


Nhóm 3 – K14 Quang học

hiện đại với độ phân giải dưới mức Angstrom gọi là các
SuperSTEM.
VI. ĐIỂM MẠNH VÀ ĐIỂM YẾU CỦA KỸ THUẬT ĐO TEM
6.1. Điểm mạnh của TEM
Điểm mạnh của TEM: tạo ra ảnh thật với khả năng phân giải
siêu đẳng (tới cấp độ nguyên tử), với chất lượng cao đặc biệt. TEM
cho ta hình ảnh về cấu trúc vi mô bên trong mẫu vật rắn, khác
hẳn với các kiểu kính hiển vi khác. STM có thể cho bạn những hình
ảnh phân giải cao khơng kém so với TEM nhưng nó chỉ có khả
năng chụp ra ảnh cấu trúc bề mặt. Mà trong thế giới nano, vi cấu
trúc bề mặt khơng hồn tồn giống với vi cấu trúc bên trong. Hay
như một người anh em của TEM trong thế giới kính hiển vi điện tử
là SEM (Scanning Electron Microscopy
– Kính hiển vi điện tử qt) cũng có khả năng chụp ảnh rất nhanh
và đơn giản. Nhưng độ phân giải của SEM còn thua xa xo với TEM,
đồng thời SEM chỉ có khả năng nhìn bên ngồi mà thôi. Tốc độ ghi
ảnh của TEM rất cao, cho phép thực hiện các phép chụp ảnh động,
quay video các quá trình động trong chất rắn.

Đi kèm với khả năng chụp ảnh siêu hạng, TEM đem đến cho
ta nhiều phép phân tích với độ chính xác cũng như độ phân giải
siêu cao, liên quan đến đặc tính, cấu trúc hóa học, hay cấu trúc
điện từ của mẫu chất rắn. Ví dụ như EELS đặc biệt mạnh trong
phân tích hóa học, hay chế độ Lorentz microscopy có khả năng
chụp ảnh cấu trúc từ với độ phân giải cực cao và tốc độ nhanh.
6.2. Điểm kém của TEM
TEM là một thiết bị rất đắt tiền do sự địi hỏi của nhiều hệ
thống chính xác cao: chân khơng, cao áp, thấu kính điện từ, nguồn
17


Nhóm 3 – K14 Quang học

phát, CCD camera… Một TEM bình thường có giá thường từ 1-2
triệu đơ la Mỹ.
TEM cịn địi hỏi những trang bị cho nó đắt tiền:
Một phịng thí nghiệm tiêu chuẩn về độ ẩm, độ sạch
khơng khí, sự ổn định cao của nhiệt độ và điện áp, cách ly
mọi tiếng ồn, mọi sự rung chuyển nhỏ nhất, hệ thống nuôi
TEM chạy như nito lỏng hay sự tiêu tốn điện đến “phát sợ”
của TEM do hệ thống chân không, điện áp của TEM không
được phép ngắt mạch, các trang thiết bị khác.
TEM còn đòi hỏi một phòng thí nghiệm riêng để xử lý
mẫu cực kỳ tinh vi. Như bạn biết, TEM hoạt động bằng chùm
điện tử xuyên qua mẫu, và đây chính là điểm kém của nó,
khiến cho mẫu muốn quan sát được phải đủ mỏng cho điện
tử xuyên qua. Thông thường, độ dày của mẫu phải xử lý
mỏng dưới 150 nm, hay thậm chí thấp hơn 100 nm. Với
những mẫu vật liệu dạng bột, ta có thể xử lý đơn giản là hòa

bột trong dung dịch, sau đó vớt hạt bột bằng một màng
carbon (cũng tốn kém ra hồn). Nhưng với mẫu dạng khối tốn
cả tuần để xử lý mẫu mỏng: mài, cắt, đánh bóng, ăn mịn
hóa học, ăn mịn ion… Những hệ thống này địi hỏi tiêu tốn
khoảng vài chục ngàn đến dưới 100,000 USD. Quy trình này
tuy khơng phải là cơng nghệ cao, nhưng đòi hỏi sự tỉ mỉ, lành
nghề. Để thành thạo thao tác này, bạn phải giành thời gian
luyện tập không dưới 1 năm nếu muốn lành nghề. Tất nhiên,
quy trình xử lý có thể rút ngắn chỉ trong một buổi chiều nếu
bạn đầu tư khoảng 500,000 USD mua một thiết bị
nanofabrication có tên là Focused Ion Beam (FIB) để xử lý.
Mất khoảng 3-6 tháng học nghề, bạn có thể xử dụng FIB để
xử lý mẫu TEM (tất nhiên FIB cịn có nhiều tính năng khác).
18


Nhóm 3 – K14 Quang học

Như vậy TEM quá đắt tiền (cho cả đầu tư ban đầu cũng
như tiền để ni máy móc).
Điều khiển TEM là một quy trình phức tạp và chính xác. Các
hệ thống của TEM nằm trong buồng chân khơng siêu cao, địi hỏi
bạn có những thao tác chính xác, tuân thủ một cách nghiêm ngặt
các quy trình nếu khơng muốn phá vỡ chân khơng cũng như mạch
điện của TEM. Trước khi quá trình ghi ảnh của TEM, bạn phải tiến
hành hàng loạt thao tác căn chỉnh, chuẩn hóa – gọi là alignment.
Những so sánh “mạnh” và “yếu” của TEM để thấy được rằng
khi lựa chọn TEM, ta cần có một suy tính hết sức kỹ càng về nhiều
mặt. TEM là một con mắt siêu đẳng của thế giới nano, nhưng việc
điều khiển, đầu tư nuôi “con mắt” lại tốn kém và phức tạp.

KẾT LUẬN
Trong phạm vi hạn chế của bài tiểu luận, chúng tôi đã sơ lược
trình bày lịch sử, cấu tạo, nguyên tắc hoạt động của kỹ thuật đo
SEM -TEM. Với nội dung đã trình bày trên, chúng tôi đã hiểu biết
sâu hơn về thiết bị và kỹ thuật đo, điều đó hỗ trợ đắc lực cho
chúng tôi trong việc học tập và nghiên cứu vật liệu, giúp chúng tôi
và các sinh viên, học viên khác có một nguồn tư liệu tham khảo
phục vụ quá trình học tập và nghiên cứu.
TÀI LIỆU THAM KHẢO
1. “Cơng nghệ Nano và ứng dụng” - wikipedia.
2. “Kỹ thuật đo SEM -TEM” - - wikipedia.

19