Phúc trình hóa môi trường

PHÚC TRÌNH THỰC TẬP
HỌC PHẦN HĨA HỌC MƠI TRƯỜNG
Mã Học Phần: TN312


Tổng quan

V

Nó
đang bị đe dọa bởi các hoạt động sinh hoạt hằng ngày có con người
ấn đề, vệ sinh mơi trường đang là một thách thức to lớn của toàn xã hội.
như khói bụi, rác thải sinh hoạt,…gây ơ nhiễm mơi trường nước và đất.
Thơng qua việc phân tích các đối tượng khác nhau có thể xác định các
yếu tố có thể ảnh hưởng đến mơi trường.

Ở Việt Nam, ơ nhiễm môi trường đang là một trong những vấn đề lớn cần được
giải quyết. Vì vậy, việc nghiên cứu về chất lượng nước và đất, để tìm ra các chất
gây ô nhiễm. Từ vấn đề trên cần đưa cách xử lý các nguồn gây nhiễm để mang lại
nguồn nước và môi trường đất sạch đẹp hơn.

Kết quả nghiên cứu được thực hiện bằng các phương pháp phân tích hiện đại. Từ
đó, đánh giá các tiêu chí theo Tiêu Chuẩn Việt Nam hiện hành và kiến nghị hướng
giải quyết chúng.

PHƢƠNG PHÁP LẤY MẪU

1 Phúc trình học phần Hóa học Mơi Trường


Mẫu nước được lấy theo Tiêu Chuẩn Việt Nam (TCVN) TCVN 6663-6:2018 và

TCVN 5994-1995.
Mẫu đất được lấy theo Tiêu Chuẩn Việt Nam (TCVN) TCVN 7538-1:2006 và TCVN
6663-5:2004
1. Địa điểm lấy mẫu:
 Mẫu nước:
Bờ kè Mạc Thiên Tích (MTT) phường Xuân Khánh, quận Ninh Kiều, TP.
Cần Thơ
Cổng chính Khoa KHTN Khu II Đại Học Cần Thơ 
Mẫu đất:
Năm Căn, Cà Mau
Lai Vung, Đồng Tháp
Phong Điền, Cần Thơ

2. Thời gian lấy mẫu:

Chỉ tiêu

Ngày giờ lấy mẫu

Nhu cầu oxy hóa học và oxy hịa tan
Phân tích Amoni (

12 giờ 20 phút, 14/05/2021
11 giờ 40 phút, 19/05/2021

) trong nước mặt

12 giờ 24 phút, 14/04/2021

Định lượng Fe trong nước mặt

Phân tích Phosphat
nước mặt
Phân tích Nitrit

tính theo P) trong

12 giờ 04 phút, 28/04/2021
12 giờ 13 phút, 05/05/2021

trong nước mặt

PHƢƠNG PHÁP PHÂN TÍCH, KẾT QUẢ
Nhu Cầu Oxy Hóa Học (COD)
Nguyên tắc:
Hầu hết các mẫu hữu cơ đều bị phân hủy khi đun sôi trong hỗn hợp cromic và
acid sulfuric :
với c= 2/3n+a/6 - b/3
2 Phúc trình học phần Hóa học Mơi Trường


lượng kalidicromat và acid sulfuric biết trước sẽ giảm tương ứng với lượng chất
hữu cơ có trong mẫu và lượng kalidicromat dư sẽ được định phân bằng dung dịch
như vậy lượng chất hữu cơ bị oxy hóa sẽ tính ra bằng lượng oxy
tương đương qua dicromat bị khử, lượng oxy tương đương này chính là COD.

(ml)
(ml)
(ml)
(ml)
(ml)

Lần 1 Lần 2
2.5
50
3.5
2.3
2.3
2.3

 Chu ẩn độ lạ i FAS
Pha loãng 2.5 ml

� �� � 0.0167 M
với 50 ml nư ớ c c ấ t

Thêm 3.5 ml
acid � ��

đậm đặc

Chuẩn độ với
FAS 0.1 M + 2 -3
giọt Ferroin

Màu chuyển từ
xanh  đỏ nâu

Tiến hành phân tích:

 Giai đoạn phá mẫu

Chuẩn bị 6 ống phá mẫu COD

3 Phúc trình học phần Hóa học Mơi Trường


(ml)
chuẩn độ (ml)
chuẩn độ (ml)

ống 1
(MTT)

ống 2
(MTT)

ống 3
(cổng
Khoa)

2.1

2

2.4

2.05

ống 4
(cổng
Khoa

5
2.8
2.6

ống 5
ống 6
(Blank) (Chuẩn)
2.7

1.1

Nồng độ COD tại Mạc Thiên Tích:

Nồng độ COD tại cổng Khoa KHTN:

4 Phúc trình học phần Hóa học Môi Trường


Oxy Hòa Tan (DO)
Nguyên tắc:
Phương pháp Winkler dựa trên sự oxi hóa mangan bốn bởi lượng oxy hịa tan
trong nước :
Nếu khơng có oxy hiện diện kết tủa
và dung dịch iodur kiềm
bị oxi hóa thành
màu nâu:

; có màu trắng sau khi thêm
vào mẫu. Nếu mẫu có oxy một phần

,

hoặc
Lượng oxy tác dụng trong phản ứng được xác định gián tiếp qua việc định phân
lượng iod sinh ra
trong phản ứng sau
bằng thiosulfate
với chỉ thị tỉnh bột.
Phương pháp
Winkler bị giới hạn bởi
các tác nhân oxi hóa khác như nitrite, sắt ba,... các tác nhân này cũng có thể oxi
hóa
, đưa đến việc nâng cao trị số
của kết quả. Ngược lại các tác nhân khử như sắt hai, sulfit, sulfur,và
polythiocyanate lại khử
và sẽ làm hạ thâp kết quả.
Đặc biệt ion nitrite là một trong những chất ngăn trở thường gặp, nó khơng oxi hóa
mà khi mơi trường có iodur và acid nó sẽ oxi hóa
,
tạo
thành từ phân ứng lại bị oxi hóa bởi oxy khi trơi qua mặt thống dung dịch để cho
lại

Do đó khi
trong mẫu, dứt điểm khơng thể xảy ra bình thường khi có sự biến
đỗi liên tục từ
và ngược lại.
Để khắc phục nhược điểm trên, phương pháp Winkler cải tiến bằng cách trong
dung dịch iodur kiểm được thêm một lượng nhỏ Azurnatri.
Theo tiến trình này

bị loại hẳn.

Tiến hành phân tích:
Hệ số pha loãng dựa vào nồng độ COD tại Mạc Thiên Tích:
Áp dụng cơng

thức:

Xác định DO trong mẫu

5 Phúc trình học phần Hóa học Mơi Trường


(ml)
(ml)
DO (mg/l)

Mạc Thiên Tích
50
0
0

Cổng Khoa KHTN
50
1.6
6.4

Phương pháp trực tiếp:
P=5% 0.3

P=10% 0.4
Phương pháp gián tiếp:
(ml)
(ml)
(mg/l)

(ml)
(ml)
(mg/l)
(mg/l)

0.3
0.4
Blank
50
7.7
30.8
Blank
50
5.8
23.2
7.6

0.3
0.4

0.4
0.4

Lỗi

Lỗi

Mạc Thiên Tích
50
8.2
32.8
Mạc Thiên Tích
50
4.7
18.8
135.6
6 Phúc trình học phần Hóa học Mơi Trường


Phân Tích Amoni (

) Trong Nƣớc Mặt

Nguyên tắc:
Đo quang phổ ở bước sóng khoảng 655nm của hợp chât màu xanh được tạo bởi
phản ứng của amoni với salixylat và lon hypoclorit có sự tham gia của
natrinitrosopentaxyano sắt(III) taxyano sắt (III) (Natrinitroprusiat). Các ion
hypoclorit được tạo băng cách thủy phân kiềm của N,N’ dicloro-1,3,5 triazin 2,4,6
(1H,3H,5H) trion, muối natri (natri diclorosoxyanurat). Phản ứng của cioramin với
natri salixylat xảy ra ở độ pH 12.6 có sự tham của natri nitroprusiat. Bất kỳ chất
cloramin nào có mặt trong mẫu thử cũng đều được xác định. Natri xitrat có trong
thuốc thử để cản sự nhiễu do các cation, đặc biệt là canxi và magie.

Tiến hành phân tích:
 Pha dung dịch chuẩn

từ

M
(g)

Cân 0.297 g

��

1000mg/l về chuẩn làm việc

1mg/l

53.5 18
x 0.1

Định mức
100ml

Hút 1ml

�� 1000mg/l

Định mức 100ml
�� 10mg/l

Định mức 100ml
�� 1mg/l

�� 10mg/l

Hút 10ml

 Thuốc thử màu:
Cân
� ± � � � � ��
� ± � � � � �� � �
Cho vào bình định mức 1000ml

Thêm 950ml nư ớ c c ấ t +
�±
�
[�� �� ��]�� � �
định mức tới vạch

 Dung dịch Natri diclorosoxyanurat

7 Phúc trình học phần Hóa học Mơi Trường


Cân

� ����

�±

Làm ngu ội + � ±

hòa tan trong
�� ± �� nướ c

�

�� � � � ��

��

Định m ứ c 1000ml

 Xây dựng đường chuẩn

(ml)

0

1

2

3

4

5

6

7

0

1

2

4

6

8

12

16

(ml)

4

(ml)

4

Định mức (ml)

50

(mg/l)
Độ hấp thụ tại
=655nm

0

0.02

0.04

0.08

0.12

0.16

0.24

0.36

0

0.02
4

0.051
4

0.102
1

0.160
5

0.198
4

0.337
3

0.461
4

Phương trình đường chuẩn:

8 Phúc trình học phần Hóa học Mơi Trường


 Thực nghiệm
Thêm
�� ±
�� thuốc
thử màu

Lọc mẫu loại bỏ
các hạt lơ lửng,
lấy 10ml dịch

cho vào bình
định mức

(ml)

Thêm

ắc kĩ

Blank

Cổng
Khoa 1

Cổng
Khoa 2

MTT 1

MTT 2

Thêm
Chuẩn

0

0.5

0.5

0.5

1

0.5

4

(ml)

4

Định mức (ml)

(mg/l)
(mg/l)
(%)

Đ ịnh
mứ c
50 ml

�� � � � �� ,
pH=
±

(ml)

Độ hấp thụ tại
=655nm

�� ±
��

50

0

0.1831

0.1665

0.1824

0.3029

0.2147

0

0.118

0.104

0.117

0.217

0.144

0

0.0009

0.0008

0.0009

0.0034

0.0011

0

Phân Tích Nitrit

11.26

Trong Nƣớc Mặt

Nguyên tắc:
Các phân tử nitrit (
) sẽ phản ứng với sunfanilamit (
) VỚI
SỰ có mặt của axit phosphoric (
)ở
để tạo thành muối diazo.
Muối này sẽ tạo phức màu đỏ tím với N-(1-naphtyl)-etylen diamin dihydroclorit.
Phức đỏ tím này sẽ được để ổn định ít nhất 10 phút rồi được đem đo độ hấp thu ở
bước sóng = 534nm.

Tiến hành phân tích
 Pha dung dịch chuẩn

1000mg/l về chuẩn làm việc

1mg/l từ

9 Phúc trình học phần Hóa học Mơi Trường


M
(g)

(ml)

69 46
x 0.1

0

1

2

3

4

5

6

0

0.5

1

2

4

6

8

(ml)

2

Định mức (ml)
(mg/l)
Độ hấp thụ tại
=543nm

50
0
0

0.01
0.0087

0.02

0.04

0.08

0.12

0.16

0.017

0.034
2

0.074
5

0.104
6

0.147
4

10 Phúc trình học phần Hóa học Mơi Trường


 Phương trình đường chuẩn:
 Thực nghiệm
Lọc mẫu loại
bỏ các hạt lơ
lửng, điều
chỉnh pH về

÷

Thêm 2ml thu ốc
thử màu + nư ớ c
c ấ t khơng có ion

L ấ y 35 ml d ịch
lọc cho vào
bình đ ịnh m ứ c

��

Blank Cổng
Khoa 1
0

(ml)

Cổng
Khoa 2

35

35

(ml)

(mg/l)
(mg/l)

MTT 1

MTT 2

40

40

2

Định mức (ml)
Độ hấp thụ tại
=543nm

Đ ịnh
mứ c
50 ml ,
lắc đ ề u

50
0

0.0704

0.0737

Không
xác định

Không

xác định

0

0.078

0.082

Không
xác định

Khơng
xác định

0

0.016

0.017

(%)

Phân Tích Phosphat
Nƣớc Mặt

6.06

Tính Theo P) Trong

Ngun tắc

Phản ứng
giữa ion octophosphat
với một dung dịch axit có chứa
molipden và ion antimony tạo ra phức antimony phosphomolipdat. Phức này sẽ
được khử bằng axit ascorbic tạo ra một phức chất molipden màu xanh đậm. Phức
này để ốn định ít nhất 10 phút (nhưng không vượt quá 30 phút) rồi được đem đo
độ hấp thu ở bước sóng = 890nm.
Tiến Hành Phân Tích
 Cơng phá mẫu
11 Phúc trình học phần Hóa học Mơi Trường


Làm lạnh + pha
Cho 50ml Thêm 1ml loãng bằng 30ml Màu hồng mẫu vào acid mạnh + nước cất
+ 1 nhạt, pha erlen + 1 1g , giọt loãng
� � �8
giọt đun nhẹ đến phenolphtalein, bằng phenolphtal thể tích trung hòa với 50ml
ein

10ml
~

NaOH 1N

nước cất

5mg/l từ
 Pha dung dịch chuẩn 1000mg/l về chuẩn làm việc

M

(g)

136 95
x 0.1

12 Phúc trình học phần Hóa học Mơi Trường


Thêm 2.5ml
� �� 2M,
định mức
100ml

Cân 0.143 g

�� ��

Hút 10ml

��

Định mức 100ml
�� 100mg/l

1000mg/
l

Định mức 100ml
�� 5mg/l

Hút 5ml

��

100mg/l

 Thuốc thử màu
Tr ộn 100ml � �� � + 10ml
� �� � � �
� � + 30ml
�� �� �
� � + 60ml
� �8�

L ắc đ ều, đ ể yên

 Xây dựng đường chuẩn
0

1

2

3

4

5

6

7

8

0

1

2

4

6

8

10

12

16

(ml)

8

Định mức (ml)
(mg/l)
Độ hấp thụ tại

=890nm

50
0

0.1

0.2

0.4

0.6

0.8

1

1.2

1.6

0

0.015
5

0.035
1

0.07

7

0.11
04

0.16
08

0.204
3

0.24
81

0.34
26


 Phương trình đường chuẩn:
 Thực nghiệm

Thêm 8ml thu ốc
thử màu r ồi định
m ứ c. Làm song
song v ớ i m ẫ u
trắ ng thay b ằ ng
10 ml nư ớ c c ấ t.

Thêm 1 gi ọt
phenolphtalein

( vài gi ọt
� �� m ạ nh
đế n m ấ t màu)

Lấy 10ml mẫu
cho và bình
định mức

Blank Cổng
Khoa 1
(ml)

10

10

(ml)

10

MTT 1

MTT 2

10

10

0.2514

0.2361

8

Định mức (ml)
Độ hấp thụ tại
=890nm

Cổng
Khoa 2

L ắc
đều, đ ể
yên

50
0

0.0665

0.0650


0

(mg/l)
(mg/l)

0.357

0.35

1.207

1.137

0.0023

0.0022

0.079

0.074

(%)

4.44

6.54

Phân Tích Tổng Phosphor Trong Đất
Nguyên tắc: sử dụng acid sunfuric và acid pecloric để phá mẫu và hòa
tan hợp chất phosphor trong đất, xác định hàm lượng phosphor trong dung
dịch bằng phương pháp so màu.
Tiến hành phân tích:  Công phá mẫu
Cân 0.5g
m ẫ u + 10ml
� �� + 3ml
���

Đun nh ẹ đế n
khi m ấ t màu
đen c ủ a ch ấ t
h ữu cơ

Thêm 1ml ���
đun đến trắng
mẫu. Để nguội +
định mức 100ml
bằng nước c ấ t

 Pha dung dịch chuẩn 500mg/l về chuẩn làm việc 5mg/l từ

M
(g)

136 31
x 0.05

L ắc đ ề u,
để lắ ng
ho ặ c l ọ c


Cân 0.143 g

�� ��

Thêm 2.5ml
� �� 2M,

định mức
100ml

Hút 10ml

Định mức 100ml
� 50mg/l

� 500mg/l

Hút 10ml

Định mức 100ml
� 5mg/l

� 50mg/l

 Thuốc thử màu
Pha dung dịch

Trộn tỉ lệ 2:1:1, 100ml dung dịch
dịch
+50ml dung dịch
 Xây dựng đường chuẩn

(ml)

12.5% + 50ml dung

0

1

2

3

4

5

6

0

1

2

4

6

8

10

(ml)

8

Định mức (ml)
(mg/l)
Độ hấp thụ tại
=720nm

50
0

0.02

0.04

0.08

0.12

0.16

0.2

0

0.0311

0.0601

0.1361

0.2737

0.4081

0.5409


 Phương trình đường chuẩn:
 Thực nghiệm
Điề u ch ỉnh
mơi trư ờ ng:
trung hòa acid
b ằ ng
�� ��
xu ấ t hiệ n màu
vàng

Lấy 2ml mẫu
cho và bình
định mức +
30ml nước cất
+vài giọt 2,4
dinitrophenol
1%

Thêm � ��
cho h ế t màu vàng
+ 8ml thu ốc th ử
màu, đ ịnh m ứ c

L ắc

đều, đ ể
yên

Blank
(ml)

2

2

2

2

2

2

2

8
Định mức
(ml)

50

Độ hấp thụ
tại
=720nm

0

0.1673 0.1739 0.1099 0.0929 0.1810 0.1878

(mg/l)

0

0.078

(%)

2.53

: mẫu đất Năm Căn, Cà Mau

0.08

0.058

0.052

10.9

0.082

0.085

5.38

: mẫu đất Lai Vung, Đồng Tháp
: mẫu đất Phong Điền, Cần Thơ

Định Lƣợng Fe Trong Nƣớc Mặt
Nguyên tắc:
Sắt ở dạng ferric hydrat khơng tan sẽ được hịa tan bằng HCl đđ. Dùng
hydroxylamin khử sắt ba thành sắt hai. Ở pH từ 3 đến 9,
sẽ tạo được phức
màu đỏ cam với
O-phenantrolin và được xác định bằng cách đo độ hấp thụ A
ở bước sóng
= 510nm

Ti ế n hành phân tích :

 Công phá m ẫ u

L ấ y 50ml m ẫ u +
2ml HCl đđ +
2 ml �� �� ���
 Pha dung dịch chuẩn

M
(g)

200mg/l về chuẩn làm việc

��

10mg/l từ

392 56
x 0.02

Thêm 2.5ml
� �� 2M,
định mức
100ml

Cân 0.14 g

�� ��

Làm ngu ộ i,
pha thành
25ml v ớ i
nướ c c ấ t

Đun đ ế n th ể
tích cịn
10 ml

��

Định mức 100ml
�� 10mg/l

Hút 10ml

��

Định mức 100ml
�� 20mg/l

Hút 50ml

��

200mg/l

20mg/l

Xây dựng đường chuẩn

(ml)
(ml)

0

1

2

3

4

5

0

0.5

1

2

4

8

8


Định mức (ml)

50

(mg/l)
Độ hấp thụ tại =510nm

0

0.1

0.2

0.4

0.8

1.6

0

0.0023

0.0129

0.051

0.1589

0.3165

 Phương trình đường chuẩn:
 Thực nghiệm

Lấy 25ml mẫu cho và
bình định mức + 5ml
dung dịch đệm acetat

Thêm 3ml
O -phenanthroline

Định m ứ c, l ắc đ ề u

Blank Cổng Khoa
(ml)

25
(ml)
(ml)

Định mức (ml)

5
4
50

MTT


Độ hấp thụ tại =510
(mg/l))
(mg/l)

0

0.2064

0.512

0

1.075

0.355

0

5.375

1.775

Xác Định Chất Hữu Cơ Trong Đất
Nguyên tắc: Nguyên lý phương
pháp Walkley-Black:
Oxi hóa chất hữu cơ bằng

trong môi trường

đậm đặc:

Lượng nhiệt phát ra do sự thêm
vào nước làm xúc tiến sự oxit hóa chất
hữu cơ.
Thời gian để phản ứng hoàn tất là 20-30 phút.
Lượng
dư thừa được xác định bằng cách chuẩn độ với
Xác định C trong đất liên quan đến sự chuyên hoá các dạng C trong đất thành
bằng phương pháp đốt ẩm (dry combustion) hoặc đốt khơ (wet combustion),
sau đó lượng
này sẽ được xác định bằng phương pháp: trọng lượng, chuẩn
độ, so màu...
Phương pháp đốt khơ: nung đất trong lị nung ở nhiệt độ khoảng 1000 °C, lượng
thốt ra sẽ được xác định để tính ra hàm lượng C trong đất.
Phương pháp đốt ẩm: Đun mẫu đất với hỗn hợp
,

, và
. Lượng
thoát ra từ sự cơng phá chất hữu cơ sau đó sẽ được xác định.

Tiến hành phân tích:
 Pha dung dịch

Cân 0.15g mẫu
đất cho vào
bình tam giác
+10ml

� �� �

1N từ

Thêm 20ml
� �� đđ, lắ c
nh ẹ. Đ ể yên
30 phút

Thêm 150ml
nướ c c ấ t +
10 ml� �� +
1 ml ch ỉ thị
diphemylamine,
chu ẩn độ bằ ng

���� 1 N

Blank

Dung d ịch
từ màu tím
m ậ n chuy ể n
sang xanh
rêu, ghi th ể
tích


(g)

0

0.15

(ml)

11.2

(ml

11.2

10.5

10.5

10.6

10.6

10.5

10.6

10.5

10.6

10.55

2.05

1.76

1.91

3.54

3.03

3.29

: mẫu đất Năm Căn, Cà Mau
: mẫu đất Lai Vung, Đồng Tháp
: mẫu đất Phong Điền, Cần Thơ
Hàm lượng C hữu cơ tổng số (%
cơng thức

OC) được tính theo

Trong đó:
a: là thể tích dung dịch muối
tiêu tốn khi chuẩn độ mẫu trắng (ml)
b: là thể tích dung dịch muối
tiêu tốn khi chuẩn độ mẫu (ml) m: là
lượng mẫu cân (g)
c: là nồng độ mol của dung dịch
(mol/l) k: là hệ số khô kiệt mẫu
Hàm lượng chất hữu cơ tổng số (% OM) được chuyển đổi theo công thức

Xác Định PH Và EC Trong Đất Và Nƣớc
Cân 5g mẫu
đất cho vào
ống ly tâm
+25ml nước
cất,lắc để phân
tán đều đất

pH
EC (ms/m)

Ly tâm ở 2000
vòng/phút trong
5 phút, l ọc lo ạ i
bỏ đấ t

L ắ c trên máy
trong 1 gi ờ 30

phút

Cổng Khoa
7.51
15.01

MTT
7.08
34.17

7.67
308.7

Nhúng ng ậ p
điệ n c ự c
vào dung
d ịch,ghi giá
trị

6.35
44.7


: mẫu đất Năm Căn, Cà Mau

:

mẫu đất Phong Điền, Cần Thơ

Đánh Giá

Chỉ tiêu

TCVN

Amoni

5988:1995

Nitrit

6178:1996

Fe tổng số

6117:1996

Phosphat
theo P

6202:2008

OM

4050:1985

P tổng số trong đất 7374:2004

Nồng độ
Cổng Khoa 0.111>0.1 mg/l
MTT 0.117>0.1 mg/l

Cổng Khoa 0.08 3 mg/l
Cổng Khoa 5.375 0.3 mg/l
MTT 1.775 0.3 mg/l
Cổng Khoa 0.00225 0.8 mg/l
MTT 0.0765 0.8 mg/l
Năm Căn 3.54 15%
Lai Vung 3.03 15%
Phong Điền 3.29 15%
Năm Căn 0.079 0.2%
Lai Vung 0.055 0.08%
Phong Điền 0.0835 0.3%

Đánh giá
Vượt chuẩn
Vượt chuẩn
Đạt chuẩn
Vượt chuẩn
Vượt chuẩn
Đạt chuẩn
Đạt chuẩn
Đạt chuẩn

Đạt chuẩn