3.Thí nghiêm:
3.1. Pha chế dung dịch chuẩn H2C2O4 0,1000 N
Cân 0,6303g H2C2O4.2H2O, hoà tan vào cốc 250ml đã
Chuyển dung dịch vào fiol
Thêm nước đến vạch 100ml, lắc đều
có sẵn nước cất vừa đủ hoà tan
100ml
và đưa vào bảo quản
Số gam H2C2O4.2H2O cần lấy để pha 100 mL dung dịch H2C2O4 0,1000 N
− Khối lượng H2C2O4.2H2O cân thực tế là: mrel = 0,6311 g
− Hệ số hiệu chỉnh: Kcor =
− Nồng độ thực của H2C2O4:
.
− Sai số do cân phân tích gây ra:
− Sai số do fiol 100 mL gây ra:
Sai số nồng độ H2C2O4:
Biểu diễn nồng độ H2C2O4: CN H2C2O4 = 0,100127 ± 0,000042 (N)
3.2. Chuẩn hóa dung dịch NaOH bằng H2C2O4 0,100127 N
a) Thí nghiệm 1. Chuẩn độ NaOH dùng chỉ thị phenolphthalein
• Quy trình
3 lần
Dung dịch NaOH cần xác định
Không màu
10,00ml dung dịch H2C2O4
Hồng nhạt 0,100127N
2 giọt phenolphthalein 0,1%
Phương trình chuẩn độ:
2OH- + H2C2O4 → C2O42- + 2H2O
• Kết quả
NaOH (ml)
H2C2O4
Dụng cụ
Buret
Pipet
σ
± 0,012
± 0,02
Lần 1
8,800
10,00
Lần 2
8,950
10,00
Lần 3
8,900
10,00
Trung bình
8,883
10,00
Phương trình chuẩn độ:
2OH- + H2C2O4 → C2O42- + 2H2O
− Tính nồng độ NaOH
− Sai số do pipet gây ra:
−
− Sai số nồng độ H2C2O4:
Vậy sai số nồng độ NaOH là:
Biểu diễn nồng độ NaOH: CN NaOH = 0,11272 ± 0,00028 (N)
b) Thí nghiệm 2. Chuẩn độ NaOH trên máy pH
• Quy trình
Phương trình chuẩn độ:
OH- + H2C2O4 → HC2O4- + H2O
-
-
2-
OH + HC2O4 → C2O4 + H2O
3 lần
Dung dịch NaOH cần xác định
Đo pH mỗi
lượng thể tích
NaOH xác
định
10,00ml dung dịch H2C2O4 0,100127N
2 giọt phenolphthalein 0,1%
• Kết quả
Lần 1
Thể tích
NaOH
0,0
1,0
2,0
3,0
4,0
5,0
6,0
7,0
8,0
8,1
8,2
8,3
8,4
8,5
8,6
8,7
8,8
8,9
9,0
9,5
10,0
10,5
11,0
11,5
12,0
12,5
Lần 2
Lần 3
pH
Thể tích
pH
2,212
2,296
2,441
2,638
2,964
3,413
3,809
4,164
4,647
4,753
4,878
4,988
5,134
5,309
5,563
5,945
7,154
9,390
9,901
10,556
10,823
10,991
11,125
11,212
11,301
11,357
NaOH
0,0
1,0
2,0
3,0
4,0
5,0
6,0
7,0
8,0
8,1
8,2
8,3
8,4
8,5
8,6
8,7
8,8
8,9
9,0
9,5
10,0
10,5
11,0
11,5
12,0
12,5
2,252
2,362
2,480
2,687
2,999
3,444
3,839
4,205
4,695
4,814
4,875
4,973
5,063
5,234
5,450
5,775
7,024
8,501
9,510
10,370
10,670
10,851
10,995
11,059
11,147
11,210
V NaOH
trung bình (ml)
pH
0,0
2,261
1,0
pH
Thể tích NaOH
0,0
1,0
2,0
3,0
4,0
5,0
6,0
7,0
8,0
8,1
8,2
8,3
8,4
8,5
8,6
8,7
8,8
8,9
9,0
9,5
10,0
10,5
11,0
11,5
12,0
12,5
ΔV
ΔpH
ΔpH/ΔV
2,359
1
0,098
0,098
2,0
2,484
1
0,125
0,125
3,0
2,679
1
0,195
0,195
4,0
2,984
1
0,305
0,305
5,0
3,423
1
0,438
0,438
2,320
2,419
2,531
2,712
2,990
3,411
3,814
4,177
4,633
4,704
4,771
4,864
4,930
5,042
5,162
5,346
7,018
9,120
9,728
10,250
10,561
10,730
10,878
10,979
10,982
11,157
6,0
3,821
1
0,398
0,398
7,0
4,182
1
0,361
0,361
8,0
4,658
1
0,476
0,476
8,1
4,757
0,1
0,099
0,987
8,2
4,841
0,1
0,084
0,843
8,3
4,942
0,1
0,100
1,003
8,4
5,042
0,1
0,101
1,007
8,5
5,195
0,1
0,153
1,527
8,6
5,392
0,1
0,197
1,967
8,7
5,689
0,1
0,297
2,970
8,8
7,065
0,1
1,377
13,767
8,9
9,004
0,1
1,938
19,383
9,0
9,713
0,1
0,709
7,093
9,5
10,392
0,5
0,679
1,358
10,0
10,685
0,5
0,293
0,585
10,5
10,857
0,5
0,173
0,345
11,0
10,999
0,5
0,142
0,284
11,5
11,083
0,5
0,084
0,168
12,0
11,143
0,5
0,060
0,120
12,5
11,241
0,5
0,098
0,196
Hình 1: Đồ thị sự phụ thuộc của pH vào thể tích dung dịch NaOH thêm vào
Hình 2: Đồ thị sự phụ thuộc bước nhảy pH vào thể tích dung dịch NaOH thêm vào
Từ đồ thị ta thấy:
Nồng độ NaOH là:
N
3.3. Chuẩn độ hỗn hợp HCl và H3PO4
a) Thí nghiệm 3. Chuẩn độ hỗn hợp HCl và H3PO4 bằng buret
• Quy trình
Chuẩn độ HCl và H3PO4 với methyl da cam
H+ + OH- → H2O
-
3 lần
Da cam
-
OH + H3PO4 → H2PO4 + H2O
Vàng
Chuẩn độ HCl
phenolphtalein
và
H3PO4
với
Phương trình chuẩn độ:
H+ + OH- → H2O
2OH- + H3PO4 → HPO42- + 2H2O
3 lần
Không màu
Hồng nhạt
Dung dịch NaOH đã xác định
10,00ml hỗn hợp HCl và
H3PO4
2 giọt methyl da cam
Dung dịch NaOH đã xác định
10,00ml hỗn hợp HCl và
H3PO4
2 giọt phenolphthalein 0,1%
• Kết quả
Thể tích NaOH
Thể tích NaOH
Chỉ thị methyl da cam
Chỉ thị phenolphthalein
Lần 1
15,400
20,650
Lần 2
15,450
20,700
Lần 3
15,500
20,700
Trung bình
15,450
20,683
Thể tích NaOH chuẩn độ hết 1 nấc là:
Thể tích NaOH phản ứng với HCl là:
Phương trình chuẩn độ:
H+ + OH- → H2O
2OH- + H3PO4 → HPO42- + 2H2O
− Tính nồng độ HCl và H3PO4
− Sai số do pipet gây ra:
− Sai số nồng độ NaOH:
Vậy sai số nồng độ HCl và H3PO4 là:
Biểu diễn nồng độ:
CN HCl = 0,05887 ± 0,00020 (N)
CN H3PO4 = 0,11494 ± 0,00039 (N)
b) Thí nghiệm 4. Chuẩn độ HCl và H3PO4 bằng máy pH
• Quy trình
Với metyl da cam
Với phenolphtalein
3 lần
Dung dịch NaOH cần xác định
Đo pH mỗi lượng
thể tích NaOH xác
định
3 lần
10,00ml dung dịch HCl và H3PO4
2 giọt phenolphthalein 0,1%
Đo pH mỗi lượng
thể tích NaOH xác
định
10,00ml dung dịch HCl và H3PO4
2 giọt phenolphthalein 0,1%
Dung dịch NaOH cần xác định
• Kết quả
− Với methyl da cam
VNaOH (mL)
pH
ΔpH
ΔV
ΔpH/ΔV
0
1,843
1
1,885
1
0,042
0,042
2
1,926
1
0,041
0,041
3
1,964
1
0,038
0,038
4
2,012
1
0,048
0,048
5
2,062
1
0,05
0,05
6
2,109
1
0,047
0,047
7
2,165
1
0,056
0,056
8
2,23
1
0,065
0,065
9
2,3
1
0,07
0,07
10
2,381
1
0,081
0,081
10,5
2,426
0,5
0,045
0,09
11
2,471
0,5
0,045
0,09
11,5
2,528
0,5
0,057
0,114
12
2,591
0,5
0,063
0,126
12,5
2,655
0,5
0,064
0,128
13
2,732
0,5
0,077
0,154
13,5
2,822
0,5
0,09
0,18
14
2,935
0,5
0,113
0,226
14,5
3,103
0,5
0,168
0,336
14,6
3,156
0,1
0,053
0,53
14,7
3,19
0,1
0,034
0,34
14,8
3,242
0,1
0,052
0,52
14,9
3,297
0,1
0,055
0,55
15
3,355
0,1
0,058
0,58
15,1
3,442
0,1
0,087
0,87
15,2
3,531
0,1
0,089
0,89
15,3
3,588
0,1
0,057
0,57
15,4
3,691
0,1
0,103
1,03
15,5
3,939
0,1
0,248
2,48
15,6
4,319
0,1
0,38
3,8
15,7
4,98
0,1
0,661
6,61
15,8
5,397
0,1
0,417
4,17
15,9
5,556
0,1
0,159
1,59
16
5,628
0,1
0,072
0,72
16,5
6,175
0,5
0,547
1,094
17
6,405
0,5
0,23
0,46
17,5
6,621
0,5
0,216
0,432
18
6,787
0,5
0,166
0,332
18,5
6,936
0,5
0,149
0,298
19
7,091
0,5
0,155
0,31
19,5
7,17
0,5
0,079
0,158
20
7,25
0,5
0,08
0,16
Hình 3: Đồ thị sự phụ thuộc của pH vào thể tích dung dịch NaOH thêm vào
Hình 4: Đồ thị sự phụ thuộc bước nhảy pH vào thể tích dung dịch NaOH thêm vào
Từ đồ thị ta thấy nấc 1 có
-
Với phenolphthalein:
VNaOH (mL)
pH
ΔpH
ΔV
ΔpH/ΔV
0,0
1,893
1,0
2
1,0
0,04
0,040
2,0
1,976
1
0,043
0,043
3,0
2,018
1
0,042
0,042
4,0
2,057
1
0,039
0,039
5,0
2,1
1
0,043
0,043
6,0
2,153
1
0,053
0,053
7,0
2,203
1
0,05
0,050
8,0
2,26
1
0,057
0,057
9
2,324
1
0,064
0,064
10
2,399
1
0,075
0,075
11
2,486
1
0,087
0,087
12
2,585
1
0,099
0,099
13
2,708
1
0,123
0,123
14
2,883
1
0,175
0,175
15
3,056
1
0,173
0,173
15,1
3,442
0,1
0,386
3,860
15,2
3,531
0,1
0,089
0,890
15,3
3,688
0,1
0,157
1,570
15,4
3,791
0,1
0,103
1,030
15,5
3,939
0,1
0,148
1,480
15,6
4,319
0,1
0,38
3,800
15,7
4,98
0,1
0,661
6,610
15,8
5,397
0,1
0,417
4,170
15,9
5,656
0,1
0,259
2,590
16
5,828
0,1
0,172
1,720
16,5
7,178
0,5
1,35
2,700
17
7,278
0,5
0,1
0,200
18,5
7,316
1,5
0,038
0,025
19
7,35
0,5
0,034
0,068
19,5
7,495
0,5
0,145
0,290
20
7,556
0,5
0,061
0,122
20,1
7,609
0,1
0,053
0,530
20,2
7,764
0,1
0,155
1,550
20,3
7,865
0,1
0,101
1,010
20,4
8
0,1
0,135
1,350
20,5
8,133
0,1
0,133
1,330
20,6
8,315
0,1
0,182
1,820
20,7
8,607
0,1
0,292
2,920
20,8
8,93
0,1
0,323
3,230
20,9
9,208
0,1
0,278
2,780
21
9,485
0,1
0,277
2,770
22
9,663
1
0,178
0,178
Hình 3: Đồ thị sự phụ thuộc của pH vào thể tích dung dịch NaOH thêm vào
Hình 4: Đồ thị sự phụ thuộc bước nhảy pH vào thể tích dung dịch NaOH thêm vào
Từ đồ thị ta thấy nấc 2 có
.
Từ 2 kết quả chuẩn độ bằng máy, tính dược thể tích NaOH phản ứng với HCl và nấc 1 H3PO4
lần lượt là 10,5 mL và 5,20 mL