Giáo trình Lấy mẫu và phân tích mẫu: Phần 1 - Trường ĐH Công nghiệp Quảng Ninh

LỜI NĨI ĐẦU
Giáo trình Lấy mẫu và Phân tích mẫu được biên soạn với mục đích giới thiệu
những kiến thức cơ bản về phương pháp lấy mẫu và phân tích mẫu của khoa học công
nghệ gia công chế biến và làm giàu khống sản có ích. Bao gồm các kiến thức về
phương pháp lấy mẫu, phương pháp gia công mẫu, phương pháp phân tích mẫu,
phân tích các chỉ tiêu của than và một số khoáng sản rắn, phương pháp kiểm tra các
thông số kỹ thuật và hiệu quả làm việc của thiết bị ... Trên cơ sở nhu cầu này, giáo
trình được biên soạn gồm bốn chương.
Chương 1. Lấy mẫu khống sản.
Chương 2. Gia cơng mẫu.
Chương 3. Phân tích mẫu.
Chương 4. Kiểm tra quá trình kỹ thuật.
Giáo trình là tài liệu dùng trong giảng dạy cho sinh viên Đại học chun ngành
Kỹ thuật tuyển khống sản rắn và Cơng nghệ Cơ điện- Tuyển khống, Trường Đại
học Cơng nghiệp Quảng Ninh, đồng thời là tài liệu tham khảo cho sinh viên, giáo
viên, cán bộ quản lý trong và ngồi ngành.
Giáo trình do Tiến sĩ Lưu Quang Thủy (chủ biên), Thạc sĩ Nguyễn Thị Phương,
Thạc sĩ Trần Thị Duyên biên soạn. Trong q trình biên soạn chắc khơng tránh khỏi
những thiếu sót, nhóm tác giả rất mong nhận được ý kiến đóng góp của bạn đọc, để
lần tái bản sau được hồn thiện hơn.
Mọi đóng góp xin gửi về theo địa chỉ: Bộ mơn Tuyển khống, Trường Đại học
Cơng nghiệp Quảng Ninh.
CÁC TÁC GIẢ

1


Chương 1
LẤY MẪU KHOÁNG SẢN
1.1. Khái niệm và phân loại mẫu

1.1.1. Khái niệm chung
Muốn xác định được thành phần của ngun liệu khống sản nói chung, các
sản phẩm tuyển nói riêng, người ta không thể đưa cả khối lượng lớn vào phịng thí
nghiệm được mà chỉ có thể phân tích một phần nhỏ đại diện cho tính chất vật lí hoặc
hố học của khối đó mà thơi. Phần đại diện ấy được gọi là mẫu. Vậy mẫu là một phần
nhỏ vật liệu được lấy ra từ khối vật liệu lớn theo những qui tắc nhất định. Những mẫu
đó có thể lấy ra từ thể rắn, lỏng…nhưng phải lấy như thế nào đó để nó đại diện cho
tồn bộ khối vật liệu.
Mẫu lấy một lần tại một điểm (khi vật liệu ở trạng thái tĩnh) hoặc trong một
khoảng thời gian xác định (khi vật liệu ở trạng thái di động) gọi là mẫu đơn.
Khi gộp các mẫu đơn thành mẫu cơ sở, mẫu cơ sở phải mang tính đại diện cho
tồn bộ khối vật liệu, tức là có đầy đủ tính chất vật lí như độ hạt, độ ẩm và thành phần
hóa học (hàm lượng nguyên tố) có trong khối vật liệu.
Độ chính xác của cơng tác lấy mẫu được quyết định bởi số lượng, khối lượng
mẫu đơn, cũng như sự phân bố của chúng trong khối vật liệu. Nếu tăng số lượng mẫu
đơn thì độ chính xác của việc lấy mẫu càng cao.
Sau khi gia công, rút gọn mẫu cơ sở ta được một hoặc nhiều mẫu phục vụ cho
những mục đích nghiên cứu khác nhau.
Mẫu thí nghiệm là phần mẫu nhận được sau khi gia công, rút gọn mẫu cơ sở
đến độ lớn của cỡ hạt theo quy định là khơng vượt q 3mm để đem thí nghiệm và
chuẩn bị mẫu phân tích.
Mẫu phân tích là phần mẫu nhận được sau khi gia cơng mẫu cơ sở hoặc mẫu
thí nghiệm đến cỡ hạt nhỏ hơn 0,2mm đối với than và 0,1mm đối với quặng để dùng
cho phân tích hố.
Phần mẫu được lưu lại, bảo quản trong những điều kiện và thời gian theo qui
định dùng cho việc kiểm tra, so sánh, đối chứng khi cần thiết gọi là mẫu lưu. Mẫu

2

lưu có thể lưu ở trạng thái thí nghiệm (khối lượng M 0,5kg) hoặc lưu mẫu ở trạng
thái phân tích (khối lượng M=60300g),
1.1.2. Phân loại mẫu

1.1.2.1. Mẫu phân tích rây (mẫu xác định thành phần độ hạt)
Điểm để lấy mẫu phân tích thành phần độ hạt trong xưởng tuyển khống bao gồm:
Mẫu lấy từ khoáng sản nguyên khai, các sản phẩm của các khâu: đập, sàng,
nghiền, phân cấp thuỷ lực, phân cấp sức gió, ngồi ra mẫu cịn được lấy từ một số sản
phẩm trung gian cũng như sản phẩm cuối cùng của xưởng tuyển.
Phương pháp xác định thành phần độ hạt:
Để xác định thành phần độ hạt của vật liệu người ta đem mẫu phân tích rây qua
một bộ sàng (rây) có kích thước tiêu chuẩn, đối với vật liệu có cỡ hạt nhỏ hơn 40m
người ta dùng phương pháp phân tích lắng. Nếu độ hạt nhỏ vài m người ta dùng phương
pháp phân tích tế vi, tức là dùng kính hiển vi để đo kích thước hạt và phân loại chúng.
Mục đích của việc lấy mẫu phân tích rây nhằm:
Kiểm tra và điều chỉnh chế độ làm việc của các khâu: đập, sàng, nghiền, phân
cấp, đồng thời đánh giá hiệu suất làm việc của các thiết bị đó.
Xác định ngun tố có ích phân bố vào các cấp hạt từ đó đánh giá hiệu quả
tuyển của các thiết bị.
Độ chính xác của việc lấy mẫu: phụ thuộc vào kích thước vật liệu đầu, quãng
đường vận chuyển, vị trí chọn mẫu, số mẫu đơn và khối lượng mẫu đơn.
1.1.2.2 Mẫu xác định độ ẩm
Bản thân vật liệu bao giờ cũng có chứa một lượng nước nhất định, có thể là
nước bám dính bề mặt bên ngồi hoặc nước kết tinh bên trong khoáng vật. Lấy mẫu
độ ẩm để xác định lượng nước có chứa trong khối vật liệu.
Điểm lấy mẫu xác định độ ẩm trong xưởng tuyển khoáng là:
Lấy mẫu vật liệu nguyên khai, các sản phẩm sau khi được khử nước, cát của
máy phân cấp và sản phẩm thành phẩm.
Phương pháp xác định độ ẩm:

3


Sau khi lấy mẫu vật liệu thì tiến hành cân để xác định khối lượng mẫu, sau đó
phơi hoặc sấy mẫu rồi lại cân, từ đó xác định được lượng nước có trong mẫu và biểu
thị bằng phần trăm % so với khối lượng ban đầu:
W

Qq
100,%
Q

Trong đó : Q- Là khối lượng mẫu trước khi sấy, kg (g).
q- Là khối lượng mẫu sau khi sấy, kg (g).
Mục đích của việc lấy mẫu xác định độ ẩm:
Về mặt công nghệ, sau khi xác định được lượng nước chứa trong khối vật liệu,
lập được sơ đồ định lượng, sơ đồ bùn nước và bảng cân bằng hàng hố. Về mặt tài
chính, xác định độ ẩm của vật liệu để làm cơ sở thanh tốn tài chính giữa xưởng
tuyển với mỏ và giữa xưởng tuyển với các hộ tiêu thụ. Ngoài ra khi xác định độ ẩm
các sản phẩm của thiết bị khử nước giúp chúng ta đánh giá hiệu quả làm việc của thiết
bị đó.
Độ chính xác của mẫu xác định độ ẩm:
Phụ thuộc vào vị trí lấy mẫu, số mẫu đơn và khối lượng mẫu đơn, phụ thuộc
vào chiều sâu đống vật liệu, quãng đường vận chuyển và thời gian bảo quản mẫu.
Khi vật liệu chứa trong các kho, bãi thì độ ẩm trên bề mặt trên của khối vật
liệu sẽ nhỏ hơn độ ẩm chung của cả khối vật liệu và độ ẩm tăng dần theo chiều sâu
của khối vật liệu. Khi quãng đường vận chuyển lớn hoặc thời gian chờ mẫu lớn, nếu
dụng cụ đựng mẫu không đảm bảo độ kín khít sẽ làm giảm độ chính xác của mẫu cần
xác định độ ẩm.
1.1.2.3. Mẫu khoáng vật

Lấy mẫu phân tích khống vật để xác định thành phần, độ xâm nhiễm và sự
phân bố của các loại khống vật có trong mẫu. Sơ bộ đánh giá tính khả tuyển đối với
khống vật có ích, ngồi ra cịn xác định tính chất vật lí của chúng (độ cứng, độ
ánh…) có liên quan khi tuyển.
Điểm lấy mẫu phân tích khống vật bao gồm:
Đối với ngành địa chất người ta lấy mẫu phân tích khống vật tại khống sàng
hoặc mỏ để nghiên thành phần vật chất của quặng, xác định trữ lượng của khoáng

4


sàng. Đối với ngành tuyển khống có thể lấy mẫu ở vật liệu đầu (để nghiên cứu công
nghệ tuyển), trong xưởng tuyển người ta còn lấy mẫu ở sản phẩm đập nghiền, sản
phẩm trung gian của các khâu tuyển.
Phương pháp xác định các khống vật trong mẫu:
Dùng kính hiển vi để xác định các khoáng vật đơn lẻ hay mức độ xâm nhiễm
của các hạt kết hạch để xác định hàm lượng từng loại khống vật trong mẫu. Có thể
dùng kính quang phổ, bằng cách cắt cục vật liệu làm đơi, mài nhẵn lát cắt và đưa vào
kính quang phổ, dựa vào độ phản xạ ánh sáng của các khoáng vật trên mặt lát cắt để
xác định kích thước của các hạt kết hạch. Ngồi ra có thể dùng phương pháp nhiệt
bằng cách nung nóng mẫu khống vật thì mỗi khống vật có mức độ bức xạ nhiệt
nhất định do đó xác định được hàm lượng từng loại khống vật có trong mẫu.
Mục đích của việc lấy mẫu phân tích khoáng vật:
Đối với ngành địa chất dựa vào kết quả phân tích mẫu khống vật có thể xác
định được thành phần vật chất có trong mẫu, trữ lượng khống sản có ích trong
khống sàng hoặc mỏ sau đó nghiên cứu tính khả tuyển của loại khống sản đó. Đối
với ngành tuyển khống, dựa vào kết quả phân tích mẫu khống vật xác định mức
độ đập nghiền, dựa vào mức độ kết hạch của khoáng vật để định hướng cho phương
pháp nghiên cứu và sơ đồ công nghệ tuyển, đồng thời tìm ra ngun nhân mất mát
các chất có ích vào sản phẩm thải và nguyên nhân làm giảm chất lượng sản phẩm.

Độ chính xác của mẫu:
Phụ thuộc vào khối lượng mẫu cơ sở, điểm lấy mẫu đơn và số lượng mẫu đơn.
1.1.2.4. Mẫu phân tích hố
Điểm lấy mẫu phân tích hố bao gồm:
Đối với ngành địa chất mẫu phân tích hoá được lấy tại vỉa thuộc khoáng sàng
hoặc mỏ. Trong xưởng tuyển khoáng mẫu được lấy ở vật liệu đầu, sản phẩm thành
phẩm, đôi khi lấy mẫu sản phẩm trung gian để lập bảng cân bằng công nghệ khi cần
thiết.
Phương pháp xác định mẫu phân tích hố:
Sau khi có mẫu cơ sở tiến hành gia công mẫu gồm các khâu đập, nghiền, phân
chia giản lược mẫu đến khối lượng khoảng 100g đến 200g và có độ hạt dquặng= - 0,1mm;

5


dthan= - 0,2mm sau đó đưa đi phân tích hố để xác định hàm lượng ngun tố có ích
trong mẫu hoặc xác định độ tro, chất bốc, nhiệt lượng hoặc một số các chỉ tiêu khác.
Mục đích của việc lấy mẫu phân tích hố:
Trong xưởng tuyển khống tiến hành lấy mẫu phân tích hố để xác định hàm
lượng ngun tố có ích trong mẫu, dựa vào đó tính cân bằng kim loại hay ngun tố có
ích trong từng khâu máy, từ đó lập bảng cân bằng kim loại và bảng cân bằng hàng hoá.
Mặt khác dựa vào kết quả phân tích hố để kiểm tra sơ đồ định lượng đồng
thời đánh giá hiệu quả làm việc của từng thiết bị cũng như kiểm tra q trình cơng
nghệ của xưởng tuyển. Căn cứ vào kết quả phân tích mẫu hố làm cơ sở thanh tốn
tài chính đối với mỏ và hộ tiêu thụ.
Độ chính xác của mẫu:
Đặc điểm của q trình gia cơng mẫu hố là kích thước và khối lượng mẫu
giảm nhiều so với mẫu cơ sở, khối lượng mẫu cơ sở từ vài trăm kilogam đến vài tấn,
sau khi gia cơng mẫu để phân tích hố khối lượng mẫu cịn 60300g, có nghĩa là phải
giảm từ 105  106 lần, vì vậy q trình gia cơng gây ảnh hưởng đáng kể đến độ chính

xác của mẫu.
Độ chính xác của mẫu phân tích hố phụ thuộc vào hàm lượng các ngun tố có
ích trong mẫu mà hàm lượng các ngun tố phân bố không đồng đều trong các cấp hạt,
do đó mọi vị trí khác nhau của khối vật liệu có hàm lượng ngun tố có ích khác nhau.
Độ chính xác của mẫu phụ thuộc vào số mẫu đơn, khối lượng mẫu đơn và khối
lượng mẫu cơ sở. Khối lượng tối thiểu của mẫu phụ thuộc vào độ hạt vật liệu đầu,
mức độ không đồng đều của nguyên tố cần xác định có trong khối vật liệu.
1.1.2.5. Mẫu kĩ thuật
Điểm lấy mẫu kĩ thuật:
Người ta tiến hành lấy mẫu từ khoáng sàng hoặc mỏ, trong xưởng tuyển
khoáng lấy mẫu sản phẩm đập, trong một số trường hợp còn lấy mẫu sản phẩm sạch
hay sản phẩm trung gian.
Phương pháp xác định:
Do đặc điểm của mẫu kĩ thuật là nghiên cứu tất cả các chỉ tiêu nên nó bao gồm
tất cả các phương pháp xác định mẫu phân tích.

6


Mục đích của việc lấy mẫu kĩ thuật:
Lấy mẫu kĩ thuật để nghiên cứu tỉ mỉ về thành phần vật chất và điều kiện tuyển
lựa để biết khả năng sử dụng một cách kinh tế và tổng hợp các nguyên liệu khống
cũng như các chỉ tiêu kĩ thuật có thể đạt được.
Độ chính xác của mẫu:
Do mẫu có tính đại diện cho tất cả các loại mẫu nên độ chính xác của mẫu phụ
thuộc vào tất cả các yếu tố cần có để đảm bảo tính đại diện cho các loại mẫu. Ngồi
ra cịn phụ thuộc vào qui mơ nghiên cứu và dự kiến các sản phẩm nhận được.
1.1.2.6. Mẫu xác định mật độ bùn (mẫu xác định khối lượng riêng của bùn)
Điểm lấy mẫu xác định mật độ bùn ở xưởng tuyển khoáng:
Người ta tiến hành lấy mẫu từ sản phẩm bùn tràn máy phân cấp, từ sản phẩm

nghiền, bùn tuyển nổi và lấy mẫu huyền phù chuẩn trước khi đưa vào máy tuyển
huyền phù.
Phương pháp xác định:
Cân một đơn vị thể tích chuẩn mẫu (thường là một lít) sau đó để lắng, gạn
nước và sấy khơ phần rắn, cân khối lượng phần rắn, từ đó tính ra lượng rắn có trong
một đơn vị thể tích bùn (g/l) hoặc dùng thiết bị tự động điều chỉnh nồng độ pha rắn đối
với q trình tuyển huyền phù.
Mục đích:
Kiểm tra và duy trì tỉ số R/L theo chế độ kĩ thuật đã quy định. Ngồi ra cịn
làm cơ sở để xây dựng sơ đồ bùn nước của xưởng tuyển.
Độ chính xác của mẫu:
Phụ thuộc vào tần số lấy mẫu, vị trí lấy mẫu, thể tích của mỗi mẫu đơn.
1.1.2.7. Mẫu xác định nồng độ ion
Điểm lấy mẫu:
Tiến hành ở xưởng tuyển nổi, lấy mẫu bùn quặng đã nghiền, các sản phẩm
tuyển nổi, dung dịch thuốc tuyển, nước sạch và nước tuần hoàn.
Phương pháp xác định:

7


Để xác định nồng độ ion trong bùn hoặc nước người ta lấy một đơn vị thể tích
bùn hoặc nước vào mẫu, sau đó đưa mẫu đi phân tích hố để xác định các ion hoặc
phân tử từ đó tính ra nồng độ các ion có trong bùn hoặc nước.
Mục đích:
Để kiểm tra chế độ kĩ thuật của các quá trình tuyển như độ pH hay thành phần
các ion có hại trong tuyển nổi, kiểm tra các ion thuốc trong bùn và trong nước sạch
tuần hồn.
Độ chính xác của mẫu:
Phụ thuộc vào khối lượng mẫu đơn và tần số lấy mẫu.

1.1.2.8. Mẫu xác định hàm lượng pha rắn
Điểm lấy mẫu:
Người ta tiến hành lấy mẫu ở nước tràn bể cô đặc, nước tràn bể lắng ngoài trời,
nước lọc ở máy lọc chân khơng, khí thải ở lị sấy, khơng khí ở phân xưởng đập, sàng
và khơng khí ở chỗ chuyển tải.
Phương pháp xác định:
Tiến hành xác định bằng cách cân khối lượng pha rắn của một đơn vị thể tích
chất lỏng. Đối với khơng khí người ta dùng thiết bị đo nồng độ bụi trong một đơn vị
thể tích là một lít.
Mục đích:
Để xác định mất mát phần rắn theo các sản phẩm thải, kiểm tra chất lượng của
nước tuần hồn, ngồi ra cịn để cải thiện chế độ làm việc của người công nhân và
đảm bảo vệ sinh công nghiệp, chống ơ nhiễm mơi trường.
1.1.2.9. Mẫu phân tích chìm nổi
Điểm lấy mẫu:
Mẫu phân tích chìm nổi được lấy tại khoáng sàng hoặc mỏ; đối với xưởng
tuyển khoáng, mẫu phân tích chìm nổi chỉ được thực hiện tại xưởng tuyển than, khi
đó mẫu được lấy ở nguyên liệu đầu vào và các sản phẩm của khâu tuyển, đôi khi lấy mẫu
phân tích chìm nổi than trung gian sau khi đập.
Phương pháp xác định:

8


Pha dung dịch nặng có tỉ trọng khác nhau sau đó cho mẫu vào lần lượt các
thùng có chứa dung dịch nặng, từ đó lấy ra các sản phẩm có tỉ trọng khác nhau, các
sản phẩm đưa sấy khơ, tính tỉ lệ trọng lượng và phân tích hóa để xác định hàm lượng
nguyên tố phân bố vào các cấp tỉ trọng và một số chỉ tiêu cần thiết khác.
Mục đích:
Đánh giá tính khả tuyển than ngun khai từ đó kiểm tra sản xuất của từng ca

làm việc. Lấy mẫu than trung gian để đánh giá hiệu quả tuyển của các thiết bị tuyển
trọng lực. Ngồi ra kết quả phân tích chìm nổi cịn là kết quả ban đầu để thiết kế
xưởng tuyển mới và cải tạo xưởng tuyển cũ.
Độ chính xác của mẫu:
Độ chính xác của mẫu phụ thuộc vào kích thước hạt lớn nhất có trong khối vật
liệu, số mẫu đơn, khối lượng mẫu đơn và vị trí lấy mẫu.
1.1.3. Mục đích, ý nghĩa của việc lấy mẫu- phân tích mẫu
Lấy mẫu là một trong những khâu quan trọng trong cơng tác thăm dị, khai
thác khống sản và trong các xưởng tuyển khống.
Trong cơng tác thăm dị địa chất, lấy mẫu để đánh giá trữ lượng khoáng sản,
thu nhận các số liệu về thành phần vật chất của khoáng sản (gồm khống sản có ích
và khơng có ích), sự phân bố của chúng trong khoáng sàng để định hướng cho việc
khai thác và phương pháp tuyển khoáng sau này.
Trong quá trình khai thác mỏ, lấy mẫu để xác định tính đúng đắn của q trình
khai thác, đánh giá sự mất mát khống sản có ích và độ lẫn lộn của đá thải, xác định
chất lượng khoáng sản nguyên khai làm cơ sở thanh tốn tài chính với xưởng tuyển.
Trong xưởng tuyển khoáng, lấy mẫu để xác định thành phần vật chất của vật
liệu đầu và sản phẩm tuyển. Dựa vào kết quả lấy mẫu và phân tích mẫu để thành lập
bảng cân bằng kim loại ngun tố có ích từ đó đánh giá mức độ ổn định của quá trình
kĩ thuật.
1.2. Khối lượng mẫu
1.2.1. Khái niệm về khối lượng mẫu tối thiểu
Từ hỗn hợp vật liệu rời bất kì đều có thể lấy riêng ra một lượng vật liệu gọi là
mẫu, mẫu đó có thể phản ánh được tồn bộ tính chất vật lý và thành phần hố học của

9


hỗn hợp ban đầu. Do nguyên tố cần nghiên cứu phân bố không đều nên khi giản lược
thành các phần nhỏ hơn sẽ khơng đảm bảo tính đại diện nữa, vì vậy lượng mẫu cần

phải đủ lớn để sai số hàm lượng ngun tố có ích trong mẫu được giữ trong một giới hạn
cho phép.
Lượng mẫu lấy quá lớn gây khó khăn cho việc gia cơng mẫu cịn lượng mẫu
q nhỏ thì khơng chính xác.
Khối lượng mẫu tối thiểu là lượng mẫu nhỏ nhất nhưng vẫn phản ánh đầy đủ tính
chất vật lý cũng như hố lý của khối vật liệu nằm trong một giới hạn xác định.
Vật liệu cần lấy mẫu có kích thước lớn thì u cầu mẫu cơ sở có khối lượng
lớn. Khi giản lược mẫu yêu cầu phải giảm kích thước (đập nhỏ) hạt.
1.2.2. Khối lượng mẫu phân tích hố
1.2.2.1. Các yếu tố ảnh hưởng đến khối lượng của mẫu
Có nhiều yếu tố ảnh hưởng đến khối lượng của mẫu như:
Kích thước vật liệu, khi kích thước hạt của vật liệu càng lớn thì khối lượng mẫu
càng lớn, nếu muốn giảm khối lượng mẫu thì phải giảm kích thước vật liệu trong mẫu.
Ví dụ: Lấy hai mẫu có trọng lượng như nhau của cùng một loại vật liệu có
hàm lượng như nhau nhưng độ hạt khác nhau và d2= 5d1. Giả sử mẫu thứ nhất là hạt
nhỏ lượng mẫu gồm 100 hạt, mẫu thứ hai là hạt lớn lượng mẫu gồm 20 hạt. Nếu lấy
vào mẫu một nửa hoặc phân chia mẫu thành hai phần, mỗi bên thừa hoặc thiếu một
hạt thì sai số của hai mẫu sẽ là:
Sai số ở trường hợp 1 là:  
Sai số ở trường hợp 2 là:

50  49
.100  2%
50



10  9
.100  10%
10

Khối lượng mẫu phụ thuộc giá trị hàm lượng nguyên tố cần xác định có trong
mẫu cơ sở, hàm lượng ngun tố đó càng khơng đồng nhất thì yêu cầu khối lượng của
mẫu càng lớn để sai số về hàm lượng so với giá trị thực khơng vượt q sai số của việc
lấy mẫu.
Ví dụ: Giả sử hai đống vật liệu chứa vàng, đống thứ nhất có hàm lượng vàng

1= 100g/t, đống thứ hai có 2= 5g/t. Nếu lấy hai mẫu có khối lượng như nhau q1=

10


q2 =1kg và giả sử mỗi mẫu bị lẫn vào một hạt vàng 1mg khi đó hàm lượng vàng
trong mỗi mẫu tăng 1g/t, hàm lượng vàng đống thứ nhất lúc đó là 1= 101g/t, đống
thứ hai là 2=6g/t . Khi đó:
Sai số ở trường hợp một là:
Sai số ở trường hợp hai là:



101  100
100  1%
100



65
100  2%
5

Ngoài ra khối lượng riêng của khống vật có ích cũng ảnh hưởng đến khối
lượng của mẫu. Khi kích thước hạt như nhau nếu khối lượng riêng của khống vật có
ích càng lớn thì hàm lượng của nó trong đống vật liệu càng cao. Nếu trong quá trình
lấy mẫu, thừa hoặc thiếu một hạt khống vật có ích thì mẫu nào chứa khống vật có
ích có khối lượng riêng lớn hơn sẽ có sai số lớn hơn mẫu chứa khống vật có ích có
khối lượng riêng nhỏ.
Khi khối lượng của mẫu lớn thì độ chính xác của mẫu cao, nếu u cầu độ
chính xác lớn thì phải tăng khối lượng mẫu nhưng khối lượng mẫu tăng quá lớn sẽ
làm tăng chi phí cho việc lấy mẫu và vận chuyển mẫu, đặc biệt sẽ làm giảm độ chính
xác của việc gia cơng nó.
Vì vậy vấn đề quan trọng là xác định lượng mẫu tối thiểu Mmin, số lượng mẫu
đơn cần thiết n và khối lượng cho phép tối thiểu của mỗi mẫu đơn m min.
Căn cứ vào các yếu tố ảnh hưởng đến khối lượng mẫu, có thể đưa ra cơng thức
tổng qt để xác định được khối lượng tối thiểu của một mẫu đơn như sau:
mmin = kD , kg

(1.1)

Trong đó:
 : chỉ số mũ kể đến ảnh hưởng của độ đồng nhất ngun tố có ích trong đống
vật liệu, độ lớn thực tế của hạt khống vật có ích trong mẫu
D: Kích thước hạt danh nghĩa trên, mm. (qui ước bằng kích thước lỗ lưới sàng
vng sao cho khơng có nhiều hơn 5% vật liệu trên sàng, mm)
k: hệ số phụ thuộc vào đặc tính của khống sản (khối lượng riêng, dạng hạt,
hàm lượng ngun tố có ích, mức độ phân bố, độ lớn hạt xâm nhiễm) và sai số cho
phép của việc lấy mẫu.

11

k và  tuỳ thuộc vào từng loại quặng và được xác định bằng thực nghiệm và
thường có giá trị như sau: k = 0,5  0,1 và  =1,5  2,7.
1.2.1.2. Khối lượng tối thiểu của mẫu phân tích hố
Khối lượng mẫu phân tích hố được xác định theo các cơng thức sau:
Mmin=kD2, kg

(1.2)

trong đó:
Mmin: khối lượng tối thiểu mẫu phân tích hố, kg
k : hệ số kể đến ảnh hưởng của tính đồng nhất trong đống vật liệu
k=0,06  0,2
khi vật liệu rất đồng nhất

k = 0,06

khi vật liệu đồng nhất

k = 0,1

khi vật liệu ở mức đồng nhất trung bình

k = 0,16

khi vật liệu rất khơng đồng nhất

k = 0,2

D: Kích thước hạt danh nghĩa trên, mm.
Đối với than hoặc cốc, theo TCVN 1693 (sử dụng phiên bản mới nhất), khối

lượng chuẩn của mẫu đơn cho trong bảng 1.1.
Bảng 1.1. Khối lượng chuẩn của mẫu đơn
Kích thước hạt

Khối lượng chuẩn

Kích thước hạt

Khối lượng chuẩn

danh nghĩa trên,

của mẫu đơn để

danh nghĩa trên,

của mẫu đơn để

mm

lấy mẫu, kg

mm

lấy mẫu, kg

150

9,0

25

1,5

125

7,5

22,4

1,3

100

6,0

20

1,2

90

5,5

16

1,0

80

5,0

11,2

0,7

75

4,5

10

0,6

70

4,0

8

0,5

63

4,0

5,6

0,5

60

3,5

4

0,5

50

3,0

2,8

0,5

12


45

3,0

2

0,5

30

2,0

1

0,5

25

1,5

<0,5

0,5

Khối lượng tối thiểu mẫu cơ sở để phân tích chung, xác định ẩm toàn phần của
than và cốc cho ở bảng 1.2
Bảng 1.2. Khối lượng tối thiểu của mẫu cơ sở
Kích thước hạt danh nghĩa

Than - Khối lượng

Cốc - Khối lượng

trên, mm

tối thiểu, kg

tối thiểu, kg

150

2600

2000

125

1700

1000

90

750

500

75

470

375

63

300

250

50

170

175

45

125

125

38

85

90

31,5

55

60

22,4

32

30

16

20

15

11,2

13

8

10

10

6

8

6

4

5,6

3

2

4

1,5

2

2,8

0,65

2

2

0,25

2

1

0,1

2

<0.5

0,06

2

13

Nếu quy định khối lượng mẫu tối thiểu đối với than có kích thước danh nghĩa
lớn hơn 75mm là rất lớn gây khó khăn cho q trình vận chuyển, bảo quản mẫu cho
phép lấy khối lượng tối thiểu xác định đối với kích thước hạt danh nghĩa 75mm, tuy
nhiên các kết quả này có độ chụm kém. Xem bảng 1.3.
Bảng 1.3. Khối lượng tối thiểu mẫu đã giản lược đối với cỡ hạt lớn
Kích thước hạt

Than - Mẫu phân tích chung

Cốc

danh nghĩa trên,

Khối lượng,

Độ chụm

Khối lượng,

Độ chụm

mm

kg

phân chia

kg

phân chia

150

470

0,47

375

0,46

125

470

0,38

375

0,33

90

470

0,25

375

0,23

75

470

0,2

375

0,2

Khối lượng tối thiểu của mẫu đơn đã phân chia phải sao cho khối lượng gộp
chung của tất cả các mẫu đơn đã phân chia trong lô nhỏ tại mỗi giai đoạn, lớn hơn
khối lượng đã nêu trong bảng 1.1, phù hợp với các mẫu đã lấy và kích thước danh
nghĩa lớn nhất. Nếu khối lượng mẫu đơn là quá thấp để thỏa mãn yêu cầu này, thì
mẫu đơn đã được chia phải được đập nhỏ trước khi phân chia tiếp theo.
Khối lượng mẫu tối thiểu ms, đối với các mức của độ chụm phân chia có thể
tính tốn được từ phương trình:
P
ms  mos  D
 PR





2

(1.3)

Trong đó: ms- khối lượng mẫu đã lấy
mos- khối lượng ghi trong bảng 2
PD- giá trị độ chụm phân chia mặc định
PR- độ chụm phân chia mong đợi đối với một giai đoạn lấy mẫu cụ thể.
1.2.3. Khối lượng tối thiểu mẫu phân tích rây (phân tích sàng)
1.2.3.1. Ý nghĩa của việc phân tích rây
Mẫu phân tích rây có liên quan chặt chẽ đến chỉ tiêu số lượng và chất lượng
các sản phẩm tuyển, là số liệu đầu để thiết kế xưởng tuyển.

14


Yếu tố ảnh hưởng trực tiếp đến khối lượng mẫu là kích thước cục vật liệu.
Khi lấy mẫu phân tích rây phải đặc biệt chú ý đến hiện tượng phân tầng của
vật liệu theo cỡ hạt.
1.2.3.2. Công thức Epsiovic
Mmin= 0,02D2 + 0,5D; kg

(1.4)

trong đó:
Mmin- khối lượng tối thiểu mẫu phân tích rây, kg
D- kích thước hạt danh nghĩa trên, mm.
Trong thực tế, khối lượng tối thiểu mẫu phân tích rây lấy theo số liệu của các
tác giả viện MEXHOP cho trong bảng 1.4.
Bảng 1.4. Khối lượng tối thiểu mẫu phân tích rây đối với quặng
Kích thước hạt

Khối lượng một mẫu

Khối lượng mẫu để phân

danh nghĩa trên, mm

đơn, kg

tích rây, kg

>200

60

1800

200-150

40

1200

150-100

30

900

100-50

20

600

50-25

10

300

25-13

5

150

13-6

2,6

78

6-3

1,2

36

<3

0,6

18

Sai số cho phép khi phân tích rây là 1% (lượng sản phẩm nhỏ nằm trên rây
(sàng) không vượt quá 1% khối lượng mẫu).
Công thức (1.4) được dùng khi lấy mẫu và gia công mẫu quặng.
1.2.3.3. Công thức xác định khối lượng mẫu phân tích rây cho than

15


Bảng 1.5. Khối lượng tối thiểu của mẫu cơ sở dùng để phân tích rây
(Theo ASTM D4749-87)
Kích thước hạt danh nghĩa trên, mm

Khối lượng tối thiểu, kg

<100

900

<50

450

<25

215

<12,5

45

<2,36

4,5

< 0,6

0,5

Trong tuyển than, khối lượng tối thiểu mẫu phân tích rây được xác định theo
công thức:

M = 0,04D2 + D, kg

(1.5)

Trong hai công thức xác định mẫu phân tích rây (1.4) và (1.5) ta thấy khối
lượng mẫu phân tích rây đối với than lớn gấp hai lần khối lượng mẫu phân tích rây
đối với quặng khi cùng kích thước hạt.
Theo TCVN 1693, khối lượng tối thiểu của mẫu phân tích độ hạt đối với than và
cốc cho ở bảng 1.6.
Bảng 1.6. Khối lượng mẫu tối thiểu than và cốc phân tích thành phần độ hạt
Kích thước hạt

Khối lượng mẫu phân tích

Khối lượng mẫu phân tích

danh nghĩa trên,

thành phần độ hạt với độ

thành phần độ hạt với độ

mm

chính xác 1%, kg

chính xác 2%, kg

150

6750

1700

125

4000

1000

90

1500

400

75

950

250

63

500

125

50

280

70

45

200

50

16


38

130

30

31.5

65

15

22.4

25

6

16

8

2

11.2

3

0,7

10

2

0,5

8

1

0,25

5,6

0,5

0,25

4

0,25

0,25

2,8

0,25

0,25

2

0,25

0,25

1

0,25

0,25

<0,5

0,25

0,25

1.2.4. Khối lượng tối thiểu mẫu phân tích ẩm và phân tích chìm nổi
1.2.4.1. Khối lượng tối thiểu mẫu phân tích chìm nổi
Mẫu phân tích chìm nổi thường là sản phẩm của mẫu phân tích rây, khối lượng
mẫu phân tích chìm nổi xác định theo cơng thức:
Mmin= kD, kg

(1.6)

trong đó:
Mmin- khối lượng tối thiểu mẫu phân tích chìm nổi, kg
D

- Kích thước hạt danh nghĩa trên, mm.

k

- hệ số phụ thuộc vào dạng hạt, k= 11,5

Khối lượng mẫu phân tích chìm nổi than theo TCVN 252 (sử dụng phiên bản
mới nhất) được cho trong bảng 1.7.

17


Bảng 1.7. Khối lượng tối thiểu mẫu phân tích chìm nổi theo TCVN 252
(Theo ASTM D4371-06)
Kích thước hạt danh nghĩa trên, mm

Khối lượng tối thiểu, kg

200 - 100

2720

100 - 50

910

50 - 25

225

25 - 12,5

90

12,5 – 6,3

25

6,3 – 2,36

9

2,36 – 1,4

5

1,4 – 0,6

2

0,6 - 0,3

1

0,3 – 0,15

0,5

0,15 – 0,075

0,5

Mẫu phân tích chìm nổi tiến hành chủ yếu đối với than, cịn đối với quặng chỉ

phân tích chìm nổi với vật liệu có cỡ hạt 0,023mm.
1.2.4.2. Khối lượng mẫu tối thiểu để phân tích độ ẩm
Mẫu xác định độ ẩm thường được lấy từ mẫu chung trong các mẫu như:
mẫu hoá, mẫu phân tích rây, phân tích chìm nổi...nhưng cũng có thể lấy mẫu ẩm
độc lập. Theo tiêu chuẩn TCVN 1693 đối với than, khối lượng mẫu đơn xác định
độ ẩm phụ thuộc vào cỡ hạt cho trong bảng 1.8.
Bảng 1.8. Khối lượng tối thiểu của mẫu để xác định độ ẩm tồn phần.
Kích thước hạt danh nghĩa trên,

Khối lượng mẫu xác định độ ẩm toàn

mm

phần, kg

150

500

125

350

90

125

75

95

18


63

60

50

35

45

25

38

17

31,5

10

22,4

7

16

4

11,2

2,5

10

2

8

1,5

5,6

1,2

4

1

2,8

0,65

2

0,65

1

0,65

<0,5

0,65

Đối với than có cỡ hạt lớn, khối lượng mẫu xác định độ ẩm lớn. Để giảm bớt
khối lượng mẫu xác định ẩm, cho phép đập nhỏ cỡ hạt, sau đó giản lược khối lượng
nhưng phải tuân thủ khối lượng tối thiểu cho ở bảng 1.8 và các quy định của q trình
gia cơng, bảo quản mẫu xác định độ ẩm.
1.3. Xác định số mẫu đơn
1.3.1. Sai số lấy mẫu
Theo lí thuyết thì từ một khối vật liệu người ta có thể lấy ra một lượng mẫu,
mẫu đó đảm bảo cho một tính chất nào đó của khối vật liệu, nhưng thực tế giá trị xác
định được ở mẫu chỉ là gần đúng với giá trị thực vì vậy mỗi một mẫu khi lấy và gia
công mẫu bao giờ cũng có sai số xi nào đó so với giá trị thực và xi được gọi là sai
số lấy mẫu.
Để xác định được giá trị thực của một thông số nào đó thuộc khối vật liệu
người ta tiến hành lấy n mẫu và xác định được n giá trị của thông số đó.
Giả sử xi là giá trị thơng số đó của mẫu thứ i.

19


x1, x2 ,..., xn là dãy các giá trị thông số đó của mẫu 1,2,…,n.
Khi đó a là giá trị thực của thơng số đó thuộc khối vật liệu hay giá trị trung
bình số học của tất cả các mẫu, được xác định như sau:

a

x1  x2  ...  xn
n

(1.7)

với n là tổng số mẫu.
Sai số của mẫu thứ i là xi được xác định như sau:
xi = xi- a

(1.8)

Căn cứ vào xi người ta phân làm ba nhóm sai số sau:
1.3.1.1. Sai số thô
Sai số thô là sai số lớn vượt quá giá trị sai số cho phép. Nguyên nhân của sai
số thô là do khi chọn mẫu và gia công mẫu không tuân theo nguyên tắc cơ bản hay
do sơ suất của người làm thí nghiệm.
1.3.1.2. Sai số hệ thống
Sai số hệ thống là sai số có giá trị thay đổi theo một qui luật nhất định.
Nguyên nhân của sai số hệ thống là do lựa chọn các mẫu đơn ở chỗ không đại
diện cho cả khối vật liệu, do thiết bị thí nghiệm hoặc điều kiện làm việc.
1.3.1.3. Sai số ngẫu nhiên
Sai số ngẫu nhiên là sai số có giá trị tuyệt đối nhỏ hơn giá trị cho phép.
Nguyên nhân của sai số ngẫu nhiên là do nhiều yếu tố mà bản thân mỗi yếu tố
ta không thể tách rời ra được. Chỉ bằng cách dùng phương pháp toán xác suất để xác
định ảnh hưởng của chúng.
Như vậy số mẫu đơn phụ thuộc vào ba yếu tố sau đây:
Mức độ giàu của nguyên tố có trong vật liệu
Mức độ q hiếm của ngun tố có trong vật liệu

Mức độ không đồng nhất của khối vật liệu.
1.3.2. Xác định số mẫu đơn cần thiết
1.3.2.1. Trường hợp tổng quát

20


Mục tiêu của việc xác định số lượng mẫu đơn cần thiết để vừa đảm bảo tính
đại diện cho khối vật liệu và đơn giản cho quá trình lấy mẫu, gia cơng mẫu, vừa khơng
gây lãng phí đối với vật liệu quí hiếm.
Nếu độ chính xác của mẫu thoả mãn u cầu về một thơng số nào đó thì sẽ
thoả mãn cho các thông số khác. Đối với mỗi phương pháp lấy mẫu độ chính xác của
mẫu phụ thuộc chủ yếu vào số lượng các mẫu đơn, vị trí các mẫu đơn và trọng lượng
mẫu cơ sở.
Nếu tiến hành xác định thực nghiệm nhiều lần với cùng một mẫu vật liệu,
hoặc nếu lấy một số mẫu từ cùng một đơn vị thời gian, thì các kết quả khơng hồn
tồn như nhau. Trong phạm vi các giá trị thu được một số các giá trị có xu hướng
xuất hiện nhiều hơn. Phương pháp tốt nhất để tính tốn độ chính xác các thông số
bằng cách đem các số liệu ấy so sánh với giá trị thực. Nhưng trong thực tế ta khơng
thể có được tất các các giá trị của tập hợp tức là giá trị thực của khối vật liệu để
nghiên cứu mà ta phải suy diễn các giá trị thực trên cơ sở các giá trị thực nghiệm.
Để xác định số lượng mẫu cần thiết phải sử dụng phương pháp xác suất thống
kê.
Ta coi khối vật liệu là một tập hợp thống kê gồm N thành viên, để xác định
đặc tính của tập hợp ta cần xác định đặc tính của N thành viên, điều này là khơng thể.
Chỉ có thể bằng cách trong tập hợp thống kê đó ta chọn ngẫu nhiên một số thành viên
trong tập để xác định một thơng số nào đó mà thơi. Như vậy giá trị thực của tập hợp
tính theo cơng thức (1.7) và sai số của các thành viên tính theo công thức (1.8). Sai
số của tập hợp là sai số trung bình tốn học phù hợp với lý thuyết sai số:
m 

( N  n)


n( N  1)
n

( N  n)
( N  1)

(1.9)

Trong đó: N – Số thành viên trong tập hợp thống kê ;
n – Số thành viên ngẫn nhiên được chọn ra (số mẫu đơn) ;
 - Sai số bình phương trung bình.
Sai số bình phương trung bình là căn bậc hai của tỷ số tổng bình phương các
sai số (phương sai) của các mẫu đơn với số mẫu đơn.

21


n

2
 x  a 



i 1

n

n




i 1

xi

2

n

(1.10)

Trong lấy mẫu số thành viên trong tập hợp thống kê là rất lớn so sới số mẫu
đơn (N>>n) và lớn hơn rất nhiều so với 1 (N>>1) do đó cơng thức (1.9) có thể viết
lại là:

m



(1.11)

n

Từ đó ta có thể xác định số mẫu đơn cần thiết là:

 
n 
m

2

(1.12)

Và có thể viết dưới dạng tổng quát:
 k . 
n

 m 

2

(1.13)

Trong đó: k- là hệ số bảo đảm (kể đến độ chính xác cho phép).
Khi k = 1 ứng với số mẫu đơn đã lấy có độ chính xác đến 68,27%; khi k =2
ứng với số mẫu đơn đã lấy có độ chính xác đến 95%; khi k =3 ứng với số mẫu đơn
đã lấy có độ chính xác đến 99,73%.
1.3.2.2. Xác định số mẫu đơn khi lấy mẫu than TCVN 1693
a. Độ chụm của việc lấy mẫu:
Độ chụm là độ gần sát của tập hợp các kết quả đạt được bằng cách áp dụng
quy trình thực nghiệm một số lần trong các điều kiện biết trước, là một đặc trưng của
sơ đồ lấy mẫu đã sử dụng và độ biến đổi của nhiên liệu đang được lấy mẫu. Sơ đồ có
sai số ngẫu nhiên càng nhỏ thì sơ đồ đó càng chính xác. Chỉ số độ chụm được chấp
nhận chung là hai lần đánh giá độ lệch chuẩn thông dụng của mẫu.
Về nguyên tắc, có thể thiết kế một sơ đồ lấy mẫu đạt được mức độ chụm tùy

ý, mức này phải được xác định. Các bên liên quan phải thỏa thuận độ chụm u cầu
của lơ. Trường hợp khơng có thỏa thuận, có thể giả định giá trị hàm lượng tro là 10%.
Nếu một số lượng lớn của mẫu lặp được lấy từ lô nhỏ của nhiên liệu, được
chuẩn bị và phân tích riêng lẻ thì độ chụm, P, của một quan trắc đơn lẻ được nêu
trong phương trình 1.14:

22


P  2s  2 VSPT

(1.14)

trong đó:
s - độ lệch chuẩn thơng dụng của mẫu;
VSPT- - phương sai tồn phần các kết quả đối với mẫu lặp
Phương sai toàn phần trong phương trình (1.14) là một hàm số của phương sai
mẫu đơn ban đầu, số mẫu đơn và các sai số sinh ra trong quá trình chuẩn bị mẫu thử
và thử nghiệm.
Đối với một mẫu đơn: 𝑉𝑆𝑃𝑇 =
trong đó:

𝑉𝑙
𝑛

+ 𝑉𝑃𝑇

(1.15)

Vi - phương sai của mẫu đơn ban đầu

VPT - phương sai của chuẩn bị và thử nghiệm mẫu
n - số mẫu đơn ban đầu trong mẫu

Khi lấy mẫu liên tục thì : 𝑉𝑆𝑃𝑇 =
trong đó :

𝑉𝑙
𝑁𝑛

𝑉𝑃𝑇

+

(1.16)

𝑁

N - số mẫu đã sử dụng để thu được giá trị trung bình
n - số mẫu đơn ban đầu trong mỗi mẫu

Do một mẫu là tương đương với một số các mẫu lặp, từ (1.14) và (1.16) ta có
độ chụm tồn phần của việc lấy mẫu, chuẩn bị mẫu và thử nghiệm mẫu đối với lô
tại mức tin cậy là 95% là: 𝑃𝐿 =

𝑃𝑆𝐿
√𝑁𝑆𝐿

= 2√

𝑉𝑙

𝑛𝑁𝑆𝐿

+

𝑉𝑃𝑇
𝑁𝑆𝐿

(1.17)

Độ chụm tổng cộng của lô nhỏ tại mức độ tin cậy 95% là :
𝑃𝑆𝐿 = 𝑃𝐿 . √𝑁𝑆𝐿
Trong đó :

(1.18)

n - số mẫu đơn trong lô nhỏ
NSL - số lô nhỏ trong lô

Khi lấy mẫu không liên tục, chụm toàn phần của việc lấy mẫu, chuẩn bị mẫu
và thử nghiệm mẫu đối với lô tại mức tin cậy là 95% là:
 Vi
 N
V
PL  2 
 PT  1  SLS
N SL
 N SLS n N SLS 

Trong đó :

 VSL 


 N SLS 

NSLS - số lô nhỏ đã lấy mẫu
VSL - phương sai của lô nhỏ

Xác định độ chụm đạt được bằng cách lấy mẫu lặp :

23

(1.19)


PL 

2s
N TS

(1.20)

 x 
x  N

2

i

2

i

Trong đó: s - độ lệch chuẩn thông dụng s 

TS

N 1

(1.21)

x- giá trị của mẫu
NTS - số mẫu thử
Ví dụ: Lấy 10 mẫu lặp để xác định độ tro như trong bảng 1.9:
Bảng 1.9. Kết quả lấy mẫu lô đơn giản của % hàm lượng tro, theo trạng thái khô
Mẫu số

Giá trị mẫu, xi %

xi2

1

15,30

243,09

2

17,10

292,41

3

16,50

272,25

4

17,20

295,84

5

15,80

249,64

6

16,40

268,96

7

15,70

246,49

8

16,30

265,69

9

18,00

324,00

10

16,70

278,89

Tổng

165,00

2728,26

- Tính ước lượng độ lệch thơng dụng chuẩn của mẫu

 x 
x  N

2

i

2
i

s

TS

N 1



2728.26 
9

165 2
10  0.8

- Tính độ chụm P
PL 

2s
2 * 0.8

 0.506
N TS

10

b. Phương sai chuẩn bị và thử nghiệm mẫu (VPT)

24