Chế tạo, nghiên cứu đặc trưng, tính chất của nhựa epoxy đóng rắn bằng hợp chất cơ titan và một số hợp chất amin

Tạp chí Hóa học, 2018, 56(3), 401-406

Bài nghiên cứu

DOI: 10.15625/vjc.2018-0041

Chế tạo, nghiên cứu đặc trưng, tính chất của nhựa epoxy đóng rắn
bằng hợp chất cơ titan và một số hợp chất amin
Hồ Ngọc Minh1,3, Đoàn Văn Phúc1, Nguyễn Thúy Chinh2, Trần Thị Thanh Vân2, Thái Hồng2,3*
Viện Hóa học-Vật liệu, Việt Nam

1

Viện Kỹ thuật nhiệt đới, Viện Hàn lâm Khoa học và Công nghệ Việt Nam

2

Học viện Khoa học và Công nghệ, Viện Hàn lâm Khoa học và Công nghệ Việt Nam

3

Đến Tòa soạn 01-6-2018; Chấp nhận đăng 10-6-2018
Abstract
The effect of reaction temperature, time, hardener nature and hardener content on the performance of cured epoxy
resin was investigated. Epoxy resin cured by tetrabuthyl titanate (TBuT) had flexural strength of 88.7 MPa, impact
strength of 19.71 kJ/m2, glass transition temperature of 123.1oC, breakdown voltage of 9.31 kV/mm, which were higher
than those of epoxy resin cured by tetraetylentetramine, polyethenepolyamine, meta-phenylenediamine. In addition, the
thermal resitance of the epoxy resin cured by TBuT hardener was significantly improved in comparison with using
amine hardener.
Keywords. Epoxy, tetrabutyl titanate (TBuT), amine hardeners, mechanical strength, thermal resitance.

1. MỞ ĐẦU
Nhựa epoxy có các tính năng vượt trội so với các
loại nhựa nền khác như khả năng bám dính tốt lên
nhiều loại vật liệu khác nhau, đóng rắn trong khoảng
nhiệt độ rộng. Nhựa sau khi đóng rắn có độ bền cơ
học cao, bền dưới tác động của dung môi và dung
dịch kiềm, hằng số điện môi thấp, cách điện tốt. Do
vậy, nhựa epoxy được ứng dụng rộng rãi trong các
lĩnh vực như: keo dán, sơn phủ, xây dựng, điện, điện
tử, compozit… Chất đóng rắn cho nhựa epoxy được
sử dụng rất phong phú. Đó là các amin bậc 3, axit
lewis, BF3… hay các hợp chất có chứa nguyên tử
hiđro linh động như: các amin béo, thơm, polyamit
khối lượng phân tử thấp, các anhydrit, thiokol….
Tùy thuộc vào cấu trúc hóa học của chất đóng rắn
mà sản phẩm nhựa epoxy thu được có các tính năng
cơ-lý, nhiệt, điện, độ bền hóa chất khác nhau.[1-6]
Nhựa epoxy đóng rắn bằng các hợp chất amin được
sử dụng rộng rãi làm màng bảo vệ chống ăn mòn,
vật liệu compozit. Một nhược điểm lớn của hệ nhựa
này là nó dễ bị phân hủy bởi bức xạ tử ngoại và hơi
ẩm. Quá trình phân hủy oxy hóa quang nhựa epoxy
làm suy giảm độ bóng, xuất hiện các vi nứt, giảm độ
bền của nhựa.[2] Ngoài ra, độ bền nhiệt cũng như khả
năng chống cháy của nhựa epoxy không cao là các
nguyên nhân hạn chế ứng dụng của hệ nhựa này. Để
khắc phục các nhược điểm trên, người ta đã sử dụng
các chất đóng rắn cơ kim. Nó góp phần tăng độ bền
401 Wiley Online Library

nhiệt, độ bền bức xạ tử ngoại, độ bền thời tiết và khả
năng bám dính cho nhựa epoxy.[6-9] S. Palraj và cộng
sự đóng rắn màng epoxy bằng tetrabutyl titanat
(TBuT). Lớp phủ này có nhiệt độ bắt đầu phân hủy
tăng đến 370 oC, lớn hơn hẳn so với màng epoxy
đóng rắn bằng polyamit (260 oC). Ngồi ra, màng
epoxy đóng rắn bằng TBuT có khả năng bảo vệ thép
hiệu quả trong mơi trường ăn mòn ở nhiệt độ cao.[2]
Hãng Continental Can đã chế tạo vật liệu trên cơ sở
nhựa epoxy được tổng hợp từ bisphenol A kết hợp
cùng các hợp chất ankoxit titan có khả năng bám
dính rất tốt với bề mặt kim loại, bền nhiệt ẩm ngay
cả trong các điều kiện khắc nghiệt như tiếp xúc trực
tiếp với hơi nước quá nhiệt trong nồi hơi.[1]
Tuy nhiên, chưa có các cơng bố về ảnh hưởng
của các điều kiện phản ứng như nhiệt độ, thời gian,
tỷ lệ chất phản ứng đến độ bền cơ học và nhiệt độ
thủy tinh hóa của hệ epoxy-TBuT. Vì vậy, cơng
trình này tập trung trình bày các kết quả đóng rắn
nhựa epoxy YD-128 bằng hợp chất cơ titan, so sánh
với các chất đóng rắn amin thơng dụng sử dụng
trong cơng nghiệp.
2. THỰC NGHIỆM
2.1. Hóa chất
Nhựa epoxy YD-128 (Đài Loan) có đương lượng
nhóm epoxy 184-190 g/eq; độ nhớt ở 25 oC:

© 2018 Vietnam Academy of Science and Technology, Hanoi & Wiley-VCH Verlag GmbH & Co. KGaA, Weinheim

Tạp chí Hóa học

Thái Hồng và cộng sự

11500÷13500 cPs.
Các chất đóng rắn: tetrabutyl titanat Ti(OC4H9)4
(TBuT) (Aldrich Sigma), độ tinh khiết 98 %;
polyetylen polyamin DEH-29 (PEPA) (Dow
Chemical), khối lượng riêng 1,070 g/cm3;
tritylentriamin (TETA) (Hàn Quốc), khối lượng
riêng 0,981 g/cm3; m-phenylen diamin (Aldrich
Sigma), khối lượng riêng 1,07 g/cm3. Axeton (AR),
Trung Quốc.
2.2. Chế tạo mẫu nhựa epoxy đóng rắn bằng các
chất đóng rắn khác nhau
Cân lượng nhựa epoxy và chất đóng rắn đã tính tốn
trong bảng 1, sau đó đổ chúng vào cốc thủy tinh và
khuấy đều trong 5 phút để thu được hỗn hợp đồng
nhất. Tiếp tục hút chân không hỗn hợp trong tủ hút
chân khơng ở nhiệt độ phịng để loại hết bọt khí.
Để xác định điều kiện thích hợp cho q trình

đóng rắn nhựa epoxy YD-128 bằng TBuT, tiến hành
khảo sát với các điều kiện sau: Nhiệt độ đóng rắn:
100÷190 oC. Thời gian: 10, 30, 60, 120, 180, 240
phút. Hàm lượng chất đóng rắn: 5, 10, 15, 20 phần
khối lượng (pkl).
Đầu tiên, nhựa epoxy YD-128 được trộn đều với
chất đóng rắn TBuT theo các tỷ lệ nghiên cứu. Hỗn
hợp này được đổ vào khn định hình đã được

chống dính và tiến hành đóng rắn mẫu ở các điều
kiện khác nhau. Tương ứng với từng điều kiện khảo
sát, xác định độ bền cơ học (độ bền kéo, nén, uốn, va
đập) và nhiệt độ thủy tinh hóa (Tg) của nhựa epoxy
đóng rắn.
Tương tự, với nhựa epoxy YD-128 đóng rắn
bằng các hợp chất amin, tiến hành đóng rắn mẫu ở
dạng tấm trong 8 giờ ở nhiệt độ phịng, sau đó tiến
hành sấy mẫu liên tục 10 giờ ở 70 oC. Mẫu được bảo
quản trong điều kiện chuẩn trước khi xác định các
tính chất.

Bảng 1: Thành phần nhựa epoxy và chất đóng rắn
Mẫu nhựa

Epoxy YD128 (g)

Chất đóng rắn (g)

Điều kiện đóng rắn
10; 30; 60; 120; 180; 240 phút; 100 oC÷190 oC

EP- TBuT

100

5-20

EP-PEPA

100

20

8 giờ (25 oC); 10 giờ (70 oC)

EP-TETA

100

10

8 giờ (25 oC); 10 giờ (70 oC)

EP-mPDA

100

10

8 giờ (25 oC); 10 giờ (70 oC)

2.3. Phương pháp và thiết bị nghiên cứu
2.3.1. Phương pháp phân tích nhiệt (TGA)
Đặc trưng nhiệt - khối lượng của các mẫu nghiên
cứu được xác định trên máy phân tích nhiệt
NETSZSCH STA 409 PC/PG (Shimadzu, Nhật Bản)
trong mơi trường khí nitơ từ nhiệt độ phòng đến 800
o
C, tốc độ gia nhiệt 10 oC phút.

2.3.2. Phương pháp phân tích cơ nhiệt động (DMA)
Các đặc trưng cơ nhiệt động của các mẫu nghiên cứu
được xác định trên máy phân tích DMA 8000
(Perkin Elmer). Mẫu có dạng hình chữ nhật với kích
thước 30x7x3 mm. Chương trình đo: nhiệt độ từ
30oC đến 180 oC, tốc độ nâng nhiệt 3 oC phút, tần số
1Hz. Các giá trị mơđun tích trữ (E’), mơđun tổn hao
(E’’) và tang góc tổn hao cơ học tanδ = E’’ E’ được
ghi tự động bằng một phần mềm chuyên dụng trong
suốt quá trình đo.

chuẩn ATSM D638 trên thiết bị đo cơ lý đa năng
Zwick (Đức) với tốc độ kéo 5 mm phút, nhiệt độ 25
o
C, độ ẩm 70 %.
Độ bền uốn của các mẫu được xác định theo tiêu
chuẩn ATSM D790 trên máy INSTRON 5582-1000
KN (Mỹ).
Độ bền va đập Charpy: mẫu được cắt vừa với
khn chứa mẫu của máy, có dạng hình chữ nhật
khơng khía. Độ bền va đập Charpy của các mẫu
được xác định theo tiêu chuẩn ASTM D6110 trên
máy Tinius Olsen (Mỹ).
2.3.4. Phương pháp xác định độ bền điện
Độ bền điện hay điện áp đánh thủng của mẫu được
xác định trên thiết bị AII-70 (Liên Xô, nay là Liên
bang Nga) theo tiêu chuẩn ASTM D149 với điện áp
xoay chiều 50 Hz, tốc độ tăng điện áp 1 kV giây, ở
nhiệt độ phịng, độ ẩm khơng khí 60 %. Kích thước
mẫu 100x100x2 mm.

3. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN

2.3.3. Phương pháp xác định các tính chất cơ học
Độ bền kéo đứt của các mẫu được xác định theo tiêu

3.1. Nghiên cứu các yếu tố ảnh hưởng tới q
trình đóng rắn nhựa epoxy YD-128 bằng TBuT

© 2018 Vietnam Academy of Science and Technology, Hanoi & Wiley-VCH Verlag GmbH & Co. KGaA, Weinheim

www.vjc.wiley-vch.de

402


Bài nghiên cứu
3.1.1. Ảnh hưởng của nhiệt độ đóng rắn
Ảnh hưởng của nhiệt độ tới q trình đóng rắn nhựa
epoxy bằng TBuT được khảo sát theo sự biến đổi độ
bền cơ học và nhiệt độ thủy tinh hóa của nhựa. Hàm
lượng chất đóng rắn 15 phần khối lượng, thời gian
trong 3 giờ được giữ cố định khi nhiệt độ phản ứng
thay đổi. Kết quả khảo sát sự biến đổi nhiệt độ thủy
tinh hóa và độ bền cơ học của nhựa epoxy đóng rắn
bằng TBuT theo nhiệt độ được trình bày trên hình 1.
Có thể thấy khi tăng nhiệt độ, q trình đóng rắn
nhựa khá thuận lợi, đặc trưng bằng sự tăng độ bền
cơ học và nhiệt độ thủy tinh hóa (Tg) của nhựa
epoxy. Ở nhiệt độ đóng rắn 100 oC, Tg của nhựa là
17,3 oC, điều này chứng tỏ quá trình đóng rắn nhựa

Chế tạo, nghiên cứu đặc trưng, tính chất của...
mới xảy ra một phần. Ở nhiệt độ đóng rắn lớn hơn,
Tg của nhựa tăng đáng kể, đặc biệt 150 oC, Tg của
nhựa đạt giá trị lớn nhất, là 122,1 oC. Tương tự, ở
nhiệt độ đóng rắn 150 oC, nhựa epoxy có độ bền cơ
học lớn nhất, độ bền uốn 88,7 MPa, độ bền va đập
19,71 kJ/m2, Tg 122,1oC. Tiếp tục tăng nhiệt, Tg và
độ bền cơ học của nhựa có xu hướng giảm nhẹ. Điều
này cho thấy nhiệt độ đóng rắn nhựa thích hợp là
150 oC. Có thể, ở nhiệt độ nhỏ hơn nhiệt độ này,
năng lượng hoạt hóa chưa đủ cho q trình đóng rắn
nhựa triệt để. Ở nhiệt độ lớn hơn 150 oC, có khả
năng đại phân tử nhựa epoxy bị phân hủy nhiệt và
phân hủy oxy hóa nhiệt một phần, giảm khả năng
khâu mạch khơng gian nhựa epoxy.

Hình 1: Ảnh hưởng của nhiệt độ đóng rắn đến nhiệt độ thủy tinh hóa, độ bền va đập,
độ bền uốn của nhựa epoxy
3.1.2. Ảnh hưởng của thời gian đóng rắn
Ảnh hưởng của thời gian đến q trình đóng rắn
nhựa epoxy được khảo sát trong khoảng 10 240
phút với nhiệt độ đóng rắn 150 oC, hàm lượng chất
đóng rắn TBuT là 15 phần khối lượng. Kết quả xác
định sự biến đổi nhiệt độ thủy tinh hóa và độ bền cơ
học của nhựa theo thời gian đóng rắn được trình bày
trong hình 2.
Có thể thấy thời gian đóng rắn ảnh hưởng đáng
kể đến nhiệt độ thủy tinh hóa và độ bền cơ học của
nhựa epoxy. Khi thời gian đóng rắn là 10 phút, nhiệt

độ thủy tinh hóa tương đối thấp (10,6 oC) do phản
ứng đóng rắn mới xảy ra một phần. Khi tăng thời
gian đến 60 phút, nhựa đóng rắn chưa triệt để nên độ
bền uốn cũng như độ bền va đập thấp (tương ứng là
22,5 MPa, 1,88 kJ/m2). Tiếp tục tăng thời gian đến
180 phút, nhựa có tính chất cơ học lớn nhất, độ bền
uốn đạt 88,7 MPa và độ bền va đập 19,71 kJ/m2, giá
trị Tg lớn nhất 123,6 oC, sau đó các giá trị này có xu
hướng ổn định ở 240 phút. Căn cứ vào sự tăng nhiệt
độ thủy tinh hóa và độ bền cơ học của nhựa epoxy,
có thể thấy thời gian đóng rắn thích hợp nhựa epoxy
ở 150 oC là 180 phút.

Hình 2: Ảnh hưởng thời gian đóng rắn đến độ bền cơ học, nhiệt độ thủy tinh hóa của nhựa epoxy
© 2018 Vietnam Academy of Science and Technology, Hanoi & Wiley-VCH Verlag GmbH & Co. KGaA, Weinheim

www.vjc.wiley-vch.de

403


Tạp chí Hóa học

Thái Hồng và cộng sự

3.1.3. Ảnh hưởng hàm lượng chất đóng rắn
Để đánh giá ảnh hưởng của hàm lượng chất đóng rắn
TBuT đến phản ứng đóng rắn nhựa epoxy, tiến hành
phản ứng ở nhiệt độ 150 oC và thời gian phản ứng

180 phút, hàm lượng chất đóng rắn được khảo sát từ
5 20 phần khối lượng so với nhựa epoxy. Kết quả
xác định sự biến đổi nhiệt độ thủy tinh hóa và độ
bền cơ học của nhựa sau khi đóng rắn được trình bày
trên hình 3. Rõ ràng là hàm lượng chất đóng rắn ảnh
hưởng đáng kể đến sự biến đổi nhiệt độ thủy tinh và
độ bền cơ học của nhựa. Khi tăng hàm lượng chất
đóng rắn, độ bền cơ học và Tg của nhựa tăng dần và

đạt giá trị lớn nhất với 15 phần khối lượng, tương
ứng với độ bền uốn (88,7 MPa), độ bền va đập 27,9
(kJ/m2), Tg 123,6 oC (tăng 97,44 % so với mẫu chỉ
có 5 phần khối lượng chất đóng rắn). Nếu tiếp tục
tăng hàm lượng chất đóng rắn lên 20 phần khối
lượng, giá trị Tg của nhựa giảm xuống còn 102,2 oC.
Điều này có thể lượng chất đóng rắn dư nên làm
giảm Tg và độ bền cơ học của nhựa.
Từ các kết quả nghiên cứu ở trên, chúng tôi đã
xác định được điều kiện đóng rắn thích hợp cho
nhựa epoxy bằng TBuT như sau: Nhiệt độ đóng rắn:
150 oC, thời gian: 180 phút; hàm lượng chất đóng
rắn: 15 phần khối lượng.

Hình 3: Ảnh hưởng của hàm lượng chất đóng rắn TBuT đến độ bền cơ học và
nhiệt độ thủy tinh hóa của nhựa epoxy
3.2. Độ bền cơ học của nhựa epoxy đóng rắn bằng
các hợp chất amin
Để so sánh độ bền cơ học của nhựa epoxy với các
chất đóng rắn amin đã tiến hành tạo mẫu và kiểm tra
độ bền kéo đứt, độ bền uốn và độ bền va đập của

nhựa epoxy với các chất đóng rắn amin như PEPA,
m-PDA, TETA và hợp chất cơ titan TBuT (hình 4).
Từ kết quả trên hình 4a cho thấy, mẫu nhựa EPTETA có độ bền kéo đứt nhỏ nhất, đạt 27,4 MPa;

(a)

mẫu nhựa EP-PEPA có độ bền kéo đứt lớn hơn, đạt
30,5 MPa; mẫu nhựa EP-mPDA (chất đóng rắn là
amin vịng thơm) cho độ bền kéo đứt lớn hơn nhiều,
đạt 50,3 MPa. Tuy nhiên, khi so sánh các chất đóng
rắn amin trên với chất đóng rắn cơ titan TBuT thì
nhựa EP-TBuT có độ bền kéo đứt lớn hơn hẳn (57,6
MPa), lớn hơn 110 %, 88,85 % và 14,51 % so với
nhựa epoxy đóng rắn lần lượt bằng TETA, PEPA và
m-PDA.

(b)

(c)

Hình 4: Độ bền cơ học của nhựa epoxy đóng rắn bằng TETA, PEPA, mPDA và TBuT: Độ bền kéo đứt (a);
độ bền uốn (b); độ bền va đập (c)
So sánh biến dạng khi kéo đứt nhựa epoxy đóng
rắn bằng 3 hợp chất amin ta thấy nhựa đều có độ dãn

dài khi đứt thấp, nhỏ hơn 2,7 %, đặc trưng cho các
vật liệu giòn. Với nhựa epoxy đóng rắn bằng TBuT,

© 2018 Vietnam Academy of Science and Technology, Hanoi & Wiley-VCH Verlag GmbH & Co. KGaA, Weinheim

www.vjc.wiley-vch.de

404


Bài nghiên cứu

Chế tạo, nghiên cứu đặc trưng, tính chất của...

độ dãn dài khi đứt của nhựa tăng khá mạnh, đến 5,19
%, chứng tỏ nhựa epoxy ngoài độ bền kéo đứt tốt,
cịn có độ dẻo tốt hơn so với nhựa epoxy đóng rắn
bằng các hợp chất amin.
Quan sát các đồ thị trên hình 4b và 4c có thể
thấy nhựa epoxy đóng rắn bằng 3 hợp chất amin có
độ bền uốn và độ bền va đập nhỏ hơn so với nhựa
epoxy đóng rắn bằng TBuT. Nhựa EP-TBuT có độ
bền uốn đạt 88,7 MPa, lớn hơn 129,14 % so với
nhựa EP-TETA, 80,10 % so với nhựa EP-PEPA và
5,44 % so với nhựa EP-mPDA. Độ bền va đập lầ
thông số phản ánh năng lượng hấp thụ bởi vật liệu
trong quá trình phá hủy. Năng lượng hấp thụ góp
phần xác định độ dai của vật liệu và là công cụ để
nghiên cứu sự chuyển biến giòn-dẻo của vật liệu
theo nhiệt độ. Kết quả từ hình 4 cho thấy, nhựa EP-

TBuT có độ bền va đập khá lớn, đạt 19,1 MPa, lớn
hơn 89,48 % so với nhựa EP-TETA; 120 % so với
nhựa EP-PEPA; và 237,46 % so với nhựa EPmPDA. Khả năng cải thiện độ bền va đạp của nhựa
EP-TBuT được giải thích bởi ảnh hưởng của liên kết

cơ kim Ti-O trong TBuT (534 kJ/mol), lớn hơn khá
nhiều so với liên kết C-C (368 kJ mol) và liên kết CN (377 kJ/mmol) trong các chất đóng rắn họ
amin.[1,4]
3.3. Đặc trưng cơ nhiệt động và độ bền nhiệt của
nhựa epoxy đóng rắn bằng các hợp chất amin
Các đặc trưng cơ nhiệt động của nhựa epoxy đóng
rắn bằng các hợp chất amin và TBuT là tang của góc
tổn hao cơ học (tanδ) và nhiệt độ thủy tinh hóa (Tg).

(b)

(a)

Hình 5: Sự phụ thuộc tanδ vào nhiệt độ và giản đồ phân tích nhiệt - khối lượng
của nhựa epoxy đóng rắn bằng các hợp chất amin và TbuT
Từ đồ thị hình 5a xác định được nhiệt độ thuỷ
tinh hố của nhựa epoxy là nhiệt độ tại đó tanδ đạt
giá trị lớn nhất. Giá trị Tg của nhựa epoxy với các
chất đóng rắn khác nhau có sự khác biệt rõ rệt. Mẫu
nhựa EP-TETA có Tg nhỏ nhất, 73,6 oC. Các mẫu
nhựa EP-mPDA, EP-PEPA, có Tg lần lượt là 88,3 oC
và 107,2 oC. Mẫu nhựa EP-TBuT có Tg đạt 123,6 oC,
lớn hơn 67,93 %, 39,98 % và 15,29 % so với nhựa
EP-TEPA, EP-mPDA và EP-PEPA. Điều này cho
thấy cấu trúc khâu mạch không gian của nhựa EP-

TBuT chặt chẽ hơn so với nhựa epoxy đóng rắn
bằng các hợp chất amin.
Độ bền nhiệt của nhựa epoxy với các chất đóng
rắn khác nhau được đánh giá theo nhiệt độ ở đó tốc

độ phân hủy mẫu lớn nhất (Tdm) và tổn hao khối
lượng mẫu hay hàm lượng cốc hóa tại 800 oC. Hình
5b và bảng 2 trình bày nhiệt độ Tdm và hàm lượng
cốc hóa của nhựa epoxy đóng rắn bằng các hợp chất
amin và TBuT.

Bảng 2: Nhiệt độ phân hủy cực đại, hàm lượng cốc hóa và điện áp đánh thủng của nhựa epoxy
với các chất đóng rắn khác nhau
Mẫu nhựa
EP-TETA
EP-PEPA
EP-mPDA
EP-TBuT

Nhiệt độ phân hủy
cực đại Tdm (oC)

Hàm lượng cốc hóa tại
800 oC (%)

Điện áp đánh thủng
(kV/mm)

338,4
329,3
349,1
377,8

91,41
89,00

84,49

8,11
7,71
9,04
9,31

81,26

© 2018 Vietnam Academy of Science and Technology, Hanoi & Wiley-VCH Verlag GmbH & Co. KGaA, Weinheim

www.vjc.wiley-vch.de

405


Tạp chí Hóa học
Nhiệt độ Tdm của nhựa EP-TBuT (377,8 oC) lớn hơn
hẳn so với nhựa epoxy đóng rắn bằng TETA, PEPA
và mPDA (có Tdm lần lượt là 338,4 oC, 329,3 oC và
349,1 oC). Nhựa EP-TBuT cũng có phần cặn cốc sau
khi phân hủy nhiệt lớn hơn cả, đạt 26,74 %. Kết quả
này cho thấy nhựa EP-TBuT giữ được khung bền
nhiệt tốt hơn, ít bị phân hủy bởi nhiệt hơn các nhựa
đóng rắn bằng các hợp chất amin. Điều này được
giải thích bởi liên kết cơ kim Ti-O lớn hơn khá nhiều
so với liên kết C-C và liên kết C-N[1] như đã trình
bày ở trên. Như vậy, nhựa EP-TBuT sẽ rất thích hợp
để chế tạo các loại vật liệu compozit chất lượng cao.
3.4. Độ bền điện của nhựa epoxy đóng rắn bằng

các hợp chất khác nhau
Độ bền điện hay điện áp đánh thủng (ĐAĐT) của
nhựa epoxy đóng rắn bằng TETA, PEPA, mPDA,
TBuT phản ánh khả năng cách điện của vật liệu. Vật
liệu có khả năng cách điện càng cao khi giá trị điện
áp đánh thủng càng lớn. Kết quả ở bảng 2 cho thấy
nhựa EP-PEPA có giá trị ĐAĐT thấp nhất đạt 7,71
kV/mm; nhựa EP-TETA có giá trị ĐAĐT lớn hơn,
đạt 8,11 kV/mm; nhựa EP-mPDA có giá trị ĐAĐT
khá tốt, đạt 9,04 kV/mm. Nhựa epoxy đóng rắn bằng
TBuT có giá trị ĐAĐT đạt 9,31 kV/mm, lớn hơn
đáng kể so với nhựa đóng rắn bằng các hợp chất
amin thơng thường. Như vậy nhựa EP-TBuT có khả
năng cách điện tốt.
4. KẾT LUẬN
Điều kiện thích hợp cho q trình đóng rắn nhựa
epoxy YD128 bằng TBuT là nhiệt độ 150 oC, thời
gian 180 phút, hàm lượng chất đóng rắn 15 phần
khối lượng.
Nhựa epoxy đóng rắn bằng TBuT có độ bền kéo
đứt, độ bền uốn, độ bền va đập; độ bền nhiệt; nhiệt
độ thủy tinh hóa và độ bền điện lớn hơn so với nhựa

Thái Hồng và cộng sự
epoxy đóng rắn bằng các hợp chất amin thơng dụng.
Sử dụng chất đóng rắn cơ titan góp phần mở
rộng khả năng ứng dụng của nhựa epoxy chất lượng
cao trong các lĩnh vực kỹ thuật.
TÀI LIỆU THAM KHẢO
1. P. C. Wailes, R. S. P. Coutts, H. Weigold.

Organometallic chemistry of titanium, zirconium, and
hafnium, A Volume in Organometallic Chemistry: A
Series of Monographs, Academic Press, 1st Edition,
1974.
2. Selvaraj K. Maruthan, S. Palraj, G. Venkatachari.
Preparation and characterization of thermally stable
epoxy-titanate coatings, Progress in Organic
Coatings, 2010, 67, 339-347.
3. L. A. Mercado, M. Galia, J. A. Reina. Siliconcontaining flame retardant epoxy resins: Synthesis,
characterization and properties, Polymer Degradation
and Stability, 2006, 91, 2588-2594.
4. P. Judeinstein, C. Sanchez. Hybrid organic–inorganic
materials: A land of multidisciplinarity, J. Mater.
Chem, 1996, 6, 511-525.
5. M. Selvaraj, K. Maruthan, G. Venkatachari. Studies
on enhancement of surface durability for steel surface
by camphor oil modifed epoxy polyamide coating,
Corrosion Science, 2006, 48, 4365-4377.
6. Irving Skeist. Handbook of Adhesives, Chpman and
Hall, 1989.
7. R.M. Lain, J. Choi, I. Lee. Organic-Inorganic
nanocomposites with completely defined interfacial
interactions, Adv. Mater., 2001, 13, 800.
8. Y. Tan, Z. B. Shao, X. F. Chen. Novel
multifunctional organic-inorganic hybrid curing
agent with high flame-retardant efficiency for epoxy
resin, ACS Appl Mater Inter, 2015, 7, 17919-17928.
9. Z. Birong, Y. Li, C. Jinmei, L. Xinyu, W. Haiyang,
Z. Wei, C. Guorong, X. Yiting, D. Lizong. Improving
the flame retardancy and thermal property of

organotitanate-modified epoxy resin for electronic
application via a simple method, High Performance
Polymers, 2017,
21,
/>
Liên hệ: Thái Hoàng
Viện Kỹ thuật nhiệt đới
Viện Hàn lâm Khoa học và Cơng nghệ Việt Nam
Số 18, Hồng Quốc Việt, Cầu Giấy, Hà Nội, Việt Nam
E-mail:

© 2018 Vietnam Academy of Science and Technology, Hanoi & Wiley-VCH Verlag GmbH & Co. KGaA, Weinheim

www.vjc.wiley-vch.de

406