Microsoft Word - TCVN 1668-2007.doc

Công ty luật Minh Khuê

www.luatminhkhue.vn
TIÊU CHUẨN QUỐC GIA
TCVN 1668 : 2007
ISO 7335 : 1987

QUẶNG SẮT - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NƯỚC LIÊN KẾT - PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ KARL
FISCHER
Iron ores - Determination of combined water content – Karl Fischer titrimetric method
Lời nói đầu
TCVN 1668 : 2007 thay thế TCVN 1668 : 1986.
TCVN 1668 : 2007 hoàn toàn tương đương với ISO 7335 : 1987.
TCVN 1668 : 2007 do Tiểu ban Kỹ thuật Tiêu chuẩn TCVN/TC102/SC2 Quặng sắt – Phân tích hóa
học biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công
bố.
QUẶNG SẮT - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NƯỚC LIÊN KẾT - PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ KARL
FISCHER
Iron ores - Determination of combined water content – Karl Fischer titrimetric method
1. Phạm vi áp dụng
Tiêu chuẩn này quy định phương pháp chuẩn độ sử dụng dung dịch Karl Fischer để xác định hàm
lượng nước liên kết trong quặng sắt.
Phương pháp này áp dụng cho dải hàm lượng nước liên kết từ 0,05 % đến 10 % khối lượng có trong
quặng sắt nguyên khai, tinh quặng sắt và sắt kết khối, kể cả các sản phẩm thiêu kết.
Chú thích Thuật ngữ “nước liên kết” là hàm lượng nước trong quặng sắt chỉ có thể loại bỏ được ở
nhiệt độ cao hơn khoảng 105 oC ± 5 oC.
2. Tài liệu viện dẫn
Các tài liệu viện dẫn sau là cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi
năm công bố thì áp dụng bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn khơng ghi năm cơng bố thì áp
dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi (nếu có).
TCVN 1664 : 2007 (ISO 7764 : 2006) Quặng sắt – Chuẩn bị mẫu thử đã sấy sơ bộ để phân tích hóa

học.
TCVN 7149 (ISO 385) Dụng cụ thí nghiệm bằng thủy tinh – Buret.
ISO 30821 Iron ores – Sampling and sample preparation procedures (Quặng sắt – Quy trình lấy mẫu
và chuẩn bị mẫu).
3. Ngun tắc
Giải phóng độ hút ẩm tự sinh bằng cách gia nhiệt phần mẫu thử đã sấy sơ bộ ở 105 oC trong lò có
dịng nitơ khơ. Nung tiếp đến 950 oC trong lị nung khác và thu gom nước liên kết đã giải phóng vào
hỗn hợp etylen-glycol-metanol.
Đo hàm lượng nước liên kết bằng cách chuẩn độ với dung dịch Karl Fischer sử dụng đầu đo điện thế
ở điểm cuối.
4. Thuốc thử
Trong quá trình phân tích, chỉ sử dụng thuốc thử tinh khiết phân tích và nước cất hoặc nước có độ
tinh khiết tương đương.
4.1. Chất hút ẩm, hạt silicagen tự chỉ thị.
4.2. Chất hút ẩm, Magie peclorat khan [Mg(ClO4)2] cỡ hạt từ 0,8 mm đến 1,25 mm hoặc chất hút ẩm
thích hợp khác.
1

ISO 3082 : 2000 thay thế ISO 3081 : 1986, ISO 3082 : 1987 và ISO 3083 : 1986)

ISO 3082 : 2000 đang được soát xét.

LUẬT SƯ TƯ VẤN PHÁP LUẬT 24/7 GỌI 1900 6162


Cơng ty luật Minh Kh

www.luatminhkhue.vn

Chú thích Magie peclorat là chất oxy hóa mạnh và khơng được để tiếp xúc với vật liệu hữu cơ. Khi đã

hết tác dụng, phải rửa bằng vịi nước chảy mạnh vào bồn rửa.
4.3. Nitơ, Khí nitơ đã lọc, sấy sơ bộ và khơng có dầu, chứa nhỏ hơn 10 µl oxy trên lít tại áp lực
khoảng 35 kPa trên áp suất khí quyển.
4.4. Hỗn hợp etylen glycol (OHCH2-CH2OH)-metanol (CH3OH) (1+1). Hỗn hợp này phải được kiểm
tra lượng ẩm tự do có trong hỗn hợp trước mỗi lần sử dụng. Nếu lượng ẩm tự do lớn hơn 0,05 % khối
lượng thì khơng được sử dụng.
CHÚ THÍCH Có thể sử dụng etylen glucol khan thay cho hỗn hợp này. Trong trường hợp đó, dung
dịch Karl Fischer phải chứa lượng metanol thích hợp.
4.5. Dung dịch Karl Fischer (2,5 đến 3,0 mg H2O/ml). Dung dịch này phải được chuẩn hóa trong
ngày sử dụng bằng một trong các chất sau:
a) dung dịch chuẩn nước metanol: dung dịch này phải được chuẩn hóa trước khi sử dụng bằng các
chất b), c) hoặc d);
b) thêm nước bằng micro xilanh;
c) axit xitric ngậm một phân tử nước [C(OH)(COOH)(CH 2COOH)2.H2O)];
d) dinatri tatrat ngậm hai phân tử nước [(CHOH.COONa) 2.2H2O].
5. Thiết bị, dụng cụ
Thiết bị, dụng cụ phù hợp để xác định được mô tả trong Hình 1 (loại hai lị liên tiếp) hoặc trong Hình 2
(loại hai lị di động).
5.1. Lưu lượng kế khí, có khả năng đo tốc độ dịng đến 250 ml/phút. Nếu sử dụng loại đồng hồ đo
áp lực rơi qua vùng co thắt để đo tốc độ dịng, thì chất lỏng của lưu lượng kế phải là loại dầu không
bay hơi.
5.2. Tháp làm khơ (t1 và t2), dung tích 250 ml, được nạp chất hút ẩm tương ứng (4.1) và (4.2) để làm
khơ dịng nitơ đi vào ống nung.
5.3. Lị nung (f1 và f2). Lò điện loại hai lò liên tiếp như ở Hình 1 hoặc loại hai lị di động quanh vị trí đặt
và tháo khỏi, ống nung như trong Hình 2. Lị nung phải duy trì được nhiệt độ 105 oC ± 2 oC và 950 oC
± 20 oC, tương ứng trên chiều dài ống tối thiểu khoảng 150 mm bằng cách khống chế dòng điện.
Nhiệt độ của lị được đo tại bề mặt phía trên của ống nung bằng dụng cụ đo nhiệt độ cao hoặc nhiệt
kế.
5.4. ống nung. Ống silica như trong Hình 1, đường kính trong khoảng 30 mm, chiều dài khoảng 800
mm và có lõi là thanh silica dài. Ví dụ khác (Hình 2) ống dài khoảng 350 mm, bịt kín một đầu và được

lắp ống mỏng bên trong có đường kính ngồi 8 mm, qua đó dịng khí thốt ra.
5.5. Thuyền mẫu, làm bằng vật liệu trơ và bền, ví dụ thạch anh, bạch kim hoặc sứ. Các kích thước là
dài 100 mm, rộng 20 mm và cao 5 mm. Rải mẫu không quá 1 mg/mm 2 đối với 0,2 g đến 1 g phần mẫu
thử và 1,5 mg/mm2 đối với 3 g phần mẫu thử.
Trước khi sử dụng thuyền phải được nung đến 950 oC, để nguội và giữ trong bình hút ẩm để tránh hút
ẩm.
5.6. Bộ lọc. Đĩa lọc bằng kim loại thiêu kết, thủy tinh thiêu kết hoặc loại tương tự, được lồng trong
ống nối mềm giữa ống nung và đầu vào đến cuvet hấp thụ.
5.7. Ống nối mềm. Thích hợp là ống vật liệu tổng hợp neoprene. Một số loại ống silicon có thể bị
thấm. Đối với ống dẫn khí sau tháp làm khơ, cần sử dụng ống thủy tinh để kéo dài tối đa ống mềm mà
chỉ dùng để nối các đoạn thủy tinh cần ghép với nhau.
5.8. Van kiểm sốt dịng. Van kim được đặt ở phía đầu ra của lưu lượng kế.
5.9 Cuvet hấp thụ. Một bình thủy tinh được mơ tả ở Hình 3. Tất cả các đầu vào của các điện cực
bạch kim, buret, đầu vào của khí đều phải kín để ngăn khơng cho hơi ẩm lọt vào cuvet.
5.10. Điện cực bạch kim, hoặc cặp điện cực bạch kim, hoặc điện cực bạch kim kép.
5.11. Máy khuấy từ
5.12. Bộ chuẩn độ điện kế, phù hợp để chuẩn độ Karl Fischer và được trang bị một microampe kế (0
µA đến 50 µA) hoặc thiết bị tương đương để hiển thị điện kế của điểm kết thúc.
5.13. Buret, dung tích khoảng 25 ml, phù hợp với các quy định trong TCVN 7149 (ISO 385).

LUẬT SƯ TƯ VẤN PHÁP LUẬT 24/7 GỌI 1900 6162


Công ty luật Minh Khuê

www.luatminhkhue.vn

6. Lấy mẫu và chuẩn bị mẫu thử
6.1. Mẫu phịng thí nghiệm
Để phân tích, sử dụng mẫu phịng thí nghiệm có cỡ hạt nhỏ hơn 100 µm được lấy và chuẩn bị theo

ISO 3082. Trong trường hợp quặng có hàm lượng đáng kể nước liên kết hoặc các hợp chất có thể bị
oxy hóa, sử dụng cỡ hạt nhỏ hơn 160 µm.
Chú thích Hướng dẫn về hàm lượng đáng kể nước liên kết và các hợp chất có thể bị ơxy hóa theo
TCVN 1664 : 2007 (ISO 7764 : 2006).
6.2. Chuẩn bị mẫu thử đã sấy sơ bộ
Trộn đều mẫu phịng thí nghiệm và tiến hành lấy các mẫu đơn, từ đó lấy ra các mẫu thử sao cho đảm
bảo tính đại diện cho tồn bộ mẫu trong thùng. Sấy mẫu ở 105 oC ± 2 oC theo TCVN 1664 : 2007 (ISO
7764 : 2006). (Đây là mẫu thử đã sấy sơ bộ).
7. Cách tiến hành
7.1. Số phép xác định
Tiến hành phân tích độc lập ít nhất hai phép xác định trên một mẫu thử đã sấy sơ bộ, theo Phụ lục A.
Chú thích Khái niệm “độc lập” có nghĩa là kết quả thứ hai và bất kỳ kết quả ngoại suy nào không bị
ảnh hưởng bởi các kết quả trước. Đối với phương pháp phân tích cụ thể này, điều kiện này hàm ý là
việc tái diễn quy trình được thực hiện do cùng người thao tác tại thời điểm khác hoặc do một người
thao tác khác, kể cả việc hiệu chuẩn lại thích hợp trong mỗi trường hợp.
7.2. Phần mẫu thử
Lấy một số mẫu đơn, cân một lượng mẫu thử đã sấy sơ bộ 6.2, chính xác đến 0,1 mg. theo Bảng 1.
Bảng 1 – Khối lượng của phần mẫu thử
Hàm lượng nước liên kết của mẫu thử, %

Khối lượng của phần mẫu thử, g

0,05 đến 0,5

3

0,5 đến 2

1

2 đến 5

0,5

5 đến 10

0,2

CHÚ THÍCH Thao tác lấy và cân phần mẫu thử vào ngày sấy sơ bộ phải nhanh để tránh hấp thụ ẩm
lại.
7.3. Phép thử trắng và phép thử kiểm tra
Trong mỗi loạt phép thử, tiến hành song song một phép thử trắng và một phép thử vật liệu chuẩn
được chứng nhận cùng loại với mẫu quặng trong cùng một điều kiện. Mẫu thử sấy sơ bộ của vật liệu
chuẩn được chứng nhận phải được chuẩn bị như quy định trong 6.2.
CHÚ THÍCH Chất chuẩn được chứng nhận phải cùng loại với mẫu phân tích và tính chất của hai mẫu
phải gần giống nhau để đảm bảo, trong cả hai trường hợp, không cần thiết có sự thay đổi đáng kể
trong quy trình phân tích.
Khi thực hiện phân tích vài mẫu cùng lúc, có thể sử dụng giá trị phép thử trắng cho một lần thử, với
điều kiện sử dụng cùng quy trình và sử dụng cùng chai thuốc thử.
Khi thực hiện phân tích cùng lúc vài mẫu của cùng loại quặng, có thể dùng chung kết quả phân tích
của vật liệu chuẩn được chứng nhận.
7.4. Phép xác định
7.4.1. Chuẩn bị dụng cụ
Làm nóng ống trong lị nung (f1) đến nhiệt độ 105 oC ± 2 oC và duy trì ở nhiệt độ này qua các bước
7.4.1 và 7.4.3.
Điều chỉnh tốc độ dòng nitơ qua hệ thống đến khoảng 200 ml/phút. Đóng tạm thời đầu ra từ ống nung
để kiểm tra độ kín của hệ thống. Nối lại đầu ra từ ống nung đến đầu vào của cuvet hấp thụ rồi điều
chỉnh tốc độ dòng nếu cần. Để 10 phút cho hệ thống được làm sạch và duy trì dịng này qua các
bước từ 7.4.1 đến 7.4.5.

LUẬT SƯ TƯ VẤN PHÁP LUẬT 24/7 GỌI 1900 6162


Công ty luật Minh Khuê

www.luatminhkhue.vn

Tháo nút khỏi cuvet hấp thụ và dùng pipet chuyển 40 ml hỗn hợp etylen glycol-metanol (4.4) qua đầu
dẫn chất hấp thụ vào cuvet hấp thụ. Nút kín đầu vào.
Bật máy chuẩn độ và máy khuấy từ, điều chỉnh tốc độ để đảm bảo khuấy đều. Duy trì tốc độ khuấy
khơng đổi trong q trình chuẩn độ.
7.4.2. Chuẩn độ
Dùng buret thêm từ từ dung dịch Karl Fischer (4.5) vào cuvet hấp thụ. Điểm cuối gần đạt được biểu
thị bằng dịng điện tăng nhanh do sự có mặt của iôt tự do trong lượng dư của dung dịch Karl Fischer.
Tại điểm thay đổi nhanh này, chọn được dịng điện (từ 30 µA đến 40 µA) cho điểm cuối. Tiếp tục
chuẩn độ cho đến khi dòng điện này có thể duy trì được trong khoảng 30 giây. Bổ sung tiếp mỗi lần
0,05 ml dung dịch Karl Fischer trong các khoảng thời gian 10 phút cho đến khi lượng bổ sung đạt u
cầu để duy trì dịng điện ở giá trị xác định trước trong thời gian 30 giây.
Dung dịch hấp thụ phải chuẩn độ đến điểm cuối này ngay trước khi bắt đầu tất cả các phép thử và
hiệu chuẩn.
7.4.3. Giải phòng độ ẩm tự sinh
Tháo đầu nối vào ống nung, đặt thuyền mẫu có chứa phần mẫu thử đã sấy sơ bộ (7.2) trong ống
nung tại đầu vào vùng nung và lồng thanh đẩy từ tính.
Đóng đầu nối vào, sử dụng nam châm di chuyển thuyền đến tâm vùng nung của ống nung trong lò
nung nhiệt độ thấp (f1). Loại bỏ độ ẩm trong phần mẫu thử đã sấy sơ bộ cùng với ẩm môi trường sinh
ra trong quá trình đưa thuyền vào.
Sau 30 phút tiến hành và lặp lại việc chuẩn độ tại các khoảng 10 phút như mơ tả trong 7.4.2.
Chú thích Cần đảm bảo tất cả lượng ẩm tự sinh phải được giải phóng hoàn toàn trước khi nung mẫu
ở 950 oC cho dù sử dụng mẫu thử đã sấy sơ bộ theo TCVN 1664 : 2007 (ISO 7764 : 2006).
7.4.4. Tách và thu nước liên kết

o

Di chuyển thuyền đến tâm vùng nung của ống trong lò nung (f 2) đang vận hành ở 950 oC ± 20 oC,
hoặc thay thế lò nung (f1) ở 105 oC bằng lò nung (f2) ở 950 oC rồi nung thuyền mẫu trong 15 phút.
Nung cả phần nguội của ống nung đến 100 oC sử dụng ngọn lửa nhỏ hoặc bộ sấy điện để thu hoàn
toàn nước ngưng tụ.
Chuẩn độ bằng dung dịch Karl Fischer (4.5) cho đến khi đạt được điểm cuối như mô tả trong 7.4.2.
7.4.5. Giá trị phép thử trắng
Xác định giá trị phép thử trắng bằng cách thực hiện đúng quy trình đã mơ tả trong các điều từ 7.4.1
đến 7.4.4 khơng có phần mẫu thử. Giá trị chỉ thị của nước đối với phép thử trắng không được lớn hơn
1,0 mg/giờ (0,25 mg trên 15 phút)
8. Biểu thị kết quả
8.1. Tính hàm lượng nước liên kết
Hàm lượng nước liên kết được tính bằng phần trăm khối lượng và lấy đến bốn số thập phân theo
cơng thức
(1)
trong đó
V là thể tích dung dịch Karl Fisher (4.5) dùng trong 7.4.4 cho phần mẫu thử, tính bằng mililit;
Vo là thể tích dung dịch Karl Fisher (4.5) dùng trong 7.4.5 cho mẫu trắng, tính bằng mililit;
F là hệ số của dung dịch Karl Fisher (4.5), tính bằng miligam trên mililit;
m là khối lượng của phần mẫu thử (7.2), tính bằng gam.
8.2. Xử lý chung các kết quả
8.2.1. Độ lặp lại và sai số cho phép
Độ chụm của phương pháp phân tích biểu thị bằng các phương trình hồi quy sau
Rd = 0,043 1 X + 0,017 7

(2)

P = 0,093 9 X + 0,028 7

(3)

LUẬT SƯ TƯ VẤN PHÁP LUẬT 24/7 GỌI 1900 6162


Công ty luật Minh Khuê

www.luatminhkhue.vn

σd = 0,015 2 X + 0,006 3

(4)

σL = 0,031 3 X + 0,008 8

(5)

trong đó
X

là hàm lượng nước liên kết của mẫu thử, biểu thị bằng phần trăm khối lượng:

-

trong phịng thí nghiệm, dùng cơng thức (2 và 4): trung bình số học của kết quả song song;

-

giữa các phịng thí nghiệm, dùng cơng thức (3 và 5): trung bình số học kết quả cuối cùng
(8.2.3) của hai phịng thí nghiệm.

r

là sai số cho phép trong phịng thí nghiệm (độ lặp lại);

P

là sai số phép giữa các phịng thí nghiệm;

σd

là độ lệch chuẩn trong phịng thí nghiệm;

σL

là độ lệch chuẩn giữa các phịng thí nghiệm.

8.2.2. Chấp nhận kết quả phân tích
Kết quả nhận được với chất chuẩn được chứng nhận phải là kết quả sao cho chênh lệch giữa kết quả
này và giá trị công nhận của vật liệu chuẩn là khơng có ý nghĩa thống kê. Đối với vật liệu chuẩn được
chứng nhận đã được ít nhất 15 phịng thí nghiệm phân tích, sử dụng các phương pháp có thể so
sánh được về độ chính xác và độ chụm của phương pháp này, có thể sử dụng công thức sau để kiểm
tra giá trị của hiệu số.

trong đó:
Ac

là giá trị cơng nhận;

A

là kết quả hoặc trung bình các kết quả nhận được từ vật liệu chuẩn được chứng nhận;

SLc

là độ lệch chuẩn giữa các phịng của các phịng thí nghiệm được cơng nhận;

SWc

là độ chệch chuẩn trong phịng thí nghiệm được cơng nhận;

nWc

là số trung bình các phép thử song song trong các phịng thí nghiệm được cơng nhận;

Nc

là số phịng thí nghiệm được công nhận;

n

là số phép thử lặp lại trên vật liệu chuẩn (trong hầu hết các trường hợp n = 1);

σL và σr như giải thích tại 8.2.1.
Nếu thỏa mãn điều kiện (6), tức là nếu vế trái của công thức là nhỏ hơn vế phải hoặc bằng vế
phải, thì hiệu số │Ac - A│ là khơng có ý nghĩa về mặt thống kê, trường hợp khác là có đáng kể.
Khi sự chênh lệch là đáng kể, phải lặp lại phép phân tích, đồng thời với phân tích mẫu thử. Nếu chênh
lệch vẫn đáng kể, phải lặp lại quy trình với việc sử dụng vật liệu chuẩn được chứng nhận khác của
cùng loại quặng.
Khi khoảng của hai giá trị của mẫu thử nằm ngồi giới hạn r tính theo cơng thức (2) phải tiến hành

một hoặc một số phép thử bổ sung theo sơ đồ nêu trong phụ lục A, tiến hành đồng thời với một phép
thử trắng tương ứng và một phân tích vật liệu chuẩn được chứng nhận của cùng loại quặng.
Việc chấp nhận các kết quả đối với mẫu thử phải tính đến từng trường hợp theo việc chấp nhận các
kết quả của vật liệu chuẩn được chứng nhận.
CHÚ THÍCH Khi thơng tin về vật liệu chuẩn được chứng nhận khơng đầy đủ phải sử dụng quy trình
sau:
a) nếu có đủ dữ liệu cho phép đánh giá độ lệch chuẩn giữa các phịng thí nghiệm, xóa bỏ biểu thức
SWC2/ nWC và coi SLC là độ chệch chuẩn trung bình phịng thí nghiệm;
b) nếu việc cơng nhận mới chỉ thực hiện ở một phịng thí nghiệm hoặc nếu thiếu kết quả giữa các
phịng thí nghiệm, thì khơng sử dụng vật liệu đó cho mục đích này. Trong trường hợp buộc phải sử
dụng thì áp dụng cơng thức.

LUẬT SƯ TƯ VẤN PHÁP LUẬT 24/7 GỌI 1900 6162


Cơng ty luật Minh Kh

www.luatminhkhue.vn

8.2.3. Tính kết quả cuối cùng
Kết quả cuối cùng là trung bình số học của các giá trị phân tích được chấp nhận cho mẫu thử, tính
đến bốn số thập phân và làm trịn đến số thập phân thứ hai như sau:
a) khi số thập phân thứ ba nhỏ hơn 5 thì bỏ đi và giữ nguyên số thập phân thứ hai;
b) khi số thập phân thứ ba bằng 5 và số thập phân thứ tư khác 0, hoặc số thập phân thứ ba lớn hơn 5
thì tăng số thập phân thứ hai lên một đơn vị;
c) khi số thập phân thứ ba bằng 5 và số thập phân thứ tư bằng 0 thì bỏ số 5 và giữ nguyên số thập
phân thứ hai khi nó là 0, 2, 4, 6 hoặc 8 và tăng lên một đơn vị khi nó là 1, 3, 5, 7 hoặc 9.
9. Báo cáo thử nghiệm
Báo cáo thử nghiệm gồm các thơng tin sau :
a) tên và địa chỉ phịng thử nghiệm;

b) ngày phát hành báo cáo kết quả;
c) viện dẫn tiêu chuẩn này;
d) các chi tiết cần thiết để nhận biết mẫu;
e) kết quả phân tích;
f) số tham chiếu của phiếu kết quả;
g) bất kỳ các đặc điểm đã ghi nhận trong quá trình xác định, các thao tác khơng quy định trong tiêu
chuẩn này có thể ảnh hưởng đến các kết quả.

LUẬT SƯ TƯ VẤN PHÁP LUẬT 24/7 GỌI 1900 6162


Công ty luật Minh Khuê

www.luatminhkhue.vn

Chi tiết về ống nung (5.4)
CHÚ THÍCH Các kích thước khơng quy định trong điều 5 chỉ là để tham khảo.
Hình 1 – Dụng cụ của phép đo Karl Fischer (loại hai lị liên tiếp) (Ví dụ)

LUẬT SƯ TƯ VẤN PHÁP LUẬT 24/7 GỌI 1900 6162


Cơng ty luật Minh Kh

www.luatminhkhue.vn

Hình 2 – Dụng cụ của phép đo Karl Fischer (loại hai lị di động) (Ví dụ)

LUẬT SƯ TƯ VẤN PHÁP LUẬT 24/7 GỌI 1900 6162

Cơng ty luật Minh Kh

www.luatminhkhue.vn

CHÚ THÍCH Các kích thước nêu trên chỉ để làm thơng tin
Hình 3 – Cuvet hấp thụ Karl Fischer (ví dụ)

PHỤ LỤC A
(quy định)
Lưu đồ quy trình chấp nhận giá trị phân tích đối với mẫu thử

LUẬT SƯ TƯ VẤN PHÁP LUẬT 24/7 GỌI 1900 6162


Công ty luật Minh Khuê

r

www.luatminhkhue.vn

như xác định trong 8.2.1

PHỤ LỤC B
(tham khảo)
Nguồn gốc của các phương trình độ lặp lại và sai số cho phép
Các phương trình hồi quy trong 8.2.1 có nguồn gốc từ những kết quả thử phân tích quốc tế tiến hành
trong năm 1976/78 của sáu mẫu quặng (xem Bảng 2) do 16 phịng thí nghiệm của sáu quốc gia thực
hiện.
Xử lý đồ thị các dữ liệu độ chụm nêu trong Phụ lục C.

Bảng 2 – Hàm lượng nước liên kết của mẫu thử
Mẫu

Nước liên kết, %

76-4 Quặng vê viên Macona

0,05

76-3 Quặng sắt Philippin

0,23

79-5 Quặng Algacrobo

1,34

76-19 Quặng ấn độ

2,29

76-20 Quặng Rompanh

4,14

76-21 Quặng Sông Roba

7,65

LUẬT SƯ TƯ VẤN PHÁP LUẬT 24/7 GỌI 1900 6162

Cơng ty luật Minh Kh

www.luatminhkhue.vn

CHÚ THÍCH
1

Báo cáo thử nghiệm quốc tế và phân tích thống kê các kết quả (tài liệu ISO/TC102/SC2
N601E, tháng 5 1980) được lưu tại Ban thư ký ISO/TC102/SC2 hoặc Ban thư ký ISO/TC102.

2

Phân tích thống kê được trình bày phù hợp với nguyên tắc của TCVN 6910 (ISO 5725) Độ
chính xác (độ đúng và độ chụm) của phương pháp đo và kết quả đo.

PHỤ LỤC C
(tham khảo)
Số liệu độ chụm thu từ thử nghiệm phân tích quốc tế
CHÚ THÍCH Hình biểu thị bằng đồ thị các phương trình về độ chụm trong 8.2.1

Hình 4 – Tương quan bình phương tối thiểu của độ chụm so với hàm lượng nước liên kết

LUẬT SƯ TƯ VẤN PHÁP LUẬT 24/7 GỌI 1900 6162