Chế tạo chitosan từ vỏ tôm và ứng dụng xử lí kim loại nặng gây ô nhiễm môi trường (cu2+, pb2+)

SỞ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO HÀ NỘI
TRƯỜNG THCS &THPT NGUYỄN TẤT THÀNH - CẦU GIẤY
**************

ĐỀ TÀI DỰ THI KHOA HỌC, KỸ THUẬT
DÀNH CHO HỌC SINH TRUNG HỌC CẤP THÀNH PHỐ
LẦN THỨ TƯ (NĂM HỌC 2014 - 2015).

Tên đề tài: CHẾ TẠO CHITOSAN TỪ VỎ TÔM VÀ ỨNG DỤNG XỬ LÍ KIM
LOẠI NẶNG GÂY Ơ NHIỄM MƠI TRƯỜNG (Cu2+, Pb2+)
Lĩnh vực: Hoá Học
NGƯỜI HƯỚNG DẪN
- ThS. Trần Minh Đức
- Đơn vị công tác: TrườngTHPT Nguyễn
Tất Thành

TÁC GIẢ:
1. Phan Nhật Khánh, Lớp: 10A1, Trường: THCS &
THPT Nguyễn Tất Thành
2. Văn Ngọc Trần Ninh, Lớp: 10A1, Trường: THCS
& THPT Nguyễn Tất Thành

Hà Nội, tháng 11 năm 2014


MỤC LỤC
I. Lí do chọn đề tài……………………………………………………………….....3
II. Tổng quan………………………………………………………………………..4
III. Nội dung nghiên cứu………………………………………................................5
IV. Kết luận………………………………………………………………………..15
Tài liệu tham khảo…………………………………………………………………16

2


Phần I: Lí do chọn đề tài.
Vấn đề ơ nhiễm kim loại đã và đang là một vấn đề toàn cầu, đang gây những
hậu quả đặc biệt nghiêm trọng ở các nước phát triển. Nguồn nước bị ô nhiễm kim
loại nặng thường gặp trong các khu vực nước gần các khu công nghiệp, các thành
phố lớn và các khu vực khai thác khống sản. Ngồi ra, hoạt động nơng nghiệp
cũng chính là nguồn gốc gây ơ nhiễm kim loại nặng. Việc lạm dụng các phân bón
hóa học, hóa chất bảo vệ thực vật đã làm gia tăng lượng tồn dư các kim loại như
As, Cd, Pb, Cu, Cr và Zn trong đất. Kim loại nặng thường không tham gia hoặc ít
tham gia vào q trình sinh hóa của các sinh vật và thường tích lũy trong cơ thể
chúng, nên chúng rất độc hại đối với cơ thể sinh vật. Hàm lượng ion kim loại trong
nước thải vượt quá tiêu chuẩn cho phép gây ảnh nghiêm trọng tới sức khoẻ của con
người. Vì vậy, một thách thức lớn đối với các nhà khoa học hiện nay là tìm ra được
các phương pháp có hiệu quả để loại bỏ chúng từ tất và các nguồn nước. Nghiên
cứu này trình bày các kết quả ban đầu của quá trình “Chế tạo chitosan từ vỏ tơm và
ứng dụng xử lí kim loại nặng (Cu, Pb, Cr) gây ô nhiễm môi trường”. Chitosan là
một polime sinh học có khả năng tạo phức và hấp phụ ion kim loại nặng, thân thiện
với môi trường, dễ kiếm và giá thành rẻ. Trong khi đó lõi oxit sắt từ cho phép sử
dụng từ tính để tách vật liệu hấp phụ để tái sử dụng vật liệu. Do vậy việc nghiên
cứu sử dụng Chitosan vào làm chất bọc cho các nanô oxit sắt từ trong xử lý nước
thải chứa kim loại nặng hứa hẹn sẽ có nhiều ứng dụng trong cuộc sống.

3


Phần II: Tổng quan về vấn đề nghiên cứu và điểm mới, sáng tạo của đề tài
Chitosan là một dẫn xuất quan trọng, điển hình của chitin và được biết đến sau

chitin khơng lâu. Chitin được tìm thấy trong cơ thể của động vật giáp xác, côn
trùng, nấm và thực vật bậc thấp, vỏ tơm, cua, ghẹ.
Hiện nay có nhiều phương pháp để loại bỏ ion kim loại nặng ra khỏi nguồn nước
như: phương pháp kết tủa, trao đổi ion, điện hóa, chiết dung mơi, thẩm thấu
ngược… Tuy nhiên, những phương pháp này thường địi hỏi chi phí cao, thiết bị
phức tạp nên khó phổ biến rộng rãi. Phương pháp hấp phụ ion kim loại nặng bằng
vật liệu hấp phụ polime sinh học nhằm mục đích vừa tận dụng được nguồn ngun
liệu có sẵn, rẻ tiền vừa khơng gây độc hại cho môi trường. Chitosan là một polime
sinh học được điều chế từ vỏ các lồi giáp xác và có nhiều khả năng ứng dụng, một
trong số đó là khả năng hấp phụ ion kim loại. Hơn nữa, chitosan rất thân thiện với
môi trường và việc sử dụng nguyên liệu này giúp xử lí nguồn thải của cơng nghiệp
chế biến hải sản của nước ta. Do vậy, vật liệu này được các nhà nghiên cứu trong
và ngoài nước quan tâm trong hơn một thập kỉ gần đây. Trong khi đó, oxit sắt từ là
một loại vật liệu vừa có từ tính, vừa có khả năng hấp phụ kim loại. Sự kết hợp
chitosan một polyme sinh học có khả năng tạo phức và hấp phụ ion kim loại nặng
với oxit sắt từ cho phép sử dụng từ tính để tách hợp chất ra khỏi nước nhanh và
triệt để hơn. Do vậy việc nghiên cứu sử dụng chitosan vào làm chất bọc cho các
nano oxit sắt từ trong xử lý nước thải chứa kim loại nặng hứa hẹn sẽ có nhiều ứng
dụng trong cuộc sống.
Trong đề tài nghiên cứu này, chúng em đã tận dụng được các nguồn nguyên liệu
rẻ tiền là phế thải vỏ tôm của các nhà máy chế biến thủy sản gây ô nhiêm môi
trường, chúng em đã chế tạo ra một loại vật liệu thân thiện với môi trường, có tính
ứng dụng cao trong đời sống, đặc biệt là vỏ tôm nếu thải ra môi trường sẽ là nguồn
gây ô nhiễm môi trường lớn nhưng chúng em đã tận dụng chính nguồn gây ơ nhiễm
đó để chế tạo ra vật liệu thân thiện với môi trường và ứng dụng để xử lí mơi trường,
ngồi ra chitosan có thể thay thế hàn the trong chế biến giò, chả, làm chất kháng
nấm, kháng vi khuẩn.
Đặc biệt hơn nữa, chúng em đã tìm ra phương pháp hồn ngun lại vật liệu xúc
tác sau các lần xử lí, từ đó làm tăng tuổi thọ của vật liệu, giảm giá thành xử lí, đã
đưa ra ứng dụng mơ hình xử lí trong qui mô nhỏ điều mà chưa một đề tài nào hiện

nay thực hiện được.

4


Phần III: Nội dung nghiên cứu.
1. Thực nghiệm
1.1. Hóa chất
- Vỏ tôm thu được từ một số nhà hàng ở khu vực Hà Nội.
- Dung dịch Pb (NO)2 nồng độ 100 mg/L, Cr(NO3)3 100 mg/L, CuSO4 100 mg/L
- Các hóa chất khác: FeCl3.6H2O, FeCl2, dung dịch NH3 đặc, các dung dịch HCl,
CH3COOH 2%, NaOH 10%, NaOH 5%.
1.2. Thiết bị
- Cân phân tích Startorius có độ chính xác ±0,1 mg của Đức
- Máy quang phổ hấp thụ nguyên tử Shimadzu AAS-6300 của Nhật Bản.
- Máy cất nước hai lần Hamilton của Anh.
- Máy pH met TOA pH METER HM – 16S của Nhật Bản
- Tủ sấy, tủ hốt, máy khuấy từ.
1.3. Quá trình điều chế chitosan và chitosan oxit sắt từ
- Quy trình tách chitin từ vỏ tơm:
Vỏ tơm rửa sạch, sấy khô, ngâm trong dung dịch HCl 10% tỉ lệ rắn/lỏng là 1:10,
nhiệt độ phòng, thời gian 11 giờ. Sau đó rửa trung tính, sấy khơ.
Loại protein: Sản phẩm ngâm trong dung dịch NaOH 10% tỉ lệ khối lương/thể
tích là 1/5, nhiệt độ phịng, thời gian 24 giờ sau đó rửa sạch, kiểm tra protein với
thuốc thử Biure, sấy khô thu được chitin vỏ tơm thu được chitin.
- Qui trình chế tạo chitosan:
ChitinVỏ tơm
Phản ứng deacetyl bằng
dung dịch NaOH
Chitosan thơ

Hịa tan bằng dung dịch
CH3COOH 1%, lọc bỏ
Dung dịch chitosan/CH3COOH
Thêm NaOH 10% đến pH
> 7, lọc lấy kết tủa, làm
sạch bằng cồn tuyệt đối
5


chitosan

- Quy trình chế tạo chitosan oxit sắt từ.
Cho 5 gam chitosan vào 100ml dung dịch axit axetic 2%(v/v), dùng máy khuấy
khuấy trộn đều 30 phút cho chitosan tan hoàn tồn. Sau đó tiếp tục cho dung dịch
Fe3+ 0,8M, sau 15 phút cho tiếp dung dịch Fe 2+ 0,4M vào. Dung dịch Fe 3+ và Fe2+
lấy theo tỉ lệ mol là 2:1. Khuấy trộn đều hỗn hợp trong 60 phút, sau đó để n trong
24h để loại bọt khí.
Đổ hỗn hợp trên qua phễu vào dung dịch NaOH 5% (m/v) để tạo hạt, ngâm hỗn
hợp trong 24h. Sau đó rửa nhiều lần bằng nước cất tới mơi trường trung tính, đem
hỗn hợp sấy ở 60oC đến khô.
1.4. Ứng dụng chitosan và chitosan oxit sắt từ tổng hợp được vào xử lí Pb (II),
Cr (III) và Cu(II).
1.4.1. Khảo sát khả năng hấp phụ của mẫu chitosan và chitosan oxit sắt từ tổng
hợp.
Lấy 100 mL dung dịch Pb(II), Cr(III), Cu(II) có nồng độ xác định cho vào các
bình tam giác dung tích 250 mL chứa 0,5 gam vật liệu. Tiến hành lắc trong 60 phút,
ở nhiệt độ phòng (29  20C). Lọc bỏ bã rắn, lấy phần dung dịch đem xác định nồng
độ Pb(II), Cr(III), Cu(II) còn lại bằng phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử AAS
6300, từ đó so sánh khả năng hấp phụ của mẫu chitosan và chitosan oxit sắt từ .

1.4.2. Khảo sát sự hấp phụ ion Pb, Cr, Cu theo thời gian của mẫu chitosan oxit sắt
từ.
Cân 0,5 g vật liệu chitosan oxit sắt từ cho vào các bình tam giác có dung tích 250
mL, thêm 100 mL các dung dịch Pb(II) 100 mg/L; Cr(III) 100 mg/L và Cu(II) 100
mg/L trong các điều kiện nhiệt độ, pH,... như nhau. Tiến hành lắc đều sau thời gian
30, 60, 90,120 phút dùng micropipet hút khoảng 1mL dung dịch đem xác định nồng
độ Pb(II), Cr(III), Cu(II) cịn lại, từ đó xác định thời gian đạt cân bằng hấp phụ.
1.4.3. Khảo sát ảnh hưởng của pH đến sự hấp phụ ion Pb, Cr, Cu của mẫu chitosan
oxit sắt từ.
Cân 0,5g vật liệu chitosan oxit sắt từ cho vào các bình tam giác có dung tích
250 mL, thêm 100 mL dung dịch Pb(II), Cr(III), Cu(II) có nồng độ xác định. Điều
chỉnh pH của dung dịch bằng axit HNO3 và NaOH đến giá trị pH là 3,0, 4,0, 5,0 và
6,0. Tiến hành lắc đều trong 120 phút, ở nhiệt độ phòng. Lọc bỏ bã rắn, lấy phần
dung dịch đem xác định nồng độ Pb(II), Cr(III), Cu(II) còn lại bằng phương pháp
6


phổ hấp thụ ngun tử AAS 6300, từ đó tính nồng độ cân bằng và xác định được
pH tối ưu.
1.4.4. Khảo sát khả năng giải hấp phụ và tái sử dụng của vật liệu chitosan oxit sắt
từ
Khả năng giải hấp phụ
Cân 0,5g vật liệu chitosan oxit sắt từ cho vào các bình tam giác có dung tích
250 mL, thêm 100 mL dung dịch Pb(II), Cr(III), Cu(II) có nồng độ xác định, pH=6.
Lắc đều trong 60 phút. Lọc bỏ phần dung dịch, lấy phần bã rắn. Tiến hành giải hấp
các ion khỏi vật liệu hấp phụ bằng dung dịch NaOH và dung dịch EDTA. Dùng 20
mL dung dịch EDTA 0,2M và 20 mL dung dịch NaOH 0,2M cho mỗi lần giải hấp.
Xác định nồng độ các ion Pb(II), Cr(III), Cu(II) vừa giải hấp, từ đó tính hiệu suất
giải hấp.
Hiệu suất giải hấp được tính theo cơng thức:

H=
Trong đó: mHP: Lượng chất hấp phụ được (mg)
mGH: Lượng chất giải hấp được (mg)
Khả năng tái sử dụng vật liệu hấp phụ
Vật liệu chitosan oxit sắt từ sau khi giải hấp được rửa sạch tới mơi trường
trung tính, đem sấy khơ thu được vật liệu chitosan oxit sắt từ tái sinh. Tiến hành sự
hấp phụ đối với mỗi dung dịch Pb(II), Cr(III), Cu(II) như chitosan oxit sắt từ mới ở
cùng các điều kiện thí nghiệm (pH, nhiệt độ, thời gian..). So sánh khả năng hấp phụ
của vật liệu chitosan oxit sắt từ tái sinh này với Chitosan oxit sắt từ mới trong cùng
điều kiện về nồng độ đầu.
2. Kết quả và thảo luận.
2.1. Kết quả chế tạo vật liệu chitosan và chitosan oxit sắt từ.
2.1.1 Kết quả đo nhiễu xạ tia X
Để có thể chứng minh được sự hình thành oxit sắt từ trong mẫu vật liệu ở dạng
đơn pha, khơng có sự kết tủa sắt (II) oxit và sắt (III) oxit, đồng thời xác định kích
thước tinh thể gần đúng, các mẫu vật liệu được đo nhiễu xạ tia X (XRD). Kết quả
được chỉ ra trong các hình 3.2:

7


(a)
(b)
Hình 3.2. Kết quả đo nhiễu xạ tia X (a) mẫu chitosan, (b) mẫu chitosan-oxit sắt từ

Từ kết quả nhiễu xạ tia X, chúng em đã áp dụng công thức D = k .
Với k = 0,9;  = 1,5406 A0 = 15,406 nm; 2 = 35,5   = 17,75, kích thước
hạt Chitosan-oxit sắt từ trong mẫu tổng hợp khoảng 36,8nm.
2.1.2. Kết quả đo phổ IR.
Để xác định xem chitosan đã bọc lấy hạt nano chitosan oxit sắt từ hay chưa,

chúng em tiến hành đo phổ hồng ngoại (IR):
64

64

62

62
60

60

58

58

56
54

46

812.00

625.88

405.68

1073.65

1629.34

%T

1087.57

3416.44

38
36
34
32

38
4000

46

40

3443.96

40

48

42

44
42

50

44

2894.71

48

52

436.27

50

1514.13

52
1628.78

%T

54

1377.43

56

30

3000

2000
Wavenumbers (cm-1)

1000

4000

3000

2000
Wavenumbers (cm-1)

1000

(a)
(b)
Hình 3.3. Kết quả đo phổ IR (a) mẫu chitosan, (b) mẫu chitosan-oxit sắt từ

Từ phổ IR của hai mẫu vật liệu chitosan và chitosan oxit sắt từ, chúng em thấy có
sự chuyển dịch bước song nhẹ từ 438,27 cm -1 về 405 cm-1, điều đó chứng tỏ đã có
sự liên kết giữa chitosan và oxit sắt từ.
2.1.3. Kết quả chụp ảnh SEM
Đối với vật liệu hấp phụ, tính chất bề mặt và kích thước hạt có ảnh hưởng lớn
đến khả năng hấp phụ. Chúng tôi tiến hành chụp ảnh SEM của các mẫu vật liệu
chitosan oxit sắt từ để thấy được hình dạng, kích thước của các hạt tạo thành. Kết
quả được chỉ ra trong hình 3.4
8

Hình 3.4: Ảnh SEM của mẫu chitosan oxit sắt từ
Từ kết quả đo SEM của mẫu chitosan oxit sắt từ, chúng em thấy kích thước bề
mặt khá đồng đều ở dạng nanomet.
2.2. Kết quả nghiên cứu khả năng hấp phụ của vật liệu
2.2.1. Khả năng hấp phụ của mẫu chitosan và chitosan oxit sắt từ tổng hợp
Tiến hành hấp phụ các ion kim loại Pb(II), Cr(III), Cu(II) đối với mẫu chitosan
và chitosan oxit sắt từ. Kết quả được chỉ ra ở bảng 3.1.
Bảng 3.1. Khả năng hấp phụ của các mẫu vật liệu đối với ion Pb(II), Cr(III), Cu(II)

Mẫu
Chitosan
Chitosan oxit
sắt từ

Pb(II)

Cr(III)

Cu(II)

Co = 100 mg/L

Co = 100 mg/L

Co = 100 mg/L

35,78
24,67

44,19

28,32

28,21
19,16

Kết quả ở bảng 3.1 cho thấy các mẫu vật liệu đều có khả năng hấp phụ ion
Pb(II), Cr(III), Cu(II). Sau 60 phút, nồng độ các ion kim loại giảm đáng kể so với
nồng độ ban đầu của chúng. Hiệu suất hấp phụ của các mẫu vật liệu với cùng một
ion kim loại không giống nhau. Hiệu suất hấp phụ của mẫu chitosan và mẫu
chitosan oxit chênh lệch nhau không nhiều. Đối với ion kim loại Pb(II) sau 60 phút,
nồng độ Pb(II) giảm xuống còn 24,76 mg/L ở mẫu chitosan oxit sắt từ là 28,32
mg/L so với nồng độ ban đầu 100 mg/L. Kết quả này cho thấy vai trò liên kết giữa
chitosan với Fe3O4 trong quá trình tổng hợp, việc tạo liên kết này không những giúp
Fe3O4 không bị oxi hóa mà cịn tăng diện tích bề mặt hấp phụ của chitosan làm tăng
khả năng hấp phụ của vật liệu.
Đối với ion Cr(III) thì hiệu suất hấp phụ của mẫu chitosan và chitosan- oxit sắt
9


từ chênh lệch nhau không đáng kể. Tuy nhiên, các nghiên cứu hay dùng chitosanoxit sắt từ để hấp phụ các ion kim loại nặng vì vật liệu này có ưu điểm là bền trong
môi trường axit và thuận lợi trong q trình tách bằng từ tính để thu hồi, tái sử
dụng.
Kết quả cho thấy, với cả 2 mẫu vật liệu thì khả năng hấp phụ ion Cu(II) tốt
hơn so với ion Pb(II) và Cr(III). Ở cả ba ion kim loại thì mẫu chitosan oxit sắt từ
cho hiệu suất xử lí cao nhất. Do đó chúng em chọn mẫu chitosan oxit sắt từ để tiến
hành các nghiên cứu tiếp theo đối với sự hấp phụ của các ion kim loại.
2.1.2. Khảo sát sự hấp phụ ion Pb(II), Cr(III), Cu(II) theo thời gian của mẫu
chitosan oxit sắt từ.
Nghiên cứu quá trình hấp phụ theo thời gian là việc hết sức cần thiết và quan
trọng, kết quả nghiên cứu sẽ cho biết sự phụ thuộc nồng độ ion Pb(II), Cr(III),

Cu(II) còn lại trong dung dịch vào thời gian, từ đó sẽ xác định khoảng thời gian
hợp lý để kết thúc quá trình hấp phụ. Kết quả được chỉ ra ở bảng 3.2, hình 3.5.
Bảng 3.2. Ảnh hưởng của thời gian đến khả năng hấp phụ của mẫu chitosan oxit sắt từ

Thời
gian
(phút)

Pb(II)

Cr(III)

Cu(II)

Co =100 mg/L

Co = 100 mg/L

Co =100 mg/L

10

70,26

73,64

62,76

30

54,89

56,85

38,64

60

24,76

28,32

19,16

90

15,61

18,13

12,89

120

12,63

16,26

8,45

10


Hình 3.5. Đồ thị biểu diễn sự phụ thuộc của nồng độ ion Pb(II), Cr(III), Cu(II) vào thời
gian hấp phụ.

Từ kết quả ở bảng 3.2 và hình 3.5 cho thấy thời gian hấp phụ có ảnh hưởng
đến sự hấp phụ. Với cả ba ion Pb(II), Cr(III), Cu(II) trong khoảng thời gian khảo
sát từ 10 ÷ 120 phút, chúng em thấy nồng độ ion kim loại giảm nhanh. Hiệu suất
hấp phụ sau 120 phút của cả 3 ion kim loại với Pb(II) đạt trên 87,37%, với Cr(III)
đạt 83,74% và Cu(II) đạt 91,55%.
2.1.3. Khảo sát ảnh hưởng của pH tới sự hấp phụ ion Pb(II), Cr(III), Cu(II) của
mẫu chitosan oxit sắt từ.
Trong mọi nghiên cứu về sự hấp phụ các ion kim loại trong nước, pH là
yếu tố rất được chú trọng nghiên cứu. Bởi pH có vai trị rất quan trọng, có thể
quyết định khả năng hấp phụ tốt hay khơng của vật liệu hấp phụ. Tiến hành
khảo sát điều kiện hấp phụ theo pH để tìm ra pH tối ưu cho quá trình hấp phụ.
Kết quả được chỉ ra ở bảng 3.3, hình 3.6.
Bảng 3.3. Ảnh hưởng của pH đến sự hấp phụ của mẫu chitosan oxit sắt từ
Pb(II)
Cr(III)
Cu(II)
pH
Co = 100 mg/L
Co = 100 mg/L
Co =100 mg/L
3,0
4,0
5,0
6,0

43,86
36,27
24,65
12,63

52,91
43,14
32,83
12,26

11

35,87
29,34
18,23
8,45


Hình 3.6. Đồ thị biểu diễn sự phụ thuộc của nồng độ ion Pb(II), Cr(III), Cu(II) vào pH

Khả năng hấp phụ ion Pb, Cr, Cu của mẫu chitosan oxit sắt từ tăng theo giá trị
pH từ 3,0 đến 6,0. Bảng 3.3 cho biết nồng độ ion kim loại còn lại trong dung dịch
sau khoảng thời gian 120 phút tại các giá trị pH là 3,0, 4,0, 5,0, và 6,0. Kết quả
thực nghiệm cho thấy, khi pH tăng từ 3,0÷6,0 đối với Pb(II), Cr(III) và Cu(II) hiệu
suất hấp phụ của mẫu chitosan oxit sắt từ đối với các cation kim loại tăng. Điều này
có thể giải thích: ở pH thấp, nồng độ ion H + cao nên có sự cạnh tranh với cation
kim loại trong sự hấp phụ, kết quả là làm giảm sự hấp phụ cation kim loại của
chitosan oxit sắt từ. Ngược lại, ở pH cao, nồng độ ion H+ giảm, trong khi nồng độ
cation kim loại gần như khơng đổi bởi vậy q trình hấp phụ cation kim loại ở đây

có thể xảy ra phản ứng trao đổi ion H+ - Mn+ (M: kim loại). Có thể thấy ở pH=6,0
thì quá trình hấp phụ xảy ra đạt hiệu suất cao nhất. Tại giá trị pH=6,0 hiệu suất hấp
phụ của Pb(II) đạt 87,37% cao hơn khoảng gần 57,63 so với tại pH=3,0, hiệu suất
hấp phụ của Cr(III) đạt 83,74% tại pH=6,0 và hiệu suất hấp phụ của Cu(II) đạt
91,55% tại pH=6,0. Đây là kết quả khả quan, thuận lợi cho q trình hấp phụ bởi
trong thực tế pH mơi trường nước tự nhiên cũng nằm trong khoảng 6-7. Ở pH > 7,
nồng độ các ion kim loại giảm nhanh bởi có sự hình thành phức hiđroxo của
các ion kim loại. Chính vì vậy chỉ nghiên cứu q trình hấp phụ xảy ra ở mơi
trường axit yếu. Do đó chúng tôi chọn pH=6,0 để tiến hành các nghiên cứu tiếp
theo đối với sự giải hấp ion Pb(II), Cr(III) và Cu(II).
2.3. Khảo sát khả năng giải hấp và tái sử dụng của mẫu chitosan oxit sắt từ.
2.3.1. Khả năng giải hấp
Sau khi khảo sát khả năng hấp phụ của chitosan oxit sắt từ đối với các ion kim
12


loại nặng, tiến hành giải hấp các ion khỏi vật liệu hấp phụ bằng dung dịch NaOH
và dung dịch EDTA.
Kết quả nghiên cứu cho thấy dùng dung dịch EDTA 0,2M và NaOH 0,2M để
tiến hành giải hấp các ion Pb(II), Cr(III) và Cu(II) cho hiệu quả tương đối tốt,
nhưng hiệu suất giải hấp bằng NaOH tốt hơn EDTA ở cả ba ion kim loại. Trong
cùng điều kiện thí nghiệm, khả năng giải hấp các ion kim loại chênh lệch nhau
không nhiều. Hiệu suất giải hấp bằng NaOH (C=0,2M) đối với Pb(II) 69,64%, với
Cr(III) 70,68% và Cu(II) 68,47%.
2.3.2. Khả năng tái sử dụng vật liệu hấp phụ.
Một trong những vấn đề quan trọng của vật liệu hấp phụ được ứng dụng rộng
rãi trong thực tế là phải có khả năng tái sử dụng. Bảng 3.4 chỉ ra kết quả hấp phụ
các ion kim loại của mẫu Chitosan oxit sắt từ tái sinh.
Bảng 3.4. Khả năng hấp phụ ion Pb(II), Cr(III), Cu(II) của chitosan oxit sắt từ tái sinh

Ion
Co (mg/L)
H (%)

Pb(II)
100
80,97

Cr(III)
100
72,59

Cu(II)
100
64,25

Kết quả ở bảng 3.4 cho thấy, Chitosan oxit sắt từ sau khi được tái sinh vẫn còn
khả năng hấp phụ các ion kim loại. Hiệu suất hấp phụ của mẫu chitosan oxit sắt từ
tái sinh giảm so với mẫu chitosan oxit sắt từ mới, hiệu suất hấp phụ ion Pb(II) của
chitosan oxit sắt từ tái sinh đạt 80,97% giảm 6,40% so với mẫu chitosan oxit sắt từ
mới (hiệu suất 87,37%), hiệu suất hấp phụ ion Cr(III) của chitosan oxit sắt từ tái
sinh đạt 72,59% giảm 11,15% so với mẫu chitosan oxit sắt từ mới và hiệu suất hấp
phụ ion Cu(II) của chitosan oxit sắt từ tái sinh 64,25% giảm 10,54% so với mẫu
chitosan oxit sắt từ mới. Khả năng tái sinh của chitosan oxit sắt từ mới khơng tốt có
thể là do một phần chitosan bị mất trong quá trình hấp phụ.
Ngoài ra, để đưa mẫu chitosan oxit sắt từ tổng hợp được ra ứng dụng trong thực
tế, chúng em đã tiến hành nhồi chitosan vào trong buret để tiến hành xử lí dung
dịch CuSO4. Kết quả định tính nhìn bằng mắt thường được chỉ ra trên hình vẽ 3.7.
Từ kết quả trực quan bằng mắt chúng em thấy màu xanh của dung dịch CuSO 4
trước và sau xử lí đã có sự thay đổi màu. Cốc đựng dung dịch CuSO 4 sau khi cho

chảy qua cột chứa chitosan oxit sắt từ với tốc độ 1ml/phút đã bị nhạt dần màu xanh.
Điều đó chứng tỏ một lượng CuSO4 đã bị giữ lại trên cột.

13


Hình 3.7. Kết quả xử lí CuSO4 bằng chitosan tổng hợp được.
2.4. Kế hoạch nghiên cứu tiếp theo.
- Chúng em tiếp tục nghiên cứu các điều kiện, yếu tố ảnh hưởng đến q trình xử lí
ion kim loại như ảnh hưởng của nhiệt độ…
- Hồn thiện mơ hình cột lọc nước chứa chitosan và chitosan oxit sắt từ để ứng
dụng vào xử lí các ion kim loại nặng ở quy mơ nhỏ.
- Tối ưu hóa trong việc lựa chọn chất để tái hoàn nguyên lại xúc tác.
- Tiếp tục ứng dụng chitosan từ vỏ tôm để thay thế cho hàn the trong chế biến giò
chả.

14


Phần IV: Kết luận
Qua quá trình khảo sát nghiên cứu và dựa trên các kết quả thực nghiệm thu
được tôi có những kết luận sau:
Đã chế tạo được chitosan và hạt nano chitosan - oxit sắt từ theo phương pháp
đồng kết tủa. Kết quả cho thấy mẫu thu được chứa đơn pha Fe3O4 và kích thước
trung bình lớp lõi oxit sắt từ 36,8 nm. Mẫu vật liệu tổng hợp có sự liên kết giữa
chitosan với oxit sắt từ.
Đã khảo sát được khả năng hấp phụ của các mẫu vật liệu đối với các ion
Pb(II), Cr(III) và Cu(II). Kết quả cho thấy: Các mẫu vật liệu đều có khả năng hấp
phụ các ion kim loại này trong dung dịch nước. Mẫu chitosan oxit sắt từ cho kết
quả xử lí tốt nhất, đạt hiệu suất trên 80% với Pb(II) và Cr(III) và trên 90% với

Cu(II). Thời gian đạt cân bằng hấp phụ của mẫu chitosan oxit sắt từ đối với cả ba
ion kim loại là 120 phút và pH tối ưu cho quá trình hấp phụ các ion kim loại của
vật liệu chitosan oxit sắt từ là pH=6,0.
Đã bước đầu nghiên cứu khả năng giải hấp phụ mẫu vật liệu bằng dung dịch
NaOH 0,2M và EDTA 0,2M cho kết quả tương đối tốt.
Bước đầu đã nghiên cứu khả năng tái sử dụng của mẫu vật liệu, khả năng
hấp phụ của mẫu lần thứ 2 giảm khoảng 5-10% so với mẫu sử dụng lần 1.
Bước đầu tiến hành nhồi cột và xử lí dung dịch CuSO 4, kết quả xử lí là tương
đối tốt. Từ đó chúng em thấy rằng có thể ứng dụng vào thực tế trong xử lí nước bị ơ
nhiễm kim loại nặng trong qui mơ các hộ gia đình.

15


Tài liệu tham khảo
1. Mini Namdeo, S.K. Bajpai: “Chitosan–magnetite nanocomposites (CMNs) as
magnetic carrier particles for removal of Fe(III) from aqueous solutions”.
.
2. Karina Donadel , Marcos D.V. Felisberto , Valfredo T. Fávere , Mauricio
Rigoni: “Synthesis and characterization of the iron oxide magnetic particles coated
with chitosan biopolymer”. .
3. “Đặc điểm của chitin – chitosan”. Hoahocvietnam.com.
4. Đỗ Quang Trung (2005), Nghiên cứu tổng hợp vật liệu hấp phụ có từ tính và
khảo sát khả năng ứng dụng trong xử lí nước và nước thải, Đề tài Nghiên cứu
Khoa học, ĐHKHTN-ĐHQGHN.
5. Trần Thị Hồng Vân, Trịnh Quyết Thắng, Trần Minh Đức, Đào Văn Bảy và
Nguyễn Quang Tuyển (2014), “Tổng hợp và nghiên cứu sử dụng hạt nano chitosanoxit sắt từ để xử lí Asen trong nước sinh hoạt”, Tạp chí Khoa học ĐHSPHN, 4, 9-18.

16