Đề tài Nghiên cứu chế tạo và ứng dụng vật liệu compozit cao cấp trên nền polymid và sợi cacbon

BỘ KHOA HỌC VÀ CÔNG NGHỆ


TRUNG TÂM NCVL POLYMER-
TRƯỜNG ĐHBK TP.HCM




CHƯƠNG TRÌNH KHCN CẤP NHÀ NƯỚC KC.02/06-10



BÁO CÁO TỔNG HỢP
KẾT QUẢ KHOA HỌC CÔNG NGHỆ ĐỀ TÀI





NGHIÊN CỨU CHẾ TẠO VÀ ỨNG DỤNG
VẬT LIỆU COMPOZÍT CAO CẤP TRÊN
NỀN POLYIMID VÀ SỢI CACBON


Mã số: KC.02.11/06-10




Cơ quan chủ trì đề tài/dự án: TRUNG TÂM NCVL POLYMER

Chủ nhiệm đề tài/dự án: GS.TS.
NGUYỄN HỮU NIẾU



8583


Tp.HỒ CHÍ MINH 5-2010
1

TRUNG TÂM NCVL POLYMER
__________________
CỘNG HOÀ XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM
Độc lập - Tự do - Hạnh phúc

TP.HCM, ngày 26 tháng 04 năm 2010


BÁO CÁO THỐNG KÊ
KẾT QUẢ THỰC HIỆN ĐỀ TÀI

I. THÔNG TIN CHUNG
1. Tên đề tài/dự án: Nghiên cứu chế tạo và ứng dụng vật liệu compozit cao cấp
trên nền polymid và sợi các bon
Mã số đề tài, dự án: KC.02.11/06-10
Thuộc: Chương trình (tên, mã số chương trình): KC.02/06-10
2. Chủ nhiệm đề tài/dự án:
Họ và tên: NGUYỄN HỮU NIẾU
Ngày, tháng, năm sinh: 02/02/1942 ; Nam/ Nữ: Nam

Học hàm, học vị: Tiến sỹ
Chức danh khoa học: Giáo sư
Chức vụ: Cố vấn Khoa họ
c Phòng TN trọng điểm vật liệu polyme và
compozit
Điện thoại: CQ: 0838655456 NR: 083429392 Mobile:0903702192
Fax: 0838655456 ; E-mail:
Tên tổ chức đang công tác: Trung tâm NCVL Polymer, ĐHBK Tp.HCM
Địa chỉ tổ chức: 268 Lý Thường Kiệt, F14, Quận10, Tp.HCM
Địa chỉ nhà riêng: 6/20 Đồ Sơn, Phường 4, Quận Tân Bình, Tp.HCM
3. Tổ chức chủ trì đề tài/dự án:
Tên tổ chức chủ trì đề tài: Trung tâm NCVL Polymer, ĐHBK Tp.HCM
Điện thoại:
08 38645521 38651730 Fax: 0838655456
E-mail:
Website:
Địa chỉ: 268 Lý Thường Kiệt, F14, Quận10, Tp.HCM
2

Họ và tên thủ trưởng tổ chức: PGS.TS. Nguyễn Đắc Thành
Số tài khoản: 931.01.10.00011
Kho Bạc: Kho Bạc Nhà Nước Quận 10, Thành phố Hồ Chí Minh
Tên cơ quan chủ quản đề tài: Chương Trình KC.02

II. TÌNH HÌNH THỰC HIỆN
1. Thời gian thực hiện đề tài/dự án:
- Theo Hợp đồng đã ký kết: từ tháng 12 năm 2007 đến tháng 12 năm2009
- Thực tế thực hiện: từ tháng 12 năm 2007 đến tháng 3 năm 2010
- Được gia hạn (nếu có):
- Lần 1 : từ tháng 01 năm 2010 đến tháng 03 năm 2010

2. Kinh phí và sử dụng kinh phí:
a) Tổng số kinh phí thực hiện: 1.752 tr.đ, trong đó:
+ Kính phí hỗ trợ từ SNKH: 1.480 tr.đ
.
+ Kinh phí từ các nguồn khác: 272 tr.đ.
+ Tỷ lệ và kinh phí thu hồi đối với dự án (nếu có): ………….

b) Tình hình cấp và sử dụng kinh phí từ nguồn SNKH:
Theo kế hoạch Thực tế đạt được
Số
TT
Thời gian
(Tháng, năm)
Kinh phí
(Tr.đ)
Thời gian
(Tháng, năm)
Kinh phí
(Tr.đ)
Ghi chú
(Số đề nghị
quyết toán)
1
12/2007 đến
12/2009

1.480
12/2007 đến
03/2010
1.480 1.480

3

c) Kết quả sử dụng kinh phí theo các khoản chi:
Đơn vị tính: Triệu đồng
Theo kế hoạch Thực tế đạt được
Số
TT
Nội dung
các khoản chi
Tổng SNKH
Nguồn
khác
Tổng SNKH
Nguồn
khác
1
Trả công lao động
(khoa học, phổ
thông)
449 449 0 449 449
0
2
Nguyên, vật liệu,
năng lượng
400 341 59
350,0358
41
350,0358

41
0
3 Thiết bị, máy móc 601 444 157 444 444 0
4
Xây dựng, sửa chữa
nhỏ
10 0 10 0 0
0
5 Chi khác 292 246 46
236,9641
59
236,9641
59
0

Tổng cộng 1.752 1.480 272 1.480 1.480
- Lý do thay đổi:
+ Về nguyên vật liệu mua vượt mức so với dự toán là: 9.035.841đồng

3. Các văn bản hành chính trong quá trình thực hiện đề tài/dự án:
(Liệt kê các quyết định, văn bản của cơ quan quản lý từ công đoạn xác định nhiệm vụ, xét
chọn, phê duyệt kinh phí, hợp đồng, điều chỉnh (thời gian, nội dung, kinh phí thực hiện
nếu có); văn bản của tổ chức chủ trì
đề tài, dự án (đơn, kiến nghị điều chỉnh nếu có)
Số
TT
Số, thời gian ban
hành văn bản
Tên văn bản
Ghi chú

I Cơ quan quản lý
1
1678/QĐ-BKHCN
Ngày 05/8/2008
Về việc phê duyệt kế hoạch đấu thầu
mua sắm tài sản của đề tài thuộc
chương trình “Nghiên cứu, phát triển
và ứng dụng công nghệ vật liệu”, mã
số KC.02/06-10
Mua hệ nồi
phản ứng
tổng hợp
thủy tinh
2
2032/QĐ-BKHCN
Ngày 17/9/2008
Về việc phê duyệt kế hoạch đấu thầu
mua sắm tài sản của đề tài thuộc
chương trình “Nghiên cứu, phát triển
và ứng dụng công nghệ vật liệu”, mã
số KC.02/06-10
Mua
nguyên vật
liệu (sợi các
bon)
4


3
311/QĐ-BKHCN

Ngày 9/3/2009
Về việc cử các đoàn đi công tác nước
ngoài thực hiện trong năm 2009 thuộc
chương trình “Nghiên cứu, phát triển
và ứng dụng công nghệ vật liệu”, mã
số KC.02/06-10
Cử Đoàn đi
Đức
4
366/VPCT-HCTH
Ngày 9/9/2009
Thay đổi sản phẩm khoa học công
nghệ của đề tài KC.02.11/06-10

5
2985/QĐ-BKHCN
Ngày 23/12/2009
Về việc điều chỉnh thời gian thực
hiện của đề tài KC.02.11/06-10 thuộc
chương trình KH&CN trọng điểm cấp
Nhà nước giai đoạn 2006-2010
“Nghiên cứu, phát triển và ứng dụng
công nghệ vật liệu”, mã số KC.02/06-
10

6
14/ QĐ-BKHCN
Ngày 08/01/2010
Về việc cử đoàn đi công tác nước
ngoài thực hiện trong năm 2010 thuộc

chương trình “Nghiên cứu, phát triển
và ứng dụng công nghệ vật liệu”, mã
số KC.02/06-10
Cử Đoàn đi
Hàn Quốc
II
Tổ chức chủ trì đề
tài

1
31/09/CV-Pol
Ngày 20/7/2009
Đề nghị thay đổi sản phẩm KH – CN
cho đề tài


51/09/CV-Pol
Ngày 04/11/2009
Đề nghị thay đổi một số danh mục
hóa chất cho đề tài

2
60/09/CV-Pol
Ngày 01/12/2009
Xin gia hạn nghiệm thu đề tài
3
66/09/CV-Pol
Ngày 22/12/2009
Hợp tác quốc tế

4. Tổ chức phối hợp thực hiện đề tài, dự án:
Số
TT
Tên tổ chức
đăng ký theo
Thuyết minh
Tên tổ chức đã
tham gia thực
hiện
Nội dung
tham gia chủ
yếu
Sản phẩm
chủ yếu
đạt được
Ghi
chú*
1 Công ty TNHH
Sông Hồng
Công ty TNHH
Sông Hồng
Thử nghiệm
bạc chịu nhiệt

2 Công ty TNHH
Trung việt

5

3 Xưởng Cơ Khí

Chính xác - Viện
cơ học ứng dụng
Xưởng Cơ Khí
Chính xác - Viện
cơ học ứng dụng
Thử nghiệm
bánh răng
truyền động

- Lý do thay đổi (nếu có):

5. Cá nhân tham gia thực hiện đề tài, dự án:
(Người tham gia thực hiện đề tài thuộc tổ chức chủ trì và cơ quan phối hợp, không quá 10 người kể
cả chủ nhiệm)
Số
TT
Tên cá nhân
đăng ký theo
Thuyết minh
Tên cá nhân
đã tham gia
thực hiện
Nội dung tham gia
chính
Sản phẩm
chủ yếu đạt
được
Ghi
chú*
1

Nguyễn Hữu
Niếu
Nguyễn Hữu
Niếu
- Điều hành chung
- Nghiên cứu tổng
hợp vật liệu
- Triển khai ứng dụng

2
Nguyễn Đắc
Thành
Nguyễn Đắc
Thành
- Nghiên cứu chế tạo
vật liệu
- Nghiên cứu ứng
dụng

3
La Thị Thái
Hà
La Thị Thái
Hà
- Nghiên cứu tổng
hợp vật liệu
- Khảo sát, đánh giá
tính chất

4

Nguyễn Quốc
Việt
Nguyễn Quốc
Việt
- Nghiên cứu tổng
hợp vật liệu
- Khảo sát tính chất

5
Nguyễn Hoàng
Dương
Nguyễn Hoàng
Dương
- Nghiên cứu tính
chất polyimid
- Khảo sát tính chất

6
Hoàng Xuân
Tùng
Hoàng Xuân
Tùng
- Nghiên cứu
polyimid
- Chế tạo sản phẩm

7
Nguyễn Anh
Tú
Nguyễn Anh

Tú
- Nghiên cứu tính
chất polyimid
- Khảo sát tính chất

8 Phan Chỉ
Chế Đông
Biên
- Nghiên cứu
polyimid
- Chế tạo sản phẩm

6


- Lý do thay đổi : Cho phù hợp với nội dung nghiên cứu và triển khai ứng dụng sản
phẩm.

6. Tình hình hợp tác quốc tế:
Số
TT
Theo kế hoạch
(Nội dung, thời gian, kinh phí, địa
điểm, tên tổ chức hợp tác, số đoàn, số
lượng người tham gia )
Thực tế đạt được
(Nội dung, thời gian, kinh phí, địa
điểm, tên tổ chức hợp tác, số đoàn,
số lượng người tham gia )
Ghi

chú*

1 Đoàn ra: Hàn Quốc Đoàn ra: Hàn Quốc
- Nội dung:
+ Tham gia hội nghị khoa học
+ Thử nghiệm kiểm tra mẫu
+ Tham quan khoa học
- Thời gian: 7 ngày
- Kinh phí: 71.000.000đ
- Địa điểm: Hàn Quốc
- Tên tổ chức hợp tác:
- Số đoàn: 01
- Số lượng người tham gia: 03
- Nội dung:
+ Tham gia hội nghị khoa học
+ Thử nghiệm kiểm tra mẫu
+ Tham quan khoa học
- Thời gian: 7 ngày
- Kinh phí: 92.252.640đ
- Địa điểm: Hàn quốc
- Tên tổ chức hợ
p tác: Trường
Đại học SUNG KYUN KWAN
- Số đoàn: 01
- Số lượng người tham gia: 03


2 Đoàn ra: Mỹ Đoàn ra: Đức
- Nội dung: Báo cáo khoa học
- Thời gian: 05 ngày

- Kinh phí: 55.000.000đ
- Địa điểm: Mỹ
- Tên tổ chức hợp tác:
- Số đoàn: 01
- Số lượng người tham gia: 02
- Nội dung: Báo cáo khoa học
- Thời gian: 08 ngày
- Kinh phí: 33.747.360đ
- Địa điểm: Đức
- Tên tổ chức hợp tác: Trường
Đại học Tổng hợp Martin
Luther – Tp.Halle tại CH Liên
Bang Đức
- Số đoàn: 01
- Số lượng người tham gia: 01

- Lý do thay đổi :
+ Thay đổi Đoàn ra đi Mỹ chuyển sang đi CH Liên Bang Đức lý do là Phía bên
Đức có giấy mời tham gia hội nghị có nội dung phù hợp với lĩnh vực nghiên cứu
của Đề tài
+ Về phần kinh phí có sự thay đổi so với dự kiến do thay đổi địa điềm và do trượt
giá
7


7. Tình hình tổ chức hội thảo, hội nghị:
Số
TT
Theo kế hoạch
(Nội dung, thời gian, kinh phí, địa

điểm )
Thực tế đạt được
(Nội dung, thời gian, kinh
phí, địa điểm )
Ghi chú*
1
2
- Lý do thay đổi (nếu có):

8. Tóm tắt các nội dung, công việc chủ yếu:
(Nêu tại mục 15 của thuyết minh, không bao gồm: Hội thảo khoa học, điều tra khảo sát trong
nước và nước ngoài)
Thời gian
(Bắt đầu, kết thúc
- tháng … năm)
Số
TT
Các nội dung, công việc
chủ yếu
(Các mốc đánh giá chủ yếu)
Theo kế
hoạch
Thực tế
đạt được
Người,
cơ quan
thực hiện
1
2

- Lý do thay đổi (nếu có):

III. SẢN PHẨM KH&CN CỦA ĐỀ TÀI, DỰ ÁN
1. Sản phẩm KH&CN đã tạo ra:
a) Sản phẩm Dạng I:
Thực tế
đạt được

Số
TT
Tên sản phẩm và chỉ tiêu
chất lượng chủ yếu
Đơn
vị đo
Theo kế
hoạch
BMI.DDM BMI.ODA
1 Vật liệu compozit từ BMI - sợi
cacbon
Kg 50 50
 Nhiệt độ hóa thủy tinh Tg
0
C 270 254,7 -
 Ứng suất uốn σ
U

MPa 570 691 726
 Modun uốn E
U
MPa 60.000 50.663 69.520

 Ứng suất kéo σ
K

MPa 600 736 535

 Modun kéo E
K
MPa 16.500 18.610 29.742
8

 Độ bền va đập E
P
mj/mm 390 1650
1730
 Độ bền nhiệt, t
0
ph
0
C

≥ 450
458
485
 Hệ số dãn nở nhiệt
0
C
-1
10
-5
÷10

-4
-5,74. 10
-6
-5,69. 10
-6

 Độ bền mài mòn (tùy thuộc
vào phụ gia tăng cường)
cm
3
/giờ

10
-2
÷10
-4

7,5.10
-4
6,1.10
-4

 Nhiệt độ làm việc
0
C 200-300 200-300 200-300
2 Vật liệu compozit từ BMI biến
tính – sợi cacbon
Kg 50 50
 Nhiệt độ hóa thủy tinh Tg
0

C 180
233 -
 Ứng suất uốn σ
U

MPa 820
965 1252
 Modun uốn E
U
MPa 68.000
65.995 98.126
 Ứng suất kéo σ
K

MPa 800
824 776
 Modun kéo E
K
MPa 16.000
22.810 29.569
 Nhiệt độ phân hủy, t
0
ph
0
C

≥ 450
449 395
 Hệ số dãn nở nhiệt
0

C
-1
10
-5
÷10
-4

-4.82.
10
-6
-3,1510
-6

 Độ bền mài mòn (tùy thuộc
vào phụ gia tăng cường)
cm
3
/giờ

10
-2
÷10
-4

8,4.10
-4
7,2.10
-4

 Nhiệt độ làm việc

0
C 200-300 200-300 200-300

 Độ bền va đập E
P
mj/mm
Không
yêu cầu
2230 2360
3 Bạc trục chịu nhiệt cho giàn
khoan.
Cái 10

 Nhiệt độ làm việc
0
C
≥200 ≥200

 Chịu áp lực
kG/
cm
2

≥1000 ≥1000
4 Cặp bánh răng bằng vật liệu
compozit sợi cacbon
Cặp

5 Đệm truyền động cho máy
brabender

Cái

Thay đổi
so với sản
phẩm đăng
ký

-Lý do thay đổi (nếu có):
Thay đổi sản phẩm ứng dụng phù hợp với thực tế sản xuất hiện nay


9

b) Sản phẩm Dạng II:
Yêu cầu khoa học
cần đạt

Số
TT
Tên sản phẩm

Theo kế hoạch Thực tế
đạt được
Ghi chú

Quy trình tổng hợp
BMI từ AM và
DDM

Quy trình tổng hợp

BMI từ AM và
ODA
 Các thông số
kỹ thuật tạo
amidaxít
 Quá trình imid
hóa
 Quá trình đóng
rắn

1

Quy trình tổng hợp
BMI từ AM và DDS
Không yêu cầu
 Các thông số
kỹ thuật tạo
amidaxít
 Quá trình
imid hóa
 Quá trình
đóng rắn
Vượt yêu cầu
2
Quy trình tổng hợp
BMI biến tính
 Khối lượng
phân tử MW ≈
900 ÷ 1000
Ip = 1,1 ÷ 1,3

 Khối lượng
phân tử MW ≈
900 ÷ 1000
Ip = 1,1 ÷ 1,3
Tạo ra 3 loại BMI.BT
 BMI.DDM.BT.DDM
 BMI.ODA.BT.DDS
 BMI.DDS.BT.ODA
3
Quy trình chế tạo
prepreg từ BMI –
sợi cacbon
Thời gian lưu
giữ ≥ 6 tháng
Thời gian lưu
giữ ≥ 6 tháng

4
Quy trình gia công
sản phẩm compozit
Đạt thông số
sản phẩm như
mục 22
Đạt thông số
sản phẩm như
mục 22
Thuyết minh đề tài
- Lý do thay đổi (nếu có):

c) Sản phẩm Dạng III:

Yêu cầu khoa học
cần đạt

Số
TT
Tên sản phẩm

Theo
kế hoạch
Thực tế
đạt được
Số lượng, nơi công
bố
(Tạp chí, nhà xuất bản)
1 Bài báo trong nước 4 7
 Tạp chí hóa học
 Tạp chí phát triển KH-
CN (ĐHQG Tp.HCM)

2 Bài báo nước ngoài 0 2



- Lý do thay đổi (nếu có):
10

d) Kết quả đào tạo:
Số lượng
Số
TT

Cấp đào tạo, Chuyên
ngành đào tạo
Theo kế
hoạch
Thực tế đạt
được
Ghi chú
(Thời gian kết thúc)
1 Thạc sỹ 2 4
03 đã hoàn thành, 01
sẽ hoàn thành vào
tháng 7/2010
2 Tiến sỹ 1 1
sẽ hoàn thành vào
tháng 10/2010
- Lý do thay đổi (nếu có):

đ) Tình hình đăng ký bảo hộ quyền sở hữu công nghiệp, quyền đối với giống cây
trồng:
Kết quả
Số
TT
Tên sản phẩm
đăng ký
Theo
kế hoạch
Thực tế
đạt được
Ghi chú
(Thời gian kết

thúc)
1
Quy trình sản xuất vật liệu
nanocomposit từ
bismaleimit và khoáng sét
nano

1 1
Tháng
3/2010
2



- Lý do thay đổi (nếu có):
e) Thống kê danh mục sản phẩm KHCN đã được ứng dụng vào thực tế
Số
TT
Tên kết quả
đã được ứng dụng
Thời gian
Địa điểm
(Ghi rõ tên, địa
chỉ nơi ứng dụng)
Kết quả
sơ bộ
1
2

2. Đánh giá về hiệu quả do đề tài, dự án mang lại:

a) Hiệu quả về khoa học và công nghệ:
(Nêu rõ danh mục công nghệ và mức độ nắm vững, làm chủ, so sánh với trình độ công nghệ so
với khu vực và thế giới…)
Chúng ta sẽ hoàn toàn chủ động trong việc chế tạo các loại phụ tùng thay thế ở
các điều kiện sử dụng, đặc biệt trong cơ khí, vũ khí, hàng không, dầu khí,
11

* Nghiên cứu và triển khai ứng dụng thành công loại vật liệu mới tiên tiến
này sẽ mở ra hướng ứng dụng mới: ứng dụng trong lĩnh vực kỹ thuật cao và đặc
biệt ứng dụng trong điều kiện khí hậu Việt Nam
* Có thể tạo ra một số tổ hợp vật liệu có tính năng mới phù hợp với điều
kiện sử dụng.
b) Hiệ
u quả về kinh tế xã hội:
(Nêu rõ hiệu quả làm lợi tính bằng tiền dự kiến do đề tài, dự án tạo ra so với các sản phẩm cùng
loại trên thị trường…)
Việc triển khai sản xuất và ứng dụng không ảnh hưởng đến môi trường xã hội.
Tạo điều kiện giúp ta tiến xa một bước việc làm chủ một số công nghệ vật liệu
mới.
3. Tình hình thực hiện chế độ báo cáo, kiểm tra của đề tài, dự án:
Số
TT
Nội dung
Thời gian
thực hiện
Ghi chú
(Tóm tắt kết quả, kết luận
chính, người chủ trì…)
I Báo cáo định kỳ
Lần 1 9/2008

Lần 2 5/2009
Lần 3 3/2010
Đạt yêu cầu về tiến độ và
chất lượng đăng ký
II Kiểm tra định kỳ
Lần 1 9/2008
Lần 2 6/2009
Lần 3 4/2010
III Nghiệm thu cơ sở


Chủ nhiệm đề tài
(Họ tên, chữ ký)




GS.TS.Nguyễn Hữu Niếu


Thủ trưởng tổ chức chủ trì
(Họ tên, chữ ký và đóng dấu)




PGS.TS.Nguyễn Đắc Thành

i
DANH MỤC TỪ VIẾT TẮT
1. AA Amic axít
2. AM Anhydride maleic
3. BMI Bismaleimide
4. BMI.DDM Bismaleimide đi từ AM và DDM
5. BMI.DDS Bismaleimide đi từ AM và DDS
6. BMI.ODA Bismaleimide đi từ AM và ODA
7. BMI.BT Bismaleimide biến tính
8. C
A
Chỉ số axít
9. Cp Centi-poise
10. DDM 4,4’-Diaminodiphenyl methane
11. DDS 4,4’-Diaminodiphenyl sulphone
12. DMAc Dung môi dimethylacetamide
13. DMF Dimethylformamide
14. DMTA Phân tích cơ nhiệt động
15. DSC Phân tích nhiệt vi sai
16. GPC Sắc ký gel
17. IR Phổ hồng ngoại
18. ODA 4,4’–Diaminodiphenyl ether (hoặc 4,4’-Oxydianiline)
19. MEK Dung môi methyl ethyl ketone
20. NMP Dung môi N-Methylpyrrolidone
21. T
g
Nhiệt độ thuỷ tinh hoá

22. T
melt
Nhiệt độ chảy
23. T
cure
Nhiệt độ đóng rắn
24. T
room
Nhiệt độ phòng
25. TGA Phân tích nhiệt trọng lượng
26. THF Dung môi tetrahydrofuran
27. XRD Nhiễu xạ tia X






ii
DANH M ỤC B ẢNG

Trang
Bảng 1.1: Độ bazơ (pKa ) của diamin 3
Bảng 1.2: Hằng số vận tốc của quá trình imit hóa hóa học 7
Bảng 1.3: Tính chất của một số bismaleimit 11
Bảng 1.4: Tính chất vật lý đặt trưng của bis(4-maleimidophenyl)methan 13
Bảng 1.5: Các tính chất của bis(4-maleimidophenyl)methan đã đóng rắn 14
Bảng 1.6: Các tính chất của nhựa bismaleimit 14
Bảng 1.7: Năng lượng bẻ gãy của một số bismaleimit thương mại 15
Bả

ng 1.8: Một số tính chất của compozit nhựa BMI với sợi carbon 24
Bảng 1.9: Một số tính chất của sợi carbon 26
Bảng 1.10: Một số tính chất của Kerimid 8292 N-75 của HUNTSMAN 32
Bảng 1.11: Các tính chất của Hexply M65 nguyên chất 33
Bảng 1.12: Công thức một số loại Homide 34
Bảng 1.13: Một số loại BMI thương mại 35
Bảng 1.14: Thành phần compozit trên máy bay Boeing 757 38
Bảng 2.1: Thông số kỹ thuật các loại s
ợi Para-aramid 42
Bảng 2.2: Khối lượng phân tử trung bình tính theo lý thuyết của một số BMI.BT ở
các tỉ lệ biến tính khác nhau 51
Bảng 3.1: Chỉ số axit của amic axit từ AM và DDM theo thời gian phản ứng và
theo lý thuyết 66
Bảng 3.2: Chỉ số axit của các mẫu BMI.DDM theo thời gian 70
Bảng 3.3: chỉ số axit của các mẫu BMI theo thời gian ở 54
o
C 73
Bảng 3.4: Thời gian amic axit tan ứng với các hàm lượng xúc tác khác nhau 74
Bảng 3.5: Chỉ số CA của các mẫu BMI theo thời gian khi lượng anhydrit acetic là
b, 1,5b, 2b 75
Bảng 3.6 : Hiệu suất tổng hợp BMI từ AM và DDM 79
Bảng 3.7: Hiệu suất tổng hợp BMI từ AM và ODA 87
Bảng 3.8: Chỉ số phân tán IP để xác định thời gian phản ứng tạo BMI.DDS 89






iii

Bảng 3.9: Hiệu suất tổng hợp BMI từ AM và DDS 97
Bảng 3.10: Kết quả sắc ký gel khi biến tính BMI.DDM trong 4 giờ ở 64
o
C theo tỉ lệ
biến tính khác nhau 99
Bảng 3.11: Kết quả GPC của các mẫu BMI.DDM biến tính tỉ lệ 2:1 ở 64
o
C theo
thời gian phản ứng 102
Bảng 3.12: Kết quả GPC của các mẫu BMI.DDM biến tính tỉ lệ 2:1 ở 73
o
C theo
thời gian phản ứng 103
Bảng 3.13: Số liệu đo thời gian gel ở 180oC của các mẫu BT ở tỉ lệ X=2 ở 150
o
C105
Bảng 3.14: Số liệu đo thời gian gel ở 180oC của các mẫu BT ở tỉ lệ X=2 ở 140
o
C105
Bảng 3.15: Số liệu đo thời gian gel ở 180oC của các mẫu BT ở tỉ lệ X=2 ở 130
o
C105
Bảng 3.16: Số liệu độ nhớt theo thời gian của mẫu BMI.DDM.BT.DDM/2/140/12 ở
160
o
C 107
Bảng 3.17: Số liệu độ nhớt theo thời gian của mẫu BMI.DDM.BT.DDM /2/140/12
ở 170
o
C 108

Bảng 3.18: Số liệu độ nhớt theo thời gian của mẫu BMI.DDM.BT.DDM /2/140/12
ở 180
o
C 108
Bảng 3.19: Kết quả GPC của các mẫu BMI.BT theo phương pháp nóng chảy 110
Bảng 3.20: Kết quả GPC của BMI.BT ở các tỷ lệ biến tính khác nhau 113
Bảng 3.21: Kết quả GPC của các mẫu BMI.ODA.BT.DDS ở những khoảng thời
gian biến tính khác nhau 114
Bảng 3.22: Thời gian gel của BMI.ODA theo nhiệt độ 118
Bảng 1.23: Thời gian gel của BMI.DDM theo nhiệt độ 118
Bảng 3.24: Thời gian gel (phút) theo nhiệt độ của hỗn hợ
p BMI.ODA:BMI.DDM
theo các tỉ lệ mol 119
Bảng 3.25: Tính chất của vật liệu compozit của các loại nhựa BMI và sợi cacbon121
Bảng 3.26: Độ hòa tan của BMI.DDM và BMI.DDM.BT.DDM trong một số dung
môi và hệ dung môi khác nhau 122
Bảng 3.27: Độ nhớt theo nồng độ của hệ BMI.BT với MEK/DMF (6:4) 122
Bảng 3.28: Cơ tính vật liệu compozit nền BMI.DDM theo thời gian lưu trữ prepreg123






iv
Bảng 3.29: Cơ tính vật liệu compozit nền BMI.DDM.BT.DDM theo thời gian lưu
trữ prepreg 124
Bảng 3.30: Thông số gia công compozit cho các loại nhựa BMI 128
Bảng 3.31: Thông số gia công compozit cho các loại nhựa BMI 129
Bảng 3.32: Kết quả đo cơ tính của compozit nền BMI.ODA theo tỷ lệ nhựa/sợi 130

Bảng 3.33: Kết quả đo cơ tính của compozit nền BMI.BT theo tỷ lệ nhựa/sợi 130
Bảng 3.34: Kết quả đo cơ tính của compozit n
ền BMI.DDO theo thời gian postcure131
Bảng 3.35: Kết quả cơ tính của compozit nền BMI.ODA.BT.DDS theo thời gian
postcure 131
Bảng 3.36: Tính chất của vật liệu compozit của các loại nhựa BMI và sợi cacbon132
Bảng 3.37: Tính chất của vật liệu compozit của các loại nhựa BMI biến tính và sợi
cacbon 132
Bảng 3.38: Tính chất cơ lý, dãn nở nhiệt và hệ số ma sát của các mẫu compozit 135
Bảng 3.39: Sự thay đổi khối lượng và kích th
ước của các mẫu trong môi trường
HCl 10% 135
Bảng 3.40: Độ bền cơ lý của các mẫu compozit trước và sau khi ngâm HCl 10%
136
Bảng 3.41: Điện thế đánh thủng của mẫu compozit trên cơ sở nhựa BMI.DDS và
sợi thuỷ tinh và sợi kevlar 137
Bảng 3.42: Độ nhớt của nhựa BMI.ODA ở 200
0
C theo thời gian 137
Bảng 3.43: Độ nhớt của nhựa BMI.ODA 5% nanoclay ở 200
0
C theo thời gian 138
Bảng 3.44: Bảng thông số kĩ thuật của bạc chịu nhiệt 140
Bảng 3.45: Bảng thông số kĩ thuật của cặp bánh răng truyền động 142
Bảng 3.46: Bảng thông số kĩ thuật của đệm truyền động 145




v

DANH M ỤC H ÌNH V Ẽ
Trang
Hình 1.1: Cấu trúc tổng quát của polyimit 1
Hình 1.2: Nhóm imit có cấu trúc mạch vòng (II) và mạch thẳng (I) 1
Hình 1.3: Phản ứng tổng hợp polyimit thông qua poly(amic axit) 2
Hình 1.4: Cơ chế tạo thành poly(amic axit) 3
Hình 1.5: Cơ chế tạo imit theo phương pháp hóa học 5
Hình 1.6: Sự đóng vòng của poly(amic axit) 5
Hình 1.7: Cơ chế của sự tái sắp xếp isoimit thành imit 6
Hình 1.8: Nồng độ của nhóm chức sau thời gian imit hóa hóa học
oxydiphenglen promellitamic axit phim ở 50
0
C, (1) o-carboxycarboxamit, (2)
nhóm imit, (3) nhóm isoimit 6
Hình 1.9: Sơ đồ động học quá trình imit hóa 6
Hình 1.10: Cấu trúc hóa học của polyimit nhiệt rắn 7
Hình 1.11 : Polyimit ngắt mạch bởi acetilen 8
Hình 1.12: Công thức chung của bismaleimit 9
Hình 1.13: Phản ứng tổng hợp bismaleimit từ DDM và AM 10
Hình 1.14: Cấu trúc của bismaleimit 10
Hình 1.15: Tổng hợp bis (propenylphenoxy) 16
Hình 1.16: Copolyme hóa giữa Bismaleimit với hợp chất propenylphenoxy 17
Hình 1.17 : Cấu trúc hóa học của bis-4(3,4- dimethylenepyrrolidyl)-phenyl
methan 17
Hình 1.18: B
ước phát triển mạch BMI: sự có mặt của axit trung bình làm cho
phản ứng diễn ra có tính chọn lọc 18
Hình 1.19: Các chuyển dịch hóa học đặc trưng của phổ cộng hưởng từ hạt nhân
NMR
13

C trong phản ứng cộng Michael Addition với diamin 19
Hình 1.20: Cấu trúc hóa học của bismaleimit / diaminodiphenyl methan 19
Hình 1.21: Năng lượng bẻ gãy của 4,4’-Bismaleimidodiphenylmethan/ 4,4’-
diaminodiphenylmethan copolyme 20
Hình 1.22: Cấu trúc hóa học của bismaleimit/m-aminobenzoic hydrazid 21




vi
Hình 1.23: Cấu trúc bismaleimit 21
Hình 1.24: Cấu trúc của bismaleimit/epoxy copolyme 22
Hình 1.25: Vùng nhiệt độ sử dụng của nhựa nền compozit 24
Hình 1.26: Cấu trúc của 4,4’-bismaleimidodiphenylmathan 25
Hình 1.27: Hai thành phần cơ bản của Kerimid 8292-N75 30
Hình 1.28: Sự phụ thuộc của Tg vào nhiệt độ và thời gian đóng rắn. 32
Hình 1.29: Độ bền nhiệt của Hexply M65 theo thời gian 34
Hình 2.1: Sơ đồ quy trình tổng hợp BMI từ AM và DDM 43
Hình 2.2: Phản ứng tạo amic axit từ AM và DDM 44
Hình 2.3: Phản ứng tạo BMI.DDM 44
Hình 2.4: Quy trình tổng hợp BMI từ AM và ODA 45
Hình 2.5: Phản ứng tạo Amic axít từ AM và ODA 46
Hình 2.6: Phản ứng imid hoá 46
Hình 2.7: Quy trình tổng hợp BMI từ AM và DDS 47
Hình 2.8: Quy trình biến tính BMI bằng diamin trong dung môi aceton 49
Hình 2.9: Phản ứng biến tính BMI.DDM bằng DDM ở tỉ lệ 2:1 50
Hình 2.10: Sơ đồ khối quy trình biến tính BMI bằng DDM theo phương pháp
nóng chảy 51
Hình 2.11: Quy trình chế tạo prepreg từ nhựa bismaleimit và sợi cacbon, s
ợi

kevlar 53
Hình 2.12: Sơ đồ khối quy trình gia công compozit 54
Hình 2.13: Các bước tiến hành trong quy trình hút chân không prepreg nóng
chảy 56-57
Hình 2.14: Máy đo phổ hồng ngoại 58
Hình 2.15: Máy phân tích nhiệt vi sai DSC-204 58
Hình 2.16: Máy đo TGA 209 59
Hình 2.17: Máy DMTA – Pheometric Scientific 59
Hình 2.18: Máy sắc ký gel PL-GPC 50 Plus 60
Hình 2.19: Máy Lloyd 60
Hình 2.20: Máy đo độ bền va đập Radmana ITR-2000 61




vii
Hình 2.21: Máy đo nhiễu xạ tia X: D8-ADVANCE 61
Hình 2.22: Máy đo hệ số ma sát TE53SLIM 62
Hình 2.23: Máy đo hệ số giãn nở nhiệt NETZSCH DIL 402 PC 62
Hình 2.24: Hệ thống đo thời gian gel 64
Hình 2.25: Gel cell 64
Hình 2.26: Hình minh họa thời gian gel 65
Hình 3.1: Phổ IR của các mẫu amic axit: a)AA.DDM.10; b)AA.DDM.30;
c)AA.DDM.60 67
Hình 3.2: Phổ IR của các mẫu: a)DDM; b)AA.DDM.30 68
Hình 3.3: Phổ IR của các mẫu: a)AM; b)AA.DDM.30 68
Hình 3.4: Phổ DSC của mẫu amic axit từ DDM sau 30 phút 69
Hình 3.5: Phổ DSC của mẫ
u BMI.DDM từ AA.DDM.10 69
Hình 3.6: Chỉ số axit theo thời gian phản ứng imit hóa 71

Hình 3.7: Phổ IR của các mẫu: a) BMI.DDM-3,5h-64o-74%; b)AA.DDM.30 71
Hình 3.8: Phổ DSC của mẫu BMI-3,5h-64oC-74% 72
Hình 3.9: Đồ thị chỉ số axit theo thời gian phản ứng ở 54
o
C 73
Hình 3.10: Đồ thị CA theo thời gian khi phản ứng với lượng xúc tác khác nhau 75
Hình 3.11: Phổ IR của các mẫu: a)BMI.DDM tổng hợp; b)BMI.DDM Aldrich 76
Hình 3.12: Giản đồ DSC maãu BMI.DDM 77
Hình 3.13: Giản đồ DSC mẫu BMI.DDM của hãng Aldrich 77
Hình 3.14: Kết quả GPC của BMI.DDM 78
Hình 3.15: Kết quả GPC của BMI.DDM hãng Aldrich 78
Hình 3.16: Phổ IR mẫu amic axít tổng hợp từ AM và ODA 79
Hình 3.17: Phổ XRD các mẫu amic axit: AA.15; AA.30; AA.45; AA.60 80
Hình 3.18: Phổ XRD của mẫu amic axít AA.60 81
Hình 3.19: Phổ XRD của các mẫu: AA.45 và ODA 81
Hình 3.20: Phổ XRD của các mẫu AA.45 và AM 82
Hình 3.21: Giản đồ DSC mẫu Amic axit từ AM và ODA 82
Hình 3.22: Phổ IR của BMI.ODA sau 2h30 phản ứng 83
Hình 3.23: Phổ IR của BMI.ODA sau 2h30 phản ứng và AA.45 84




viii
Hình 3.24: Kết quả sắc ký gel của BMI.ODA sau 2h30 phản ứng 84
Hình 3.25: Giản đồ XRD của một số mẫu amic axit và BMI.ODA 85
Hình 3.26: Giản đồ XRD của một số mẫu BMI.ODA
a)BMI.2h, b)BMI.2h30, c)BMI.3h, d)BMI.3h30 86
Hình 3.27: Giản đồ DSC mẫu BMI.ODA 86
Hình 3.28: Giản đồ TGA mẫu BMI.ODA 87

Hình 3.29: Phổ IR mẫu amic axít từ AM và DDS 88
Hình 3.30: Giản đồ sắc kí gel mẫu amic axít 120 phút 89
Hình 3.31: Phổ XRD mẫu amic axít từ AM và DDS sau 120 phút phản ứng 90
Hình 3.32: Giản đồ DSC mẫ
u amic axít từ AM và DDS 90
Hình 3.33: Phổ hồng ngoại mẫu BMI.DDS.2h 91
Hình 3.34: Phổ IR của BMI.DDS.2h và BMIDDS.1h 92
Hình 3.35: Phổ IR của BMI.DDS.2h và BMIDDS.1h 92
Hình 3.36: Giản đồ sắc kí gel GPC của BMI.DDS.2h 93
Hình 3.37: Phổ XRD của mẫu BMI.DDS.2h 93
Hình 3.38: Giản đồ XRD của các mẫu BMI và amic axit 94
Hình 3.39: Giản đồ DSC mẫu BMI.DDS sau 2 giờ phản ứng 95
Hình 3.40: Giản đồ TGA mẫu BMI.DDS 96
Hình 3.41: Giản đồ TGA mẫu BMI.DDS chạy đẳng nhiệt ở 2500C sau 6 gi
ờ 96
Hình 3.42: Phổ IR của các mẫu: a)BMI.DDM; b)BMI.DDM.BT 98
Hình 3.43: Đồ thị sắc ký gel của mẫu BMI.DDM.BT.DDM.2
DDM.2,5; c)BMI.DDM.BT.DDM.2; d)BMI.DDM.BT.DDM.1,5 98
Hình 3.44: Phổ DSC của mẫu BMI.DDM.BT.DDM.2,5 100
Hình 3.45: Phổ DSC của mẫu BMI.DDM.BT.DDM.2 100
Hình 3.46: Phổ DSC của mẫu BMI.DDM.BT.DDM.1,5 101
Hình 3.47: Giản đồ TGA của mẫu BMI.DDM.BT.DDM.2,5 101
Hình 3.48: Giản đồ TGA của mẫu BMI.DDM.BT.DDM.2 102
Hình 3.49: Giản đồ sắc ký gel của mẫu BMI.DDM.BT.DDM.2 ở nhiệt độ biến
tính 73
0
C 103
Hình 3.50: Đồ thị thời gian gel của các mẫu biến tính ở tỉ lệ X=2 106

ix
Hình 3.51: Đồ thị biến thiên độ nhớt theo thời gian 109
Hình 3.52: Phổ XRD của mẫu a) BMI; b) BMI-BT/2/140/8; c) BMI-
BT/2/140/10; d) BMI-BT/2/140/12 110
Hình 3.53: Đồ thị độ đa phân tán các mẫu BMI.DDM.BT.DDM 111
Hình 3.54: Phổ IR của a)BMI và b)BMI-BT/2/140/12 112
Hình 3.55: Đồ thị sắc ký gel của: a) BMI.ODA.BT.DDS/2/64/3 và b)
BMI.ODA.BT.DDS/2,5/64/3 113
Hình 3.56: Đồ thị sắc ký gel của: a) BMI.ODA.BT.DDS/2/71/3; b)
BMI.ODA.BT.DDS/2/71/4 và c) BMI.ODA.BT.DDS/2/71/5 114
Hình 3.57: Kết quả DSC của mẫu BMI.ODA.BT.DDS/2/71/5 115
Hình 3.58: Giản đồ DSC mẫu BMI.DDS.BT.ODA 116
Hình 3.59: Giản đồ TGA mẫu BMI.DDS.BT.ODA 116
Hình 3.60: Phổ DSC của hỗn hợp nhựa BMI.ODA và BMI.DDM tỉ lệ mol 1:1 117
Hình 3.61: Đồ thị thời gian gel theo nhiệt độ của BMI.ODA 118
Hình 3.62: Đồ thị thời gian gel theo nhiệt độ của BMI.DDM 119
Hình 3.63: Đồ thị thời gian gel theo nhiệt độ của 3 tỉ lệ nhựa 120
Hình 3.64: Giản đồ TGA của tổ hợp BMI.DDM và BMI.ODA tỉ lệ 1:1 120
Hình 3.65: Đồ thị độ nhớt theo nồng độ của hệ BMI.BT với MEK/ DMF (6:4) 123
Hình 3.66 : Giản đồ
DSC của BMI.DDM 124
Hình 3.67 : Giản đồ DSC của BMI.ODA 125
Hình 3.68 : Giản đồ DSC của BMI.DDS 125
Hình 3.69: Phổ IR của các mẫu: a)BMI.DDM; b)BMI.DDM đóng rắn 126
Hình 3.70: Giản đồ TGA của BMI.DDM sau đóng rắn 126
Hình 3.71: Giản đồ TGA của Homide 250 và nhựa epoxy (www.hos-tec.com
) 127
Hình 3.72 : Qui trình gia công compozit theo phương pháp ép nóng trực tiếp 127

Hình 3.73 : Qui trình gia công compozit theo phương pháp ép nóng trực tiếp có
hỗ trợ hút chân không 129
Hình 3.74: Giản đồ DMTA của BMI.DDM 133
Hình 3.75: Giản đồ DMTA của BMI.DDM.BT.DDM tỉ lệ 2,5:1 133
Hình 3.76: Giản đồ DMTA của BMI.DDM.BT.DDM tỉ lệ 2:1 134




x
Hình 3.77: Giản đồ DMTA của BMI.DDM.BT.DDM tỉ lệ 1,5:1 134
Hình 3.78: Độ nhớt của nhựa BMI.ODA ở 2000C theo thời gian 137
Hình 3.79: Độ nhớt của nhựa BMI.ODA 5% nanoclay ở 200
0
C theo thời gian 138
Hình 3.80: Quy trình chế tạo bạc chịu nhiệt và bôi trơn 139
Hình 3.81: Hình ảnh của bạc chịu nhiệt 139
Hình 3.82: Quy trình chế tạo cặp bánh răng truyền động 141
Hình 3.83: Bộ khuôn dùng để ép cặp bánh răng truyền động 143
Hình 3.84: Hình ảnh của đệm truyền động bằng vật liệu compozit sợi carbon 143
Hình 3.85: Hệ thống truyền động của máy nghiền thuốc dược phẩm 143
Hình 3.86: Quy trình chế tạo
đệm truyền động 144
Hình 3.87: Bộ khuôn dùng để chế tạo đệm
truyền động 145
Hình 3.88: Hình ảnh của đệm truyền động bằng vật liệu compozit sợi kevlar 146
Hình 3.89: Hình ảnh của đệm truyền động trên máy brabender 146


MỤC LỤC

Trang
Mục lục
Danh mục các ký hiệu, các chữ viết tắt i
Danh mục các bảng ii
Danh mục hình vẽ, đồ thị v
MỞ ĐẦU xi

CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN
1.1 BISMALEIMIT 1
1.1.1 Tổng quan về polyimit 1
1.1.1.1 Định nghĩa, phân loại 1
1.1.1.2 Tổng hợp polyimit 2
1.1.2 Polyimit nhiệt rắn 7
1.1.3 Bismaleimit 9
1.1.3.1 Tổng hợp bismaleimit 9
1.1.3.2 Cấu trúc và tính chất một số loại bismaleimit 10
1.2 BIẾN TÍNH BISMALEIMIT 15
1.2.1 Bismaleimit/diel – alder copolyme. 15
1.2.2 Bismaleimit/bisnucleophile copolyme (phản ứng Michael–
Addition) 18
1.2.3 Những loại comonemer khác 21
1.3 ỨNG DỤNG CỦA BISMALEIMIT 22
1.3.1 Tổng quan về vật liệu compozit 22
1.3.2 Vật liệu compozit nền nhựa bismaleimit 23
1.3.2.1 Sợi gia cường dùng trong vật liệu compozit nền nhựa
bismaleimit 25
1.3.2.2 Các phương pháp gia công compozit từ nhựa BMI 28
1.3.3 Một số loại BMI thương mại 30
1.3.3.1 Kerimid 8292 N-75 (HUNTSMAN) 30
1.3.3.2 Hexply M65 (HEXCEL) 33

1.3.3.3 Homide 34
1.3.3.4 Một số loại BMI thương mại khác 35
1.3.4 Một số ứng dụng của vật liệu compozit nhựa BMI 38
CHƯƠNG 2: PHƯƠNG PHÁP THỰC NGHIỆM
2.1 NGUYÊN LIỆU 40
2.1.1 Anhydrit Maleic (AM) 40
2.1.2 4,4’ – Diaminodiphenylmethan (DDM) 40
2.1.3 Oxy-4,4’ – Dianilin (ODA) 40
2.1.4 Aceton 40
2.1.5 Axit benzoic 40
2.1.6 Anhydric acetic 41
2.1.7. Triethylamin 41
2.1.8. Nikel acetat 41
2.1.9 Vải cacbon 41
2.2 PHƯƠNG PHÁP ĐÁNH GIÁ THỰC NGHIỆM 43
2.2.1 Quy trình tổng hợp BMI từ AM và DDM 43

2.2.2 Quy trình tổng hợp BMI từ AM và ODA 45
2.2.3 Quy trình tổng hợp BMI từ AM và DDS 47
2.2.4 Quy trình biến tính BMI bằng diamin trong dung môi aceton 49
2.2.5 Quy trình biến tính BMI bằng diamin theo phương pháp nóng chảy 51
2.2.6 Quy trình chế tạo prepreg 53
2.2.7 Quy trình gia công compozit từ bismaleimit và sợi carbon 54

2.3 PHƯƠNG PHÁP ĐÁNH GIÁ THỰC NGHIỆM 58
2.3.1 Phổ hồng ngoại IR 58
2.3.2 Đo nhiệt lượng vi sai DSC 58
2.3.3 Phân tích nhiệt trọng lượng TG-TGA 58
2.3.4 Phân tích nhiệt-cơ động DMTA 59
2.3.5 Đo sắc ký gel GPC 59

2.3.6 Đo độ bền uốn và độ bền kéo vật liệu compozit 60
2.3.7 Đo độ bền va đập vật liệu compozit 61
2.3.8 Máy nhiễu xạ tia X 61
2.3.9 Đ
o điện thế đánh thủng 61
2.3.10 Đo hệ số ma sát 62
2.3.11 Máy đo hệ số giãn nở nhiệt 62
2.3.12 Xác định chỉ số axít CA 63
2.3.13 Phương pháp đo thời gian gel 63
2.3.14 Phương pháp đo thời gian gel bằng nhớt kế Brookfield 64
2.3.15 Xác định độ hòa tan của nhựa BMI và BMI-BT 65
CHƯƠNG 3: KẾT QUẢ VÀ BÀN LUẬN
3.1 TỔNG HỢP BISMALEIMIT TỪ DDM 66
3.1.1 Giai đoạn tạo amic axit 66
3.1.2. Giai đoạn imit hóa 70
3.1.2.1. Khảo sát thời gian imit hóa 70
3.1.2.2. Khảo sát nhiệt độ phản ứng imit hóa 73
3.1.2.3. Khảo sát ảnh hưởng của xúc tác anhydrit acetic 74
3.1.3 So sánh BMI.DDM tổng hợp được với BMI.DDM của hãng Aldrich. 76
3.1.4 Hiệu suất tổng hợp BMI từ AM và DDM 79
3.2. TỔNG HỢP BISMALEIMIT TỪ ODA 79