hoàn thiện công nghệ sản xuất vật liệu hàn chất lượng cao dùng cho đóng tàu phân tích thành phần hoá học thuốc hàn của nước ngoài chuyển giao

bộ khoa học và công nghệ
chơng trình khoa học công nghệ cấp nhà nớc
========XW========







dự án
HOàN THIệN CÔNG NGHệ SảN XUấT VậT LIệU HàN CHấT LƯợNG
CAO DùnG CHO ĐóNG TàU

M số: Dự án độc lập cấp nhà nớc

báo cáo phân tích thành phần hóa học thuốc hàn
của nớc ngoài chuyển giao







Cơ quan chủ trì dự án: Công ty Công nghiệp tàu thuỷ nam triệu

Chủ nhiệm dự án: KS. trần quang vũ

hải phòng 2004


Mục lục

STT Tên th mục Trang
Phân tích thành phần hóa học do nớc ngoài sản xuất
1 Phân tích thành phần hóa học trong thuốc hàn 1
2 Phân tích nghiên cứu tỷ lệ pha chế của thuốc hàn 23
3 Phân tích xác định kích thớc trong thuốc hàn 23
4 Phân tích tỷ lệ thành phần phối liệu 27
5 Phân tích các chất phụ gia dùng trong thuốc hàn 27
6 Phân tích tỷ lệ giữa lõi và thuốc hàn 28
7 Tạo các mối hàn mẫu trên cơ sở vật liệu nớc ngoài chuyển giao 28
8 Dùng phờng pháp kiểm tra không phá hủy để kiểm tra chất
lợng mẫu hàn
29
9 Dùng phờng pháp kiểm tra phá hủy để kiểm tra chất lợng mẫu
hàn
30

Báo cáo phân tích thành phần hoá học thuốc hàn
do nớc ngoài sản xuất
Trong công nghệ sản xuất que hàn điện cực có khoảng 100 loại nguyên vật
liệu đợc sử dụng làm hỗn hợp trợ dung bao gồm các oxit, cacbonat, silicat, hợp
chất hữu cơ, florit, và hợp kim sắt tạo thành hỗn hợp thuốc hàn trợ dung, hỗn hợp
trợ dung chứa các chất này theo những thành phần xác định. Các điện cực bọc có
thể đợc phân loại theo nguyên liệu đợc trộn trong hỗn hợp trợ dung, tên hỗn hợp
chính trong hỗn hợp trợ dung đợc sử dụng để nhận biết kiểu điện cực bọc ngoài
trừ kiểu hydro thấp (Ví dụ: Kiểu Rutil, Imenit, kiểu Cellulose cao). Hiện tại chúng tôi
đang dùng tới 23 nguyên vật liệu và dùng cho 03 loại sản phẩm que hàn chính là
NA 6013, NB 6013, NT 6013, NA 7016, NA7018.
1, Phân tích thành phần hoá học
1.1, Quy trình phân tích chung của từng nguyên vật liệu
1.1.1, Cát thạch anh - kao lanh
- Mẫu đem về phòng thí nghiệm, sấy khô, nghiền mịn, chuyển vào bình hút
ẩm. Cân 1,00 0,002 gam mẫu trên cân phân tích, chuyển lợng cân vào chén
(m
1
), tẩm ớt bằng nớc cất, thêm vài giọt dung dịch H
2
SO
4
1/1 và 10 ữ15 dung
dich HF đun trên bếp đến khô kiệt, làm tiếp hai lần nữa thì ngừng lại, cho chén vào
trong lò nung ở nhiệt độ 1000
0
C khoảng 30 phút lấy chén ra để trong bình hút ẩm
cho nguội rồi đem cân (m

2
).
% SiO
2
= (m
1
- m
2
) x100%
Quặng còn lại đem nung lại bằng K
2
CO
3
:Na
2
CO
3
(1:1). Lấy hỗn hợp nung ra,
đem hoà tan vào axit HCl 1/1. Lọc tách loại tạp chất bằng giấy lọc băng xanh.
Dung dịch nớc lọc Ti
4+
, Fe
3
, Al
3+
, SO
4
2-
và PO
4

3-
dùng dung dịch NaOH 1/1
để kết tủa hoàn toàn Fe(OH)
3
và Ti (OH)
4
. Lọc, rửa sạch kết tủa bằng nớc cất.
Phần nớc lọc định mức đến 250ml hút chính xác 10,00ml vào bình nón
chỉnh về pH= 5 - 6 (đệm Amoni), thêm 1 gr Uotropnin. Thêm thể tích chính xác
dung dịch EDTA chuẩn (lấy d )V
2
. Đun nóng khoảng 80
0
C, thêm chỉ thị Xylenol da
cam. Dùng dung dịch

Pb
2+
tiêu chuẩn lợng EDTA d. Điểm tơng đơng dung
dịch đổi màu từ vàng sang đỏ (V
3
)
250 x (mdlg Al
2
O
3
) x (V
2
C
E

V
3
C
E
)100
%Al
2
O
3
=
1000 x 2 x10
1
Hút chính xác 10ml dung dịch trên vào 2 cốc thuỷ tinh 50ml, cốc 1 thêm vào
5ml dung dịch Molipdat bão hoà và 5ml dung dịch HNO
3
loãng, khuấy đều để kết
tủa hoàn toàn, lọc kết tủa trên giấy lọc băng vàng, đem nung ở 1000
0
C, để nguội,
đem cân (m
3
).
250 x 31 x m
3
x100
% P

=
M
(NH4)3{PMo12O40}

x10
Khối lợng phân tử M = (NH
4
)
3
{PMo
12
O
40
} = 1.877
Cốc 2 thêm 10ml dung dịch Ba
2+
bão hoà để kết tủa hoàn toàn, lọc sạch kết
tủa trên giấy lọc băng vàng, nung kết tủa ở 1000
0
C, để nguội, đem cân (m
4
)
250 x 32 x m
4
x100
% S

=
M
BaSO4
x10
Khối lợng phân tử của BaSO
4
: M = 233

Chất kết tủa đợc hoà tan bằng dung dịch HCl 1/1. Định mức thành 250ml.
Hút 100ml dung dịch cho vào bình nón, chỉnh về pH = 2 bằng cách thêm đệm
axetat. Đun nóng ở 60 ữ 70
0
C. Chuẩn độ bằng dung dịch

EDTA chuẩn, chỉ thị axit
sunfosalysilic. Điểm tơng đơng dung dịch đổi từ màu tím sang vàng nhạt V
4
250 x (mdlg Fe
2
O
3
) x V
4
C
E
x100
%Fe
2
O
3
=
1000 x 2 x100
Hút tiếp 100ml dung dịch, thêm đệm Amoni có pH = 10. Thêm thể tích chính
xác dung dịch EDTA chuẩn V
5
. Dùng dung dịch Pb
2+
chuẩn lợng EDTA d, chỉ thị

E-TOO đến khi dung dịch đổi màu từ vàng sang đỏ tím V
6
250 x 80 x (V
5
C
E
V
6
C
E
) x100
%TiO
2
=
1000 x 100
Phân tích độ ẩm của cao lanh: Cân chính xác 1 gr mẫu trên cân phân tích,
đem sấy trong lò ở 400 - 450
0
C khoảng 30 phút. Lấy mẫu ra để trong bình hút ẩm
cho nguội, đem cân.
%H
2
O = (m
1
m
2
) x100
m
1
, m

2
là khối lợng của chén mẫu trớc và sau khi sấy.
1.1.2, Mika, trờng thạch
2
Cân chính xác 1gr mẫu trên cân phân tích, nung với hỗn hợp Na
2
O
2
+ NaOH
ở 500
0
C trong khoảng 30 phút, lấy ra để nguội. Hoà tan bằng dung dịch HCl 1/1,
lọc, tách phần chất rắn, nớc lọc để riêng.
+ Chất rắn không tan sấy khô, định lợng, đem nung ở 1000
0
C. Sau 1 giờ lấy
ra để trong bình hút ẩm, đem cân (m
1
)
%SiO
2
= m
1
x100
+ Dung dịch thu đợc thêm từ từ dung dịch đệm Amoni pH = 8 đến khi lợng
kết tủa không đổi. Lọc tách riêng phần kết tủa, nớc lọc. Gộp nớc lọc nớc rửa
thêm từ từ lợng dung dịch

Natri Cacbonat đến khi kết tủa hoàn toàn. Lọc rửa sạch
kết tủa bằng nớc lọc, đem nung ở 1000

0
C đến khối lợng không đổi, để nguội,
đem cân ( m
2
)
% CaO + MgO = m
2
x100
Nớc lọc sau khi tách Ca, Mg định mức 250ml. Tiến hành đo quang phổ phát
xạ của K
+
ở bớc sóng 7682A
0
và 7044A
0
d
2
nền Amoni bằng phơng pháp xây
dựng đờng chuẩn. So sánh kết qủa đo với đờng chuẩn tính hàm lợng K
+
trong
mẫu.
- Hút chính xác 10,00ml dung dịch định mức vào 2 bình nón. Bình 1 chỉnh về
độ pH = 2 bằng cách thêm đệm axetat. Đun nóng ở 60 - 70
0
C. Chuẩn độ bằng
dung dịch

EDTA chuẩn, chỉ thị axit sunfosalysilic. Điểm tơng đơng d
2

đổi từ màu
tím sang vàng nhạt V
4
250 x (mdlg Fe
2
O
3
) x V
4
C
E
x100
%Fe
2
O
3
=
1000 x 2 x10
- Gộp toàn bộ nớc lọc rửa lại điều chỉnh về pH = 5 ữ 6 (đệm amoni), thêm
1gr urôtrôpin. Lấy thể tích xác dung dịch EDTA chuẩn (d) (V
2
), đem nung nóng ở
80
0
C. Dùng dung dịch Pb
2+
chuẩn lợng EDTA d, chỉ thị xylenol da cam. Điểm
tơng đơng dung dịch chuyển từ vàng sang đỏ (V
3
)

250 x (mdlg Al
2
O
3
) x (V
2
C
E
V
3
C
E
)100
%Al
2
O
3
=
1000 x 2 x10
Hút chính xác 10,00 ml dung dịch trên vào 2 cốc thuỷ tinh 50ml, cốc 1 thêm
vào 5ml dung dịch Molipdat bão hoà và 5ml dung dịch HNO
3
loãng, khuấy đều để
kết tủa hoàn toàn, lọc kết tủa trên giấy lọc băng vàng, đem nung ở 1000
0
C, để
nguội, đem cân(m
3
)
3

250 x 31 x m
3
x100
% P

=
M
(NH4)3{PMo12O40}
x10
Khối lợng phân tử M = (NH
4
)
3
{PMo
12
O
40
} = 1.877
Cốc 2 thêm 10ml dung dịch Ba
2+
bão hoà để kết tủa hoàn toàn, lọc sạch kết
tủa trên giấy lọc băng vàng, nung kết tủa ở 1000
0
C, để nguội, đem cân(m
4
)
250 x 32 x m
4
x100
% S

=
M
BaSO4
x10
Khối lợng phân tử của BaSO
4
: M = 233
1.1.3, Bột dolomit, đá vôi
1.1.3.1, Cân 1 gam mẫu trên cân phân tích, chuyển toàn bộ lợng cân vào
cốc thuỷ tinh, tẩm ớt mẫu bằng nớc cất, thêm từ từ dung dịch HCl1:4 để phá
mẫu. Lọc, tách riêng phần chất rắn không tan.
Nớc lọc gồm Ca
2+
, Mg
2+
, Al
3+
, Fe
3+
dùng dung dịch đệm NH
3
(pH = 9) để
tách Fe
3+
và Al
3+
dới dạng Fe(OH)
3
, Al(OH)

3
. Lọc, rửa sạch kết tủa. Gộp nớc lọc,
nớc rửa lại, định mức 250 ml. Hút chính xác 10,00ml, chính về pH=10 (đệm NH
3
),
thêm chỉ thị E-T00, dung dịch có màu đỏ nho. Tiến hành chuẩn độ bằng dung dịch
EDTA chuẩn đến khi dung dịch có màu xanh biếc, ghi kết quả (V
2
)
Hút tiếp 10,00ml dung dịch, dùng dung dịch NaOH để đa pH = 12. Thêm
chỉ thị Muxerit, chuẩn bằng dung EDTA chuẩn đến khi dung dịch đổi màu từ đỏ
sang tím thì ngừng lại (V
3
)
250 x (mdlg CaCO
3
) x V
3
C
E
x 100
%CaCO
3
=
1000 x 2 x10

250 x 84 x (V
2
C
E

V
3
C
E
) x 100
%MgCO
3
=
1000 x 10
Kết tủa Fe(OH)
3
, Al(OH)
3
ta đem hoà tan bằng kiềm d. Lọc, rửa sạch chất
rắn không tan đem nung đến khối lợng không đổi cho vào bình hút ẩm để nhiệt độ
phòng đem cân khối lợng (m
3
)
%Fe
2
O
3
= m
3
x100
4
- Gộp phần nớc lọc, nớc rửa lại, chỉnh về PH = 5 ữ 6 (đệm NH
3
) thêm thể
tích chính xác EDTA chuẩn (d) V

4
, đun nóng. Chuẩn lợng d EDTA bằng dung
dịch Pb
2+
, chỉ thị Xylenol da cam V
5
.
250 x (mdlg Al
2
O
3
) x (V
2
C
E
V
3
C
E
)100
%Al
2
O
3
=
1000 x 2 x10
1.1.3.2, Cân chính xác 1 gam mẫu trên cân phân tích, chuyển toàn bộ lợng
cân vào chén nung, thêm khoảng 1 gam chất chảy Na
2
CO

3
:K
2
CO
3
tỷ lệ 1:1 trộn
đều, phủ lên trên mẫu một lớp mỏng, nung ở 500
0
C khoảng 30 phút lấy ra, để
nguội trong bình hút ẩm, hoà tan bằng axit HCl loãng, lọc trên giấy lọc băng vàng,
rửa sạch kết tủa bằng nớc lọc nóng, gộp nớc lọc, nớc rửa lại, định mức 250 ml.
Hút chính xác 10,00ml dung dịch trên vào 2 cốc thuỷ tinh 50ml, cốc 1 thêm
vào 5ml dung dịch Molipdat bão hoà và 5ml dung dịch HNO
3
loãng, khuấy đều để
kết tủa hoàn toàn, lọc kết tủa trên giấy lọc băng vàng, đem nung ở 1000
0
C, để
nguội, đem cân(m
3
)
250 x 31 x m
3
x100
% P

=
M
(NH4)3{PMo12O40}
x10

Khối lợng phân tử M = (NH
4
)
3
{PMo
12
O
40
} = 1.877
Cốc 2 thêm 10ml dung dịch Ba
2+
bão hoà để kết tủa hoàn toàn, lọc sạch kết
tủa trên giấy lọc băng vàng, nung kết tủa ở 1000
0
C, để nguội, đem cân(m
4
)
250 x 32 x m
4
x100
% S

=
M
BaSO4
x10
Khối lợng phân tử của BaSO
4
: M = 233
1.1.3.3, Cân chính xác 3 gam mẫu trên cân phân tích, chuyển toàn bộ lợng

cân vào cốc thuỷ tinh, tẩm ớt bằng nớc cất, nhỏ axit HCl 1/1 đến khi ngừng sủi
bọt, thêm khoảng 10ml dung dịch axit HCl đặc, tráng sạch thành chén. Đặt chén
lên bếp cô đến khô kiệt từ 1 đến 2 giờ.
Để nguội mẫu thử, thêm vào 10ml dung dịch HCl đặc thêm tiếp vào 50ml
nớc cất sôi khuấy đều, đun nhẹ. Tráng sạch bằng nớc cất đun sôi. Lấy ra để
nguội.
Lọc dung dịch trong chén bằng giấy lọc không tàn, rửa sạch kết tủa bằng
dung dịch axit loãng và bằng nớc cất đến hết ion Cl
-
. Chuyển kết tủa vào chén
5
nung, đốt giấy lọc trên bếp, sau đó đem nung đến khối lợng không đổi ở 1000
0
C
trong vòng 30 phút, lấy ra để nguội trong bình hút ẩm, đem cân (g
1
)
Tẩm ớt kết tủa bằng nớc cất, thêm vào chén khoảng 2 - 3 giọt H
2
SO
4
tỷ lệ
1:1 và 5ml HF 40%, làm bay hơi dung dịch trong chén đến khô kiệt, cho chén vào
lò nung đến khối lợng không đổi ở 1000
0
C (g
2
)
(g
1

- g
2
) x100
% SiO
2
=
3
1.1.4, Magnesit
1.1.4.1, Sấy khô mẫu cân trên cân phân tích 1 gam, chuyển vào cốc nung,
đem nung ở 900
o
C đến khối lợng không đổi. Để nguội trong bình hút ẩm, đem cân
(m
2
)
(1 m
2
) x100
%CO
2
=
1
Chất rắn còn lại hoà tan bằng dung dịch HCl1-1. Lọc tách riêng chất rắn
không tan để riêng.
+ Nớc lọc thêm từ từ dung dịch đệm Amoni có pH = 9 đến khi kết tủa hoàn
toàn. Lọc rửa sạch kết tủa đem nung đến khối lợng không đổi, để nguội, đem cân
(m
3
)
%Fe

2
O
3
= m
3
x100
Dung dịch thu đợc định mức 250ml. Hút 10,00ml, thêm một ít dung dịch
đệm Amoni có pH=10 và chỉ thị E-TOO, dung dịch có màu đỏ nho. Tiến hành
chuẩn độ đến khi dung dịch có màu xanh biếc, ghi kết quả V
1
Lấy tiếp 10,00 ml dung dịch, thêm vài ml dung dịch NaOH và chỉ thị Muxerit,
chuẩn độ bằng dung dịch EDTA đến khi dung dịch có màu tím. (V
2
)
250 x (mdlg CaCO
3
) x V
2
C
E
x 100
%CaCO
3
=
1000 x 10

250 x 84 x (V
1
C
E

V
2
C
E
)100
%MgCO
3
=
1000 x 10
Hút chính xác 10,00ml dung dịch trên vào 2 cốc thuỷ tinh 50ml, cốc 1 thêm
vào 5ml dung dịch Molipdat bão hoà và 5ml dung dịch HNO
3
loãng, khuấy đều để
6
kết tủa hoàn toàn, lọc kết tủa trên giấy lọc băng vàng, đem nung ở 1000
0
C, để
nguội, đem cân (m
3
)
250 x 31 x m
3
x100
% P

=
M
(NH4)3{PMo12O40}
x10
Khối lợng phân tử M = (NH

4
)
3
{PMo
12
O
40
} = 1.877
Cốc 2 thêm 10ml dung dịch Ba
2+
bão hoà để kết tủa hoàn toàn, lọc sạch kết
tủa trên giấy lọc băng vàng, nung kết tủa ở 1000
0
C, để nguội, đem cân(m
4
)
250 x 32 x m
4
x100
% S

=
M
BaSO4
x10
Khối lợng phân tử của BaSO
4
: M = 233
1.1.4.2, Cân chính xác 3 gam mẫu trên cân phân tích, chuyển toàn bộ lợng
cân vào cốc thuỷ tinh, tẩm ớt bằng nớc cất, nhỏ axit HCl1/1 đến khi ngừng sủi

bọt, thêm khoảng 10ml dung dịch axit HCl đặc, tráng sạch thành chén. Đặt chén
lên bếp cô đến khô kiệt từ 1 đến 2 giờ.
Để nguội mẫu thử, thêm vào 10ml dung dịch đặc, thêm tiếp vào 50ml nớc
cất sôi khuấy đều, đun nhẹ, tráng sạch bằng nớc cất đun sôi, lấy ra để nguội.
Lọc dung dịch trong chén bằng giấy lọc không tàn, rửa sạch kết tủa bằng
dung dịch axit loãng và bằng nớc cất đến hết ion Cl
-
. Chuyển kết tủa vào chén
nung, đốt giấy lọc trên bếp, sau đó đem nung đến khối lợng không đổi ở 1000
o
C
trong vòng 30 phút, lấy ra để nguội trong bình hút ẩm, đem cân (g
1
)
Tẩm ớt kết tủa bằng nớc cất, thêm vào chén khoảng 2 - 3 giọt H
2
SO
4
1/1
và 5ml HF 40%, làm bay hơi dung dịch trong chén đến khô kiệt, cho chén vào lò
nung đến khối lợng không đổi ở 1000
0
C (g
2
)
(g
1
- g
2
) x100

% SiO
2
=
3
1.1.5, Bột rutil, titan trắng
Cân chính xác 1 gam trên cân phân tích, chuyển toàn bộ lợng cân vào cốc,
thêm từ từ hỗn hợp cờng thuỷ, đun nóng. Lọc, rửa sạch phần chất rắn không tan,
để riêng
+ Nớc lọc chứa ion Fe
3+
, Ti
4+
đem định mức 250ml. Hút 10,00ml dung dịch,
chỉnh pH = 2 ữ 3 (đệm CH
3
C00Na), thêm chỉ thị axit sunfosalixilic, dung dịch có
7
màu tím. Chuẩn độ bằng dung dịch EDTA chuẩn tới khi dung dịch có màu vàng thì
ngừng. Ghi thể tích (V
1
)
250 x (mdlg Fe
2
O
3
) x V
1
C
E
x100

%Fe
2
O
3
=
1000 x 2 x10
Tiếp tục lấy 20,00ml dung dịch trên, thêm 5ml dung dịch đệm Amoni có
pH=10 và môt ít dung dịch KCN. Thêm chỉ thị E-TOO. Chuẩn ngợc bằng dung
dịch Pb
2+
chuẩn. Điểm tơng đơng dung dịch đổi màu từ vàng sang tím (V
2
,V
3
)
250 x 80 x (V
2
C
E
V
3
C
E
) x100
%TiO
2
=
1000 x 20
+ Chất rắn không tan gồm SiO
2

, S, P sấy khô, đem định lợng (m
1
), nung ở
1000
0
C với chất chảy Na
2
CO
3
: K
2
CO
3
1:1. Sản phẩm sau khi nung hoà tan bằng
axit HCl1/1, đun nóng. Lọc rửa sạch phần chất rắn không tan, sấy khô, định lợng
(m
2
).
- Gộp phần nớc lọc, nớc rửa lại, định mức 250ml. Hút chính xác 10ml dung
dịch trên vào 2 cốc thuỷ tinh 50ml, cốc 1 thêm vào 5ml dung dịch Molipdat bão hoà
và 5ml dung dịch HNO
3
loãng, khuấy đều để kết tủa hoàn toàn, lọc kết tủa trên
giấy lọc băng vàng, đem nung ở 1000
0
C, để nguội, đem cân (m
3
)
250 x 31 x m
3

x100
% P

=
M
(NH4)3{PMo12O40}
x10
Khối lợng phân tử M = (NH
4
)
3
{PMo
12
O
40
} = 1.877
Cốc 2 thêm 10ml dung dịch Ba
2+
bão hoà để kết tủa hoàn toàn, lọc sạch kết
tủa trên giấy lọc băng vàng, nung kết tủa ở 1000
0
C, để nguội, đem cân(m
4
)
250 x 32 x m
4
x100
% S

=

M
BaSO4
x10
Khối lợng phân tử của BaSO
4
: M = 233
Kết tủa không tan cho thêm vào 2 - 3 giọt axit H
2
SO
4
1/1 và 5ml dung dịch
HF 40% đun đến khô kiệt, chuyển chén vào lò nung ở 1000
0
C trong 30 phút, lấy ra
để nguội trong bình hút ẩm, đem cân (m
3
)
%SiO
2
= (m
2
- m
3
)

x100%
1.1.6, Bột sắt khô
8
1.1.6.1, Cân 1 gr trên cân phân tích. Tẩm ớt bằng nớc cất, thêm từ từ
dung dịch HNO

3
loãng đến d, đun đuổi khí. Lọc phần chất rắn không tan để riêng
+ Nớc lọc định mức 250ml, dùng pipet hút chính xác 10,00ml vào bình nón
thêm dung dịch đệm axetat, một ít chỉ thị axit sunfosalysilic đun nóng. Chuẩn độ
bằng dung dịch EDTA đến khi dung dịch chuyển sang màu vàng (V
1
)
250 x (mdlg Fe) x V
1
C
E
x100
%Fe

=
1000 x10
Hút vào 2 cốc thuỷ tinh 10,0ml dung dịch định mức. Cốc 1 thêm 10ml dung
dịch Ba
2+
để kết tủa hoàn toàn, lọc kết tủa trên giấy lọc băng vàng, rửa sạch đem
nung đến khối lợng không đổi để nguội, định lợng (m
1
)
250 x 32 x m
1
x100
% S

=
M

BaSO4
x10
Khối lợng phân tử của BaSO
4
: M = 233
Cốc 2 kết tủa P bằng Molipdat, lợng cân thu đợc sau khi nung là m
2
250 x 31 x m
2
x100
% P

=
M
(NH4)3{PMo12O40}
x10
Khối lợng phân tử M = (NH
4
)
3
{PMo
12
O
40
} = 1.877
1.1.6.2, Cân 1 gam mẫu trên cân phân tích, chuyển toàn bộ lợng cân vào
cốc nung, sấy khô ở 50
0
C, để nguội trong bình hút ẩm, đem cân (g
1

).
+ Chuyển cốc cân vào lò nung ở 1000
0
C trong thời gian 30 phút, lấy ra để
nguội trong bình hút ẩm đến nhiệt độ phòng, đem cân(g
2
)
%C = (g
1
g
2
) x 100
+ Chất rắn còn lại sau khi nung đợc xử lý bằng cách thêm 1 - 2 giọt H
2
SO
4

và dung dịch HF 40%. Đun mẫu đến khô kiệt và nung ở 1000
0
C khoảng 30 phút,
lấy ra để nguội trong bình hút ẩm, đem cân (g
3
).
%SiO
2
= (g
2
g
3
) x 100

1.1.7, Bột fero mangan
1.1.7.1, Cân 1 g mẫu trên cân phân tích. Dùng dung dịch HCl 1/1 để phá
mẫu. Lọc, tách phần chất rắn không tan để riêng.
9
Dung dịch thu đợc định mức 250ml, hút chính xác 10,00ml dung dịch vừa
định mức vào 2 bình nón. Bình 1 thêm 10ml dung dịch axit Sunforic 6N, MnSO
4
và
2ml dung dịch

HCl đặc, đun sôi, để nguội, thêm chỉ thị Diphenyl amin và chuẩn độ
bằng dung dịch Fe
2+
đã biết nồng độ đến khi dung dịch chuyển từ màu vàng sang
xanh thì ngừng, ghi kết qủa(V
1
)
250 x (mdlg Cr=52) x V
1
C
Fe
x100
%Cr

=
1000 x 5 x10
Bình 2 thêm đệm urotropin. Chuẩn độ bằng EDTA, chỉ thị Metylmol xanh.
Điểm tơng đơng d
2
đổi từ xanh sang xám (V

2
)
250 x (mdlg Mn= 55) x V
2
C
E
x100
%Mn =
1000 x 10
1.1.7.2, Cân 1 gam mẫu trên cân phân tích, chuyển toàn bộ lợng cân vào
cốc nung, sấy khô ở 50
0
C, để nguội trong bình hút ẩm, đem cân (g
1
).
+ Chuyển cốc cân vào lò nung ở 1000
0
C trong thời gian 30 phút, lấy ra để
nguội trong bình hút ẩm đến nhiệt độ phòng, đem cân(g
2
)
%C = (g
1
g
2
) x 100
+ Chất rắn còn lại sau khi nung đợc xử lý bằng cách thêm 1 - 2 giọt H
2
SO
4

và dung dịch HF 40%. Đun mẫu đến khô kiệt và nung ở 1.000
0
C khoảng 30 phút,
lấy ra để nguội trong bình hút ẩm, đem cân (g
3
)
%SiO
2
= (g
2
- g
3
) x 100
Hoà tan chất rắn còn lại sau khi xử lý HF bằng axit HCl1/1, lọc trên giấy lọc
băng vàng, nớc lọc và nớc rửa gộp lại, định mức 250 ml.
Hút vào 2 cốc thuỷ tinh 10ml dung dịch định mức. Cốc 1 thêm 10ml dung
dịch Ba
2+
để kết tủa hoàn toàn, lọc kết tủa trên giấy lọc băng vàng, rửa sạch đem
nung đến khối lợng không đổi để nguội, định lợng (m
1
)
250 x 32 x m
1
x100
% S

=
M

BaSO4
x10
Khối lợng phân tử của BaSO
4
: M = 233
Cốc 2 kết tủa P bằng Molipdat, lợng cân thu đợc sau khi nung là m
2
250 x 31 x m
2
x100
% P

=
M
(NH4)3{PMo12O40}
x10
10
Khối lợng phân tử M = (NH
4
)
3
{PMo
12
O
40
} = 1.877
1.1.7.3, Lợng vết Fe đợc xác định bằng cách cân 1 gam mẫu trên cân
phân tích, phá mẫu bằng dung dịch HNO
3
1/1, đun đuổi khí, lọc trên giấy lọc băng

xanh, rửa sạch kết tủa bằng dung dịch axit loãng, nớc cất nóng. Gộp nớc lọc
nớc rửa lại chuyển vào cốc thuỷ tinh 100ml, chỉnh pH = 5 bằng đệm axetat, thêm
2 giọt chỉ thị axit SunfoSalixylic thấy xuất hiện ánh tím kết luận có lợng vết Fe.
1.1.8, Ferô silic
1.1.8.1, Cân 1 gam mẫu trên cân phân tích, chuyển toàn bộ lợng cân vào
chén nung sấy khô ở 50
o
C trong 1 giờ, để nguội, đem cân(g
1
)
Thêm 1-2 giọt axit H
2
SO
4
1/1, 5 ml dung dịch HF 40%, đun sôi đến khô kiệt,
đun thêm khoảng 2 giờ. Chuyển chén nung vào lò, nung ở 1000
0
C trong thời gian
30 phút. Lấy mẫu ra để nguội trong bình hút ẩm đến nhiệt độ phòng, cân (g
2
)
%SiO
2
= (g
1
- g
2
) x100
Hoà tan chất rắn còn lại sau khi xử lý HF bằng axit HCl1/1, lọc trên giấy lọc
băng vàng, nớc lọc và nớc rửa gộp lại, định mức 250 ml.

Hút vào 2 cốc thuỷ tinh 10,0ml dung dịch định mức. Cốc 1 thêm 10ml dung
dịch Ba
2+
để kết tủa hoàn toàn, lọc kết tủa trên giấy lọc băng vàng, rửa sạch đem
nung đến khối lợng không đổi để nguội, định lợng(m
1
)
250 x 32 x m
1
x100
% S

=
M
BaSO4
x10
Khối lợng phân tử của BaSO
4
: M = 233
Cốc 2 kết tủa P bằng Molipdat, lợng cân thu đợc sau khi nung là m
2
250 x 31 x m
2
x100
% P

=
M
(NH4)3{PMo12O40}
x10

Khối lợng phân tử M = (NH
4
)
3
{PMo
12
O
40
} = 1.877
1.1.8.2, Cân 1 gam mẫu trên cân phân tích. Hoà tan mẫu bằng 10 ữ 15ml
dung dịch HCl1/1, thêm 2 ữ 4 giọt HNO
3
. Lọc rửa sạch phần chất rắn không tan,
nớc lọc để riêng
+ Nớc lọc dùng dung dịch đệm NH
3
(pH= 9) để kết tủa triệt để Al(OH)
3
. Lọc,
rửa kết tủa, hoà tan kết tủa bằng dung dịch HCl, chỉnh về pH = 5 ữ 6 (đệm NH
3
),
thêm 1 gam urotrôpin. Thêm lợng thể tích chính xác EDTA chuẩn (d)V
1
. Đun
11
nóng đến 80
0
C chuẩn lợng EĐTA bằng dung dịch Pb
2+

chuẩn thêm vài giọt chỉ thị
xylenoldacam (V
2
)
(mdlg Al
2
O
3
) x (V
1
C
E
- V
2
C
Pb
x100
%Al
2
O
3
=
1000 x 2
- Hoà tan Mn(OH)
2
bằng dung dịch HCl loãng, định mức bằng nớc cất đến
250ml, hút chính xác 10 ml vào bình nón, chỉnh pH= 5 ữ 6,5 đệm urôtrôpin chuẩn
độ bằng dung dịch EDTA chuẩn, chỉ thị Metylnol xanh. Điểm tơng đơng dung
dịch đổi màu từ xanh sang xám (V
3

)
250 x (mdlg Mn= 55) x V
3
C
E
x100
%Mn

=
1000 x 10
1.1.8.3, Lợng vết Fe đợc xác định bằng cách cân 1 gam mẫu trên cân phân
tích, phá mẫu bằng dd HNO
3
1/1, đun đuổi khí, lọc trên giấy lọc băng xanh, rửa
sạch kết tủa bằng dd axit loãng, nớc cất nóng. Gộp nớc lọc nớc rửa lại chuyển
vào cốc thuỷ tinh 100ml, chỉnh pH = 5 bằng đệm axetat, thêm 2 giọt chỉ thị axit
SunfoSalixylic thấy xuất hiện ánh tím kết luận có lợng vết Fe.
1.1.9, Canxi florit
1.1.9.1, Cân 1 gam mẫu trên cân phân tích, nung mẫu ở 1000
0
C, chất rắn
còn lại sau khi nung để nguội, đem hoà tan bằng nớc cất, lọc bỏ phần chất rắn
không tan, phần nớc lọc, nớc rửa gộp lại, chuyển vào cốc bình nón, chỉnh pH
của dung dịch về 13 bằng dung dịch

NaOH, thêm chỉ thị E-TOO, chuẩn độ bằng
dung dịch EDTA đã biết nồng độ đến khi dung dịch chuyển từ màu tím sang xanh
thì ngừng, ghi kết quả(V
1
)

mdlg CaCO
3
x V
1
C
E
x100
% CaCO
3
=
1000
1.1.9.2, Cân 1,00 gr mẫu trên cân phân tích, dùng axit H
2
SO
4
đặc đun nóng
đuổi hết khí thoát ra. Tách riêng chất rắn không tan, nớc lọc để riêng
+ Nớc lọc định mức bằng nớc cất đến 250ml, dùng pipet hút chính xác
10,00ml vào bìn nón, chỉnh pH = 10(đệm NH
3
), thêm chỉ thị E-TOO. Chuẩn độ
bằng dung dịch EDTA chuẩn, điểm tơng đơng, dung dịch chuyển từ đỏ nho sang
xanh biếc (V
2
)
(mdlg CaF
2
=78) x (V
2
C

E
V
1
C
E
) x 250 x100
% CaF
2
=
1000 x 10 x 25
12
1.1.9.3, Cân 1 gam mẫu trên cân phân tích, chuyển toàn bộ lợng cân vào
chén nung sấy khô ở 50
0
C trong 1 giờ, để nguội, đem cân (g
1
)
Thêm 1-2 giọt axit H
2
SO
4
1/1, 5 ml dung dịch HF 40%, đun sôi đến khô kiệt,
đun thêm khoảng 2 giờ. Chuyển chén nung vào lò, nung ở 1000
0
C trong thời gian
30 phút. Lấy mẫu ra để nguội trong bình hút ẩm đến nhiệt độ phòng, cân(g
2
)
%SiO
2

= (g
1
- g
2
) x 100
Hoà tan chất rắn còn lại sau khi xử lý HF bằng axit HCl1/1, lọc trên giấy lọc
băng vàng, nớc lọc và nớc rửa gộp lại, định mức 250ml.
Hút vào 2 cốc thuỷ tinh 10,0ml dung dịch định mức. Cốc 1 thêm 10ml dung
dịch Ba
2+
để kết tủa hoàn toàn, lọc kết tủa trên giấy lọc băng vàng, rửa sạch đem
nung đến khối lợng không đổi để nguội, định lợng(m
1
)
250 x 32 x m
1
x100
% S

=
M
BaSO4
x10
Khối lợng phân tử của BaSO
4
: M = 233
Cốc 2 kết tủa P bằng Molipdat, lợng cân thu đợc sau khi nung là m
2
250 x 31 x m
2

x100
% P

=
M
(NH4)3{PMo12O40}
x10
Khối lợng phân tử M = (NH
4
)
3
{PMo
12
O
40
} = 1.877
1.1.10, Silic mangan
1.1.10.1, Cân 1 gam mẫu trên cân phân tích. Chuyển toàn bộ lợng cân vào
cốc thuỷ tinh, thêm 1 lợng axit HCl1/1. Lọc rửa sạch phần chất rắn không tan.
+ Gộp nớc lọc, nớc rửa, định mức bằng nớc cất đến 250ml, dùng pipet
hút chính xác 10,00ml dung dịch vào bình nón, chỉnh pH cỡ 6 ữ 6,5 bằng đệm
urôtrôpin, thêm vào dung dịch chất chỉ thị Metylmol xanh, chuẩn độ bằng dung dịch
EDTA chuẩn. Điểm tơng đơng của dung dịch chuyển từ màu xanh sang màu
vàng (V
1
)
250 x (mdlg Mn= 55) x V
1
C
E

x100
%Mn

=
1000 x 10
1.1.10.2, Cân 1 gam mẫu trên cân phân tích, chuyển toàn bộ lợng cân vào
chén nung sấy khô ở 50
o
C trong 1 giờ, để nguội, đem cân (g
1
)
13
Thêm 1-2 giọt axit H
2
SO
4
1/1, 5ml dung dịch HF 40%, đun sôi đến khô kiệt,
đun thêm khoảng 2 giờ. Chuyển chén nung vào lò, nung ở 1000
o
C trong thời gian
30 phút. Lấy mẫu ra để nguội trong bình hút ẩm đến nhiệt độ phòng, cân (g
2
)
%Si = (g
1
- g
2
) x 100
Hoà tan chất rắn còn lại sau khi xử lý HF bằng axit HCl1/1, lọc trên giấy lọc
băng vàng, nớc lọc và nớc rửa gộp lại, định mức 250 ml.

Hút vào 2 cốc thuỷ tinh 10ml dung dịch định mức. Cốc 1 thêm 10ml dung
dịch Ba
2+
để kết tủa hoàn toàn, lọc kết tủa trên giấy lọc băng vàng, rửa sạch đem
nung đến khối lợng không đổi để nguội, định lợng (m
1
)
250 x 32 x m
1
x100
% S

=
M
BaSO4
x10
Khối lợng phân tử của BaSO
4
: M = 233
Cốc 2 kết tủa P bằng Molipdat, lợng cân thu đợc sau khi nung là m
2
250 x 31 x m
2
x100
% P

=
M
(NH4)3{PMo12O40}
x10

Khối lợng phân tử M = (NH
4
)
3
{PMo
12
O
40
} = 1.877
1.1.11, Bột manhetit
1.1.11.1, Cân 1gr trên cân phân tích. Thêm từ từ dung dịch HCl1/1 (10ml) và
vài giọt axit HNO
3
. Đun đuổi khí, lọc rửa sạch phần chất rắn không tan.
+ Nớc lọc định mức 250ml, dùng pipet hút chính xác 10,00ml dung dịch vào
bình nón, điều chỉnh về pH= 2 ữ 3(đệm axetat), đun nóng cỡ 60 ữ 70
0
C thêm chỉ thị
Sunfisalixilic, chuẩn độ bằng dung dịch EDTA chuẩn, điểm tơng đơng dung dịch
đổi màu từ đỏ sang vàng (V
1
)
250 x (mdlg Fe
3
O
4
) x V
1
C
E

x100
%Fe
3
O
4
=
1000 x 3 x10
1.1.11.2, Cân 1gr mẫu trên cân phân tích, chuyển toàn bộ lợng cân vào
chén nung sấy khô ở 50
o
C trong 1 giờ, để nguội, đem cân(g
1
)
Thêm 1 - 2 giọt axit H
2
SO
4
1/1, 5ml dung dịch HF 40%, đun sôi đến khô kiệt,
đun thêm khoảng 2 giờ. Chuyển chén nung vào lò, nung ở 1000
o
C trong thời gian
30 phút. Lấy mẫu ra để nguội trong bình hút ẩm đến nhiệt độ phòng, cân(g
2
)
%SiO
2
= (g
1
- g
2

) x 100
14
Hoà tan chất rắn còn lại sau khi xử lý HF bằng axit HCl1/1, lọc trên giấy lọc
băng vàng, nớc lọc và nớc rửa gộp lại, định mức 250 ml.
Hút vào 2 cốc thuỷ tinh 10,0ml dung dịch định mức. Cốc 1 thêm 10ml dung
dịch Ba
2+
để kết tủa hoàn toàn, lọc kết tủa trên giấy lọc băng vàng, rửa sạch đem
nung đến khối lợng không đổi để nguội, định lợng(m
1
)
250 x 32 x m
1
x100
% S

=
M
BaSO4
x10
Khối lợng phân tử của BaSO
4
: M = 233
Cốc 2 kết tủa P bằng Molipdat, lợng cân thu đợc sau khi nung là m
2
250 x 31 x m
2
x100
% P

=
M
(NH4)3{PMo12O40}
x10
Khối lợng phân tử M = (NH
4
)
3
{PMo
12
O
40
} = 1.877
1.1.12, Bột magiê
1.1.12.1, Cân 1 gr mẫu trên cân phân tích, tẩm ớt, thêm từ từ dung dịch HCl
d. Lọc rửa sạch phần chất rắn không tan
+ Gộp nớc lọc, nớc rửa lại định mức 250ml bằng nớc cất, dùng pipet hút
chính xác 10ml dung dịch vào bình nón, thêm 50ml dung dịch đệm NH
3
(pH=10),
thêm chỉ thị E-TOO dung dịch có màu đỏ nho. Dùng dung dịch EDTA chuẩn độ
đến khi dung dịch chuyển sang màu xanh biếc thì ngừng, Ghi kết quả (V
1
)
250 x (mdlg MgO) x V
1
C
E
x100
%MgO =

1000 x 10
1.1.12.2, Cân 1 gam mẫu trên cân phân tích, chuyển toàn bộ lợng cân vào
chén nung sấy khô ở 50
o
C trong 1 giờ, để nguội, đem cân (g
1
)
Thêm 1 - 2 giọt axit H
2
SO
4
1/1, 5ml dung dịch HF 40%, đun sôi đến khô kiệt,
đun thêm khoảng 2 giờ. Chuyển chén nung vào lò, nung ở 1000
o
C trong thời gian
30 phút. Lấy mẫu ra để nguội trong bình hút ẩm đến nhiệt độ phòng, cân (g
2
)
%SiO
2
= (g
1
- g
2
) x 100
Hoà tan chất rắn còn lại sau khi xử lý HF bằng axit HCl1/1, lọc trên giấy lọc
băng vàng, nớc lọc và nớc rửa gộp lại, định mức 250ml.
15
Hút vào 2 cốc thuỷ tinh 10,0ml dung dịch định mức. Cốc 1 thêm 10ml dung
dịch Ba

2+
để kết tủa hoàn toàn, lọc kết tủa trên giấy lọc băng vàng, rửa sạch đem
nung đến khối lợng không đổi để nguội, định lợng (m
1
)
250 x 32 x m
1
x100
% S

=
M
BaSO4
x10
Khối lợng phân tử của BaSO
4
: M = 233
Cốc 2 kết tủa P bằng Molipdat, lợng cân thu đợc sau khi nung là m
2
250 x 31 x m
2
x100
% P

=
M
(NH4)3{PMo12O40}
x10
Khối lợng phân tử M = (NH
4

)
3
{PMo
12
O
40
} = 1.877
1.1.13, Bột sắt ớt
1.1.13.1, Cân 1 gam mẫu sấy đã sấy khô trên cân phân tích. Tẩm ớt, thêm
từ từ dung dịch HNO
3
loãng, đun đuổi khí. Lọc rửa sạch phần chất rắn không tan.
+ Nớc lọc định mức 250ml, dùng pipet hút chính xác 10,00ml vào cốc 50ml,
thêm từ từ dung dịch đệm NH
3
(pH = 9). Lọc rửa kết tủa. Hoà tan kết tủa bằng dung
dịch HCl, chuẩn độ bằng dung dịch EDTA (đệm axetat), chỉ thị Sunfosalixilic (V
1
)
250 x (mdlg FeCO
3
)V
1
C
E
x100
% FeCO
3
=
1000 x 10

+ Gộp phần nớc lọc, nớc rửa, thêm từ từ dung dịch NH
3
đặc, lọc rửa sạch
kết tủa. Hoà tan kết tủa bằng dung dịch HCl loãng, đa pH = 6 ữ 6,5 (đệm
urôtropin) chuẩn độ bằng dung dịch EDTA chuẩn, chỉ thị Metylmol xanh điểm
tơng đơng, dung dịch đổi màu từ xanh sang vàng (V
2
)
250 x (mdlg Mn= 55) x V
2
C
E
x100
%Mn =
1000 x 10
+ Nớc lọc còn lại đem định mức về 100,00ml dung dịch, dùng pipet hút
chính xác vào 2 bình nón mỗi bình 10,00ml dung dịch vừa định mức. Bình 1 điều
chỉnh pH=10 bằng dung dịch đệm NH
3
, thêm chỉ thị E-TOO, dùng dung dịch EDTA
chuẩn để xác định. Điểm tơng đơng, dung dịch đổi màu từ đỏ sang xanh biếc
(V
3
). Thêm vài giọt dung dịch NaOH chỉ thị murexit, vào bình 2. Chuẩn bằng dung
dịch EDTA chuẩn tới khi dung dịch đổi màu từ đỏ sang tím thì ngừng lại. Ghi thể
tích (V
4
)
16
250 x (mdlg CaCO

3
) x V
4
C
E
x 100
%CaCO
3
=
1000 x 10

250 x 40 x V
1
C
E
x100
%MgO =
1000 x 10
1.1.13.2, Cân 1 gam mẫu trên cân phân tích, chuyển toàn bộ lợng cân vào
chén nung sấy khô ở 50
o
C trong 1 giờ, để nguội, đem cân (g
1
)
Thêm 1 - 2 giọt axit H
2
SO
4
1/1, 5ml dung dịch HF 40%, đun sôi đến khô kiệt,
đun thêm khoảng 2 giờ. Chuyển chén nung vào lò, nung ở 1000

o
C trong thời gian
30 phút. Lấy mẫu ra để nguội trong bình hút ẩm đến nhiệt độ phòng, cân(g
2
)
%SiO
2
= (g
1
g
2
) x 100
Hoà tan chất rắn còn lại sau khi xử lý HF bằng axit HCl 1/1, lọc trên giấy lọc
băng vàng, nớc lọc và nớc rửa gộp lại, định mức 250 ml.
Hút vào 2 cốc thuỷ tinh 10,00ml dung dịch định mức. Cốc 1 thêm 10ml dung
dịch Ba
2+
để kết tủa hoàn toàn, lọc kết tủa trên giấy lọc băng vàng, rửa sạch đem
nung đến khối lợng không đổi để nguội, định lợng(m
1
)
250 x 32 x m
1
x100
% S

=
M
BaSO4
x10

Khối lợng phân tử của BaSO
4
: M = 233
1.1.14, Bột CMC
Cân 1gr mẫu trên cân phân tích (m
1
), sấy ở 40 - 45
0
C khoảng 1 tiếng. Sau
khi sấy, đem cân (m
2
)
Độ ẩm %W= (m
1
- m
2
).100 m
1
: khối lợng cốc + mẫu trớc khi sấy
m
2
: khối lợng cốc + mẫu sau khi sấy
+ Sau khi sấy ẩm ngoài tiếp tục nâng nhiệt độ lên 105 ữ 110
0
C trong khoảng
2 tiếng định lợng m
3
%H
2
O= (m

2
- m
3
).100
+ Hoà tan mẫu bột vào trong nớc, lọc lấy dung dịch bão hoà đo pH. Dung
dịch bão hoà thu đợc đem đo trên máy đo quang phổ phát xạ nguyên tử với bớc
sóng của Na là 5893A
0

1.1.15, Bột gỗ
17
Đo độ pH của bột gỗ đem bột gỗ hoà tan trong nớc cất. Lọc lấy dung dịch
bão hoà tiến hành đo giá trị pH

1.1.16, Hồ tinh bột
Cân 1 lợng xác định (1 gam) trên cân phân tích. Sấy ở nhiệt 40 ữ 45
0
C
khoảng 1 tiếng đem cân
Độ ẩm: %W = (m
1
- m
2
)100 m
1
: khối lợng cốc mẫu trớc khi sấy
m
2
: khối lợng cốc mẫu sau khi sấy
- Đốt cháy lợng mẫu đã sấy trên, định lợng tro (m

3
)
%Tro = m
3
.100%
- Xác định SO
2
trong hồ tinh bột thêm vào dung dịch nớc Brôm d. Hoà tan
một lợng cân 1gam tinh bột vào nớc. Thêm vào dung dịch Brôm d, lọc phần
chất rắn không tan, nớc lọc, nớc rửa gộp lại chuyển vào cốc thuỷ tinh. Cho từ từ
dung dịch BaCl
2
vào cho đến khi kết tủa hoàn toàn BaSO
4
. Thêm tiếp BaCl
2
, ghi
chính xác thể tích BaCl
2
(V
1
), đun nóng. Lọc rửa kết tủa bằng nớc nóng, gộp nớc
lọc nớc rửa lại, chỉnh pH=10 (NaOH + NH
3
), thêm chính xác 5ml Mg
2+
, chỉ thị E-
TOO. Chuẩn bằng dung dịch EDTA chuẩn đến khi d
2
có màu xanh (V

2
)
(V
1
C
Ba
+ 5V
Mg
- V
2
C
E
) x 64
% SO
2
=
1000

1.1.17, Nớc thuỷ tinh
+ Cân trực tiếp mẫu vào thuyền cân ghi lại khối lợng (m
1
), cô đến khi mẫu
khô kiệt, định lợng khối lợng m
2
%H
2
O= (m
1
- m
2

)100 m
1
: Khối lợng mẫu + thuyền cân trớc khi cô
m
2
: Khối lợng mẫu + thuyền cân sau khi cô
+ Cân một lợng mẫu vào bát sứ, thêm 30ml dung dịch HCl đặc, khuấy kỹ rồi
đặt trên bếp cô đến khô kiệt. Để thêm khoảng 30 phút. Lấy ra, để nguội, tẩm ớt
bằng 20ml dung dịch HCl đặc và 100ml nớc nóng. Đặt bát lên bếp đun sôi. Lọc
dung dịch vào bình định mức 250ml bằng giấy lọc băng vàng, phần kết tủa đem
nung, để nguội, xác định khối lợng
(m
2
m
1
)x100
% SiO
2
=
m
m
1
là khối lợng chén nung không chứa mẫu.
18
m
2
là khối lợng chén nung chứa mẫu.
m là khối lợng mẫu
Nớc lọc còn lại sử dụng phép đo phổ phát xạ với bớc sóng Na, K là
8593A

0
và 7682A
0
với phơng pháp xây dựng đờng chuẩn.
Hút chính xác 10,00ml dung dịch trên vào 2 cốc thuỷ tinh 50ml, cốc 1 thêm
vào 5ml dung dịch Molipdat bão hoà và 5ml dung dịch HNO
3
loãng, khuấy đều để
kết tủa hoàn toàn, lọc kết tủa trên giấy lọc băng vàng, đem nung ở 1000
0
C, để
nguội, đem cân(m
3
)
250 x 31 x m
3
x100
% P

=
M
(NH4)3{PMo12O40}
x10
Khối lợng phân tử M = (NH
4
)
3
{PMo
12
O

40
} = 1.877
Cốc 2 thêm 10ml dung dịch Ba
2+
bão hoà để kết tủa hoàn toàn, lọc sạch kết
tủa trên giấy lọc băng vàng, nung kết tủa ở 1.000
0
C, để nguội, đem cân(m
4
)
250 x 32 x m
4
x100
% S

=
M
BaSO4
x10
Khối lợng phân tử của BaSO
4
: M = 233
+ Cân chính xác khối lợng nhất định G(gr) nớc thuỷ tinh, chuyển toàn bộ
lợng cân vào bình nón bằng nớc nóng, chuẩn độ bằng dung dịch HCl 0,1 M bằng
chỉ thị Metyl da cam từ vàng sang đỏ thì ngừng, ghi kết quả(V)
94 x VC
HCl
x100
% K
2

O

=
1000 x 2 x m

1.2, Kết qủa phân tích thành phần hoá học của các nguyên vật liệu.
Sau khi nghiên cứu và kiểm tra thành phần hoá học của từng nguyên vật liệu
nhập ngoại Công ty chúng tôi đã nghiên cứu kiểm tra và phân tích đợc các số liệu
về thành phần hoá học của thuốc hàn và các nguyên vật liệu để từ đó tìm các
nguồn nguyên vật liệu trong nớc tơng đơng để thay thế các nguyên vật liệu
nhập ngoại. Còn đối với thuốc hàn trộn sẵn thì không thể kiểm tra đợc ngoài trừ
kiểm tra đợc có thành phần hoá học của mangan. Dới đây là kết quả nghiên cứu
phân tích mà chúng tôi thu đợc.
1.2.1, Cát thạch anh.
nguyên vật liệu Thành phần hóa học (%)
19
C¸t th¹ch anh
- SiO
2
: ≥ 98,8 - TiO
2
: ≤ 0,08 - S: ≤ 0,02
- Al
2
O
3
: ≤ 0,3 - Fe
2
O
3

: ≤ 0,05 - P: ≤ 0,015

1.2.2, Bét Dolomit.
nguyªn vËt liÖu Thµnh phÇn hãa häc (%)
Bét Dolomit
- CaCO
3
: 50 ÷ 55 - MgCO
3
: 40÷43 - P: ≤ 0,03
- SiO
2
: ≤ 4,0 - Al
2
O
3
: ≤ 1,0 - Fe
2
O
3
: ≤ 2,0
- S: ≤ 0,02

1.2.3, Bét S¾t.
nguyªn vËt liÖu Thµnh phÇn hãa häc (%)
Bét S¾t
- Fe: ≥ 98,0 - C: ≤ 0,05
- P: ≤ 0,02 - S: ≤ 0,02

1.2.4, Kali Glimmer (MiKa).

nguyªn vËt liÖu Thµnh phÇn hãa häc (%)
MiKa
- SiO
2
: 44 ÷ 46 - K
2
O : ≥ 10 - P: ≤ 0,03
- Al
2
O
3
: 32 ÷ 35 - Fe
2
O
3
: ≤ 3,0 - S: ≤ 0,02
- CaO + MgO: ≤1,5

1.2.5, Kao lanh.
nguyªn vËt liÖu Thµnh phÇn hãa häc (%)
- SiO
2
: 44 ÷ 49 - TiO
2
: ≤ 0,9 - P: ≤0,03
- Al
2
O
3
: 35 - 37 - Fe

2
O
3
: ≤ 1,4 - S: ≤ 0,03
- MÊt thµnh phÇn khi nung t
o
cao 10 ÷12 - §é Èm: ≤ 5,0
Bét Kao lanh
- SiO
2
: 55 ÷ 59 - TiO
2
: ≤ 0,25 - P: ≤0,03
- Al
2
O
3
: 28 ÷ 32 - Fe
2
O
3
: ≤ 0,7 - S: ≤ 0,03
- MÊt thµnh phÇn khi nung t
o
cao 12 ÷13 - §é Èm: ≤ 5,0

1.2.6, Bét Magiª Cacbonat (MgCO3).
nguyªn vËt liÖu Thµnh phÇn hãa häc (%)
Bét MgCO
3

- SiO
2
: ≤ 4,5 - MgO: ≥ 45,0 - Al
2
O
3
: ≤ 1,5
- CaO: ≤ 2,0 - Fe
2
O
3
: ≤ 3,0 - CO
2
: ≤ 49
- P: ≤ 0,03 - S: ≤ 0,01

1.2.7, Bét S¾t cacbonat.
20
nguyên vật liệu Thành phần hóa học (%)
Bột Sắt Cacbonat
- FeCO
3
: 65,0 - CaCO
3
: 20 - SiO
2
: 6,0
- MgO: 5,0 - MnCO
3
: 8,0 - P: 0,03

- S: 0,05 - Mất khối lợng khi nung ở t
0
cao: 4 ữ 6%
ơ
1.2.8, Bột Fero Silic.
nguyên vật liệu Thành phần hóa học (%)
Bột Fero Silic
- SiO
2
: 40 ữ 48 - Mn: 1,0 - P: 0,04
- Cr: 0,5 - Al
2
O
3
: 0,5 - S: 0,04
- Fe: Rest

1.2.9, Bột Trờng thạch.
nguyên vật liệu Thành phần hóa học (%)
- SiO
2
: 64 ữ 67 - K
2
O: 11 ữ 12,5 - Fe
2
O
3
: 0,1
- Al
2

O
3
: 17 ữ 20 - Na
2
O: 3 - S: 0,03
- P: 0,03
Bột Trờng thạch
- SiO
2
: 83,5 - K
2
O: 6,2 - Al
2
O
3
: 9,0
- Na
2
O: 1,5 - Fe
2
O
3
: 1,5 - P: 0,02
- S: 0,02

1.2.10, Bột Rutil.
nguyên vật liệu Thành phần hóa học (%)
Bột Rutil
- SiO
2

: 2,5 - TiO
2
: 95,0 - Fe
2
O
3
: 2,5
- P: 0,02 - S: 0,02

1.2.11, Bột Fero Mangan.
nguyên vật liệu Thành phần hóa học (%)
Bột Fero Mangan
- Mn: 78 ữ 82 - SiO
2
: 2,0 - Cr: 0,5
- Fe: Rest - C: 1,3 - P: 0,15
- S: 0,01

1.2.12, Bột đá vôi.
nguyên vật liệu Thành phần hóa học (%)
Bột đá vôi
- CaCO
3
: 97,0 - SiO
2
: 0,8 - Fe
2
O
3
: 0,2

- P: 0,1 - S: 0,1 - Độ ẩm: 0,5

1.2.13, Bột Huỳnh thạch.
21
nguyên vật liệu Thành phần hóa học (%)
Bột Huỳnh thạch
- CaF
2
: 95,0 - CaCO
3
: 2,5 - SiO
2
: 3,0
- P: 0,02 - S: 0,05 - Độ ẩm: 0,5

1.2.14, Bột Silic Mangan.
nguyên vật liệu Thành phần hóa học (%)
Bột Silic Mangan
- SiO
2
: 20 ữ 26 - Mn: 65,0 - C: 1,0
- Cr: 0,5 - P: 0,1 - S: 0,05

1.2.15, Bột Tital trắng.
nguyên vật liệu Thành phần hóa học (%)
Bột Tital trắng
- TiO
2
: 99,0 - P: 0,03 - S: 0,015

1.2.16, Bột Sắt từ.
nguyên vật liệu Thành phần hóa học (%)
Bột Sắt từ Fe
3
O
4
- SiO
2
: 0,5 - Fe
3
O
4
: 98
- P: 0,02 - S: 0,03

1.2.17, Bột Magiê.
nguyên vật liệu Thành phần hóa học (%)
Bột MgO
- MgO: 98,0 - C: 0,1
- P: 0,03 - S: 0,01

1.2.18, Bột CMC.
nguyên vật liệu Thành phần hóa học (%)
Bột CMC
Natrium Carboxyl Methyl Cellulose
- NaCl: 0,5 - H
2
O: 1,0
- pH: 6 ữ 8 - Độ ẩm: 8,0 - Hoạt tính: 97

1.2.19, Bột Hồ tinh bột.
nguyên vật liệu Thành phần hóa học (%)
Bột Hồ tinh bột
- SO
2
: 10mg/kg - pH: 6 ữ 8 - Độ ẩm: 10
- Màu: trắng - Độ nhớt: 100 ữ 150 mpas
- Khi cháy tro: 0,3

1.2.20, Bột Gỗ.
22
nguyên vật liệu Thành phần hóa học (%)
Bột Gỗ
- Khối lợng riêng: d = 115 g/l - pH: 5 ữ 6
- Mất khi sấy: 5,5

1.2.21, Nớc thuỷ tinh.
nguyên vật liệu Thành phần hóa học (%)
Nớc thuỷ tinh
- SiO
2
: 23 ữ 26 - K
2
O: 10 ữ 12 - H
2
O: 65,0
- Na
2
O: 0,9 - R
2

O
3
: 1,0 - P: 0,03
- S: 0,03 - KLR: d = 1,31 ữ 1,4
- Độ nhớt: = 200 ữ 350mpas - Modul: M = 3,3 ữ 3,7

2, Nghiên cứu tỷ lệ pha chế thuốc hàn.
Tỷ lệ pha chế thuốc hàn đây là bí quyết công nghệ. Để tạo thành đợc một
sản phẩm que hàn ngoài công tác nghiên cứu kiểm tra đánh giá chất lợng thành
phần hoá học và độ mịn thuốc hàn thì công nghệ tỷ lệ pha chế thuốc hàn là khâu
cực kỳ quan trọng. Hiện tại chúng tôi đã nghiên cứu và sản xuất thành công các
sản que hàn NA 6013, NB 6013, NT 6013, NA 7016, NA 7018 các sản phẩm đạt
yêu cầu chất lợng sản phẩm phục vụ cho các ngành công nghiệp chế tạo máy gia
công cơ khí, Kết cấu đóng tàu đã đợc đăng kiểm Việt nam và Quốc tế chứng
nhận.
Qua quá trình nghiên cứu thuốc hàn để sản xuất ra các sản phẩm que hàn
của nớc ngoài và trong nớc. Chúng tôi đã nghiên cứu và khắc phục các sản
phẩm thuốc hàn do nớc ngoài cung cấp vì khí hậu mà các sản phẩm của nớc
ngoài sản xuất không phù hợp với khí hậu của Việt nam, từ đó chúng tôi đã phải
nghiên cứu tìm các biện pháp hoàn thiện để sản xuất với khí hậu của việt nam đến
nay, các sản phẩm của chúng tôi không còn bị các khuyết tật trong sản xuất.

3, Phân tích độ mịn trong thuốc hàn.
Sau khi kiểm tra độ mịn bằng các thiết bị sàng với các độ mịn khác nhau các
nguyên vật liệu thuốc hàn của nớc ngoài mà chúng tôi nhập về vừa để sản xuất
vừa để nghiên cứu cho thấy kích thớc hạt của thuốc hàn rất mịn. Nếu thuốc hàn
mà thô thì không thể sản xuất đợc sản phẩn que hàn vì công nghệ sản xuất que
hàn rất phức tạp nên nguyên vật liệu đa vào sản xuất rất mịn dới đây là kết quả
cua công tác thử nghiệm và nghiên cứu độ mịn thuốc hàn mà chúng tôi đã kiểm tra
và sản xuất thử nghiệm.

3.1, Cát thạch anh.
nguyên vật liệu Độ mịn hạt
23