Nghiên cứu chế tạo và ứng dụng polymen phân huỷ sinh học trên cơ sở polylactic axit (PLA), polyglycolic (PGA) và các sản phẩm đồng trùng ngưng của chúng

BỘ KHOA HỌC VÀ CÔNG NGHỆ TỔNG CÔNG TY HÓA CHẤT VIỆT NAM



CHƯƠNG TRÌNH KHCN CẤP NHÀ NƯỚC KC-02


BÁO CÁO TỔNG HỢP
KẾT QUẢ KHOA HỌC CÔNG NGHỆ

“Nghiên cứu chế tạo và ứng dụng polyme phân hủy sinh
học trên cơ sở polylactic axit (PLA), polyglycolic axit
(PGA) và các sản phẩm đồng trùng ngưng của chúng”

MÃ SỐ: KC.02.03/ 06-10

Cơ quan chủ trì đề tài: VIỆN HÓA HỌC CÔNG NGHIỆP VIỆT NAM
Chủ nhiệm đề tài : PGS.TS. PHẠM THẾ TRINH



7856
08/4/2010



Hà Nội -6/ 2009


1

VIỆN HÓA HỌC CÔNG NGHIỆP
VIỆT NAM
__________________
CỘNG HOÀ XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM
Độc lập - Tự do - Hạnh phúc

Hà nội, ngày 10 tháng 07 năm 2009


BÁO CÁO THỐNG KÊ
KẾT QUẢ THỰC HIỆN ĐỀ TÀI

I. THÔNG TIN CHUNG
1. Tên đề tài: “Nghiên cứu chế tạo và ứng dụng polyme phân hủy sinh học trên cơ sở
polylactic axit (PLA), polyglycolic axit (PGA) và các sản phẩm đồng trùng ngưng của
chúng”
Mã số đề tài : KC.02.03/06-10
Thuộc: Chươ
ng trình KH&CN trọng điểm cấp nhà nước KC.02
- Chương trình: Chương trình nghiên cứu khoa học & phát triển công nghệ vật liệu mới
Mã số: KC.02.03/06-10
2. Chủ nhiệm đề tài:
Họ và tên: Phạm Thế Trinh
Ngày, tháng, năm sinh: 11-10-1951 Nam/ Nữ: nam
Học hàm, học vị: Phó giáo sư – Tiến sĩ
Chức danh khoa học: Nghiên cứu viên chính Chức vụ: Phó viện trưởng
Điện thoại: Tổ chức: 0439330009 Nhà riêng: 0437752531 Mobile: 0913364222
Fax: 0438372303 E-mail:
Tên tổ chức đang công tác: VIỆN HÓA H
ỌC CÔNG NGHIỆP VIỆT NAM

Địa chỉ tổ chức: Số 2- Phạm Ngũ Lão – Hoàn Kiếm – Hà Nội
Địa chỉ nhà riêng: Ngõ 146, số 5 Phố chùa Láng – Đống Đa – Hà Nội
3. Tổ chức chủ trì đề tài/dự án:
Tên tổ chức chủ trì đề tài: VIỆN HÓA HỌC CÔNG NGHIỆP VIỆT NAM Điện
thoại: 0437644889 Fax: 0438372303
E-mail:
Website:
Địa chỉ: Số 2- Phạm Ngũ Lão – Hoàn Kiếm – Hà Nội
Họ và tên thủ trưởng tổ ch
ức: PGS.TS. Mai Ngọc Chúc
Số tài khoản: 93101020
Ngân hàng: Kho bạc nhà nước Tây Hồ - Hà Nội
Tên cơ quan chủ quản đề tài: Bộ khoa học và Công nghệ
II. TÌNH HÌNH THỰC HIỆN
1. Thời gian thực hiện đề tài:

2
- Theo Hợp đồng đã ký kết: từ 1 tháng 4/ năm 2007 đến 30 tháng 06/ năm 2009.
- Thực tế thực hiện: từ 1 tháng 4/ năm 2007 đến 30 tháng 06/ năm 2009.
- Được gia hạn (nếu có): Không gia hạn
- Lần 1 từ tháng…. năm…. đến tháng…. năm….
- Lần 2 ….
2. Kinh phí và sử dụng kinh phí:
a) Tổng số kinh phí thực hiện: 22000 tr.đ, trong đó:
+ Kính phí hỗ trợ từ SNKH: 1800 tr.đ.
+ Kinh phí từ các nguồn khác: 400 tr.đ.
+ Tỷ lệ và kinh phí thu hồi đố
i với dự án (nếu có): ………….
…………………………………….
b) Tình hình cấp và sử dụng kinh phí từ nguồn SNKH:

Theo kế hoạch Thực tế đạt được
Số
TT
Thời gian
(Tháng, năm)
Kinh phí
(Tr.đ)
Thời gian
(Tháng, năm)
Kinh phí
(Tr.đ)
Ghi chú
(Số đề nghị
quyết toán)
1 04/2007 490 04/2008 490 440
2 10/2007 210 12/2007 210 670 ( lũy kế0
3 04/2008 630 4/2008 630
4 10/2008 270 10/2008 270 1500 (lũy kế)
5 01/2009 140 01/2009 140
6 05/2009 60 06/2009 60


c) Kết quả sử dụng kinh phí theo các khoản chi:
Đối với đề tài:
Đơn vị tính: Triệu đồng
Theo kế hoạch Thực tế đạt được
Số
TT
Nội dung

các khoản chi
Tổng SNKH Nguồn
khác
Tổng SNKH Nguồn
khác
1 Trả công lao động (khoa
học, phổ thông)
540 540 540 540
2 Nguyên, vật liệu, năng lượng
760 760 760 760
3 Thiết bị, máy móc
620 300 320 620 300 320
4 Xây dựng, sửa chữa nhỏ
80 80 80 80
5 Chi khác
200 200 200 200

Tổng cộng
- Lý do thay đổi (nếu có):




3
3. Các văn bản hành chính trong quá trình thực hiện đề tài:
(Liệt kê các quyết định, văn bản của cơ quan quản lý từ công đoạn xác định nhiệm vụ, xét chọn,
phê duyệt kinh phí, hợp đồng, điều chỉnh (thời gian, nội dung, kinh phí thực hiện nếu có); văn
bản của tổ chức chủ trì đề tài, dự án (đơn, kiến nghị điều chỉnh nếu có)
Số
TT

Số, thời gian ban
hành văn bản
Tên văn bản Ghi chú
1 1163/ QĐ –
BKHCN, ngày
19/05/2006
Phê duyệt các tổ chức và cá nhân
trúng tuyển chủ trì thực hiện đề tài

2 2090/ QĐ –
BKHCN, ngày
22/09/2006
Phê duyệt nội dung và kinh phí
thực hiện đề tài

3 HĐ: 03/2006/ HĐ –
ĐTCT-KC-02-03,
ngày 1/04/2007
Hợp đồng nghiên cứu khoa học và
phát triển công nghệ

4 Biên bản kiểm tra
kỳ 1, ngày
28/11/2007
Biên bản kiểm tra định kỳ tình
hình thực hiện đề tài kỳ 1

5 Bản kê xác nhận
kinh phí, ngày
17/12/2007

Bản kê xác nhận kinh phí cho các
nội dung công việc đã hoàn thành

6 Biên bản kiểm tra
kỳ 2, ngày
25/08/2008
Biên bản kiểm tra định kỳ tình
hình thực hiện đề tài kỳ2

7 Bản kê xác nhận
kinh phí, ngày
18/12/2008
Bản kê xác nhận kinh phí cho các
nội dung công việc đã hoàn thành

8 Biên bản kiểm tra
kỳ 3+4 , ngày
18/03/2009
Biên bản kiểm tra định kỳ tình
hình thực hiện đề tài kỳ 3+4

9 Bản kê xác nhận
kinh phí, ngày
5/06/2009
Bản kê xác nhận kinh phí cho các
nội dung công việc đã hoàn thành


4. Tổ chức phối hợp thực hiện đề tài:
Số

TT
Tên tổ chức
đăng ký theo
Thuyết minh
Tên tổ chức đã
tham gia thực
hiện
Nội dung
tham gia chủ
yếu
Sản phẩm
chủ yếu đạt
được
Ghi chú*
1 Viện hóa học –
VKHCN Việt
Nam
Viện hóa học –
VKHCN Việt
Nam
Tham gia NC
tổng quan và
gia công vật
liệu
01 báo cáo
tổng quan
01 quy trình
gia công vật
liệu

4
2 Vụ cơ khí,
Luyện kim và
hóa chất
Vụ cơ khí, Luyện
kim và hóa chất
Tham gia tư
vấn và thực
nghiệm
Tư vấn về
công nghệ
chế tạo và
tổng hợp vật
liệu PLA,
PGA và
PLGA

3 Công ty nhựa Y
tế - Bộ Y tế
Công ty nhựa Y

tế - Bộ Y tế
Tham gia triển
khai sản xuất
thử và tiêu thụ
sản phẩm
Sản xuất thử
2,5 kg vật
liệu làm chỉ
khâu

4 Công ty cổ phần
và SX –XNK
bao bì Hà Nội
Công ty cổ phần
và SX –XNK bao
bì Hà Nội
Sản xuất và
tiêu thụ sản
phẩm
25 kg hạt
nhựa và 1000
bao túi

5 Viện Công nghệ
Thực phẩm
Lên men tổng
hơp axit lactic,
tinh chế
Axit L-lactic
hàm lượng

đạt > 85%

6 Viện Sinh Vật –
Đại Học Quốc
Gia Hà Nội
Lên men tổng
hơp axit lactic,
tinh chế
Axit L-lactic
hàm lượng
đạt > 85%

- Lý do thay đổi (nếu có):
5. Cá nhân tham gia thực hiện đề tài, dự án:
(Người tham gia thực hiện đề tài thuộc tổ chức chủ trì và cơ quan phối hợp, không quá 10
người kể cả chủ nhiệm)
Số
TT
Tên cá nhân
đăng ký theo
Thuyết minh
Tên cá nhân đã
tham gia thực
hiện
Nội dung tham
gia chính
Sản phẩm
chủ yếu đạt
được
Ghi

chú*
1
Phạm Thế Trinh Phạm Thế Trinh
Chỉ đạo chung
thực hiện đề tài
Báo cáo tổng
hợp đề tài

2 Đỗ Quang
Kháng
Đỗ Quang
Kháng
Tổng quan tài
liệu
Báo cáo tổng
quan
Tham gia TN

3
Phùng Hà Phùng Hà
Tư vấn Tư vấn về các
nội dung đề
tài

4
Chu Ngọc Tiến Chu Ngọc Tiến
Sản xuất và tiêu
thụ sản phẩm
2,5 kg vật liệu
làm chỉ khâu

5
Mai Văn Tiến Mai Văn Tiến
Thư ký đề tài
Tham gia tổng
hợp vật liệu
Tổng hợp 03
loại vật liệu
PLA, PGA và
PLGA


6
Vũ Thu Hà Vũ Thu Hà
Phân tích sản
phẩm
Các kết quả
phân tích






5
7
Lê Thị Thu Hà Lê Thị Thu Hà
Tham gia tổng
hợp vật liệu
Tổng hợp 03

loại vật liệu
PLA, PGA và
PLGA

8
Hà Đại Phong
Nguyễn Thị
Hường Hảo
Tham gia tổng
hợp vật liệu
Tổng hợp 03
loại vật liệu
PLA, PGA và
PLGA

9
Lê Hồng Bích Nguyễn Thị Thu
Phân tích sản
phẩm
Các kết quả
phân tích

10
Ngô Trịnh Tùng Hà Đại Phong
Tham gia tổng
hợp vật liệu
Tổng hợp 03
loại vật liệu
PLA, PGA và
PLGA

11
Lương Như Hải Lê Hồng Bích
Phân tích sản
phẩm
Các kết quả
phân tích

12
Dương Văn Hợp Ngô Trịnh Tùng
Tham gia tổng
hợp vật liệu
Tổng hợp 03
loại vật liệu
PLA, PGA và
PLGA

13
Nguyễn Thế
Hữu
Lương Như Hải
Tham gia tổng
hợp vật liệu
Tổng hợp 03
loại vật liệu
PLA, PGA và
PLGA

14
Vũ Thị Thuận

Lên men tổng
hợp axit lactic
Sản phẩm axit
lactic > 85%

15
Dương Văn Hợp
Lên men tổng
hợp axit lactic
Sản phẩm axit
lactic > 85%

16

Nguyễn Thế
Hữu
Phân tích sản
phẩm
Các kết quả
phân tích

17
Đỗ Văn Hùng
Phân tích sản
phẩm tổng hợp
Các kết quả
phân tích sản
phẩm PLA,
PGA và
PLGA

18

Nguyễn Thị
Phương Hà
Phân tích sản
phẩm lên mên
Các kết quả
phân tích sản
phẩm axit
lactic

19
Đỗ Hưng
Phân tích sản
phẩm lên mên
Các kết quả
phân tích sản
phẩm axit
lactic

- Lý do thay đổi ( nếu có):

6
6. Tình hình hợp tác quốc tế:
- Lý do thay đổi (nếu có):

Số
TT
Theo kế hoạch

(Nội dung, thời gian, kinh phí, địa
điểm, tên tổ chức hợp tác, số
đoàn, số lượng người tham gia )
Thực tế đạt được
(Nội dung, thời gian, kinh phí, địa
điểm, tên tổ chức hợp tác, số
đoàn, số lượng người tham gia )
Ghi chú*
1 Trao đổi thông tin, học tập kinh
nghiệm về polyme phân hủy sinh
học.
Thời gian 9/09/2008 đến
20/09/2008.
Tên tổ chức hợp tác:
+ Công ty TNHH polyme –
Berlin
+ Viện nghiên cứu polymer –
Dresden (IPF)
+ Viện hóa cao phân tử - Đại học
tổng hợp kyc thuật Dresden
Kinh phí: 70 triệu đồng
Số đoàn: 01
Số người tham gia: 02
Trao đổi thông tin, học tập kinh
nghiệm về polyme phân hủy sinh
học.
Thời gian 9/09/2008 đến
20/09/2008.
Tên tổ chức hợp tác:
+ Công ty TNHH polyme – Berlin

+ Vi
ện nghiên cứu polymer –
Dresden (IPF)
+ Viện hóa cao phân tử - Đại học
tổng hợp kyc thuật Dresden
Kinh phí: 70 triệu đồng
Số đoàn: 01
Số người tham gia: 02

2


7. Tình hình tổ chức hội thảo, hội nghị:
Số
TT
Theo kế hoạch
(Nội dung, thời gian, kinh phí, địa
điểm )
Thực tế đạt được
(Nội dung, thời gian, kinh
phí, địa điểm )
Ghi chú*
1 - Hội thảo về công nghệ chế tạo
và ứng dụng vật liệu polyme phân
hủy sinh học trên cơ sở PLA,
PGA, PLGA .
- Công nghệ tổng hợp 3 loại vật
liệu trên
- Hội thảo về tình hình thực hiện
đề tài

Thời gian tháng 6 -12 năm 2008
Địa điểm: Trung Tâm Vật Liệu –
Viện HHCNVN
Kinh phí: 10.2 triệu
03 hội thảo và 01 hội nghị
về :
Công nghệ chế tạo và ứng
dụng vật liệu polyme phân
hủy sinh học trên cơ sở
PLA, PGA, PLGA .
- Công nghệ tổng hợp 3 loại
vật liệu trên
- Hội thảo về tình hình thực
hiện đề tài
Thời gian tháng 6 -12 năm
2008
Địa điểm: Trung Tâm Vật
Liệu – Viện HHCNVN
Kinh phí: 10.2 triệu

7
2 - Hội nghị về tình hình thực hiện
đề tài
- Báo cáo kết quả đạt được, khó
khăn thuận lợi
Tháng 4/ 2009
Kinh phí; 2.8 triệu đồng
01 hội nghị:
Về tình hình thực hiện đề tài
- Báo cáo kết quả tình hình
thực hiện đề tài đạt được,
khó khăn thuận lợi
Tháng 4/ 2009
Kinh phí; 2.8 triệu đồng

- Lý do thay đổi (nếu có):

8. Tóm tắt các nội dung, công việc chủ yếu:
(Nêu tại mục 15 của thuyết minh, không bao gồm: Hội thảo khoa học, điều tra khảo sát
trong nước và nước ngoài)
Thời gian
(Bắt đầu, kết thúc
- tháng … năm)
Số
TT
Các nội dung, công việc
chủ yếu
(Các mốc đánh giá chủ yếu)
Theo kế

hoạch
Thực tế đạt
được
Người,
cơ quan
thực hiện
1 Tập hợp và viết tài liệu tổng quan
trong mười năm gần đây về
nghiên cứu chế tạo và ứng dụng
polyme phân hủy sinh học trên cơ
sở PLA, PGA và PLGA
4-6/ 2007 4-6/ 2007 Phạm Thế Trinh
Mai Văn Tiến
Viện HHCNVN
Đỗ Quang kháng
Viện hóa học –
VKHCN- VN
Phùng Hà
Vụ cơ khí và
Luyện kim
2 Điều chế monome:
Nghiên cứu công nghệ sinh tổng
hợp axit lactic. Tinh chế làm sạch
và phân tích tính chất sản phẩm
5-12/ 2007 5-12/ 2007 Dương Văn Hợp
Viện Sinh Vật –
Đại Học Quốc Gia
Hà Nội
Vũ Thị Thuận
Nguyễn Thị

Phương Hà
Đỗ Hưng
Viện Công nghệ
Thực Phẩm
3 Tổng hợp điều chế PLA, PGA và
PLGA
Nghiên cứu lựa chọn, công nghệ
tổng hợp. Tối ưu hóa các điều kiện
tổng hợp, tối ưu quy trình
Phân tích tính chất của sản phẩm
tổng hợp được
7/2007 –
10/2008
7/2007 –
10/2008
Phạm Thế Trinh
Mai Văn Tiến
Lê Thị Thu Hà
Lê Hồng Bích
Hà Đại Phong
Nguyễn Thị Thu
Vũ Thu Hà
Nguyễn Hường Hảo
Việ
n HHCNVN
Đỗ Quang Kháng
Lưu Như Hải
Ngô Trịnh Tùng
Viện hóa học –
VKHCN- VN

8
4 Nghiên cứu công nghệ gia công
chế tạo vật liệu polyme phân hủy
sinh học
9-12/2008 Phạm Thế Trinh
Mai Văn Tiến
Lê Thị Thu Hà
Nguyễn Hường Hảo
Viện HHCNVN
Chu Ngọc Tiến
Công Ty nhựa bộ
Y tế
5 Nghiên cứu sự phân hủy của mẫu
vật liệu
6/2008-
4/2009
Phạm Thế Trinh
Mai Văn Tiến
Lê Thị Thu Hà
Lê Hồng Bích
Vũ Thu Hà
Nguyễn Hường Hảo
Viện HHCNVN
Đỗ Quang Kháng
Lưu Như Hải
Ngô Trịnh Tùng
Viện hóa học –
VKHCN- VN
6 Gia Công chế tạo sản phẩm ứng

dụng (Pilot)
3-4/ 2009 Phạm Thế Trinh
Mai Văn Tiến
Viện HHCNVN
Chu Ngọc Tiến
Công Ty nhựa bộ
Y tế
7 Triển khai thực tế, hợp tác sản
xuất thử vật liệu làm chỉ khâu y tế
Phạm Thế Trinh
Mai Văn Tiến
Viện HHCNVN
Chu Ngọc Tiến
Công Ty nhựa bộ
Y tế
8 Viết báo cáo tổng kết đề tài Phạm Thế Trinh
Mai Văn Tiến
Viện HHCNVN
Đỗ Quang Kháng
Viện hóa học –
VKHCN - VN
- Lý do thay đổi (nếu có):
III. SẢN PHẨM KH&CN CỦA ĐỀ TÀI, DỰ ÁN
1. Sản phẩm KH&CN đã tạo ra:
a) Sản phẩm Dạng I:
Số
TT
Tên sản phẩm và chỉ
tiêu chất lượng chủ
yếu

Đơn
vị đo
Số lượng
Theo kế
hoạch
Thực tế
đạt được
1 Nhựa hạt tự hủy, khối
lượng riêng 1,0-1.1g/cm
3
,
nhiệt chảy mềm 175
o
C, độ
ẩm < 2
%

Kg 20 3-4/2009 25

9
2 Túi đựng bao bì :
Thời gian tự hủy 6-12
tháng
Độ bền nén >
150Mpa, dãn dài >
130%, Độ bền kéo >
28MPa
Túi 1000 3-4/2009 2000
3 Vật liệu để chế tạo chỉ
khâu y tế: Túi đựng

bao bì :
Thời gian tự hủy 3-6
tháng
Độ bền nén > 30Mpa,
dãn dài > 140%, Độ
bền uốn> 120MPa
Kg 2 6/ 2009 2,5
- Lý do thay đổi (nếu có):

b) Sản phẩm Dạng II:
Yêu cầu khoa học
cần đạt

Số
TT
Tên sản phẩm

Theo kế hoạch Thực tế
đạt được
Ghi chú

1 Quy trình công nghệ lên men
chế tạo axit lactic
01. quy trình:
Ổn định, độ
chuyển hóa cao.
Hàm lượng L-
lactic axit >
80%
01. quy trình:

Ổn định, độ
chuyển hóa cao.
Hàm lượng L-
lactic axit >
80%

2 Quy trình công nghệ chế tạo
nhựa PLA
01. quy trình:
Ổn định, lập lại
cao sản phẩm có
chất lượng tốt
01. quy trình:
Ổn định, lập lại
cao sản phẩm có
chất lượng tốt

3 Quy trình công nghệ chế tạo
nhựa PGA
01. quy trình:
Ổn định, lập lại
cao sản phẩm có
chất lượng tốt
01. quy trình:
Ổn định, lập lại
cao sản phẩm có
chất lượng tốt

4 Quy trình công nghệ chế tạo
nhựa PLGA

01. quy trình:
Ổn định, lập lại
cao sản phẩm có
chất lượng tốt
01. quy trình:
Ổn định, lập lại
cao sản phẩm có
chất lượng tốt

5 Quy trình công nghệ chế tạo
hạt nhựa
01. quy trình:
Đạt đạt độ ổn
định, lập lại cao
sản phẩm có
chất lượn
g
tố
t
01. quy trình:
Đạt đạt độ ổn
định, lập lại cao
sản phẩm có
chất lượn
g
tốt


10
6 Quy trình CN chế tạo vật

liệu cho chỉ khâu y tế
01. quy trình:
Đạt đạt độ ổn
định, lập lại cao
sản phẩm có
tính khả thi cao,
chất lượng tốt
01. quy trình:
Đạt đạt độ ổn
định, lập lại cao
sản phẩm có
tính khả thi cao,
chất lượng tốt

- Lý do thay đổi (nếu có):

c) Sản phẩm Dạng III:
Yêu cầu khoa học
cần đạt

Số
TT
Tên sản phẩm

Theo
kế hoạch
Thực tế
đạt được
Số lượng, nơi
công bố

(Tạp chí, nhà
xuất bản)
1 Các bài báo khoa học 6-7 bài báo
khoa học có tính
nghiên cứu mới,
sáng tạo
09 báo khoa học
có tính nghiên
cứu mới, sáng
tạo độc đáo
09 đăng trên
các tạp chí:
Tạp chí Hóa
học
Tạp chí Hóa
học và ứng
dụng
Tạp chí khoa
học và phát
triển
- Lý do thay đổi (nếu có):

d) Kết quả đào tạo:
Số lượng
Số
TT
Cấp đào tạo, Chuyên ngành
đào tạo
Theo kế hoạch Thực tế đạt
được

Ghi chú
(Thời gian kết
thúc)
1 Thạc sỹ 02 0
2 Tiến sỹ 01 02 2009
- Lý do thay đổi (nếu có):

đ) Tình hình đăng ký bảo hộ quyền sở hữu công nghiệp, quyền đối với giống cây trồng:
Kết quả
Số
TT
Tên sản phẩm
đăng ký
Theo
kế hoạch
Thực tế
đạt được
Ghi chú
(Thời gian kết
thúc)
1
Chế phẩm nhựa tự phân hủy
trên cơ sở polylactit và nhựa
hạt được sản xuất từ chế
phẩm này
01 01 4/2009
- Lý do thay đổi (nếu có):
e) Thống kê danh mục sản phẩm KHCN đã được ứng dụng vào thực tế
Số
TT

Tên kết quả
đã được ứng dụng
Thời gian
Địa điểm
(Ghi rõ tên, địa
chỉ nơi ứn
g
dụn
g)

Kết quả
sơ bộ

11



2. Đánh giá về hiệu quả do đề tài, dự án mang lại:
a) Hiệu quả về khoa học và công nghệ:
(Nêu rõ danh mục công nghệ và mức độ nắm vững, làm chủ, so sánh với trình độ công
nghệ so với khu vực và thế giới…)
Góp phần vào việc tạo ra công nghệ sản xuất vật liệu mới – vật liệu phân hủy sinh học đến
phân tử thấp. Góp phần vào việc phát triển một ngành khoa học m
ới còn tương đối non trẻ
là vật liệu polyme phân hủy sinh học. So với khu vực và trên thế giới công nghệ tạo ra có
trình độ tương đương
b) Hiệu quả về kinh tế xã hội:
(Nêu rõ hiệu quả làm lợi tính bằng tiền dự kiến do đề tài, dự án tạo ra so với các sản phẩm
cùng loại trên thị trường…)
Góp phần tạo ra công ăn việc làm mới, tạo ra sản phẩm mới có sứ

c cạnh tranh cao, góp
phần ổn định chương trình kế hoạch sản xuất. Tạo điều kiện cho các doanh nghiệp thực hiện
chiến lược kinh doanh sản phẩm mới và phát triển bề vững.
3. Tình hình thực hiện chế độ báo cáo, kiểm tra của đề tài, dự án:
Số
TT
Nội dung
Thời gian
thực hiện
Ghi chú
(Tóm tắt kết quả, kết luận
chính, người chủ trì…)
I Báo cáo định kỳ lần 1 28/ 11/ 2007
(1) Đã tập hợp và tổng quan tài liệu
về các nội dung liên quan đến trong
10 năm gần đây.
(2) Đã lựa chọn nguyên liệu (tinh bột
sắn), chủng vi sinh lactobacillus, đã
tiến hành lên men tinh bột sắn và xác
định các yếu tố ảnh hưởng trong
công nghệ lên men điều chế lactic
acid. Thí nghiệm tinh chế axit lactic.
(3) Đã lựa chọn axit lactic, phân tích
nguyên liệu đầu (LA, xúc tác)
(4) Song song, đã tiến hành tổng hợp
PLA từ axit lactic. Kết quả
đã tạo ra
sản phẩm PLA trong phòng thí
nghiệm, đang tiến hành phân tích sản
phẩm.

- Khảo sát các yếu tố ảnh hưởng đến
quá trình tổng hợp (tỷ lệ nguyên liệu,
xúc tác , nhiệt độ, thời gian , để chế
tạo PLA.

Về nội dung thực hiện đề tài:
- Đề tài hay hấp dẫn trong
lĩnh vực bảo vệ môi trường
- Hoàn thành tốt các mục tiêu
đề ra
- Cần bóc tách tài chính ra
theo sản phẩm

Về tiến độ thực hiện đề tài:
- Đề tài đạt tiến độ đề ra
- Phải có người tiếp nối sản
phẩm, liên hệ các CT khác để
tiếp tục
- Chỉnh lý sản phẩm, nên có
k
ế hoạch đăng ký dự án XS
thử nghiệm

II Báo cáo định k
ỳ
lần 2 25/08/2008

12

a) Đã nghiên cứu và hoàn thiện quy

trình công nghệ vi sinh để tổng hợp
LA. ( Chỉ tiêu nguyên liệu, điều kiện
nhiệt độ, thời gian , môi trường , loại
chủng vi sinh, hiệu suất…)
b) Đã nghiên cứu quy trình công
nghệ tinh chế và làm sạch sản phẩm.
c) Đã tiến hành phân tích tính chất
sản phẩm tổng hợp được ( xác dịnh
cấu trúc: phổ IR, HPLC, phân tích
nhiệt TGA, DSC, DTA của vật liệu
e) Đã ti
ến hành nghiên cứu tổng hợp
PGA:
Về các nội dung thực hiện:
- Làm đúng tất cả các mục đề
ra và có kết quả khoa học tốt
- Có một số sản phẩm
- Đạt mục tiêu đăng ký, lưu ý
những ứng dụng của đề tài
- Quy chế chi tiêu nội bộ
- Nhật ký đề tài, làm ngay các
thủ tục để mua thiết bị
- Đề tài thực hiện đúng tiến
độ
Về tiến độ thực hiện:
Đúng tiến độ phù hợp với
kinh phí của đề tài

III Báo cáo định kỳ lần 3+4 18/03/ 2008

a) Đã tiến hành phân tích tính chất
của sản phẩm PLA
b) Đã nghiên cứu quy trình và công
nghệ tổng hợp PGA
c) Đã tiến hành phân tích các tính chất
của sản phẩm PGA
d) Đã tiến hành nghiên cứu quy trình
công nghệ tổng hợp PLGA và phân
tích tính chất của sản phẩm.
e) Đã tiến hành phân tích chất của sản
phẩm PLGA
f) Mua sắm thiết bị cho đề tài.
g) Hợp tác quốc tế:
h) Nghiên cứu công nghệ gia công
ch
ế tạo vật liệu polyme phân hủy
sinh học
Về nội dung thực hiện:
- Đề tài đã thực hiện hầu hết
các nhiệm vụ trong hợp đồng
và bản thuyết minh

Về tiến độ thực hiện:
- Xem xét toàn bộ đề tài , vấn
đề nào còn thiếu cần làm
- Kết hợp với Y tế
- Kết hợp với các cơ quan
tuyên truyền
II Kiểm tra định kỳ
Lần 1

….
III Nghiệm thu cơ sở
……



13
Chủ nhiệm đề tài
(Họ tên, chữ ký)






Phạm Thế Trinh
Thủ trưởng tổ chức chủ trì
(Họ tên, chữ ký và đóng dấu)

Kinh phí

Đề tài KC.02.03


Nghiên cứu chế tạo và ứng dụng polyme phân hủy sinh học
trên cơ sở polylactic axit (PLA), polyglycolic axit (PGA)
và các sản phẩm đồng trùng ngưng của chúng

Chủ nhiệm đề tài: PGS.TS. PHẠM THẾ TRINH




Tập thể cán bộ tham gia thực hiện đề tài:
1 PGS.TS.Đỗ Qụang Kháng Viện hóa học - VKHCN Việt Nam
2 TS. Phùng Hà Cục hóa chất – Bộ Công Thương
3 ThS. Mai Văn Tiến Viện hóa học Công nghiệp Việt Nam
4 TS. Vũ Thị Thuận Viện Công nghiệp thực phẩm
5 TS. Dương Văn Hợp Viện Vi sinh Vật - ĐHQGHN
6 ThS. Lê Thị Thụ Hà Viện hóa học Công nghiệp Việt Nam
7 KS. Ngụyễn Thị Hường Hảo Viện hóa họ
c Công nghiệp Việt Nam
8 KS. Lê Hồng Bích Viện hóa học Công nghiệp Việt Nam
9 KS. Ngụyễn Thị Thụ Viện hóa học Công nghiệp Việt Nam
10 KTV. Hà Đại Phong Viện hóa học Công nghiệp Việt Nam
11 TS. Ngô Trịnh Tùng Viện hóa học - VKHCN Việt Nam
12 ThS. Lương Như Hải Viện hóa học - VKHCN Việt Nam
13 TS. Vũ Thị Thu Hà Viện hóa học Công nghiệp Việt Nam

14 ThS. Trần Ngọc Doanh Viện hóa học Công nghiệp Việt Nam
15 KS. Đỗ Mạnh Hùng Viện hóa học Công nghi
ệp Việt Nam
16 KS. Ngụyễn Thị Phương Hòa Viện hóa học Công nghiệp Việt Nam
17 ThS. Đỗ Hưng Viện Công nghiệp thực phẩm
18 KS. Chu Ngọc Tiến Cty nhựa Y tế - Bộ Y tế

LỜI CÁM ƠN

Tập thể cán bộ nghiên cứu thực hiện đề tài chân thành cám ơn Bộ Khoa học và
Công nghệ, Ban chủ nhiệm Chương trình KC-02 “ Nghiên cứu khoa học và phát triển
công nghệ vật liệu mới” về việc giao phí và nhiệm vụ thực hiện đề tài.
Chúng tôi cũng chân thành cám ơn Bộ Công Thương, Tổng Công ty Hóa chất Việt
Nam và Viện Hóa học Công nghiệp Việt Nam về những quan tâm sâu sắc và sự chỉ đạo
thường xuyên trong suốt quá trình thự
c hiện đề tài.
Cuối cùng chúng tôi xin cám ơn sự hợp tác có hiệu quả của các cơ quan nghiên cứu
trong và ngoài Viện Hóa học Công nghiệp Việt Nam và những cố gắng của toàn thể cán
bộ tham gia thực hiện đề tài.
Thay mặt tập thể cán bộ tham gia thực hiện đề tài.
PGS.TS. Phạm Thế Trinh


DANH MỤC CÁC KÝ HIỆU, CÁC CHỮ VIẾT TẮT

AHA : Axit hidroxy axetic
AMG

: Nồng độ enzym đường hóa
ASTM : American Standard Test Method

DE

: Lượng đường khử (Detrose Equivalent)
DSC

: Phân tích nhiệt vi sai quét
DTA : Phương pháp phân tích nhiệt vi sai
DXO : 1,5 - dioxepan -2-one
FDA : United States Food and Drug Administration
GC

: Phương pháp sắc ký khí
GPC : Phương pháp sắc ký thấm qua gel
HFASH : Hexa floroaceton sesquihydrat
HN11 : Chủng vi khuẩn Lactococcus lactis subsp.lactis HN11
HN34 : Lactobacillus delbrueckii subsp. delburueckii HN34
HPLC

: Sắc ký lỏng cao áp
IR

: Phổ hồng ngoại
ISO : International standard organization
KLPT : Khối lượng phân tử
LDPE : Polyetylen tỷ trọng thấp
LPLA : Poly(L-lactic axít)
O-PLA : Oligome lactic axít
PB : Polybutylen
PCL : Polycaprolactone
PE : Polyetylen

PLA : Polylactit
PGA : Polyglycolit
PLGA : Poly (lactit - co- glycolit)
PVC : Polyvinylclorua
ROP : Phương pháp trùng hợp mở vòng
SEM : Phương pháp kính hiển vi điện tử quét
Sn(Oct)
2

: Octanoate – Sn
TGA

: Phân tích nhiệt trọng lượng
X-ray : Phương pháp nhiễu xạ tia X

DANH MỤC THEO BẢNG
Bảng 1.1.
Tính chất cơ học của polyglycolic, polylactic và copolyme
của chúng 37
Bảng 1.2. Thời gian phân hủy in vivo (tháng) của các vật liệu 38
Bảng 3.1. Kết quả tuyển chọn chủng vi khuẩn lactic có khả năng sinh
tổng hợp axit cao 64
Bảng 3.2. Ảnh hưởng của pH trong môi trường lên men tới quá trình
sinh tổng hợp axit lactic 65
Bảng 3.3. Ảnh hưởng của nồng độ đường ban đầu t
ới quá trình 65
Bảng 3.4. Ảnh hưởng của tỷ lệ tiếp giống ban đầu tới quá trình sinh
tổng hợp axit lactic 66
Bảng 3.5. Ảnh hưởng của nhiệt độ lên men tới quá trình sinh tổng hợp
axit lactic. 67

Bảng 3.6 Ảnh hưởng của thời gian lên men tới quá trình sinh tổng hợp
axit lactic. 67
Bảng 3.7. Kết quả lên men axit lactic tại thiết bị lên men 10 lít 68
Bảng 3.8. Kết quả của quá trình hoàn nguyên axit lactic từ canxi lactat .70
Bảng 3.9. Ảnh hưởng của hàm lượng xúc tác Sb
2
O
3
đến hiệu suất
tạo thành lactit 76
Bảng 3.10. Ảnh hưởng của thời gian đến hiệu suất tạo thành lactit mạch vòng 78
Bảng 3.11. Ảnh hưởng của áp suất tới hiệu suất tổng hợp lactit 80
Bảng 3.12. Các điều kiện được lựa chọn để tổng hợp lactit 81
Bảng 3.13. Ảnh hưởng của thời gian phản ứng đến hiệu su
ất và chỉ số
độ nhớt của sản phẩm 87
Bảng 3.14. Ảnh hưởng nồng độ chất điều chỉnh mạch Lauryl ancol tới
hiệu suất và chỉ số độ nhớt của PLA 89
Bảng 3.15. Các điều kiện được lựa chọn để tổng hợp polylactit 90
Bảng 3.16. Điều kiện tổng hợp điề
u chế glycolit 94
Bảng 3.17. Các điều kiện tối ưu được lựa chọn để tổng hợp PGA 97
Bảng 3.18. Ảnh hưởng tỷ lệ monome tới hiệu suất chuyển hoá, và tính chất
ca sn phm 100
Bng 3.19. nh hng ca thi gian phn ng n hiu sut v ch s
nht ca sn phm PLGA 103
Bng 3.20. Cỏc iu kin ti u c la chn tng hp PLGA 103
Bng 3.21. nh hng ca t l hm lng PLA/PCL n tớnh
cht c lý ca vt liu 112
Bng 3.22. i

u kin lm vic trờn mỏy ộp phun 116
Bng 3.23. iu kin la chn phi trn nha PGA 117
Bng 3.24. iu kin gia cụng trờn mỏy ộp ựn 117
Bng 3.25. iu kin gia cụng trờn mỏy ộp phun 118
Bng 3.26. iu kin la chn gia cụng trờn thit b trn kớn 119
Bng 3.27. iu kin gia cụng PLGA trờn mỏy ộp ựn 119
Bng 3.28. iu kin gia cụng PLGA trờn mỏy ộp phun 120
Bng 3.29. iu kin th nghim kộo si. 124
B
ng3.30. hỳt m ca cỏc mu sn phm trong mụi trng t nhiờn [%] 125
Bng 3.31. S tn tht khi lng ca cỏc mu sn phm trong mụi trng
in vitro (giỏ tr trung bỡnh) 126
Bng 3.32. S tn tht khi lng ca cỏc mu sn phm trong mụi
trng t 126
Bng 3.33 S thay i KLPT v bn kộo theo thi gian phõn hy ca
cỏc mu PLA, PGA v PLGA trong mụi trng nc 128
Bng 3.34. S thay
i KLPT v bn kộo theo thi gian phõn hy ca
cỏc mu PLA, PGA v PLGA trong mụi trng vựi di t 129
Bảng 3.35. Đánh giá tác động của vi sinh vật tới sự phân huỷ vật liệu polime
sinh học (PLA, PGA, PLGA) 137
Bảng 4.1. Yêu cầu kỹ thuật vật liệu gia công chỉ khâu y tế 143
Bảng 4.2. Cỡ số chỉ khâu tự tiêu (TCVN 1922-1999) 144
Bảng 4.3. Chỉ tiêu vô trùng (TCVN 1922-1999) 144
Bảng 4.4. Kết quả đo tính chất của vật liệu 144
DANH MỤC THEO HÌNH
Hình 1.1: Cơ chế phân hủy của vật liệu polyme sinh học 5
Hình 1.2. Phản ứng polyme hóa mở vòng của các este vòng 17
Hình 1.3: Cơ chế phản ứng polyme hóa mở vòng của cationic 18
Hình 1.4: Cơ chế phản ứng polyme hóa mở vòng với chất khơi mào anionic . 19

Hình 1.5: Cơ chế phản ứng polyme hóa mở vòng theo kiểu liên kết tạo phức 20
Hình 1.6: Đồng phân D(-) và L (+) của Lactic axit 21
Hình 1.7: Cơ chế phản ứngtrùng hợp mở vòng lactit 28
Hình 1.8: Sơ
đồ phản ứng trùng hợp mở vòng glycolit 32
Hình 1.9: Sơ đồ phản ứng đồng trùng hợp mở vòng lactit và glycolit 34
Hình.3.1.Sơ đồ quy trình công nghệ lên men và thu hồi axit lactic 71
Hình.3.2: Phổ HPLC của mẫu L-lactic chuẩn và sản phẩm L-lactic axit
lên men 72
Hình 3.3. Phổ hồng ngoại của sản phẩm L-lactic axit 73
Hình 3.4. Phổ cộng hưởng từ
1
1
H của sản phẩm L-lactic axit 73
Hình 3.5. Phổ cộng hưởng từ
13
C của sản phẩm L-lactic axit 74
Hình 3.6. Ảnh hưởng KLPT trung bình của lactit oligome đến hiệu
suất tạo thành lactit 77
Hình 3.7: Ảnh hưởng của nhiệt độ tới hiệu suất tổng hợp lactit 79
Hình 3.8. Ảnh sản phẩm lactit mạch vòng 81
Hình 3.9. Phổ GC sản phẩm lactit tổng hợp từ D,L lactic axit 82
Hình 3.10. Phổ GC sản phẩm lactit tổng hợp từ L-lactic axit 82
Hình 3.11. Phổ hồng ngoại c
ủa sản phẩm lactit 83
Hình 3.12. Phổ cộng hưởng từ
1
1
H của lactit 84
Hình 3.13 Phổ cộng hưởng từ

13
C của lactit 84
Hình 3.14. Giản đồ phân tích nhiệt DSC của lactit 85
Hình 3.15. Giản đồ phân tích nhiệt TGA của lactit 85
Hình 3.16. Ảnh hưởng của nhiệt độ polyme hóa đến hiệu suất và độ
nhớt của PLA 86
Hình 3.17. Ảnh hưởng nồng độ chất xúc tác đến hiệu suất và
chỉ số độ nhớt của PLA 88
Hình 3.18. Phổ hồng ngoại của polylactit 90
Hình 3.19. Phổ cộng hưởng từ
1
1
H-NMR của PLA 91
Hình 3.20 Phổ cộng hưởng từ
13
C NMR của PLA 91
Hình 3.21. Giản đồ phân tích nhiệt DSC của PLA 92
Hình 3.22. Giản đồ phân tích nhiệt TGA của PLA 92
Hình 3.23. giản đồ nhiễu xạ tia X của PLLA 93
Hình 3.24. Phổ hồng ngoại của glycolit 95
Hỡnh 3.25. Gin phõn tớch nhit DSC ca glycolit 95
Hỡnh 3.26. Gin phõn tớch nhit trng lngTGA ca glycolit 96
Hỡnh 3.27. Ph hng ngoi ca PGA 97
Hỡnh 3.28. Gin phõn tớch nhit TGA ca PGA 98
Hỡnh 3.29. nh hng nng xỳc tỏc ti hiu sut v nht
ca PLGA 101
Hỡnh 3.30. nh hng ca nhit polyme húa ti hiu sut v
ch s nht ca PLA 102
Hỡnh 3.31.Gi
n phõn tớch nhit trng lng TGA ca PLGA 104

Hỡnh 3.32. Ph hng ngoi ca PLGA 104
Hỡnh 3.33. Ph
1
1
H ca PLGA 105
Hỡnh 3.34. Ph
13
C ca PLGA 105
Hỡnh 3.35. Quy trỡnh cụng ngh tng hp PLA106
Hỡnh 3.36. Quy trỡnh cụng ngh tng hp PGA108
Hỡnh 3.37. Quy trỡnh cụng ngh tng hp PLGA.109
Hỡnh 3.38. nh hng ca ph gia n tớnh cht c lý. 113
Hình 3.39. nh hởng của nhiệt độ gia công trên máy đùn ép đến tính chất
cơ lý của vật liệu 114
Hỡnh 3.40. nh hng ca thi gian lu trờn mỏy ựn ộp n tớnh cht c lý ca
vt liu 114
Hỡnh 3.41. nh hng ca tc vũng quay trc vớt n tớnh cht c lý
ca v
t liu 115
Hỡnh 3.42. S cụng ngh ch to nha ht t hy. 118
Hỡnh 3.43. Thit b kộo si 123
Hỡnh 3.44. S suy gim nht theo thi gian phõn hy ca PGA 127
Hỡnh 3.45. S thay i pH mụi trng phõn hy ca PLA, PGA v PLGA theo
thi gian 130
Hỡnh 3.46. Gin GC sn phm phõn hy ca PLA sau 25 ngy 131
Hỡnh 3.47. Gin GC sn phm phõn hy ca PGA sau 40 ngy 131
Hỡnh 3.48. Gin GC sn phm phõn hy ca PLGA sau 150 ngy 132
Hỡnh 3.49.nh SEM c
a PLA ti thi im ban u 133
Hỡnh 3.50.nh SEM PGA ban u 133

Hỡnh 3.51.nh SEM PLGA ban u 134
Hỡnh 3.52.nh SEM PLA sau 3 thỏng phõn hy trong in vitro 134
Hỡnh 3.53.nh SEM PGA sau 2 thỏng phõn hy trong in vitro 135
Hỡnh 3.54.nh SEM ca PLGA sau 3 thỏng phõn hy trong in vitro 135
Hỡnh 4.1. S dõy chuyn cụng ngh ch to nha ht PLA, PGA
v PLGA 141
MỤC LỤC

MỞ ĐẦU
1
CHƯƠNG 1 TỔNG QUAN VỀ POLYME CÓ KHẢ NĂNG PHÂN HỦY SINH
HỌC VÀ POLYME PHÂN HỦY SINH HỌC TRÊN CƠ SỞ POLYLACTIC,
POLYGLYCOLIC VÀ SẢN PHẨM ĐỒNG TRÙNG NGƯNG CỦA CHÚNG
3
1.1.GIỚI THIỆU CHUNG VỀ POLYME PHÂN HỦY SINH HỌC
3
1.1.1. Vật liệu polyme có khả năng tự phân hủy và phân hủy sinh học 3
1.1.2. Những yếu tố quyết định tới sự phân sinh học polyme 4
1.1.3. Cơ chế phân hủy sinh học của vật liệu polyme sinh học 4
1.1.4. Ứng dụng polyme phân hủy sinh học 6
1.2.TÌNH HÌNH NGHIÊN CỨU, CHẾ TẠO VÀ ỨNG DỤNG VẬT LIỆU POLYME
PHÂN HỦY SINH HỌC TRÊN THẾ GIỚI VÀ Ở VIỆT NAM
8
1.2.1. Tình hình nghiên cứu, chế tạo và ứng dụng vật liệu polyme phân hủy sinh
học trên thế giới 8
1.2.2. Tình hình nghiên cứu, chế tạo và ứng dụng polyme phân hủy sinh học ở
Việt Nam 12
1.3.POLYME PHÂN HỦY SINH HỌC TRÊN CƠ SỞ LACTIC AXIT, GLYCOLIC
AXIT VÀ COPOLYME CỦA CHÚNG
15

1.3.1. Giới thiệu chung về polyme phân hủy sinh học trên cơ sở lactic axit, glycolic
axit và copolyme của chúng 15
1.3.2. Phương pháp chung tổng hợp các polyme phân hủy sinh học trên cơ
sở poly α-este 17
1.3.3. Lactic axit và phương pháp tổng hợp polylactic axit 20
1.3.3.1. Lactic axit 20
1.3.3.2. Phương pháp tổng hợp polylactic axit 26
1.3.4. Glycolic axit và phương pháp tổng hợp polyglycolic axit 31
1.3.4.1. Glycolic axit 31
1.3.4.2. Phương pháp tổng hợp polyglycolic axit 31
1.3.5. Polyme phân hủy sinh học trên cơ sở copolyme c
ủa glycolic axit và
lactic axit 34
1.3.6. Tính chất của polyme phân hủy sinh học trên cơ sở glycolic axit và
lactic axit 36
1.3.7. Quá trình phân huỷ sinh học của PLA, PGA và PLGA 37
1.3.8. Phương pháp gia công PLA, PGA và PLGA 39
1.3.9. Ứng dụng của PLA, PGA và PLGA 40
1.3.9.1. Ứng dụng của PLA 41
1.3.9.2. Ứng dụng của PGA 42
1.3.9.3. Ứng dụng của PLGA 42
CHƯƠNG 2 THỰC NGHIỆM 45
2.1. NGUYÊN VẬT LIỆU VÀ HÓA CHẤT 45
2.2. THIẾT BỊ SỬ DỤNG
45
2.3. PHƯƠNG PHÁP THỰC NGHIỆM – TỔNG HỢP, GIA CÔNG,
NGHIÊN CỨU PHÂN HỦY VẬT LIỆU
46
2.3.1. Điều chế axit lactic bằng phương pháp lên men tinh bột sắn 46
2.3.2.Tổng hợp PLA, PGA và PLGA 46

2.3.2.1. Tổng hợp lactit mạch vòng 46
2.3.2.2. Tinh chế và làm sạch lactit 48
2.3.2.3. Tổng hợp poly (lactit) theo phương pháp polyme hóa mở vòng 49
2.3.2.4. Trùng hợp mở vòng điều chế PGA 51
2.3.2.5. Trùng hợp mở vòng điều chế PLGA 52
2.3.3. Các phương pháp phân tích đặc trưng tính chất, cấu trúc và sự phân hủy
của vậ
t liệu 53
2.3.3.1. Xác định khối lượng phân tử của polyme qua phương pháp đo độ nhớt 53
2.3.3.2.Xác định khối lượng phân tử của polyme bằng phương pháp sắc ký
thấm qua gel (GPC) 54
2.3.3.3. Xác định cấu trúc bằng các phương pháp hóa lý 55
2.3.3.4. Phương pháp xác định tính chất bền cơ của vật liệu 56
2.3.3.5. Phương pháp xác định độ ổn định và khả năng phân hủy c
ủa vật liệu 58
2.3.3.6. Phương pháp nghiên cứu sự phân hủy thủy phân in Vitro 59
2.3.3.7. Nghiên cứu tác động của vi sinh vật đối với PLA, PGA và PLGA 60
CHƯƠNG 3 KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 62
3.1.TỔNG HỢP ĐIỀU CHẾ PLA, PGA VÀ SẢN PHẨM ĐỒNG TRÙNG
NGƯNG PLGA
62
3.1.1. Điều chế monome axit lactic bằng công nghệ lên men 62
3.1.1.1. Chuyển hóa tinh bột sắn thành đường glucoza 62
3.1.1.2. Nghiên cứu tuyển chọn chủng vi khuẩn lactic có khả năng sinh tổng
hợp axit lactic cao 63
3.1.1.3. Nghiên cứu các điều kiện sinh tổng hợp axit lactic 64
3.1.1.4. Chế thử axit lactic bằng phương pháp lên men trên thiết bị lên men 10 lít 68
3.1.1.5. Nghiên cứu thu hồi axit lactic từ dịch lên men theo phương
pháp hóa học 69
3.1.1.6. Phân tích sản phẩm 72

3.1.2. Phản ứng trùng hợp điều chế PLA 74
3.1.2.1. Phản ứng chuyển hóa tạo thành dilacton (lactit mạch vòng) 74
3.1.2.2. Phản ứng trùng hợp mở vòng điều chế PLA khối lượng
phân tử cao 86
3.1.3. Ph
ản ứng trùng hợp điều chế PGA 93
3.1.3.1. Phản ứng chuyển hóa tạo thành glycolit 93
3.1.3.2. Trùng hợp mở vòng điều chế PGA khối lượng phân tử cao 96
3.1.4. Nghiên cứu quy trình Công nghệ tổng hợp PLGA, Phân tích tính
chất sản phẩm 98
3.1.4.1. Phương pháp tổng hợp PLGA 98
3.1.4.2. Ảnh hưởng của tỷ lệ hàm lượng các thành phần đến hiệu suất và
tính chất c
ủa PLGA 99
3. 1.4.3. Ảnh hưởng tỷ lệ hàm lượng chất xúc tác đến tính chất của sản phẩm 100
3.1.4.4. Ảnh hưởng của nhiệt độ, thời gian đến độ chuyển hóa và tính chất của PLGA 101
3.1.4.5. Lựa chọn các điều kiện tối ưu để tổng hợp PLGA 103
3.1.4.6. Phân tích xác định các tính chất của sản phẩm PLGA 103
3.1.5. Sơ đồ quy trình tổng hợp PLA, PGA và PLGA 106
3.1.5.1. Sơ đồ quy trình tổng h
ợp PLA 106
3.1.5.2. Sơ đồ quy trình tổng hợp PGA 108
3.1.5.3. Sơ đồ quy trình tổng hợp PLGA 109
3.2. GIA CÔNG CHẾ TẠO VẬT LIỆU TRÊN CƠ SỞ
PLA, PGA VÀ PLGA
110
3.2.1. Gia công chế tạo vật liệu trên cơ sở PLA 111
3.2.1.1. Ảnh hưởng của tỷ lệ hàm lượng các thành phần nhựa đến tính chất cơ lý
của vật liệu 111
3.2.1.2. Ảnh hưởng của phụ gia đến tính chất cơ l 112

3.2.1.3. Nghiên cứu ảnh hưởng của điều kiện gia công trên máy ép đùn
(t
o
, thời gian, vòng quay trục vít) đến tính chất vật liệu 113
3.2.1.4. Ảnh hưởng của điều kiện gia công trên máy ép phun
(T
o
, thời gian, tốc độ ép…) đến tính chất cơ lý của vật liệu 115
3.2.2.Nghiên cứu công nghệ gia công chế tạo vật liệu trên cơ sở PGA 116
3.2.3. Gia công chế tạo vật liệu trên cơ sở PLGA 118
3.2.4. Quy trình công nghệ chế tạo nhựa hạt 121
3.2.5. Nghiên cứu các điều kiện công nghệ để chế tạo thử chỉ khâu nhân tạo 122
3.2.5.1. Mô tả thiết bị kéo sợi 122
3.2.5.2.Phương pháp ti
ến hành: xác định tốc độ kéo sợi,
nhiệt độ, thời gian, mật độ lỗ đầu pép 123
3.2.5.3. Ảnh hưởng của điều kiện gia công đến tính chất cơ, lý,
của sợi tạo thành .123
3.3. KẾT QUẢ NGHIÊN CỨU SỰ PHÂN HỦY CỦA POLYMER 124
3.3.1. Sự phân hủy thủy phân của PLA, PGA và PLGA trong môi trường
in vitro .124
3.3.1.1. Xác định sự tổn thất khối lượng của các mẫu vật liệu PLA, PGA và PLGA
trong điều kiện thủy phân và các môi trường khác nhau theo thời gian .124
3.3.1.2. Ảnh hưởng của môi trường đến tính chất cơ lý hóa của vật liệu .127
3.3.1.3. Sự thay đổi pH môi trường phân hủy của PLA, PGA và PLGA
theo thời gian .130
3.3.2. Xác định cấu trúc b
ề mặt phân hủy của vật liệu (SEM) .132
3.3.3. Nghiên cứu tác động của vi sinh vật tới sự phân hủy của PLA, PGA
và PLGA .136

CHƯƠNG 4 GIA CÔNG CHẾ TẠO SẢN PHẨM ỨNG DỤNG 140
4.1. CÔNG NGHỆ CHẾ TẠO SẢN PHẨM TRÊN THIẾT BỊ PILOT
.140
4.1.1. Chế tạo nhựa hạt tự phân hủy .140
4.1.2. Chế tạo bao túi .142
4.2. SẢN PHẨM ĐÃ CHẾ TẠO .143
4.2.1. Nhựa hạt tự phân hủy .143
4.2.2. Bao bì, túi đựng .143
4.2.3. Vật liệu cho gia công chỉ khâu y tế 143
4.3. PHƯƠNG ÁN CHẾ TẠO VẬT LIỆU DÙNG LÀM CHỈ KHÂU Y TẾ 143
4.3.1. Khái niệm về vật liệu dùng làm chỉ khâu y tế 143
4.3.2. Yêu cầu kỹ thuật vật liệu dùng làm chỉ khâu y tế 143
4.3.3. Tính chất cơ lý của vật liệu PLA, PGA và PLGA 144
4.3.4. Phương án chế tạo vật liệu dùng làm chỉ khâu tự tiêu 145
4.3.5. Quy trình công nghệ chế tạo vật liệu (dạng hạt) làn chỉ khâu tự tiêu 146
4.4. XÂY DỰNG GIÁ THÀNH SẢN PHẨM 146
4.4.1. Nhựa hạt tự phân hủy PLA 146
4.4.2. Nhựa hạt tự phân hủy PGA 147
4.4.3. Nhựa hạt tự phân hủy PLGA 147
4.4.4. So sánh với giá nhựa của nước ngoài 147
MỘT SỐ HÌNH ẢNH ỨNG DỤNG
KẾT LUẬN 148
TÀI LIỆU THAM KHẢO 152
PHỤ LỤC
170