Lấy mẫu, xử lý sơ bộ và bảo quản mẫu phân tích, dụng cụ lấy mẫu tương ứng với từng loại mẫu bảo quản, chuyên chở mẫu phân tích,

TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN
KHOA HÓA HỌC

LẤY MẪU, XỬ LÝ SƠ BỘ VÀ BẢO QUẢN MẪU PHÂN TÍCH, DỤNG CỤ LẤY
MẪU TƯƠNG ỨNG VỚI TỪNG LOẠI MẪU
BẢO QUẢN, CHUYÊN CHỞ MẪU PHÂN TÍCH, GHI CHÉP HỒ SƠ LẤY MẪU
SV thực hiện: Bùi Quốc Bình
Trần Thị Mỹ Hảo
Giảng viên: PGS.TS Nguyễn Thị Ánh Hường


1

Mẫu phân tích là gì?

2

Các u cầu lấy mẫu phân tích từng
phương pháp

3

Lấy mẫu đại diện

4

Xử lý sơ bộ và bảo quản mẫu phân tích

5

Dụng cụ lấy mẫu cho từng loại mẫu

Mẫu
phân
tích?


•

Mẫu phân tích là một lượng mẫu nhất định (tính theo khối

lượng hay thể tích) tối thiểu, cần thiết được lấy để phân tích
xác định các đối tượng cần nghiên cứu và phải đại diện
được đối tượng đó.

Lượng mẫu tối thiểu cần lấy được biểu diễn bằng công thức:
N= “ Biến đo” ͯ “ Số quan sát”
Trong đó: - Biến đo là số chỉ tiêu cần phân tích riêng rẽ
- Số quan sát: mục tiêu phân tích


CÁC U CẦU KHI LẤY MẪU PHÂN TÍCH
• Thực hiện QA/QC
• Mẫu cần phải đại diện cho đúng đối
tượng phân tích
• Đáp ứng đủ các chỉ tiêu cần phân tích

• Khơng làm mất , nhiễm bẩn chất phân
tích
• Phải phù hợp với phương pháp phân tích

• Khối lượng đủ để phân tích, chứa dụng
cụ phù hợp
• Mẫu có lý lịch, điều kiện lấy rõ ràng


Tại sao phải cần lấy
mẫu

?


• Khơng thể phân tích được mẫu phân tích ngay trên địa
điểm lấy mẫu vì khơng phải thiết bị phân tích nào cũng
có thể mang ra tại hiện trường.
• Mục đích : chọn một thể tích ( hay khối lượng ) đủ để
phân tích, xác định các chất mong muốn nhưng đảm
bảo giữ nguyên đúng thành phần của đối tượng thực tế.


2.Mẫu trong các phương pháp phân tích

Phương
pháp phân
tích

Dạng mẫu phân
tích

Trạng thái

mẫu ban
đầu

Kỹ thuật xử lý mẫu

Quang học

Lỏng hoặc dung
dịch

Rắn , lỏng

Mẫu rắn:
- Kỹ thuật vơ cơ hóa ướt
- Kỹ thuật vơ cơ hóa khơ
- Kỹ thuật vơ cơ hóa khơ ướt kết hợp
- Kỹ thuật thăng hóa,…
Mẫu lỏng:
- Kỹ thuật chiết pha rắn(làm giàu mẫu phân
tích)
- Kết tủa hóa học, trao đổi ion
- Kỹ thuật lên men mẫu
- Kỹ thuật chưng cất,…

Điện hóa

Dung dịch

Rắn , lỏng

Kỹ thuật điện phân


Sắc ký khí

Sắc kí lỏng

Khí
Khí , rắn ,lỏng
Dung dịch( dung môi
dễ bay hơi )

- Kỹ thuật chiết pha rắn
- Kỹ thuật chiết siêu âm
- Kỹ thuật chưng cất(lôi cuốn
hơi nước, cơ quay chân khơng)
- Kỹ thuật chiết rắn khí
- Pha lỗng bằng dung mơi
thích hợp,…

Dung dịch ( dung
Rắn , lỏng
mơi hợp nước , dung
môi hữu cơ )

- Kỹ thuật chưng cất
- Kỹ thuật chiết rắn khí
- Kỹ thuật chiết pha rắn
- Kỹ thuật chiết siêu âm,…

Phương pháp Dung dịch, rắn
khác ( điện di ,
sinh hóa…)

Rắn , lỏng

- Kỹ thuật chiết làm giàu,…


3. Lấy mẫu đại
diện?
• Mẫu đại diện là mẫu chọn phần nhỏ(trong phần lớn) , mà nó có
thể đại diện cho đối tượng phân tích.
• Các kiểu lấy mẫu đại diện:
+ Lấy mẫu đơn: đại diện cho đối tượng nghiên cứu
+ Lấy mẫu lặp,song song: 2 mẫu trở lên
+ Lấy mẫu thêm chuẩn: 2 mẫu trở lên


a.Quy tắc lấy mẫu.
Quy tắc

Cách thức

Thường áp dụng
cho

Đường zig-zag

Thu mẫu vị trí đầu

nút

Lớn, khơng có
tính hệ thống

Đường thẳng

Thu mẫu theo
đường thẳng, cách
1,2 - 2 m

Dây chuyền sản
xuất

Đường chéo

Thu mẫu ở 2 phần
tam giác đối diện
nhau

Nhỏ và vừa

Ơ mẫu

Thu mẫu góc hình
vng nhỏ

Lớn, có tính hệ
thống

Hình dạng


Đường thẳng
• Thu mẫu theo đường thẳng, cách 1,2-2 m
• ≥ 3 đường cắt/ khu vực (1 đường từ 12-15 mẫu)
Sử dụng cho trường hợp muốn phân tích theo
đường thẳng


Quy tắc đường zig-zag

- Là kỹ thuật lấy mẫu không theo hệ thống
- Trộn các thành phần hỗn hợp.
- Thu mẫu ở vị trí đầu nút , tương đồng về mặt thành phần .
- Thường áp dụng cho phạm vi vừa và lớn.


Quy tắc đường chéo

- Trộn đều mẫu, rải thành lớp mỏng
- Lấy mẫu ở 2 ô đối nhau
- Trộn đều mẫu vừa lấy được
- Phạm vi lấy mẫu vừa và nhỏ


Lấy mẫu theo ơ mẫu

- Ơ vng 4x4 chia đều thành 16 ơ (1x1)
- Thu mẫu góc hình vng nhỏ, tổng 25 mẫu

- Là kỹ thuật lấy mẫu có tính hệ thống
- Phạm vi trên diện rộng , có sự khác biệt về thành
phần ở các nơi lấy mẫu


Lấy mẫu theo tầng và lớp
Mục đích

b.Cách thức lấy mẫu
Cách lấy

Lấy mẫu đại
Xác định hàm lượng
diện trung bình trung bình đại diện

Theo cách lấy
nhiều chỗ, sau
trộn lại lấy trung
bình

Lấy các điểm
Xác định hàm lượng
khác nhau theo tại mỗi chỗ để đánh
bề mặt để đánh giá sự khác nhau
giá theo vị trí

Theo cách lấy mẫu
cho mỗi chỗ để
riêng

Xác định hàm
lượng tại mỗi
tầng sâu khác
nhau

Theo cách lấy ở
mỗi tầng sâu khác
nhau riêng

Thỉnh thoảng cần
phát hiện các chất
mong muốn thì lấy
mẫu


Lấy mẫu theo thời gian.

Mục đích

Cách lấy

Lấy mẫu liên tục theo Để theo dõi kiểm tra quá Chương trình thời gian
chương trình thời gian trình biến thiên của chất theo chu kỳ (mỗi giờ, mỗi
để nghiên cứu
phân tích như thế nào.
ngày...), theo vùng, tầng;
không gian tầng khác
nhau.
Lấy định kỳ theo chu Định kỳ phát hiện các chất Định kỳ thời gian (tuần,
kỳ nhất định, thủy mong muốn

tháng, quý, theo triều lên
triều, gió mùa
xuống, theo tuần trăng...)
Lấy theo xác suất bất Thỉnh thoảng cần phát Lấy theo nhu cầu mong
kỳ khi nào cần kiểm tra hiện các chất mong muốn muốn kiểm tra đột xuất tại
thì lấy mẫu
những vị trí hay vùng
mong muốn kiểm tra thì
lấy mẫu


• Lấy mẫu theo vùng ,mặt cắt hay theo điểm
cần quan sát.
+ Mục đích :xác định hàm lượng chất phân
tích tại mỗi vùng khảo sát
+ Cách lấy : tùy vào địa điểm ,vùng cần lấy.
• Lấy theo hướng gió, dịng chảy
+ Mục đích:xác định hàm lượng chất phân
tích theo hướng gió, và dịng chảy khác
nhau.
+ Cách lấy : theo hướng gió hay hướng dịng
chảy riêng biệt.


Xác định mục tiêu lấy mẫu

Lên phương án lấy mẫu hiện
trường

Quy trình lấy mẫu

Chuẩn bị :kinh phí ,nhân lực
thiết bị..

Lấy mẫu theo chỉ tiêu yêu cầu


PHƯƠNG PHÁP LẤY MẪU
• Đối với mẫu thực phẩm
- Sản phẩm dạng khô:
 Quy tắc khi lấy : Lấy mẫu đều đặn.
 Đối với sản phẩm
 Nhỏ hơn 1kg: Lấy ngẫu nhiên, đảm bảo bao
gói giữ nguyên.
 Lớn hơn 1kg: Lấy ngẫu nhiên và lấy theo quy
tắc đường cắt đối với sản phẩm trong dây
chuyền sản xuất.


- Sản phẩm dạng lỏng, sệt, bột nhão:
 Chú ý đến bề sâu của vật chứa và chiều cao của cột chất lỏng.
 Mẫu phải được trộn kỹ.
 Không lấy chất lỏng ở gần thành ống, tại các chỗ uốn gấp…
 Với mẫu khó trộn: Lấy theo từng lớp, vùng, cụm.
 Với chất lỏng có độ nhớt cao: Đun nóng hoặc làm đông đặc.


• Đối với mẫu môi trường
- Lấy mẫu dưới bề mặt: Tránh lấy mẫu ở lớp bề mặt.
- Lấy mẫu ở độ sâu nhất định: Cần sử dụng thiết bị lấy mẫu đặc biệt.
 Lắp đặt hệ thống lấy mẫu cẩn thận, thường xuyên kiểm tra…

 Bảo vệ hệ thống lấy mẫu.


• Lấy mẫu để phân tích vi sinh vật

- Mẫu trong bao bì đóng sẵn:
Bao bì nhỏ: Lấy ngẫu nhiên.
Bao bì lớn, bồn chứa: Dùng bình
thủy tinh khử trùng hoặc hợp kim
chịu nhiệt khử trùng.


- Mẫu nước mơi trường
 Dùng bình sạch và tiệt trùng.
 Giữ bình kín cho đến khi nạp mẫu, đậy bằng mảnh
giấy kim loại.
 Đậy nút kín ngay sau khi nạp mẫu.
 Thao tác lấy mẫu:
Nắm lấy phần đáy bình, cắm cổ bình thẳng vào nước
độ sâu khoảng 0.3m dưới bề mặt, sau đó xoay bình để
cổ bình hơi ngược lên, miệng bình hướng vào dịng
chảy.


4. Xử lý sơ bộ mẫu khi lấy và phương pháp bảo quản cho
từng loại mẫu tại hiện trường
Bảo quản chất phân tích tránh :
+ Sự phân hủy của chất
+ Các tương tác với chất khác khi lấy ra khỏi môi trường
+ Sự hấp thụ của dụng cụ chứa mẫu.

+ Sự sa lắng chất phân tích
Phục vụ cho vận chuyển an tồn
Giữ cho vi sinh vật ,cịn sống.