HƯỚNG DẪN XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG HOẠT CHẤT DELTAMETHRIN TRONG THUỐC BVTV

NN

CƠNG TY CP HC
HÀ LONG

PHỊNG KIỂM TRA
CHẤT LƯỢNG & THỬ
NGHIỆM

Chức danh

HƯỚNG DẪN XÁC
ĐỊNH HÀM LƯỢNG
HOẠT CHẤT
DELTAMETHRIN
TRONG THUỐC BVTV

Số tài liệu:HD/HL-TN/LC11
Lần ban hành: 01
Ngày hiệu lực: 10/04/2020

Người biên soạn

Người xem xét

Người phê duyệt

Thí nghiệm viên

Trưởng phịng thử nghiệm

P.Giám đốc

Huỳnh Quang Tiên

Đinh Văn Vũ

Nguyễn Viết Trường

Chữ ký

Họ và Tên
Ngày

Lần
ban hành

Ngày
hiệu lực

Nội dung sửa đổi

Người
phụ trách

Phần
lý lịch
sửa đổi

Số bản
Phần

thông tin
ban hành

Nơi ban hành
Ban Giám Đốc
Phòng thử nghiệm
Khác:……………

Trang 1/5


CƠNG TY CP HC

NN

HÀ LONG

PHỊNG KIỂM TRA
CHẤT LƯỢNG & THỬ
NGHIỆM

HƯỚNG DẪN XÁC
ĐỊNH HÀM LƯỢNG
HOẠT CHẤT
DELTAMETHRIN
TRONG THUỐC BVTV

Số tài liệu:HD/HL-TN/LC11
Lần ban hành: 01
Ngày hiệu lực: 10/04/2020

1. MỤC ĐÍCH
Tiêu chuẩn này quy định phương pháp thử đối với Deltamethrin kỹ thuật và các dạng
thành phẩm thuốc bảo vệ thực vật có chứa hoạt chất Deltamethrin.
2. PHẠM VI ÁP DỤNG
Văn bản này áp dụng tại Phòng kiểm tra Chất lượng & Thử nghiệm Cơng ty Cổ Phần
Hóa Chất Nơng Nghiệp Hà Long.
3. TÀI LIỆU LIÊN QUAN
 TCVN 8750:2012- CL – Thuốc trừ sâu chứa hoạt chất Deltamethrin – Yêu cầu kỹ
thuật và phương pháp thử;
 Quy trình kiểm sốt tài liệu, mã hiệu: QT.01;
 Quy trình kiểm sốt hồ sơ, mã hiệu: QT.02;
4. TÍNH CHẤT KỸ THUẬT
- Cơng thức hóa học:

-

Tên hóa học IUPAC: [Cyano-(3-phenoxyphenyl)methyl]3-(2,2dichloroethenyl)-2,2-dimethylcyclopropane-1-carboxylate.

Công thức phân tử: C22H19Cl2NO3
-

Khối lượng phân tử: 291.7 g/mol.

-

Nhiệt độ nóng chảy: 98 oC.

- Độ hịa tan (ở 25 oC) trong:
+ Benzen

450 g/L.

+ Aceton

500 g/L.

+ DMSO

450 g/L.

+ Ethanol

15 g/L
Trang 2/5


NN

CƠNG TY CP HC
HÀ LONG

PHỊNG KIỂM TRA
CHẤT LƯỢNG & THỬ
NGHIỆM

HƯỚNG DẪN XÁC
ĐỊNH HÀM LƯỢNG
HOẠT CHẤT
DELTAMETHRIN

TRONG THUỐC BVTV

Số tài liệu:HD/HL-TN/LC11
Lần ban hành: 01
Ngày hiệu lực: 10/04/2020

- Dạng bên ngoài: tinh thể màu trắng.
5. NỘI DUNG
5.1. Nguyên tắc
Hàm lượng hoạt Deltamethrin được xác định bằng phương pháp sắc ký lỏng hiệu
năng cao (HPLC) với detector tử ngoại (UV), cột pha đảo. Kết quả được tính tốn dựa
trên sự so sánh tỷ số giữa số đo diện tích hoặc chiều cao của pick mẫu thử và pick mẫu
chuẩn.
5.2. Thiết bị, dụng cụ
- Cân phân tích 5 số lẻ, chính xác đến 0,01 mg;
- Thiết bị sắc ký lỏng hiệu năng cao với detector tử ngoại (UV);
- Máy siêu âm;
- Màng lọc PTFE 0,22 µm;
- Bình định mức 25 ml.
- Các dụng cụ hỗ trợ có trong phịng thí nghiệm
5.3. Hố chất
- Nước cất 2 lần (HPLC)
- Acetonitril (HPLC)
- Methanol (HPLC)
- Chất chuẩn Deltamethrin, đã biết trước hàm lượng.
5.4. Quy trình phân tích
5.4.1. Chuẩn bị mẫu chuẩn
- Cân khoảng 10mg chất chuẩn Deltamethrin chính xác đến 0,01mg đã biết trước hàm
lượng vào bình định mức 25 ml.
- Cho Methanol vào đến khoảng 2/3 bình. Đậy nắp, lắc đều, đánh siêu âm 5 phút sau

đó lấy ra để đến nhiệt độ phòng, định mức bằng Methanol đến vạch và lắc đều.
- Tiến hành lọc dung dịch cần phân tích qua đầu lọc có kích thước 0,22µm vào vial,
sắp xếp vial theo thứ tự tiêm mẫu và cài đặt thông số chạy máy HPLC.
* LƯU Ý: Độ lặp lại tương đối của mẫu chuẩn: %RSD STD ≤ 1,34 (Horwitz)
Chất chuẩn bảo quản trong tủ lạnh phải được đưa về nhiệt độ phòng trước khi cân.
5.4.2. Chuẩn bị mẫu thử

- Cân 2 lần, mỗi lần cân lượng mẫu thử chứa khoảng 10mg Deltamethrin, chính xác đến

0,01 mg vào bình định mức 25 ml.

Trang 3/5


NN

CƠNG TY CP HC
HÀ LONG

PHỊNG KIỂM TRA
CHẤT LƯỢNG & THỬ
NGHIỆM

HƯỚNG DẪN XÁC
ĐỊNH HÀM LƯỢNG
HOẠT CHẤT
DELTAMETHRIN
TRONG THUỐC BVTV

Số tài liệu:HD/HL-TN/LC11

Lần ban hành: 01
Ngày hiệu lực: 10/04/2020

- Cho Methanol vào đến khoảng 2/3 bình. Đậy nắp, lắc đều, đánh siêu âm 5 phút sau
đó lấy ra để đến nhiệt độ phịng, định mức bằng Methanol đến vạch và lắc đều.
- Tiến hành lọc dung dịch cần phân tích qua đầu lọc có kích thước 0,22µm vào vial,
sắp xếp vial theo thứ tự tiêm mẫu và cài đặt thông số chạy máy HPLC.
5.4.3. Mẫu đối chứng
- Mẫu đối chứng phải có nền mẫu giống mẫu cần phân tích và có hàm lượng biết
trước. Cách thực hiện tương tự cách thực hiện mẫu thử (mục 5.4.2). Nếu mẫu đối chứng
có hàm lượng % ≤ chuẩn ± 0,5 % thì tiếp tục cơng việc, ngược lại tiến hành cân lại
chuẩn.
5.4.4. Điều kiện sắc ký
-

Pha động: Nước : ACN = 20: 80 (tính theo thể tích).

-

Tốc độ dịng: 1.0 ml/min.

-

Bước sóng: 235 nm.

-

Thể tích bơm mẫu: 10 µl.

-

Nhiệt độ cột: 30 oC.

5.5. Tính tốn và báo cáo kết quả
Hàm lượng hoạt chất Deltamethrin trong mẫu biểu thị bằng phần trăm (%) khối lượng
được tính theo cơng thức:
S m x mc
Deltamethrin (%) =  x P
Sc x mm
trong đó:
Sm : Số đo diện tích của pick mẫu thử;
Sc : Số đo diện tích của pick mẫu chuẩn;
mc : Khối lượng mẫu chuẩn, tính bằng gam (g);
mm : Khối lượng mẫu thử, tính bằng gam (g);
P : Nồng độ của chất chuẩn, tính bằng phần trăm (%).
5.6. Đánh giá kết quả
Độ lặp lại tương đối của hai phép thử tiến hành song song:
RSDr (%) ≤ 2(1-0,5logC) x 0,67

Trang 4/5


NN

CƠNG TY CP HC
HÀ LONG

PHỊNG KIỂM TRA
CHẤT LƯỢNG & THỬ
NGHIỆM

HƯỚNG DẪN XÁC
ĐỊNH HÀM LƯỢNG
HOẠT CHẤT
DELTAMETHRIN
TRONG THUỐC BVTV

Số tài liệu:HD/HL-TN/LC11
Lần ban hành: 01
Ngày hiệu lực: 10/04/2020

6. HỒ SƠ LƯU TRỮ
6.1. Hồ sơ thử nghiệm hàm lượng hoạt chất Deltamethrin gồm:
TT

Tên gọi hồ sơ

Nơi lưu

Người lưu

Thời gian lưu

PTN

TM/NĐPC

3 năm

1

Báo cáo thử nghiệm

2

Hồ sơ pha chế hóa chất

,,

,,

3 năm

3

Hồ sơ sử dụng chất chuẩn

„

„

3 năm

4

Hồ sơ sử dụng thiết bị

,,

,,

3 năm

6.2. Các hồ sơ này được PTN lập và kiểm soát theo qui định tại Quy trình kiểm sốt hồ
sơ, mã hiệu: QT02
7. PHỤ LỤC: N/A

Trang 5/5