z
Báo cáo thực tập tốt nghiệp GVHD: Lê Thị Mùi
ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG
TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM
KHOA HÓA
BÀI BÁO CÁO THỰC TẬP
Giáo viên hướng dẫn: Lê Thị Mùi
Sinh viên thực hiện : Nguyễn Thị Xuân Hương
Lớp : 09 CHP
Ngành : Cử nhân Hóa phân tích – Môi trường
Đà Nẵng, 2013
SVTH: Nguyễn Thị Xuân Hương Trang 1
Báo cáo thực tập tốt nghiệp GVHD: Lê Thị Mùi
LỜI CÁM ƠN
Đối với tôi, qua bốn năm học tập bên cạnh các đợt thực tế thì đợt thực tập tốt
nghiệp này là cơ hội tốt để có thể thực nghiệm và kiểm tra lại những kiến thức đã học
bên cạnh đó là việc bổ sung và tìm hiểu hơn nữa những kiến thức mới cần thiết cho
công việc sau này.
Để làm được việc trên tôi xin chân thành cám ơn ban giám đốc trung tâm Kỹ
thuật Môi trường Đà Nẵng đã cho phép tôi thực tập tại trung tâm và xin chân thành
cám ơn sự giúp đỡ tận tình của cán bộ CN. Nguyễn Thị Diễm Phúc, Th.S Lê Thị Kim
Hoa người hướng dẫn tôi trong quá trình thực tập cũng như các anh chị trong trung tâm
đã giúp tôi hoàn thành đợt thực tập này.
Tôi cũng xin bày tỏ lòng cám ơn đến cô giáo Lê Thị Mùi đã hướng dẫn tôi trong
đợt thực tập, góp ý và sửa chữa cho bài báo cáo của tôi được hoàn chỉnh.
Xin chân thành cám ơn
SVTH: Nguyễn Thị Xuân Hương Trang 2
Báo cáo thực tập tốt nghiệp GVHD: Lê Thị Mùi
LỜI MỞ ĐẦU
Dưới sự tác động của công cuộc đổi mới đất nước, Việt Nam đã có những phát
triển vượt bậc về mọi mặt. Nền kinh tế đất nước đang được xây dựng theo hướng công
nghiệp hóa, hiện đại hóa. Công nghiệp phát triển là cơ sở để quá trình đô thị hóa được
đẩy nhanh làm cho đời sống kinh tế đất nước có những khởi sắc. Tuy vậy nó cũng tồn
tại nhiều hạn chế đó là gây áp lực đối với môi trường, nhất là môi trường đô thị hiện
nay. Cùng với đà phát triển của đô thị và công nghiệp, ô nhiễm môi trường theo đó
cũng tăng nhanh có nơi đã vượt quá tiêu chuẩn cho phép.
Là một trong những đô thị loại một của quốc gia, Đà Nẵng là thành phố biển
đẹp, trẻ trung , năng động với hệ thống sông ngòi chằng chịt. Thế nhưng hiện nay, vấn
đề ô nhiễm nước đang thực sự là nỗi lo lớn đến sức khoẻ của người dân .Con người
hằng ngày đã xả thải ra môi trường hàng ngàn tấn nước thải, rác thải, các phế thải từ
các ngành sản xuất đa dạng. Các loại chất thải và nước thải của nhiều loại hình công
nghiệp được thải ra lưu vực các con sông mà chưa qua xử lý đúng mức; các loại phân
bón hoá học và thuốc trừ sâu ngấm vào nguồn nước ngầm và nước ao hồ; nước thải
sinh hoạt được thải ra từ các khu dân cư ven sông làm ảnh hưởng đến môi trường sống
của các thủy sinh và gây hại đến sức khỏe con người.
Chính những nguyên nhân trên đây mà các cơ quan chức năng về môi trường
cần phải có sự quan tâm hơn nữa đến việc xử lí nước thải. Trong các cơ quan chức
năng đó không thể không kể đến tầm quan trọng của phòng phân tích môi trường.
Qua hai Tháng thực tập tại phòng thí nghiệm phân tích môi trường của Trung
tâm Kỹ thuật Môi trường thành phố Đà Nẵng, dưới sự hướng dẫn tận tình chu đáo của
các anh chị ở trung tâm cũng như thầy giáo hướng dẫn, tôi đã học hỏi được một số
kinh nghiệm thực tiễn. Trong bài báo cáo này, tôi xin trình bày về quy trình phân tích
“một số chỉ tiêu môi trường nước” mà chúng tôi đã được trung tâm cho phép tiến hành
phân tích.
SVTH: Nguyễn Thị Xuân Hương Trang 3
Báo cáo thực tập tốt nghiệp GVHD: Lê Thị Mùi
PHẦN I: MỤC TIÊU THỰC TẬP
1. Mục tiêu chung
- Làm quen với công việc của cơ quan.
- Vận dụng các kiến thức đã học vào thực tiễn, bổ sung các kiến thức vào thực
tiễn.
- Thu thập tài liệu liên quan đến nội dung thực tập.
2. Mục tiêu cụ thể
- Tìm hiểu về phương pháp phân tích các chỉ tiêu ô nhiễm môi trường.
3. Nội dung thực tập
- Làm quen với cơ sở thực tập: cơ cấu tổ chức, thiết bị máy móc, dụng cụ lấy
mẫu và trong phòng thí nghiệm.
- Đọc tài liệu liên quan đến các phương pháp phân tích: lấy mẫu, phân tích mẫu.
- Quan sát cán bộ trong phòng thí nghiệm làm việc
- Thực hành phân tích tại phòng thí nghiệm: làm quen với việc sử dụng dụng cụ
phân tích, pha hóa chất, phân tích các chỉ tiêu COD, PO
4
3-
, NH
3
- N.
4. Tiến độ thực tập
PHẦN II: NỘI DUNG
SVTH: Nguyễn Thị Xuân Hương Trang 4
Tuần Thời gian Nội dung công việc
1 Từ ngày 21/01 đến ngày 26/01/2013 Tìm hiểu hoạt động của công ty.
2 Từ ngày 27/01 đến ngày 02/02/2013 Thu thập và nghiên cứu tài liệu.
3 Từ ngày 03/02 đến ngày 16/02 /2013 Nghỉ tết Âm Lịch.
4 Từ ngày 17/02 đến ngày 23/02/2013 Thực hành phân tích chỉ tiêu.
5 Từ ngày 24/02 đến ngày 02/03/2013 Thực hành phân tích chỉ tiêu.
6 Từ ngày 03/03 đến ngày 09/03/2013 Thực hành phân tích chỉ tiêu.
7 Từ ngày 10/03 đến ngày 17/03/2013 Thực hành phân tích chỉ tiêu.
8 Từ ngày 18/03 đến ngày 24/03/2013 Thực hành phân tích chỉ tiêu.
9 Từ ngày 25/03 đến ngày 31/03/2013 Viết báo cáo.
Báo cáo thực tập tốt nghiệp GVHD: Lê Thị Mùi
CHƯƠNG I: TỔNG QUAN
1.1. GIỚI THIỆU VỀ CƠ SỞ THỰC TẬP
1.1.1. Thông tin đơn vị
- Cơ quan chủ quản: Sở Tài nguyên và Môi trường Thành phố Đà Nẵng.
- Tên đơn vị: TRUNG TÂM KĨ THUẬT MÔI TRƯỜNG ĐÀ NẴNG.
- Tên tiếng Anh: Danang Environmental Engineering Center (DEEC).
- Địa chỉ: 408/18 Hoàng Diệu, quận Hải Châu, Tp Đà Nẵng.
- Điện thoại, Fax: 0511.3550.977
- Website:
1.1.2. Các quyết định thành lập
- Quyết định số 142/2003/QĐ-UB ngày 16/10/2003 của UBND thành phố Đà
Nẵng về việc thành lập Trung tâm Bảo vệ Môi trường thành phố Đà Nẵng.
- Quyết định số 1341/QĐ-UBND ngày 03/03/2003 về việc bổ sung nhiệm vụ
cho Trung tâm Bảo vệ Môi trường thành phố Đà Nẵng.
- Quyết định số 9776/2008/QĐ-UB ngày 26/11/2008 của UBND thành phố Đà
Nẵng về việc đổi tên Trung tâm Bảo vệ Môi trường thành Trung tâm Kỹ thuật Môi
trường thành phố Đà Nẵng.
1.1.3. Chức năng, nhiệm vụ
Phục vụ công tác Quản lý Nhà nước:
- Hỗ trợ Sở Tài nguyên và Môi trường trong việc lập quy hoạch bảo vệ môi
trường, đáp ứng nhu cầu phát triển kinh tế - xã hội của thành phố Đà Nẵng.
- Cung cấp các thông tin, tư liệu, xây dựng và cùng thẩm định các Dự án bảo vệ
môi trường về phát triển công nghiệp, thủy lợi, nông-lâm-ngư nghiệp, du lịch, thăm dò
và khai thác tài nguyên, khoáng sản.
- Quan trắc và phân tích môi trường, đánh giá mức độ ô nhiễm môi trường, dự
báo và xây dựng các phương án phòng ngừa và giảm thiểu ô nhiễm môi trường.
- Nghiên cứu khoa học, ứng dụng triển khai các công nghệ tiên tiến trong sử
dụng tài nguyên và bảo vệ môi trường.
- Hợp tác với các tổ chức, cá nhân trong nước và quốc tế để thực hiện các
SVTH: Nguyễn Thị Xuân Hương Trang 5
Báo cáo thực tập tốt nghiệp GVHD: Lê Thị Mùi
chương trình, dự án về nghiên cứu, đào tạo, tư vấn khoa học-công nghệ trong lĩnh vực
bảo vệ môi trường.
Hoạt động tư vấn dịch vụ:
- Quan trắc và phân tích môi trường.
- Tư vấn lập hồ sơ môi trường, quy hoạch môi trường cho các Dự án.
- Tư vấn ứng dụng các công cụ quản lý môi trường, kiểm soát ô nhiễm trong các
Doanh nghiệp; các dịch vụ khoa học kỹ thuật.
- Tư vấn thiết kế, xây dựng, lắp đặt và chuyển giao công nghệ xử lý khí thải,
nước thải, nước cấp và chất thải rắn.
- Tổ chức tập huấn và đào tạo trong lĩnh vực quản lý và kỹ thuật môi trường.
1.1.4. Các chứng chỉ được công nhận
- Phòng thí nghiệm được công nhận tiêu chuẩn ISO 17025-2001 (Văn phòng
công nhận chất lượng Việt Nam cấp ngày 19/5/2006).
- Được chứng nhận đăng ký hoạt động khoa học và công nghệ (Sở Khoa học và
công nghệ thành phố Đà Nẵng cấp ngày 21/6/2006).
1.1.5. Tổ chức, nhân sự
Tổ chức: Cơ cấu tổ chức của Trung tâm gồm Giám đốc phụ trách, Phó Giám đốc và
các phòng chuyên môn Giám đốc Trung tâm do Chủ tịch UBND thành phố bổ nhiệm
và miễn nhiệm.
- Phó Giám đốc trung tâm do Giám đốc Sở bổ nhiệm, miễn nhiệm sau khi có sự
thỏa thuận bằng văn bản của Trưởng ban Tổ chức chính quyền thành phố.
- Việc thành lập, quy định nhiệm vụ; bổ nhiệm, miễn nhiệm cấp trưởng, cấp phó
các phòng chuyên môn nghiệp vụ trực thuộc Trung tâm do Giám đốc Sở Tài nguyên và
Môi trường quyết định theo phân cấp quản lý.
Nhân sự:
Tổng số cán bộ, công chức, viên chức Trung tâm là 33 người, trong đó:
- Thạc sỹ: 07 người
- Đại học: 22 người
- Cao đẳng: 02 người
- Trung cấp: 01 người
- Khác : 01 người
SVTH: Nguyễn Thị Xuân Hương Trang 6
Báo cáo thực tập tốt nghiệp GVHD: Lê Thị Mùi
1.2. CÁC THIẾT BỊ
1.2.1 Thiết bị lấy mẫu
1.2.1.1. Thiết bị lấy mẫu khí
Dụng cụ lấy mẫu nước thải, dụng cụ lấy mẫu khí SO
2
, máy đếm bụi hô hấp, máy
đo độ ẩm (ẩm kế Asman), máy đo tiếng ồn, máy lấy mẫu khí (bụi hô hấp), máy phát
điện (SH 5500M),….
1.2.1.2. Thiết bị lấy mẫu lỏng và rắn
Chai lấy mẫu nước SIBATA, máng đo lưu lượng, máy đo lưu lượng nước thải,
máy đo lưu lượng dạng máng hở, máy đo vận tốc, lưu lượng dòng, máy lấy mẫu nước
tự động, thiết bị lấy mẫu thể tích cho hạt lơ lững, thùng lạnh vận chuyển mẫu, …
1.2.2 Thiết bị phòng thí nghiệm
Bộ chưng cất cyanua, phenol (bếp nung và giá đỡ), bình rửa sóng siêu âm 20 lít,
bộ lọc hút (gồm 3 phểu lọc), bộ phận lược tảo kiểu Folsom, bơm hút chân không + bộ
lọc 47mm, cân kỹ thuật, cân phân tích, máy cất nước, máy bơm hút chân không, máy
đo độ đục, máy đo oxi hoà tan DO 175, máy đốt COD, máy so màu UV/Vis DR 4000,
…
1.3 GIỚI THIỆU CÁC CHỈ TIÊU PHÂN TÍCH
1.3.1. Nhu cầu oxi hóa học (COD - chemical oxygen demand)
Chỉ số COD trong kiểm soát nước ô nhiễm là lượng oxi cần thiết cho quá trình
oxi hóa hóa học các chất hữu cơ trong nước thành CO
2
và H
2
O dưới tác dụng của các
chất oxy hóa mạnh. Phương trình phản ứng oxy hóa có thể biểu diễn đơn giản như sau:
SVTH: Nguyễn Thị Xuân Hương Trang 7
GIÁM ĐỐC
GIÁM ĐỐC
PHÒNG TƯ VẤN
PHÒNG TƯ VẤN
& KỸ THUẬT
& KỸ THUẬT
PHÒNG HÀNH CHÍNH
PHÒNG HÀNH CHÍNH
-TỔNG HỢP
-TỔNG HỢP
TRẠM QUAN TRẮC &
TRẠM QUAN TRẮC &
PHÂN TÍCH
PHÂN TÍCH
P. GIÁM ĐỐC
P. GIÁM ĐỐC
TRƯỞNG, PHÓ PHÒNG
TRƯỞNG, PHÓ PHÒNG
Hình 1.1. Sơ đồ các phòng làm việc của trung tâm
Báo cáo thực tập tốt nghiệp GVHD: Lê Thị Mùi
C
n
H
a
O
b
N
c
+ (n + a/4 – b/2 -3/4c) O
2
nCO
2
+ (a/2 – 3/2c)H
2
O + cNH
3
COD biểu thị lượng chất hữu cơ có thể oxi hóa bằng hóa học. Trong thực tế
COD được dùng rộng rãi để đặc trưng cho mức độ các chất hữu cơ trong nước ô nhiễm
(kể cả các chất hữu cơ dễ phân hủy và khó phân hủy sinh học).
Ưu điểm chính của phương pháp phân tích chỉ tiêu COD là cho biết kết quả trong một
khoảng thời gian ngắn (2h).
1.3.2. Octophotphat (PO
4
3-
)
Phospho tồn tại trong môi trường chủ yếu dưới dạng octophotphat (PO43-) có
hóa trị 5+. Ở dạng này dễ được các thực vật ở cạn và ở nước hấp thụ, nhưng một
lượng cơ bản chất hóa học này có thể gây ô nhiễm chất lượng nước ở các sông, hồ và
vùng ven biển. Lượng lớn Ion này góp phần gây ra hiện tượng phú nhưỡng, làm rối loạn tính
thấm của màng tế bào thực vật trong quá trình trao đổi chất.
Ion này cáo nồng độ < 0,01 mg/l thì nguồn nước này không bị ô nhiễm.
Ion này có khả năng cố định cao trong đất
Al
+3
+ PO4
-3
= AlPO4 và Fe
+3
+ PO4
-3
= FePO
4
1.4. PHƯƠNG PHÁP TIẾP CẬN TRONG THỰC TẬP
1.4.1. Phương pháp ngoài thực địa
- Tham khảo tài liệu về phương pháp lấy mẫu và học hỏi ý kiến các cán bộ khi đi
thực địa.
- Đo tại hiện trường các chỉ tiêu: pH, DO, độ đục…Tại các nơi lấy mẫu đều xác định
yếu tố vi khí hậu, phương pháp đo đều xác định các thiết bị đo.
1.4.2. Phương pháp trong phòng thí nghiệm
- Đọc tài liệu về phương pháp xử lí mẫu, bảo quản mẫu, phân tích mẫu, hướng dẫn
sử dụng các thiết bị, hóa chất, dụng cụ trong phòng thí nghiệm.
- Quan sát, học hỏi: thao tác, kĩ năng làm việc của các cán bộ.
- Thực hành: tham gia phân tích một số chỉ tiêu của môi trường nước như COD,
octophotphat, nitrat …
SVTH: Nguyễn Thị Xuân Hương Trang 8
Báo cáo thực tập tốt nghiệp GVHD: Lê Thị Mùi
CHƯƠNG 2: THỰC NGHIỆM
2.1. NGUYÊN TẮC, THIẾT BỊ DỤNG CỤ, HÓA CHẤT, QUY TRÌNH PHÂN
TÍCH TỪNG CHỈ TIÊU
2.1.1. Chỉ tiêu COD
2.1.1.1. Nguyên tắc
- Khi phân hủy mẫu , ion dicromat (Cr
2
O
7
2-
) oxy hóa chất hữu cơ và bị khử về
cromic (Cr
+3
). Cả 2 dạng Cr này đều hấp thụ ánh sáng trong vùng khả kiến. Ở vùng
400 nm, ion dicromat (màu vàng) hấp thụ mạnh, ion cromic (màu xanh) hấp thụ rất
ít. Ngược lại, ion cromic hấp thụ mạnh ở vùng 600 nm trong khi ion dicromat
không hấp thụ.
- Với mẫu có COD cao (100-900 mg/L) – đo độ hấp thụ quang dung dịch sau phân
hủy ở 600 nm (đo Cr
3+
gia tăng). Lúc này, ống nghiệm sau khi đốt có màu xanh.
- Với mẫu có COD ≤ 90 mg/L – đo hấp thụ quang dung dịch sau phân hủy ở 420
nm (đo Cr
2
O
7
2-
giảm). Lúc này ống sau khi đốt có màu vàng nhạt.
- Khi phá mẫu có chứa HCHC nhờ Cr
2
O
7
2-
cùng với axit để phản ứng xảy ra nhanh
hơn thì ta có thể tóm tắc được phương trình như sau:
HCHC + Cr
2
O
7
2-
+ H
+
Cr
3+
+ CO
2
+ H
2
O + NH
3
(màu cam) (màu xanh)
2.1.1.2. Thiết bị - dụng cụ
- Ống nghiệm phân hủy mẫu: Dùng ống thủy tinh borosilicat, có nắp nhựa vặn chặt
và lớp đệm TFE, ống thủy tinh này có khả năng va đập và chịu nhiệt tốt, 20 mL.
- Bộ đun nhiều chỗ kiểm soát được nhiệt độ ( 150 ± 2
o
C).
SVTH: Nguyễn Thị Xuân Hương Trang 9
Báo cáo thực tập tốt nghiệp GVHD: Lê Thị Mùi
- Spectrophotometer đo được ở 420 nm hay 600 nm.
2.1.1.3. Hóa chất
1. Dung dịch phân hủy – cho khoảng COD cao: Hòa tan 10,216 g
K
2
Cr
2
O
7
(độ tinh khiết cao) đã được sấy khô ở 150
o
C trong 2 giờ
trong 500 mL nước cất. Thêm 167 mL H
2
SO
4
đ.đ và 33,3 g HgSO
4
.
Khuấy tan, làm nguội đến nhiệt độ phòng và pha loãng đến 1L.
2. Dung dịch phân hủy – cho khoảng COD thấp: tương tự như trên,
nhưng chỉ sử dụng 1,022 g K
2
Cr
2
O
7.
3. Dung dịch H
2
SO
4
/Ag
+
: Thêm 5,5 g Ag
2
SO
4
vào 1 kg H
2
SO
4
, để qua
đêm cho tan hết.
4. Dung dịch chuẩn kali hydrophtalat (KHP) (COD 500mg/L): Nghiền
nhẹ và sấy khô KHP đến khối lượng không đổi ở 110
o
C. Hòa tan 425
mg trong nước cất và pha loãng đến 1L. Dung dịch này bền khi giữ
trong tủ lạnh, nhưng tốt nhất là không sử dụng khi phát hiện dấu hiệu
sinh trưởng của VSV bằng mắt thường.
2.1.1.4. Quy trình phân tích
1. Dựng đường chuẩn:
STT 0 1 2 3 4
Dung dịch chuẩn (500mg/L), ml 0 0,15 0,30 0,75 1,5
Nước cất, ml 1,5 1,35 1,2 0,75 0
Dung dịch phân hủy K
2
Cr
2
O
7
, ml 0,9 0,9 0,9 0,9 0,9
Dung dịch axit H
2
SO
4
/Ag
+
, ml 2,1 2,1 2,1 2,1 2,1
Nồng độ COD (mg/L) 0 50 100 250 500
- Lấy 5 ống nghiệm đã được làm sạch và sấy khô
- Lần lượt thêm nước cất theo thứ tự như bảng trên
- Cho vào mỗi ống 0,9 ml dung dịch phân hủy K
2
Cr
2
O
7
- Thêm vào mỗi ống 2,1 ml dung dịch axit H
2
SO
4
/Ag
+
- Lắc đều 5 ống nghiệm
2. Chuẩn bị mẫu:
Nếu COD cao (>500 mg/L), pha loãng mẫu để có nồng độ COD trong
khoảng đường chuẩn.
3. Các bước phân tích :
SVTH: Nguyễn Thị Xuân Hương Trang 10
Báo cáo thực tập tốt nghiệp GVHD: Lê Thị Mùi
- Tương tự như trên ( thay dung dịch chuẩn bằng dung dịch mẫu), nếu
mẫu bẩn thì cần pha loãng. VD: mẫu cần pha loãng 5 lần thì dùng 0,3 ml
mẫu và 1,2ml nước cất
- Bật bếp đốt COD, làm nóng ở 150
o
C.
- Bỏ mẫu vào bếp đốt COD
- Chờ 2 tiếng, để nguội ở nhiệt độ phòng, đem mẫu sau đốt so màu với
dãy chuẩn nhờ máy Spectrophotometer
- Nhấn Hach Programs
+ Chọn chương trình 435 COD HR
+ Nhấn Start.
- Lau sạch bên ngoài ống chứa mẫu trắng và chứa mẫu bằng khăn mềm
- Đặt mẫu trắng vào máy đo trước.
- Nhấn Zero. Màn hình sẽ hiển thị: 0 mg/L COD.
- Đặt mẫu cần phân tích đã chuẩn bị vào máy đo. Đọc kết quả.
Chú ý:
+ Mẫu trắng có thể được sử dụng lặp lại phép đo nhiều lần cho nhiều mẫu. Bảo quản
nó trong tối. Kiểm tra sự phân hủy bằng cách đo độ hấp thu tại những bước sóng tương
ứng (600 nm). Chỉnh độ hấp thu về Zero bằng 5mL nước cất và đo độ hấp thu của mẫu
trắng. Ghi lại giá trị. Chuẩn bị lại mẫu trắng mới khi độ hấp thu thay đổi khoảng 0.01
đơn vị.
+ Kiểm tra các kết quả đối với dãy 100- 900 mg/L tại bước sóng 600nm.
- Khoảng xác định: 20-1500 mg/L COD
- Giới hạn phát hiện: 3 mg/L COD.
+ Kiểm tra các kết quả đối với dãy 0-150mg/L tại bước sóng 420nm.
- Khoảng xác định: 0-150mg/L COD
- Giới hạn phát hiện: 3 mg/L COD.
4. Tính toán:
a. Khi đo ở 600 nm – Đường chuẩn bình thường, tức phụ thuộc độ hấp
thụ quang của các dung dịch chuẩn theo nồng độ COD. Tính COD
của mẫu theo đường chuẩn từ độ hấp thụ quang của mẫu.
SVTH: Nguyễn Thị Xuân Hương Trang 11
Báo cáo thực tập tốt nghiệp GVHD: Lê Thị Mùi
Bảng kết quả mẫu của dãy chuẩn
STT Nồng độ mẫu chuẩn (mg/l) Mật độ quang (D)
1 0,00 0,000
2 58,70 0,026
3 117,30 0,052
4 176,00 0,079
5 234,70 0,097
6 352,00 0,140
7 440,00 0,183
SVTH: Nguyễn Thị Xuân Hương Trang 12
Báo cáo thực tập tốt nghiệp GVHD: Lê Thị Mùi
STT Mật độ quang (D) Nồng độ mẫu thực tế (mg/l)
1 ? <4
2 ? <4
3 ? 52
4 ? 42
SVTH: Nguyễn Thị Xuân Hương Trang 13
Báo cáo thực tập tốt nghiệp GVHD: Lê Thị Mùi
b. Khi đo ở 420 nm – Đường chuẩn biểu diễn phụ thuộc hiệu số độ hấp
thụ quang của mẫu trắng với mẫu chuẩn theo nồng độ COD. Tính
COD của mẫu theo đường chuẩn từ hiệu số độ hấp thụ quang của mẫu
trắng và mẫu cần xác định.
?(đồ thị)
Chú ý:
SVTH: Nguyễn Thị Xuân Hương Trang 14
Báo cáo thực tập tốt nghiệp GVHD: Lê Thị Mùi
Nitrit đóng góp giá trị COD 1,1 mg O /mg NO
2
–N, nên với mẫu có NO
2
-N
đã biết, trừ phần COD đóng góp do nitrit. Cũng có thể dùng acid sulfamic để
loại ảnh hưởng của nitrit với tỉ lệ 10 mg sulfamic/1 mg NO
2
-N.
2.1.2. Chỉ tiêu PO
4
3-
2.1.2.1. Nguyên tắc
- Phản ứng giữa ion octophotphat và dung dịch axit chứa molipdat và ion
antimon sẽ tạo ra phức chất antimon photphomolipdat.
PO
4
3-
+ H
+
+ MoO
4
2-
+ NH
4
+
(NH
4
+
)
3
H
4
[ P(Mo
2
O
7
)
6
] (không màu).
- Khử phức chất bằng axits ascorbic tạo thành phức chất molipden màu xanh
đậm.Đo độ hấp thụ có thể xác định được nồng độ octophotphat.
(NH
4
+
)
3
H
4
[ P(Mo
2
O
7
)
6
](không màu) + C
6
H
8
O
6
Molipden (có màu xanh
da trời đậm).
2.1.2.1. Thiết bị - dụng cụ
- Spectrophotometer đo được ở 880nm( thực tế đo ở 886 nm vì điều kiện phân tích
khác nhau và tùy vào tay nghề chuyên viên phân tích)
- Ống nghiệm bằng thủy tinh borosilicate, có nắp nhựa vặn chặt và lớp đệm
TFE(ống nghiệm này có khả năng chịu nhiệt, va chạm tốt)
SVTH: Nguyễn Thị Xuân Hương Trang 15
Hình 2.1: Bếp đốt COD Hình 2.2: Spectrophotomater
Báo cáo thực tập tốt nghiệp GVHD: Lê Thị Mùi
- Bình định mức 100ml, 500ml và 1000ml, pipet 1ml và 10ml
- Cái cân, giá đựng ống nghiệm, giấy mềm.
2.1.2.3. Hóa chất
1. Dung dịch axit sunfuric, c(H
2
SO
4
) = 9 mol/l: Cho 500 ml ± 5 ml nước vào cốc
có mỏ 2 lít. Thêm cẩn thận, từ từ và khuấy đều 500 ml ± 5 ml axit sunfuric đậm đặc
( = 1,84 g/ml).
2. Dung dịch chuẩn gốc octophotphat 50mg P/l: Sấy khô vài gam kali
dygrogenphotphat tới khối lượng không đổi ở 105
0
C. Hòa tan 0,2197g KH
2
PO
4
trong 800ml nước rồi chuyển vào bình định mức 1000ml. Thêm 5 ml dung dịch
H
2
SO
4
9 mol/l và thêm nước tới vạch.Dung dịch này ổn định ít nhất trong 1 tuần
nếu giữ trong lọ thủy tinh nút kín.
3. Dung dịch axit ascorbic (C
6
H
8
O
6
) 100g/l: Hòa tan 10g axit ascorbic (C
6
H
8
O
6
)
trong 100 ml nước. Dung dịch này có màu vàng nhạt, ổn định trong 2 tuần nếu giữ
trong bình thủy tinh màu nâu và trong tủ lạnh, và có thể sử dụng được đến khi dung
dịch này không màu.
4. Dung dịch molipdat trong axit (H
+
+ MoO
4
2-
) : Hòa tan 2,6g amoni
heptamolipdat tetrahydrat [(NH
4
)Mo
7
O
24
.4H
2
O] trong 20 ml nước. Hòa tan
0,07 g antimony kali tartrat hemyhydrat K(SbO)C
4
H
4
O
6
.1/2H
2
O trong 20 ml
nước. Thêm dung dịch molipdat vào 30ml dung dịch axit sunfuric 9 mol/ và
thêm 30 ml nước cất, khuấy đều. Thêm dung dịch tartrat và trộn kỹ
2.1.2.4. Quy trình phân tích
1. Dựng đường chuẩn
STT 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
Dung dịch chuẩn gốc
(50mg P/l), ml
0 0,2 0,4 0,6 0,8 1 1,2 1,4 1,6 1,8 2
Axit ascorbic
C
6
H
8
O
6
, ml
0,2 0,2 0,2 0,2 0,2 0,
2
0,2 0,2 0,2 0,2 0,2
Dung dịch molipdat
MoO
4
2-
, ml
0,4 0,4 0,4 0,4 0,4 0,
4
0,4 0,4 0,4 0,4 0,4
Nồng độ octophothat 0 0,04 0,08 0,1 0,1 0, 0,2 0,2 0,3 0,3 0,4
SVTH: Nguyễn Thị Xuân Hương Trang 16
Báo cáo thực tập tốt nghiệp GVHD: Lê Thị Mùi
(mg/L) 2 6 2 4 8 2 6
Nước cất, ml 9,4 9,2 9,0 8,8 8,6 8,
4
8,2 8 7,8 7,6 7,4
- Lấy 11 ống nghiệm đã được làm sạch và sấy khô
- Lần lượt thêm nước cất theo thứ tự như bảng trên
-Cho vào mỗi ống 0,2 ml dung dịch axit ascorbic C
6
H
8
O
6
-Thêm vào mỗi ống 0,4 ml dung dịch
molipdat MoO
4
2-
-Lắc đều 11 ống nghiệm
2. Chuẩn bị mẫu: Nếu PO
4
3-
cao (> 50 mg/L), pha loãng mẫu để nồng độ PO
4
3-
trong
khoảng đường chuẩn.
3. Các bước phân tích: Tương tự như trên (thay dung dịch chuẩn bằng mẫu), nếu
mẫu bẩn thì cần pha loãng.
+ Chọn chương trình 490 PO
4
3-
+ Nhấn Start.
- Lau sạch bên ngoài ống chứa mẫu trắng và chứa mẫu bằng khăn mềm
- Đặt mẫu trắng vào máy đo trước.
- Nhấn Zero. Màn hình sẽ hiển thị: 0 mg/L COD.
- Đặt mẫu cần phân tích đã chuẩn bị vào máy đo. Đọc kết quả
4. Tính toán
Bảng kết quả mẫu của dãy chuẩn
STT Nồng độ mẫu chuẩn (mg/l) Mật độ quang (D)
1 0,2 0,137
2 0,24 0,164
3 0,28 0,194
4 0,32 0,221
5 0,36 0,251
6 0,4 0,285
* Đồ thị
SVTH: Nguyễn Thị Xuân Hương Trang 17
Báo cáo thực tập tốt nghiệp GVHD: Lê Thị Mùi
Kết quả đo mẫu thực tế
STT Mật độ quang (D) Nồng độ mẫu thực tế (mg/l)
1 0,017 0,04
2 0,017 0,04
3 0,870 1,2
4 0,061 0,1
SVTH: Nguyễn Thị Xuân Hương Trang 18
Báo cáo thực tập tốt nghiệp GVHD: Lê Thị Mùi
CHƯƠNG 3: KẾT QUẢ PHÂN TÍCH CÁC CHỈ TIÊU TẠI MỘT SỐ
ĐỊA ĐIỂM Ở THỌ QUANG
Bảng 3.1. Các chỉ tiêu đã phân tích và phương pháp thử
Trong quá trình thực tập tại trung tâm, chúng tôi đã được tiến hành phân tích các chỉ
tiêu COD, PO
4
3-
của S
1
, S
2
, S
3
, S
4
. Trong đó:
3.1. Kết quả phân tích chỉ tiêu COD
SVTH: Nguyễn Thị Xuân Hương Trang 19
Stt Tên chỉ tiêu Đơn vị tính Phương pháp thử - thiết bị
1 COD mg/l HACH 8000
2 PO
4
3-
mg/l HACH 8048
Hình 2.3: Máy sấy Hình 2.4: Tủ lạnh
Báo cáo thực tập tốt nghiệp GVHD: Lê Thị Mùi
Bảng 3.3: Kết quả phân tích chỉ tiêu COD
Chỉ tiêu Đơn vị
Kết quả QCVN 08 :
2008/BTNMT
Cột B1
S
1
S
2
S
3
S
4
COD mg/L <4 <4 52 42 30
* Nhận xét:
3.3. Kết quả phân tích chỉ tiêu octophotphat PO
4
3-
Bảng 3.4: Kết quả phân tích chỉ tiêu PO
4
3-
Chỉ tiêu Đơn vị
Kết quả QCVN 08 :
2008/BTNMT
Cột B1
S
1
S
2
S
3
S
4
PO
4
3-
mg/L 0.04 0.04 1.2 0.1 0,3
* Nhận xét: Hàm lượng PO
4
3-
của tất cả các mẫu lấy tại các sông đều nằm
trong QCVN 08 : 2008/BTNMT cột B
1.
SVTH: Nguyễn Thị Xuân Hương Trang 20
Báo cáo thực tập tốt nghiệp GVHD: Lê Thị Mùi
KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ
1. Kết luận
Sau gần 4 năm học lý thuyết trên giảng đường đại học, nay tôi đã được vận dụng
những lý thuyết đã học và đi sâu hơn vào thực tế qua quá trình thực tập. Đợt thực tập
này giúp tôi học hỏi thêm được nhiều kiến thức và kỹ năng liên quan đến chuyên ngành
của mình đã học bằng cách tiếp thu những kiến thức mới, kiến thức thực tế, đọc thêm
tài liệu, vận dụng những kiến thức đã học vào trong công việc. Khi tiếp xúc với môi
trường làm việc thực tế thì cho thấy các kiến thức chuyên ngành khi học ở trường được
cung cấp nhiều nhưng chỉ là lý thuyết, công việc đòi hỏi những kiến thức tổng hợp sâu
rộng và thực tế hơn nhiều. Do đó, muốn làm tốt công việc ngoài việc sử dụng tốt các
kiến thức đã học, đọc thêm tài liệu tham khảo và quan trọng là học hỏi kinh nghiệm
làm việc của các anh chị ở trung tâm kỹ thuật môi trường.
Trải qua hai tháng thực tập tại phòng thí nghiệm phân tích môi trường của
Trung tâm, tôi đã thu hoạch được những kết quả sau:
- Đã tiếp cận và được sử dụng một số máy móc hiện đại
- Đã nắm vững lý thuyết quy trình phân tích các chỉ tiêu môi trường nước
- Đã tiến hành thực nghiệm phân tích một số chỉ tiêu trong nước như: COD,
PO
4
3-
- Học hỏi được một số kinh nghiệm về cách thức tổ chức làm việc, kinh nghiệm
quan sát phân tích.
2. Kiến nghị
Với định hướng phát triển trung tâm Kỹ thuật Môi trường nói riêng và thành
phố Đà Nẵng nói chung thì trung tâm phải được đầu tư thêm về cơ sở vật chất hiện đại
hơn để giúp cho quá trình phân tích thêm phần thuận tiện và mang lại kết quả chính xác
hơn.
SVTH: Nguyễn Thị Xuân Hương Trang 21