Tách TiO2 từ quặng ilmenit bằng phương pháp florua

Sưu tầm: Thạc sĩ. Ngô thị thuỳ Dương

MỞ ĐẦU
Titan đioxit, một hợp chất quan trọng với những ứng dụng vượt trội, là hợp chất
phổ biến nhất của titan đang được giới khoa học coi là sản phẩm lý tưởng của thế
kỷ 21, là một trong những vật liệu cơ bản được sử dụng rộng rãi trong nhiều lĩnh
vực như sơn, mỹ phẩm, vật liệu xúc tác, giấy, sản xuất ximăng trắng, pha màu cho
chất dẻo, sản xuất thủy tinh màu, thủy tinh chịu nóng, sứ gạch chịu lửa, men gốm,
làm xúc tác cho nhiều phản ứng hữu cơ, …. Ngoài ra rutil còn dùng làm đồ trang
sức [12] và theo những nghiên cứu mới đây của các nhà khoa học Nhật Bản thì
TiO
2
có khả năng rất tốt để điều chế hydro và oxy trong các tàu vũ trụ nước, tạo ra
tiềm năng rất lớn trong ngành công nghiệp vũ trụ và các ngành khác [1]. TiO
2

dạng anatase kích thước nano có hoạt tính quang xúc tác rất mạnh, do đó được
ứng dụng trong lĩnh vực xử lý môi trường và diệt khuẩn. Người ta có thể phủ sơn
TiO
2
nano lên cửa kính của các nhà cao tầng, gạch ốp lát, đồ gỗ, ôtô, … để khỏi
phải lau rửa cũng như diệt khuẩn. Mặt khác vì có khả năng kéo dãn tốt (kể cả khi
nhiệt độ cao), nhẹ, chống ăn mòn tốt, và khả năng chịu đựng nhiệt độ rất cao, nhờ
các tính chất rất quý đó các hợp kim titan được dùng chủ yếu trong hàng không,
xe bọc thép, tàu hải quân, tàu vũ trụ và tên lửa,áo chống đạn loại mà lính Mỹ được
trang bị ở Iraq. Nó được dùng trong hợp kim thép để giảm kích thước và chống
oxi hóa; nhưng trong thép không gỉ nó dùng để giảm lượng cacbon. Titan thường
được luyện với nhôm, vanađi, đồng (để cứng thêm), sắt, mangan, môlipđen và với
nhiều kim loại khác. Nhiều sản phẩm khác cũng dùng titan để chế tạo như gậy
đánh golf, xe đạp, dụng cụ thí nghiệm, nhẫn cưới và máy tính xách tay. Các dạng
hợp chất của titan được sử dụng trong lĩnh vực công nghiệp đều xuất phát từ TiO

2
,
một sản phẩm được tách từ quặng ilmenit.
Nước ta có nguồn tài nguyên quặng titan khá phong phú và được phân bố
rộng rãi trên nhiều vùng lãnh thổ. Quặng titan ở Việt Nam có hai loại: quặng gốc
và quặng sa khoáng, trong đó nguồn sa khoáng titan có hàm lượng rất đáng kể.
Trữ lượng đã được thăm dò và đánh giá khoảng hàng chục triệu tấn ilmenit, nằm
dọc ven biển các tỉnh Quảng Ninh, Thanh Hóa, Hà Tĩnh, Quảng Bình, Quảng trị,
Thừa Thiên Huế, Bình Định và Bình Thuận [3], [8].
Nước ta có tiềm năng lớn về quặng ilmenit, tuy nhiên việc chế biến để thu
hồi TiO
2
hầu như không có, chủ yếu là xuất thô. Lượng TiO
2
sử dụng trong các
ngành công nghiệp phần lớn đều nhập từ Trung Quốc, gây lảng phí nguồn tài
nguyên khoáng sản [2-4]. Gần đây các công nghệ thu hồi titan đioxit từ quặng
ilmenit đang được các nhà khoa học quan tâm nghiên cứu nhằm đem lại hiệu quả
kinh tế cao. Công nghệ phổ biến hiện nay để tách TiO
2
từ quặng ilmenit là phương
pháp axit sulfuric, tuy nhiên phương pháp này có nhược điểm là gây ô nhiễm môi
trường [1, 5, 8]. Để khắc phục nhược điểm trên trong thời gian gần đây đã có
nhiều công trình nghiên cứu phương pháp sử dụng dung dịch NH
4
F để tách TiO
2
từ quặng ilmenit [6, 7]. Phương pháp trên chẳng những khắc phục được việc ô
nhiễm môi trường mà còn tận dụng hầu hết các sản phẩm phụ của quá trình đem
lại hiệu quả về kinh tế. Như vậy, nếu thực hiện theo quy trình này sẽ góp phần

giảm chi phí sản xuất, tăng hiệu quả kinh tế, thu hồi được titan đioxit với hàm
lượng tinh khiết hơn. Góp phần vào việc khai thác và sử dụng có hiệu quả hơn
nguồn tài nguyên sa khoáng.
Xuất phát từ những vấn đề trên chúng tôi chọn đề tài:
“Tách TiO
2
từ quặng ilmenit bằng phương pháp florua”
2
Chương 1
TỔNG QUAN TÀI LIỆU
1.1. Sơ lược về titan và titan đioxit
1.1.1. Sơ lược về titan
Vào năm 1971, tại thị trấn Menacan trên bán đảo Cornuon, Uyliam Grêgor
(Reverend William Gregor, 1761- 1817), một linh mục người Anh đã tình cờ nhặt
một khoáng vật lạ, trông như những hạt cát to tối màu. Rồi từ khoáng vật này, ông
đã tìm ra một nguyên tố mà trước đó chưa ai biết. Gregor đặt tên khoáng vật này
là Menacanit và nguyên tố tìm được là Menakin. Ngày nay khoáng vật mang tên
là Ilmenit với công thức FeTiO
3
. Như vậy, coi như titan đã được tìm ra đầu tiên
vào năm 1971 bởi Grêgor.
Năm 1975, nhà hóa học người Đức tên là Martin Claprôt (Martin Heinrich
Klaproth, 1743-1817) lần thứ hai phát hiện nguyên tố này trong khoáng vật rutil
(TiO
2
), ông gọi nó là titan (trong thần thoại Hi Lạp, các con trai của Giêia- nữ
thần đất, được gọi là titan).
Hai năm sau người ta mới biết rằng Grêgor và Claprôt đã phát hiện ra
cùng một nguyên tố và từ đó đến nay mang một cái tên đầy kiêu hãnh- titan.
Titan là một loại kim loại nhẹ, cứng bề mặt bóng loáng, chống ăn mòn tốt (giống

như platin). Nó có thể chống ăn mòn kể cả với axit, khí clo và với dung dịch muối
thông thường.
Ở trạng thái tinh khiết, titan có thể được kéo sợi dễ dàng (nhất là trong môi
trường không có oxi) nên dễ gia công. Nhiệt độ nóng chảy của titan tương đối cao
nên nó được dùng làm kim loại chịu nhiệt.
Titan cứng như thép nhưng nhẹ hơn 40%, và nó nặng hơn nhôm nhưng
cứng gấp đôi. Kim loại này khi đốt ở 610
o
C hoặc cao hơn trong không khí sẽ tạo
thành titan đioxit, và nó cũng là một trong những kim loại có thể cháy trong khí
nitơ tinh khiết (nó cháy ở 800
o
C và tạo thành titan nitrit).
3
Titan ít dẫn điện, dẫn nhiệt. Nó có tính phóng xạ, sau khi bắn Đơtơri phát
ra chủ yếu hạt positron và tia gama.
1.1.2. Sơ lược về titan đioxit
Cấu trúc thực tế của TiO
2
gồm có 4 dạng tồn tại là rutile, anatase, brooktile,
TiO
2
vô định hình. Trong tự nhiên xuất hiện ở 3 dạng thù hình rutile, anatase,
brooktile. Rutile và anatase được sản xuất với khối lượng lớn và được ứng dụng
trong nhiều lĩnh vực.
Hình 1.1 Cấu trúc dạng tinh thể anatas và rutil
Trong cả ba dạng thù hình của TiO
2
một nguyên tử Ti trong mạng liên kết
với 6 nguyên tử oxy tạo thành hình có 8 cạnh và mỗi nguyên tử oxy được bao

quanh bởi 3 nguyên tử Ti theo hình tam giác. Ba dạng thù hình khác nhau do cách
liên kết tạo thành hình 8 cạnh khác nhau ở góc và cạnh. Cấu trúc của dạng tinh thể
anatas và rutil thuộc hệ tinh thể tứ phương. Tuy nhiên trong tinh thể anatas các đa
diện phối trí 8 mặt bị biến dạng mạnh hơn so với rutil, khoảng cách Ti-Ti ngắn
hơn và khoảng cách Ti-O dài hơn. Điều này ảnh hưởng đến cấu trúc điện tử của 2
dạng tinh thể kéo theo sự khác nhau về tính chất vật lý và hóa học. Brookite kết
tinh có dạng khối hình thoi nhưng tính chất hóa học và vật lý hoàn toàn tương tự
với các dạng khác của TiO
2
.

4
Hình 1.2. Khối bát diện của TiO
2
Thông số vật lý của các dạng thù hình được trình bày ở bảng 1.1
Bảng 1.1 Thông số vật lý của các dạng thù hình của TiO
2
Tính chất Anatas Rutil Brookite
Khối lượng riêng 3,859 g/cm
3
4,25 g/cm
3
4,13g/cm
3
Độ khúc xạ 2,52 2,71
Độ cứng ( thang
Mox )
5,5-6,0 6,0-7,0 5,5 – 6,0
Hằng số điện môi 31 114
Nhiệt độ nóng

chảy
T
o
cao chuyển
thành rutil
1858
o
C T
o
trên 750
0
C
chuyển thành
rutil
Khoảng nhiệt độ 915
o
C thì anatas bắt đầu chuyển sang rutil. Vì vậy dạng
rutil là phổ biến nhất trong ba dạng thù hình trên của TiO
2
, dạng anatas và
brookite ít gặp trong tự nhiên.
Tinh thể anatas thường có màu nâu sẫm, đôi khi có màu vàng hoặc xanh,
có độ sáng bóng như tinh thể kim loại. Tuy nhiên lại rất dễ bị rỗ bề mặt, các vết
xước có màu trắng.
Trong cả ba dạng thù hình trên của TiO
2
thì chỉ có dạng anatas thể hiện
tính hoạt động nhất dưới sự có mặt của ánh sáng mặt trời. Đó là do sự khác biệt về
cấu trúc vùng năng lượng của anatas so với rutil, dẫn đến một số tính chất đặc biệt
của anatas.

Ngày nay TiO
2
được sử dụng rộng rãi, như pigment TiO
2
đã thay thế hầu
như tất cả các loại pigment trắng khác. Lượng tiêu thụ pigment TiO
2
tăng mạnh ở
các nước, đặc biệt là ở châu Á. Các số liệu về tiêu thụ trong năm 1996 được tóm
tắt trong bảng 1.2.
Bảng 1.2. Lượng tiêu thụ pigment TiO
2
trong năm 1996
Ứng dụng Tổng lượng tiêu thụ trên thế giới
10
3
tấn %
Sơn phủ 1988 59
Giấy 424 13
Plastic 686 20
Khác 286 8
Tổng 3384 100
5
1.2. Quặng titan
Titan là nguyên tố phổ biến thứ 9 trong vỏ trái đất sau oxi, silic, nhôm,
sắt, canxi, natri, magiê, kali. Titan chiếm 0,57% khối lượng vỏ trái đất nhưng
phân bố rải rác và chỉ tồn tại ở những hàm lượng nhỏ. Vì vậy việc tinh chế để làm
giàu quặng gặp nhiều khó khăn. Những quặng titan quan trọng được liệt kê ở bảng
1.1 của phụ lục.
Trong số các quặng titan, chỉ có quặng ilmenite, leucoxene và rutile là có

giá trị kinh tế.
Trong thiên nhiên có hơn 10 khoáng vật chứa titan. Các khoáng vật quan
trọng chứa titan được trình bày ở bảng 1.2 của phụ lục.
Trong các khoáng vật chứa titan chỉ có Ilmenit và rutil có giá trị kinh tế
cao. Khoảng 95% sản phẩm ilmenit và rutil trên thế giới được dùng để sản xuất
bột màu TiO
2
. Thành phần rutile ở một số nơi được trình bày ở bảng 1.3 của phụ
lục.
1.2.1. Cấu trúc và tính chất của ilmenit
Ilmenit là một khoáng vật titan - sắt oxit có từ tính yếu, có màu xám thép,
có công thức hóa học FeTiO
3
, nhưng do kích thước của ion Fe
2+
bằng 0,74 (
o
A
) là
quá bé để tạo ra cấu trúc perovskit nên cấu trúc tinh thể giống corundum và
hematit.
Hình 1.3. Quặng Ilemnit
Cấu trúc Ilmenit được sắp xếp thành các lớp, trong đó anion O
2-
gói ghém
chắc đặc lục phương, các cation Fe
2+
và Ti
4+
được chiếm ở các hốc bát diện.

Cation Fe
2+
nằm giữa hai lớp oxy, điều này tương tự cation Ti
4+
. Lớp cấu trúc mô
tả là Ti/O/Fe/O/Ti/O/Fe… Mỗi tế bào có 6 anion O
2-
và 2 cation Fe
2+
tồn tại cùng
6
2 cation Ti
4+
, số phối trí của oxy là 12, còn sắt và titan đều có số phối trí 6.các
dạng hợp chất khác có cùng cấu trúc với cấu trúc Ilmenit được trình bày ở bảng
1.3.
Bảng 1.3. Các hợp chất có cùng cấu trúc với Ilmenit
MgTiO
3
FeTiO
3
CdTiO
3
*
α
-Al
2
O
3
α

-Fe
2
O
3
MnTiO
3
CoTiO
3
LiTiO
3
Ti
2
O
3
Rh
2
O
3
NiNbO
3
V
2
O
3
Ga
2
O
3
( Ghi chú:
*

ở nhiệt độ thấp)
Khi tồn tại một lượng đáng kể
α
-Fe
2
O
3
thì các ion Fe
3+
thay thế các ion
Fe
2+
và Ti
4+
, do đó tạo nên dung dịch rắn với quặng Ilmenit. Trong tự nhiên người
ta tìm thấy quặng Ilmenit có lẫn với các khoáng khác như Magnetit, MnTiO
3
,
MgTiO
3
các khoáng này tạo ra dung dịch rắn có dạng Mg
x
Fe
1-x
TiO
3.
Hình 1.4. Mạng tinh thể Ilmenit
Ilmenit thường được tìm thấy trong các đá mắc ma bị biến đổi, khoáng vật
giả hình Leucoxen. Thông thường các Ilmenit có viền bằng leucoxen, là đặc điểm
phân biệt Ilmenit với Magnetit và các khoáng vật oxit titan- sắt khác.

Về mặt phản xạ ánh sáng, Ilmenit có thể phân biệt với Magnetit bởi nó có
tính đa sắc lớn hơn và cho màu hồng nâu nhạt.
Quặng ilmenite có tính chất vật lý rất phong phú, người ta căn cứ vào sự
khác biệt về tính chất này để tách ilmenite ra khỏi quặng khác bằng những kỹ
thuật đơn giản như cơ học hay từ tính, Tính chất vật lý được liệt kê ở bảng 1.4.
Bảng 1.4 Tính chất vật lý của Ilmenit
Tính chất Thông số
7
Màu sắc Có màu đen của sắt, có độ mờ đục cao
Cấu trúc tinh thể Gói ghém chắc đặc lục phương, có cấu trúc lớp
Độ cứng 5 – 6 theo thang Mohr
Độ bền Dòn, dễ vỡ
Từ tính Có khả năng nhiễm từ khi đun nóng
Khối lượng riêng 4,5 – 5,0 g/cm
3
Trên thế giới Ilmemit được tìm thấy ở 2 dạng : quặng gốc và quặng sa
khoáng. Sản lượng quặng Ilmenit của các nước trên thế giới được trình bày ở bảng
1.5.
Bảng 1.5. Ước tính sản lượng quặng năm 2006 theo USGS
Quốc gia Sản lượng
(ngàn tấn)
Quốc gia Sản lượng
(ngàn tấn)
Úc 1.140 Brazil 130
Nam phi 952 Việt Nam 100
Canada 809 Mozambique 750
Trung Quốc 400 Madagasca 700
Na Uy 380 Senegal 150
Hoa kỳ 300 Các quốc gia khác 120
Ukraine 220 Toàn thế giới 4800

Thành phần trong khoáng vật Ilmenit ở một số nơi trên thế giới được trình
bày ở bảng 1.4 của bảng phụ lục.
Ilmenit từ sa khoáng ven biển là nguồn cung cấp chủ yếu để sản xuất TiO
2
.
Sự tác động của sóng biển và gió dẫn đến sự tập trung Ilmenit và các khoáng vật
khác như rutil, zircon, monazit. Sự tập trung này hình thành các lớp quặng sa
khoáng ven biển. Sự tấn công của nước biển và không khí theo thời gian sẽ làm
mòn Ilmenit.
Sắt được đưa ra khỏi mạng lưới tinh thể Ilmenit làm cho khoáng vật còn lại
giàu TiO
2
. Mạng lưới tinh thể này bền với thành phần TiO
2
thấp hơn 65%, nhưng
hơn thế, lượng sắt đi ra khỏi mạng lưới tinh thể ilmenit hình thành hỗn hợp
khoáng vật có thể bao gồm rutil, anatas và chất rắn vô định hình có kích thước rất
nhỏ. Trong hỗn hợp này thành phần TiO
2
có thể đạt 90% và được gọi là leucoxen.
Như vậy leucoxen là khoáng vật Ilmenit bị bào mòn theo thời gian và chỉ chiếm
một trữ lượng rất nhỏ so với trữ lượng ilmenit [16]
1.2.2. Tình hình khai thác quặng titan trên thế giới
8
Các khoáng titan quan trọng nhất là ilmenit (FeTiO
3
) và rutil (TiO
2
). Trong
sa khoáng chứa titan, ngoài ilmenit còn có nhiều khoáng vật có ích khác, đặc biệt

là zircon (ZnSiO
4
). Bột zircon có giá trị kinh tế rất cao, thường được dùng trong
công nghiệp men sứ, luyện kim, điện tử và hóa chất. Trữ lượng ilmenit trên thế
giới ước tính khoảng 540 triệu tấn (quy ra TiO2). Trong thập niên 1990, sản lượng
khai thác ilmenit toàn cầu hàng năm trung bình là 3,6 triệu tấn (quy ra TiO2).
Ôxtrâylia và Châu Phi có sản lượng khai thác lớn nhất (xấp xỉ 1 triệu tấn/năm).
Trên thế giới chưa có những số liệu thống kê về tình hình sản xuất zircon. Zircon
chủ yếu được khai thác kèm như là khoáng sản phụ trong sa khoáng titan. Nhu
cầu về bột zircon trong các ngành công nghiệp sứ - gốm, thủy tinh, điện tử, luyện
kim hiện nay rất lớn.
Nhìn chung nhu cầu thị trường thế giới về các sản phẩm đi từ ilmenit và
zircon gia tăng đều đặn trong vài thập kỷ gần đây. Dự báo trong thập kỷ tới, mức
độ gia tăng nhu cầu đối với hai sản phẩm này là khoảng 2-2,5%/năm. Theo thống
kê, các nhu cầu tiêu thụ như sau:
- Ilmenit (tính theo TiO2) 5-7 triệu tấn/năm (Riêng bột màu TiO2: 4,5-5,5
triệu tấn/năm)
- Rutil nhân tạo: 300 ngàn tấn/năm
- Xỉ titan: 900 ngàn tấn/năm
Riêng bột màu TiO
2
được sử dụng cho các lĩnh vực sản xuất khác nhau
theo tỷ lệ: chất dẻo - 20%; chất sơn, phủ - 58%; giấy -13%; các lĩnh vực khác -
8%.
1.2.3. Tiềm năng quặng titan ở Việt Nam
Việt Nam có nguồn tài nguyên quặng titan khá phong phú và được phân bố
rộng rãi trên nhiều vùng lãnh thổ. Quặng titan Việt Nam có 2 loại : quặng gốc và
quặng sa khoáng.
Các điểm và mỏ quặng gốc titan thường tập trung trong nội địa và phân bố
chủ yếu ở hai tỉnh Tuyên Quang và Thái Nguyên. Tổng trữ lượng quặng gốc đã

được thăm dò đánh giá là 4435 nghìn tấn ilmenit và trữ lượng dự báo là 19600
nghìn tấn [3].
9
Quặng titan sa khoáng phân bố chủ yếu dọc bờ biển Việt Nam, còn sa
khoáng nội địa có quy mô không đáng kể. Sa khoáng ven bờ biển Việt Nam được
phân bố trải dài suốt dọc bờ biển từ Bắc tới Nam. Trữ lượng quặng sa khoáng ven
biển đã được điều tra, thăm dò, đánh giá là 12700 nghìn tấn ilmenit + rutil và trữ
lượng dự báo là 15400 nghìn tấn.
Gần đây các nhà địa chất ở cục địa chất và khoáng sản Việt Nam phát hiện
trong tầng cát đỏ từ Ninh Thuận đến Bà Rịa - Vũng Tàu có chứa ilmenit với tổng
tài nguyên trữ lượng dự báo đạt đến 200 triệu tấn.
Kết quả điều tra và thăm dò mấy chục năm qua cho thấy, tiềm năng tài
nguyên quặng titan và các khoáng sản đi kèm của Việt Nam thuộc loại lớn của thế
giới.
Như vậy, Nước ta có nguồn sa khoáng Titan ven biển khá phong phú với
nhiều mỏ và điểm quặng phân bố rải rác trong vùng cát duyên hải Miền Trung, từ
Nghệ An đến Bình Thuận.
1.2.3.1. Tình hình khai thác
Trước đây, quặng titan được tận thu từ các xí nghiệp sản xuất thiếc như là
một sản phẩm cộng sinh, tập trung ở các xí nghiệp thiếc Tĩnh Túc (Cao Bằng),
Sơn Dương (Tuyên Quang). Những năm 1978-1984, sản lượng tinh quặng ilmenit
đạt khoảng 500-600 tấn/năm với hàm lượng 46-48% TiO
2
.
Trước năm 1990, ở nước ta chưa hình thành ngành khai thác và chế biến sa
khoáng titan. Từ những năm 1991 trở lại đây, sản lượng ilmenit, zircon, rutil khai
thác từ sa khoáng ngày càng tăng, từ 2000 tấn (năm 1987) đến 150000 tấn (năm
2000). Tinh quặng titan chủ yếu được xuất khẩu [6], [8].
Và sau hơn 30 năm hoạt động, đến nay trữ lượng sa khoáng Titan ven biển
đã phần nào cạn dần, sản phẩm chủ yếu là tinh quặng thô chưa qua chế biến, mà

môi trường trong các khu mỏ lại bị suy thoái và ô nhiễm dần, nhiều nơi đến mức
báo động. Vì vậy cần thiết phải nghiên cứu để đưa ra các giải pháp nhằm khai
thác, sử dụng hợp lý các nguồn sa khoáng sản đặc biệt này và bảo vệ môi trường
vùng ven biển hết sức nhạy cảm của Việt Nam.
1.2.3.2. Tình hình khai thác sa khoáng titan ở Thừa Thiên - Huế.
10
Sa khoáng titan ở Thừa Thiên Huế nằm dọc ven biển kéo dài từ Quảng
Điền đến Phú Lộc. Thành phần khoáng vật chính của sa khoáng titan Thừa Thiên
Huế gồm : Ilmenit 28,5-72,68 kg/m
3
, zircon 5,73- 12,49 kg/m
3
, rutil 1,6- 3,92
kg/m
3
và Monazit 0,17- 0,87 kg/m
3
. Một số nơi như Vinh Hiền, Vinh Mỹ, Quảng
Công hiện đang được công ty khai thác khoáng sản Thừa Thiên Huế khai thác,
tuyển làm giàu và xuất khẩu. năm 1999, công ty đã khai thác và xuất khẩu được
47.000 tấn Ilmenit, 1.800 tấn zircon, 220 tấn rutil và 50 tấn monazit.
1.2.4. Quy trình tuyển sa khoáng titan
Thực tiễn tuyển sa khoáng titan phải phối hợp các phương pháp tuyển
trọng lực để thu quặng tinh tập hợp (tổng khoáng vật nặng) tiếp theo là áp dụng
các phương pháp tuyển từ, tuyển điện và tuyển nổi để tách các khoáng vật nặng ra
khỏi nhau.
Phương pháp tuyển trọng lực thường dùng các qúa trình là : vít xoắn,
máng thu dòng, bàn đãi nước để tách cát hoặc thạch anh. Quặng tinh tập hợp đem
sấy khô rồi đưa vào tuyển từ , tuyển điện. Tùy thuộc vào thành phần các khoáng
vật chứa trong quặng tinh tập hợp mà sử dụng sơ đồ phối hợp tuyển từ và tuyển

điện khác nhau.
Trong quặng tinh tập hợp chứa nhiều Ilmenit phải dùng sơ đồ tuyển từ
trước tuyển điện sau. Đầu tiên tuyển từ với từ trường thấp để tách Ilmenit có từ
tình trước. Sản phẩm không từ đem tuyển điện để tách phần dẫn điện là rutil,
leucoxen và phần dẫn điện là monozit, zircon. Từng sản phẩm trên lại được tuyển
từ với từ trường cao để tách riêng rutil (có từ) ra khỏi leucoxen (không từ) và
monozit (có từ) ra khỏi zircon (không từ).
11
Tổng khoáng vật nặng
Tuyển từ từ trường thấp
Có từ
ILMENIT
Tuyển điện
Tuyển từ từ trường cao
Tuyển từ từ trường cao
Không từ
Dẫn điện Không dẫn điện
Có từ Không từ
LEUCOXEN RUTIL MONAZIT
Có từ Không từ
ZIRCON
Hình 1.5. Sơ đồ quy trình tổng quát để tuyển quặng titan
Quặng tinh tập hợp chứa ít Ilmenit phải dùng sơ đồ tuyển điện trước để
tách riêng phần dẫn điện là Ilmenit, rutil, leucoxen và phần không dẫn điện là
monazit, zircon. Sau đó đem phần dẫn điện tuyển từ với từ trường thấp để tách
riêng Ilmenit (có từ) ra khỏi hỗn hợp. Phần không từ tiếp tục được tuyển từ với từ
trường cao để tách riêng leucoxen (có từ) ra khỏi rutil (không từ). Phần không
dẫn điện được đem tuyển từ với từ trường cao để tách monazit (có từ) ra khỏi
zircon (không từ). Phần zircon còn lẫn cát thạch anh có thể tuyển lại bằng bàn đãi
khí hoặc bàn đãi nước để nâng cao chất lượng zircon.

12
Tổng khoáng vật nặng
Tuyển điện
Tuyển từ từ trường thấp
Tuyển từ từ trường cao
Dẫn điện Không dẫn điện
Có từ
Không từ
Tuyển từ từ trường cao
Có từ
LEUCOXEN
Không từ
RUTIL
Không từ
Có từ
MONAZIT
Bàn đãi
Đuôi
Tuyển nổi
Đuôi
Cát thạch anh
Tinh quặng
SILIMANIT
ILMENIT
Hình 1.6. Sơ đồ quy trình tổng quát để tuyển quặng titan
Hơn nữa để nhận được tinh quặng zircon, rutil và monazit chất lượng cao
trong sơ đồ tuyển từ, tuyển điện các sản phẩm trên phải được tuyển đi tuyển lại
nhiều lần.
13
Không dẫn điện

RUTIL
Cát nguyên khai
Sàng
Tuyển vít đứng
Tuyển từ
Có từ
Không từ
ILMENIT
Trung gian
Tuyển điện
Dẫn điện
Tuyển từ
Tuyển từ
Không dẫn điện
Có từ
MONAZIT
Tuyển điện
Không từ
Trung gian
Không dẫn điện
ZIRCON
Không từ
Trung gian
Tuyển điện
Có từ
Dẫn điện
Dẫn điện
Hình 1.7. Sơ đồ công nghệ tuyển sa khoáng ven biển
Công ty Titanium Zirconium Industry (Australia)
1.3 Công nghệ sản xuất TiO

2
1.3.1. Phương pháp axit sunfuric
Phương pháp này dùng để sản xuất phần lớn lượng TiO
2
từ ilmenite.
Phương pháp này sử dụng quặng ilmenite hoặc xỉ titan làm nguyên liệu hòa tách
trong axit sunfuric đậm đặc, còn rutil không tan trong axit sunfuric.
Quy trình kỹ thuật được giới thiệu ở hình 1.1 của phụ lục bao gồm 4 giai
đoạn chính:
- Thủy phân quặng bằng axit sunfuric.
14
- Tinh quặng ilmenite được sấy khô, nghiền mịn đến cỡ hạt d < 28μm. Trộn
tinh quặng với axit sunfuric đậm đặc (80% đến 98%). Đun hỗn hợp trong vòng 12
giờ ở nhiệt độ 170 đến 220
0
C để hòa tan quặng.
FeTiO
3
+ 2H
2
SO
4
→ TiOSO
4
+ FeSO
4
+ 2H
2
O
- Tách sắt (II) sunfat.

Hòa tan sản phẩm bằng nước dư. Trong quá trình hòa tan phải giữ nhiệt độ
cảu hỗn hợp thấp hơn 85
0
C để tránh sự thủy phân sớm của titanyl sunfat. Sau đó
dùng sắt để khử Fe
3+
về Fe
2+
. Lọc lấy dung dịch và làm lạnh để sắt (II) sunfat kết
tinh dưới dạng FeSO
4
.7H
2
O

và lọc tách ra khỏi dung dịch. Sắt (II) sunfat là
nguyên liệu để sản xuất bột màu sắt oxit hoặc được nhiệt phân để thu hồi H
2
SO
4
.
FeSO
4
.7H
2
O
0
t
→
FeO + H

2
SO
4
+ 6H
2
O
- Thủy phân titanyl sunfat
Đun sôi dung dịch TiOSO
4
với nước ở 94 đến 110
0
C, axit metatitanic
(H
2
TiO
3
hoặc TiO
2
.H
2
O) sẽ lắng xuống.
TiOSO
4
+ 2H
2
O
0
94 110 C−
→
H

2
TiO
3
+ H
2
SO
4
Nung để thu sản phẩm
Lọc lấy sản phẩm axit metatitanic, rửa lại nhiều lần bằng nước. Sau đó
nung ở 900 đến 1000
0
C thu được titan dioxit
H
2
TiO
3

0
900 1000 C−
→
TiO
2
+ H
2
O
Ưu điểm của phương pháp này là dùng nguyên liệu có hàm lượng TiO
2
thấp, rẻ tiền. Nhược điểm chủ yếu là thải ra một lượng lớn sắt (II) sunfat và axit
sunfuric loãng. Việc xử lý các chất thải này cũng là vấn đề phức tạp và tốn kém.
1.3.2. Phương pháp clo hóa

Quy trình kỹ thuật được giới thiệu ở hình 1.2 của bảng phụ lục bao gồm 4
giai đoạn chính:
- Clo hóa hỗn hợp quặng với cacbon
Quặng titan được trộn với than cốc, nung nóng đến 800 – 900
0
C, sau đó
dẫn khí clo đi qua hỗn hợp. Sản phẩm tạo thành là TiCl
4
và FeCl
3
2FeTiO
3
+ 7Cl
2
+ 6C
0
800 900 C−
→
2TiCl
4
+ 2FeCl
3
+ 6CO
- Tách titan tetraclorua ra khỏi hỗn hợp
15
Dựa vào nhiệt độ sôi khác nhau, người ta tách TiCl
4
ra khỏi FeCl
3
bằng

cách cho bay hơi phân đoạn (TiCl
4
có t
s
= 130
0
C và FeCl
3
có t
s
= 315
0
C).
- Tinh chế titan tetraclorua
TiCl
4
sau khi tách ra khỏi hỗn hợp còn lẫn các tạp chất vanadi tetraclorua
(VCl
4
) và vanadi oxiclorua (VOCl
3
) vì chúng có nhiệt độ sôi rất gần nhau. Do đó
phải dùng các chất khử như đồng, titan triclorua, hidro sunfua, … để khử về các
hóa trị thấp hơn của nó. Sau khi tinh chế, TiCl
4
có hàm lượng vanadi < 5 ppm.
- Điều chế titan dioxit
TiCl
4
được đốt cháy trong khí oxy ở 900 – 1400

0
C tạo thành TiO
2
và khí
clo.
TiCl
4
+ O
2

0
900 1400 C−
→
2Cl
2
+ TiO
2
Khí clo được thu và quay vòng trở lại.
1.3.3. Quy trình axit clohydric của công ty Altair
Đây là công nghệ được cấp bằng phát minh trong những năm cuối của thập
kỉ 90, thế kỉ 20 của hãng Altair Nano technologies Inc. Quy trình này được Altair
đăng ký sáng chế vào tháng 4/2002 và được đánh giá sẽ có triển vọng gây ra một
cuộc cách mạng trong ngành sản xuất TiO
2
trên thế giới.
Bản chất của công nghệ Altair là có thể hòa tách trực tiếp tinh quặng
ilmenit bằng axit clohiđric đậm đặc, sau đó khử bỏ các tạp chất và thu hồi, tái
sinh lại axit clohydic. Công nghệ này có một số khâu gần giống với công nghệ
axit sunfuric.
Mô tả quy trình: quặng ilmenit được hòa tách bằng axit clohydric đậm đặc.

Titan và sắt sẽ tạo thành muối clorua ở dạng hòa tan. Dùng phoi sắt hoàn nguyên
FeCl
3
về FeCl
2
ít hòa tan hơn và được loại bỏ bằng cách kết tinh. Sau đó, dung
dịch được chuyển đi tách chiết bằng dung môi để loại bỏ tạp chất với hàm lượng
vết. Dung dịch TiCl
4
được đem phun vào máy sấy như một thiết bị nhiệt thủy
phân để thu titan hydroxit. Titan hydroxit được đem nung để khử nước, sau đó
rửa, nghiền và xử lý bằng các cách khác nhau để thu TiO
2
dạng anatase hoặc rutil
theo yều cầu.
16
Công nghệ nay hiện chưa có sản phẩm thương mại và chưa có sản phẩm
thuộc quy mô công nghiệp. Altair chỉ sản xuất sản phẩm ở phòng thí nghiệm và
trên quy mô bán công nghiệp.
Công nghệ Altair hơn hẳn các công nghệ axit sunfuric và clo hóa nhiều
mặt. điều quan trọng là cho phí đầu tư và vận hành của công nghệ này thấp hơn,
đồng thời nó còn mang lại lợi ích rõ rệt về môi trường so với các quy trình thông
thường. khác với công nghệ truyền thống, ở công nghệ Altair axit clohyđric được
tái sử dụng. Phế thải duy nhất của quy trình chỉ là sắt oxit, nó có thể sử dụng làm
bột màu vô cơ hoặc chôn lấp mà không ảnh hưởng nhiều đến môi trường.
Quy trình mới là sự kết hợp độc đáo giữa quy trình hiện có, sử dụng thiết
bị dễ chế tạo và có khả năng sản xuất bột màu trắng với cỡ hạt rất đồng đều, sản
phẩm có thể được sử dụng cả trong những ứng dụng có đòi hỏi khắt khe về vật
liệu.
Quy trình này đạt hiệu quả kinh tế ở những nhà máy công suất nhỏ hơn các

nhà máy thông thường (100.000 tấn/ năm), nhờ đó giảm chi phí đầu tư khi xây
dựng nhà máy mới và cho phép xây dựng nhà máy quy mô nhỏ ngay bên cạnh mỏ
quặng titan.[14]
Về hiệu quả kinh tế, có thể so sánh các quy trình sản xuất TiO
2
ở bảng 1.7.
[13].
Bảng 1.7. Hiệu quả kinh tế của 3 quy trình
Quy trình Chi phi đầu tư
(USD) cho 1 tấn
sản phẩm
Công suất
( tấn/năm)
Chi phí vận hành
(USD/tấn )
Axit sunfuric 3400 100.000 1500
Clo hóa 3000 100.000 1325
Altair 3400 20.000 1200
Chương 2
NỘI DUNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU
2.1. Nội dung nghiên cứu
17
Trong phạm vi đề tài, chúng tôi tập trung nghiên cứu điều chế TiO
2
từ tinh
quặng ilmenit Thừa Thiên - Huế bằng phương pháp florua. Nhằm tìm ra điều kiện
tối ưu để nâng cao hiệu suất thu hồi, chúng tôi tập trung nghiên cứu các vấn đề
sau:
2.1.1. Ảnh hưởng của tỷ lệ khối lượng tinh quặng/ NH
4

F đến hiệu suất thu hồi
TiO
2
Tinh quặng ilmenit được trộn với NH
4
F theo những tỷ lệ khối lượng khác
nhau, nồng độ NH
4
F và thời gian sấy mẫu là như nhau cho tất cả các mẫu nghiên
cứu. Bằng việc xác định hiệu suất thu hồi TiO
2
chúng tôi rút ra được tỷ lệ thích
hợp của khối lượng tinh quặng/NH
4
F.
2.1.2. Ảnh hưởng của nồng độ amoni florua đến hiệu suất thu hồi TiO
2
Tinh quặng ilmenit được trộn với NH
4
F theo cùng một tỷ lệ khối lượng
nhất định, nồng độ NH
4
F trong mỗi mẫu là khác nhau. Tất cả các mẫu được sấy
cùng một thời gian. Bằng việc xác định hiệu suất thu hồi TiO
2
chúng tôi rút ra
được nồng độ amoni florua thích hợp.
2.1.3. Ảnh hưởng của thời gian sấy đến hiệu suất thu hồi TiO
2
Các mẫu nghiên cứu được chuẩn bị trong cùng điều kiện về nồng độ NH

4
F,
tỷ lệ khối lượng tinh quặng/ NH
4
F. Tiến hành sấy mẫu trong các thời gian khác
nhau. Bằng việc xác định hiệu suất thu hồi TiO
2
chúng tôi rút ra được thời gian
sấy mẫu thích hợp.
2.1.4 Ảnh hưởng của kích thước hạt đến hiệu suất thu hồi TiO
2
Các mẫu nghiên cứu được chuẩn bị trong cùng điều kiện về nồng độ NH
4
F,
tỷ lệ khối lượng tinh quặng/ NH
4
F, mẫu được sấy cùng thời gian. Kích thước tinh
quặng trong các mẫu khác nhau. Bằng việc xác định hiệu suất thu hồi TiO
2
chúng
tôi rút ra được thời gian sấy mẫu thích hợp.
2.1.5. Khảo sát thành phần pha của TiO
2
và khả năng tạo màu của TiO
2
.
Sản phẩm cuối cùng được ghi phổ XRD để xác định thành phần pha và
kích thước hạt trung bình, chụp ảnh SEM xác định hình thái và kích thước hạt,
chạy màu và so sánh khả năng tạo màu để quyết định những ứng dụng của nó
trong thực tiễn.

18
2.2. Phương Pháp nghiên cứu
2.2.1. Phương pháp florua
Nguyên tắc của phương pháp được trình bày trong mục 3.1, dùng dungdịch
amoni florua để phá mẩu sau đó sử dụng NH
3
và điều chỉnh pH để tách sắt, dùng
dung dịch NH
3
để thu hồi titan đioxit.
2.2.2. Phương pháp phân tích trọng lượng
Phân tích trọng lượng là một phương pháp phân tích hóa học để định lượng
một chất ở dạng tinh khiết hóa học, hoặc nằm dưới một dạng một hợp chất hóa
học thích hợp, có thành phần không thay đổi và biết công thức hóa học chính xác.
Nguyên tắc của phương pháp này là đưa chất cần phân tích về dạng cân bền có
công thức hóa học chính xác rồi tiến hành cân để xác định hàm lượng, phương
pháp này có độ chính xác rất cao.
Trong quy trình phân tích này thì TiO
2
là dạng cân.
Hiệu suất thu hồi TiO
2
:
H% =
m
.100
2,61

2,61 là khối lượng TiO
2

có trong 5g tinh quặng Ilmenit theo lý thuyết.
2.2.3. Phương pháp phổ nhiễu xạ tia X (XRD: X – Ray Diffrection)
Nhiễu xạ X là một phương pháp để kiểm tra cấu trúc tinh thể của mẫu. Sản
phẩm sau khi điều chế được đem chụp phổ XRD, thông qua sách tra cứu ASTM
hay Atlal phổ người ta so sánh để tìm ra tên sản phẩm. Số liệu thu được tính toán
theo phương trình Vulf – Bragg:

Trong đó:
d
hkl
: khoảng cách giữu các mặt phản xạ, chính là các mặt tinh thể học có chỉ
số Miller là hkl.
n: bậc phản xạ, trong thực nghiệm người ta chọn n = 1.
θ
: góc của tia tới hợp với mặt phẳng nhiễu xạ.
λ
: bước sóng của tia X.
Giản đồ nhiễu xạ tia X cho phép xác định các pha tồn tại trong mẫu, các
chỉ số Miller qua mỗi đỉnh nhiễu xạ. Từ các dữ kiện thu được ta xác định được
19
2. d
hkl
.sin
θ
= n.
λ
cấu trúc tinh thể , khoảng cách giữa các mặt phản xạ, hằng số mạng thông qua cấu
trúc mẫu tinh thể chuẩn.
Thành phần pha của sản phẩm TiO
2

sau khi tách được xác định bằng
phương pháp nhiễu xạ tia X, mẫu được phân tích trên thiết bị D8 Advance Brucke
(Đức) tại khoa Hóa, Trường Đại học Khoa học Tự nhiên – Đại học Quốc gia Hà
Nội với anode là Cu
ka,

λ
= 1,5406
o
A
2.2.4 Phương pháp kính hiển vi điện tử truyền qua
Phương pháp TEM cho bức ảnh chân thực về kích thước hạt vật liệu. Nhờ
cách tạo ảnh nhiễu xạ, vi nhiễu xạ và nano nhiễu xạ, bên cạnh đó còn cho biết
nhiều thông tin chính xác về cách sắp xếp các nguyên tử trong mẫu, theo dõi được
cách sắp xếp đó trog chi tiết từng hạt, từng diện tích cỡ micromet vuông và nhỏ
hơn.
Tuy có độ phóng đại và phân giải cao hình ảnh TEM không thể hiện được
tính lập thể của vật liệu.
Ảnh TEM được ghi ở thiết bị hiển vi điện tử truyền qua tại viện vệ sinh Dịch
tễ Trung ương, Hà nội.
2.3 Hóa chất, dụng cụ, thiết bị
2.3.1 Hóa chất
- Tinh quặng ilmenit Thừa Thiên Huế
- Dung dịch amoniac đậm đặc (24-28%, d = 0,906 g/ml) (Trung Quốc)
- Amoni florua (Trung Quốc)
- Dung dịch HCl (Trung Quốc)
- FeS (Trung Quốc)
- Etanol (Trung Quốc)
- Giấy chỉ thị pH (Trung Quốc)
2.3.2 Dụng cụ

- Giấy lọc
- Cốc nhựa, cốc sắt, phễu nhựa, đũa sắt
- Phễu lọc chân không
- Chén sứ nung
2.3.3 Thiết bị
- Bếp cách thủy
20
- Máy khuấy
- Tủ sấy
- Lò nung
- Cân điện tử
- Bộ rây có kích thước lỗ 0,028mm đến 0,2 mm.
- Bếp điện (Trung Quốc)
CHƯƠNG 3
KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
3.1. Qui trình điều chế TiO
2
bằng phương pháp florua
21
Gồm có 3 giai đoạn:
3.1.1. Phân hủy quặng bằng amoni florua
Trộn 5,00 gam quặng ilmenit được sấy khô có kích thước hạt xác định với
amoni florua theo một tỷ lệ xác định trong cốc sắt. Thêm nước, khuấy đều hỗn
hợp bằng máy khuấy trong thời gian 30 phút. Hỗn hợp trên được làm nóng ở bếp
cách thủy, tiếp tục khuấy cho đến khi hỗn hợp không khuấy được nữa. Sau đó giữ
hỗn hợp qua đêm ở 160
o
C trong tủ sấy.
Hỗn hợp được làm nguội, tán nhỏ bằng chày sắt và ngâm chiết bằng 30 ml
nước lạnh. Sử dụng phễu lọc Bucne, giấy lọc nhanh, và bình lọc hút có tráng

parafin để lọc nhanh bùn quặng trên. Chất không tan được rửa bằng nước.
TiO
2
+ 6NH
4
F → (NH
4
)
2
[TiF
6
] + 2H
2
O + 4NH
3
FeO + 4NH
4
F → (NH
4
)
2
[FeF
4
] + H
2
O + 2NH
3
Fe
2
O

3
+ 12NH
4
F → 2 (NH
4
)
3
[FeF
6
] + 3H
2
O + 6NH
3
Phần nước lọc và nước rửa được trộn chung đựng trong chai nhựa (dung dịch
1).
3.1.2. Loại bỏ sắt
Cho dung dịch 1 vào một bese nhựa, điều chỉnh pH nằm trong khoảng 7,5 –
8,0 bằng cách thêm dung dịch amoniac (kiểm tra bằng giấy chỉ thị). Dung dịch
được giữ ở 60 – 70
o
C và khuấy liên tục. Huyền phù được để yên, lọc bằng phễu
nhựa. Phần không tan trên giấy lọc được rửa bằng nước. Nước lọc và nước rửa
được trộn chung (dung dịch 2). Dung dịch 2 chứa muối titan (NH
4
)
2
TiF
6
và NH
4

F.
3.1.3 Thu hồi TiO
2
(NH
4
)
2
[TiF
6
] + 2 H
2
O + 4NH
3
→

TiO
2
+ 6NH
4
F
Amoniac đậm đặc (15 M) được pha loãng với một thể tích nước tương ứng.
Lấy khoảng hơn 5% so với lượng amoniac tính toán theo lý thuyết vào bese nhựa.
Dung dịch này được khuấy mạnh bằng đũa sắt.

Cho từng giọt dung dịch 2 vào
bese chứa dung dịch NH
3
. Thu được kết tủa.

Lọc kết tủa, rửa kết tủa và lọc lại, kết

tủa được làm khô bằng etanol tuyệt đối.

Nung trong lò nung khoảng 1 giờ ở nhiệt
độ 750
o
C thu được TiO
2
dạng anatas.
3.2. Thành phần hóa học và thành phần pha của tinh quặng ilmenite Thừa
Thiên Huế
22
Tinh quặng ilmenit Thừa Thiên Huế sau khi được tuyển tách từ sa khoáng
titan có dạng hạt màu đen. Tinh quặng được nghiền trong máy nghiền bi và có
kích thước hạt d < 0,2 mm. Thành phần hóa học của tinh quặng ilmenite được xác
định ở bảng 3.1.
Bảng 3.1. Thành phần các chất trong tinh quặng ilmenit Thừa Thiên - Huế
TiO
2
Fe
2
O
3
FeO Cr
2
O
3
Tạp chất khác
52,20% 16,87% 29,91% 0,52% 0,50%
Thành phần pha cuả mẫu nghiên cứu được xác định bằng phương
pháp nhiễu xạ tia X, kết quả được trình bày ở hình 3.1. Thành phần pha chủ

yếu là các tinh thể ilmenite với các pic đặc trưng rõ rệt.
23
Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - Mau M2
00-021-1276 (*) - Rutile, syn - TiO2 - Y: 2.97 % - d x by: 1. - WL: 1.5406 - Tetragonal - a 4.59330 - b 4.59330 - c 2.95920 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Primitive - P42/mnm (136) - 2 - 62.43
01-089-2811 (C) - Ilmenite, syn - FeTiO3 - Y: 33.01 % - d x by: 1. - WL: 1.5406 - Rhombo.H.axes - a 5.09000 - b 5.09000 - c 14.09000 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 120.000 - Primitive - R-3 (148) -
` - File: Phuong Hue mau M2.raw - Type: Locked Coupled - Start: 20.000 ° - End: 70.000 ° - Step: 0.020 ° - Step time: 0.8 s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 14 s - 2-Theta: 20.000 ° - Theta: 10.000 ° -
Lin (Cps)
0
100
200
300
400
500
600
2-Theta - Scale
20 30 40 50 60 70
d=3.737
d=3.243
d=2.749
d=2.541
d=2.488
d=2.235
d=2.195
d=1.865
d=1.724
d=1.689
d=1.507
d=1.469
d=1.637
Hình 3.1. Giản đồ XRD của tinh quặng ilmenite Thừa Thiên Huế

3.3. Khảo sát ảnh hưởng của các yếu tố đến hiệu suất thu hồi titan đioxit
3.3.1. Khảo sát ảnh hưởng của tỷ lệ khối lượng NH
4
F/tinh quặng đến hiệu suất
thu hồi TiO
2
Để khảo sát ảnh hưởng của tỷ lệ khối lượng NH
4
F/ tinh quặng đến hiệu suất
thu hồi TiO
2
, chúng tôi chuẩn bị 6 mẫu khảo sát, mỗi mẫu đều chứa 5,00 gam tinh
quặng ilmenit. Thêm NH
4
F vào các mẫu khảo sát theo tỷ lệ ở bảng 1, thêm nước
vào để nồng độ NH
4
F đạt 50%. Tiến hành sấy mẫu ở 160
o
C trong 24 giờ. Thực
hiện các bước tiếp theo tương tự ở mục (3.1) để xác định hiệu suất thu hồi TiO
2
.
Hiệu suất thu hồi TiO
2
được xác định theo công thức:
H% =
.100
2,61
m

ở đây: - 2,61 là khối lượng TiO
2
có trong 5g tinh quặng theo lý thuyết
- m là lượng TiO
2
thu được.
24
1.0 1.5 2.0 2.5 3.0 3.5
35
40
45
50
55
60
65
HiÖu suÊt thu håi (%)
TØ lÖ khèi l îng amoni florua/ tinh quÆng (g/g)
B
Kết quả khảo sát được trình bày ở bảng 1 và hình 1.
Bảng 1. Sự phụ thuộc của hiệu suất thu hồi TiO
2
vào tỷ lệ NH
4
F/tinh quặng
ilmenit
Kí hiệu
4
NH F
C
(%)

Tỷ lệ NH
4
F/quặng
(theo khối lượng)
H (%)
M1 50 1/1 35,8
M2 50 1.5/1 36,9
M3 50 2/1 44,4
M4 50 2,5/1 62,8
M5 50 3/1 64,1
M6 50 3,5/1 64,4
25