Kiểm định acid Bezoic

BÀI 2: KIỂM ĐỊNH ACID BENZOIC
I.

Tính chất

Tinh thể hình kim hay mảnh không màu hoặc bột kết tinh trắng, không mùi hoặc
thống mùi cánh kiến trắng, ít tan trong nước, tan trong nước sôi, dễ tan trong
ethanol 96o, ether, cloroform và dầu béo.
II.

Thực hành
a) Dụng cụ và hóa chất

Dụng cụ

Nguyên liệu/Hóa chất

Số lượng

Bình định mức 50mL,
100mL

NaOH 0,1N

Buret 25mL

1

FeCl3 10%

Ống đong

1

Etanol 96 độ

Cốc thủy tinh 50ml

4

Phenolphtalein

Ống nghiệm
b) Chuẩn bị hoá chất
Nguyên liệu/
Hố chất

Thể tích
dung mơi

Cách tính khối lượng chất
tan

NaOH

50ml H2O

Cm∗M∗V
∗100
mNaOH= 1000
=

P
0.1∗40∗100 100
* 96 =0.208
1000

FeCl3.6H2O

50ml H2O

mFeCl3= C%*Vdd
=10%*50=5g
mFeCl3.6H20= 8.3g

Phenolphtalei
n

50ml cồn

C%= mdd = 0.001 
mct = 0.05g (mdd = 50g)

mct

Khối
lượng
cân
0.202

Dung dịch

8.28

FeCl3 10%

0.057

phenolphtalei
n 0.1%

c)Định tính (phản ứng benzoat)
- Cho vào ống nghiệm 0,1g acid benzoic, 1mL NaOH 0,1N.
- Thêm nước vừa đủ 10mL.
- Cho vài giọt FeCl3 10% vào ống nghiệm

NaOH 0.1N


Hình 2.1. Ống nghiệm đối chứng

Hình 2.2. Ống định tính acid
benzoic( Tủa đục màu vàng nâu)

d) Định lượng
- Lấy khoảng 20 ml ethanol 960, thêm vào đó 1-2 giọt phenolphatalein, nếu dung
dịch không màu, nhỏ từ từ từng giọt dung dịch NaOH 0,1 N cho đến khi vừa
xuất
hiện màu hồng bền trong 30 giây. Dùng ethanol này làm dung môi để định
lượng.

- Hòa tan khoảng 0,200 g trong 20 ml etanol 96o đã trung tính hóa, thêm 20ml

nước và vài giọt phenolphtalein, chuẩn độ bằng dung dịch NaOH 0,1N. Chuẩn
độ đến khi dung dịch vừa xuất hiện màu hồng và khơng mất đi sau 30s.
Hình 2.3. Định lượng acid benzoic
III.

Nội dung báo cáo
1. Viết phương trình phản ứng định tính acid benzoic, màu sắc của dung
dịch thu được.

Phản ứng tạo tủa benzoat sắt (III):
Acid benzoic phản ứng với NaOH tạo muối Natri Benzoat
C6H5COOH + NaOH

C6H5COONa + H2O

Natri Benzoat phản ứng tiếp với FeCl3 tạo tủa Benzoat sắt (III)


6C6H5COONa +FeCl3 +10H2O
+3C6H5COOH (Tủa đục vàng nâu)

Fe(OH)3Fe(C6H5COO)3.7H2O + 6NaCl

2. Viết phương trình định lượng acid benzoic.
C6H5COOH +

C2H5OH →

C6H5COOC2H5

+

NaOH →

C6H5COOC2H5 +
C6H5CONa

H2O
+ C2H5COONa

3. Tính hàm lượng acid benzoic có trong mẫu sau khi định lượng.
VNaOH 0,1N =16,3 ml
mcân

= 0,2014g

1ml NaOH 0,1N tương ứng với 0,01221g acid benzoic
Hàm lượng acid benzoic: P%=

16.3∗0. 0 1221
*100%=98.8%
0,2014

4. Tại sao phải trung hòa etanol trước khi định lượng?
 Phải trung tính hóa ethanol 96% trước khi định lượng vì trong ethanol
thường có lẫn acid (Mục đích trung tính hóa ethanol là để loại bỏ acid cịn
lẫn trong alcol trong q trình điều chế trong cơng nghiệp & acid acetic
do ethanol khi bảo quản ở nhiệt độ thường bị oxy hóa sinh ra → Nhằm
tránh sai số thừa)
 Giải thích:

• Ethanol trong cơng nghiệp được điều chế bằng cách: Oxy hóa
hydrocarbonmạch thẳng & tác nhân oxy hóa thường được sử dụng
trong môi trường acid→ do vậy sp ethanol thu được thường có lẫn
acid. Khi định lượng bằng ppacid base nếu sử dụng dung mơi có
tính acid sẽ → dẫn đến sai số
• Ngồi ra alcol bảo quản trong khơng khí khi đun nóng sẽ → tạo
thành acidacetic → có tính acid → dẫn đến sai số