Báo cáo thực hành hóa phân tích nâng cao 2023

BỘ CƠNG THƯƠNG
TRƯỜNG ĐẠI HỌC CƠNG NGHIỆP TP. HỒ CHÍ MINH
KHOA CƠNG NGHỆ HĨA HỌC


BÁO CÁO THỰC HÀNH
MƠN: HĨA PHÂN TÍCH NÂNG CAO

GVHD
Người thực hiện
MSSV
Lớp
Nhóm

:
:
:
: DHHO17
: 07

Thành phố Hồ Chí Minh, 28 tháng 03 năm 2023


BÀI 1: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG PHOSPHATE BẰNG
PHƯƠNG PHÁP ĐO QUANG SỬ DỤNG KỸ THUẬT
ĐƯỜNG CHUẨN
I.

Nguyên tắc:
- Quá trình phản ứng:
Phức chất

molipden
(có màu
xanh đậm)

Acid asorbic
Ion
octophosphate
Phức chất antimon
phosphomolipdate
Dd acid chứa
molipdate
và ion
antimon

- Phương trình phản ứng:
PO43- + 12(NH4)2MoO4 + 24H+ → (NH4)3PO4.12MoO3 +
21NH4+ + 12H2O
(NH4)3PO4.12MoO3 + C6H8O6 → C6H6O6 + molipden
II.

Hóa chất và dụng cụ:
1. Hóa chất:

Tên hóa chất

Cách pha

Pha 100ml
Dd H2SO4 9M và
C M . V ml . M

0,5M
V đđ =
10.C % , đđ . d đđ
Pha 100ml
Dd NaOH 2M

m c â n=C M .V L . M .

Dd acid ascorbic
100g/L (C6H8O6)

10g ± 0,5g C6H8O6
Định mức đến 100ml

100
P

Vai trị hóa
chất
Tạo mơi trường
acid cho phản
ứng
tạo
Molipdate
Nhận biết môi
trường với chỉ
thị
là
phenolphtalein
Tác dụng với

phức antimon
phosphomolipd
ate để tạo ra
phức molipden

Ghi chú

Dd này có thể ổn
định trong 2 tuần
nếu bảo quản
trong bình thủy
tinh nâu và nếu


để trong tủ lạnh
thì sẽ sử dụng lâu
hơn nếu dd này
vẫn không màu

Dd
molipdate
trong acid (dd I)

Dd chuẩn
NaH2PO4
1000mg/L

gốc

Dd chuẩn trung

gian photphate
50mg/L
Dd chuẩn làm
việc phosphate
10 mg/L

1,3g
(NH4)8Mo7O24.4H2O
trong 10ml nước (1),
0,035g
K(SbO)C4H4O6.1/2H2O trong
10ml nước (2).
Cho (1) vào 30ml dd acid
H2SO4 9M khuấy liên tục +
dd (2) trộn đều
250ml
Mpt 100
m = C ppm.Vml .
.
.10-6
Mion
p
(g)
Hút 5ml dd chuẩn gốc
phosphate 1000 mg/L→
Định mức thành 100ml
CV g ố c =CV c h u ẩ n tg
Hút 5ml dd chuẩn trung
gian 50mg/L → Định mức
thành 50ml

CV c hu ẩ n tg =CV ch u ẩ n l à m vi ệ c

Thuốc thử sẽ
phản ứng với
chất chuẩn để
tạo
ra
sản
phẩm có màu

Thuốc thử này ổn
định ít nhất 2
tháng nếu bảo
quản trong bình
thủy tinh màu
nâu

Dùng để pha
dd chuẩn trung
gian
Dùng để pha
dd chuẩn làm
việc 10mg/L

Chất chuẩn

2. Dụng cụ:
 Máy đo quang.
III.

Thí nghiệm:

1. Xác định độ hấp phụ cực đại của dung dịch chất
màu:

Bình định mức
50ml
Vc ml chuẩn làm
việc phosphate
(5 mg/L)
Chỉ
thị
phenolphthatelei
n
Chỉnh pH bằng
NaOH 2M

Bình
Blank

Bình 1

0

4,0

1 giọt
Thêm NaOH đến khi dd có màu hồng

Bổ sung H+ bằng Thêm tiếp H2SO4 đến khi dd mất màu
H2SO4 0,5M
hồng
Vml
acid
1
ascorbic 100 g/L
Đợi 30 giây
Vml dung dịch I
2
Định mức đến 50ml, Lắc đều, để yên 10 phút
2. Dựng đường chuẩn:
Bình định mức Bình
Bình Bình Bình Bình Bình
50ml
Blank 1
2
3
4
5
Vc ml chuẩn làm
việc phosphate
0
0,5
2,0
4,0
6,0
10
(tính theo P) 5
mg/L

Chỉ
thị
phenolphthatelei 1 giọt
n
Chỉnh pH bằng
Thêm NaOH đến khi dd có màu hồng
NaOH 2M
Bổ sung H+ bằng Thêm tiếp H2SO4 đến khi dd mất màu
H2SO4 0,5M
hồng
Vml
acid
ascorbic
(100 1
g/L)
Đợi 30 giây
Vml dung dịch I
2
Định mức đến vạch bằng nước cất (để yên trong 10 phút
nhưng không quá 30 phút tiến hành)
A (ở bước sóng
0,00 0,03 0,10 0,13 0,25
0
880 nm)
2
9
1
5
2
Cx = (C c.Vc)/ Vđm

0
0,05 0,2
0,4
0,6
1,0
mg/L

+ Với ta có phương trình: Ax = a + bCx
+ Hồi quy tuyến tính ta được phương trình đường chuẩn:
Ax = 0,2605Cx – 0,0114


ĐỒ THỊ ĐƯỜNG CHUẨN
0.3

Mật Độ Quang, A

0.25

3. Ph
ân

f(x) = 0.06 x − 0.19
R² = 0.95

0.2
0.15
0.1
0.05
0

0

1

2

3

4

5

6

7

8

Nồng độ C (mg/L)

tích mẫu:
- Các bước thực hiện thí nghiệm:

Hút 4 ml dd chuẩn trung gian photphate
50mg/L cho vào bình định mức 100ml,
và định mức đến vạch bằng nước cất
( Mẫu )

Hút 4 mL Mẫu cho vào 3 bình định

mức 50 mL, và định mức tới vạch
bằng nước cất

Bình định mức
50ml
Vm
ml
mẫu
phosphate
Chỉ
thị
phenolphthatelein
Chỉnh pH bằng

Bình
Blank
0

Bình 1

Bình 2

Bình 3

4 mL

1 giọt
Thêm NaOH đến khi dd có màu hồng

NaOH 2M
Bổ sung H+ bằng Thêm tiếp H2SO4 đến khi dd mất màu
H2SO4 0,5M
hồng
Vml acid ascorbic 1
(100 g/L)
Đợi 30 giây
Vml dung dịch I
2
Định mức đến vạch bằng nước cất (để yên trong 10 phút
nhưng không quá 30 phút tiến hành)
Am (ở bước sóng 0
0,038
0,042
0,043
880 nm)
- Từ phương trình đường chuẩn:
Ax = 0,2605Cx –
0,0114
A x= 0,041
⇒ C đo=

A x +0,0114
0,02605

=
IV.

⇒ Cm

=C

đo

×

V đm A x +0,0114 V đm
¿
V xd
0,02605 V xd

0,041+ 0,0114 50
0,02605
4 = 25,144 (mg/L)

Trả lời câu hỏi:
1. Ưu nhược điểm của kĩ thuật đường chuẩn:
 Ưu điểm: Với một đường chuẩn cho phép phân tích
hàng loạt mẫu.
 Nhược điểm: Khơng loại được ảnh hưởng của nền
mẫu.
2. Những yếu tố ảnh hưởng đến q trình phân
tích và cách loại trừ:
 Những yếu tố ảnh hưởng:
 Ảnh hưởng của nền
 Thành phần của mẫu
 Cách loại trừ:
 Dùng pp tiêu chuẩn để xác định nồng độ của
nguyên tố phân tích trong mẫu.

 Biến đổi của mẫu sang nền tự tạo phù hợp cho
cả mẫu đầu và các mẫu phân tích.

BÀI 2: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NITRITE BẰNG
PHƯƠNG PHÁP ĐO QUANG SỬ DỤNG KỸ
THUẬT ĐƯỜNG CHUẨN
I.

Nguyên tắc:
- Quá trình phản ứng:

Ion Nitrite

Dd α naphtylamin


Dd Acid
sunfanilic
diazonium

Dd acid
sunfanilic

II.

Dd α –
naphtylamin
azobenzen
sunfonic

Hóa chất và dụng cụ:
1. Hóa chất:
Tên
chất

hóa

Vai
trị
Ghi chú
hóa chất

Cách pha

Hịa tan 0,3g α –
naphtylamin
+
50ml CH3COOH 6M
Pha
50ml
Thuốc thử α - CH3COOH 6M:
naphtylamin
C M . V ml . M
V đđ =
=
đđ
10. C% . d đđ
6.50.60,05
10.99,5.1,05

Thuốc thử
sẽ
phản
ứng
với
chất
chuẩn để
tạo ra sản
phẩm
có
=
màu

17,24ml
Hịa tan 1g acid
sunfanilic + 6,5ml
Dung
dịch
Tạo
mơi
HCl
đậm
đặc,
acid sunfanilic
trường
định mức bằng
1%
acid
nước

cất
đến
100ml
Dung
dịch
chuẩn
gốc
NaNO2 (NO2-)
1000mg/L
Tính theo N ≈
304,35 mg/L

Pha 250ml
m=
C ppm.V ml .

(g)

M pt 100 −6
. .10
M ion p

Dùng
để
pha
dd
chuẩn NO2trung gian
50mg/L

Để

trong
chai
màu
nâu và
mát


Dung
dịch
chuẩn
NO2trung
gian
50mg/L
Tính theo N ≈
15,2 mg/L
Dung
dịch
chuẩn
NO20,5mg/L
Tính theo N ≈
0,152
mg/L

để
Hút 5ml dd chuẩn Dùng
dd
gốc 1000 mg/L → pha
định mức 100 ml chuẩn NO2CV gốc =CV chuẩntrung gian
0,5mg/L
Hút 1 ml dd chuẩn

trung gian 50mg/L
Dung dịch
→ định mức 100
chuẩn
ml
CV chuẩntrung gian=CV chuẩn

4. Dụng cụ:
- Máy đo quang.
III.

Thí nghiệm:
1. Dựng chuẩn:
Bảng các bước xây dựng đường chuẩn
Bình
Bình
blan
1
k
V c h u ẩ n ml NO2C ch u ẩ n
= 0

0,5

Bình
2

Bình
3

Bình
4

Bình
5

Bình
6

1,0

2,0

4,0

6,0

8,0

0,5mg/L
Nước cất
40,0 39,5 39,0 38,0 36,0 34,0
V ml
Acid
sunfanilic 1 1,0 (lắc đều và để yên 10 phút)

32,0

%

V ml

∝

-

naphtyla 1,0
min
Định mức 50 ml bằng nước cất
Lắc đều
A
(bước
0,01 0,02
sóng
_
5
1
543nm)
- Xây dựng đường chuẩn:

0,02
5

0,03
5

0,03
8

0,04

5


Bảng số liệu xây dựng đường chuẩn
Bình
định
mức 50ml
(Vđm)
V c h u ẩ nml NO2C ch u ẩ n
=
0,5mg/L
Cx = (C c.Vc)/
Vđm
mg/L
A

Bình
1

Bình
2

Bình
3

Bình
4

Bình
5

Bình
6

0,5

1,0

2,0

4,0

6,0

8,0

0,02

0,04

0,06

0,08

0,005 0,01

0,015 0,021 0,025 0,035 0,038 0,045

+ Với ta có phương trình:
+ Hồi quy tuyến tính ta được phương trình đường chuẩn:

Ax = 0,0165 + 0,3734Cx

Độ hấp thụ quang (A)

ĐỒ THỊ ĐƯỜNG CHUẨN
0.05
0.05
0.04
0.04
0.03
0.03
0.02
0.02
0.01
0.01
0

5. Phâ
n
tích

f(x) = 0.37 x + 0.02
R² = 0.96

0

0.01

0.02

0.03

0.04

0.05

0.06

0.07

0.08

0.09

Nồng độ C (mg/L)

mẫu:
Bảng các bước và số liệu phân tích mẫu
Bình định mức Bình
50ml
Blank
Vm ml mẫu NO2 0
(ddB)
V ml
Acid
sunfanilic 1%

Bình 1

Bình 2

Bình 3

40
1

(lắc đều và để yên 10


phút)
V ml thuốc thử α –

1
naphtylamin
Định mức đến vạch bằng nước cất
Lắc đều
Am
(ở
bước _
0,025
sóng 543nm)

0,024

0,026

Từ phương trình đường chuẩn: Ax = 0,0165 + 0,3734Cx
A x= 0,025
⇒ C đo=
⇒ Cm

=C

đo

×

V đm A x −0,016 V đm
×
¿
V xd
V xd
0,373

A x −0,0165
0,3734

=

0,025−0,0165 100
×
0,3734
40

= 0,057
(mg/L)

BÀI 3: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ACID TRONG CHANH
BẰNG PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ ĐO pH

I.

Nguyên tắc của phương pháp
 Sơ đồ

Mẫu
Khuấy
máy
II. Hóa Chanh
chất- +
Dụng cụ,bằng
thiết
bị
Nước
cất
từ
1. Hóa chất

Tên hóa chất

Cách pha

H 2 C 2 O4Tính
2 H 2 Otốn
Rắn

Ghi
nhận
C N ×V pha × M

số liệu pH
m=
10 × p ×Z
0,1× 100× 126,07
= 10× 99,5 ×2
= 0,634 g

Chuẩn độ
bằng
NaOH

Vai trò

Cắm điện
Chất
cực vào Xác định
chuẩn
dung dịchlại nồng
gốc
độ
dd
NaOH

m = 0,635
⇒ C N =¿ 0,010 N
NaOH Rắn

C N ×V pha × M
10 × p ×Z
0,1× 250× 40

=
10 ×99

m=

=

Chất
chuẩn

1,01 g

Mẫu Chanh

Chất
định
phân

2. Dụng cụ, thiết bị

III.
I.
II.

- Máy đo pH và điện cực đo pH
- Máy khuấy từ, cá từ
Thí nghiệm
Pha chế hóa chất (Đã pha ở trên)
Xác định lại nồng độ của dung dịch NaOH

dd NaOH
Điệ
n
cực

Máy khuấy

Ghi chú

- 5 mL ,1 N
- 100 mL nước cất
- Cá từ


V
pH
∆pH/
∆V

1
2,09

2
2,24

3
2,45

4
2,76

5
3,13

6
3,5

7
3,82

8
3,9

0,39

0,15

0,21

0,31

0,37

0,37

0,32

0,08

10,2

5,28
1,3

10,4
5,66
1,9

10,6
5,9
1,2

10,8
6,3
2

11
6,83
2,65

11,2
7,2
1,85

11,4
7,65
2,25

11,6
7,88
1,15

11,8
8,13
1,25

12
8,55
2,1

8,2
3,95
0,25

8,4
4,04
0,45

8,6
4,1
0,3

8,8
4,22
0,6

9
4,29
0,35

9,2

4,39
0,5

9,4
4,51
0,6

9,6
4,65
0,7

9,8
4,78
0,65

10
5,02
1,2

pH

Đồ Thị Biểu Diễn
9
8
7
6
5
4
3
2

1
0

0

2

4

6

8

10

12

14

V (mL)

V
1
2
3
4
5
6
7
8

pH
2,04
2,15
2,28
2,49
2,81
3,17
3,47
3,83
∆pH/∆V 0,34
0,11
0,13
0,21
0,32
0,36
0,3
0,36
8,2
8,4
8,6
8,8
9
9,2
9,4
9,6
9,8
10
3,89
3,91
4,02

4,05
4,17
4,28
4,37
4,45
4,61
4,81
0,3
0,1
0,55
0,15
0,6
0,55
0,45
0,4
0,8
1


pH

Đồ Thị Biểu Diễn
9
8
7
6
5
4
3
2

1
0

0

2

4

6

8

10

12

14

V (mL)

10,2
5,1
1,45

10,4
5,52
2,1

V

pH
∆pH/∆V

10,6
5,8
1,4

1
2
0,28

10,8
6,4
3

2
2,11
0,11

11
6,83
2,15

3
2,28
0,17

11,2
7,2
1,85

4
2,5
0,22

11,4
7,65
2,25

5
2,81
0,31

11,6
7,9
1,25

11,8
8,14
1,2

6 Vtd2 = 10,8
7
3,18
3,51
0,37
0,33

12
8,5

1,8

8
3,85
0,34

8,2
0,07
0,35

8,4
0,08
0,4

8,6
0,06
0,3

8,8
0,06
0,3

9
0,12
0,6

9,2
0,07
0,35

9,4
0,09
0,45

9,6
0,18
0,9

9,8
0,04
0,2

10
0,18
0,9

10,2
5,05
1,25

10,4
5,21
0,8

10,6
5,5
1,45

10,8
5,7

1

11
6,2
2,5

11,2
6,87
3,35

11,4
7,2
1,65

11,6
7,65
2,25

11,8
7,88
1,15

12
8,23
1,75


pH

Đồ Thị Biểu Diễn

9
8
7
6
5
4
3
2
1
0

 Tính
tốn

=

V´ NaOH
0

2

4

6

8

10

12

14

V (mL)

Vtd3 = 11,2

10,8+11+11,2
=11mL
3
¿= ¿
C NNaOH

III.

=

(C ¿¿ N × V ) H
V´ NaOH

2

C 2O 4

¿

=

10× 0,1
11 = 0,091 N

Xác định hàm lượng acid trong nước cốt chanh

Dd
NaOH
Điện
cực

- 0,5 g Mẫu
nước chanh
- 100 mL
nước cất
- Cá từ

Máy khuấy

V
pH

0,2
2,45

0,4
3,05

0,6
3,16

0,8
3,25

1
3,39

1,2
3,48

1,4
3,63

1,6
3,73


∆pH/∆V

2,1

3

0,55

0,45

0,7

0,45

0,75

0,5

1,8
4,04
1,55

2
4,13
0,45

2,2
4,28
0,75

2,4
4,38
0,5

2,6
4,54
0,8

2,8
4,66
0,6

3
4,8
0,7

3,2
4,95
0,75

3,4
5,1
0,75

3,6
5,29
0,95

3,8
5,41
0,6

4
5,56
0,75

4,2
5,73
0,85

4,4
5,85
0,6

4,6
6

0,75

4,8
6,14
0,7

5
6,36
1,1

5,2
6,5
0,7

5,4
6,72
1,1

5,6
7,18
2,3

5,8
7,9
3,6
7,8
10,64
0,55

6

8,47
2,85

6,2
6,4
6,6
8,94
9,2
9,5
2,35
1,3
1,5
8,2
8,4
8,6
8,8
10,83 10,89 10,98 11,04
0,55
0,3
0,45
0,3

8
10,72
0,4

6,8
9,76
1,3
9

11,09
0,25

7
7,2
7,4
7,6
9,96
10,21
10,31
10,53
1
1,25
0,5
1,1
9,2
9,4
9,6
9,8
10
11,14 11,2
11,22 11,29 11,35
0,25
0,3
0,1
0,35
0,3

Đồ Thị Biểu Diễn
12

10

pH

8
6
4
2
0

0

2

4

6

8

10

12

V (mL)

Vtd1 = 5,8 mL

V
pH

∆pH/∆V

1
3,34
1,32

2
3,97
0,63

3
4,72
0,75

4
5,54
0,82

5
6,4
0,86

5,2
6,71
0,95

5,4
7,16
2,25

5,6
7,88
3,6

5,8
8,5
3,1

6
8,89
1,95

6,2
9,3
2,05

6,4
9,6
1,5

6,6
9,74
0,7

6,8
9,98
1,2

7
10,12

0,7


Đồ Thị Biểu Diễn
12
10

pH

8
6
4
2
0

0

1

2

3

4

5

V (mL)

6

7

8

Vtd2 = 5,6
mL

V
pH
∆pH/∆V

1
3,36
1,26

2
4,04
0,68

3
4,73
0,69

4
5,54
0,81

5
6,3

0,76

5,2
6,74
2,2

5,8
8,5
3,3

6
8,9
2

6,2
9,3
2

6,4
9,6
1,5

6,6
9,76
0,8

6,8
9,93
0,85

7
10,2
1,35

5,4
7,1
1,8

5,6
7,84
3,7


Đồ Thị Biểu Diễn
12
10

pH

8
6
4
2
0

0

1

2

3

4

5

6

7

8

V (mL)

V´ NaOH

=

5,6+5,6+5,8
=5,67 mL
3

Vtd3 = 5,6
mL

¿= ¿
% Acid = ¿ ¿

=

0,091× 5,67 ×192× 100
=19,81 %
0,5× 1000

BÀI 4: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG BASE NaOH BẰNG
PHƯƠNG PHÁP ĐO ĐỘ DẪN
I.

Nguyên tắc của phương pháp
 Sơ đồ
Mẫu NaOH
+ Nước
cất

Khuấy
bằng máy
từ

Chuẩn độ
bằng HCl

Tính tốn

Ghi nhận
số liệu độ
dẫn

Cắm điện
cực vào

dung dịch

 Đồ thị


II.

Hóa chất- Dụng cụ, thiết bị
3. Hóa chất
Tên
chất

hóa Cách pha

Dd
HCl
đậm đặc

Rắn

Na2 B4 O7

Vai trị

C N ×V pha × M
10 × C ×d × Z
0,1× 100× 36,5
¿
10× 36,5× 1,18 ×1
= 0,847 mL

V đđ =

Chất
chuẩn

C N ×V pha × M
Chất
10 × p ×Z
0,1× 100× 381,38
chuẩn
¿
10 × 99,5 ×2
gốc
= 1,916 g
m
=1,859g
N
⇒ C =0,097 N

m=

Mẫu NaOH
công
nghiệp

Ghi chú

Xác định
lại nồng
độ dd HCl

Chất
định
phân

4. Dụng cụ, thiết bị

III.

- Máy đo độ dẫn và điện cực đo độ dẫn điện
- Máy khuấy từ, cá từ
Thí nghiệm
1. Pha chế hóa chất (Đã pha ở trên)
2. Xác định lại nồng độ của HCl bằng dung dịch

dd HCl
Điệ
n
cực

- 5 mL 0,1 N
- 100 mL nước cất
- Cá từ

Máy khuấy


Độ Dẫn Điện (μS)S)

Đồ Thị Biểu Diễn

1800
1600
1400
1200
1000
800
600
400
200
0

f(x) = 149.19 x + 37.38

f(x) = 25.59 x + 666.93

0

2

4

6

8

10

12

Thể Tích (mL)

25,588x + 666,93 = 149,19x + 37,385 ⇒ x = 5,09 mL ( V td 1)

Độ Dẫn Điện (μS)S)

Đồ Thị Biểu Diễn
1600
1400
1200

f(x) = 120.22 x + 106.55

1000
800

f(x) = 22.23 x + 707.2

600
400
200
0

0

2

4

6

8

10

12

Thể Tích (mL)

22,233x + 707,2 = 120,22x + 106,55 ⇒ x = 6,13 mL ( V td 2)