Tóm tắt: Nghiên cứu kỹ thuật tạo màu bằng phương pháp tự nhuộm để nâng cao chất lượng tơ tằm Việt Nam

BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO
ĐẠI HỌC BÁCH KHOA HÀ NỘI

Trần Nguyễn Tú Uyên

NGHIÊN CỨU KỸ THUẬT TẠO MÀU BẰNG
PHƯƠNG PHÁP TỰ NHUỘM ĐỂ NÂNG CAO

CHẤT LƯỢNG TƠ TẰM VIỆT NAM
Ngành: CÔNG NGHỆ DỆT, MAY
Mã số: 9540204

TÓM TẮT LUẬN ÁN TIẾN SĨ CÔNG NGHỆ DỆT, MAY

Hà Nội – 2024

Cơng trình được hồn thành tại:
Đại học Bách khoa Hà Nội

Người hướng dẫn khoa học:
1. TS. Hoàng Thanh Thảo
2. PGS.TS.Bùi Mai Hương

Phản biện 1: ...........................................................................
Phản biện 2: ...........................................................................
Phản biện 3: ...........................................................................

Luận án được bảo vệ trước Hội đồng đánh giá luận án tiến sĩ
cấp Đại học Bách khoa Hà Nội họp tại Đại học Bách khoa Hà Nội

Vào hồi …….. giờ, ngày ….. tháng ….. năm ………

Có thể tìm hiểu luận án tại thư viện:
1. Thư viện Tạ Quang Bửu - Đại học Bách khoa Hà Nội
2. Thư viện Quốc gia Việt Nam

DANH MỤC CÁC CƠNG TRÌNH ĐÃ CƠNG BỐ CỦA LUẬN ÁN

1. Trần Nguyễn Tú Uyên, Bùi Mai Hương, Hoàng Thanh Thảo, “Nghiên
cứu ảnh hưởng của quy trình xử lý chuội đến màu sắc tự nhiên của tơ
tằm”, tạp chí Khoa học và Công nghệ (UTEHY) số 34, tháng 6 năm
2022, trang 44–48 (Bài báo trên tạp chí khoa học trong nước thuộc
danh mục HĐ Giáo sư Nhà nước; ISSN: 2354-0575).

2. Tran Nguyen Tu Uyen, Hoang Thanh Thao, Bui Mai Huong “Study on
the influence of enzyme degumming method on self-dyed silk”,
Proceedings ICATSD 2022 International symposium for green solution,
Proceeding-ICATSD2022, ISGS 2022, pp. 89-95 (Kỷ yếu Hội thảo
khoa học quốc tế ISBN: 978-604-920165-3).

3. Trần Nguyễn Tú Uyên, Hoàng Thanh Thảo, Bùi Mai Hương, Mai Cẩm
Tú, “Nghiên cứu ứng dụng vải tơ tằm nhuộm bằng phương pháp thân
thiện môi trường vào thiết kế đầm trẻ em”, Kỷ yếu hội nghị khoa học
toàn quốc về Dệt may-Da giày lần thứ 3, 2022, trang 125-130 (Kỷ yếu
Hội thảo khoa học trong nước, ISBN: 978-604-316-894-5).

4. Tran Nguyen Tu Uyen, Hoang Thanh Thao, Bui Mai Huong, “A study
on degumming colored-silk by hot water and pressure”, UTEHY
Journal of Science and Technology, vol. 36, pp. 79–83, 2022 (Bài báo
trên tạp chí khoa học trong nước thuộc danh mục HĐ Giáo sư Nhà
nước; ISSN: 2354-0575).

5. Uyen Nguyen Tu Tran, Hung Ngoc Phan, Thao Thanh Hoang, Nu Thi
Hong Le, Huong Mai Bui “Characterization of self-dyed silk yarn with
Rhodamine B dye for fashion applications,” Int. J. Cloth. Sci. Technol.,
vol. 35, no. 3, pp. 477–492, 2023, doi: 10.1108/IJCST-10-2022-0147.
(Tạp chí SCIE/ Scopus)

6. Tran Nguyen Tu Uyen, Hoang Thanh Thao, Bui Mai Huong, “Study on
the influence of degumming technological parameters on self-dyed
silk,” UD Journal of Science and Technology, vol. 21, pp. 34–37, 2023
(Tạp chí ACI, ISSN: 1859-1531).

7. Tran Nguyen Tu Uyen, Dong Kha Vy, Dinh Nguyen Hong Phuc,
Hoang Thanh Thao, Bui Mai Huong, “Self-dyed silk by feeding
silkworms with colored mulberry leaves – approaching sustainable silk
treatment technology”, Journal of Sustainability Science and
Management, vol. 19 (1), 2024, pp. 63–73 (Tạp chí Scopus).

8. Tran Nguyen Tu Uyen, Phan Ngoc Hung, Nguyen Minh Ngoc Son,
Hoang Thanh Thao, Bui Mai Huong, “Effects of various colorants on
self-dyed silk properties: Aspects of color, thermal stability,
morphology, and degumming”, Vietnam Journal of Science and
Technology (Tạp chí Scopus; bài báo đang trong giai đoạn chờ quyết
định từ Ban biên tập).

A. GIỚI THIỆU
1. Lý do chọn đề tài

Tơ tằm là một loại sợi protein có nguồn gốc tự nhiên do con tằm nhả
ra trong q trình tạo kén. Để tăng tính thẩm mỹ, lụa thường được tạo

màu sắc hoặc hoa văn bằng nhiều phương pháp như nhuộm hoặc in,
trong đó nhuộm màu là phương pháp được sử dụng phổ biến nhất. Các
công nghệ nhuộm ướt phổ biến được biết đến là nhuộm tận trích, nhuộm
ngấm ép; ngồi thuốc nhuộm thì cần sử dụng nhiều loại hoá chất khác để
tăng hiệu quả nhuộm và độ bền màu, đồng thời sử dụng nhiệt lượng và
xả nước thải. Điều này dẫn đến một số tác hại đến nguồn tài nguyên
nước và tác động tiêu cực đến môi trường nếu không xử lý tốt nước thải
và các hố chất tồn dư. Có nhiều phương pháp tạo màu thân thiện đã
được nghiên cứu và ứng dụng như dùng thuốc nhuộm có nguồn gốc tự
nhiên, đa dạng nhất là chiết xuất từ thực vật. Tuy nhiên, phương pháp
nhuộm này vẫn là quy trình xử lý ướt, xả thải, có thể độc hại nếu sử dụng
các chất cầm màu kim loại.

Đối với tơ tằm nói riêng, giảm thiểu lượng nước sử dụng đồng thời
hạn chế xả thải trong dệt nhuộm cũng là mục tiêu của nhiều nghiên cứu
gần đây. Công nghệ tự nhuộm (self-dye) được biết đến như một khả
năng tự tạo màu sắc của chính vật liệu đó. Tương tự như vậy, tạo màu
cho tơ tằm bằng công nghệ tự nhuộm (self-dye silk) cũng đã được
nghiên cứu dựa trên hai phương pháp đó là biến đổi gen hoặc bổ sung
chất màu vào thức ăn cho tằm. Đơn giản và dễ thực hiện hơn là tạo màu
tự nhuộm cho tơ tằm bằng phương pháp bổ sung chất màu vào thức ăn
cho con tằm. Theo đó, thuốc nhuộm được pha trộn trực tiếp vào thức ăn
tổng hợp dạng bột cho con tằm, hoặc pha dung dịch theo tỷ lệ nhất định
và phun xịt vào lá dâu trước khi cho chúng ăn; ngồi ra khơng dùng
nước trong bất cứ cơng đoạn nào khác trong q trình tạo màu cho tơ
tằm. Con tằm ăn và hấp thụ chất màu, từ đó nhả tơ tạo kén có màu sắc.
Các đặc tính cơ lý cho các ứng dụng dệt may của vải làm từ tơ tự nhuộm
cũng đã được nghiên cứu và báo cáo. Tuy nhiên, các nghiên cứu liên
quan đến phương pháp tự nhuộm tơ tằm chưa đánh giá vật liệu tơ tự
nhuộm về mặt hiệu quả nhuộm màu và các đặc tính polymer khác như

cấu trúc tinh thể, độ bền, độ ổn định nhiệt, hình thái sợi, sự thay đổi
thành phần acid amin, cũng như nghiên cứu nó trong một ứng dụng cụ
thể, đặc biệt là trong ngành Dệt may-Thời trang.

Vì vậy, luận án nghiên cứu “Nghiên cứu kỹ thuật tạo màu bằng
phương pháp tự nhuộm để nâng cao chất lượng tơ tằm Việt Nam” cụ
thể là sử dụng công nghệ tự nhuộm tơ tằm dựa trên phương pháp bổ sung

1

chất màu vào lá dâu cho tằm ăn. Các yếu tố ảnh hưởng đến quá trình tự
nhuộn tơ tằm, hiệu suất nhuộm, cũng như hình thái, vi cấu trúc và các
tính chất của tơ tự nhuộm cũng sẽ được tập trung nghiên cứu và trình bày
trong luận án.
2. Mục tiêu của luận án

Mục tiêu của luận án gồm các nội dung sau:
- Chế tạo thành cơng tơ tằm có màu sắc đặc trưng thơng qua quá trình

tự nhuộm đối với giống tằm kén trắng nuôi phổ biến ở Việt Nam.
- Xác định đặc trưng hình thái, vi cấu trúc, tính chất của kén tơ tự

nhuộm thu được từ phương pháp bổ sung chất màu vào thức ăn cho
con tằm.
- Ứng dụng kén tơ màu tự nhuộm trong dệt vải lụa và sử dụng cho các
sản phẩm may mặc.
3. Nội dung nghiên cứu

Về nội dung nghiên cứu chuyên sâu:
- Nghiên cứu ảnh hưởng của các yếu công nghệ đến hiệu quả của quá

trình tự nhuộm tơ tằm và cường độ màu sắc của tơ.
- Nghiên cứu đặc trưng hình thái, vi cấu trúc, tính chất của tơ tự nhuộm

thu được từ phương pháp bổ sung chất màu vào thức ăn cho con tằm.
Về nội dung nghiên cứu định hướng:

- Khảo sát lựa chọn phương pháp và thông số công nghệ chuội phù hợp
áp dụng cho tơ tằm tự nhuộm.

- Nghiên cứu ứng dụng tơ tự nhuộm trong Dệt may và Thời trang.
4. Đối tượng nghiên cứu

Đối tượng nghiên cứu của luận án là các yếu tố ảnh hưởng đến kỹ
thuật tạo màu và kén tơ chế tạo được từ phương pháp tự nhuộm tơ tằm.
5. Phương pháp nghiên cứu

Phương pháp nghiên cứu lý thuyết: Nghiên cứu tổng quan các tài
liệu, bài báo, các cơng trình nghiên cứu trong và ngoài nước về các nội
dung liên quan.

Phương pháp ghiên cứu thực nghiệm: Thực nghiệm bổ sung thuốc
nhuộm vào lá dâu cho tằm ăn để tạo kén và tơ có màu, xử lý chuội tơ
màu trên các thiết bị thí nghiệm chuyên dụng tại các phịng thí nghiệm.

Phương pháp phân tích và đánh giá: Sử dụng các tiêu chuẩn Việt
Nam để đánh giá một số đặc trưng cơ lý, độ bền màu giặt, tính sinh thái
của tơ màu. Sử dụng các phương pháp phân tích hiện đại như SEM,
EDX, FT-IR, XRD, TGA, UPLC, IEC để xác định và đánh giá cấu trúc
vật lý, cấu trúc hóa học, định lượng thuốc nhuộm các mẫu thí nghiệm.

2

Sử dụng phương pháp phân tích và so sánh các dữ liệu để đánh giá
các kết quả thu được.
6. Ý nghĩa khoa học

Luận án nghiên cứu xác định các thông số cơng nghệ phù hợp để tạo
tơ tằm có màu bằng công nghệ tự nhuộm (self-dye) dựa trên phương
pháp bổ sung chất màu vào lá dâu cho tằm ăn.

Giải thích ảnh hưởng của các thơng số công nghệ đến cường độ màu
sắc của tơ màu khi bổ sung chất màu vào lá dâu.

Phân tích, đánh giá một số đặc trưng hình thái cấu trúc và tính chất
của tơ tằm tự nhuộm ở Việt Nam. Đồng thời đề xuất cơ chế liên kết của
chất màu và tơ tằm trong tơ tự nhuộm.

Giải thích ảnh hưởng của một số phương pháp và thông số công
nghệ chuội đến cường độ màu sắc của tơ sau xử lý.

Luận án chứng minh được hiệu quả tạo màu cho tơ tằm bằng
phương pháp tự nhuộm mới, chất lượng của tơ tằm tự nhuộm đáp ứng
được sản xuất và sử dụng trong ngành dệt may.

Chứng minh tính thực tiễn của tơ tằm xử lý hoàn tất tạo màu “tự
nhuộm” (sefl-dye) khi tơ đủ điều kiện ứng dụng vào các sản phẩm Dệt
may thực tế.

Cuối cùng, luận án đã sử dụng các kỹ thuật phân tích hiện đại như

SEM, EDX, FT-IR, XRD, TGA, UPLC, IEC để phân tích, kiểm tra và
đánh giá hình thái cấu trúc và tính chất của tơ tằm tự nhuộm.
7. Ý nghĩa thực tiễn

Luận án đã khẳng định được có thể tạo màu cho tơ tằm bằng phương
pháp bổ sung thuốc nhuộm vào thức ăn cho tằm, tính chất của tơ màu
đáp ứng được các yêu cầu của vật liệu dệt ứng dụng trong ngành Dệt
may.

Luận án đã sử dụng phương pháp xử lý tạo màu mới, hạn chế tối
thiểu lượng nước sử dụng để tạo màu cho tơ tằm, bỏ qua quy trình hồn
tất nhuộm truyền thống vốn sử dụng lượng nước lớn, tiêu thụ nhiệt năng
và xả thải gây nhiều tác hại đến môi trường.

Luận án đã khảo sát và lựa chọn phương pháp, thông số công nghệ
chuội phù hợp xử lý tơ tằm tự nhuộm; đồng thời đề xuất ứng dụng trong
các sản phẩm may mặc nhằm nâng cao tính ứng dụng của vật liệu này
trong thực tiễn.

Sản phẩm từ cơng trình nghiên cứu của Luận án đã làm phong phú
thêm các sản phẩm lụa tơ tằm với quy trình xử lý được rút gọn, tiết kiệm
và phù hợp xu hướng phát triển vững - thân thiện với môi trường.

3

8. Những điểm mới của luận án
Tạo được vật liệu mới là kén và tơ tằm có màu, khẳng định được

khả năng tạo màu cho tơ tằm bằng phương pháp tự nhuộm chưa được
nghiên cứu ở Việt Nam, từ đó tạo được vật liệu dệt mới là tơ tự nhuộm

ứng dụng trong ngành Dệt may, góp phần nâng cao chất lượng tơ tằm
Việt Nam.

Đã xây dựng được quy trình tạo màu cho tơ tằm bằng phương pháp
bổ sung chất màu vào lá dâu cho tằm ăn. Vật liệu tơ màu được phân tích
ở cấp độ vi mơ, cơ chế liên kết của chất màu và tơ tằm cũng được đề
xuất.

Đã xác định được phương pháp và thông số công nghệ chuội phù
hợp với tơ tự nhuộm, trong đó có cơng nghệ chuội bằng nước kết hợp áp
suất chưa được nghiên cứu và báo cáo trước đây.

Ứng dụng thành công tơ tự nhuộm trong Dệt may-Thời trang.
9. Kết cấu của luận án.

Phần chính của luận án gồm 3 chương: Chương 1: Nghiên cứu tổng
quan; Chương 2: Đối tượng, nội dung và phương pháp nghiên cứu;
Chương 3: Kết quả và bàn luận.

B. NỘI DUNG LUẬN ÁN
Chương 1: NGHIÊN CỨU TỔNG QUAN
1.1. Tổng quan tơ tằm
1.1.1. Sinh học con tằm
Con tằm là một hình thái sinh trưởng trong vịng đời của con ngài
(bướm đêm). Từ khi trứng nở cho đến khi phát triển hoàn thiện, con ngài
trải qua 4 giai đoạn chính biến đổi về hình thái là trứng, con tằm, con
nhộng (kén), con ngài. Giai đoạn tạo kén đã cung cấp nguyên liệu cho
ngành dệt tơ lụa.
Kén tằm Bombyx mori có độ bền thấp nhưng độ dày và xốp tương
đối cao, cấu trúc lớp phân loại rõ rệt, chiều dài đáp ứng được nhu cầu sản

xuất công nghiệp của ngành dệt may. Giống tằm lưỡng hệ cho kén trắng
thường được nuôi phổ biến ở Việt Nam giống lưỡng hệ nhập nội của
Trung Quốc.
1.1.2. Quy trình sản xuất kén tơ tại Việt Nam
Kén được nuôi tại các cơ sở trồng dâu ni tằm ở các tỉnh thành có
điều kiện khí hậu và thổ nhưỡng phù hợp. Tằm được ni từ trứng nở ra
cho đến khi chín nhả tơ tạo kén. Sau khi thu hoạch, kén được phân loại
và ươm trong nước nóng để sợi tơ tách ra, guồng thành bó sợi, tách rời
các tép nhỏ để giảm độ dính giữa các sợi với nhau gây rối và đứt tơ. Sau
đó, hong khơ tự nhiên hoặc máy sấy khi guồng bằng máy. Cuối cùng,

4

bao gói bó tơ để vận chuyển đến nhà máy xe tơ dệt lụa để sản xuất hoặc
lưu trữ và bảo quản.
1.1.3. Cấu trúc hình thái tơ

Sợi tơ tằm là một polyme bán tinh thể, dạng kết tinh được đặc trưng
bởi cấu trúc tấm β và dạng không kết tinh với cấu trúc vô định hình với
nhiều chổ trống.
1.1.4. Cấu trúc hố học của tơ tằm

Cấu tạo từ khoảng 16 loại acid anim nhưng chúng khác nhau đáng
kể về thành phần hóa học, ba acid amin chính trong fibroin là glycine,
alanine và serine; trong khi của sericin là serine, acid aspartic, glycine và
threonine.
1.1.5. Tính chất của tơ tằm

Về đặc trưng tính chất hố học, thành phần của tơ chứa cả nhóm
acid cacboxyl (−COO-) và acid amin cơ bản (−NH3+) nên có thể tác dụng

được với acid và kiềm. Nhiệt độ từ 180−200 °C trở lên tơ tằm bị phá
hủy. Tơ tằm cũng có tính giữ nhiệt và tản nhiệt tốt, có độ bền kéo cao
hơn so với sợi hữu cơ tổng hợp, các tính chất cơ học khác của sợi tơ có
thể được giải thích bằng các đặc trưng vi cấu trúc của sợi. Về tính chất
quang học, sợi tơ tằm được biết đến như một vật liệu có tính phản quanh
ánh sáng, hay có độ bóng cao.
1.1.6. Ứng dụng của tơ tằm
1.1.6.1. Phân loại tơ tằm ứng dụng trong Dệt may

Các nghiên cứu gần đây cho thấy tiềm năng ứng dụng tơ tằm như
một vật liệu sinh học, còn lại phần lớn sản lượng tơ tằm hiện nay được
sử dụng cho ngành Dệt may-Thời trang. Vải tơ tằm được phân loại thông
thường dựa vào đặc trưng sợi dệt, cấu trúc dệt, tỷ lệ chuội sericin.
1.1.6.2. Phương pháp đánh giá chất lượng tơ tằm ứng dụng Dệt may

Chất lượng tơ tằm được đánh giá tập trung vào loại, giống, cấu
trúc hình thái, tính chất vật lý, hóa học, cơ học nhằm ứng dụng nó trong
trong thực tế sản xuất hoặc nghiên cứu khoa học ở các lĩnh vực khác
nhau như Dệt may, vật liệu y sinh, v.v... Bên cạnh đó, các quy định về
sản phẩm thân thiện môi trường, sản phẩm an tồn sinh thái, sản phẩm từ
quy trình sản xuất xanh đang được quan tâm phát triển nhằm đáp ứng
được nhu cầu của xã hội. Vì vậy, tính “xanh” của sản phẩm hoặc quy
trình sản xuất cũng là một tiêu chí đánh giá chất lượng sản phẩm.
1.2. Tổng quan về phương pháp tạo màu tự nhuộm cho tơ tằm
1.2.1. Khái niệm phương pháp tạo màu tự nhuộm cho tơ tằm

Tạo màu tự nhuộm cho tơ tằm là phương pháp xử lý nhằm tạo được
màu sắc trên tơ tằm mà khơng trải qua q trình nhuộm truyền thống;

5

trong đó có hai phương pháp đã được nghiên cứu là biến đổi gen con tằm
hoặc bổ sung chất màu vào thức ăn cho tằm, từ đó con tằm nhả tơ có
màu sắc.
1.2.2. Phương pháp bổ sung chất màu vào thức ăn cho con tằm để tạo
kén tơ tự nhuộm

Dựa vào các tài liệu đã công bố, tơ màu tự nhuộm (self-dye silk)
bằng phương pháp bổ sung chất màu vào thức ăn cho tằm cho tằm đã
được nghiên cứu và báo cáo tại Hàn Quốc, Singapore, Ấn Độ, Ai Cập;
phương pháp này cũng được giới thiệu tại Trung Quốc, tuy nhiên khơng
tìm thấy các cơng bố khoa học liên quan. Những con tằm trong giai đoạn
tuổi 5 được cho ăn bằng thức ăn bao gồm lá dâu tằm được nhúng vào
hoặc phun dung dịch thuốc nhuộm, hoặc thức ăn cho tằm dạng bột trộn
lẫn dung dịch chất màu. Theo đó, q trình nhuộm này hạn chế sử dụng
và không tạo ra lượng lớn nước thải. Do đó, nó được xem là là một giải
pháp nhuộm “xanh” và “thân thiện” hơn thay thế cho các quy trình
nhuộm ướt.
1.2.3. Một số yếu tố ảnh hưởng đến phương pháp tự nhuộm

Qua tổng quan các nghiên cứu đã công bố, một số yếu tố ảnh hưởng
đến phương pháp này là tính chất của thuốc nhuộm và tính chất của nó
với thích hợp với sự chọn lọc sinh học của con tằm.
1.2.4. Ảnh hưởng của phương pháp tự nhuộm đến con tằm

Con tằm ăn và hấp thu chất màu trong cơ thể; đối với các thuốc
nhuộm có sự tương thích sinh học thì cơ thể của nó dần mang màu sắc
đặc trưng của thuốc nhuộm đã ăn. Chúng phát triển bình thường cho đến
khi nhả tơ tạo kén màu mà khơng có sự khác biệt đáng kể về thể chất so
với con tằm đối chứng được cho ăn thức ăn bình thường.

1.2.5. Ảnh hưởng của phương pháp tự nhuộm đến kén tơ

Ngoài màu sắc, nghiên cứu trước đây về hình thái và tính chất cơ lý
của tơ đã báo cáo khơng có sự khác biệt vật lý nào được quan sát thấy
giữa tơ kén tự nhuộm và tơ kén trắng. Một nghiên cứu khác lại cho thấy
có sự khác nhau giữa kén tự nhuộm và đối chứng như trọng lượng kén và
chiều dài tơ của kén.
1.2.6. Tình hình nghiên cứu trong nước về phương pháp tạo màu tự
nhuộm tơ tằm

Cho đến nay, trong các kho dữ liệu công bố khoa học uy tín, tại Việt
Nam chưa tìm thấy các báo cáo nghiên cứu về phương pháp tạo màu tự
nhuộm cho tơ tằm; hoặc các thử nghiệm trước đây có quy mơ nhỏ, mang
tính tự phát và chưa được thực hiện như một cơng trình nghiên cứu khoa
học chun sâu.

6

1.3. Tổng quan về xử lý chuội tơ tằm
1.3.1. Khái niệm xử lý chuội tơ tằm

Chuội là cơng đoạn xử lý ướt có hoặc khơng có sử dụng hố chất
nhằm loại bỏ thành phần sericin của tơ, giúp tơ có độ bóng tốt, cảm giác
sờ tay mềm mại. Sericin chiếm khoảng 11−32 % trọng lượng tơ tằm vì
vậy hiệu quả của quá trình xử lý chuội được đánh giá dựa trên tỷ lệ giảm
trọng của tơ sau chuội.
3.1.2. Các yếu tố ảnh hưởng đến xử lý chuội tơ tằm

Các yếu tố ảnh hưởng đến quá trình chuội bao gồm loại hoá chất
chuội, nồng độ hoá chất, thời gian, nhiệt độ xử lý, thiết bị sử dụng.

1.3.3. Ảnh hưởng của xử lý chuội đến tơ tằm
1.3.3.1. Ảnh hưởng của xử lý chuội đến cấu trúc tơ tằm

Việc loại bỏ sericin giúp tơ có ngoại quan trắng và bóng hơn, đồng
thời làm thay đổi cấu trúc và một số tính chất của tơ như độ bền, giãn, độ
cứng uốn,v.v…Một số phương pháp dùng để xác định sự thay đổi cấu
trúc của tơ là SEM, EDX, FT-IR, XRD, TGA, UPLC, IEC.
1.3.3.2. Ảnh hưởng của xử lý chuội đến màu sắc của tơ tằm

Trên thực tế, màu sắc tự nhiên của tơ cũng bị giảm hoặc gần như
khơng cịn sau khi xử lý chuội. Đối với tơ màu tự nhuộm, một số phương
pháp chuội như kiềm, xà phòng, acid, enzyme đã được báo cáo và cho
biết màu sắc của tơ bị giảm đi đáng kể.
1.4. Kết luận tổng quan và hướng nghiên cứu của luận án

Luận án tập trung nghiên cứu chế tạo tơ màu tự nhuộm và khảo sát
ảnh hưởng của các yếu công nghệ đến hiệu quả của quá trình tự nhuộm
tơ tằm và cường độ màu sắc của tơ.

Nghiên cứu đặc trưng hình thái, vi cấu trúc, tính chất của tơ tự
nhuộm; đồng thời, khảo sát lựa chọn phương pháp và thông số công
nghệ chuội phù hợp áp dụng cho tơ tằm tự nhuộm và ứng dụng tơ tự
nhuộm trong các sản phẩm Dệt may−Thời trang.

Chương 2: ĐỐI TƯỢNG, NỘI DUNG VÀ PHƯƠNG PHÁP
NGHIÊN CỨU

2.1. Đối tượng nghiên cứu
2.1.1. Nguyên vật liệu

Con tằm, lá dâu, kén và tơ có màu thu được từ phương pháp tự
nhuộm. Vải lụa dệt từ tơ tự nhuộm.
2.1.2. Hoá chất

Các chất màu sử dụng trong nghiên cứu bao gồm: Rhodamine B,
Brazilwood/Caesalpinia sappan (BW) (Maiwa−Úc), Acid red 88 (~75%,
Sigma Aldrich−USA, CAS 1658-56-6), Basic Red 13 (BS) (Rifa−Hàn

7

Quốc, CAS 3648-36-0), Curcumin (CM) dạng bột nano từ nghệ tinh chế
từ Bộ mơn Kỹ thuật hố hữu cơ – Đại học Bách Khoa TP.HCM. Hoá
chất chuội bao gồm: Na2CO3 (99%, Xilong-Trung Quốc), Marseille soap
(La Maison du Savon de Marseille- Pháp), enzyme protease acid (hoạt
tính 100.000 U/g, Hangzhou – Trung Quốc)
2.2.3. Dụng cụ và thiết bị

Các thiết bị sử dụng cho thực nghiệm hoá học, đo lường, phân tích
được thực nghiệm tại Đại học Bách khoa HCM, Trung tâm thí nghiệm-
Sở Khoa học và Cơng nghệ Tp.HCM, Trung tâm Công nghệ sinh học,
Trung tâm nghiên cứu triển khai-Khu Công nghệ cao Tp.HCM, Trung
tâm nghiên cứu Dâu Tằm Tơ Trung ương, Công ty TNHH Xe tơ Dệt lụa
Hà Bảo, Viện Hàn lâm KH&CN Việt Nam.
2.2. Nội dung và phương pháp nghiên cứu
2.2.1. Phương pháp lý thuyết

Khảo cứu các tài liệu liên quan.
2.2.2. Thực nghiệm
Nội dung nghiên cứu thực nghiệm được trình bày sơ lược trong hình 2.1.
2.2.2.1. Khảo sát các thơng số kỹ thuật của phương pháp tự nhuộm

2.2.2.2. Thực nghiệm tạo kén tơ tự nhuộm áp dụng các thông số kỹ thuật
đã khảo sát
2.2.2.3. Xử lý chuội tơ tằm tự nhuộm Rhodamine B
2.2.2.4. Ứng dụng tơ tằm tự nhuộm vào Dệt may và Thời trang
2.2.3. Phương pháp kiểm tra, phân tích, đánh giá

Luận án đã kiểm tra các tính chất của tơ tự nhuộm theo các tiêu
chuẩn trong nước hoặc quốc tế, sử dụng các kỹ thuật phân tích hiện đại
như SEM, EDX, FT-IR, XRD, TGA, UPLC, IEC để phân tích, kiểm tra
và đánh giá hình thái cấu trúc và tính chất của tơ tằm tự nhuộm.

8

9

Chương 3: KẾT QUẢ VÀ BÀN LUẬN
3.1. Kết quả nghiên cứu phương pháp tạo màu tự nhuộm tơ tằm
3.1.1. Hiệu quả của phương pháp tạo màu tự nhuộm trên giống tằm
nuôi tại Việt Nam.

Bảng 3.1. Thông số kỹ thuật phương pháp tự nhuộm tơ tằm

Hình 3.1. Con tằm sau 1 ngày ăn
bổ sung chất màu. a) Tằm kén
vàng, b) Tằm kén trắng

Cơ chế tự nhuộm phù hợp trên nhiều giống tằm khác nhau thuộc lồi
Bombix mori. Nhìn chung, phương pháp bổ sung thuốc nhuộm vào lá
dâu cho tằm ăn chưa thấy ảnh hưởng đến đến hình thái ngoại quan của tơ
kén. Giống tằm kén trắng có sức sinh trưởng tốt, có thể đáp ứng được

các thử nghiệm ăn màu.

Hình 3.2. Kén màu tự
nhuộm và kén đối chứng:
a) Kén trắng thông
thường, b) Kén trắng tự
nhuộm RhB, c) Kén vàng
thông thường, d) Kén
vàng tự nhuộm RhB. e) Tơ
kén trắng, f) Tơ kén màu
tự nhuộm RhB

3.1.2. Ảnh hưởng tính chất của chất màu đến phương pháp tự nhuộm
tơ tằm
3.1.2.1. Ảnh hưởng tính chất của chất màu đến phương pháp tự nhuộm
tơ tằm

Bảng 3.2. Tỷ lệ sống và tạo kén của
tằm sau khi ăn bổ sung các loại chất
màu khác nhau

10

Chất màu tổng hợp, Rhodamine B và Acid Red 88 chiếm ưu thế hơn
so với màu Basic red 13 về khả năng tạo màu cho tơ kén. Các chất màu
có nguồn gốc tự nhiên cho thấy không phù hợp với phương pháp tự
nhuộm trong thử nghiệm này, có thể do khả năng phân huỷ sinh học tốt
dễ bị phân huỷ bởi các dịch sinh hoá (enzyme) trong môi trường nội sinh
của tằm và trải qua quy trình chuyển hố; nghĩa là bị phân nhỏ thành các
phần khác nhau bở enzyme, sau đó được có thể được hấp thu hoặc đào

thải tuỳ theo đặc điểm sinh học của con tằm.
3.1.2.2. Ảnh hưởng tính chất của chất màu đến kén tơ

Bảng 3.3. Chỉ số
L*,a*,b* và ∆E
của các mẫu tơ tự
nhuộm

Chất màu nhân
tạo RhB qua
đánh giá cho thấy có ưu thế hơn về khả năng tạo màu cho kén đối với
phương pháp tự nhuộm.
3.1.3. Ảnh hưởng của thời gian cho ăn chất màu đến phương pháp tự
nhuộm tơ tằm
3.1.3.1. Ảnh hưởng của thời gian cho ăn chất màu đến con tằm

Bảng 3.4. Tỷ lệ lên kén sau khi ăn bổ sung chất màu RhB

Với tỷ lệ sống của tằm thấp như kết quả đã trình bày thì phương án
cho tằm ăn màu ở tuổi 1 hoặc tuổi 3 không hiệu quả bằng cho ăn ở tuổi
5. Ngoài ra, cho ăn chất màu ở giai đoạn cuối của tuổi 5 còn giúp rút
ngắn thời gian ăn màu và lượng màu sử dụng ít hơn.
3.1.3.2. Ảnh hưởng của thời gian bổ sung chất màu đến màu sắc tơ

Hình 3.3. Cường độ màu
sắc của tơ tự nhuộm
(1500ppm) ở các tuổi tằm
khác nhau.

Thời điểm cho tằm

ăn bổ sung chất màu tốt
nhất là vào khoảng ngày
4 tuổi 5 (khoảng 3 ngày
trước khi tằm chín), thời gian ăn chất màu là 3 ngày liên tục.

11

3.1.4. Ảnh hưởng của nồng độ chất màu đến đến phương pháp tự
nhuộm tơ tằm
3.1.4.1. Ảnh hưởng của nồng độ thuốc nhuộm đến con tằm

Bảng 3.5. Tỷ lệ lên kén sau khi ăn RhB ở các nồng độ khác nhau

3.1.4.2. Ảnh hưởng của nồng độ thuốc nhuộm đến màu sắc tơ tằm

Hình 3.4. Giãn đồ khả
năng hấp thụ K/S của
các mẫu tơ tự nhuộm
RhB ở các nồng độ khác
nhau

Để đạt được tơ tự nhuộm RhB có cường độ màu tốt, tỷ lệ tằm sống
và lên kén cao, luận án sử dụng nồng độ RhB ở 1500 ppm, cho ăn vào
ngày thứ 4 của tuổi 5, ăn 3 ngày liên tục, mỗi ngày ăn 4 lần. Tơ kén thu
được sẽ cho các nghiên cứu tiếp theo.
3.1.5. Hiệu suất của phương pháp tự nhuộm đối với tơ tự nhuộm
Rhodamine B thô

Bảng 3.6. Thông số kỹ thuật và kết quả của phương pháp tạo màu tự nhuộm

Dựa vào các thông số kỹ thuật và kết quả của phương pháp xử lý
trình bày ở bảng 3.6, ta có lượng màu sử dụng để tạo ra 1kg tơ màu là
khoảng 6,77g. Thêm vào đó, áp dụng phương pháp sắc ký lỏng siêu cao
áp (UPLC) xác định được lượng màu có trong 1kg tơ thơ là 0,0555g;
hiệu suất của q trình tự nhuộm được tính theo cơng thức:

12

Trong đó:
E: Hiệu suất của quá trình tự nhuộm
m: Lượng màu (g) có trong 1 kg tơ tự nhuộm
M: Lượng màu (g) đã sử dụng để nhuộm 1 kg tơ tự nhuộm
3.1.6. Đề xuất sơ đồ quy trình tạo kén màu của phương pháp tự
nhuộm tơ tằm

Hình 3.5. Đề xuất
sơ đồ quy trình phương
pháp tự nhuộm tơ tằm

Hình 3.6. Mơ tả quy trình tạo
kén tơ màu bằng phương
pháp tự nhuộm

Quá trình tự nhuộm xảy
ra sau khi tằm ăn bổ sung chất
màu RhB, nó được hấp thụ vào cơ thể tằm (làm cơ thể có màu), thành
tuyến tơ, và lịng tuyến, sau đó tạo thành tơ và kén có màu thơng qua q
trình nhả tơ kéo sợi tự nhiên của con tằm.
3.2. Kết quả nghiên cứu đặc trưng kén và tơ tự nhuộm bằng
Rhodamine B

3.2.1. Đặc trưng kén tằm tự nhuộm
3.2.1.1. Hình thái cấu trúc kén tằm tự nhuộm

Hình 3.7. Cấu trúc bề mặt kén tằm
tự nhuộm và kén trắng đối chứng.

xác nhận sự thay đổi này ở % hàm Cấu trúc không dệt lớp
nhuộm so với kén trắng đối chứng. ngoài của kén tự nhuộm có sự
thay đổi với lớp sericin phân bố
không đồng đều, sự liên kết của
các sợi rối loạn hơn so với kén
trắng đối chứng. Phổ EDX cũng
lượng các nguyên tố của kén tự

13

3.2.1.2. Các thông số đặc trưng của kén tằm tự nhuộm

Hình 3.8. Biểu đồ khối
lượng (a) và chiều dài tơ

của kén (b)

Việc bổ sung RhB
vào thức ăn không ảnh
hưởng đáng kể đến kích
thước, khối lượng vỏ và chiều dài tơ của kén. Tuy nhiên, dung sai các
giá trị đo của tơ tự nhuộm lớn hơn so với tơ trắng cho thấy sự không đều
giữa các mẫu kén tự nhuộm.
3.2.2. Tính chất tơ tự nhuộm Rhodamine B

3.2.2.1. Đặc trưng hình thái của tơ tự nhuộm

Hình 3.9. Ảnh SEM của tơ trắng và tơ tự nhuộm RhB. (a) Tơ trắng; b) Tơ tự
nhuộm RhB; c, d) Mặt cắt ngang tơ tự nhuộm RhB

Tơ tự nhuộm RhB (TTN-RhB) khác với tơ trắng (TT) thông thường
chủ yếu ở sự phân bố khơng đều của lớp sericin. Ngồi ra, ở TTN-RhB
vẫn quan sát thấy cấu trúc cơ bản của tơ tằm với 2 lõi fibroin có mặt cắt
ngang hình tam giác cân, được bao bọc xung quanh bởi sericin.
3.2.2.2. Đặc trưng cấu trúc của tơ tự nhuộm

Hình 3.10. Giản đồ FTIR, XRD; độ bền của TTN-RhB

Mặc dù khơng đáng kể nhưng TTN-RhB có độ bền thấp hơn TT.
Các cấu trúc sơ cấp của TTN-RhB tương đương với TT.
3.2.2.3. Tính chất nhiệt của tơ tự nhuộm

Sự thay đổi kết quả phân tích nhiệt trọng TGA của TTN-RhB khi có
sự giảm khối lượng lớn ở nhiệt độ trên 200 °C. Điều này phù hợp với sự
thay đổi hàm lượng các nguyên tố chính trong cấu trúc của protein tơ

14

tằm xác định qua phổ EDX của tơ. Thành phần acid amin trong cấu trúc
của TTN-RhB đã thay đổi một chút so với tơ thông thường, phần nào
khẳng định ảnh hưởng của quá trình tự nhuộm đối với tơ tằm ở khía cạnh
phân tử.

Hình 3.11. Giản
đồ TGA của TTN-

RhB

3.2.2.4. Độ bền màu
Tơ tằm tự nhuộm bằng RhB cho độ bền màu rất cao đối với hầu hết

các tiêu chí bền màu ứng dụng trong nguyên liệu dệt may như giặt, ma
sát, mồ hôi acid và kiềm. Độ bền màu cao (hầu hết trong khoảng 4-5/5)
là điểm đặc biệt vượt trội của loại lụa này so với các phương pháp
nhuộm xanh khác sử dụng thuốc nhuộm tự nhiên và sự liên kết của
chúng với chất cầm màu kim loại.
3.2.2.5. Tính an tồn sinh thái

Q trình sinh tổng hợp và biến đổi nội tại bên trong cơ thể tằm
không tạo ra bất kỳ chất độc hại nào liên quan đến azo amine thơm và
muối arylamine bị hạn chế. Do đó, TTN-RhB về cơ bản là an tồn cho
các ứng dụng thời trang.
3.2.3. Đề xuất cơ chế liên kết của chất màu Rhodamine B và tơ tằm
trong tơ tự nhuộm

Hình 3.12. Cấu trúc hố học của RhB ở các điều kiện khác nhau. a) Dạng bột
màu ở điều kiện thường; b) Dạng lưỡng cực trong môi trường có pH > 3,7; c)

Hình mơ tả cấu trúc RhB trong mơi trường pH >3,7

Rhodamine B bao gồm cả nhóm carboxylic và amino, trạng thái tồn
tại của RhB trong nước phụ thuộc vào pH của dung dịch, với pH > 3,7
RhB tồn tại ở dạng lưỡng tính (hình 3.12).

15

Trong đó: R là −CH3 hoặc −CH2C6H4OH

Hình 3.13. Đề xuất cơ chế liên kết của chất màu Rhodamine B với tơ tằm.

Có thể tồn tại các liên kết hoá học như liên kết giữa gốc NH3+ trong
tơ tằm với các gốc acid COO- của phân tử RhB, liên kết hydro giữa
nhóm OH có trong phân tử tơ tằm với gốc COOH của phân tử RhB, hoặc
liên kết vật lý khi phân tử màu phân bố ngẫu nhiên trong vùng vơ định
hình, sau đó được tiết ra ngồi thành sợi tơ có màu thơng qua q trình
nhả tơ tạo kén của con tằm. Các liên kết hố học có thể có giữa RhB và
tơ tằm, cùng với sự phân bố ngẫu nhiên của RhB trong cả sericin và
fibroin ở vùng vơ định hình hoặc xen kẽ trong các vi thớ (fibrins). Cơ
chế liên kết của chất màu RhB và tơ tằm được đề xuất và trình bày qua
hình 3.13.

16

3.3. Kết quả nghiên cứu xử lý chuội tơ tự nhuộm Rhodamine B
3.3.1. Ảnh hưởng của quá trình xử lý chuội đến màu sắc của tơ tự
nhuộm Rhodamine B

Quá trình chuội ảnh hưởng trực tiếp đến cường độ màu của tơ do sự
mất đi một lượng đáng kể chất màu RhB có trong thành phần sericin. Kết
quả nghiên cứu cho thấy nồng độ hoá chất và thời gian chuội tỷ lệ thuận
với hiệu quả chuội sericin (tỷ lệ giảm trọng) và tỷ lệ nghịch với cường độ
màu K/S.

Hình 3.14. Tơ tự nhuộm trước và sau chuội bằng phương pháp khác nhau

Tuy nhiên, các phương pháp chuội bằng enzyme và nước nóng có áp

suất cho thấy hiệu quả chuội sạch sericin mà vẫn giữ được sắc của
fibroin cao hơn so với phương pháp chuội bằng xà phòng, kiềm. Ảnh
hưởng của thông số xử lý đến hiệu quả chuội được trình bày cụ thể trong
các kết quả dưới đây.
3.3.1.1. Chuội tơ tự nhuộm bằng dung dịch kiềm

Hình 3.15. Biểu đồ tỷ lệ giảm trọng (a); cường độ màu (b) của TTN-RhB sau
chuội bằng Na2CO3; hình SEM và ngoại quan của tơ sau chuội (c)

3.3.1.2. Chuội tơ tự nhuộm bằng dung dịch xà phòng
17