XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NITRAT VÀ NITRIT TRONG NƯỚC SINH HOẠT TẠI PHƯỜNG TRƯỜNG XUÂN- THÀNH PHỐ TAM KỲ BẰNG PHƯƠNG PHÁP UV- VIS

Bạn đang xem bản rút gọn của tài liệu. Xem và tải ngay bản đầy đủ của tài liệu tại đây (1.14 MB, 55 trang )

Trang 1<div class="page_container" data-page="1">

TRƯỜNG XUÂN- THÀNH PHỐ TAM KỲ

BẰNG PHƯƠNG PHÁP UV- VIS

KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP ĐẠI HỌC

Quảng Nam, tháng 4 năm 2015

</div>Trang 2<div class="page_container" data-page="2">

MỤC LỤC

Phần 1. MỞ ĐẦU ... 1

1.1. Lý do chọn đề tài ... 1

1.2. Mục tiêu của đề tài ... 2

1.3. Đối tượng và phạm vi nghiên cứu ... 2

1.3.1. Đối tượng nghiên cứu ... 2

1.3.2. Phạm vi nghiên cứu ... 2

1.4. Phương pháp nghiên cứu ... 2

1.5. Ý nghĩa của đề tài ... 3

1.6. Lịch sử nghiên cứu ... 3

Phần 2. NỘI DUNG NGHIÊN CỨU ... 4

Chương 1. TỔNG QUAN TÀI LIỆU ... 4

1.1. Tổng quan về nitrat và nitrit ... 4

1.1.1. Cấu tạo và tính chất vật lý của nitrat, nitrit ... 4

1.1.2. Tính chất hóa học của nitrat và nitrit ... 4

1.1.3. Sự tồn tại nitrat và nitrit trong nước ... 5

1.1.4. Độc tính và tác hại của nitrat và nitrit ... 6

1.1.4.1. Con người ... 7

1.1.4.2. Sinh vật ... 7

1.1.4.3. Môi trường ... 8

1.1.5. Nguyên nhân gây ô nhiễm nitrat, nitrit trong nước ... 9

1.1.5.1. Nguyên nhân ô nhiễm trong tự nhiên ... 9

1.1.5.2. Nguồn gốc ô nhiễm do con người ... 9

1.1.6. Tiêu chuẩn cho phép đối với nitrat, nitrit ... 9

1.2. Tổng quan về phường Trường Xuân ... 10

</div>Trang 3<div class="page_container" data-page="3">

1.2.1. Đặc điểm điều kiện tự nhiên ... 10

1.4.1.2. Ưu và nhược điểm ... 22

1.4.2. Phương pháp đường chuẩn ... 22

1.4.3. Định luật “lamber- beer” ... 23

</div>Trang 4<div class="page_container" data-page="4">

1.4.4. Phương pháp trắc quang dùng thuốc thử brucine sulfate và dung dịch thuốc

thử griss cải tiến ... 23

1.4.4.1. Giới thiệu về thuốc thử brucine sulfate và dung dịch thuốc thử griss cải tiến ... 23

2.2.1. Kỹ thuật lấy mẫu và xữ lý mẫu ... 27

2.2.1.1 Đối tượng lấy mẫu ... 27

2.2.3.1. Các bước tiến hành đo trên máy UV- Vis ... 30

2.2.3.2. Khảo sát thông số máy đo ... 32

2.2.4. Xây dựng đường chuẩn ... 32

</div>Trang 5<div class="page_container" data-page="5">

2.2.5.1. Chuẩn bị làm việc ... 35

2.2.5.2. Tiến hành đo trên máy... 35

2.2.5.3. Xử lý số liệu ... 36

Chương 3. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN ... 37

3.1. Kết quả nghiên cứu xử lý mẫu ... 37

3.2. Kết quả nghiên cứu các thông số máy đo ... 37

3.2.1. Thời gian đo cường độ vạch phổ xác định nitrat và nitrit ... 37

3.2.2. Khảo sát vạch phổ đặc trưng của của nitrat và nitrit ... 37

3.3. Kết quả xây dựng đường chuẩn ... 37

3.3.1. Đường chuẩn xác định nitrat ... 37

3.3.2. Đường chuẩn xác định nitrit ... 38

3.4. Quy trình xác định hàm lượng nitrat, nitrit trong nước sinh hoạt ... 40

3.5. Kết quả xác định hàm lượng nitrat, nitrit ... 40

3.5.1. Kết quả xác định hàm lượng nitrat ... 40

3.5.2. Kết quả xác định hàm lượng nitrit ... 43

3.5.3. Mối liên hệ giữa nitrat và nitrit giữa các khu vực ... 45

</div>Trang 6<div class="page_container" data-page="6">

Phần 1. MỞ ĐẦU 1.1. Lý do chọn đề tài

Hiện nay, với sự phát triển về kinh tế, văn hóa, xã hội trên thế giới thì nguồn nước sạch càng trở thành là vấn đề quan trọng không chỉ là của riêng một quốc gia mà còn là vấn đề của tất cả mọi người, mọi vùng, mọi khu vực trên trái đất. Nước sạch là nguồn tài nguyên tái tạo, nên cần phải sử dụng cân bằng nguồn dự trữ và tái tạo để tồn tại và phát triển sự sống lâu bền. Con người, động- thực vật sẽ không tồn tại được nếu thiếu nước, tuy nhiên nước cũng gây ra các bệnh lý, thậm chí tử vong cho con người nếu bị ô nhiễm. Phần lớn nước bị ô nhiễm bởi các tạp chất với thành phần và mức độ khác nhau tùy thuộc vào điều kiện địa lý, đặc thù sản xuất và sinh hoạt của từng vùng.

Trong sản xuất, sinh hoạt, việc các loại phân bón, các loại nước thải cơng nghiệp, sinh hoạt, các bãi chôn lấp rác thải giàu hợp chất nitơ… thải vào môi trường sống đã làm cho nước ngầm càng ngày càng bị ô nhiễm nitơ mà chủ yếu là nitrat, nitrit và các hợp chất của chính nó.

Nitrat và nitrit là một trong những chỉ tiêu quan trọng để đánh giá chất lượng sản phẩm cũng như nguồn nước. Nitrat, nitrit đi vào cơ thể con người sẽ là một chất tiền ung thư, làm hạ đường huyết, gây sảy thai, quái thai ở phụ nữ, cũng như bệnh da xanh xao ở trẻ em. Đối với môi trường nước, nitrit là một trong những yếu tố gây ra hiện tượng phú dưỡng làm ảnh hưởng và đe dọa nghiêm trọng đến hệ sinh thái trong mơi trường. Do tính chất nguy hiểm nên việc xác định chính xác hàm lượng nitrat, nitrit là rất cần thiết.

Ở phường Trường Xuân, thành phố Tam Kỳ, một trong những nơi tập trung đông dân cư của thành phố. Hằng ngày, nước thải sinh hoạt, phân bón hóa học, thuốc trừ sâu, các chất thải chăn ni, đặc biệt là các chất thải từ các chợ và khu cơng nghiệp thải trực tiếp ra bên ngồi mà chưa qua bất cứ một khâu xử lý nào. Trong khi đó hơn 90% các hộ gia đình ở đây đều dùng nguồn nước sinh hoạt chủ yếu từ giếng khoan hoặc giếng đào, chưa qua quy trình xử lý nào, nếu có thì chỉ lọc và khử phèn bằng các biện pháp thơng thường, do đó nguồn nước người dân đang sử dụng bị ô nhiễm là đều không thể tránh khỏi. Trước thực trạng đó, việc

</div>Trang 7<div class="page_container" data-page="7">

đánh giá chính xác hàm lượng các chất gây hại, đặc biệt nitrat và nitrit là điều cần thiết, qua đó đề ra hướng giải quyết nhằm cải thiện thực trạng hiện tại.

Trong thời gian gần đây nhiều cơng trình nghiên cứu khoa học đã nghiên cứu xác định nitrat và nitrit bằng nhiều phương pháp khác nhau như phương pháp sắc khí, phương pháp cực phổ, phương pháp thể tích. Phương pháp trắc quang dùng thuốc thử brucine sulfate và dung dịch thuốc thử griss cải tiến là phương pháp đang được quan tâm nghiên cứu để xác định nitrat và nitrit vì có độ nhạy cao. Quy trình phân tích đơn giản khơng tốn nhiều hóa chất và không tốn kém về trang thiết bị. Khi nghiên cứu mẫu có hàm lượng nhỏ nitrit thì đây là phương pháp thích hợp để ứng dụng phân tích. Vì vậy, để đóng góp vào việc phát

triển ứng dụng phương pháp này với đối tượng là nước ngầm tôi chọn đề tài: ” Xác định hàm lượng nitrat và nitrit trong nước sinh hoạt tại phường Trường Xuân- Thành phố Tam Kỳ bằng phương pháp UV- Vis”.

1.2. Mục tiêu của đề tài

- Khảo sát tình trạng ơ nhiễm nguồn nước ngầm tại phường Trường Xuân, thành phố Tam Kỳ, tỉnh Quảng Nam.

- Xác định chính xác hàm lượng nitrat và nitrit có trong các mẫu nước giếng tại phường Trường Xuân bằng phương pháp trắc phổ dùng thuốc thử brucine sulfate và dung dịch thuốc thử griss cải tiến.

- Từ kết quả khảo sát đề xuất những giải pháp khắc phục tình trạng ơ nhiễm đem lại nguồn nước sạch cho người dân.

1.3. Đối tượng và phạm vi nghiên cứu 1.3.1. Đối tượng nghiên cứu

Hàm lượng nitrat và nitrit trong các mẫu nước sinh hoạt.

1.3.2. Phạm vi nghiên cứu

Không gian: Tại phường Trường Xuân, thành phố Tam Kỳ, tỉnh Quảng Nam.

Thời gian: 11/2015- 4/2016.

1.4. Phương pháp nghiên cứu

- Phương pháp phân tích và tổng hợp lý thuyết.

</div>Trang 8<div class="page_container" data-page="8">

- Phương pháp điều tra.

- Phương pháp thực nghiệm: Phương pháp trắc quang dùng thuốc thử griss cải tiến và brucine sufate trên máy UV- Vis.

- Phương pháp xử lý số liệu.

1.5. Ý nghĩa của đề tài

Về mặt lý thuyết, đề tài góp phần nghiên cứu lí thuyết cho việc xây dựng quy trình định lượng các nguyên tố trên các đối tượng khác nhau bằng phương pháp UV- Vis.

Về mặt thực tiễn, ứng dụng quy trình phân tích đã nghiên cứu để đánh giá mức độ ô nhiễm trong nước sinh hoạt tại phường Trường Xn- Thành phố Tam Kỳ, là vấn đề có tính cấp thiết và rất thiết thực đối với cuộc sống.

1.6. Lịch sử nghiên cứu

Nhóm sinh viên: Trương Thu Hằng, Nguyễn Trung Hiếu, Trần Thị Hoa, Vũ

Thị Hoa với đề tài: Xác định tổng lượng nitơ trong nước.

Nguyễn Thị Hoàn với Đề tài: Nghiên cứu phương pháp động học trắc

quang xác định hàm lượng nitrit trong mẫu nước ngầm và thực phẩm.

Trần Thị Ngọc Liên Với đề tài: Khảo sát hàm lượng NH4+, NO2-, NO3-, PO43- trong nước sông đa độ.

Nhóm sinh viên: Nguyễn Minh Trí, Nguyễn Hạnh Trinh, Nguyễn Việt Thắng, Nguyễn Thị Hồng Phương với đề tài: Khảo sát tình hình sản xuất và dư lượng nitrat trên một số sản phẩm rau xanh vụ xuân- hè tại hợp tác xã Hương Long, thành phố Huế.

Lê Thị Kim Tiến, Nguyễn Văn Lý với đề tài: Phân tích và đánh giá hàm lượng nitrat, nitrit trong một số thực phẩm chế biến lưu hành ở thành phố Huế.

</div>Trang 9<div class="page_container" data-page="9">

Phần 2. NỘI DUNG NGHIÊN CỨU Chương 1. TỔNG QUAN TÀI LIỆU 1.1. Tổng quan về nitrat và nitrit

1.1.1. Cấu tạo và tính chất vật lý của nitrat, nitrit

Nitrat là muối của axit nitric. Trong muối nitrat, ion NO3- có cấu tạo hình tam giác đều với góc ONO bằng 120 độ và độ dài liên kết N-O bằng 1,218 Angtron.

Ion NO3- khơng có màu nên các muối nitrat của những cation không màu đều không có màu. Hầu hết các muối nitrat đều dễ tan trong nước. Một vài muối hút ẩm trong không khí như NaNO3 và NH4NO3. Muối nitrat của những kim loại hoá trị hai và hoá trị ba thường dạng hydrat.

Muối nitrat khan của kim loại kiềm khá bền với nhiệt ( chúng có thể thăng hoa trong chân khơng ở 380- 500° C ). Cịn các nitrat của kim loại khác dễ phân huỷ khi đun nóng. Độ bền nhiệt của muối nitrat phụ thuộc vào bản chất cation kim loại.

Nitrit là muối của axit nitrơ NO2- .

Hầu hết muối nitrit dễ tan trong nước, muối ít tan là AgNO2. Đa số muối nitrit khơng có màu.

Nitrit kim loại kiềm bền với nhiệt, chúng không phân huỷ khi nóng chảy mà chỉ phân huỷ trên 500 độ C. Nitrit của các kim loại khác kém bền hơn, bị phân huỷ khi đun nóng, chẳng hạn như AgNO2 phân huỷ ở 140 độ C, Hg(NO2) ở 75° C.

1.1.2. Tính chất hóa học của nitrat và nitrit

Nitrat:

</div>Trang 10<div class="page_container" data-page="10">

Cd là một kim loại kém hoạt động trong môi trường axit yếu có thể khử được NO3- về NO2-.

Trong mơi trường axit, muối nitrit có tính oxi hố và tính khử như axit nitrơ . Axit nitrơ cũng như muối NaNO2 được dùng rộng rãi trong công nghiệp hố học, nhất là cơng nghiệp phẩm nhuộm azơ[22].

1.1.3. Sự tồn tại nitrat và nitrit trong nước

Trong nước thải, các hợp chất của nitơ tồn tại dưới 3 dạng: Các hợp chất hữu cơ, amoni và các hợp chất dạng oxy hoá (nitrit và nitrat). Các hợp chất nitơ là các chất dinh dưỡng, chúng luôn vận động trong tự nhiên, chủ yếu nhờ các quá trình sinh hoá.

Nitrit (NO2- ) là sản phẩm trung gian của quá trình oxy hố amoniac hoặc nitơ amoni trong điều kiện hiếu khí nhờ các loại vi khuẩn Nitrosomonas. Sau đó nitrit hình thành tiếp tục được vi khuẩn Nitrobacter oxy hoá thành nitrat.

Các q trình nitrit và nitrat hố diễn ra theo phản ứng bậc I: NH4+ kn NO2-

NO3-

Trong đó: Kn và km là các hằng số tốc độ nitrit và nitrat hoá.

Các phương trình phản ứng của quá trình nitrit và nitrat hoá được biểu diễn như sau:

NH4+ + O2

NO2- + H2O + 2H+ NO2- + O2

NO3-

</div>Trang 11<div class="page_container" data-page="11">

Q trình nitrat hố cần 4,57g oxy cho 1g nitơ amoni. Các loại vi khuẩn Nitrosomonas và Nitrobacter là các loại vi khuẩn hiếu khí thích hợp với điều kiện nhiệt độ từ 20- 30 °C.

Nitrit là hợp chất khơng bền, nó cũng có thể là sản phẩm của q trình khử nitrat trong điều kiện yếm khí.

Quá trình nitrat hoá cần 4,57g oxy cho 1g nitơ amôn. Các loại vi khuẩn Nitrosomonas và Nitrobacter là các loại vi khuẩn hiếu khí thích hợp với điều kiện nhiệt độ từ 20- 30° C.

Nitrit là hợp chất khơng bền, nó cũng có thể là sản phẩm của q trình khử nitrat trong điều kiện yếm khí.

Nitrat hoá là giai đoạn cuối cùng của q trình khống hố các chất hữu cơ chứa nitơ. Nitrat trong nước thải chứng tỏ sự hồn thiện của cơng trình xử lý nước thải bằng phương pháp sinh học.

Mặt khác, q trình nitrat hố cịn tạo nên sự tích lũy oxy trong hợp chất nitơ để cho các q trình oxy hố sinh hố các chất hữu cơ tiếp theo, khi lượng oxy hoà tan trong nước rất ít hoặc bị hết.

Khi thiếu oxy và tồn tại nitrat hố sẽ xảy ra q trình ngược lại: Tách oxy khỏi nitrat và nitrit để sử dụng lại trong các q trình oxy hố các chất hữu cơ khác. Quá trình này được thực hiện nhờ các vi khuẩn phản nitrat hố (vi khuẩn yếm khí tuỳ tiện). Trong điều kiện khơng có oxy tự do mà mơi trường vẫn cịn chất hữu cơ cácbon, một số loại vi khuẩn khử nitrat hoặc nitrit để lấy oxy cho q trình oxy hố các chất hữu cơ. Quá trình khử nitrat được biểu diễn theo phương trình phản ứng sau đây:

4NO3- + 4H+ + 5C huu co 5CO2 + 2N2 + 2H2O

Trong q trình phản nitrat hố, 1g nitơ sẽ giải phóng 1,71g O2 (khử nitrit) và 2,85g O2 (khử nitrat)[20].

1.1.4. Độc tính và tác hại của nitrat và nitrit

Nitrit (NO2-), nitrat (NO3-) là những chất có tính độc hại tới sinh vật, con người

</div>Trang 12<div class="page_container" data-page="12">

và mơi trường vì sản phẩm nó chuyển hóa thành có thể làm hại mơi trường, gây độc cho cá, tơm, đặc biệt có thể gây ung thư cho con người…

1.1.4.1. Con người

Thực ra NO3- không độc nhưng khi vào cơ thể nitrat được chuyển hóa thành nitrit nhờ vi khuẩn đường ruột. Ion này còn nguy hiểm hơn nitrat đối với sức khỏe con người. Do vậy, khi ăn uống nước có chứa nitrit thì cơ thể sẽ hấp thu nitrit. Nitrit có tác dụng oxy hóa hemoglobin (huyết sắc tố) chứa trong hồng cầu, biến hemoglobin (Hb) thành methemoglobin (MetHb) khơng có khả năng vận chuyển O2 và thán khí giống như hemoglobin.

Trẻ sơ sinh rất mẫn cảm với bệnh này trẻ sơ sinh khơng có đủ enzyme trong máu để chuyển hóa methemoglobin trở lại thành hemoglobin. Trẻ em mắc chứng bệnh này thường xanh xao và dễ bị đe dọa đến mạng sống, đặc biệt là trẻ dưới 6 tháng tuổi. Khi bị ngộ độc nitrit thì cơ thể sẽ khơng thể làm trịn chức năng hơ hấp, có các biểu hiện như khó thở, ngột ngạt. Thông thường, trẻ từ 6 tháng tuổi trở lên và người lớn ít bị ảnh hưởng bởi methemoglobinemia do hệ tiêu hóa có khả năng hấp thụ và thải loại nitrat.

Mặc dù đã có những nghiên cứu nhằm đánh giá khả năng gây ung thư do ăn uống nước bị ô nhiễm nitrat và nitrit (ở nồng độ cao) trong thời gian dài, nhưng cho đến nay các kết quả nghiên cứu chưa đủ để khẳng định mối tương quan giữa ăn uống nước bị nhiễm nitrat và nitrit trong thời gian dài và ung thư. Tuy nhiên, nitrat và nitrit (đặc biệt là nitrit) vẫn được khuyến cáo là có khả năng gây ung thư ở người do nitrit sẽ kết hợp với các axit amin trong thực phẩm làm thành một họ chất nitrosamine-1 hợp chất tiền ung thư. Hàm lượng nitrosamin cao khiến cơ thể không kịp đào thải, tích lũy lâu ngày trong gan có thể gây ra hiện tượng nhiễm độc, ung thư gan hoặc ung thư dạ dày.

Trường hợp nhiễm độc trầm trọng nếu không được cứu chữa kịp thời dẫn đến nguy cơ tử vong cao.

1.1.4.2. Sinh vật

Nuôi trồng thủy sản: Tôm, cá nước ngọt và các sinh vật thủy sinh khác. Khi tôm tiếp xúc với nồng độ NO3- cao trong thời gian dài sẽ bị cụt râu, mang bất

</div>Trang 13<div class="page_container" data-page="13">

thường và gan tụy bị tổn thương. Cơ quan gan tụy ở tôm sản xuất enzyme tiêu hóa và chịu trách nhiệm thúc đẩy sự hấp thu các chất dinh dưỡng. Khi bị tổn thương sự hấp thu sẽ giảm, dẫn đến tăng trưởng tôm thấp. Nitrite khơng chỉ làm cá thiếu oxy vì tạo ra MetHb mà còn tác động đến nhiều cơ quan khác bởi nhiều cơ chế khác nhau. Ví dụ ở cá hồi thì nitrite gây giãn mạch, bằng chứng là tăng sự rối loạn nhịp tim gây ra cao áp huyết; hoặc nitrite chuyển sang dạng nitric oxide (NO) làm cản trở q trình điều hịa; làm rối loạn q trình tiết hormon của tuyến nội tiết như quá trình tổng hợp hormone sinh dục bị ức chế khi đó những hormon này bị chuyển thành dạng ammonia hoặc urea để thải ra ngồi. Nitrite khơng dừng lại ở mang và máu mà cịn tích lũy trong gan, não và cơ. Lúc đầu khi lượng nirite vào cơ thể sẽ được máu (HbO2) chuyển hóa thành nitrate (NO3-) ít độc hơn và q trình chuyển hóa này cũng xảy ra ở gan nhằm giải độc nitrite cho cơ thể nhưng nếu nồng độ nitrite q cao thì cá có thể chết do nồng độ MetHb trong cơ thể tăng cao[21].

1.1.4.3. Môi trường

Nitrat và nitrit là nguyên nhân chính gây ra hiện tượng phú dưỡng. Phú dưỡng là hiện tượng thường gặp trong các hồ đô thị, các sông và kênh dẫn nước thải. Biểu hiện phú dưỡng của các hồ đô thị là nồng độ chất dinh dưỡng N, P cao, tỷ lệ P/N cao do sự tích luỹ tương đối P so với N, sự yếm khí và mơi trường khử của lớp nước đáy thuỷ vực, sự phát triển mạnh mẽ của tảo và nở hoa tảo, sự kém đa dạng của các sinh vật nước, đặc biệt là cá, nước có màu xanh đen hoặc đen, có mùi khai thối do thốt khí H2S v.v...

Nguyên nhân gây phú dưỡng là sự thâm nhập một lượng lớn N, P từ nước thải sinh hoạt của các khu dân cư, sự đóng kín và thiếu đầu ra của mơi trường hồ. Sự phú dưỡng nước hồ đô thị và các sông kênh dẫn nước thải gần các thành phố lớn đã trở thành hiện tượng phổ biến ở hầu hết các nước trên thế giới. Hiện tượng phú dưỡng hồ đô thị và kênh thoát nước thải tác động tiêu cực tới hoạt động văn hố của dân cư đơ thị, làm biến đổi hệ sinh thái nước hồ, tăng thêm mức độ ơ nhiễm khơng khí của đơ thị[13].

</div>Trang 14<div class="page_container" data-page="14">

1.1.5. Nguyên nhân gây ô nhiễm nitrat, nitrit trong nước 1.1.5.1. Nguyên nhân ô nhiễm trong tự nhiên

Do cấu tạo địa chất và lịch sử hình thành địa tầng: các hiện tượng xói mịn, xâm thực, hiện tượng sét trong tự nhiên…v.v, xảy ra giải phóng các hợp chất của nitơ dẫn tới các quá trình nitrat hóa, nitrit hóa. Tuy nhiên, trong mơi trường tự nhiên, các hợp chất này có khả năng được đồng hóa và đưa về trạng thái cân bằng[14].

1.1.5.2. Nguồn gốc ô nhiễm do con người

- Sử dụng quá mức lượng phân bón hữu cơ, thuốc trừ sâu, hóa chất, thực vật đã gây ảnh hưởng nghiêm trọng tới nguồn nước hoặc do quá trình phân hủy các hợp chất hữu cơ càng làm đẩy nhanh quá trình nhiễm nitrat, nitrit trong nước. - Quá trình khoan khai thác nước diễn ra phổ biến cũng là nguyên nhân gây ô nhiễm nguồn nước ngầm do lượng nước bị khai thác lớn mà lượng nước mới chưa kịp bổ sung dẫn tới quá trình xâm thực được đẩy mạnh, nước ngầm được bổ sung bằng việc thấm từ nguồn nước mặt xuống, do các hoạt động của nguồn trên đã dẫn đến sự gia tăng nồng độ các chất nitơ trong nước bề mặt. Các chất này theo nước mặt thấm xuyên từ trên xuống hoặc thấm qua sườn các con sơng, xâm nhập vào nước ngầm dẫn tới tình trạng tăng nồng độ hợp chất nitơ[14].

1.1.6. Tiêu chuẩn cho phép đối với nitrat, nitrit

Theo QCVN 01-2009/BYT[26]

STT Tên chỉ tiêu Đơn vị

Giới hạn tối đa cho phép

Phương pháp thử Mức độ giám sát

1 Hàm lượng Nitrat Mg/l 50 TCVN 6180 - 1996 (ISO 7890 -1988)

2 Hàm lượng Nitrit Mg/l 3 TCVN 6178 - 1996 (ISO

6777-1984)

</div>Trang 15<div class="page_container" data-page="15">

1.2. Tổng quan về phường Trường Xuân 1.2.1. Đặc điểm điều kiện tự nhiên

- Phía Đơng giáp phường An Sơn, An Xuân- Thành phố Tam Kỳ.

- Phía Tây giáp xã Tam Thái- huyện Phú Ninh.

- Phía Nam giáp xã Tam Ngọc- Thành phố Tam Kỳ.

- Phía Bắc giáp phường An Mỹ, Hòa Thuận- Thành phố Tam Kỳ

Hình 1.1. Bản đồ xác định vị trí phưởng Trường Xuân

1.2.1.2. Tình hình tự nhiên

Khí hậu: Điều kiện khí hậu nổi bật với nền nhiệt độ cao, khá ổn định, tạo điều kiện thuận lợi để các loại cây trồng cho năng suất cao và chất lượng tốt. Yếu tố hạn chế chủ yếu là mùa khô kéo dài, mùa mưa tập trung, đồng thời thường xuất hiện bão, lũ làm ảnh hưởng đến sản xuất và đời sống sinh hoạt của nhân dân. Đó là khí hậu nhiệt đới gió mùa nóng ẩm, có mùa đơng khá lạnh, ít mưa; mùa hè nóng, nhiều mưa, có 4 mùa rõ rệt.

</div>Trang 16<div class="page_container" data-page="16">

Nhiệt độ: Đặc điểm khí hậu khu vực là sự khác biệt giữa hai mùa (mùa hè và

mùa đơng) trong năm, nhiệt độ trung bình mùa hè: 27.8˚C, mùa đơng là: 19,5˚C. Nhiệt độ trung bình năm 2010 là 24,2˚C, tháng nóng nhất là tháng 7 và lạnh nhất là tháng Giêng. Biên độ dao động ngày đêm của nhiệt độ tương đối nhỏ.

Lượng mưa: Mùa mưa bắt đầu từ tháng 5 đến tháng 10, mùa khô bắt đầu từ

tháng 11 đến tháng 4 năm sau. Lượng mưa tương đối lớn trung bình dao động từ 1.400mm đến 1800mm, số ngày mưa trong năm dao động khoảng 143 ngày. Tháng có lượng mưa trung bình cao nhất là tháng 9.

Độ ẩm: Năm 2011, độ ẩm tương đối trung bình năm là 82%. Tháng 3 có độ

ẩm tương đối trung bình cao nhất là 92%, tháng 11 có độ ẩm tương đối trung bình thấp nhất là 73%.

Gió: Khu vực chịu ảnh hưởng của gió thịnh hành chủ yếu theo hai mùa:

mùa hạ là hướng gió Đơng Nam, mùa đơng là hướng gió Bắc - Đơng Bắc. Theo các số liệu quan trắc tốc độ gió trung bình năm là 1,8 m/s, tốc độ gió trung bình vào tháng nóng nhất (tháng 7) là 2 m/s, tháng lạnh nhất là 1,7 m/s[2].

1.2.2. Kinh tế - xã hội của phường Trường Xuân 1.2.2.1. Về kinh tế

Nền kinh tế phường Trường Xuân chủ yếu dựa vào sản xuất nông nghiệp, tổng sản phẩm sản xuất nông nghiệp chiếm tỷ lệ 70%, công thương nghiệp, dịch vụ chiếm 30%. Sau khi cụm CN-TTCN Trường Xuân được xây dựng thì số lượng sản phẩm cơng thương nghiệp có tăng và đóng vai trị khơng nhỏ trong nền kinh tế của phường. Mức tăng trưởng kinh tế trung bình hằng năm của phường là 8%, thu nhập bình quân khoảng 910 USD/người/năm, tỷ lệ hộ nghèo theo tiêu chí mới chiếm 5,7% dân số.

Trước năm 1980 nghành nông nghiệp của phường Trường Xuân chủ yếu dựa vào nước trời, các ngành nghề khác không phát triển. Sau khi xây dựng xong cơng trình đại thủy lợi Phú Ninh, chuyển đổi cơ chế cũ sang cơ chế thị trường có sự quản lý của Nhà nước thì nền kinh tế của phường có nhiều chuyển biến sâu sắc, cụ thể.

</div>Trang 17<div class="page_container" data-page="17">

1.2.2.2. Về văn hóa- xã hội

- Phường Trường Xuân là một phường nội thị thuộc thành phố Tam Kỳ nhưng đa số người dân sống ở nông thôn là chủ yếu, do vây chất lượng giáo dục và trình độ dân trí khơng đồng đều, rải rác một số nơi cịn rơi rớt phong tục tập quán lạc hậu, còn tồn tại một số bộ phận nhỏ mê tín trong nhân dân.

- Cơng tác văn hóa, văn nghệ - thể dục, thể thao: Nỗi bật về văn hóa văn nghệ quần chúng, thường xuyên tổ chức các hội diễn văn nghệ ở các ban, ngành, đồn thể. Mạng lưới truyền thơng hoạt động tốt, luôn luôn truyền tải một lượng thông tin đầy đủ và kịp thời đến nhân dân.

- Công tác thương binh- xã hội: Thực hiện tốt các chính sách ưu đãi gia đình thương binh, liệt sĩ. Xây dựng nghĩa trang khá khang trang, đã giải quyết được nhiều trường hợp nghèo khó và thiệt hại do thiên tai.

1.2.2.3. Dân số và lao động

Dân số hiện nay có 6.659 người, số hộ 1.816 hộ. Phường Trường Xuân cũng là địa bàn phong phú, đa dạng thuận lợi cho việc giao thơng. Tồn phường có 7 khối phố đều xây dựng khối phố văn hóa. Địa bàn phường Trường Xuân về kinh tế là một phường có 70% dân số làm nông nghiệp, 30% dân số làm dịch vụ thương nghiệp nên số lượng nông nghiệp chiếm tỷ lệ cao.

Riêng khu vực sản xuất nông nghiệp được chia đều 07 khối phố, từ thực trạng trên nên lao động nơng nghiệp có việc làm còn ở mức thấp và thu nhập hạn chế. Hơn nữa trong thời điểm nông nhàn chưa giải quyết được sự dôi thừa lao động.

Phường Trường Xuân chỉ có dân tộc kinh, trong những năm gần đây thực hiện chủ trương kế hoạch hóa gia đình, hạn chế sự gia tăng dân số, kết quả tăng dân số bình quân năm 2005 – 2012 là 1,7%. Đây cũng là một biện pháp rất tích cực của phường Trường Xn nói riêng và tồn tỉnh nói chung.

1.2.2.4. Cơ sở vật chất

Giao thông: Hệ thống giao thông của phường Trường Xuân nhìn chung

cũng được đảm bảo được nhu cầu của người dân. Hầu hết các tuyến đường giao

</div>Trang 18<div class="page_container" data-page="18">

thơng nơng thơn đều được bê tơng hóa để tạo điều kiện cho nhân dân đi lại và vận chuyển hàng hóa dễ dàng.

Tồn phường có 3 tuyến giao thông huyết mạch: - Tuyến Tam Kỳ - Phú Ninh ( Trần Cao Vân nối dài). - Tuyến đường tỉnh lộ ĐT 616 đi Tiên Phước.

- Tuyến đường Duy Tân đang thi cơng và cũng đang trong giai đoạn hồn thành để bàn giao.

Ngoài ra phường Trường Xn cịn có tuyến đường Nam Quảng Nam đi qua và đang trong q trình thi cơng.

Thủy lợi: Nhờ hệ thống kênh N2, N24 mà thủy lợi đáp ứng tương đối đầy

đủ nhu cầu tưới phục vụ sản xuất nông nghiệp, sinh hoạt. Do vậy việc khai thác đất đai tiết kiệm và có hiệu quả.

1.3. Các phương pháp xác định nitrat và nitrit

Nitrat, nitrit trong nguồn nước có thể bị loại bỏ theo nhiều phương pháp, tùy theo hàm lượng, ứng dụng và quy mô mà ta lựa chọn phương pháp cho phù hợp.

1.3.1. Các phương pháp xác định nitrat 1.3.1.1. Phương pháp trắc quang

Trong môi trường acid sulfuric đậm đặc, nitrat tham gia phản ứng với acid phenoldisulfonic tạo thành phức không màu nitrophenoldisulfonic. Ở môi trường bazơ mạnh phức này có màu vàng và được đo tại bằng máy đo quang tại bước

</div>Trang 19<div class="page_container" data-page="19">

sóng λ = 410nm. Cường độ màu tỉ lệ với nồng độ ion NO3- có trong mẫu phân tích.

-Axit phenoldisulfonicOH

Thuốc thử natri salixylat

Trong môi trường acid sulfuric đậm đặc, nitrat tham gia phản ứng với natri salixylat tạo thành phức màu p-nitrosalixylat natri hoặc sản phẩm có thể là o- nitrosalixylat natri. Ở môi trường bazơ mạnh phức này có màu và được đo tại bằng máy đo quang tại bước sóng λ = 410nm. Cường độ màu tỉ lệ với nồng độ ion NO3-

có trong mẫu phân tích. Phương trình phản ứng:

+H2O

</div>Trang 20<div class="page_container" data-page="20">

Trong môi trường kiềm, phức chất phân ly thành ion gốc axit làm phân tử trở nên phân cực. Vì vậy, các electron hóa trị chuyển động hỗn loạn hơn nên phức chất có cường độ màu tăng và hấp thụ ánh sáng ở bước sóng dài. Dung dịch phức bền màu trong trong vòng từ 10 -15 phút.

1.3.1.2. Phương pháp điện hóa

a) Phương pháp điện cực màng chọn lọc ion

Nồng độ nitrat tỉ lệ thuận với thế đo được được từ hệ gồm 2 điện cực là điện cực so sánh và điện cực màng chọn lọc ion. Các ion sẽ di chuyển từ nơi có nồng độ cao đến nơi có nồng độ thấp. Bằng phương pháp này, ta có thể xác định được hàm lượng nitrat trong khoảng từ 10-1 - 10-5M.

b) Phương pháp cực phổ

- Phương pháp sử dụng dòng xúc tác

Ion NO3- tạo thành một sóng đặc trưng trong nền zirconyl clorua ZrOCl2, sóngnày bị giảm khi cho thêm lượng dư FeSO4 vào do hiệu ứng xúc tác của ion Fe(II). Ghidòng I1 trước và dòng I2 sau khi thêm FeSO4.

Sự sai biệt ΔI giữa dòng I1 và I2 tỉ lệ với hàm lượng nitrat. Bằng cách xây dựng đồ thị chuẩn dựa vào giá trị ΔI ta có thể phân tích mẫu chứa hàm lượng Nitrat- Nitơ trong khoảng 0.1- 25ppm. Độ tin cậy của phương pháp là 95%.

- Phương pháp cực phổ gián tiếp

Đây là phương pháp dựa trên sự khử những hợp chất Nitro tạo thành từ phản ứng Nitro hóa giữa NO3- và các chất có chứa vịng thơm. Phương pháp này được thực hiện tương tự như phương pháp trắc quang nghĩa là sau khi sản phẩm Nitro hóa tạo thành thay vì hiện màu để đo quang thì dùng phương pháp cực phổ để xác định. Ở đây, các thuốc thử hữu cơ thông dụng trong phương pháp trắc quang để xác định như acid sulfosalicilic, phenol, 2,6- xylenol được sử dụng trong phép phân tích bằng cực phổ.

Trong môi trường axit, nitrat tham gia phản ứng nitro hóa với các hợp chất có chứa vịng thơm. Sản phẩm của q trình Nitro hóa sẽ bị khử trên điện cực giọt thủy ngân. Cường độ dòng giới hạn khuếch tán tỉ lệ với nồng độ của các Nitroaromatic, do đó cũng sẽ tăng theo hàm lượng của NO3-có trong dung dịch.

</div>Trang 21<div class="page_container" data-page="21">

Phản ứng giữa ion NO3-với 2,6 – xylenol : HNO3 + H2SO4 NO2- + HSO4- + H2O

Tuy nhiên trong một số trường hợp không phải lúc nào ta cũng quan sát được 2 sóng khử một cách rõ rệt. Dạng sóng cực phổ thu được không những tùy thuộc vào thế điện cực, hợp chất thơm sử dụng mà còn tùy thuộc vào hàm lượng của chất điện hoạt hoặc độ tinh khiết trong dung dịch.

Với thuốc thử acid sulfosalicilic dạng sóng thu được gồm 2 bước. Nhưng khi dùng thuốc thử 2,6 – xylenol trên cực phổ đồ chỉ có một sóng khử. Riêng đối với chất thơm tùy thuộc vào đối tượng phân tích mà ta quan sát được 2 hoặc 1 sóng.

- Phương pháp cực phổ xung vi phân xác định đồng thời nitrat và nitrit

Trong dung dịch nền NH4Cl, cường độ dòng khử Yt(III) thànhYt(II) tỷ lệ với hàm lượng nitrat có trong mẫu phân tích. Sóng khử của Yt(III) xuất hiện trongkhoảng thế từ -1,6 đến-1,1V (so với SCE), với tốc độ quét thế là 2mV/s, thờigian giọt rơi là 1s. Thế của pic khi cómặt NO3- tại-1,43V (SCE). Phươngpháp này cho phép xác định nitrat trong khoảng nồng độ từ 2,0.10-5M đến 1,6.10-

1.3.1.3. Phương pháp phân tích thể tích

Người ta có thể xác định nitrat theo phương pháp này dựa trên phản ứng

</div>Trang 22<div class="page_container" data-page="22">

NO3- về các trạng thái oxi hố thấp hơn bằng các chất khử thích hợp. Sau đó tiến hành phép chuẩn độ (có thể sử dụng chuẩn độ trực tiếp hay chuẩn độ ngược). Với phép chuẩn độ ngược thì một lượng chính xác dung dịch chuẩn Fe2+

được cho dư so với lượng cần thiết vào dung dịch mẫu. Sau đó lượng dư Fe2+

được chuẩn độ bằng dung dịch Cr2O72- với chất chỉ thị là ferroin. Các phản ứng xảy ra như sau:

NO3- + 3Fe2+ + 4H+ NO + 3Fe3+ + 2H2O 2Fe2+ + Cr2O72- + 14H+ 6Fe3+ + 2Cr3+ + 7H2O

Phản ứng giữa Fe2+ và NO3- xảy ra nhanh hơn khi đung nóng dung dịch và có mặt của lượng dư axit H2SO4 65%.

1.3.1.4. Phương pháp sắc khí trao đổi ion

Cơ sở của IEC là sự cạnh tranh các nhóm tích điện trái dấu trên chất trao đổi giữa ion NO3- và ion NO2- chứa trong pha động gồm dung dịch mẫu phân tích,đệmLithium bor ate gluconate và dung môi acetonnitrile tại pH = 6.5. Pha động sẽ tương tác với pha tĩnh là cột sắc ký trao đổi ion Waters IC-PacTM Anion HC 150 x 4.6 mm column. Hệ thống sắc ký này làm việc với tốc độ dòng là 1ml/phút với detecto là máy đo quang UV- VIS tại bước sóng 205nm. Dung tích mẫu là 40 µL.

Dựa vào thời gian lưu của ion NO3- và ion NO2- trong dung dịch chuẩn ta có thể xác định được đỉnh Nitrate,Nitrite trong mẫu cần phân tíchtrong tập hợp các chất mà sắc ký trao đổi ion tách ở 2 pic tương ứng.

Nồng độ 2 ion có thể được xác định các phương pháp tính tốn định lượng phổ biến trong phương pháp sắc ký như sau: Phương pháp chuẩn hóa diện tích, phương pháp tính theo hiệu số hiệu chỉnh, phương pháp lập đường chuẩn và phương pháp chuẩn nội[24].

1.3.2. Các phương pháp xác định nitrit 1.3.2.1. Phương pháp phân tích thể tích

Phương pháp này có thể xác định được nitrit dựa trên cơ sở oxi hoá nitrit thành nitrat khi dùng thuốc thử KMnO4. Điểm cuối của quá trình chuẩn độ được

</div>Trang 23<div class="page_container" data-page="23">

nhận biết khi xuất hiện màu hồng nhạt của KMnO4 (có thể áp dụng phương pháp chuẩn độ trực tiếp hay chuẩn độ ngược).

Phương trình chuẩn độ:

2MnO4- + 5NO2- + 6H+ 2Mn2+ + 5NO3- + 3H2O

Tuy nhiên trong môi trường axit ion NO2- bị phân huỷ thành NO và NO2

theo phương trình:

NO2- + H+ HNO2 NO + NO2 + H2O

Do đó cần đảo ngược thứ tự phản ứng (nhỏ từ từ dung dịch NO2- vào dung dịch MnO4- trong môi trường axit). Phương pháp này có độ nhạy khơng cao và tính chọn lọc kém vì trong dung dịch có nhiều ion có khả năng bị MnO4- oxi hoá. Ví dụ: Nếu chuẩn độ chậm dung dịch nitrit đã được axit hoá bằng dung dịch KMnO4 thì sẽ thu được kết quả thấp do axit nitrơ không bền dễ bay hơi. Ngồi ra oxi khơng khí cũng oxi hố nitrit thành nitrat. Do đó, nên thêm chính xác thể tích dung dịch nitrit từ buret vào dung dịch KMnO4 đã được axit hoá cho đến khi mất màu dung dịch. Nhưng ion NO2- phản ứng chậm với MnO4-, do đó có thể xảy ra sự phân huỷ NO2- trước khi phản ứng với MnO4-. Nguyên tắc của phương pháp: Oxi hoá NO2- thành NO3- bằng KMnO4 điểm cuối của quá trình chuẩn độ được nhận biết khi màu tím của KMnO4 chuyển thành màu tím rất nhạt (gần như mất màu)[3].

1.3.2.2. Phương pháp trắc quang

Cơ sở của phương pháp trắc quang là dựa vào phản ứng tạo chất màu của chất cần xác định với thuốc thử và dựa vào định luật Lambe - Beer để xác định hàm lượng chất đó. Phương trình biểu diễn mối liên hệ giữa độ hấp thụ quang và nồng độ chất phân tích có dạng: A=f.l.C, trong đó: A là độ hấp thụ quang của phức màu, l là chiều dày cuvet và C là nồng độ chất cần phân tích[4].

NO2- được xác định dựa trên cơ sở hình thành hợp chất màu azo tại pH thấp. NO2- phản ứng với amin bậc I trong môi trường axit tạo thành muối điazoni ở giai đoạn trung gian. Muối này khi tác dụng với hợp chất thơm sẽ tạo thành phức màu azo tương ứng thích hợp cho phép đo quang. Nếu sử dụng thuốc

</div>Trang 24<div class="page_container" data-page="24">

thử là axit sunfanilic và α- naphtylamin thì NO2- sẽ phản ứng với sunfanilic tại hợp chất trung gian là muối điazoni tương ứng.

Độ hấp thụ quang được đo ở bước sóng 520nm, yếu tố đầu ảnh hưởng đến phản ứng điazon hoá là pH của môi trường phản ứng, nhiệt độ phản ứng. Phản ứng thường được tiến hành ở pH khoảng 1,7 – 3 và ở khoảng nhiệt độ là 0 – 50°C. Nhiệt độ càng cao phản ứng xảy ra càng nhanh nhưng lại dễ dàng bị phân huỷ thành các hợp chất khác. Phương pháp này có độ chọn lọc cao khi có một lượng rất lớn (thường gấp 100 lần) cloramin, clo, thiosunfat, natri poly photphat

và sắt (III) thì sai số của phương pháp này là 10%.

1.3.2.3. Phương pháp động học xúc tác- trắc quang

Cơ sở phương pháp động học xúc tác[19] là dựa trên việc đo tốc độ phản ứng để xác định nồng độ các chất. Phương pháp tiến hành dựa trên hiệu ứng xúc tác của cấu tử cần định lượng đối với một phản ứng nào đó. Vì vậy, nó cho phép xác định được lượng vết, đặc biệt là các anion và các hợp chất hữu cơ một cách đơn giản, nhanh chóng với giới hạn phát hiện thấp. Phép xác định cần sử dụng thiết bị theo dõi thời gian, máy điều nhiệt và phổ quang kế có thể đọc tự động, kết hợp với máy tính để theo dõi các thí nghiệm và cho phép đánh giá dữ liệu về độ chính

</div>Trang 25<div class="page_container" data-page="25">

xác, giới hạn phát hiện, sự nhanh chóng và tự động hóa đã đưa phương pháp động học trở nên phổ biến.

Khi sử dụng phản ứng có xúc tác để nghiên cứu ta có thể xác định được nồng độ cực kì nhỏ của chất xúc tác thông qua sự tăng tốc độ phản ứng vì một chất xúc tác tham gia vào nhiều vòng của phản ứng xúc tác. Khi nồng độ của chất xúc tác tăng sẽ dẫn đến tăng tốc độ phản ứng.

Phương pháp xác định động học xúc tác thường dựa theo hai hướng sau: + Dựa vào kết quả đo tốc độ phản ứng ở thời điểm bắt đầu của phản ứng (phân tích xúc tác).

+ Dựa vào những biến đổi của tốc độ phản ứng (phân tích các thay đổi như chất hoạt hóa hoặc chất ức chế).

Cơ sở của phương pháp động học xúc tác dựa trên việc đo tốc độ phản ứng chỉ thị. Phản ứng chỉ thị là phản ứng được xúc tác bởi chất phân tích. Chất để theo dõi tốc độ phản ứng chỉ thị được gọi là “chất chỉ thị ”.

Giả thiết có phản ứng như sau: A + B ku P1 + P2 (1)

Ở đây, P1, P2 là sản phẩm được tạo thành từ các phản ứng không xúc tác của A và B.

Giả sử trong phản ứng có mặt chất xúc tác C, cơ chế mới như sau : A + C kc P1 + X (2) X + B nhanh P2 + C (3)

Ở đây, X là phức chất trung gian hoạt động. Nếu phản ứng (3) xảy ra nhanh hơn phản ứng (2), nồng độ của chất xúc tác sẽ khơng đổi suốt q trình phảnứng và tốc độ phản ứng (v) sẽ bằng tổng của tốc độ phản ứng khơng xúc tác và có xúc tác, tức là:

v = - = ku [A][B] + kc [C][A][B] (4) Ở đây, A là chất chỉ thị.

Nếu coi như tốc độ của phản ứng không xúc tác khơng đáng kể, có thể bỏ

</div>Trang 26<div class="page_container" data-page="26">

v = - = [C0] .π. kc (5)

Ở đây, [C0] là nồng độ của chất xúc tác được xác định.

π là tích nồng độ của các chất ảnh hưởng đến tốc độ phản ứng chỉ thị. Kc là hằng số tốc độ phản ứng.

Định luật tốc độ tổng của phản ứng xúc tác chỉ có thể được áp dụng sau khi xét hết ảnh hưởng của các yếu tố động học. Do ta không thể biết trước nồng độ của một chất xúc tác trực tiếp trong mỗi trường hợp, cho nên để xác định nồng độ chưa biết của chất xúc tác cần phải dựng đường chuẩn. Hai phương pháp chính được sử dụng để phân tích xúc tác là phương pháp vi phân và phương pháp tích phân, kết hợp với ba cách xây dựng đường chuẩn: phương pháp thời gian ấn định, phương pháp nồng độ ấn định và phương pháp tgα[6].

1.4. Giới thiệu về phương pháp trắc quang

Đây là phương pháp dùng máy quang phổ điều chỉnh ở một bước sóng nhất định để đo và phân tích phổ phát ra từ mẫu và phân tích theo từng phương pháp khác nhau[5].

1.4.1. Phương pháp trắc quang

Phương pháp quang phổ hấp thụ phân tử hay còn gọi là phương pháp đo quang, phương pháp trắc quang phân tử là một trong những phương pháp phân tích cơng cụ thơng dụng với rất nhiều thế hệ máy khác nhau, từ các máy đơn giản của thế hệ trước còn được gọi là máy so màu đến các máy hiện đại được tự động hóa hiện nay, gọi là máy quang phổ hấp thụ phân tử UV-VIS. Các máy đo quang làm việc trong vùng tử ngoại (UV) và khả kiến (VIS) từ 190 nm đến khoảng 900 nm.

Phương pháp trắc quang cho phép xác định nồng độ chất ở khoảng 10-5 –

10-7 M và là một trong những phương pháp được dùng phổ biến.

1.4.1.1. Nguyên tắc

Phổ hấp thụ UV- Vis là phổ hấp thụ của các chất tan ở trạng thái dung dịch đồng thể của một dung môi nhất định như: Nước, methanol, benzen, toluene, chloroform … Vì thế, muốn thực hiện phép đo phổ này ta phải: Hòa tan chất phân tích trong một dung mơi phù hợp. Chiếu vào dung dịch mẫu chứa hợp chất

</div>Trang 27<div class="page_container" data-page="27">

cần phân tích một chùm bức xạ đơn sắc có năng lượng phù hợp để cho chất phân tích hay sản phẩm của nó hấp thụ bức xạ để tạo ra phổ hấp thụ UV- Vis. Đo cường độ của chum sáng sau khi đã qua dung dịch mẫu nghiên cứu.

1.4.1.2. Ưu và nhược điểm

Phương pháp trắc quang có độ nhạy ổn định và độ chính xác khá cao, được sử dụng nhiều trong phân tích vi lượng, tuy nhiên nhược điểm của phương pháp này là không chọn lọc, một thuốc thử có thể tạo phức với nhiều ion.

1.4.2. Phương pháp đường chuẩn

Đặc điểm của phương pháp:

- Phương pháp đường chuẩn áp dụng thuận tiện cho phép phân tích hàng loạt mẫu và cho phép tính kết quảnhanh.

- Điều kiện áp dụng: Xác định nồng độ nằm trong khoảng tuân theo định luật Beer.

Nội dung của phương pháp:

- Pha chế một dãy dung dịch chuẩn có nồng độ tăng dần, còn lượng thuốc thử và các điều kiện khác như nhau (pH, dung mơi, lực ion, bước sóng…). đo mật độ quang của dãy dung dịch chuẩn và xây dựng phương trình đường chuẩn A = f(C) xử lý bằng tốn học thống kê, đường chuẩn thu được phải có dạng:

A = (a ± εa) + (b ± εb).C (5)

- Nếu đường chuẩn thu được có những điểm đầu hoặc điểm cuối (nồng độ) bị lệch khỏi đường thẳng của (5) trên đồ thị thì phải loại bỏ các giá trị đó. Tiến hành xây dựng lại phương trình đường chuẩn (nếu cần).

- Pha chế dung dịch phân tích trong các điều kiện như trên rồi đem đo mật độ

quang (Ax). Thay Ax vào (5).

Việc xử lý thống kê có thể được thực hiện tính tốn bằng tay hoặc sử dụng các phần mềm chuyên dụng như Origin hay MS-Excel của Microsoft.

</div>