GIÁO TRÌNH THỰC HÀNH HÓA PHÂN TÍCH

Bạn đang xem bản rút gọn của tài liệu. Xem và tải ngay bản đầy đủ của tài liệu tại đây (381.4 KB, 10 trang )

Trang 1<div class="page_container" data-page="1">

ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG

TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM

Võ Thắng Nguyên (Chủ biên)

Lê Thị Tuyết Anh, Nguyễn Thị Hường, Nguyễn Tiên Hoàng

GIÁO TRÌNH

THỰC HÀNH HĨA PHÂN TÍCH

ĐÀ NẴNG – NĂM 2022

</div>Trang 2<div class="page_container" data-page="2">

VÕ THẮNG NGUYÊN (Chủ biên)

LÊ THỊ TUYẾT ANH, NGUYỄN THỊ HƯỜNG, NGUYỄN TIÊN HOÀNG

</div>Trang 3<div class="page_container" data-page="3">

LỜI NÓI ĐẦU

Giáo trình Thực hành Hóa phân tích được biên soạn cho sinh viên của khoa Hóa học, trường Đại học Sư phạm, Đại học Đà Nẵng. Với mong muốn giúp sinh viên có thể dễ dàng thực hiện các thí nghiệm trong phịng thí nghiệm phân tích, ở mỗi bài thí nghiệm, giáo trình cung cấp cơ sở lý thuyết của mỗi phương pháp, nội dung các phần thực nghiệm, cách tính tốn cùng với những câu hỏi ơn tập kiến thức và bài tập ở cuối mỗi bài.

Phần 2. Các phương pháp phân tích định lượng

- Giới thiệu các dụng cụ, thiết bị và kỹ thuật thực hiện trong phịng thí nghiệm phân tích định lượng

- Năm bài thực hành định lượng các mẫu phân tích sử dụng các phương pháp chuẩn độ bao gồm: chuẩn độ acid-base, chuẩn độ complexon, chuẩn độ oxi hóa khử, và chuẩn độ kết tủa

- Một bài thực hành định lượng mẫu phân tích bằng phương pháp chuẩn độ trọng lượng

Với các nội dung nêu trên, giáo trình Thực hành Hóa phân tích mong muốn trang bị cho sinh viên những kiến thức và kĩ năng thực hành cơ bản để có thể thực hiện việc pha hóa chất, chuẩn bị mẫu và tiến hành các thí nghiệm phân tích định tính và định lượng. Những kĩ năng này sẽ làm nền tảng cho các học phần phân tích định lượng tiếp theo cũng như cho việc nghiên cứu khoa học sau này của sinh viên.

Trong q trình biên soạn giáo trình, khơng thể tránh khỏi những thiếu sót, nhóm tác giả ln trân trọng những ý kiến đóng góp để giáo trình được hoàn thiện hơn.

Đà Nẵng, tháng 10 năm 2022 Nhóm tác giả

</div>Trang 4<div class="page_container" data-page="4">

MỤC LỤC

Quy tắc an tồn trong phịng thí nghiệm………. 1

Phần 1. PHÂN TÍCH ĐỊNH TÍNH ………. 3

BÀI 1. MỘT SỐ KỸ THUẬT VÀ THAO TÁC TRONG PHÂN TÍCH ĐỊNH TÍNH 4

1.1. Các khái niệm và thuật ngữ dùng trong phân tích định tính ………. 4

1.2. Giới thiệu các dụng cụ và thao tác cơ bản trong phân tích ……….. 6

1.3. Phân tích định tính cation và anion theo phương pháp hóa học ………... 9

Câu hỏi và bài tập ôn tập……….. 11

BÀI 2. PHÂN TÍCH CÁC CATION NHĨM 1, 2 ………. 12

2.1. Đặc tính chung của các cation nhóm 1: Ag+, Pb2+, Hg22+ và nhóm 2: Ba2+, Ca2+, Sr2+, Pb2+ ………. 12

2.2. Các phản ứng đặc trưng của cation nhóm 1, 2 ………. 12

2.3. Phân tích hệ thống cation nhóm 1, 2 ……… 18

2.4. Tiến hành thí nghiệm ……… 19

Câu hỏi và bài tập ôn tập……….. 23

BÀI 3. CATION NHĨM 3, 4 - PHÂN TÍCH CATION NHĨM 2, 3, 4 ……… 25

3.1. Đặc tính chung của các cation nhóm 3: Cr3+, Al3+, Zn2+, Sn2+, Sn4+, và nhóm 4: Mn2+, Mg2+, Fe2+, Fe3+ ……… 25

3.2. Phân tích hệ thống cation nhóm 3, 4 ……… 31

3.3. Tiến hành thí nghiệm ……… 32

Câu hỏi và bài tập ôn tập……….. 36

BÀI 4. CATION NHĨM 5, 6 - PHÂN TÍCH HỆ THỐNG CATION NHĨM 4, 5, 6 37 4.1. Đặc tính chung của các cation nhóm 5: Cu2+, Hg2+, Ni2+ và nhóm 6: Na+, K+, NH4 37

4.2. Các phản ứng đặc trưng của cation nhóm 5, 6: Cu2+, Hg2+, Ni2+, Na+, K+, NH4 …… 37

4.3. Tiến hành thí nghiệm………. 42

Câu hỏi và bài tập ôn tập……….. 45

BÀI 5. PHÂN TÍCH ANION ……… 46

5.1. Tính chất phân tích của các cation ………... 46

5.2. Phản ứng đặc trưng của anion ……….. 46

5.3. Các bước tiến hành phân tích anion trong hỗn hợp ………. 50

5.4. Phân tích mẫu bài tập dung dịch các anion ……….. 50

Câu hỏi và bài tập ôn tập……….. 52

BÀI 6. PHÂN TÍCH MẪU BÀI TẬP LÀ DUNG DỊCH CÁC CATION VÀ ANION 53 6.1. Nhận xét và thử sơ bộ ………... 53

6.2. Phân tích các anion ………... 55

6.3. Phân tích các cation ……….. 55

6.4. Phân tích mẫu bài tập ………... 55

Câu hỏi và bài tập ôn tập……….. 57

PHẦN 2. CÁC PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH ĐỊNH LƯỢNG ……….. 58

</div>Trang 5<div class="page_container" data-page="5">

BÀI 7. GIỚI THIỆU CHUNG VỀ CÁC PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH ĐỊNH

LƯỢNG ……….. 59

7.1. Dụng cụ và cách sử dụng trong phân tích định lượng ……….. 59

7.2. Cơ sở lý thuyết của phương pháp phân tích thể tích ……… 64

Câu hỏi và bài tập ôn tập……….. 72

BÀI 8. CHUẨN ĐỘ ACID – BASE ……….. 73

8.1. Giới thiệu chung ………... 73

8.2. Thí nghiệm 1. Xác định hàm lượng NaOH và Na2CO3 trong hỗn hợp ……… 76

8.3. Thí nghiệm 2. Xác định khả năng trung hòa acid của viên thuốc antacid ……… 80

Câu hỏi và bài tập ôn tập……….. 84

BÀI 9. PHƯƠNG PHÁP KALI PERMANGANAT ……….. 85

9.1. Giới thiệu chung ………... 85

9.2. Thí nghiệm 1. Xác định nồng độ mẫu Fe3+ ……….. 85

9.3. Thí nghiệm 2. Xác định hàm lượng H2O2 trong nước oxy già bằng dung dịch KMnO4 ………. 89

Câu hỏi và bài tập ôn tập……….. 91

BÀI 10. PHƯƠNG PHÁP IODINE ………. 92

10.1. Giới thiệu chung ………. 92

10.2. Thí nghiệm 1. Xác định hàm lượng Cu2+ trong dung dịch mẫu phân tích …………. 93

10.3. Thí nghiệm 2. Xác định hàm lượng acid ascorbic trong viên thuốc Vitamin C ……. 97

Câu hỏi và bài tập ôn tập……….. 99

BÀI 11. PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ COMPLEXON ………... 100

11.1. Giới thiệu chung ………. 100

11.2. Thí nghiệm 1. Xác định độ cứng của nước máy ……… 102

11.3. Thí nghiệm 2. Xác định nồng độ của Co2+ bằng EDTA ……… 107

Câu hỏi và bài tập ôn tập……….. 109

BÀI 12. PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ KẾT TỦA ……… 110

12.1. Giới thiệu chung ……… 110

12.2. Thí nghiệm 1. Chuẩn hóa dung dịch AgNO3 0.1 M bằng dung dịch chuẩn gốc NaCl 0.1 M ……….. 113

12.3. Thí nghiệm 2. Xác định hàm lượng Cl- trong nước máy ……… 114

Câu hỏi và bài tập ôn tập……….. 115

BÀI 13. PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH TRỌNG LƯỢNG ……….. 117

13.1. Giới thiệu chung ………. 117

</div>Trang 6<div class="page_container" data-page="6">

3. Khi lấy hóa chất từ lọ chứa phải dùng thìa thủy tinh, thìa sứ, thìa nhựa, khơng được dùng tay để bốc hóa chất. Thìa xúc hóa chất này khơng được dùng để xúc hóa chất khác. Nếu phải sử dụng chung thìa xúc hóa chất, trước khi lấy sang hóa chất khác phải rửa sạch thìa và sấy khơ.

4. Chỉ sử dụng các lọ hóa chất có nhãn rõ ràng và có nút đậy kín. Khi lấy hóa chất, nếu cần để nút lên bàn thì phải để ngửa nắp, tránh để phần có dính hóa chất tiếp xúc với mặt bàn. Sau khi lấy hóa chất xong phải đậy ngay nút hóa chất.

5. Khi rót hóa chất phải quay nhãn vào trong lịng bàn tay để hóa chất khơng dây ra nhãn. Nếu rót thừa thì khơng đổ trở lại lọ đựng hóa chất.

6. Tuyệt đối không dùng miệng để hút các dung dịch kiềm đặc, acid đặc, các hóa chất độc dễ bay hơi, thủy ngân, các dung dịch đang đun nóng, chất đang nóng chảy ở nhiệt độ cao, các hỗn hợp rửa.

Quy tắc an tồn phịng thí nghiệm:

1. Sử dụng kính bảo hiểm, khẩu trang, găng tay thích hợp khi pha chế và tiếp xúc với hóa chất.

2. Các phản ứng có chất độc bay hơi phải tiến hành trong tủ hút. 3. Các chất dễ cháy nổ phải đặt xa ngọn lửa.

4. Khi đun nóng các dung dịch phải nghiêng ống nghiệm và hướng miệng ống nghiệm về phía khơng có người.

5. Khi pha lỗng acid H2SO4 đặc phải lưu ý tính háo nước và tỏa nhiệt lớn khi hòa tan trong nước của H2SO4 đặc. Phải rót từ từ acid vào nước, tuyệt đối không làm ngược lại; không được cầm trên tay dung dịch đang pha vì có tỏa nhiệt mạnh.

6. Muốn thử mùi hóa chất khơng được ngửi trực tiếp mà phải dùng tay vẩy hơi chất đó đến mũi từng lượng nhỏ.

7. Nếu bị acid đặc hoặc base đặc rơi trên da phải rửa ngay bằng vòi nước chảy vài phút. Sau đó báo ngay cho giáo viên hướng dẫn, chuyển đến phòng y tế để xử lý vết bỏng, chống nhiễm khuẩn. Nếu acid đặc, kiềm đặc bắn vào mắt phải rửa ngay bằng nước nhiều lần và chuyển đi cấp cứu tại bệnh viện (gọi 115).

Nếu bỏng nhỏ từ các vật nóng thì nhúng nước lạnh 5-10 phút, sau đó thấm khơ vết bỏng và bôi các loại thuốc bỏng chuyên dùng.

</div>Trang 7<div class="page_container" data-page="7">

Nếu vết thương có chảy máu thì đầu tiên phải sát khuẩn bằng cồn Iod, cồn 70o, dung dịch KMnO4 5%, sau đó cầm máu bằng băng, gạc.

8. Khi có hỏa hoạn:

- Nếu đám cháy nhỏ thì dùng bao tải ướt để dập tắt.

- Nếu đám cháy lớn vào lan rộng. Gọi điện 114. Dùng cát, bình cứu hỏa để dập

</div>Trang 8<div class="page_container" data-page="8">

PHẦN 1 – PHÂN TÍCH ĐỊNH TÍNH

</div>Trang 9<div class="page_container" data-page="9">

4. Trình bày được khái niệm về phương pháp hóa học và phương pháp vật lý – hóa lý trong phân tích định tính.

5. Phân loại được các cation theo 6 nhóm và kể tên thuốc thử của mỗi nhóm cation theo phương pháp acid – base.

6. Nêu tên thuốc thử nhóm của các nhóm anion.

1.1. Các khái niệm và thuật ngữ dùng trong phân tích định tính

1.1.1. Phân tích riêng biệt và phân tích hệ thống

Trong phân tích định tính có 2 cách phân tích để phát hiện ra các ion, đó là: Phân tích riêng và phân tích hệ thống.

Phân tích riêng biệt là cách tìm ra ion trong dung dịch khi có mặt các ion khác bằng

phản ứng riêng (phản ứng đặc hiệu) – phản ứng chỉ xảy ra với riêng ion đó. Ta có thể lấy

từng phần dung dịch phân tích để thử riêng từng ion mà khơng cần theo một thứ tự nào.

Ví dụ: có thể nhận ra NH4+ trong dung dịch hỗn hợp các ion khác bằng phản ứng với NaOH. Khi đun nóng dung dịch phản ứng, khí NH3 bay ra được nhận biết bằng mùi khai đặc trưng hay bằng giấy quỳ tẩm ướt (làm quỳ tím hố xanh).

NH4+ + OH - ⇌ NH3 + H2O

Hoặc là hồ tinh bột tạo với iodine phức màu xanh đặc trưng.

Tuy nhiên, khơng có nhiều ion có phản ứng thật đặc hiệu. Trong Phần lớn trường hợp, nhiều ion cùng tác dụng với 1 thuốc thử, do đó làm cản trở việc nhận ra ion cần xác định. Do vậy, phân tích riêng biệt thường được sử dụng kết hợp với phân tích hệ thống.

Phân tích hệ thống là phương pháp xác định ion theo một thứ tự nhất định. Người

ta thường dùng các thuốc thử nhóm để chia các ion thành nhiều nhóm, mỗi nhóm có thể lại chia làm các phân nhóm nhỏ hơn và cuối cùng được tách thành các ion riêng biệt để xác định. Trình tự tiến hành như vậy tạo nên những sơ đồ phân tích tổng quát và sơ đồ phân tích nhóm.

Trước khi xác định một ion phải loại bỏ hoặc khóa các ion cản trở. Các ion cản trở là các ion có phản ứng với thuốc thử giống như ion cần tìm.

Ví dụ: Khi tìm cation Ca2+ người ta thường cho tác dụng với thuốc thử (NH4)2C2O4

để tạo thành kết tủa tinh thể trắng CaCO, nhưng nếu trong dung dịch có cation Ba2+ thì

</div>Trang 10<div class="page_container" data-page="10">

1.1.2. Phản ứng đặc trưng

Là phản ứng khi xảy ra có kèm theo những hiện tượng bề ngồi mà ta có thể quan sát được dễ dàng như: tạo thành kết tủa trắng hay màu, hịa tan kết tủa, đổi màu dung dịch, thốt khí, tạo chất có mùi...

Lượng tối thiểu tìm được là lượng nhỏ nhất của một chất hay ion có thể phát hiện

được bằng một phản ứng đã cho trong điều kiện xác định. Lượng đó thường rất nhỏ nên thường được biểu diễn bằng đơn vị  (1  = 10-6g).

Ví dụ: trong điều kiện xác định, nếu lượng Cl- < 0,05  thì khơng thể thực hiện được phản ứng với AgNO3 như vậy lượng tối thiểu tìm được của ion Cl- là 0,05 .

Nồng độ tối thiểu là nồng độ nhỏ nhất của một chất có thể phát hiện được bằng phản

ứng đã cho trong điều kiện xác định.

Độ nhạy của phản ứng đối với một chất hay một ion phụ thuộc vào thuốc thử, nồng độ của thuốc thử, pH của môi trường, nhiệt độ và ion lạ.

1.1.4. Phản ứng riêng biệt - Độ chọn lọc của phản ứng.

Những phản ứng cho phép ta nhận ra một ion nào đó khi có mặt đồng thời các ion khác trong dung dịch gọi là những phản ứng riêng.

Thuốc thử riêng là những thuốc thử chỉ tác dụng với một ion để tạo nên những phản

ứng đặc trưng để nhận biết ion đó.

Ví dụ: hồ tinh bột là thuốc thử riêng để xác định iodine.

Thuốc thử nhóm là thuốc thử có phản ứng đặc trưng với một nhóm các ion.

Ví dụ: acid H2SO4 (loãng) tạo với Ca2+, Sr2+, Ba2+, Ra2+ những muối sulfate ít tan, màu trắng, vậy H2SO4 là thuốc thử nhóm của nhóm ion các kim loại kiềm thổ.

</div>