điều chế lignin và ứng dụng làm tác nhân kiểm soát giải phóng phân nhả chậm

Bạn đang xem bản rút gọn của tài liệu. Xem và tải ngay bản đầy đủ của tài liệu tại đây (13.07 MB, 61 trang )

<span class="text_page_counter">Trang 1</span><div class="page_container" data-page="1">

<b>THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH</b>

BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO

<b>TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM KỸ THUẬT </b>

<b> GVHD: PGS. TS NGUYỄN VINH TIẾN SVTH: NGUYỄN THỊ ÁI PHƯƠNG </b>

<b>KHĨA LUẬN TỐT NGHIỆP</b>

<b>NGÀNH CƠNG NGHỆ KỸ THUẬT HÓA HỌC</b>

S K L 0 1 2 4 2 7

</div><span class="text_page_counter">Trang 2</span><div class="page_container" data-page="2">

BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO

<b>TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM KỸ THUẬT TP. HỒ CHÍ MINH </b>

------

<b>KHĨA LUẬN TỐT NGHIỆP ĐẠI HỌC </b>

Tp. Hồ Chí Minh, tháng 01 năm 2024

<b> ĐIỀU CHẾ LIGNIN VÀ ỨNG DỤNG LÀM TÁC NHÂN KIỂM SOÁT GIẢI PHÓNG PHÂN NHẢ CHẬM </b>

<b>SVTH: Nguyễn Thị Ái Phương MSSV: 19128063 </b>

<i><b>GVHD: PGS TS. Nguyễn Vinh Tiến </b></i>

</div><span class="text_page_counter">Trang 9</span><div class="page_container" data-page="9">

<b>LỜI CÁM ƠN </b>

Lời đầu tiên, tơi muốn bày tỏ lịng biết ơn chân thành nhất đến giảng viên hướng dẫn luận văn của tôi – thầy Nguyễn Vinh Tiến. Thầy là nguồn động viên, là người hướng dẫn tận tâm, là người nhạy bén và rất tâm huyết. Và hơn nữa, thầy còn là người truyền đạt nhiều kiến thức cho tôi suốt 4 năm đại học và nhất là dưới sự hướng dẫn tận tình và kiên nhẫn của thầy đã giúp tôi nắm vững nội dung của đề tài và thực hiện đề tài tốt nghiệp một cách tốt nhất.

Tôi cũng muốn bày tỏ lòng biết ơn đặc biệt đến tất cả các thầy cô trong ngành đã cho tôi một kiến thức nền vững chắc để tơi có thể dùng kiến thức ấy và hồn thành khóa luận tốt nghiệp.

Tơi trân trọng sự kiên nhẫn và tận tâm của các thầy cơ, giúp tơi vượt qua những khó khăn, tìm ra lỗi sai, phát triển bản thân và hoàn thành 4 năm đại học.

Một lần nữa, tôi xin được bày tỏ lòng biết ơn sâu sắc và tri ân với thầy cô đã truyền tải kiến thức, đồng hành và hỗ trợ tôi trong suốt 4 năm đại học.

</div><span class="text_page_counter">Trang 10</span><div class="page_container" data-page="10">

<b>LỜI CAM ĐOAN </b>

Tôi xin cam đoan luận văn tốt nghiệp này là cơng trình nghiên cứu của tôi dưới sự hướng dẫn của Thầy PGS.TS. Nguyễn Vinh Tiến. Các nội dung, số liệu, kết quả nghiên cứu sử dụng trong luận văn là trung thực và chưa được công bố. Những tài liệu tham khảo đều được cơng bố đầy đủ và được trích dẫn từ các nguồn tin cậy.

Nếu có bất kỳ sự không trung thực nào, tôi xin chịu hoàn toàn trách nhiệm trước Hội đồng Nhà trường.

TP. Hồ Chí Minh, ngày 16 tháng 01 năm 2024 Tác giả luận văn

Nguyễn Thị Ái Phương

</div><span class="text_page_counter">Trang 12</span><div class="page_container" data-page="12">

1.5.1 Tình hình nghiên cứu trong nước ... 7

1.5.2 Tình hình nghiên cứu ngồi nước ... 8

CHƯƠNG 2: THỰC NGHIỆM VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU... 10

2.1 Nguyên liệu, hóa chất và thiết bị ... 10

2.1.1 Nguyên liệu và hóa chất ... 10

2.2.5 Hiệu suất thu hồi lignin ... 14

2.3 Quy trình tạo màng phủ phân nhả chậm ... 14

2.3.1 Đo cơ tính ... 16

2.3.2 Đo độ tan ... 16

2.3.3 Xác định hàm lượng photpho trong phân hòa tan trong nước ... 16

CHƯƠNG 3: KẾT QUẢ VÀ BÀN LUẬN ... 19

3.1 Khảo sát các điều kiện ảnh hưởng đến hiệu suất điều chế lignin ... 19

3.1.1 Ảnh hưởng của việc tiền xử lý bã mía ... 19

3.1.2 Ảnh hưởng của độ pH ... 24

3.1.3 Ảnh hưởng của tỷ lệ NaOH/bã mía ... 25

3.1.4 Hiệu suất thu hồi lignin ... 27

</div><span class="text_page_counter">Trang 13</span><div class="page_container" data-page="13">

iii

3.2 Màng phủ phân DAP ... 30

3.2.1 Tính chất cơ lý màng ... 30

3.2.2 Độ tan màng... 33

3.2.3 Khả năng giải phóng phosphop của phân trong nước ... 34

CHƯƠNG 4: KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ ... 36

DANH MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO ... 37

</div><span class="text_page_counter">Trang 14</span><div class="page_container" data-page="14">

<b>DANH MỤC BẢNG </b>

Bảng 2.1: Các thiết bị sử dụng trong nghiên cứu ... 10

Bảng 2.2: Các giai đoạn khảo sát điều kiện điều chế lignin ... 12

Bảng 2.3: Thành phần các chất chính có trong màng. ... 16

Bảng 2.4: Dung dịch dãy chuẩn gốc P2O5. ... 17

Bảng 3.1: Hiệu suất thu hồi lignin theo các bước khảo sát. ... 27

Bảng 3.2: Phần trăm tan của màng L/SA. ... 33

Bảng 3.3: Kết quả độ hấp thu của dãy chuẩn P2O5. ... 34

Bảng 3.4: Phần trăm phospho được giải phóng trong nước. ... 34

</div><span class="text_page_counter">Trang 15</span><div class="page_container" data-page="15">

<b>DANH MỤC HÌNH </b>

Hình 1.1: Sơ đồ biểu diễn các tương tác hóa học giữa màng SA-L và DAP [1]... 1

Hình 1.2: Bã mía sau khi ép nước và nghiền nhỏ thành bột. ... 2

Hình 1.3: Thành phần sinh khối lignocellulose: cellulose, hemicellulose và lignin [3]. 2Hình 1.4: Ba cấu trúc monome của lignin [3]. ... 3

Hình 1.5: Cấu trúc đề xuất cho lignin trong tự nhiên [6]. ... 3

Hình 1.6: Cấu trúc Sodium alginate [9]. ... 5

Hình 1.7: Cơng thức phân tử của DAP [11]. ... 6

Hình 2.1: Quy trình thu hồi lignin từ bã mía. ... 11

Hình 2.2: Quy trình tạo màng phủ phân nhả chậm... 15

Hình 3.1: Mẫu bã mía tiền xử lý bằng nước cất và acid. ... 19

Hình 3.2: Mẫu bã mía trích ly lignin bằng NaOH sau khi tiền xử lý bằng nước cất và acid. ... 19

Hình 3.3: Ảnh chụp SEM bề mặt của bã mía thơ và bã mía tiền xử lý bằng nước. ... 20

Hình 3.4: Phổ FTIR tiền xử lý của mẫu: a) Bã mía thơ; b) Bã mía tiền xử lý bằng nước tỷ lệ 1:15 w/v. ... 20

Hình 3.5: Ảnh chụp kết quả SEM các bề mặt: a) Bã mía thơ; b) Bã mía tiền xử lý bằng H2SO4 tỷ lệ 1:10 w/v; c) Bã mía tiền xử lý bằng H2SO4 tỷ lệ 1:20 w/v. ... 22

Hình 3.6: Phổ FTIR tiền xử lý của mẫu: a) Bã mía thơ; b) Bã mía tiền xử lý bằng H2SO4 2% tỷ lệ 1:10 w/v; c) Bã mía tiền xử lý bằng H2SO4 2% tỷ lệ 1:15 w/v; d) Bã mía tiền xử lý bằng H2SO4 2% tỷ lệ 1:20 w/v. ... 23

Hình 3.7: Phương pháp kết tủa acid tạo thành lignin từ bã mía thủy phân: a) Dịch vàng đen chưa thêm acid; b) Dịch vàng đã thêm acid để kết tủa lignin... 24

</div><span class="text_page_counter">Trang 16</span><div class="page_container" data-page="16">

Hình 3.10: Ảnh chụp kết quả SEM bề mặt Lignin thu hồi. ... 28

Hình 3.11: Phổ FTIR lignin điều chế. ... 28

Hình 3.12: Màng L/SA với các tỷ lệ và độ pH: a. 1:5 pH=10 b. 1:5 pH=7 c. 1:5 pH=4 d. 1:3 pH=7 e.1:7 pH=7 ... 30

Hình 3.13: Các màng L/SA đã phản ứng với chất liên kết ngang bị nứt do sấy quá nhanh. ... 31

Hình 3.14: Kết quả độ bền kéo của các màng ... 32

Hình 3.15: Kết quả phần trăm dãn dài của các màng ... 32

Hình 3.16: Đồ thị đường chuẩn P2O5. ... 34

</div><span class="text_page_counter">Trang 17</span><div class="page_container" data-page="17">

vii

<b>DANH MỤC TỪ VIẾT TẮT </b>

SA Sodium Alginate Muối Sodium Alginate

DAP Diammoni phosphate Phân Diammoni photphat

FTIR <sup>Fourier transform infrared </sup>spectroscopy

Phương pháp quang phổ hồng ngoại biến đổi Fourier

</div><span class="text_page_counter">Trang 18</span><div class="page_container" data-page="18">

viii

<b>TÓM TẮT </b>

Trong nghiên cứu này, các công thức hỗn hợp sodium alginate-lignin (SA-L) có khả năng phân hủy sinh học ở các tỷ lệ L/SA khác nhau đã được phát triển làm vật liệu phủ chi phí thấp cho phân bón diammoni phosphate (DAP) giải phóng chậm hiệu quả cao. Các đặc tính cấu trúc và hóa học của các cơng thức lớp phủ khác nhau đã được nghiên cứu thông qua quang phổ FTIR và khả năng giải phóng chậm trong mơi trường nước của phân bón có lớp phủ được xác định trong nước.

Kết quả thí nghiệm chỉ ra rằng việc áp dụng các lớp phủ đã phát triển đã khắc phục những bất thường trên bề mặt phân bón bằng cách tạo thành một màng polyme đồng nhất và nhỏ gọn.

Hơn nữa, chúng còn tăng cường đáng kể các đặc tính cơ học của nó và mở rộng khả năng cung cấp chất dinh dưỡng trong thời gian dài hơn. Người ta cũng nhận thấy rằng việc tăng hàm lượng lignin có ảnh hưởng thuận lợi đến hoạt động giải phóng chậm.

</div><span class="text_page_counter">Trang 19</span><div class="page_container" data-page="19">

<b>LỜI MỞ ĐẦU </b>

Các nhà nghiên cứu đã nỗ lực tìm kiếm các nguồn tái tạo khác nhau để phát triển các vật liệu phủ có khả năng phân hủy sinh học, chẳng hạn như cellulose, tinh bột, chitosan và acid béo. Tuy nhiên, những vật liệu dựa trên sinh học này khơng thể đáp ứng u cầu của SRF vì tính ưa nước và giá thành cao.

Trong số các vật liệu dựa trên sinh học này, lignin là một trong những polyme sinh học có nhiều nhất trong tự nhiên. Nó có tiềm năng trở thành chất thay thế sinh học cho các sản phẩm hóa dầu vì các đặc tính hóa lý của nó, chẳng hạn như hàm lượng carbon cao, khả năng phân hủy sinh học, tính kỵ nước và hoạt tính chống oxy hóa.

Lignin với khối lượng lớn và chi phí thấp cũng có thể được thu hồi từ dòng chất thải sản xuất giấy từ gỗ và nguồn gốc từ thực vật khác. Cho đến nay, lignin từ các dòng chất thải này hiếm khi được sử dụng làm vật liệu phủ cho phân nhả chậm (SRF) và chưa có phương pháp xử lý tối ưu để tận dụng lignin. Do đó, đề tài nghiên cứu này sẽ sử dụng lignin thu hồi từ bã mía làm một thành phần trong phân nhả chậm.

Điều chế lignin từ bã mía và điều chế màng phủ trên phân Diammoni phosphate (DAP) từ lignin và sodium alginate.

<b>3. Đối tượng và phạm vi nghiên cứu </b>

Đối tượng nghiên cứu: Bã mía, Sodium Alginate, phân DAP. Phạm vi nghiên cứu với quy mơ phịng thí nghiệm.

Điều chế lignin từ bã mía và sử dụng lignin làm thành phần của lớp vỏ phân nhả chậm. Khảo sát ảnh hưởng của việc tiền xử lý bã mía đến hiệu suất tạo lignin, đánh giá phổ FTIR và hình SEM của lignin tạo thành.

</div><span class="text_page_counter">Trang 20</span><div class="page_container" data-page="20">

<b>5. Ý nghĩa khoa học và thực tiễn </b>

Đánh giá khả năng giải phóng phân DAP của màng L/SA.

</div><span class="text_page_counter">Trang 21</span><div class="page_container" data-page="21">

<b>CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN </b>

Hầu hết các loại phân vô cơ truyền thống đều có khả năng hịa tan trong nước mạnh nên hiệu quả sử dụng phân bón thấp. Phân phủ được cơng nhận là phân bón giải phóng chậm, có thể cải thiện đáng kể tỷ lệ sử dụng chất dinh dưỡng. Cơ chế nâng cao hiệu quả sử dụng phân bón là bao gồm lớp lõi và lớp phủ. Tính kỵ nước của lớp phủ gốc lignin và sodium alginate khi có chất liên kết ngang có thể làm chậm q trình hịa tan và giải phóng phân bón trong đất. Trong khi đó, tốc độ giải phóng chất dinh dưỡng được kiểm soát bằng cách điều chỉnh phương pháp chuẩn bị và tỷ lệ của lớp màng phủ.

Hình 1.1: Sơ đồ biểu diễn các tương tác hóa học giữa màng SA-L và DAP [1].

<b>1.2 Lignin </b>

<i><b>1.2.1 Nguồn gốc </b></i>

Lignin là hợp chất có mặt trong mọi loại thực vật, chủ yếu đóng vai trị trong việc hình thành tế bào gỗ (thân và vỏ gỗ). Cho đến nay công thức của lignin vẫn chưa được xác định, các mắt xích của lignin khơng giống nhau.

<small>Sodium Alginate </small>

<small>Lignin </small>

</div><span class="text_page_counter">Trang 22</span><div class="page_container" data-page="22">

Hình 1.3: Thành phần sinh khối lignocellulose: cellulose, hemicellulose và lignin [3].

</div><span class="text_page_counter">Trang 23</span><div class="page_container" data-page="23">

Lignin là một đại phân tử có cấu trúc mạng ba chiều, được hình thành bởi ba monome p-coumaryl alcohol, coniferyl alcohol và sinapyl alcohol [3][4][5].

Hình 1.4: Ba cấu trúc monome của lignin [3].

Hình 1.5: Cấu trúc đề xuất cho lignin trong tự nhiên [6].

Các nhóm chức năng của lignin bao gồm nhóm hydroxyl aliphatic (-OH), nhóm hydroxyl phenolic (-C6H5OH), nhóm carbonyl (-C=O), nhóm carboxyl (-COOH), methoxyl (-OCH3) là những đặc điểm cấu trúc quan trọng của lignin [7].

</div><span class="text_page_counter">Trang 24</span><div class="page_container" data-page="24">

Các kỹ thuật khác nhau đã được sử dụng để chuyển đổi lignin từ kích thước lớn sang kích thước micro hoặc nano, chẳng hạn như kết tủa phản dung môi, kết tủa acid, trao đổi dung môi, bay hơi dung môi, tự lắp ráp, cắt cơ học, siêu âm, liên kết ngang bề mặt và polyme hóa.

Lignin có thể được chiết xuất và phân tách bằng các quy trình khác nhau; những điều này ảnh hưởng đến tính chất vật lý và hóa học của các sản phẩm lignin cuối cùng bao gồm độ hòa tan, trọng lượng phân tử và các nhóm chức.

Phương trình phản ứng để thu hồi lignin được biểu diễn như sau: 2-C6H5ONa + HCl → 2-C6H5OH↓ + NaCl

Nó là một vật liệu đầy hứa hẹn cho các ứng dụng tiên tiến do chi phí thấp, tính sẵn có, khả năng phân hủy sinh học, tính chất kháng khuẩn và khả năng phân hủy sinh học của nó, khơng độc hại và đặc tính chống oxy hóa của nó.

Nhiều nghiên cứu đã được cơng bố gần đây báo cáo các ứng dụng mới của nanolignin, như ứng dụng hấp phụ nước, ứng dụng hấp phụ tia cực tím, sử dụng làm chất chống tác nhân oxy hóa, loại bỏ kim loại, và sử dụng cho chất độn nano chống ăn mòn.

<b>1.3 Sodium alginate </b>

<i><b>1.3.1 Nguồn gốc </b></i>

Alginate, là một polysaccharide anion được chiết xuất từ tảo nâu và rong biển. Được Stanford phát hiện vào năm 1881, nó là một chất phụ gia thực phẩm phổ biến nhưng cũng được sử dụng trong dược phẩm, in dệt và cho nhiều ứng dụng khác.

Alginate được chiết xuất từ tảo bằng dung dịch kiềm. Vật liệu chiết được sau đó phản ứng với acid để tạo thành acid alginic. Các muối của acid alginic với các cation hóa trị một như sodium alginate đều hòa tan trong nước và có khả năng giữ một lượng lớn nước [8].

</div><span class="text_page_counter">Trang 25</span><div class="page_container" data-page="25">

Alginate là một chất đồng trùng hợp nhị phân tuyến tính bao gồm 1,4 liên kết acid D-mannuronic (M) và acid α-L-guluronic (G). Cấu trúc hóa học của sodium alginate được thể hiện trong Hình 1.5.

β-Hình 1.6: Cấu trúc Sodium alginate [9].

Alginate là copolyme tuyến tính bao gồm liên kết 1,4 glycosid giữa các monomer α-L-guluronic (G) và β-D-mannuronic (M) với các trình tự khác nhau. Lực đẩy tĩnh điện giữa các nhóm tích điện trên chuỗi polymer góp phần tăng thêm độ cứng của chuỗi.

Độ cứng của chuỗi được biết là không chỉ phụ thuộc vào cường độ ion mà còn phụ thuộc vào thành phần alginate, tăng dần theo thứ tự MG < MM < GG. Do đó, các tính chất cơ lý của alginate phụ thuộc mạnh mẽ vào trình tự của các khối này.

Sự tạo gel alginate là kết quả của sự tương tác giữa các ion Ca<sup>2+</sup> và gốc G, dẫn đến sự liên kết chuỗi và hình thành các vùng tiếp giáp. Người ta thấy rằng khả năng liên kết chọn lọc của Ca<small>2+</small> tăng rõ rệt khi hàm lượng gốc G trong chuỗi tăng lên, trong khi các khối poly-M và khối MG xen kẽ có độ chọn lọc đối với ion thấp hơn.

Các ứng dụng cơng nghiệp của alginate chủ yếu được tìm thấy trong các ngành công nghiệp thực phẩm, y tế, dược phẩm và dệt may và có liên quan đến khả năng giữ nước cũng như các đặc tính tạo gel, tạo độ nhớt và ổn định của nó.

Các ứng dụng công nghệ sinh học dựa trên liên kết ngang vật lý tức thời và gần như không phụ thuộc vào nhiệt độ cũng như quá trình chuyển đổi sol/gel của nó với sự có mặt của các cation đa hóa trị (ví dụ Ca<small>2+</small>) trong mơi trường nước.

</div><span class="text_page_counter">Trang 26</span><div class="page_container" data-page="26">

Ngoài ra, khả năng giữ lại lượng lớn chất lỏng khiến nó rất phù hợp để vận chuyển thuốc, gen hoặc tế bào cho kỹ thuật mô và các ứng dụng trị liệu tái tạo, và phân phối đặc hiệu tại vị trí tới mơ niêm mạc do tính bám dính sinh học của alginate [10].

Alginate đã được sử dụng rộng rãi làm khung cho kỹ thuật gan, xương, thần kinh và sụn. Mặc dù alginate không độc hại và tương thích sinh học nhưng việc sử dụng chúng cho các ứng dụng y sinh có một số hạn chế do alginate về mặt cơ học rất yếu ở trạng thái trương nở, do đó nó phải được pha trộn, biến đổi hoặc được polyme hóa và trùng hợp với các polyme sinh học khác trước khi được sử dụng [8].

Diammonium phosphate (DAP) là loại phân lân (P) được sử dụng rộng rãi nhất trên thế giới. Nó được làm từ hai thành phần phổ biến trong ngành phân bón và nó được ưa chuộng vì hàm lượng dinh dưỡng tương đối cao và các đặc tính vật lý tuyệt vời.

Phân bón amoni photphat lần đầu tiên xuất hiện vào những năm 1960 và DAP nhanh chóng trở thành loại phân bón phổ biến nhất trong loại sản phẩm này. Loại phân bón DAP tiêu chuẩn là loại 18-46-0 và các sản phẩm phân bón có hàm lượng chất dinh dưỡng thấp hơn có thể khơng được xem là phân DAP [11].

Phân DAP có cơng thức hóa học (NH4)2HPO4. Nó được điều chế trong phản ứng có kiểm sốt của acid photphoric (H3PO4) với amoniac (NH3) theo phương trình sau:

2NH3(g) + H3PO4(aq) → (NH4)2HPO4(s)

Tên định danh của DAP theo IUPAC là Diammonium Hydrogen Phosphate. Thành phần của phân DAP gồm có 18% N, 46% P2O5 (20% P) và 0% K2O. Độ hòa tan trong nước ở 20<small>o</small>C là 588 g/L, là loại phân trung tính, tan nhanh trong nước.

Hình 1.7: Cơng thức phân tử của DAP [11].

</div><span class="text_page_counter">Trang 27</span><div class="page_container" data-page="27">

<b>1.5 Tình hình nghiên cứu trong và ngồi nước </b>

<i><b>1.5.1 Tình hình nghiên cứu trong nước </b></i>

Năm 2015, GS. Nguyễn Cửu Khoa đã nghiên cứu chế tạo màng trên cơ sở tinh bột/PVA cho phân NPK nhả chậm, đã dùng một một lớp phủ màng được điều chế từ poly(vinylalcohol)/tinh bột sử dụng formaldehyde làm chất liên kết ngang để tạo màng cho phân NPK nhả chậm. Việc bao phủ lớp màng lên phân NPK có khả năng giữ nước và phân bón giải phóng có kiểm sốt tốt, có khả năng phân hủy sinh học và thân thiện với mơi trường, có thể đặc biệt hữu ích trong các ứng dụng nông nghiệp và làm vườn. Năm 2018, Tác giả Trần Quốc Toàn của trường Đại học Sư Phạm - Đại học Thái đã Nghiên cứu tổng hợp phân bón ure nhả chậm với vỏ phủ polyme và phụ gia có nguồn gốc thiên nhiên, đã sử dụng phân bón ure nhả chậm đã được tổng hợp bằng cách phủ polyurethan lên bề mặt viên phân ure.

Năm 2019, Ths. Bùi Đoàn Phượng Linh đã chế tạo màng polyme cố định bằng vi khuẩn hịa tan lân để sản xuất phân bón nhả có kiểm soát kết hợp với vi sinh vật [12] đã chỉ ra rằng sự kết hợp giữa các chất dinh dưỡng tan chậm với hoạt động của vi sinh vật trong sản phẩm phân bón có thể làm tăng hiệu quả sử dụng phân bón, hạn chế tác động của nguy cơ hóa học của phân bón đến mơi trường.

Một nghiên cứu khác vào năm 2021 của Tác giả Trần Quốc Tồn về Tính chất và tốc độ nhả dinh dưỡng trong đất của phân bón kali nhả chậm qua lớp phủ polyme, phân nhả chậm kali được tổng hợp bằng cách phủ polyacrylamit lên viên phân bón kali để giảm thất thoát chất dinh dưỡng của phân bón. Phân kali dạng hạt được tổng hợp từ K2SO4, bentonit và polyacrylamit.

Năm 2021, Hà Xuân Linh và cộng sự đã nghiên cứu ảnh hưởng của phân kali nhả chậm đến sinh trưởng, phát triển và năng suất của cây dưa chuột tại Thái Nguyên[12]. Nghiên cứu này được thực hiện vào vụ Đông - Xuân năm 2019 để đánh giá ảnh hưởng của phân bón kali nhả chậm đến sinh trưởng, phát triển và năng suất dưa chuột Amata765 trồng tại huyện Đồng Hỷ, tỉnh Thái Nguyên. Kết quả nghiên cứu cho thấy cơng thức sử dụng phân bón nhả chậm với liều lượng 84 kg K2O/ha phù hợp cho sự sinh trưởng, phát triển của cây dưa chuột tại huyện Đồng Hỷ, tỉnh Thái Nguyên.

</div><span class="text_page_counter">Trang 28</span><div class="page_container" data-page="28">

<i><b>1.5.2 Tình hình nghiên cứu ngồi nước </b></i>

Năm 1996, M. C. García và cộng sự đã sử dụng Lignin Kraft từ gỗ thông trong các công thức phân bón giải phóng có kiểm sốt. (Use of Kraft Pine Lignin in Controlled-Release Fertilizer Formulations). Đánh giá hóa lý của các loại phân bón này cho thấy hiệu quả nhất là những loại có lớp phủ bao gồm hỗn hợp các nhựa thơng dimer hóa, este hóa và tự nhiên, cũng như lignin. Người ta cũng chứng minh rằng hiệu quả của sản phẩm tăng lên rõ rệt khi thêm dầu hạt lanh làm chất bịt kín.

Năm 1997, F. Ramirez và cộng sự đã ammoxid hóa kraft lignin làm phân bón nhả chậm được thử nghiệm trên Cao lương Vulgare. (Ammoxidized kraft lignin as a slow-release fertilizer tested on Sorghum vulgare). Lignin kraft được oxy hoá ammoxid hóa đã được thử nghiệm làm phân bón nhả chậm để trồng lúa miến trong các thí nghiệm trong chậu. So sánh với ammonium sulfate như một loại phân bón vô cơ thông thường. lignin biến đổi này là nguồn nitơ thỏa đáng khi được sử dụng với liều lượng cao, tạo ra năng suất hạt và sinh khối tương tự như đối chứng. Đất được bón bằng lignin có chức năng N cho thấy lượng NO trong nước thẩm thấu về cơ bản thấp hơn so với đất được bón bằng amoni sunfat.

Năm 2001, Felipe Ramírez-Cano và cộng sự đã nghiên cứu tác dụng giải phóng chậm của lignin kraft có chức năng Nito được thử nghiệm với Cao lương qua hai giai đoạn tăng trưởng (Slow-release effect of N-functionalized kraft lignin tested with Sorghum over two growth periods). Sản xuất sinh khối lúa miến làm thức ăn gia súc đã được thử nghiệm trong một thử nghiệm trên đồng ruộng trong hai giai đoạn thu hoạch trong điều kiện khí tượng tự nhiên bằng cách sử dụng lignin kraft ammoxid hóa làm phân bón nhả chậm và urê làm chất đối chiếu thơng thường.

Năm 2020, Shugang Zhang và cộng sự đã chế tạo Vật liệu phủ hai lớp dựa trên hỗn hợp sinh học Nanohybrid Lignin–Clay dành cho phân bón có khả năng giải phóng có thể kiểm sốt. (Lignin–Clay Nanohybrid Biocomposite-Based Double-Layer Coating Materials for Controllable-Release Fertilizer). Trong nghiên cứu này, SRF hai lớp được tạo ra từ hỗn hợp nano lai lignin-clay chi phí thấp để khơng chỉ đạt được khả năng giải phóng phân đạm chậm và có thể kiểm sốt mà cịn cải thiện đặc tính giữ nước. Vật liệu nano lai lignin-đất sét kỵ nước và chi phí thấp được liên kết chéo với

</div><span class="text_page_counter">Trang 29</span><div class="page_container" data-page="29">

alginate gốc sinh học để chuẩn bị vật liệu lớp lõi, sau đó là quy trình phủ sử dụng polyme poly(acid acrylic) (PAA) có khả năng hấp thụ nước cao để đạt được SRF hai lớp.

Ngoài những nghiên cứu trên, còn các nghiên cứu khác về việc sử dụng lignin làm thành phần của phân nhả chậm như:

Năm 2011, W.J. Mulder và cộng sự đã thực hiện Lớp phủ giải phóng có kiểm soát dựa trên lignin. (Lignin based controlled release coatings).

Năm 2021, Vivian F. Lotfy và cộng sự đã chế tạo Một cách tiếp cận xanh để bình ổn hóa lignin kraft để sản xuất gel nanocompozit nhằm kiểm soát q trình giải phóng phân bón (A green approach to the valorization of kraft lignin for the production of nanocomposite gels to control the release of fertilizer)

Năm 2022, Patharawadee Boonying và cộng sự đã chế tạo Màng phủ tổng hợp sinh học xanh từ Lignin/Mủ cao su tự nhiên tiền lưu hóa cho phân bón urê giải phóng có kiểm soát (Green Bio-composite Coating Film from Lignin/Pre-vulcanized Natural Rubber Latex for Controlled-release Urea Fertilizer)

Năm 2022, Fatima-Zahra El Bouchtaoui và cộng sự đã thực hiện nghiên cứu Phân bón tan chậm dựa trên hỗn hợp polyme sinh học lignin-sodium alginate để duy trì chất dinh dưỡng N-P. (Slow-release fertilizers based on lignin–sodium alginate biopolymeric blend for sustained N–P nutrients release).

Năm 2023, Samira Morad và cộng sự đã chế tạo Tiềm năng ứng dụng các cấu trúc vi mô/nano dựa trên Lignin làm chất mang vi mơ/nano trong các hệ thống phát hành có kiểm soát: Đánh giá (Potential for Application of Lignin Based Micro/Nanostructures as a Micro/Nanocarrier in the Controlled Release Systems: A Review)

</div><span class="text_page_counter">Trang 30</span><div class="page_container" data-page="30">

<b>CHƯƠNG 2: THỰC NGHIỆM VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU </b>

<b>2.1 Nguyên liệu, hóa chất và thiết bị </b>

Bã mía lấy từ một cửa hàng ép nước mía tại thành phố Thủ Đức, sodium alginate và Glycerol có nguồn gốc từ Trung Quốc được sử dụng làm lớp vỏ bao phân. Phần nhân là phân DAP Phú Mỹ 18% N, 46% P2O5 (20% P).

Ngồi ra cịn có các hóa chất khác mua tại Cơng ty Hóa chất Hóa Nam: NaOH, HCl, H2SO4, NaH2PO4.2H2O, ammonium molybdate, acid ascorbic, acid tartaric, ammonium persulfate có xuất xứ từ Trung Quốc.

<i><b>2.1.2 Thiết bị </b></i>

Các thiết bị sử dụng trong nghiên cứu được trình bày ở bảng 2.1 dưới đây: Bảng 2.1: Các thiết bị sử dụng trong nghiên cứu

1 Máy ly tâm HEERMLE Z326 Đức 2 Máy sấy đối lưu Memmert UN110 Đức 3 Máy khuấy từ gia nhiệt IKA C-MAG HS 7 Đức 4 Máy đo pH để bàn 1200 YSI Mỹ 5 Cân phân tích 4 số Ohaus PX224/E Mỹ 6 Máy lắc ngang SK-L330-Pro Trung Quốc 7 Máy đo UV-VIS Hitachi UH-5300 Nhật Bản 8 Máy thử kéo nén M350-10CT Testometric Anh 9 Bể điều nhiệt Memmert WNB 29 Đức 10 Kính hiển vi điện tử quét (SEM) Hitachi TM4000Plus Nhật 11 Máy quang phổ Hồng ngoại FT-IR 4700/JASCO Nhật

</div>