xác định kim loại kẽm

BÀI BÁO CÁO GIỮA KÌ
KIỂM NGHIỆM VÀ PHÂN TÍCH THỰC PHẨM
THUỐC THỬ HỮU CƠ TRONG HOÁ PHÂN TÍCH
GVHD: Ths. Lê Thị Mùi
SVTH : Trần Thị Kim Cúc
Phạm Thị Lê
ĐỀ TÀI: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG KẼM TRONG
RAU CẢI TRÊN ĐỊA BÀN THÀNH PHỐ ĐÀ
NẴNG BẰNG PHƯƠNG PHÁP CHIẾT - TRẮC
QUANG PHÂN TỬ UV- VIS
Hiện nay thuốc trừ sâu, thuốc kích thích, phân bón, thuốc
diệt cỏ…được sử dụng tràn lan
1
2
3
Hệ thống nước tưới tiêu cho cây trồng hầu như bị ô nhiễm
do nước thải của các nhà máy, các khu công nghiệp
Rau bị nhiễm kim loại nặng
2
Trong bữa ăn hàng ngày thì rau xanh là thực phẩm
không thể thiếu đặc biệt là rau cải
Xác định hàm lượng Zn trong rau cải trên điạ bàn thành
phố Đà Nẵng bằng phương pháp chiết - trắc quang phân
tử UV-VIS.”
Ý NGHĨA

THỰCTIỄN
CỦA ĐỀ
TÀI
Kết quả thu được góp
phần xây dựng phương pháp

xác định Zn trong rau cải
bằng các biện pháp phù hợp
với phòng thí nghiệm.
Đánh giá hàm
lượng Zn có thể tích tụ
trong các loại rau cải trên
điạ bàn thành phố Đà Nẵng.
CẤU TRÚC ĐỀ TÀI
CHƯƠNG I TỔNG QUAN
CHƯƠNG II
THỰC NGHIỆM VÀ PHƯƠNG
THỰC NGHIỆM VÀ PHƯƠNG
PHÁP NGHIÊN CỨU
PHÁP NGHIÊN CỨU
CHƯƠNG III
KẾT QUẢ VÀ BÀN LUẬN
KẾT QUẢ VÀ BÀN LUẬN
Giới Thiệu Về Rau Cải
- Rau cải cây thảo sống 1 năm hoặc 2 năm, cao 25-70cm
-Lá ở gốc, to, màu xanh nhạt, gân giữa trắng, nạc, phiến hình bầu
dục nhẵn, nguyên hay có răng không rõ, men theo cuống, tới gốc
nhưng không tạo thành cánh, các lá ở trên hình giáo

Cải thảo




Cải
xanh

Cải xoong


Cải thìa
Cải trắng
T ÁC DỤNG CỦA RAU CẢI
Cải
xoon
g
Giúp cơ
thể chống
được
bệnh còi
xương,
bệnh béo
phì, bệnh
xơ cứng
động
mạch ở
người
cao tuổi.
Cải
trắ
ng
Chứa

nhiều
chất
bổ và
vitamin
đặc
biệt là
vitamin
C có
tác
dụng
chống
oxy
hóa
mạnh.
Có
nhiều
vitamin
A,B,C là
thực
phẩm
dưỡng
sinh, có
thể lợi
trường
vị, thanh
nhiệt, lợi
tiểu tiện
và ngừa
bệnh
ngoài da

Cải
thìa
Chứa
nhiều
vitamin
A,B,C,
E có vị
ngọt,tín
h
mát,có
tác
dụng
hạ khí,
bớt rát
đỡ ho,
bổ ích
trường
vị.
Cải
thả
o
Có
nhiều
vitamin
A,B,C,
D, chất
caroten
,
anbumi
n, a-xit

nicoticc
ó tác
dụng
giải
chứng
cảm
hàn,
thông
đàm,
lợi khí
Cải
xan
h
GIỚI THIỆU VỀ KẼM
Kẽm là kim loại
hoạt động, có
tính khử mạnh
Trạng thái ôxi
hoá chủ yếu của
kẽm là +2.
Tính chất hoá học
Tầm quan trọng
Là nguyên tố phổ
biến thứ 23 trong
lớp vỏ trái đất.Là
nguyên tố vi lượng
cần thiết cho nguời
và ĐTV
Tính chất vật lý
Kẽm là kim loại

có màu trắng bạc,
Nhiệt độ nóng
chảy: 1808 K,
nhiệt độ sôi: 3023 K
Tuy kẽm là một nguyên tố vi lượng cần thiết cho động
thực vật và con người tuy nhiên khi hàm lượng của nó
vượt quá giới hạn cho phép sẽ gây ra ngộ độc kẽm.
- Ngộ độc do kẽm cũng là ngộ độc cấp tính, có thể gây
chết người với triệu trứng như:
* có vị kim loại khó chịu và dai dẳng trong miệng
* nôn, đi chảy, mồ hôi lạnh
* mạch đập khẽ, chết sau 10 đến 48 giây.
TÍNH CHẤT ĐỘC HẠI CỦA KẼM
TÍNH CHẤT ĐỘC HẠI CỦA KẼM
Stt Chỉ tiêu Mức giới
hạn tối đa
cho phép
(mg/ kg)
Phương pháp thử
1 Asen (As) 1,0 TCVN 7601:2007
TCVN 5367:1991
2 Chì (Pb) 1,0 TCVN 7602:2007
3 Thủy Ngân
(Hg)
0,3 TCVN 7604:2007
4 Đồng (Cu) 30 TCVN 5368:1991
TCVN 6541:1999
5 Kẽm (Zn) 40 TCVN 5487:1991
6 Thiếc (Sn) 200 TCVN 5496:2007
Thực phẩm Zn (mg/kg)

Sữa và sản
phẩm sữa
50
Rau, quả 100
Thịt và sản
phẩm thịt
50
Cá và sản
phẩm cá
100
Nhuyễn thể
hai mảnh vỏ
50
Bảng 1.1. Tiêu chuẩn Việt Nam về giới hạn tối đa
của kim loại nặng trong thực phẩm
Bảng 1.2. Giới hạn cho phép hàm lượng kẽm
trong thực phẩm theo quy định 867/BYT
- Xác định hàm lượng đồng trong rau
muống tại Đà nẵng
- Xác định KL nặng trong rau xanh tại
Tp Hồ Chí Minh
Tại Việt
Nam
- Tại Trung Quốc
-
Malaisia
- Thái Lan
Trên thế
giới
TÌNH HÌNH NGIÊN CỨU KIM LOẠI NẶNG

TRONG RAU XANH
Phương pháp quang phổ phát xạ nguyên tử(AES)
Phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử (AAS)
Phương pháp trắc quang phân tử UV-VIS
Phương pháp cực phổ điện hóa
CÁC PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH Zn
Chọn phương pháp trắc quang phân tử UV-VIS
PHƯƠNG PHÁP TRẮC QUANG PHÂN
TỬ UV - VIS
* Cơ sở: Dựa vào sự phụ thuộc tuyến tính giữa mật
độ quang D và nồng độ C theo định luật Lambe –
Bia:
D = ε.Ι.C = k.C
Máy quang phổ hấp thụ phân tử V – 530 và cuvet thạch anh
2
Vô cơ hoá khô
Dùng nhiệt để tro
hoá mẫu
PHƯƠNG PHÁP VÔ CƠ HOÁ MẪU
1
Vô cơ hoá ướt
Dùng axít mạnh,hỗn
hợp axit mạnh để phá
mẫu
3
Khô-ướt kết hợp
Thực hiện xử lý ướt
trước rồi đem nung
Chọn phương pháp vô cơ hoá mẫu là khô-ướt kết hợp

T
e
x
t
DỤNG CỤ
T
e
x
t
HÓA
CHẤT
Axit: HNO
3
đặc, HClO
4
đặc, HCl
loãng dung dịch: H
2
O
2
30%
-Nước cất 2 lần
-Dung dịch NH
4
OH 10%
-Dung dịch đệm axetat
-Dung dịch Na
2
S bão hòa
-Dung dịch KNO

3
10%
-Dung dịch dithzone trong
cloruaform
-Dung dịch kẽm tiêu chuẩn
T
e
x
t
CHUẨN
BỊ
-Cân phân tích, bình định
mức dung tích 1000ml
-Giấy thử PH
-Cốc thủy tinh dung tích
250ml
-Phễu chiết dung tích 100ml
-Buret 10ml
-Chén sứ, bát sứ ,phễu lọc,
giấy lọc,
đũa thủy tinh và một số
dụng cụ khác
QUY TRÌNH VÔ CƠ HOÁ MẪU
Lấy chính
xác 15-50 g
mẫu rau đã
xay nhuyễn
vào bình cầu
Tro đen
+ 7ml HNO

3
đặc
+ 5ml H
2
O
2
+ 0,5ml HClO
4
đặc
+ 5ml KNO
3
10 %
480
0
C,2,5h
Dung dịch 1
+15mlHCl 2%
+ Định mức bằng nước
cất 2 lần tới vạch
Tro trắng
KẾT QUẢ KHẢO SÁT ĐIỀU KIỆN VÔ CƠ
HOÁ MẪU
(-) :Mẫu chưa chuyển
màu
(+):Mẫu đã hóa trắng
TT Mẫu V dung môi (ml) Ghi
chú
HClO
4

đặc HNO
3
đặc H
2
O
2
10%
1 0.5 5 2 -
2 0.5 6 3 -
3 0.5 7 5 +
4 0.5 8 6 +
Hỗn hợp dung môi vô cơ hóa mẫu tối ưu cho quá trình phá
mẫu theo phương pháp vô cơ hóa mẫu khô – ướt kết hợp là:
0,5 ml HClO
4
đặc,7 ml HNO
3
đặc, 5ml H
2
O2, 5ml KNO
3
10%
KẾT QUẢ KHẢO SÁT NHIỆT ĐỘ NUNG
.
Nhiệt độ
nung (0C)
450 460 470 480 490
Hiện tượng
- - - + +
(-): Mẫu chưa chuyển

màu
(+):Mẫu đã hóa trắng
Kết luận: 480
0
C là nhiệt độ nung tối ưu
Tiến hành vô cơ hóa mẫu với lượng dung môi đã khảo sát ở
trên, đem nung mẫu ở các nhiệt độ khác nhau trong thời gian
3h.
Kết quả thể hiện ở bảng sau :
Tiến hành vô cơ hóa mẫu với lượng dung môi đã khảo sát ở trên,
đem nung mẫu ở nhiệt độ 480
o
C trong thời gian từ 1đến 3 giờ
Kết quả được thể hiện ở bảng 2
Thời
gian
nung
(giờ)
1 1.5 2 2,5 3
Hiện
tượng
- - - + +
(-): mẫu chưa chuyển màu

(+): mẫu đã hóa trắng
Kết luận: chọn thời gian vô cơ hoá mẫu là 2.5h
KẾT QUẢ KHẢO SÁT ĐIỀU KIỆN XÁC ĐỊNH Zn
Kết quả khảo sát loại trừ các yếu tố ảnh hưởng
Kết quả khảo sát ảnh hưởng của ion Pb
2+

Kết quả khảo sát ảnh hưởng của ion Cu
2+
Kết quả khảo sát độ bền màu của phức theo thời gian

KẾT QUẢ KHẢO SÁT ĐỘ BỀN MÀU CỦA PHỨC THEO THỜI GIAN
Bảng 3.1. Sự thay đổi của mật độ quang D theo thời gian
Thời gian
đo (phút)
Đo ngay Sau 5' Sau 10' Sau 15' Sau 20' Sau 25' Sau 30'
Mật độ
quang D
0,4198 0,4554 0,4923 0,4955 0,4974 0,4966 0,4977
Thời gian
đo (phút)
Sau 35' Sau 40' Sau 45' Sau 50' Sau 55' Sau 60'
Mật độ
quang
0,4964 0,4956 0,4960 0,4978 0,4981 0,4974
Hình 3.2. Đồ thị biểu diễn sự phụ thuộc của mật độ quang
của phức giữa Zn
2+
và đithizone 0,04% theo thời gian
Phức tạo bởi Zn và dithizone 0,04% trong môi trường
kiềm NH
4
OH khá bền theo thời gian và tốt nhất là đo
sau khi tạo phức màu 10 phút để dung dịch màu ổn định.

KẾT QUẢ KHẢO SÁT ẢNH HƯỞNG CỦA ION Cu

2+
Bảng 3.3: Kết quả khảo sát
ảnh hưởng của Cu
2+
đối
với việc xác định Zn
2+
Nồng độ
Zn
2+

(mg/ml)
Nồng độ
Cu
2+

(mg/ml)
Mật độ
quang
D
0,004 0,000 0,4957
0,004 0,001 0,4979
0,004 0,003 0,5007
0,004 0,006 0,5028
0,004 0,080 0,5079
0,004 0,100 0,5159
Cu ảnh hưởng tới
quá trình xác định Zn
KẾT QUẢ KHẢO SÁT ẢNH HƯỞNG CỦA ION Pb
2+

Nồng độ
Zn
2+

(mg/ml)
Nồng độ
Pb

(mg/ml)
Mật độ
quang D
0,004 0,00 0,4957
0,004 0,03 0,5198
0,004 0,04 0,5401
0,004 0,05 0,5569
0,004 0,06 0,5822
0,004 0,07 0,6164
Pb2+ chuyển về
dạng kết tủa gây đục
dung dịch dẫnđến hiện
tượng hấp đục làm
tăng mật độ quang.
Vì vậy, chúng tôi
tiến hành loại
trừ Pb
2+
trước khi
xác định Zn
Bảng 3.3: Kết quả khảo sát
ảnh hưởng của Pb

2+
đối
với việc xác định Zn
2+