Giới thiệu Gas Chromatography Mass Spectometry pdf

Giới thiệu Gas
Chromatography
Mass Spectometry





Gas
Chromatography
Mass Spectometry
(viết tắt là GC-MS
hoặc GCMS, tạm
dịch l
à Phương pháp
Sắc ký khí kết hợp với Khối phổ)


là một phương pháp mạnh mẽ
với độ nhạy cao được sử dụng
trong các nghiên cứu về thành
phần các chất trong không khí.
Bản chất GC-MS, đúng như tên
gọi của nó, là sự kết hợp của Sắc
ký khí (Gas Chromatography) và
Khối phổ (Mass Spectometry).
Ngưỡng phát hiện của phương
pháp này là 1 picogram
(0.000000000001 gram). Tuy

nhiên, có rất nhiều chất gây ô
nhiễm tồn tại trong không khí ở
nồng độ thấp hơn 1 picogram /
mét khối. Vì vậy, nhu cầu về một
phương pháp có ngưỡng phát
hiện dưới 1 picogram vẫn đang
rất cấp bách.

GC-MS có thể làm được gì?

Phân tách: GC-MS có th
ể phân tách
các hỗn hợp hóa chất phức tạp
trong không khí hay trong nư
ớc. Có
thể hình dung điều này như một
cu
ộc chạy đua. Tất cả các vận động
viên cùng xuất phái tại 1 thời điểm
nhưng người nào chạy nhanh hơn
sẽ về đích trước. Ở đây, tốc độ
được quyết định bởi tính bay hơi.
Chất nào có tính bay hơi cao sẽ di
chuyển nhanh hơn chất có tính bay
hơi thấp.

Định lượng: GC-MS có thể định
lượng một chất bằng cách so sánh
với mẫu chuẩn, là chất biết trước v
à

đã được định lượng chuẩn bằng
GC-MS.

Nhận dạng: Nếu trong mẫu có một
chất lạ xuất hiện, khối phổ có thể
nhận dạng cấu trúc hóa học độc
nhất của nó (giống như việc cảnh
sát lấy dấu vân tay của 1 người).
Cấu trúc của chất này sau đó được
so sánh với một thư viện cấu trúc
của các chất đã biết. Nếu không t
ìm
được chất tương ứng trong thư vi
ện
thì nhà nghiên cứu có thể dựa trên
cấu trúc mới tìm được để phát triển
các ý tưởng về cấu trúc hóa học.
Nói cách khác, nhà nghiên cứu thu
được một dữ liệu mới và có thể
đóng góp vào thư viện cấu trúc nói
trên sau khi tiến hành thêm các
biện pháp để xác định được chính
xác loại hợp chất mới này.


GC-MS hoạt động như thế nào?

Dưới đây là phần minh họa flash
của GC-MS trên website của
Oregon State University. Hãy rê

chuột lên tên gọi của các thành
phần để xem phần miêu tả của
chúng.



Thiết bị GC-MS được cấu tạo từ 2
thành phần. Phần sắc ký khí (GC)
phân tách hỗn hợp hóa chất thành
m
ột mạch theo từng chất tinh khiết.
Phần khối phổ (MS) xác định cả
định tính và định lượng các chất
này.

1. Sắc ký khí (GC):

A. Cửa tiêm mẫu (injection port):
1
microliter dung môi chứa hỗn hợp
các chất sẽ được tiêm vào hệ thống
tại cửa này. Mẫu sau đó được dẫn
qua hệ thống bởi khí trơ, thường là
helium. Nhiệt độ ở cửa tiêm mẫu
được nâng lên 3000C để mẫu trở
thành dạng khí.

B. Vỏ ngoài (oven): Ph
ần vỏ của hệ
thống GC chính là một lò nung đặc

biệt. Nhiệt độ của lò này dao động
từ 400C cho tới 3200C.

C. Cột (column): Bên trong hệ
thống GC là một cuộn ống nhỏ
hình trụ có chiều dài 30 mét với
mặt trong đư
ợc tráng bằng một loại
polymer đặc biệt. Các chất trong
hỗn hợp được phân tách bằng cách
chạy dọc theo cột này.

2. Khối phổ (MS):

Khối phổ được dùng để xác định
một chất hóa học dựa trên cấu trúc
của nó. Hãy tưởng tượng đến một
bộ đồ chơi ghép hình. Nếu chẳng
may bạn đánh rơi bộ đồ chơi này
xuống nền nhà, khi đó m
ột số mảnh
ghép bị văng ra trong khi một số
khác vẫn dính với nhau. Xem xét
lại các mảnh này bạn có thể tưởng
tượng ra được hình ảnh cần ghép.
Đây cũng chính là nguyên lý của
Khối phổ.

A. Nguồn Ion (ion source): Sau khi
đi qua cột sắc kí khí, các hóa chất

tiếp tục đi vào pha khối phổ. Các
phân tử phải đi qua một luồng
electrons và vì vậy chúng có thể bị
chia thành các mảnh nhỏ hơn và
tích điện dương. Các mảnh này
được gọi là ion. Điều này là quan
trọng bởi vì các h
ạt cần ở trạng thái
tích điện thì mới đi qua được bộ
lọc.

B. Bộ lọc (Filter): Khi các ion di
chuyển trong bộ phận khối phổ,
dựa trên khối lượng mà chúng đư
ợc
sàng lọc bởi một trư
ờng điện từ. Bộ
lọc này có khả năng lựa chọn, tức
là chỉ cho phép các hạt có khối
lượng nằm trong một giới hạn nhất
định đi qua.

C. Bộ cảm biến (detector): Thiết bị
cảm biến có nhiệm vụ đếm số
lượng các hạt có cùng khối lượng.
Thông tin này sau đó được chuyển
đ
ến máy tính. Tại đây các phép tính
được thực hiện và xuất ra kết quả
gọi là khối phổ (mass spectrum).

Khối phổ là một biểu đồ phản ánh
số lượng các ion với các khối lư
ợng
khác nhau đã đi qua bộ lọc.

3. Máy tính:

Bộ phận chịu trách nhiệm tính toán
các tín hiện do bộ cảm biến cung
cấp và đưa ra kết quả khối phổ.


Phân tích kết quả

Làm thế nào để phân tích các kết
quả từ máy tính? Dưới đây là một
hình khối phổ. Trục X là khối
lượng còn trục Y là số lượng. Mỗi
hóa chất chỉ tạo ra một mô hình
duy nh
ất, nói cách khác mỗi chất có
một “dấu vân tay” để nhận dạng,
dựa trên mô hình ion của nó.



Trên hình ta thấy phân tử ban đầu
có khối lượng là 5. Trên sơ đồ khối
phổ hạt lớn nhất này được gọi là
ion phân tử (molecular ion). Các

hạt nhỏ hơn có khối lượng 1,2,3 và
4 được gọi là các ion phân mảnh
(fragment ions). Trong trường hợp
ví dụ trên ta thấy các phân tử của
chất này có xu hướng bị phá vỡ
thành các tổ hợp 1-4 hơn là 2-3.

Các nhà nghiên cứu có thể so sánh
khối phổ thu đư
ợc trong thí nghiệm
của họ với một thư viện khối phổ
của các chất đã được xác đinh
trước. Việc này có th
ể giúp họ định
danh được chất đó (nếu phép so
sánh tìm được kết quả tương ứng)
hoặc là cơ sở để đăng ký một chất
mới (nếu phép so sánh không tìm
được kết quả tương ứng).