An toàn trong thí nghiệm ppsx

I. An toàn trong thí nghiệm:
1. Sử dụng hóa chất:
Biết sử dụng đúng hóa chất, các dụng cụ mang lại hiệu quả kinh tế, tránh được
các biến cố nguy hiểm xảy ra
*Do đó cần phải lưu ý các điểm sau:
- Các chất, dung môi dễ cháy không để gần lửa, không đun ngọn lửa trần.
- Các chất, dung môi độc khi pha chế và sử dụng tiến hành trong tủ hút và phải
cẩn thận: VD: không đổ nước vào acid đậm đặc, natri kim loại không để gần
nước
- Không ngửi trực tiếp các chất dễ cháy, dễ bay hơi

2. Sử dụng các dụng cụ thủy tinh:
- Khi cho ống thủy tinh qua nút phải cẩn thận rất dễ gãy.
- Không được cho nước nóng, nước sôi vào dụng cụ thủy tinh đang lạnh hoặc ở
nhiệt độ thường rất dễ bể.
- Nếu bị đứt tay bằng thủy tinh cho chảy máu vài giây để chất bẩn ra hết rồi
dùng cồn 90( rửa và băng lại.

II. Các dụng cụ thủy tinh:
1.Cốc .
2. Bình cầu và bình chưng cất:
-Bình cầu có nhiều loại khác nhau: loại nút nhám, loại không nút nhám, loại đáy
tròn, loại đáy bằng, bình 2 cổ, bình 3 cổ.
-Bình chưng cất 1 nhánh của Wurt, bình chưng cất Claisen.
3. Các loại sinh hàn:
- Sinh hàn không khí.
- Sinh hàn ruột thẳng.
- Sinh hàn ruột bầu.
- Sinh hàn ruột xoắn.
4. Các loại phễu lọc, bình lọc:
a,b: phễu lọc thường bằng thủy tinh.

c,d: phễu lọc ở áp suất thấp.
e: phễu lọc bằng sứ, hoặc bằng thủy tinh - gọi là phễu lọc Bucner.
f: phễu lọc xốp bằng thủy tinh của Solt.
5. Phễu chiết, phễu nhỏ giọt
6. Cột chưng cất phân đoạn:
- a: Cột chưng Vigrơ.
- b: Cột chưng Glin.
- c: Cột chưng Hempen ( có các liên kết).
- d: Cột chưng có đĩa chưng ( 1 cột chưng với các đĩa)
7. Máy khuấy, cách khuấy
a) Các kiểu cách khuấy.
b) Máy khuấy cơ.
c) Máy khuấy từ.

III. Các phương pháp tinh chế hợp chất hữu cơ:
Có nhiều phương pháp tinh chế. Sau đây sẽ trình bày một số phương pháp đơn
giản và thông dụng sử dụng nhiều trong các phòng thí nghiệm và trong Công
nghệ.

1. Kết tinh:
-Kết tinh dùng để tách các chất rắn ra khỏi hỗn hợp của chúng. Phương pháp kết
tinh đơn giản nhất là phương pháp kết tinh từ dung dịch bão hòa. Hòa tan chất rắn
cần kết tinh trong dung môi thích hợp ở nhiệt độ sôi ( thường là nhiệt độ sôi của
dung môi). Ðến khi chất tan tan hoàn toàn ( không thừa dung môi). Nếu dung dịch
có màu thì thêm than hoạt tính ( hàm lượng 1® 2% hàm lượng chất tan) và đun sôi
dung dịch, rồi lọc nóng ngay loại chất bẩn ( giai đoạn lọc nóng thao tác nhanh).
-Dung dịch sau khi lọc để nguội từ từ sẽ kết tinh. Có thể lặp lại 2=> 3 lần.
- Có thể tạo mầm tinh thể bằng hạt, bằng đũa thủy tinh. Tinh thể kết tinh đem làm
khô.
-Ðiều quan trọng là phải biết chọn và thử dung môi hòa tan: các chất phân cực dễ

tan trong dung môi phân cực, các chất không phân cực dễ tan trong dung môi
không phân cực.
+ Các dung môi phân cực: nước, alcon, ete, este, acid axetic.
+ Các dung môi không phân cực: benzen, hexan, xyclohexan, CCl4, Cacbon
diSunfua
- Có thể dùng hỗn hợp dung môi.

*Chú ý: Các dung môi được chọn phải thỏa mãn một số tính chất sau:
- Phải tan tốt chất hòa tan và rất ít tan ở nhiệt độ thường và lạnh.
- Không phản ứng hóa học với chất tan.
- Các tạp chất không tan với dung môi chọn ở nhiệt độ cao hoặc hòa tan tốt ở
nhiệt độ thường và lạnh.
- Dung môi chọn phải dễ dàng bay hơi khỏi bề mặt tinh thể.
- Nhiệt độ sôi của dung môi phải thấp hơn nhiệt độ nóng chảy của chất rắn
khoảng 10=>15%.

2. Chưng cất ( chưng cất thường, phân đoạn, lôi cuốn hơi nước).
- Chưng cất thường: các chất có nhiệt độ sôi nhỏ hơn 150°C, bền với nhiệt độ,
không bị phân hủy ở nhiệt độ sôi thì chưng cất thường.
- Các chất có nhiệt độ sôi lớn hơn 150°C hoặc kém bền với nhiệt, kếm bền với
chất oxi hóa thường được chưng cất dưới áp suất thấp.
- Chưng cất có nhiệt độ sôi nhỏ hơn 180°C hơi được ngưng tụ trong ống sinh hàn
bằng nước lạnh.
- Chưng cất có nhiệt độ sôi lớn hơn 180°C hơi được ngưng tụ bằng sinh hàn
không khí.
- Các chất có nhiệt độ sôi lớn hơn 200°C thì không cần sinh hàn.

* Các chất có nhiệt độ sôi gần nhau thì phải chưng cất phân đoạn sử dụng các cột
sắt đặc biệt như cột Hempen, cột chưng Vigrơ, cột chưng có đĩa chưng Chưng
cất phân đoạn là dựa vào sự khác nhau về thành phần hơi và thành phần ở thể lỏng

của các cấu tử. Càng về sau thì tướng hơi giàu cấu tử có nhiệt độ sôi thấp, tướng
lỏng sẽ còn lại cấu tử có nhiệt độ sôi cao.
Nếu tạo thành hỗn hợp đẳng khí là do sự tác dụng tương hỗ phức tạp giữa các
phần tử các chất lỏng với nhau ta có thể dùng phương pháp chưng cất phân đoạn
dưới áp suất thấp, phương pháp làm lạnh hoặc có thể dùng phương pháp hóa học
cho một chất hóa học vào để tác dụng với một trong các chất có trong hỗn hợp
tách ra.
Ðối với các chất hữu cơ ít tan trong nước, không phản ứng với nước có áp suất
hơi lớn ở nhiệt độ sôi của nước thường dùng phương pháp chưng cất lôi cuốn theo
hơi nước: dẫn hơi nước vào hỗn hợp, hơi nước sẽ lôi cuốn nó theo và được làm
lạnh ngưng tụ lại.
Phương pháp lôi cuốn hơi nước áp dụng cho các chất có nhiệt độ sôi lớn hơn
100°C ( theo sơ đồ).

3. Chiết:
-Chiết là quá trình chuyển một chất ở dạng hòa tan hay dạng huyền phù sang một
tướng lỏng khác.
Muốn chiết một chất ra khỏi một chất khác ta phải chọn dung môi chiết có độ hòa
tan nhiều hơn chất kia.
- Có một lượng dung môi xác định dùng để chiết không nên chiết một lần mà phải
chia ra nhiều lần để chiết có hiệu quả hơn.
- Dung môi dùng để chiết thường là: điêtylôle, benzen, ete, dầu hỏa, este,
clorofom, CCl4.
- Dung môi dùng để chiết có nhiệt độ sôi càng thấp càng tốt.
- Dụng cụ chiết: phễu chiết, thiết bị chiết.
- Phương pháp chiết: dung dịch chất tan và dung môi chiết cho vào phễu chiết lắc
5=>15 ', để yên rồi chiết ra. Trường hợp sau khi lắc dung dịch tạo thành nhũ tương
không phân lớp được ta cho vào một ít muối NaCl tinh khiết để làm thay đổi tỷ
trọng, thì cân bằng thiết lập nhanh hơn hoặc cho vào dung dịch vài giọt rượu làm
giảm sức căng bề mặt phân lớp sẽ nhanh hơn.

- Chiết một chất rắn ra khỏi hỗn hợp các chất rắn khác người ta thường dùng dụng
cụ chiết Sốclết.

IV. Ðun nóng, làm lạnh, làm khô:
1. Ðun nóng:
Các phản ứng hóa học thực hiện ở nhiệt độ cao cao hơn nhiệt độ bình thường cần
phải gia nhiệt.
- Ðun các chất dễ cháy, dễ bay hơi, đun bằng hơi nước, đun cách thủy
- Các phản ứng hóa học sinh ra khi khí lạnh phải thực hiện trong tủ hút.

2. Làm lạnh:
Nhiều phản ứng tỏa nhiệt, nhiều phản ứng thực hiện ở nhiệt độ thấp cần phải làm
lạnh
Thường sử dụng các chất để làm lạnh: nước, 3 phần nước đá + 1 phần muối ăn
( có nhiệt độ từ -50 ® -20°C), 5 phần tinh thể CaO2.
+ 4 phần nước đá cho -50°C.
- Dùng CO2 rắn + C2H5OH tuyệt đối cho -70°C.
- CO2 rắn + ete cho -77°C.
- CO2 rắn + acetol cho -78°C.

3. Làm khô:
- Làm khô các chất khí O2, H2, N2, CO2, Cl2, HCl
- Thường làm khô acid Sunfuaric đậm đặc trong hệ thống bình.
- Làm khô chất rắn ngoài không khí, trong tủ xoáy kém bền nhiệt, thường được
sấy khô trong chân không.
-Các chất dễ hút ẩm được sấy khô và bảo quản ở trong bình hút ẩm.
* Các chất thường sử dụng làm khô CaCl2 khan (trừ rượu phenol, este, amin ).
+ MgSO4 khan làm khô nước tốt, nhanh đối với các chất hữu cơ.
+ Na2SO4 khan làm khô tốt cho amin, este
+ P2O5 làm khô tốt và nhanh theo yêu cầu độ khô cao.

Hợp chất hữu cơ Các chất làm khô
R-X (Cl, Br, I ) CaCl2, CaSO4, P2O5
Rượu MgSO4, CaSO4, K2CO3, CaO
Ete CaCl2, CaSO4
Adehyt CaCl2, MgSO4, Na2SO4
Acid hữu cơ MgSO4, Na2SO4, CaSO4
Amin KOH, NaOH, K2CO3, CaO
Phenol Na2SO4

V. Các hằng số vật lý quan trọng và các phương pháp xác định chúng:
Nhiệt độ nóng chảy, nhiệt độ sôi, tỷ khối, khối lượng phân tử
1. Ðo nhiệt độ nóng chảy là nhiệt độ tại đó chất rắn chuyển từ trạng thái rắn sang
lỏng:
- Nếu nhiệt độ nóng chảy của chất hữu cơ chỉ thay đổi trong khoảng 0,5 ® 1°C
thì xem là tinh khiết.
- Phương pháp đo đơn giản:
+Dụng cụ và hóa chất.
.1 Cốc thủy tinh thể tích 100=>250 ml.
.Ống mao dẫn đường kính 1=> 2mm, dài 8=>120 mm một đầu bịt kín, một đầu
hở.
Cách đo:
Cho chất rắn vào ống mao dẫn khoảng 0,001=>0,05 g ( chất rắn thật khô, tán
nhỏ) cột chất trong mao dẫn cao khoảng 2 - 5 mm là được. Buộc ống mao dẫn vào
nhiệt kế bằng dây cao su, chất rắn trong mao dẫn nằm ngang bầu thủy ngân đum
chậm 1 phút tăng chừng 2°C, nhiệt độ tại đó, chất rắn bắt đầu hóa lỏng, nhiệt độ
tại đó chất rắn chảy hết. Trị số điểm nóng chảy bằng trung bình cộng 2 điểm nóng
chảy đó.

2. Ðo nhiệt độ sôi: ( điểm sôi)
Nhiệt độ sôi tạo thành áp suất bên ngoài.

- Áp suất cao nhiệt độ sôi cao, ap giảm nhiệt độ sôi giảm.
Ta thường dùng công thức:
to = t + Dt ( to: đo ở 766 mm Hg)
D t = k (760 - p)(t + 273) (k:là hằng số thay đổi tùy theo bản chất chất lỏng)
Các chất ankyl halogenua, hydro cacbon, ete, este có k = 0,00012.
- Chất lỏng tinh khiết có nhiệt độ sôi nhất định. Không thay đổi trong quá trình
sôi, chất lỏng không tinh khiết thay đổi trong quá trình sôi

* Xác định điểm sôi theo phương pháp Siwotoboff:
1 ống mao dẫn bịt kín 1 đầu có dường kính 1=> 2 mm, dài 80=> 120 mm, ống
thứ 2 đươnìg kính 4mm dài 70 mm. Lấy 0,5 ml chất lỏng muốn xác định điểm sôi
cho vào ống lớn và đầu hở của ống mao dẫn nhỏ nhúng vào chất lỏng trong ống
lớn. Ống lớn được độn vào nhiệt kế và đặt vào becher có nước tấm. Ðun becher từ
từ với vận tốc khoảng 2°C trong một phút. Không khí thoát ra chậm thành u bọt
nhỏ từ đầu của ống mao dẫn nhỏ. Nhiệt độ sôi là nhiệt độ tại đó các bọt khí này
thoát nhanh và liên tục. Kết quả chính xác hơn ta ngừng đun, dòng bọt thoát ta sẽ
chậm lại. Khi bọt cuối cùng xuất hiện và chất lỏng có khuynh hướng bị hút vào
ống dẫn. Ta đọc nhiệt độ ở đó sẽ chính xác hơn.

3. Ðo tỷ trọng:
-Tỷ trọng của một chất được xác định theo công thức:
D = m / V m: khối lượng của chất; V: thể tích của chất
-Trong phòng thí nghiệm thường xác điûnh tỷ trọng tương đối, nghĩa là so sánh
với một chất lỏng khác, thường lấy nước cất để so sánh:
DH2O DH2O là tỷ trọng của nước ở 4°C
- Tỷ trọng tương đối thường đo ở nhiệt độ = 15°C hoặc 20°îC ( D415, D420)
- Xác định tỷ trọng tương đối bằng Arêomet ( hình vẽ).

VI. Cách tính hiệu suất phản ứng:
Tính lượng sản phẩm tạo thành lý thuyết

XA + yB => iC + JD
-MA là khối lượng phân tử chất A
-MB là khối lượng phân tử chất B
-MC là khối lượng phân tử chất C
Hàm lượng lý thuyết được tạo thành tính theo A là
a là số gam chất A đem phản ứng .
Trong phản ứng hóa học hữu cơ để tăng hiệu suất người ta cho dư 1 trong 2 chất
tham gia phản ứng thường là chất rẻ hơn , chất dễ loại sau phản ứng trong 1 số
trường hợp đóng cả vai trò dung môi cho phản ứng . Vì vậy việc tính hiệu suất
phải được tính theo chất tham gia phản ứng nào ít hơn . Nếu chất A cho thừa theo
lý thuyết thì tính hiệu suất theo chất b và ngược lại .
Hiệu suất tính theo %= m, / m . 100
m là lượng theo lý thuyết
m, là lượng nhận được bằng thực nghiệm
- Trường hợp phản ứng hữu cơ thuận nghịch có hiệu suất không cao . Tính hiệu
xuất chính xác . Tính như sau :
Ví dụ : phản ứng este hóa .
CH3COOH + C2H5OH D CH3COOC2H5 + H2O x
x x x + m
a - x b - x x x + m
m : Số mol nước ban đầu , x : Số mol este tạo thành theo lý thuyết .
a , b : Số mol ban đầu của CH3 COOH và C2H5OH . Hiệu suất :
x' : phần thực nghiệm nhận được .

( Bài của Hoaitu)