Tiểu luận "Phân tích hàm IY ngành cafein trong cà phê" ppt

Đề tài
GVHD : Trần Đức Vượng
Nhóm : 04
Lớp : DHPT6LT
TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP THÀNH PHỐ CHÍ MINH
KHOA CÔNG NGHỆ HÓA HỌC
TIỂU LUẬN MÔN PHÂN TÍCH THỰC PHẨM
Tiểu luận Phân Tích Thực Phẩm
Nhóm : 04 – DHPT6LT
Danh sách nhóm

Ngô Ngọc Quỳnh Trâm Anh – 10328061

Lê Thị Phương Chi – 10325931

Trần Đức Hậu – 10345241

Bùi Thị Hương – 10312631

Hồ Thị Minh Hương – 10319851

Lê Thị Kim Hưng – 10312331

Phạm Nhất Linh – 10312491

Nguyễn Thị Kim Loan – 10312351

Võ Phượng Thy – 10317401

Nguyễn Văn Tràng – 10319841
Tiểu luận Phân Tích Thực Phẩm

Nhóm : 04 – DHPT6LT
Nội dung
1
1
2
2
3
3
Giới thiệu về cafein
Giới thiệu về cafein
Giới thiệu tổng quan về HPLC
Giới thiệu tổng quan về HPLC
Xác định cafein trong cà phê
Xác định cafein trong cà phê
Tiểu luận Phân Tích Thực Phẩm
Nhóm : 04 – DHPT6LT
Giới thiệu về cafein

Caffein, còn được gọi là trimethylxanthine, coffeine, theine,
mateine, guaranine, methyltheobromine hay 1,3,7-
trimethylxanthine, là một xanthine alkaloid có thể tìm thấy được
trong các loại hạt cà phê, trong chè, hạt cola, quả guarana và (một
lượng nhỏ) trong hạt ca cao

Công thức hoá học của caffein là C
8
H
10
N
4

O
2
Tiểu luận Phân Tích Thực Phẩm
Nhóm : 04 – DHPT6LT
Giới thiệu về cafein

Cafein phong tỏa nhịp hô hấp. Cafein cũng phong tỏa tụ cảm
adenozyn. Ngoài ra còn gia tăng sản xuất dopamin kích thích các
trung tâm lạc thú trong não bộ. Tức làm cho người uống hưng phấn
và thư thái hơn.
Tiểu luận Phân Tích Thực Phẩm
Nhóm : 04 – DHPT6LT
Giới thiệu về cafein

Hợp chất cafein phát huy tác dụng cải thiện tư duy nhờ khả năng
phong tỏa các thụ cảm adenozyn, vốn thực hiện chức năng thông
báo cho cơ thể nhu cầu cần ngủ.
Tiểu luận Phân Tích Thực Phẩm
Nhóm : 04 – DHPT6LT
Giới thiệu về cafein

Cafein gây nghiện, khi đã quen với hợp chất này, cơ thể sẽ phản
ứng bằng những cơn nhức đầu và cảm giác bứt rứt khó chịu
trường hợp lâu không uống

Những người uống nhiều cà phê là đối tượng rất dễ mắc các bệnh
viêm nhiễm. Tình trạng này tiếp theo dẫn đến hiện tượng xuất hiện
trong cơ thể những hợp chất có khả năng gây ra các bệnh tim và
tiểu đường


Cafein có thể làm gia tăng nguy cơ mắc các bệnh tim ở những
nguời có quá trình trao đổi chất chậm.
Tiểu luận Phân Tích Thực Phẩm
Nhóm : 04 – DHPT6LT
Giới thiệu về cafein

Lá cây Guarana (Paullinia guarana) vùng Amazon chứa nhiều
cafein nhất. Hạt của nó chứa tới 5% cafein

Thứ tự tiếp theo thuộc về: lá chè xanh (2-5%)

Lá cây mate (3%)

Hạt cola (1,5-2,5%)

Hạt cà phê (0,6-2,8%)

Hạt cây ca cao cũng chứa lượng nhỏ cafein (0,3%).
Tiểu luận Phân Tích Thực Phẩm
Nhóm : 04 – DHPT6LT
Giới thiệu về cafein

Một tách cà phê (250 ml) chứa khoảng 40-170 mg caffein

Một tách cà phê tan chứa khoảng 40-100 mg

Một tách cà phê loại bỏ caffein vẫn chứa khoảng 3-5 mg

Một tách nhỏ (50 ml) espresso arabica chứa khoảng 60 mg


Một tách nhỏ (50 ml) espresso robusta chứa khoảng 170 mg
Tiểu luận Phân Tích Thực Phẩm
Nhóm : 04 – DHPT6LT
Giới thiệu tổng quan về HPLC

Sắc ký lỏng hiệu năng cao ( HPLC) là một trong những kỹ thuật
chính được dùng rộng rãi trong các phòng thí nghiệm phân tích

Thời gian chất tan bị pha tĩnh lưu giữ là được quyết định bởi bản
chất sắc ký của pha tĩnh, cũng như cấu trúc, tính chất của mỗi chất
tan khác nhau. Đồng thời phụ thuộc vào bản chất và thành phần
của pha động dùng để rửa giai chất tan ra khỏi cột sắc ký

Máy sắc ký lỏng đã được phát triển trong ngành Dược, hóa chất ,
thực phẩm, mỹ phẩm, và môi trường
Tiểu luận Phân Tích Thực Phẩm
Nhóm : 04 – DHPT6LT
Giới thiệu tổng quan về HPLC

Bình chứa dung môi động

Bơm cao áp

Bộ phận tiêm mẫu

Cột HPLC (pha tĩnh)

Detector

Máy ghi tín hiệu

Tiểu luận Phân Tích Thực Phẩm
Nhóm : 04 – DHPT6LT
Start
tM
tR1
tR2 tR3 tR4
Injector
Detector
Column
Mobile phase
Hệ thống HPLC đơn giản
Tiểu luận Phân Tích Thực Phẩm
Nhóm : 04 – DHPT6LT
Phạm vi áp dụng
1
Nguyên tắc
2
Quy trình
33
Biểu thị kết quả
44
Xác định cafein trong cà phê TCVN 6603:2000
Tiểu luận Phân Tích Thực Phẩm
Nhóm : 04 – DHPT6LT
Xác định cafein trong cà phê TCVN 6603:2000

Phạm vi áp dụng
Tiêu chuẩn áp dụng xác định hàm lượng cafein của cà phê nhân và
cà phê rang đã khử cafein, của bột chiết của cà phê thường và cà
phê đã khử cafein

Tiểu luận Phân Tích Thực Phẩm
Nhóm : 04 – DHPT6LT
Xác định cafein trong cà phê TCVN 6603:2000

Nguyên tắc
Chiết cafein từ mẫu khử nước ở 90
o
C với sự có mặt của MgO. Lọc
và tinh chế phần chất lỏng trên cột SiO
2
đã được cải biến bằng các
nhóm phenyl.
Sắc lý lỏng cao áp dùng để xác định hàm lượng cafein bằng phát
hiện tia tử ngoại.
Tiểu luận Phân Tích Thực Phẩm
Nhóm : 04 – DHPT6LT
Lấy mẫu

Lấy mẫu cà phê nhân đóng trong bao được tiến hành theo TCVN
6539:1999

Lấy mẫu cà phê tan đựng trong thùng có lớp lót được tiến hành
theo TCVN 6605:2000
Tiểu luận Phân Tích Thực Phẩm
Nhóm : 04 – DHPT6LT
Chuẩn bị mẫu
Cân chính xác tới
0,1g và bằng với
m1
250mL

4g MgO
100g H
2
O
250mL
Khuấy và đun 20min
Cân chính
xác tới 0,1g
=>m1
Nguội

Chiết cafein
Tiểu luận Phân Tích Thực Phẩm
Nhóm : 04 – DHPT6LT

Tinh chế dung dịch
Chuẩn bị cột tinh chế
chú ý : dung dịch sau
khi chiết cần lọc qua
bộ lọc trước khi cho
vào cột tinh chế.
Tiểu luận Phân Tích Thực Phẩm
Nhóm : 04 – DHPT6LT
Xác định cafein trong cà phê TCVN 6603:2000

Hấp thụ cafein
Dùng pipet đưa vào cột, hoặc:

2mL dung dịch đã lọc trong trường hợp là cà phê thường hoặc
cà phê chiết


10mL dung dịch đã lọc trong trường hợp là cà phê đã khử
cafein hoặc cà phê chiết đã khử cafein
Điều chỉnh van cho dung dịch chảy từng giọt. Khi bề mặt của dung
dịch hạ thấp xuống ngay dưới bề mặt của silicat thì đóng van.
Tiểu luận Phân Tích Thực Phẩm
Nhóm : 04 – DHPT6LT
Xác định cafein trong cà phê TCVN 6603:2000

Khử những thành phần không cần thiết

Mở van khóa và cho 2,5mL hỗn hợp dung dịch amoniac/metanol

Đóng van khi bề mặt của hỗn hợp hạ thấp ngay dưới bề mặt
của silica

Cho thêm tiếp 2,5mL hỗn hợp nữa và để hỗn hợp chảy hết khỏi
cột

Thổi khoảng 20mL không khí qua cột để khử tối đa hỗn hợp
Tiểu luận Phân Tích Thực Phẩm
Nhóm : 04 – DHPT6LT
Xác định cafein trong cà phê TCVN 6603:2000

Rửa giải cafein

Đặt một bình định mức 10mL một vạch phía dưới cột

Mở van và cho 7,5mL dung môi rửa giải, điều chỉnh van để cho
dung môi chảy từng giọt


Để dung môi rửa giải chảy hết vào bình

Cho nước vào đến vạch và trộn kỹ
Tiểu luận Phân Tích Thực Phẩm
Nhóm : 04 – DHPT6LT
Xác định cafein trong cà phê TCVN 6603:2000

Các thông số của thiết bị

Cột C18 tốt nhất là được nhồi bằng các hạt hình cầu rỗng và có
ít nhất đủ 5000 đĩa lý thuyết

Bước sóng 254nm

Đệm: 9,6g citric acid/L H
2
O (pH 4,7)

Pha động: hỗn hợp metanol/H
2
O tỷ lệ 30+70 theo thể tích

Tốc độ dòng: 0,3-1mL/min
Tiểu luận Phân Tích Thực Phẩm
Nhóm : 04 – DHPT6LT
Xác định cafein trong cà phê TCVN 6603:2000

Hiệu chỉnh thiết bị


Tốc độ dòng chảy của pha động: từ 0,5mL/phút đến 1,5mL/phút
tùy theo loại cột được dùng

Nhiệt độ của cột: 40
o
C
Tiểu luận Phân Tích Thực Phẩm
Nhóm : 04 – DHPT6LT
Xác định cafein trong cà phê TCVN 6603:2000

Phân tích

Khi tốc độ dòng chảy của pha động và nhiệt độ ổn định, bơm
vào cột 10µL dung dịch mẫu thử (dung dịch thu được sau khi
rửa giải cafein từ cột tinh chế)

Sau đó bơm 10µL dung dịch cafein chuẩn
Tiểu luận Phân Tích Thực Phẩm
Nhóm : 04 – DHPT6LT
Xác định cafein trong cà phê TCVN 6603:2000

Dung dịch cafein chuẩn

Dung dịch chuẩn A, tương ứng 0,01g cafein/L, để dùng cho các
sản phẩm đã loại cafein

Dung dịch chuẩn B, tương ứng với 0,05g cafein/L, để dùng cho
các sản phẩm cà phê thông thường