CYPROHEPTADIN HYDROCLORID potx

CYPROHEPTADIN HYDROCLORID
Cyproheptadini hydrocloridum



C
21
H
21
N.HCl.3/2H
2
O
P.t.l: 350,9
Cyproheptadin hydroclorid là 4-(5H-dibenzo[a,d]cyclohepten-5-yliden)-1-
methylpiperidin hydroclorid, phải chứa từ 98,5 đến 101,0% C
21
H
21
N.HCl, tính theo
chế phẩm khan.
Tính chất
Bột kết tinh trắng hoặc vàng nhạt, ít tan trong nước, dễ tan trong methanol, ít tan
trong ethanol 96%.
Định tính
Có thể chọn một trong hai nhóm định tính sau:

Nhóm I: B, D
Nhóm II: A, C, D
A.Hòa tan 50,0 mg chế phẩm trong ethanol 96% (TT) và pha loãng thành 50,0 ml
với cùng dung môi. Pha loãng 2,0 ml dung dịch này thành 100,0 ml bằng ethanol

96% (TT). Ghi phổ hấp thụ (Phụ lục 4.1) của dung dịch này trong khoảng bước sóng
từ 230 nm đến 320 nm. Dung dịch có cực đại hấp thụ ở bước sóng 286 nm. A(
1%,1cm
)
ở 286 nm từ 335 đến 365, tính theo chế phẩm khan.
B. Phổ hồng ngoại (Phụ lục 4.2) của chế phẩm đo trong parafin lỏng (TT) phải phù
hợp với phổ hồng ngoại của cyproheptadin hydroclorid chuẩn (ĐC) với cách chuẩn
bị tương tự.
C.Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4)
Bản mỏng: Silica gel GF
254
(TT).
Hệ dung môi khai triển: Diethylamin - ether - cyclohexan (5 : 20 : 75)
Dung dịch thử: Hòa tan 25 mg chế phẩm trong methanol (TT) và pha loãng thành 25
ml với cùng dung môi.
Dung dịch đối chiếu (1): Hòa tan 10 mg cyproheptadin hydroclorid chuẩn (ĐC)
trong methanol (TT) và pha loãng thành 10 ml với cùng dung môi.
Dung dịch đối chiếu (2): Hòa tan 10 mg imipramin hydroclorid chuẩn (ĐC) trong
methanol (TT) và pha loãng thành 10 ml với cùng dung môi. Pha loãng 1 ml dung
dịch này thành 2 ml bằng dung dịch đối chiếu (1).

Cách tiến hành:
Chấm riêng biệt lên bản mỏng 2 l mỗi dung dịch trên. Triển khai sắc ký đến khi
dung môi đi được khoảng 15 cm. Để khô bản mỏng ngoài không khí và quan sát
dưới ánh sáng tử ngoại ở bước sóng 254 nm. Vết chính trên sắc ký đồ của dung dịch
thử phải tương ứng với vết chính trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu (1) về vị trí,
và kích thước. Phép thử chỉ có giá trị khi sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu (2) cho
hai vết tách rõ ràng.
D. Dung dịch chế phẩm bão hòa trong nước cho phản ứng của ion clorid (Phụ lục
8.1).

Giới hạn acid - kiềm
Hòa tan 0,10 g trong nước và pha loãng thành 25 ml với cùng dung môi. Thêm 0,1
ml dung dịch đỏ methyl (TT). Dung dịch sẽ chuyển màu khi thêm không quá 0,15 ml
dung dịch natri hydroxyd 0,01 M (CĐ).
Tạp chất liên quan
Tiến hành phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4)
Bản mỏng: Silicagel G
Hệ dung môi khai triển: Methanol - methylen clorid (10 : 90)
Dung dịch thử: Hòa tan 50 mg chế phẩm trong hỗn hợp methanol - methylen clorid
(1 : 9) và pha loãng thành 5 ml với cùng hỗn hợp dung môi.

Dung dịch đối chiếu (1): Hòa tan 10 mg dibenzocyclohepten chuẩn (ĐC) trong trong
hỗn hợp methanol - methylen clorid (1 : 9) và pha loãng thành 50 ml với cùng hỗn
hợp dung môi. Pha loãng 1 ml dung dịch này thành 10 ml bằng hỗn hợp methanol -
methylen clorid (1 : 9) .
Dung dịch đối chiếu (2): Pha loãng 1 ml dung dịch thử thành 100 ml bằng hỗn hợp
methanol - methylen clorid (1 : 9) . Pha loãng 1 ml dung dịch này thành 10 ml bằng
hỗn hợp methanol - methylen clorid (1 : 9).
Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 10 l mỗi dung dịch trên. Triển khai
sắc ký đến khi dung môi đi được khoảng 15 cm. Để khô bản mỏng ngoài không khí
và phun dung dịch acid sulfuric trong ethanol 96% (TT). Sấy bản mỏng ở 110
o
C
trong 30 phút và soi dưới ánh sáng tử ngoại ở bước sóng 365 nm khi bản mỏng còn
nóng. Trên sắc ký đồ thu được của dung dịch thử, bất kỳ vết phụ nào tương ứng với
dibenzocyclohepten không được đậm màu hơn vết chính thu được trên sắc ký đồ của
dung dịch đối chiếu (1) (0,2%); bất kỳ vết phụ nào, ngoài vết chính và vết tương ứng
với dibenzocyclohepten cũng không được đậm màu hơn vết chính thu được trên sắc
ký đồ của dung dịch đối chiếu (2) (0,1%).
Nước

Từ 7,0% đến 9,0% (Phụ lục 10.3)
Dùng 0,200 g chế phẩm.
Tro sulfat
Không được quá 0,1% (Phụ lục 9.9)

Dùng 1,0 g chế phẩm.
Định lượng
Hòa tan 0,250 g chế phẩm trong hỗn hợp gồm 5,0 ml dung dịch acid hydrocloric
0,01 M (CĐ) và 50 ml ethanol (TT). Chuẩn độ bằng dung dịch natri hydroxyd 0,1 M
(CĐ). Xác định điểm kết thúc bằng phương pháp chuẩn độ đo điện thế (Phụ lục
10.2). Đọc thể tích được thêm vào giữa hai điểm uốn.
1 ml dung dịch natri hydroxyd 0,1 M (CĐ) tương đương với 32,39 mg
C
21
H
21
N.HCl.
Bảo quản
Bảo quản trong chai nút kín, tránh ánh sáng.
Nhãn
Phải quy định rõ thời hạn sử dụng và điều kiện bảo quản.
Công dụng
Kháng histamin H
1
.
Chế phẩm
Viên nén.