NATRI THIOPENTAL VÀ NATRI CARBONAT doc

NATRI THIOPENTAL VÀ NATRI CARBONAT
Natrii thiopentalum et natrii carbonas






C
11
H
17
N
2
NaO
2
S
P.t.l: 264,3
Natri thiopental và natri carbonat là hỗn hợp của natri (RS)-5-ethyl-5-(1-
methylbutyl)-2-thiobarbiturat và natri carbonat khan, phải chứa từ 84,0 đến 87,0%
C
11
H
17
N
2
O
2
S và từ 10,2 đến 11,2% Na, cả hai đều tính theo chế phẩm đã làm khô.
Tính chất

Bột trắng hơi ngà, có mùi giống như tỏi, hút ẩm.
Dễ tan trong nước, tan một phần trong ethanol 96%, thực tế không tan trong ether.
Định tính
Có thể chọn một trong hai nhóm định tính sau:
Nhóm I: A, B, E.

N
N
O
O
C
2
H
5
CH
NaS
CH
3
CH
2
CH
2
CH
3
+
Na
2
CO
3
H

Nhóm II: A, C, D, E.
A. Acid hoá 10 ml dung dịch S bằng dung dịch acid hydrocloric 7,3% (TT), dung
dịch sủi bọt. Lắc dung dịch này với 20 ml ether (TT) . Tách lấy lớp ether, rửa với 10
ml nước, làm khan bằng natri sulfat khan (TT), lọc. Làm bay hơi dịch lọc đến khô và
sấy cắn ở 100 – 105
o
C. Xác định điểm chảy (Phụ lục 6.7) của cắn. Trộn đồng lượng
cắn này với thiopental chuẩn (ĐC) và xác định điểm chảy của hỗn hợp. Điểm chảy
của cắn và của hỗn hợp phải khoảng 160
o
C. Sự khác biệt về điểm chảy của 2 mẫu
trên không được quá 2
o
C.
B. Phổ hồng ngoại (Phụ lục 4.2) của cắn thu được ở phép thử A phải phù hợp với
phổ hồng ngoại của thiopental chuẩn (ĐC).
C. Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4).
Bản mỏng: Silica gel GF
254
(TT).
Dung môi khai triển: Amoniac đậm đặc - ethanol 96% - cloroform (5 : 15 : 80).
Dung dịch thử: Hoà tan 0,1 g chế phẩm trong nước và pha loãng thành 100 ml với
cùng dung môi.
Dung dịch đối chiếu: Hoà tan 85 mg thiopental chuẩn (ĐC) trong 10 ml dung dịch
natri hydroxyd 2 M (TT) và pha loãng thành 100 ml bằng nước.
Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 10 l mỗi dung dịch trên. Triển khai
sắc ký đến khi dung môi đi được 18 cm. Quan sát ngay bản mỏng dưới ánh sáng tử
ngoại ở bước sóng 254 nm. Vết chính trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải giống
về vị trí và kích thước với vết chính trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu.

D. Chế phẩm phải cho phản ứng đặc trưng của barbiturat có hydro ở nhóm NH
không bị thay thế (Phụ lục 8.1).
E. Phản ứng A của ion natri (Phụ lục 8.1).
Độ trong và màu sắc của dung dịch
Dung dịch S: Hoà tan 5,0 g chế phẩm trong nước không có carbon dioxyd (TT) và
pha loãng thành 50 ml với cùng dung môi.
Dung dịch S phải trong (Phụ lục 9.2) và màu không được đậm hơn màu mẫu LV
3

(Phụ lục 9.3, phương pháp 2).
Clorid
Không được quá 0,033% (Phụ lục 9.4.5).
Lấy 5 ml dung dịch S, thêm 35 ml nước và 10 ml dung dịch acid nitric 2 M (TT).
Lắc với ether (TT) 3 lần, mỗi lần với 25 ml. Bỏ lớp ether, đun cách thuỷ lớp nước để
loại hoàn toàn ether. Dùng 15 ml lớp nước này để thử.
Tạp chất liên quan
Xác định bằng phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4).
Bản mỏng: Silica gel GF
254
(TT).
Dung môi khai triển: Amoniac đậm đặc - ethanol 96% - cloroform (5 : 15 : 80).
Dung dịch thử: Hoà tan 1,0 g chế phẩm trong nước và pha loãng thành 100,0 ml với
cùng dung môi, lọc bỏ tủa nếu có.
Dung dịch đối chiếu: Pha loãng 0,5 ml dung dịch thử thành 100 ml bằng nước.

Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 20 l mỗi dung dịch trên. Triển khai
sắc ký đến khi dung môi đi được khoảng 15 cm. Quan sát ngay bản mỏng dưới ánh
sáng tử ngoại ở bước sóng 254 nm. Ngoài vết chính, bất cứ vết phụ nào trên sắc ký
đồ thu được từ dung dịch thử không được đậm màu hơn vết trên sắc ký đồ thu được

từ dung dịch đối chiếu (0,5%). Bỏ qua vết ở vạch xuất phát.
Mất khối lượng do làm khô
Không được quá 2,5% (Phụ lục 9.6).
(0,50 g; chân không; 100
o
C; 4 giờ).
Định lượng
Natri: Hoà tan 0,400 g chế phẩm trong 30 ml nước. Chuẩn độ bằng dung dịch acid
hydrocloric 0,1 N (CĐ) và dùng 0,1 ml dung dịch đỏ methyl (TT) làm chỉ thị, đến khi
màu của dung dịch chuyển sang đỏ. Đun sôi nhẹ 2 phút, làm nguội, nếu cần thì tiếp
tục chuẩn độ bằng dung dịch acid hydrocloric 0,1 N (CĐ) đến màu đỏ như cũ.
1 ml dung dịch acid hydrocloric 0,1 N (CĐ) tương đương với 2,299 mg natri.
Thiopental: Hoà tan 0,150 g chế phẩm trong 5 ml nước, thêm 2 ml dung dịch acid
sulfuric 1 M (TT) rồi chiết với cloroform (TT) 4 lần, mỗi lần 10 ml. Gộp các dịch
chiết cloroform lại, lọc, rửa phễu lọc bằng cloroform, gộp dịch lọc, làm bay hơi dịch
lọc đến khô trên cách thuỷ. Hoà tan cắn trong 30 ml dimethylformamid (TT) đã được
trung hoà trước bằng dung dịch lithi methoxyd 0,1 M (CĐ), thêm 0,1 ml dung dịch
xanh thymol 0,2% trong methanol (TT). Chuẩn độ ngay bằng dung dịch lithi
methoxyd 0,1 M (CĐ) đến khi dung dịch chuyển sang màu xanh lơ, tránh để dung
dịch tiếp xúc với carbon dioxyd của không khí trong suốt quá trình định lượng.

1 ml dung dịch lithi methoxyd 0,1 M (CĐ) tương đương với 24,23 mg C
11
H
18
N
2
O
2
S.

Bảo quản
Trong chai lọ kín và tránh ánh sáng.
Loại thuốc
Gây mê.
Chế phẩm
Dung dịch tiêm thiopental.