Etyl axetat pptx

Trường Cao Đẳng Công Thương TPHCM
Khoa: Công Nghệ Hóa Học
DVHD: Nguyễn Đức Cường
SVTH: Nhóm 4.
Lê Trạc Anh
Đỗ Thu Diễm
Nguyển Võ Ngọc Mai
Etyl axetat
1.1. Nêu một số phương pháp làm tăng năng suất, quy trình
tông hợp Etyl axetat, chỉ rõ phương pháp nào thường được sử
dụng trong thực tế sản suất.

Trả lời: thường có ba phương pháp cơ bản để nâng cao hiệu
suất:
 Cho một lượng dư tác chất như rượu hay axit axetic ( thông
thường người ta thường dùng lượng dư Ancol ). Làm cho phản
ứng dịch chuyển vế bên phải. Có thể làm tăng hiệu suất este.
 Phương pháp tách nước: làm cho phản ứng dịch chuyển về bên
phải (do thiếu hụt một lượng nước phản ứng có su hướng tạo
nước), chúng ta có thể chưng cất đẳng phí hai cấu tử. Hay cho
vào lượng dư H
2
SO
4
(hút nước).
 Tạo hỗn hợp đẳng phí chưng cất ba cấu tử Etyl axetic – Rượu –
Nước.
Phương pháp thường sử dụng trong công nghiệp loại nước hoặc
ester.
Trước hết xét việc lọai nước ra ngoài:
8/8/2014 - 1/42 -

Lớp: CĐ Hóa Hữu Cơ K31
Họ Tên: Lê Trạc Anh
Trường Cao Đẳng Công Thương TPHCM
Khoa: Công Nghệ Hóa Học
Dùng dư lượng etanol liên tục chưng cất kéo ra, etanol kéo theo
cả nước ra cùng, vì etanol tạo với nước một hỗn hợp sôi đẳng phí
hai cấu tử (binary azeotropic ), với việc thường xuyên bị cất ra
cùng với etanol làm cho lượng nước trong hổn hợp giảm, chính vì
vậy lượng etyl axetat tăng lên.
Cất nước ra khỏi phản ứng nhờ việc cho thêm dung môi trơ
không hòa tan với nước tạo ra hỗn hợp sôi ba cấu tử (ternary
azeotropic) nước – cồn – dung môi trơ, có nhiệt độ sôi thấp hơn
nhiệt độ sôi của nước, cất loại chúng ra khỏi phản ứng ở nhiệt độ
này, hỗn hợp được cất ra được ngưng tụ làm lạnh tách thành hai
pha, pha nước loại ra ngoài, pha hữu cơ có chứa etanol dẫn quay
trở lại thiết bị phản ứng ester hóa. Các dung môi trơ thường được
sử dụng đó là benzen, toluen, cloruaform, dicloetan,
tetracloruacacbon,
Cất ester ra ngoài.
Chưng cất hỗn hợp đẳng phí ba cấu tử, chưng cất ester ra được
ngưng tụ làm lạnh, phân pha tách ra ester, sau đây đặc trưng
nguyên liệu thành phẩm.
► Đặc trương của các nguyên liệu và thành phẩm.
Axit axetic có nhiệt độ sôi là 118,5
o
C, etanol là 78,39
o
C, etyl
axetat sôi ở 77
o

C , điểm sôi đẳng phí của ba cấu tử este, etanol,
nước là 70
o
C, chúng có thành phần là 83,2% este, 9% etanol,
7,8% là nước.
Điểm sôi đẳng phí hai cấu tử nước, etanol là 78,2
o
C. Ester, etanol
là 71,8
o
C. Este, nước là 70,5
o
C
8/8/2014 - 2/42 -
Lớp: CĐ Hóa Hữu Cơ K31
Họ Tên: Lê Trạc Anh
Trường Cao Đẳng Công Thương TPHCM
Khoa: Công Nghệ Hóa Học
1.2. Sơ Đồ Công nghệ Xản suất etyl axetat và quy trình xản suất
Thuyết minh sơ đồ:
Từ axit axtic, etanol, axit sunfuric, được đưa vào thiết bị phản
ứng tạo ra ester, ở thiết bị phản ứng duy trì nhiệt độ 80
o
C thu
được sản phẩm etyl axetat, nước và lượng dư axit axetic, ancol, ta
đưa vào tháp chưng cất, (chưng cất hổn hợp với nhiệt độ của tháp
70
o
C ), thu lượng etanol và axit cho ancol va axit trở lại thiết bị
phản ứng, lượng este và tạp chất cho vào tháp ngưng tụ loại bỏ

8/8/2014 - 3/42 -
Lớp: CĐ Hóa Hữu Cơ K31
Họ Tên: Lê Trạc Anh
etanol Acid acetic
Acid sunfuric
Thiết
bị
phản
ứng
Thiết bị ngưng tụ
Thiết bị ngưng tụ
Thiết bị
trộn
Thiết bị phân pha Tháp tinh chế
Tháp ngưng tụ Etyl acetat
Nước
Trường Cao Đẳng Công Thương TPHCM
Khoa: Công Nghệ Hóa Học
phần ancol và axit dư, ancol và axit được dẫn quay lại tháp phản
ứng, sản phẩm còn lại gồm ester và (rượu còn lại chưa loại bỏ hết
được ) cho dẫn qua thiết bị trộn, ở đây người ta cho thêm nước
vào để rửa sạch sản phẩm loại bỏ ancol còn lại ta dẫn sản phẩm
vào thiết bị phân pha tách pha (phân ra hai pha, pha hữu cơ và
pha nước) pha hữu cơ có chứa 93% ester và 2% ancol được dẫn
vào tháp tinh chế để làm cho sản phẩm được tinh chế đưa sp vào
thiết bị ngưng tụ để loại bỏ phần ancol và nước sau phản ứng còn
lại cho ra sản phẩm etyl axetat.

Axit axetic
2.1. Oxi hóa axetandehit thành CH

3
COOH bằng các phương
pháp không sử dụng oxi
• Phản ứng oxi hóa bằng KMnO
4
:
2CH
3
CHO+4KMnO
4
→4CH
3
COOH+2K
2
MnO
4
+2MnO
2
+O
2
• Phản ứng với đồng hidroxit:
CH
3
CHO + Cu(OH)
2
→ CH
3
COOH + CuO
2
+ H

2
O
• Phản ứng với CuO:
CH
3
CHO + 2CuO → CH
3
COOH + Cu
2
O
• Phản ứng oxi hóa Ag
2
O:
CH
3
CHO + Ag
2
O
 →
OHNH 4
CH
3
COOH + 2Ag↓
2.2. Trình bầy phương pháp nâng cao hiệu suất điều chế axit
axetic.
Điều chế axit axetic từ axetandehit.
2CH
3
CHO + O
2

 →
+ dMn 60/
2CH
3
COOH
 Cho thêm lượng dư tác chất, cho dư lượng axetandehit
8/8/2014 - 4/42 -
Lớp: CĐ Hóa Hữu Cơ K31
Họ Tên: Lê Trạc Anh
Trường Cao Đẳng Công Thương TPHCM
Khoa: Công Nghệ Hóa Học
 Thu lượng axit axetic ra khỏi phản ứng kích thích phản ứng
theo chiều thuận tao ra axit axetic, bằng cách dựa vào nhiệt
độ sôi của từng tác chất.
 Tăng áp suất chuyển dịch phản ứng theo chiều thuận, bằng
cách cho thêm vào hổn hợp khí trơ tạo cho hỗn hợp một áp
xuất đẳng phí, thu lượng ester ra ngoài.
2.3. Trình bầy phương pháp tổng hợp axit axetic nêu rõ cơ chế,
điều kiện phản ứng.
 Đi từ axetandehit
Đi từ axetilen cho axetilen cộng với nước có xúc tác HgSO
4
tạo
thành axetandhit, oxihoa axetandehit ta thu được axit axetic có
mặt xúc tác magan axetat hiệu suất của phản ứng đạt được 90 –
95%
2CH
3
CHO + O

2

 →
+ dMn 60/
2CH
3
COOH
Cơ chế phản ứng:
O
2
→ 2 [O]

CH
3
– C – H → CH3 – C
(+)
– H
║ ↓
O O
O →O
|
→
][O
CH
3
– C – H → CH
3
– C – OOH + CH
3
CHO

↓ ║
O O
→ CH
3
COOH
Muốn phản ứng tạo thành dừng lại ở giai đoạn tạo thành anhidric
axetic phải tách nước ra khỏi phản ứng để tránh thủy phân thành
8/8/2014 - 5/42 -
Lớp: CĐ Hóa Hữu Cơ K31
Họ Tên: Lê Trạc Anh
Trường Cao Đẳng Công Thương TPHCM
Khoa: Công Nghệ Hóa Học
axit bằng cách thêm vào đó một hỗn hợp tạo với nước một hỗn
hợp đẳng phí cất nước ra ngoài (etyl accetat, benzen).

* Phương pháp lên men giấm
Vi khuẩn mycodema acetic có khả năng biến dd rượu etylic lõang
(6% - 9%) thành dd axit axetic loãng (giấm) có hai phương pháp
lên men giấm.
- Phương pháp oocle-ăng(opleans) cho men giấm vào
rượu và để lâu ở chỗ nóng, trong men giấm có chất chứa men
ancloxi đa xúc tác cho sự oxihoa etylic thành axit axetic nhờ oxi
không khí
- Phương pháp suytzenbac (Schwitzenbach). Cũng theo
nguyên tắc trên nhưng cho năng xuất cao hơn, cho dd rượu loãng
chạy chậm từ trên xuống qua những lớp vỏ bào có chứa men
giấm, đồng thời cho không khí đi từ dưới lên, rượu tiếp xúc với
không khí, bị oxihoa nhanh thành axit axetic, nhờ dd có xúc tác
men.
* Phương pháp cất than gỗ bằng cách cất than gỗ có thể thu

được lượng axit axetic cùng với một lượng tạp chất như metanol,
axeton, chế hóa với Ca(OH)
2
cho kết tủa axetat canxi, sau đó
thu hồi axit axetic bằng cách cho kết tủa tác dụng với axit
sunfuric.
(CH3COO)
2
Ca + H
2
SO
4
→ CH
3
COOH + CaSO
4

Điều kiện phản ứng.
Ở nhiệt độ 60
o
– 80
o
C, nồng độ 0.05 – 0.1 % tính theo trọng
lượng andehit. Áp suất thiết bị phản ứng 3 - 4 atm. xúc tác Mn
2+
,

8/8/2014 - 6/42 -
Lớp: CĐ Hóa Hữu Cơ K31
Họ Tên: Lê Trạc Anh

Trường Cao Đẳng Công Thương TPHCM
Khoa: Công Nghệ Hóa Học
2.4. Vẽ sơ đồ dây chuyền ( sơ đồ khối ) công nghệ quy trình sản
suất axit axetic từ axetandehit. Thuyết minh sơ đồ đó.
Sơ đồ khối Công nghệ sản xuất axit axetic
8/8/2014 - 7/42 -
Lớp: CĐ Hóa Hữu Cơ K31
Họ Tên: Lê Trạc Anh
Thiết bị
phản
ứng
axetandehit
Không khí
Khí nito Xúc tác
Chưng cất
Ngưng tụ
Axit axetic
Chưng cất
Axit axetic
loãng
Tinh chế Nước
Khí thải
Ngưng tụ Khí thải
Ngưng tụ
Trường Cao Đẳng Công Thương TPHCM
Khoa: Công Nghệ Hóa Học
Thuyết minh sơ đồ:
Từ axetandehit được phun từ trên tháp phản ứng xuống và không
khí hay oxi được dẫn từ dưới lên, nhiệt độ duy trì khoảng 60-80
o

C
kèm với xúc tác Mn
2+
, tiến hành phản ứng, được dẫn qua tháp
chưng cất, dựa vào nhiệt độ sôi, ta thu được axit và dẫn anđehit
quay lại thiết bị phản ứng, cho hỗn hợp qua thiết bị ngưng tụ, sản
phẩm thu được axit và có lẫn andehit và khí thải …, đồng thời
thải khí ra ngoài thành phần chủ yếu của khí là N
2
, CO
2
, từ sản
phẩm thu được đưa chúng vào thiết bị tinh chế, lọai bỏ tạp chất và
xúc tác, thu sản phẩm qua thiết bị ngưng tụ sản phẩm axit axetic,
khi loại bỏ tạp chất còn lẫn một lượng axit axetic ta đưa chúng
qua thiết bị chưng cất và cho thêm vào một lượng nước tạo hỗn
hợp đẳng phí nước và axit dẫn hỗn hợp qua thiết bị ngưng tụ ta
thu được axit axetic loãng và thải khí ra ngoài.
8/8/2014 - 8/42 -
Lớp: CĐ Hóa Hữu Cơ K31
Họ Tên: Lê Trạc Anh
Trường Cao Đẳng Công Thương TPHCM
Khoa: Công Nghệ Hóa Học
2.6. Trình bầy sơ đồ khối quy trình công nghệ xản suất axit axetic
từ axetandehit và tác nhân oxi hóa K
2
Cr
2
O
7

thuyết minh sơ đồ.
Sơ đồ khối quy trình công nghệ xản suât axit axetic từ
axetandehit và K
2
Cr
2
O
7

CH
3
CHO + [O] → CH
3
COOH
( K
2
Cr
2
O
7
)
* Thuyết minh sơ đồ .
Từ các nguyên liệu như andehit axetic, K
2
Cr
2
O
7
, xúc tác H
2

SO
4

dẫn nguyên liệu vào thiết bị phản ứng, trong bình phản ứng nhiệt
độ áp suất, tiến hành phản ứng oxi hóa ở đây hỗn khí trơ được
đưa vào, được dẫn qua thiết bị chưng cất và thiết bị ngưng tụ thu
acetic và hỗn hợp khí được dẫn quay lại thiết bị phản ứng, acetic
được dẫn qua thàp tinh chế loại bỏ tạp chất còn lại làm tinh khiết
acetic.
8/8/2014 - 9/42 -
Lớp: CĐ Hóa Hữu Cơ K31
Họ Tên: Lê Trạc Anh
Nguyên liệu
Thiết
bị
phản
ứng
Thiết bị chưng cất
Thiết bị ngung tụ
Khí trơ
q
Tháp tinh chế
Axit acetic
Trường Cao Đẳng Công Thương TPHCM
Khoa: Công Nghệ Hóa Học
Rượu etylic
1. Nêu điều kiện tương ứng với xúc hệ tác H
3
PO
4

, SiO
2
trong tổng
hợp rượu etylic. Trình bầy sơ đồ công nghệ xản suất rượu etylic
theo phương pháp hidrat hóa xt acid và acid H
2
SO
4
. Nêu ưu
nhược điểm của hai phương pháp.

* Điều kiện tổng hợp rượu etylic bằng hệ xúc tác H
3
PO
4
, SiO
2
là
phản ứng etylen cộng nước sảy ra trong môi trường acid ở nhiệt
độ 300
o
C và áp suất 70 – 80 atm.
Nồng độ H
3
PO
4
trong chất mang 60-65%
Chất mang được sấy ở nhiệt độ 100
0
C

Cần phải giữ áp suất hơi nước ở 2,5-3 mpa
Sau 400-500h H
3
PO
4
sẽ mất hoạt tính do vậy cần phải thêm lượng
H
3
PO
4
mới
8/8/2014 - 10/42 -
Lớp: CĐ Hóa Hữu Cơ K31
Họ Tên: Lê Trạc Anh
Trường Cao Đẳng Công Thương TPHCM
Khoa: Công Nghệ Hóa Học
* Sơ đồ công nghệ sản xuất xt là axit H
3
PO
4
,
- Thuyết minh sơ đồ.
Từ nguyên liệu etylen, H
3
PO
4
, nước có lẫn axetylen và etan.
Được đưa vào thiết bị phản ứng, trong thiết bị phản ứng nhiệt độ
khoảng 280
o

C – 300
o
C áp suất 60 - 80 atm. Phản ứng sảy ra trong
hai pha, pha lỏng và pha khí, phản ứng phụ thuộc vào bề mặt tiếp
xúc giữa hai pha nên phản ứng đảm bảo nhiệt độ và áp suất, dẫn
qua thiết bị trung trung hòa, ở thiết bị trung hòa người ta cho
kiềm vào trung hòa axit thành muối. Và cho qua thiết bị chưng
cất và thiết bị làm lạnh loại bỏ muối vô cơ cho sản phẩm qua thiết
8/8/2014 - 11/42 -
Lớp: CĐ Hóa Hữu Cơ K31
Họ Tên: Lê Trạc Anh
Thiết bị phân pha
Thiết bị ngưng tụ
Thiết bị chưng cất
Etylic
Dietyl ete
Và
axetandehit
Tháp ngưng tụ
Nguyên liệu
Thiết
bị
phản
ứng
Thiết bị làm lạnh
Thiết bị chưng cất
Trung hòa acid
Muối
Kiềm
Trường Cao Đẳng Công Thương TPHCM

Khoa: Công Nghệ Hóa Học
bị phân pha, tách thành hai pha, pha khí dẫn quay lại bình phản
ứng, pha lỏng dẫn vào thiết bị chưng cất, tháp chưng cất phân
đoạn, dietyl ete và acetandehit nhiệt độ sôi thấp được cất ra làm
lạnh, etanol có nhiệt độ sôi cao hơn dẫn vào tháp ngưng tụ làm
sạch thành côn etylic.

* Phương pháp cộng acid H
2
SO
4
,
CH
2
=CH
2
+ H
2
SO
4
→ CH
3
– CH
2
OSO
3
H
CH
3
– CH

2
OSO
3
H + H
2
O → C
2
H
5
OH + H
2
SO
4
Thuyết minh sơ đồ.
Nguyên liệu ban đầu là C
2
H
4
được cho vào thiết bị phản ứng, tại
thiết bị phản ứng C
2
H
4
được cho tác dụng với H
2
SO
4
ở nhiệt độ từ
7080
0

C và 20 25atm. Sản phẩm sau phản ứng được cho vào
thiết bị thủy phân ở nhiệt độ 90  100
0
c và 5 atm để thủy phân
CH
3
CH
2
OSO
3
H thành hỗn hợp C
2
H
5
OH và H
2
SO
4
đồng thời
trong thiết bị còn có ete etylic. Đưa hỗn hợp vào thiết bị chưng
8/8/2014 - 12/42 -
Lớp: CĐ Hóa Hữu Cơ K31
Họ Tên: Lê Trạc Anh
Thiết bị thủy phân
Tháp chưng cất
Nguyên liệu
Thiết
bị
phản
ứng

Thiết bị ngưng tụ
Ancol
etylic
Tháp chưng cất
Thiết bị tách muối
Muối vô cơ
Tháp ngưng tụ
Trung hòa acid
Tháp ngưng tụ
Đietylete
Trường Cao Đẳng Công Thương TPHCM
Khoa: Công Nghệ Hóa Học
cất thu etanol và ete etanol, acid và có lẫn etanol tách ra khỏi hỗn
hợp đem đi trung hòa acid bằng kiềm thu được các muối vô cơ và
etanol và nước được tách ra đưa vào thiết bị chương cất, ở thiết bị
chưng cất phân đoạn dựa vào nhiệt độ sôi của từng chất ta thu
được hai sản phẩm đem đi ngưng tụ thu được etanol và dietylete.
* Ưu điểm của phương pháp trực tiếp xt H
3
PO
4
Phương pháp này về mặt công nghệ, quá trình chỉ tiến hành trong
một giai đoạn
Không cần thiết phải tái sinh H
3
PO
4
Hiệu xuất cao tạo được rượu có nồng độ cao 95%
(Sự ăn mòn thiết bị ít nếu sử dụng xúc tác H
3

PO
4
không sử
dụng xúc tác H
3
PO
4
lên chất mang)
* Nhược diểm :
Áp xuất cao từ 60 80atm
Nhiệt độ cao 280 300
0
C

* Ưu điểm của phương pháp gián tiếp xt H
2
SO
4
Áp suất thấp 20 – 25 atm
Nhiệt độ phản ứng thấp 70 – 80
o
C
* Nhược điểm
Nồng độ H
2
SO
4
cao
Thu cồn có nồng độ thấp
8/8/2014 - 13/42 -

Lớp: CĐ Hóa Hữu Cơ K31
Họ Tên: Lê Trạc Anh
Trường Cao Đẳng Cơng Thương TPHCM
Khoa: Cơng Nghệ Hóa Học
3. Trình bầy mục đích của các cơng đoạn điều chế etylic bằng
phương pháp lên men.
* Quá trình xử lý nguyên liệu:
- Sàng : loại bỏ các tạp chất cơ học có trong nguyên liệu.
8/8/2014 - 14/42 -
Lớp: CĐ Hóa Hữu Cơ K31
Họ Tên: Lê Trạc Anh
Ngun liệu
sàng
Cân
Nghiền
Nấu
Đừơng hóa
Lên men
Chưng cất
Cồn cao độ
Trường Cao Đẳng Cơng Thương TPHCM
Khoa: Cơng Nghệ Hóa Học
- Cân: đònh lượng, xác đònh lượng men cần dùng cho các quá
trình sau.
- Nghiền: phá bỏ màng tế bào giúp tế bào dễ hồ hóa.
* Nghiền nguyên liệu
Phá vỡ cấu trúc màng tế bào thực vật, tạo điều kiện giải phóng
hạt tinh bột khỏi các mô, để khi đưa vào nấu ở áp suất và nhiệt
độ phù hợp biến tinh bột thành dạng hòa tan.
* Nấu nguyên liệu.

- Phá vỡ màng tế bào của tinh bột giúp cho amylaza tiếp xúc
được với tinh bột.
- Tạo điều kiện biến chúng thành trạng thái hòa tan trong dung
dòch.
Đây là quá trình ban đầu nhưng rất quan trọng trong sản xuất
rượu etylic.
* Đường hóa dòch cháo.
Dùng enzym amylaza để chuyển hóa tinh bột thành đường dễ
lên men.
( dùng enzym amylaza để thủy phân các lk glucozit)
* Lên men dòch đường
Sử dụng nấm men để biến đường thành rượu và khí CO
2
cùng
với nhiều sản phẩm trung gian khác.
* Chưng cất và tinh chế cồn
- Chưng cất: tách rượu và các tạp chất dễ bay hơi khỏi giấm
chín. Kết quả nhận được là rượu thô hoặc cồn thô
- Tinh chế hay tinh luyện: tách các tạp chất khỏi cồn thô và
nâng cao nồng độ cồn.
8/8/2014 - 15/42 -
Lớp: CĐ Hóa Hữu Cơ K31
Họ Tên: Lê Trạc Anh
Trường Cao Đẳng Cơng Thương TPHCM
Khoa: Cơng Nghệ Hóa Học
4. Tại sao khi cho acid sulfuric vào quá trình nấu gián đoạn thì
hồ tinh bột ít hoặc không bò lão hóa?
pH phù hợp tối ưu trong q trình nấu gián đoạn là pH = 3.5 ở
pH này đường bị phân hủy ít nhưng nếu tiến hành nấu ở pH này
thì trong q trình nấu cần cho thêm acid để tránh tình trạng tinh

bột bị lão hóa khi làm lạnh.
Tinh bột bò lão hóa nghóa là những phần cháo ở sát thành bình
(nồi) tiếp xúc với nhiệt đầu tiên sẽ dễ bò chuyển thành tinh bột
biến tính gây khét, cháy, sinh ra vò đắng.
Q trình nấu gián đoạn được thực hiện trong cùng 1 nồi vì
vậy tinh bột sẽ bị nấu ở áp suất và nhiệt độ cao trong thời gian dài
vì vậy lượng tinh bột bị lão hóa sẽ tăng khi làm lạnh. Trong q
trình nấu ta cho thêm acid H
2
SO
4
thì q trình thủy phân tinh bột
xảy ra nhanh hơn, làm cho q trình nấu diễn ra nhanh hơn, cháo
nhanh chín. Như vậy sẽ giảm được lượng tinh bột bị lão hóa. Tuy
nhiên khi cho acid vào sẽ làm thiết bị nhanh bị mòn do tác dụng
oxh của acid.
Khi nấu xong phải dùng xút hoặc Na
2
CO
3
để trung hòa tới
pH thích hợp cho hoạt độ của amylaza.
8/8/2014 - 16/42 -
Lớp: CĐ Hóa Hữu Cơ K31
Họ Tên: Lê Trạc Anh
Trường Cao Đẳng Cơng Thương TPHCM
Khoa: Cơng Nghệ Hóa Học
5. Tại sao lại gọi là nấu bán liên tục?
Sở dó gọi là phương pháp nấu bán liên tục vì phương pháp này
cũng gồm 3 giai đoạn và được tiến hành trong 3 nồi: nấu sơ bộ,

nấu chín và nấu chín thêm nhưng ở phương pháp này nấu sơ bộ
và nấu chín là gián đoạn còn nấu chín thêm là liên tục.
6. Trình bày mục đích, nguyên tắc công đoạn nấu nguyên
liệu? So sánh 3 phương pháp nấu.
Mục đích: Phá vỡ màng tế bào của tinh bột tạo điều kiện biến
chúng thành dạng hòa tan trong dung dịch thành dịch cháo.
Ngun tắc:
+ Khi đun ngun liệu với nước sẽ xảy ra hiện tượng
trương nở, hòa tan các chất kết dính giữa các tế bào dẫn đến làm
giảm độ bền cơ học của ngun liệu.
+ Khi nấu hạt ngun liệu ở nhiệt độ 120 – 135
0
C các
chất pectin sẽ trương nở và hòa tan sau 20 – 25 ph, tiếp đó là tinh
bột và pentoza bị hòa tan. Nếu tiếp tục tăng nhiệt độ đến 145 –
155
0
C thì thành tế bào sẽ bị phá vỡ, các hạt tinh bột sẽ tách ra và
hòa tan vào dung dịch.
Có thể nói nấu ngun liệu là cơng đoạn ban đầu nhưng rất quan
trọng trong sản xuất rượu etylic, các cơng đoạn tiếp theo có hiệu
quả hay khơng phụ thuộc rất nhiều vào kết quả nấu ngun liệu.
Có 3 phương pháp nấu ngun liệu: nấu gián đoạn, nấu liên tục
và nấu bán liên tục.
8/8/2014 - 17/42 -
Lớp: CĐ Hóa Hữu Cơ K31
Họ Tên: Lê Trạc Anh
Trường Cao Đẳng Công Thương TPHCM
Khoa: Công Nghệ Hóa Học
Phương

pháp nấu Nấu liên tục Nấu bán liên tục Nấu gián đoạn
Đặc điềm
Quá trình nấu chia
thành 3 giai đoạn và
thực hiện trong 3 thiết
bị khác nhau: nồi nấu
sơ bộ, nồi nấu chín và
nồi nấu chín thêm.
Quá trình nấu chia
thành 3 giai đoạn và
thực hiện trong 3
thiết bị khác nhau:
nồi nấu sơ bộ, nồi
nấu chín và nồi nấu
chín thêm.
Nấu sơ bộ và nấu
chín là gián đoạn,
nấu chín thêm là liên
tục.
Toàn bộ quá trình
nấu được thực
hiện trong cùng
một nồi. Trong
quá trình nấu có
thể cho thêm
H
2
SO
4
30

0
bome`( 2-4 kg/tấn
nguyên liệu)
Ưu điểm
Tận dụng được nhiều
hơi
Cho phép nấu ở nhiệt
độ thấp hoặc thời
gian ngắn
> giảm tổn thất
đường nên tăng hiệu
suất quá trình.
Giảm thời gian nấu
ở nhiệt độ và áp suất
cao.
Giảm tổn thất đường
tăng hiệu suất quá
trình.
Tiết kiệm được 15 –
30% lương hơi.
Ít tốn vật liệu để
chế tạo thiết bị.
Thao tác đơn
giản.
8/8/2014 - 18/42 -
Lớp: CĐ Hóa Hữu Cơ K31
Họ Tên: Lê Trạc Anh
Trường Cao Đẳng Cơng Thương TPHCM
Khoa: Cơng Nghệ Hóa Học
Nhược

điểm
Ngun liệu phải
được nghiền thật nhỏ.
Điện, hơi, nước phải
ổn định.
Tốn nhiều kim loại
để chế tạo thiết bị
nấu.
Tốn năng lượng
(hơi).
Nấu lâu ở nhiệt độ
và ấp suất cao nên
gây tổn thất
đường nhiều.
7. Trình bày các yếu tố ảnh hưởng đến quá trình đường hóa?
a/ Ảnh hưởng của nhiệt độ
Tốc độ phản ứng của enzym cũng như các phản ứng hóa học
đều tăng giảm theo nhiệt độ. Nhưng với phản ứng enzym sự
gia tăng nhiệt độ chỉ trong giới hạn nhất đònh khoảng 55 – 60
0
C
và tuân theo phương trình Arhenius:
d.lnK E
=
d.T R.T
2
Nhiệt độ mà ở đó tốc độ phản ứng đạt cực đại gọi là nhiệt độ
tối ưu
Nhiệt độ tối ưu phụ thuộc vào các yếu tố:
+ nguồn gốc hệ amylaza.

+ nồng độ cơ chất trong dung dòch.
+ Thời gian tác dụng, thời gian tác dụng lâu sẽ làm giảm khả
năng chòu nhiệt của enzym. Vì vậy trong thực tế sản xuất người
ta luôn tìm cách rút ngắn thời gian đường hóa hay hạ thấp nhiệt
độ xuống thấp hơn 2 –3
0
C so với t
0
tối ưu nhằm giảm sự mất
hoạt tính của amylaza.
8/8/2014 - 19/42 -
Lớp: CĐ Hóa Hữu Cơ K31
Họ Tên: Lê Trạc Anh
Trường Cao Đẳng Cơng Thương TPHCM
Khoa: Cơng Nghệ Hóa Học
+ pH của môi trường.
b/ Ảnh hưởng của pH và độ chua.
- Tăng hoặc giảm pH sẽ làm giảm tác dụng thủy phân tinh bột
của amylaza.
- Tăng nhiệt độ thì pH sẽ tăng.
pH tối ưu là 4.6- 5.0.
Trong thực tế việc xác đònh pH của dòch phản ứng không
phải lúc nào cũng làm được. Đối với nguyên liệu ổn đònh thì
giữa pH và độ chua luôn liên hệ với nhau. Lượng acid gây nên
độ chua của dòch đường được đưa vào từ nguyên liệu nấu và
chế phẩm enzyme.
* Ảnh hưởng của nồng độ enzyme.
Khi tăng hoạt động của enzym thì tốc độ thủy phân tinh bột
tăng và tỉ lệ thuận với lượng enzym đưa vào nhưng chỉ trong
thời gian đầu. Trong thực tế sản xuất lượng chế phẩm đưa vào

tỉ lệ với lượng tinh bột chứa trong cháo nấu (tính theo %)

8. Trình bày các hiện tượng bất thường, nguyên nhân, biện pháp
khắc phục khi sản xuất cồn (rượu) bằng phương pháp lên men?
* Nồng độ cồn thấp, bò đục hoặc có màu xanh da trời.
-Nguồn gốc : nước bò lẫn vào cồn do ngưng tụ hở, màu xanh là
do đồng bò hòa tan.
- Nguyên nhân: do bình ngưng tụ hoặc bình làm lạnh bò rò rỉ
bởi nước có lẫn amoniac
- Biện pháp: sửa chữa ngay thiết bò, cần xử lí nước dùng cho
nồi hơi.
* Thời gian oxhoa nhanh.
8/8/2014 - 20/42 -
Lớp: CĐ Hóa Hữu Cơ K31
Họ Tên: Lê Trạc Anh
Trường Cao Đẳng Cơng Thương TPHCM
Khoa: Cơng Nghệ Hóa Học
- Ảnh hưởng: sự có mặt của các hợp chất không no
( CH
2
= CH-CHO và CH
3
CH=CH-CHO ) và hợp chất chứa lưu
huỳnh, acrolein (H
2
S và SO
2
).
- Nguyên nhân: nguyên liệu quá xấu, lấy sản phẩm trung gian
ít, nguyên liệu phụ không đảm bảo.

- Biện pháp: Xả nhiều hơi thừa khi nấu. Tăng tiêu hao hơi và
chỉ số hồi lưu ở tháp tinh. Tăng lấy cồn đầu và dầu fusel. Kiểm
tra chất lượng nước nấu, dùng vật liệu phụ có chất lượng bảo
đảm.
* Hàm lượng ester và aldehit tăng.
- nh hưởng: Sự có mặt của các ester phức tạp mà nguồn gốc
là các tạp chất trung gian và tạp chất đầu.
-Nguyên nhân: tháp làm việc kém, do nguyên liệu q xấu, hạt
bò bốc nóng, bò mọt, mật rỉ quá chua hoặc do lenâ men bò nhiễm.
Biện pháp: tăng hơi ở tháp aldehyt và tháp tinh, tăng cồn đầu
và lượng fusel lấy ra. Khi nấu cần xả hơi thừa nhiều hơn, ngăn
ngừa bò nhiễm khuẩn.
* Hàm lượng ancol metylic tăng.
- nh hưởng: hàm lượng metylic tăng quá cho phép không thỏa
mãn yêu cầu chất lượng.
- Nguyên nhân: do nguyên liệu chứa nhiều pectin, hồi lưu ở
tháp aldehit.
- Biện pháp: Xả hơi thừa khi nấu, tăng chỉ số hồi lưu của tháp
aldehyt, giảm lượng sản phẩm lấy ra.
* Mùi & vò không đặc trưng cho cồn làm từ nguyên liệu
thực phẩm.
8/8/2014 - 21/42 -
Lớp: CĐ Hóa Hữu Cơ K31
Họ Tên: Lê Trạc Anh
Trường Cao Đẳng Cơng Thương TPHCM
Khoa: Cơng Nghệ Hóa Học
- Ảnh hưởng: Tăng hàm lượng ester có nguồn gốc từ tạp chất
trung gian, các hợp chất hưu cơ khác gluxit dạng chất béo
- Nguyên nhân: nguyên liệu xấu, lấy ít cồn dầu, lẫn dầu hỏa,
nước nấu và nước nồi hơi không được sạch

IZOPREN
1. Trình bày và thuyết minh sơ đồ cơng nghệ sản xuất izopren
với ngun liệu dầu là isobutene và fomandehit.
* Sơ đồ cơng nghệ sản xuất isopen
8/8/2014 - 22/42 -
Lớp: CĐ Hóa Hữu Cơ K31
Họ Tên: Lê Trạc Anh
Trường Cao Đẳng Công Thương TPHCM
Khoa: Công Nghệ Hóa Học

* Thuyết minh sơ đồ
Quá trình tổng hợp izopren chia làm hai giai đoạn, giai đoan
đầu tổng hợp rượu không no và dioxin, giai đoạn sau loại nước
tạo izopren
Giai đoạn đầu: từ những nguyên liệu izobutan và fomandehit
dưới xúc tác H
2
SO
4
, được dẫn vào thiết bị phản ứng, thiết bị phản
8/8/2014 - 23/42 -
Lớp: CĐ Hóa Hữu Cơ K31
Họ Tên: Lê Trạc Anh
Thiết
bị
phản
ứng
Nguyên liệu
Tháp chưng cất

Thiết bị đun nóng
Thiết bị trung hòa
Tháp chưng cất
Thiết bị đun nóng
Tháp chưng cất
Thiết bị làm lạnh
Thiết bị đun nóng
Tháp chưng cất
Thiết bị trao đổi nhiệt
Thiết
bị
phản
ứng
Izo pren
Trường Cao Đẳng Công Thương TPHCM
Khoa: Công Nghệ Hóa Học
ứng chia làm hai pha, pha dung dịch nước và pha khí, pha nước
có khuynh hướng chìm xuống dưới, pha khí chuyển động lên tiếp
tục phản ứng, pha nước được dẫn qua thiết bị chưng cất, ở thiết bị
chưng cất phân đoạn liên tục thu hồi fomandehit dẩn quay lại tháp
phản ứng, sau đó cho hỗn hợp đi qua thiết bị đun nóng loại bỏ
methanol và điol rồi trung hòa hỗn hợp bằng kiềm, dẫn hỗn hợp
qua tháp chung cất loại muối ra khỏi hỗn hợp, hỗn hợp còn lại
rượu không no (terbutylic ) và dioxin còn có lẫn izo buten rồi cho
vào tháp chưng cất thu hồi lượng iso pren chua phản ứng quay lại
tháp phản ứng chuyên hỗn hợp qua giai đọan sau.
Giai đọan sau: hỗn hợp được đưa vào tháp chưng cất và qua
thiết bị đun nóng và thiết bị trao đổi nhiệt dẫn hỗn hợp vào thiết
bị phản ứng để loại nước thu được izopren và isobutan do dioxin
bị thủy phân dẫn hỗn hợp qua thiết bị chưng cất phân đoạn tách

isobutan ra cho trỏ lại tháp phản ở giai đoạn đầu. Iso pren được
chưng cất phân đoạn. Iso pren được làm sạch bằng cách rửa bằng
nước rồi chưng cất phân đoạn liên tục. Ở những công đọan để
tránh isopren bị trùng hợp người ta then vào những chất ức chế.
1. Viết các phương trình phản ứng nếu có thể xảy ra trong quá
trình sản xuất isopren theo phản ứng cộng anken và fomandehit.

* Phản ứng tạo rượu 3_metyl buten_1_ol
CH
3
– C = CH
2
+ HCHO → CH
2
= C - CH
2
– CH
2
– OH
| |
8/8/2014 - 24/42 -
Lớp: CĐ Hóa Hữu Cơ K31
Họ Tên: Lê Trạc Anh
Trường Cao Đẳng Công Thương TPHCM
Khoa: Công Nghệ Hóa Học
CH3 CH3
CH
3
– C - CH
2

- CH
2
– OH → CH2 = C – CH = CH
2
+ H2O
| |
CH3 CH3
* Phản ứng cộng tạo diolxan
CH
3
– C = CH
2
+ 2HCHO → C
6
H
12
O
2
( diolxan )
|
CH3
C
6
H
12
O
2
→ CH
2
= C – CH = CH

2
+ CH
3
OH
diolxan |
CH
3
* Phản ứng tạo rượu 3 – metyl butan 1.3 diol
OH
|
CH
2
= C = CH
2
+ 2 HCHO → CH
3
– C – CH
2
– CH
2
– OH
|
CH
3
OH
|
CH
3
– C – CH
2

– CH
2
– OH → CH
2
= C – CH = CH
2
+ 2H
2
O
| |
CH
3
CH
3
ACRILONITRIL
1. Trình bày sơ đồ công nghệ sản xuất Acrilonitril bằng
phương pháp amoni propilen, thuyết minh sơ đồ chỉ rõ điều kiện
của mỗi công đoạn.
8/8/2014 - 25/42 -
Lớp: CĐ Hóa Hữu Cơ K31
Họ Tên: Lê Trạc Anh