PHƯƠNG PHÁP GIẢI NHANH HÓA HỌC 9 pptx

ột thuốc thử nhạy đối với ion
ụng rộng r định tính v
ột axit mạnh n ồng độ SCN
ịch. Cường độ m ủa phức Fe

ời gian phản ứng
ện kém, độ chính xác thấp nh
đơn giản, nhanh, áp dụng đ
ốc thử rẻ ền.
Người ta cũng đ
ữu cơ ằm tăng độ chọn lọc v
định Fe

ốc thử o
xác định ion Fe

ựa tr
ạo thành có màu đ ỏ da cam v
ức
ảng pH từ 2 ức có
theo định luật Beer l
như ạo phức khó tan với thuốc thử đồng thời l
ảm cường độ m ủa phức sắt. Có thể giảm ảnh h
ố như Be, Sn, Cu, Mo đ
ỉnh pH trong khoảng hẹp nh
ể có khoảng 50 ppm (pH từ 3
ừ 2

ppm (pH = 2,5) đ ều không cản trở sự tạo m
ốc thử. Trong khi đó Fe
ục nhạt v

 – ận văn Thạ

ột thuốc thử nhạy đối với ion

, nó đư
ịnh tính và định lượng sắt. V
ồng độ SCN

ị ảnh hưởng bởi pH trong dung
ủa phức Fe
 
ụ thuộc v ồng độ
ời gian phản ứng Phương pháp này có gi
ộ chính xác thấp nh ưng được sử dụng rộng r
ản, nhanh, áp dụng đ ược trong các dung dịch axit mạnh v
ử dụng phức của Fe

ới SCN

để chiết l
ằm tăng độ chọn lọc v à độ nhạy cho phép xác
ột thuốc thử khá nhạy, d
ự tạo phức giữa thuốc thử v

ỏ da cam v ức [(C
   
ền, cường độ màu không thay đ ổi trong
ức có

ồng độ của sắt tuân

ột số n ố gây ảnh h
ạo phức khó tan với thuốc thử đồng thời l
ủa phức sắt. Có thể giảm ảnh h ưởng của các
ư Be, Sn, Cu, Mo đ ến mức tối thiểu bằng cách điều
ỉnh pH trong khoảng hẹp nh ư: Hg có thể có mặt 10 ppm (pH từ 3
ể có khoảng 50 ppm (pH từ 3 ảng 10 ppm
ừ 2

ều không cản trở sự tạo m ủa phức giữa sắt v
ốc thử. Trong khi đó Fe

ũng tạo phức với o
ục nhạt v

ậy phức
ĩ hóa phân tích
, nó được sử
ởng bởi pH trong dung
ồng độ
ơng pháp này có gi ới hạn
ợc sử dụng rộng r
ợc trong các dung dịch axit mạnh v
ể chiết l
ộ nhạy cho phép xác
ột thuốc thử khá nhạy, d ùng để

ức

ổi trong
ồng độ của sắt tuân

ố gây ảnh hưởng
ạo phức khó tan với thuốc thử đồng thời l
ởng của các
ến mức tối thiểu bằng cách điều
ể có mặt 10 ppm (pH từ 3
ảng 10 ppm
ỏ hơn 50
ủa phức giữa sắt v
ức
ậy phức
ền theo thời gian v
đại hấp thụ ở

độ axit của dung dịch . Theo Saclo [15], với dung dịch có pH

ử dụng rộng r để xác định sắt trong khoảng pH = 2,6
ể dùng axit sunfosalixilic đ
trường axit, xác định tổng l
Ở pH = 1,8
đỏ ứng

ở pH = 4
ở pH = 8
ảy ra sự ph
ản ứng của amoni mecaptoaxetat với sắt trong môi tr
bazơ sẽ tạo ra phức tan có m
ồng độ thuốc thử. Trong khoảng pH = 6
ặt các nguy
ảnh hưởng đến m ủa phức. Hầu hết các anion hoặc không hoặc ít
ảnh hưởng. Khoảng tuân theo định luật Beer l

ả hai ion Fe

ới thuốc thử cho phức m
ức khác nhau ( ỉ lệ 1:1 và 1:2) có màu đ
độ tuân theo định luật Beer l
ời gian cho Fe

ờ. Nếu tiến ở nhiệt độ 60
ền theo thời gian v ển dần sang m ạt có cực
ạo phức với Fe

ụ thuộc v
ộ axit của dung dịch . Theo Saclo [15], với dung dịch có pH

= 460 nm. Axit sunfosalixilic đư
ể xác định sắt trong khoảng pH = 2,6 2,8. Ngư
ùng axit sunfosalixilic đ ể xác định ion Fe

ờng axit, xác định tổng l ượng Fe
 
trong môi trường kiềm
ức của Fe

ới axit sunfosalisilic có m
ở pH = 4 ức có màu đỏ da cam

ảy ra sự ph ỷ phức do sự h ức hi
ản ứng của amoni mecaptoaxetat với sắt trong môi tr
ẽ tạo ra phức tan có m àu đỏ tía, cường độ m ị ảnh h
ồng độ thuốc thử. Trong khoảng pH = 6 ức


ặt các nguy ố như Co, Ni, Pb, Fe, Ag s
ủa phức. Hầu hết các anion hoặc không hoặc ít
ởng. Khoảng tuân theo định luật Beer l

đều tạo phức với thuốc thử n
ới thuốc thử cho phức m


1:1 và 1:2) có màu đ ỏ tía, ở pH =2

ảng nồng
ộ tuân theo định luật Beer l
ạo phức m ới thuốc thử n
ở nhiệt độ 60

ỉ cần 1 giờ l
ạt có cực
ụ thuộc v ồng
ộ axit của dung dịch . Theo Saclo [15], với dung dịch có pH
= 460 nm. Axit sunfosalixilic đư ợc
2,8. Người
ờng kiềm
ới axit sunfosalisilic có m

ức hiđ
ản ứng của amoni mecaptoaxetat với sắt trong môi tr ường
ị ảnh hưởng bởi
–
ư Co, Ni, Pb, Fe, Ag s ẽ gây

ủa phức. Hầu hết các anion hoặc không hoặc ít

ạo

ạo 2

ảng nồng
ới
ổn định

510 nm. Đ
ết bằng nitrobenzen ở pH = 3,5
ức của Fe

ới bato
ợp clorofom rượu etylic khan với tỷ lệ 1:5 h
ự tạo phức l 7. Đ
ảnh hưởng cho việc xác định Fe
ột số ion kim loại
lượng lớn cũng gây ảnh h
ệc xác định sắt bằng thuốc thử n
ắt tạo phức m àu đ
ản ứng
ịch ể phát hiện một l
ố Cu, Ni, Co không gây cản trở
ức có m
ợp cho sự tạo phức l
ảng nồng độ tuân theo đ
định sắt bằng thuốc thử n
ợp như axit ascobic. Ion Cu

ức có khả năng chiết đ
ốc thử n ạo phức m
trong môi trư ờng trung tính hoặc kiềm. Có thể chiết phức tạo th
ằng ữu cơ. Thu
màu đỏ, nồng độ Fe

xác định được ở nồng độ nhỏ h
510 nm. Để trá ảnh hưởng của các ion lạ ng
ết bằng nitrobenzen ở pH = 3,5 4,5 khi đó

ới bato ể được chiết bằng hỗn
ợu etylic khan với tỷ lệ 1:5 h ặc 5:1, pH thích hợp
7. Để tránh hiện t ượng thủy phân đối với các
ịch một ít muối xitrat hay tactrat. Cu
ởng cho việc xác định Fe

ằng thuốc thử bato
ột số ion kim loại ị II như Co, Ni, Zn, Cd v ới một
ợng lớn cũng gây ảnh h ưởng. Các anion không gây ảnh h ư
ệc xác định sắt bằng thuốc thử n
àu đỏ tía trong dung dịch r ượu focmyl
ản ứng này dùng để xác định sắt cỡ 20
ể phát hiện một l ượng sắt nhỏ nhất l
ố Cu, Ni, Co không gây cản trở đến phép xác định sắt.

ảng pH thích
ức có th ần Fe:R = 1:3.
tuân theo định luật Beer ỏ hơn 2 mg/l. Mu
ịnh sắt bằng thuốc thử n ần phải chuyển Fe


ề Fe

ư axit ascobic. Ion Cu

ản được che bằng
ức có khả năng chiết đ ược bằng clorofom.
ạo phức m ới một v ại chuyển tiếp
ờng trung tính hoặc kiềm. Có thể chiết phức tạo th
ơ. Thuốc thử tạo với cả Fe
 
ỏ nhất được xác định l
ợc ở nồng độ nhỏ h ơn.
ởng của các ion lạ ng ười ta
ợc chiết bằng hỗn
ặc 5:1, pH thích hợp
ợng thủy phân đối với các
ịch một ít muối xitrat hay tactrat. Cu

ới một
ưởng cho
ến phép xác định sắt.
ảng pH thích
ần Fe:R = 1:3.
ơn 2 mg/l. Mu ốn xác

ằng tác
ợc che bằng
ại chuyển tiếp
ờng trung tính hoặc kiềm. Có thể chiết phức tạo th
ức có


ốc thử tạo với Fe
trường dung dịch hỗn hợp axit HCl 0,08M v

ỷ lệ th
Đối với thuốc thử bithionol tạo phức với Fe
nâu đỏ có cường độ m
ử n ức không m

= 484 nm (trong khi đ
ảng tuân theo định luật Beer l
định ắt n ọn lọc v
ử di pyridylketoxim đư
ền có

= 534 nm trong môi trư
ức tạo th

ốc thử này được sử dụng để xác định Fe
ảng nồng độ tuân theo định luật Beer, tại
ảng nồng độ sắt tuân theo định luật Beer l
ảng pH tối ưu cho quá tr
ần Fe:R = 1:2.
ốc thử này được
ở pH= 3,8
ảng nồng độ tuân theo định luật Beer l
 
ức có th

ốc thử chọn lọc cho phép xác định Fe

hưởng.
ốc thử tạo với Fe

ức m
ờng dung dịch hỗn hợp axit HCl 0,08M v

ỷ lệ th ần phức Fe
ối với thuốc thử bithionol tạo phức với Fe

ột phức có m
ớn, trong khi đó các kim loại tạo với thuốc
ặc m ếu. Phức có th ần Fe: R l
= 484 nm (trong khi đ ốc thử không có m
ảng tuân theo định luật Beer l 8 ppm. Phương pháp xác
ọn lọc v ổn định cao. đối với thuốc
pyridylketoxim đư ợc sử dụng để xác định Fe

ức tạo
= 534 nm trong môi trư ờng kiềm (pH = 10,5
ỷ lệ Fe: R là 1:3 và độ nhạy theo l
ợc sử dụng để xác định Fe

ể chiết l
ức có

ại
ảng nồng độ tuân theo định luật Beer, tại
ảng nồng độ sắt tuân theo định luật Beer l
ưu cho quá tr ết l
ợc dùng để xác đị


ằng chiết trắc
ức có

ứng với
ảng nồng độ tuân theo định luật Beer l
ức có th ần Fe:R = 1:3. Phức bị chiết bằng
. Tuy nhiên đây không ph
ốc thử chọn lọc cho phép xác định Fe


ột phức có m
ớn, trong khi đó các kim loại tạo với thuốc
ần Fe: R l
8 ppm. Phương pháp xác
ối với thuốc
ức tạo
ờng kiềm (pH = 10,5
ạy theo l
ể chiết l
ại

ảng nồng độ tuân theo định luật Beer, tại

ức có
ằng chiết trắc
ứng với

ần Fe:R = 1:3. Phức bị chiết bằng
. Tuy nhiên đây không ph ải

ảnh
ốc thử tạo phức với sắt trong môi tr
ức bền theo thời gian. phức có t

ức m ắt(III)
ức bền với thời
gian, có độ nhạy cao
ần Me:R = 1 :2. Trong môi trư
điện tích âm, sau khi th êm tetrabutyl amoni clorua đ
ức có thể được chiết bằng một số dung môi chứa oxi, đặc biệt
là rượu iso amylic. Theo phương pháp này hàm lư
ắt được xác định l
ốc thử PAR đ ư
cho phép xác đ ịnh đo m
nhược điểm là độ chọn lọc kém
ại các yếu tố ảnh h
(như chiết, sắc ký trao đổi ion ). Ion Fe
–


ức tạo th
ốc thử tạo phức với sắt trong môi tr ường kiềm ở pH tối
ức bền theo thời gian. phức có t ần Me:R l
ạo th ốt nhất ở pH = 8

:2. Trong môi trư ờng kiềm phức m
êm tetrabutyl amoni clorua đ ể trung ho
ợc chiết bằng một số dung môi chứa oxi, đặc biệt
amylic. Theo phương pháp này hàm lư ợng
ới sai số 2

ược sử dụng nh ư là thuốc thử có độ nhạy cao
ại. Tuy nhi ốc thử n
ộ chọn lọc kém Do đó ỉ sử dụng có hi ệu quả cao
ại các yếu tố ảnh h ưởng ra khỏi nguy ố cần xác định
ết, sắc ký trao đổi ion ). Ion Fe

ạo phức với PAR ở pH =
ảng tuân theo định luật Beer l
ỉ lệ Fe
ờng kiềm ở pH tối ưu 6


ức
ể trung hoà điện
ợc chiết bằng một số dung môi chứa oxi, đặc biệt
ốc thử có độ nhạy cao
ốc thử n
ệu quả cao
ố cần xác định
ạo phức với PAR ở pH =