Nghiên cứu tách protein và lipid trong cao su thiên nhiên để sản xuất các sản phẩm giá trị cao

Đồ án tốt nghiệp 1 GVHD: T.S Đặng Đức Long
PHẦN MỞ ĐẦU
Cao su là một trong những loại vật liệu có những tính năng vô cùng quý giá.
Khác với các vật liệu rắn, cao su có độ bền cơ học thấp hơn nhưng các đại lượng
biến dạng, đàn hồi lớn hơn nhiều lần. Khác với vật liệu lỏng được đặc trưng bằng
độ bền cơ học vô cùng nhỏ và đại lượng biến dạng không thuận nghịch lớn. Cao su
trong nhiều lĩnh vực được dùng như một loại vật liệu chịu lực có đại lượng biến
dạng đàn hồi nhỏ. Mủ cao su trở thành một vật liệu không thể thay thế trong nhiều
ứng dụng cần thiết, dùng trong nhiều ngành nghề khác nhau đặc biệt là trong lĩnh
vực y tế. Như găng tay cao su, dụng cụ để gây mê, dụng cụ dùng cho nha khoa, dụng
cụ dùng trong phẫu thuật…
Mủ cao su thiên nhiên đứng đầu danh sách các chất chống lại các bệnh về
truyền nhiễm. Với các tính chất đặc biệt mủ cao su được lựa chọn cho việc xử lý các
căn bệnh chết người như AIDS, gan, và nhiều bệnh khác nhưng vấn đề dị ứng với
các thành phần protein và lipid trong mủ cao su ngày càng tăng trên thế giới. Đây là
vấn đề an toàn sức khỏe cho người sử dụng các sản phẩm từ mủ cao su thiên nhiên.
Các bệnh nhân thường bị tổn thương với các sản phẩm chế tạo từ mủ cao su thiên
nhiên gây ra các hiện tượng dị ứng, nhiều khi là nguyên nhân dẫn đến tử vong ngay
sau khi sử dụng găng tay mổ hay bao cao su latex.
Trước thực tế này, em đã chọn đề tài:” Nghiên cứu tách protein và lipid
trong cao su thiên nhiên để sản xuất các sản phẩm giá trị cao” làm đề tài nghiên
cứu đồ án tốt nghiệp.
SVTH: Võ Thị Xuân Liễu Lớp: 10SHLT
Đồ án tốt nghiệp 2 GVHD: T.S Đặng Đức Long
CHƯƠNG I: TỔNG QUAN TÀI LIỆU
1.1. Cao su thiên nhiên
1.1.1. Lịch sử nghiên cứu [2] [3] [17][18]
Cao su thiên nhiên được loài người
phát hiện và sử dụng vào nửa cuối thế kỷ
XVI ở Nam Mỹ. Vào thời gian này những
thổ dân ở đây chỉ biết trích cây lấy nhựa rồi

tẩm vào vải sợi làm giày dép đi rừng, leo
núi. Năm 1615, con người bắt đầu biết đến
cao su qua sách có tựa đề “De la monarquia
Indian” của Juan de Torquenmada, viết về
lợi ích và công dụng phổ cập của cây cao
su.
- Năm 1743, Francois Fresneau đã có những bàn vẽ mô tả tường tận về cây cao su
và không ngừng tìm cách nghiên cứu chiết rút cao su, ông chính là người đầu tiên đề
nghị sử dụng nguyên liệu này
- Năm 1791, hai nhà hóa học Pháp là Herissant và Macquer đã hòa tan được cao su
với dung môi là ete và tinh dầu thông.
- Sau thời kỳ chế biến vật dụng từ dung dịch, đến thời kỳ công nghiệp cao su phát
triển vượt bậc, là thời kỳ mà Thomas Hancok khám phá ra “quá trình nghiền hay cán
dẻo cao su” từ những lần quan sát công việc làm.
- Đến năm 1831, Charles Gooyear nổ lực tìm cách cải thiện chất liệu cao su, chủ yếu
là tìm một chất làm khô các thành phần nhựa của mủ cao su. Đến năm 1839, ông đã
phát minh ra quá trình lưu hóa cao su. Vậy là quá trình lưu hóa đã là bước quyết
định nhất của công nghiệp cao su. Công nghiệp sản xuất cao su kỹ thuật bắt đầu phát
triển mạnh mẽ để hỗ trợ cho tất cả các ngành khoa học kỹ thuật từ sau phát minh ra
quá trình lưu hóa. Bắt đầu từ đây, cuộc cách mạng khoa học kỹ thuật lần thứ hai
phát triển mạnh mẽ và đạt được vô số những thành tựu mà cuộc cách mạng khoa học
SVTH: Võ Thị Xuân Liễu Lớp: 10SHLT
Hình 1.1. Mủ cao su
Đồ án tốt nghiệp 3 GVHD: T.S Đặng Đức Long
lần thứ nhất không có được. Hầu hết những thành tựu khoa học kỹ thuật trong gia
đoạn này đều có sự hỗ trợ đắc lực của các vật liệu cao su kỹ thuật, đặc biệt là các
miếng đệm kỹ thuật, cơ khí ô tô, máy công cụ….
1.1.2. Một số tính chất cao su thiên nhiên [2] [3] [18]
Cao su là một loại vật liệu polyme vừa mềm, vừa có độ bền cơ học cao và có
khả năng biến dạng lớn. Mủ cao su thiên nhiên là nhũ tương trong nước của các hạt

cao su với hàm lượng phần khô ban đầu từ 28% đến 40%. Một gam mủ cao su với
hàm lượng phần khô khoảng 40% chứa 5.10
13
hạt với đường kính trung bình khoảng
0,26μm. Tính chất cơ lý, tính năng kỹ thuật
của cao su thiên nhiên được xác định bằng
mạch cacbuahydro tạo thành từ mắt xích
izopenten.
Cao su thiên nhiên là polyizopen
mà mạch đại phân tử của nó được hình
thành từ các mắt xích izopenten cis đồng
phân liên kết với nhau ở vị trí 1,4. Ngoài
các mắt xích izopenten tham gia vào hình
thành mạch đại phân tử ở vị trí 3,4. Khối
lượng phân tử trung bình của cao su thiên
nhiên là 1,3.10
6
. Mức độ dao động khối lượng tử rất nhỏ (từ 10
5
đến 2.10
5
).
1.1.2.1. Tính chất vật lý của cao su thiên nhiên
Cao su thiên nhiên ở nhiệt đô thấp có cấu trúc tinh thể. Vận tốc kết tinh lớn
nhất được xác định ở nhiệt độ -25
0
C. Quá trình nóng chảy các cấu trúc tinh thể của
cao su thiên nhiên xảy ra cùng với hiện tượng hấp phụ nhiệt (17KJ/kg). Ở nhiệt độ
SVTH: Võ Thị Xuân Liễu Lớp: 10SHLT
Hình 1.2. Mắt xích isopren

Hình 1.3. Mạch polyisopenten
Đồ án tốt nghiệp 4 GVHD: T.S Đặng Đức Long
20
0
C đến 30
0
C cao su sống dạng crếp kết kinh ở đại lượng biến dạng dãn dài 70%,
hỗn hợp cao su đã lưu hóa kết tinh ở đại lượng biến dạng dãn dài 200%.
Đặc trưng bằng các tính chất vật lý:
+ Khối lượng riêng [kg/m3] 913
+ Nhiệt độ thủy tinh hóa [0C] -70
+ Hệ số giãn nở thể tích [dm3/0C] 656.10
-4
+ Nhiệt dẫn riêng [w/m.0K] 0,14
+ Nhiệt dung riêng [kJ/kg.0K] 1,88
+ Nửa chu kỳ kết tinh ở - 250C [h] 2÷4
+ Thẩm thấu điện môi ở tần số dao động 1000hec/s 2,4 ÷ 2,7
+ Tang của góc tổn thất điện môi 1,6.10
-3
+ Điện trở riêng [Ω.m]:
- Crep trắng : 5.10
12
- Crep hong khói: 3.10
12
Tính cách âm của cao su thiên nhiên được đánh giá bằng vận tốc truyền âm trong
đó. Ở nhiệt độ 25
0
C vận tốc truyền âm trong cao su thiên nhiên là 37m/s. Vận tốc
truyền âm giảm khi tăng nhiệt độ hợp phần cao su. Ở nhiệt độ môi trường từ 25
0

C
đến 30
0
C hàm lượng pha tinh thể của cao su thiên nhiên là 40%. Cao su thiên nhiên
có thể trộn hợp với các loại cao su không phân cực khác (cao su polyizopren, cao su
butadien, cao su butyl) với bất kỳ tỷ lệ nào.
1.1.2.2. Thành phần hóa học [3] [14]
Cao su thiên nhiên gồm nhiều chất hóa học khác nhau:
- Nước 52÷ 70%
- Cao su 30 ÷ 40%
- Protein 2÷ 3%
- Chất khoáng 0,3 ÷ 0,7%
- Acid béo và dẫn xuất 1 ÷ 2%
- Glucid và heteroid 1%
SVTH: Võ Thị Xuân Liễu Lớp: 10SHLT
Đồ án tốt nghiệp 5 GVHD: T.S Đặng Đức Long
Bảng 1.1. Hàm lượng các hợp chất phi cao su theo tiêu chuẩn Malaysia [11]
STT Thành phần
Hàm lượng [ % ]
SMREQ SMR-5 SMR-10 SMR-20 SMR-50
1 Chât khoáng 0,5 0,6 0,75 1,0 1,5
2 Chất chứa nitơ 0,65 0,65 0,65 0,65 0,65
3 Chất bốc 1,0 1,0 1,0 1,0 1,0
4 Đồng 8.10
-4
8.10
-4
8.10
-4
8.10

-4
8.10
-4
5 Mangan 1.10
-4
1.10
-4
1.10
-4
1.10
-4
1.10
-4
+ Thành phần hóa học của các chất trích ly bằng axeton: 51% acid béo (acid oleic,
acid steoric) giữ vai trò làm trợ xúc tiến cho quá trình lưu hóa.
+ Axít béo trong cao su tồn tại ở nhiều dạng khác nhau. 3% là este của các axít béo,
7% gluco. Phần còn lại là các axít amin béo và các hợp chất photpho hữu cơ 0,08%
đến 0,16% các hợp chất hữu cơ kiềm tính: C
17
H
42
O
3
và C
20
H
30
O. Những hợp chất
này có khả năng chống lại phản ứng oxy hóa mạch cacbuahydro và giữ vai trò chất
phòng lão hóa học tự nhiên cho cao su.

+ Các chất chứa nitơ trong cao su thiên nhiên gồm protein và các sản phẩm phân
hủy protein là các axít amin. Thành phần hóa học của protein được xác định bằng
phương pháp Kendal gồm: 50 ÷ 55%C ; 6,5 ÷ 7,3%H ; 21 ÷ 24%O ; 15 ÷ 18%N ; 0
÷ 2,4%S.
Khối lượng phân tử của protein là 3400. Các protein trong cao su làm tăng
vận tốc quá trình lưu hóa, đồng thời bảo vệ cao su dưới tác dụng của các quá trình
oxy hóa. Protein làm giảm tính năng kỹ thuật của các sản phẩm cao su vì tăng khả
năng hút ẩm và giảm tính cách điện của vật liệu.
+ Thành phần của chất khoáng – thành phần của chất trơ trong quá trình thiêu kết
polyme, gồm các chất của kim loại kiềm. kiềm thổ: muối natri, kali, magie, các oxit
kim loại kiềm, kiềm thổ và cả các kim loại cá hóa trị thay đổi như Fe
2
O
3
; MnO
2
;
CuO… Hàm lượng chất khoáng trong cao su phụ thuộc chủ yếu vào phương pháp
sản xuất.
SVTH: Võ Thị Xuân Liễu Lớp: 10SHLT
Đồ án tốt nghiệp 6 GVHD: T.S Đặng Đức Long
1.1.2.3. Tính chất cơ lý
Cao su thiên nhiên có khả năng lưu hóa bằng lưu huỳnh phối hợp với các loại
xúc tiến lưu hóa thông dụng. Hỗn hợp cao su lưu hóa ở nhiệt độ 143±2 [
0
C] trong
thời gian lưu hóa tối đa là 20 ÷ 30 phút. Các tính chất cơ lý phải đạt là :
+ Độ bền kéo đứt [Mpa] 23
+ Độ dãn dài tương đối [%] 700
+ Dãn dài dư [%] ≤ 12

+ Độ cứng tương đối [shore] 65
Bảng 1.2. Thành phần tiêu chuẩn để xác định các tính chất cơ lý
STT Thành phần Hàm lượng [P.K.L]
1 Cao su thiên nhiên 100
2 Lưu huỳnh 3,0
3 Mercaptobenzothiazol 0,7
4 ZnO 5,0
5 Axit Steoric 0,5
1.1.3. Ứng dụng của cao su thiên nhiên [3][18]
Hợp phần cao su thiên nhiên với các chất độ hoạt tính có đàn tính cao, chịu
lạnh tốt, chịu tác dụng lực động học tốt. Cao su thiên nhiên là cao su dân dụng. Sản
xuất các mặt hàng dân dụng như săm lốp xe máy, xe đạp; các sản phẩm công nghiệp
như băng chuyền, băng tải, dây cu-roa làm việc trong môi trường không có dầu mỡ.
Cao su thiên nhiên không độc nên từ nó có thể sản xuất các sản phẩm dùng trong y
học và trong công nghiệp thực phẩm.
1.1.4. Bảo quản [2]
Phân biệt quá trình bảo quản ngắn hạn và quá trình bảo quản dài hạn. Để
chặn đứng hiện tượng đông tụ trên đường vận chuyển cần thêm vào latex các hợp
SVTH: Võ Thị Xuân Liễu Lớp: 10SHLT
Đồ án tốt nghiệp 7 GVHD: T.S Đặng Đức Long
chất kiềm để tăng pH của nó lên, tránh xa điểm đẳng điện của latex. Chất hay được
sử dụng nhất cho việc bảo quản ngắn hạn là amonium, kế đó là sulfite sodium. Lưu
ý là những chất như formol, bisulfite sodium và các chất hữu cơ dẫn xuất của phenol
như pentachloro phenol sử dụng cũng được; nhưng chủ yếu chúng chỉ có tác dụng
sát trùng cho latex (trong khi amoniac co tác dụng hỗn hợp, vừa sát trùng vừa nâng
cao pH).
1.2. Hệ thống latex và latex cao su
1.2.1. Hệ thống latex [2]
Latex là mủ cao su ở trạng
thái phân tán nằm lơ lửng trong dung

dịch chứa nhiều chất vô cơ và hữu
cơ. Latex có trong nhu mô cây, tạo
từ những tế bào sống gồm những
nguyên sinh chất, nhân và các thành
phần hiện diện. Tế bào latex được
một lớp nguyên sinh chất mỏng bao
phủ, bao cả không bào lớn là nơi
nguyên sinh chất tiết ra latex. Dù là mạch thẳng hay mạch nhánh, các mạch đều định
vị trong nhu mô thực vật, đặc biệt trong vùng tạo lập libe vỏ. Các cơ quan khác của
cây cũng đều chứa latex. Tùy theo trường hợp, latex cao su có chứa:
- Ở dạng dung dịch: nước, các muối khoáng, acid, các muối hữu cơ, glucid, hợp chất
phenolic, alkaloid ở trạng thái tự do hay trạng thái dung dịch muối.
- Ở trạng thái dung dịch giả: các protein, phytosterol, chất màu, tamin, enzyme
- Ở dạng nhủ tương: các amidon, lipid, tinh dầu, nhựa, sáp, polyterpenic
1.2.2. Cấu tạo của latex [3] [17] [1]
Hạt latex có cấu tạo từ hai lớp: lớp trong cùng là cacbuahydro, vỏ bọc bên
ngoài là lớp hấp phụ làm nhiệm vụ bảo vệ latex không bị keo tụ. Thành phần hóa
SVTH: Võ Thị Xuân Liễu Lớp: 10SHLT
Hình 1.4. Các lớp cao su thiên nhiên
Đồ án tốt nghiệp 8 GVHD: T.S Đặng Đức Long
học chủ yếu của lớp hấp phụ là các hợp chất chứa nitơ thiên nhiên: protein, các chất
béo và muối xà phòng của các axít béo. Các hạt latex cao su thiên nhiên mang điện
tích âm. Giá trị điện tích phụ thuộc vào nồng độ mủ cao su, trị số pH của môi trường
và dao động từ -40mV đến -110mV. Khối lượng riêng của latex phụ thuộc vào nồng
độ (hàm lượng khô) pha cao su trong nó (khối lượng riêng pha cao su là 914 kg/m3,
khối lượng riêng của môi trường nhũ hóa là 1020 kg/m
3
). Hiện tượng keo tụ latex
thường do axit gây nên. Trong môi trường axit, ion H
+

rất linh động do có lực điện
tích đã tịnh tiến đến bề mặt hạt latex, tách đẩy lớp vỏ bề mặt ra khổi lớp
cacbuahydro làm pha cacbuahydro tiếp xúc lại với nhau, dính vào nhau và xuất hiện
hiện tượng keo tụ. Hiện tượng keo tụ latex trong quá trình bảo quản là kết quả tác
dụng của các ion H
+
được hình thành trong quá trình oxy hóa các loại men luôn luôn
tồn tại trong latex. Để ngăn chặn hiện tượng keo tụ này, khi khai thác mủ cao su
thường sử dụng các chất ổn định pH của môi trường là NH
3
0,5%, duy trì pH môi
trường từ 10 ÷ 11.
Bảng 1.3. Thành phần latex
1.2.3. Lutoides [18]
Những khảo sát qua kính hiển vi về latex tiết ra từ cây cao su đã chứng minh
là các phần tử cao su không phải cấu tạo nên “ pha ” bị phân tán duy nhất của latex.
Có sự hiện diện của vài tiểu cầu thuộc về nhựa và có màu vàng, ngoài các phần tử
cao su ra. Các tiểu cấu này hiện diện với số nhỏ, chúng có dạng hình cầu và nói
chung to hơn các phần tử cao su được gọi là các phần tử Frey – Wyssling. Màu vàng
SVTH: Võ Thị Xuân Liễu Lớp: 10SHLT
STT Thành phần latex [ % ]
Phương pháp cô đặc
Ly tâm
Bay hơi
Cô đặc Serum
1 Cao su 60 7,5 68
2 Chất trích ly bằng axeton 3,5 11 5,7
3 Chất tan trong nước 1,5 35,0 11,2
4 Hợp chất chứa nitơ 0,3 2,5 0,57
5 Khoáng chất 0,4 3,0 5,3

6 KOH - - 1,3
Đồ án tốt nghiệp 9 GVHD: T.S Đặng Đức Long
đó là do sự hiện hữu của sắc tố caroten. Những phần tử này được gọi là “ lutoides ”.
Điều chú ý là phần lutoides chỉ phân ly được qua phép ly tâm với điều kiện là latex
không bị pha loãng hay cho amoniac vào.
Các lutoides ở trạng thái lơ lửng tự kết tụ dần khi latex được giữ trong vài giờ
và dưới kính hiển vi dạng của chúng thay đổi dần dần. Lutoides thể hiện đặc tính
qua hàm lượng nước rất cao, khoảng 75% đến 85%; và ngoài nước ra còn có muối,
protein và các chất tan trong aceton (có lẽ là phospholipid). Phần vàng phân ly qua
phép ly tâm vẫn chứa các phần tử cao su.
Bảng 1.4. Hàm lượng các chất phi cao su của phần vàng và phần trắng trích khô
Thành phần
Trích khô phần vàng
(lutoides)
Trích khô phần trắng
(pha cao su bị phân tán)
Tro 0,9 – 1,1 4,0 – 7,0
Mg (mg MgO/g cao su) 0,5 – 0,7 4,0 – 12,0
P (mg P
2
O
5
/g cao su) 2,0 – 4,2 16 – 28
Đạm 0,4 – 0,5 1,2 – 2,0
Trích ly với aceton 2,3 – 2,9 4,3 – 7
Chỉ số acid từ trích ly aceton 180 – 250 500 – 850
Trích ly nước 1,0 – 2,0 10,0 – 20,0
Phần vàng thì không bền, khi phơi ra không khí nó tự biến đổi màu nhanh
chóng. Sự biến màu này là nhờ vào hoạt tính của các enzyme, oxide hóa. Các
enzyme này trong phần vàng hoạt động mạnh hơn trong phần trắng. Tính không bền

của phần vàng giúp latex tươi chịu sự đông đặc hóa từng phần. Phương pháp này
được dùng nhiều nhất trong việc chế biến crêp semelle, sản phẩm từ sự đông đặc
latex, trắng nhiều hơn hết.
SVTH: Võ Thị Xuân Liễu Lớp: 10SHLT
Đồ án tốt nghiệp 10 GVHD: T.S Đặng Đức Long
1.2.4. Thành phần hóa học của latex [3] [6]
1.2.4.1. Hydrocacbon cao su
Pha phân tán của latex chủ yếu gồm có gần 90% hydrocacbon cao su với
công thức là (C
5
H
8
)n . Cao su của cây Hevea Brasiliensis thu lấy ở những điều kiện
bình thường gồm có hàng loạt polymer đồng chủng mà phân tử khối từ 5.10
4
đến
3.10
6
.
1.2.4.2. Đạm
Chủ yếu đó là protein hay những chất dẫn xuất từ quá trình dehydrat hóa
enzyme. Một latex tươi có hàm lượng cao su khô là 40% thì đạm vào khoảng 2%,
trong đó protein chiếm từ 1% đến 1,5%. Tỉ lệ thay đổi theo thành phần bách phân
của cao su trong latex. Protein bình thường bám vào các hạt tử cao su toàn bộ giúp
vào việc ổn định thể giao trạng. Điểm đẳng điện của toàn bộ protein latex được xác
định giữa 4,6 và 4,7. Xung quanh pH này, các hạt tử đều là điện trung hòa và độ ổn
định của latex xuống thấp; chính sự kiện này đặt ra vấn đề đông đặc hóa latex bằng
acid. Protein có thể tách ra thành nhiều nhóm khác nhau ứng với tính hòa tan và
điểm đẳng điện khác nhau. Latex có chứa các chất đạm kiềm tự nhiên, gây ra hiện
tượng hôi thối cholin, colamin, trigonellin và stachydrin. Các protein chứa ở trong

latex có một tầm quan trọng cho quá trình chế biến cao su vì chúng khống chế một
số tính chất tốt của cao su thô, ảnh hưởng tới khả năng lưu hóa, sự lão hóa của cao
su sống, tính dẫn điện và sự nội phát nhiệt của cao su lưu hóa.
Cấu trúc của Endo Native Beta-1 ,3-glucanase (HEV B 2), gây dị ứng chủ
yếu từ Hevea Brasiliensis: [14]
SVTH: Võ Thị Xuân Liễu Lớp: 10SHLT
Đồ án tốt nghiệp 11 GVHD: T.S Đặng Đức Long
1.2.4.3. Lipid
Trong latex, lipid và dẫn xuất của chúng chiếm khoảng 2%, có thể trích ly
được bằng rượu hay acetone. Bảng phân tích phospholipid latex như sau:
- Lecthin có chứa chất đường khử oxygen hóa hợp: 51%
- Phosphatidat kim loại 0,5%
- Phosphatidyl ethanolamine: 3%
- Triglyceride: 20%
- Chất không savon hóa được: 15,5%
Việc trích ly lipid bằng rượu hay acetone đã chứng minh được latex có chứa
hàm lượng acid béo có phân tử khối thấp càng lớn bao nhiêu thì latex đó càng cũ
hơn bấy nhiêu. Về sự phân bố của chúng, lipid và dẫn xuất của chúng chứa ở latex
dưới ba hình thức khác nhau:
- Chủ yếu chúng cấu tạo nên các phần tử Frey-Wyssling;
SVTH: Võ Thị Xuân Liễu Lớp: 10SHLT
Hình 1.5. Cấu trúc không gian của protein
Đồ án tốt nghiệp 12 GVHD: T.S Đặng Đức Long
- Chúng tham dự vào thành phần mặt trong của các phần tử cao su;
- Những phần có phân tử khối lượng nhỏ hơn như các acid béo bay hơi hay
muối của chúng đều tan hoàn toàn trong serum. Các hợp chất lipid và dẫn xuất của
chúng cũng là một yếu tố ảnh hưởng tới tính chất latex. Những chất này là những
chất hoạt động bề mặt và chúng có tham gia vào tính ổn định thể giao trạng của latex
tươi và của latex đã ly tâm. Phosphorus của phospholipid tham gia vào phản ứng với
magnesium của latex sẽ sinh ra tác dụng đông đặc latex. Tỷ lệ Mg/P trong latex

không thích hợp sẽ gây ra đông đặc latex không hợp lúc ở trên cây. Nếu dehydrate
hóa phospholipid sẽ thấy xuất hiện các protein kiềm như cholin và colamin, chức
năng của chúng là chất xúc tiến lưu hóa thiên nhiên. Các acid béo bay hơi của latex
tươi và nhất là các acid béo xuất hiện vào lúc tiến hành ly tâm latex, tham gia vào
các tính chất của latex đã ly tâm như :
- Ảnh hưởng một phần về sự tăng chỉ số potasse
- Tác dụng xấu tới tính ổn định cơ học đối với các acid béo có phân tử lượng lớn
- Tham gia trong quá trình hòa tan oxid kẽm mà nhà sản xuất cho vào latex.
1.2.4.4. Glucid
Trong lúc protein và lipid đều ảnh hưởng tới tính chất của latex thì glucid cấu
tạo chủ yếu từ những chất tan được (tỉ lệ glucid chiếm từ 2 – 3% trong latex) lại
không có quan hệ gì tới tính chất nào của latex. Ngoài quebrachitol (1 – methyl
inositol) các glucid chính tìm thấy ở latex là:
- Dambonite : 1,2 – dimethyl inositol
- Dambonite : inositol
Những chất tan được trong nước chỉ lẫn trong cao su với một tỉ lệ rất nhỏ
(cao su xông khói hay mủ tờ có thể chứa khoảng 0,1% đến 0,2%). Tỉ lệ này có thể
tăng lên trong vài trường hợp đặc biệt, nhất là cao su có được từ sự đông đặc serum
loại ra từ máy ly tâm. Như trường hợp này, cao su sẽ có độ hút ẩm rất cao sẽ bị vi
khuẩn và nấm mốc tấn công rất mạnh.
SVTH: Võ Thị Xuân Liễu Lớp: 10SHLT
Đồ án tốt nghiệp 13 GVHD: T.S Đặng Đức Long
1.2.4.5. Khoáng
Bảng 1.5. Bảng các nguyên tố có trong một latex chưa đậm đặc nhưng đã được
tác dụng với amoniac
Na K Rb Mg Ca Mn Fe Cu
0,96 96 0,72 0,36 0,43 0,02 1,7 0,07
a. Kalium (K)
Ka là nguyên tố quan trọng nhất trong latex. Nó có mặt đến 58% tổng số
nguyên tố được nghiên cứu tới. Một lít latex chứa khoảng 1,7g K. Tỉ lệ K với pha

serum luôn là hằng số (0,28mg cho mỗi 100g serum), trừ trường hợp cây cao su
thiếu dinh dưỡng. Hàm lượng kalium trong latex thay đổi theo chu kỳ thực vật cũng
như theo tỉ lệ serum, tức là tỉ lệ nghịch với hàm lượng cao su của latex.
b. Magiê
Magiê là nguyên tố chiếm tới 24% tổng các nguyên tố được nghiên cứu. Một
lít latex trung bình chứa khoảng 700mg. Hàm lượng magnesium của latex cây cao su
có thể thay đổi dưới ảnh hưởng của phân kali và phân đồng bón cây. Magnesium
ảnh hưởng trực tiếp lên tính ổn định của latex tươi, kể cả latex đã ly tâm.
c. Phospho (P)
Phospho là nguyên tố chiếm tỉ lệ gần bằng tỉ lệ của magnesium, trung bình
chiếm khoảng 17% tổng lượng khoáng. Một lít latex trung bình chứa khoảng 500mg
phosphorus. Hàm lượng phosphorus có thể tăng lên đáng chú ý dưới hiệu quả của sự
kích thích sản xuất latex hay bởi tác dụng của phân lân. Điều ta cần lưu ý là tỉ số
Mg/P của một latex phải bằng 1 thì latex này mới có độ ổn định tốt. Trong trường
hợp ngược lại, latex sẽ thường bị đông đặc ở đường cạo rạch, ngăn chặn latex chảy
tiết ra.
d. Calcium (Ca)
Trong latex, Ca chỉ hiện diện với nồng độ thấp, chiếm khoảng 1% tổng các
khoáng tố được xác định. Một lít latex trung bình chứa khoảng 30mg.
e. Đồng (Cu)
SVTH: Võ Thị Xuân Liễu Lớp: 10SHLT
Đồ án tốt nghiệp 14 GVHD: T.S Đặng Đức Long
Cu là một nguyên tố quan trọng nhất của latex. Một lít latex trung bình chứa
vào khoảng 1,7mg. Nó liên kết trực tiếp với pha serum. Lưu ý trong trường hợp cây
cao su có sinh lý bình quân tốt, tỉ lệ K/Cu ở pha serum latex luôn luôn là 1000 là phù
hợp. Chức năng ái oxygen của đồng được biết là ảnh hưởng nhiều tới sự acid hóa
của cao su hay latex đã ly tâm.
f. Sắt (Fe)
Tỉ lệ sắt trong latex thường không nhất định, nhưng trong mọi trường hợp nó
không bao giờ có quá 1mg cho mỗi lít latex.

g. Mangan (Mn)
Cũng như đồng, mangan cũng có ái lực với oxygen mạnh gây lão hóa cho
cao su. Lượng mangan không bao giờ quá 0,1mg cho mỗi gam chất trích khô.
h. Rubidium (Rb)
Rubidium là nguyên tố được Flint và Ramage tìm thấy trong latex. Trong 1 lít
latex có khoảng 70mg, đây là tỉ lệ tương đối lớn. Người ta hiện chưa biết rõ nguyên
tố này có chức năng gì về sinh lý của cây cao su.
1.2.5. Tính chất của latex [2] [3]
1.2.5.1. Tính chất vật lý
a. Tỷ trọng
Tỷ trọng của latex được ước định là 0,97.
b. Độ nhớt
Độ nhớt của latex khác nhau nhưng có cùng hàm lượng cao su khô lại có thể
có độ nhớt khác nhau. Độ nhớt latex tươi có 35% cao su là từ 12÷15 centipoises, của
latex đã đậm đặc hóa là từ 40 cp đến 120 cp (độ nhớt của nước là 1cp).
d. Sức căng mặt ngoài
Sức căng mặt ngoài của một latex từ 30 ÷ 40% cao su vào khoảng 38 ÷ 40
dynes/cm
2
, trong khi sức căng mặt ngoài của nước nguyên chất là 73 dynes/cm
2
.
Chính lipid và dẫn xuất của lipid ảnh hưởng tới sức căng mặt ngoài của latex, nhất là
các savon acid béo.
SVTH: Võ Thị Xuân Liễu Lớp: 10SHLT
Đồ án tốt nghiệp 15 GVHD: T.S Đặng Đức Long
e. pH
Trị số pH của latex có ảnh hưởng quan trọng tới độ ổn đinh của latex. Latex
tươi vừa chảy khỏi cây cao su có pH bằng hoặc hơi thấp hơn 7. Để trong vài giờ pH
sẽ hạ xuống gần 6 do hoạt tính của vi khuẩn và latex sẽ bị đông lại.

f. Tính dẫn điện
Serum là chất ảnh hưởng trực tiếp đến trị số của độ dẫn điện, đặc biệt do các
hợp chất ion hóa mà nó chứa.
1.2.5.2.Tính chất sinh hóa
a. Enzyme
Trong latex tươi có các enzyme như catalase, tyrosinase, oxydase và
peroxydase. Ngoại trừ catalase, các enzyme khác đều có chất kiềm hãm đi kèm. Các
enzyme oxydase và peroxydase có trong latex xúc tác tới chất cấu tạo latex. Các
enzyme proteolytic có thể sẵn có ở cây cao su nhưng cũng có thể do từ vi khuẩn xâm
nhập trong lúc cạo mủ hoặc sau lúc cạo mủ. Sự hư thối protein bởi các enzyme này
cũng có thể là nguồn gốc đông đặc latex ngẫu sinh.
b. Vi khuẩn
Vi khuẩn có chức năng trong sự đông đặc latex ngẫu sinh, do các enzyme mà
chúng tiết ra hoặc do chúng trực tiếp tác dụng làm giảm pH latex.
Trong latex người ta tìm được rất nhiều loại vi khuẩn (ít nhất là 27 loại), có
loại tác dụng vào glucid, loại thì tác dụng gây hư thối protein. Ở nơi yếm khí, loại
tác dụng vào glucid sẽ gây lên men bằng acid acetic, acid lactic, acid butyric và
carbonic gây đông đặc latex, quebrachitol cũng có thể len men do loại vi khuẩn này.
Ở điều kiện bình thường, các vi khuẩn tác dụng vào protein ( vi khuẩn proteolytic),
hoạt động và tạo ra một chất phân tiết màu vàng trên mặt latex.
SVTH: Võ Thị Xuân Liễu Lớp: 10SHLT
Đồ án tốt nghiệp 16 GVHD: T.S Đặng Đức Long
1.2.5.3. Tính chất thể giao trạng
a. Pha phân tán serum
Serum của latex có thể tách khỏi cao su hoàn toàn bằng máy siêu ly tâm, hoặc
qua phép lượt cực mịn. Trong serum, hàm lượng thể khô chiếm từ 8 ÷ 10 %. Serum
của latex là một dị chất nhưng nó ứng với độ phân tán mạnh nhiều hơn độ phân tán
của các hạt tử cao su và xem nó như một pha phân tán duy nhất.
b. Pha bị phân tán (hạt tử cao su)
Vấn đề kích thước của các phân tử cao su không đồng nhất khoảng 90 % hạt

tử cao su có đương kính nhỏ hơn 0,5 μm. Kích thước của hạt cao su thường là bội số
của kích thước đơn vị khoảng 60 μm. Các hạt tử latex có chuyển động Brown, đó là
đặc tính trạng thái lửng lơ thể giao trạng. Vận tốc trung bình của các hạt tử cao su ở
cây cao su có latex chưa bị biến đổi bởi tác dụng của các chất phản ứng hóa học là
vào khoảng 12 μm/giây.
Về khả năng tích điện của các hạt tử cao su, các phần tử cao su được bao bọc
bởi một lớp protein. Chính nó xác định tính ổn định và sự kết hợp thể giao trạng của
latex. Viết phân tử protein của cao su qua công thức tổng quát: NH
2
– Pr – COOH
Với NH
2
là gốc amine, COOH là gốc acid, Pr là một chuỗi protein. Phân tử ở điểm
đẳng điện qua ion hỗn hợp
+
NH
3
– Pr – COO
-
, và có một sự cân bằng giữa hai trạng
thái:
SVTH: Võ Thị Xuân Liễu Lớp: 10SHLT
Hình 1.6. Hình ảnh mô tả tính ổn định của latex
Đồ án tốt nghiệp 17 GVHD: T.S Đặng Đức Long
NH
2
– Pr – COOH
+
NH
3

– Pr – COO
-

Trong cùng những điều kiện này, với dung dịch acid ta sẽ có:

+
NH
3
– Pr – COO
-
+ H
+

+
NH
3
– Pr – COOH
Và với dung dịch kiềm ta có:
+
NH
3
– Pr – COO
-
+ OH
-
NH
2
– Pr – COO
-
+ H

2
O
Điểm đẳng điện của protein latex tương đương với pH = 4,7. Với các trị số pH > 4,7
công thức NH
2
– Pr – COO
–
chiếm ưu thế và các hạt tử mang điện tích âm. Ngược
lại pH < 4,7 công thức
+
NH
3
– Pr – COO
–
chiếm ưu thế và hạt tử cao su mang điện
tích dương (ảnh hưởng của pH tới điện tích hạt tử latex). Các hạt tử cao su latex tươi
mà pH = 7 đều mang điện âm như trường hợp của đa số thể nhũ tương thiên nhiên.
1.2.5.3. Sự đông đặc latex
a. Đông đặc tự nhiên
Latex nếu để ngoài trời sẽ tự nhiên đông đặc lại, hiện tượng này là do các
enzyme hay vi khuẩn biến đổi hóa học gây ra. Khi latex tươi, pH sẽ giảm xuống cho
đến khi latex đông đặc.
b. Đông đặc bằng axít
Đông đặc hóa latex bằng acid được thể hiện chủ yếu qua sự giảm pH tới một
trị số sao cho tính ổn định của thể phân tán không còn nữa. Trong công nghiệp cao
su người ta thường dùng acid formic (lượng dùng 0,5% theo khối lượng latex) và
acid acetic (liều dùng 1%) vì chúng kinh tế và phổ biến.
c. Đông đặc bằng muối hay chất điện giải
Cơ chế đông đặc latex bởi chất điện giải như sau: phần tử thể giao trạng bị
khử điện tích do sự hấp thu của ion điện tích đối nghịch và sự đông kết tự sinh ra sau

sự khử mất điện tích. Trị số đông kết (đông cục) thay đổi tùy theo latex và bản chất
của muối. Chủ yếu là bản chất của muối cation bởi vì điện tích của các hạt tử cao su
là âm. Tác dụng đông đặc là một hiện tượng khử mất điện tích, nó tăng theo hóa trị
của cation. Thực tế, không thể có được sự đông đặc với các ion kiềm K
+
, Na
+
(như
SVTH: Võ Thị Xuân Liễu Lớp: 10SHLT
Đồ án tốt nghiệp 18 GVHD: T.S Đặng Đức Long
muối ăn NaCl) nó chỉ xảy ra với các ion Ca
2+,
Mg
2+
, Sr
2+
, Ba
2+
và còn nhanh hơn nữa
với ion Al
3+.
Ảnh hưởng của anion muối đến sự đông đặc thì không đáng kể. Thực tế,
những muối được dùng để đông đặc latex là nitrate calcium hay chloride calcium,
chloride magnesium, sulfate magnesium, sulfate nhôm.
d. Đông đặc bằng rượu
Khi cho vào latex một lượng rượu đầy đủ, nó sẽ làm đông đặc latex. Độ đậm
đặc của cao su trong latex ảnh hưởng rất lớn tới tốc độ đông đặc này. Chẳng hạn, với
latex có hàm lượng cao su khô là 35% thì ta phải cho vào 10% rượu ethylic 96
0
mới

có được sự đông đặc ngay lập tức; với latex có 15% cao su thì lượng ethanol 96
0
cho
vào phải tới 80% thể tích. Lớp protein bám quanh hạt tử cao su hút nước mạnh và
lớp vỏ phân tử nước chống lại sự tiếp xúc va chạm giữa các hạt tử cao su với nhau
trong khi đó rượu độ cao là một chất khử nước mạnh. Khi nồng độ rượu trong serum
thích ứng nó sẽ hạ trị số hút nước bình thường của lớp protein bám quanh các hạt tử
cao su. Chỉ một yếu tố về điện tích không đủ để đảm bảo cho latex ổn định và sự
đông đặc xảy ra.
Sự đông đặc latex bằng aceton xảy ra theo tiến trình tương tự. Trong công
nghiệp cao su và latex người ta thường dùng aceton để đông đặc latex hơn là dùng
rượu vì sự đông đặc bằng rượu chỉ dùng trong phòng thí nghiệm nghiên cứu thôi.
e. Đông đặc bằng cách khuấy trộn
Khi khuấy trộn mạnh và latex sẽ đông đặc. Hiện nay, người ta dùng phương
pháp khuấy trộn cơ học như là một thí nghiệm chứng minh hiện tượng về độ ổn định
latex, nhưng tỷ số độ ổn định cơ lý và độ ổn định hóa học thì chưa được xác định rõ.
f. Đông đặc bởi nhiệt
Latex có thể bị đông đặc nhờ làm lạnh. Làm cho latex lạnh tới -15
0
C và đưa
về nhiệt độ bình thường sẽ đông đặc lại. Trong thực tế, phương pháp đông đặc hóa
này hầu như không sử dụng vì việc làm lạnh phải kéo dài 15 ngày thì sự đông đặc
mới có thể xảy ra.
SVTH: Võ Thị Xuân Liễu Lớp: 10SHLT
Đồ án tốt nghiệp 19 GVHD: T.S Đặng Đức Long
1.3. Vấn đề dị ứng với thành phần protein và lipid trong cao su thiên nhiên [8]
[9] [16] [18]
1.3.1. Dị ứng với protein và lipid trong cao su thiên nhiên trên thế giới
Một cuộc nghiên cứu ở Thái Lan thống kê về sự nhạy cảm của mủ cao su
trong những ống đựng cao su và đối với công nhân ở các nhà máy sản xuất găng tay

cao su. Cuộc nghiên cứu này cho rằng trong ngành công nghiệp nhựa cao su, sự
nhạy cảm của mủ cao su rất nguy hiểm nhưng thực tế thì vấn đề nhạy cảm với với
thành phần protein và lipid thường ít được biết đến.
Báo cáo từ hiệp hội các nước sản xuất cao su thiên nhiên về vấn đề dị ứng mủ
cao su thì có ba loại phản ứng dị ứng, triệu chứng và nguyên nhân cho các phản ứng
được đưa ra như sau
Bảng 1.6. Phân loại dị ứng
Loại phản ứng Triệu chứng Nguyên nhân
- Chứng viêm da gây
cảm giác bứt rứt khó
chịu.
- Loại 4: mẫn cảm với
chất hoá học (dị ứng tế
bào gián tiếp).
- Loại 1: quá mẫn
cảm với các protein
trong mủ cao su (dị
ứng trực tiếp).
- Rát da, da khô có nốt và
đau.

- Chàm bội nhiễm xuất hiện
sau 48 – 96 giờ và có biểu
hiện trên da.
- Phân vùng ngứa, bỏng rát,
khó chịu, nổi mày đay sau 5
– 60 phút, viêm mũi, hen
suyễn và các trường hợp
nghiêm trọng khác, quá mẫn
cảm.

- Do chất bột, nhiệt độ và độ
pH quá cao, rửa tay sau khi
dùng không sạch.
- Phần còn lại của các chất
hóa học trong quá trình chế
biến các sản phẩm từ mủ cao
su chủ yếu là thiuram và
carbamate.
- Phần còn lại của các loại
protein có tính dược học cao
được tìm thấy trong cao su tự
nhiên.
1.3.2. Dị ứng với protein và lipid trong mủ cao su ở Việt Nam [15]
Tại hội nghị và Triển lãm quốc tế RubberVietnam 2010 do Hiệp hội Cao su
Việt Nam phối hợp với Công ty ASIF International (M) Sdn Bhd tổ chức, đã diễn ra
SVTH: Võ Thị Xuân Liễu Lớp: 10SHLT
Đồ án tốt nghiệp 20 GVHD: T.S Đặng Đức Long
trong hai ngày 3 và 4/11/2010, tại khách sạn Equatorial - TP. Hồ Chí Minh. Trong
phiên 2 của Hội nghị với chủ đề Cơ hội và thách thức trong phát triển các sản phẩm
cao su, báo cáo thứ 7 của Tiến sĩ Nguyễn Ngọc Bích, Giám đốc Trung tâm công
nghệ, Viện nghiên cứu cao su Việt Nam, đánh giá một số phương pháp loại bỏ
protein trong cao su ly tâm và sản phẩm từ cao su ly tâm.
1.4. Một số nghiên cứu về vấn đề ngăn ngừa dị ứng sản phẩm cao su thiên
nhiên [15] [19]
1.4.1. Thế giới
- Năm 1995, luận án của tác giả Donald H. Beezhold, quỹ Giáo dục và Nghiên cứu
Guthrie với tiêu đề Phương pháp để loại bỏ các protein từ mủ cao su tự nhiên
- Tác giả Xuchu Wang Phòng thí nghiệm Công nghệ sinh học cây trồng nhiệt đới,
Bộ Nông nghiệp, Viện Sinh học nhiệt đới và Công nghệ sinh học, Trung Quốc Viện
Hàn lâm Khoa học Nông nghiệp nhiệt đới, Hải Khẩu Hải Nam, Trung Quốc nghiên

cứu phương pháp để chiết xuất protein từ các phân số khác nhau từ cao su Hevea
brasiliensis tương thích với 2-DE và MS
- Tác giả Honeycutt Travis thành phố Gainesville, Mỹ với tiêu đề: Giảm gây dị ứng
của mủ cao su tự nhiên trước khi lưu hóa
- Ba tác giả Hunseung Kang, Min Young Kang và Han Kyung-Hwan Phòng thí
nghiệm Khoa học môi trường, 1 Oryong-dong, Kwangju, Hàn Quốc với tiêu đề xác
định cao su tự nhiên và nghiên cứu hoạt động sinh tổng hợp cao su trong cây.
1.4.2. Trong nước
- Luận án nghiên cứu sinh của tác giả Nguyễn Văn Sơn tại Viện Vệ sinh Dịch tễ
Trung ương về vấn đề: “Nghiên cứu bệnh mày đay và viêm da ở người lao động tiếp
xúc với cao su tự nhiên và sản phẩm, kiến nghị giải pháp dự phòng” cho thấy tỷ lệ
nhạy cảm với cao su tự nhiên ở công nhân là 8,05%.
SVTH: Võ Thị Xuân Liễu Lớp: 10SHLT
Đồ án tốt nghiệp 21 GVHD: T.S Đặng Đức Long
CHƯƠNG II: PHƯƠNG PHÁP, VẬT LIỆU
2.1. Quy trình nghiên cứu [6] [7] [8] [9] [16]
2.1.1. Sơ đồ quy trình
SVTH: Võ Thị Xuân Liễu Lớp: 10SHLT
Bổ sung urê
Ủ, khuấy
Mủ cao su tươi
Thu nhận, pha loãng
Đuổi NH
3
Bổ sung SDS 1%
Dung dịch
NH
4
OH
Tỉ lệ

0,01-0,05%
Lắc 15 phút
Khuấy
Ly tâm 7500 vòng/phút
Tách
Dịch lọc 1
Tủa 1
Ly tâm 7500 v/phút
Tách
Bổ sung nước
cất
Dịch lọc 2Tủa 2
Đồ án tốt nghiệp 22 GVHD: T.S Đặng Đức Long
SVTH: Võ Thị Xuân Liễu Lớp: 10SHLT
Tủa sau khi ly tâm
Chiết bằng hỗn hợp dung
môi chloroform/metanol
Tách thu nhận cao su
Đo hàm lượng lipid bằng
phương pháp Soxlet
Sấy khô
Đồ án tốt nghiệp 23 GVHD: T.S Đặng Đức Long
2.2. Nguyên liệu, hóa chất
2.2.1. Nguyên liệu
Nguyên liệu mủ cao su thiên nhiên được thu nhận tai vườn cây cao su của
công ty cao su Mang Yang- Đăk Đoa – Gia Lai.
2.2.2. Hóa chất, dụng cụ
2.2.2.1. Hóa chất
- NH
3

15%
- SDS
- Ure
- H
2
SO
4
đậm đặc
- NaOH 30%
- K
2
SO
4
tinh thể
- CuSO4 tinh thể
- Dung dịch H
3
BO
3
3%
- Chỉ thị hỗn hợp (2/1) của hai dung dịch Metyl đỏ 0,1% trong rượu và chỉ thị metyl
xanh 0,4% trong rượu etylic.
- Dung dịch H
2
SO
4
0,1N
- Hỗn hợp xúc tác: 0,2g CuSO
4
.5H

2
O + 1,8g K
2
SO
4
- Metyl đỏ 0,2% trong rượu 60%
- Dung dịch NaOH 0,1N
- Selen
- H
2
O
2
30%
- CHCl
3
- CH
3
OH
2.2.2.2. Dụng cụ, thiết bị
-Bình nước cất
- Giấy nhôm
SVTH: Võ Thị Xuân Liễu Lớp: 10SHLT
Đồ án tốt nghiệp 24 GVHD: T.S Đặng Đức Long
- Cân phân tích
- Cân kỹ thuật
- Máy ly tâm và dụng cụ máy ly tâm
- Máy khuấy
- Máy đo pH
- Bộ phá mẫu
- Bộ chưng cất Kendal

- Bộ chiết Soxlet
2.2.3. Thuyết minh quy trình
- Mủ cao su tươi thu nhận, bổ sung dung dịch NH
4
OH 15% để chống đông với tỉ lệ
0,01- 0,05 %. Mủ cao su sau khi bổ sung dung dịch NH
4
OH thì pH được nâng lên
pH=10,29
- Đuổi bớt NH
3
để giảm pH xuống và giảm lượng NH
3
có trong dung dịch.
- Xác định tổng hàm lượng chất rắn
- Dựa vào kết quả tính toán khối lượng khô, pha dung dịch cao su nồng độ 30%.
- Bổ sung SDS tỉ lệ 1%, khuấy 15 phút bằng máy khuấy từ.
- Ủ với urê với các nồng độ khác nhau 0,05%; 0,1%; 0,125%; 0,15% với thời gian ủ
khác nhau: 30 phút, 60 phút, 80 phút, 120 phút. [9] [11]
- Sau khi ủ urê thì tiến hành ly tâm lạnh 7500 vòng/phút trong thời gian 20 phút, tiến
hành 2 lần.
- Dịch lỏng phía trên sau khi ly tâm tách ra được loại để thu nhận phần tủa dưới.
- Phần tủa dưới thu nhận được một phần đem đi phân tích hàm lượng nitơ và tách
lipid
- Tiến hành chiết lipid mẫu sau khi tách protein, khảo sát ở các thể tích khác nhau
của hỗn hợp dung môi chloroform/metanol: tỉ lệ 2/1, tỉ lệ 1/1, tỉ lệ 1/2 với những
thời gian khác nhau: 1h, 2h, 3h, 4h, 5h, 6h. [12]
SVTH: Võ Thị Xuân Liễu Lớp: 10SHLT
Đồ án tốt nghiệp 25 GVHD: T.S Đặng Đức Long
2.2.4. Phân tích hàm lượng nitơ [1] [3] [5] [4]

Phân tích hàm lượng nitơ theo phương pháp Kendal. Nitơ trong cao su
thiên nhiên dưới dạng protein khác nhau, được tính bằng chỉ số 6,25 x nitơ . Theo
tiêu chuẩn trích dẫn:
- TCVN 3769 :1995 Cao su thiên nhiên SVR
- TCVN 6086 ; 1995 Cao su thiên nhiên . Lấy mẫu và chuẩn bị mẫu thử
a) Nguyên lý
Khi đốt nóng mẫu phân tích với H
2
SO
4
đậm đặc, các hợp chất hữu cơ bị
oxy hóa hoàn toàn: Cácbon và hydro tạo thành CO
2
và H
2
O còn nitơ sau khi được
giải phóng dưới dạng NH
3
sẽ được hấp thụ bằng H
2
SO
4
tạo thành (NH
4
)
2
SO
4
tan
trong dung dịch

H-CH-COOH + H
2
SO
4
NH
3
+ CO
2
+ SO
2
+ H
2
O
NH
2
NH
3
+ H
2
SO
4
(NH
4
)
2
SO
4
Đuổi NH
3
ra khỏi dung dịch bằng lượng NaOH 30% dư và hấp thụ bằng một lượng

acid H
3
BO
3
(NH4)
2
SO
4
+ 2NaOH = Na
2
SO
4
+ 2H
2
O + 2NH
3
2NH
4
OH + 4H
3
BO
3
= (NH
4
)
2
B
4
O
7

+ 7H
2
O
Định phân lượng tetraborat amon tạo thanh bằng dung dịch H
2
SO
4
chuẩn, qua đó dễ
dàng tính được lượng N
2
có trong mẫu vật:
(NH
4
)
2
B
4
O
7
+ H
2
SO
4
+5H
2
O = (NH
4
)
2
SO

4
+ 4H
3
BO
4
Cũng có thể hấp thụ lượng NH
3
bằng một lượng H
2
SO
4
dư để tạo thành amonsunfat
sau đó chuẩn lượng acid dư bằng dung dịch NaOH chuẩn rồi suy ra lượng H
2
SO
4
đã
tham gia phản ứng với NH
3

NH
3
+ H
2
SO
4
= (NH
4
)
2

SO
4
H
2
SO
4
+ NaOH = NaSO
4
+ H
2
O
b) Phương pháp tiến hành

SVTH: Võ Thị Xuân Liễu Lớp: 10SHLT