xác định hàm lượng chì trong xăng

TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH
KHOA CÔNG NGHỆ HÓA HỌC
TIỂU LUẬN MÔN HỌC
PHƯƠNG PHÁP LẤY MẪU VÀ XỬ LÍ MẪU
TÊN ĐỀ TÀI
XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CHÌ TRONG XĂNG
GVGD: HOÀNG THỊ KIM KHUYÊN
SVTH:
LÊ NGUYỄN HUỲNH DƯƠNG-10058991
NGUYỄN THỊ BÍCH VÂN-10043151
LỚP HỌC PHẦN: 210409101
NỘI DUNG CHÍNH
SƠ LƯỢC VỀ CHÌ TRONG XĂNG
VÌ SAO TRONG XĂNG LẠI CÓ CHÌ?
Chì là hợp chất phụ gia được thêm vào xăng để chống kích nổ, dưới
dạng hợp chất cơ kim mang tên “chì tetra ethyl”, có tác dụng làm tăng
khả năng chịu nén của nhiên liệu, dẫn đến tiết kiệm khoảng 30% lượng
xăng sử dụng. Chỉ cần 3-4 cc hợp chất này trong 1 galon nhiên liệu
(3,79 lít), hiện tượng kích nổ hoàn toàn biến mất.
HIỆN TRẠNG
Sự phát triển của ngành công nghiệp ô tô gắn liền với “chì
tetra ethyl” diễn ra trong suốt một thời gian dài, xăng pha
chì chiếm lĩnh thị trường, sản lượng không ngừng tăng, từ
năm 1923-1986 có 7 triệu tấn chì tetra ethyl được trộn vào
xăng. Từ đây, ảnh hưởng xấu cùa nó bắt đầu lan rộng.
Chính phủ các nước lập tức cấm bán xăng không chì vì
độc tính của nó quá cao.
Năm 1986, Mỹ hoàn toàn không sử dụng xăng pha chì.
Không lâu sau, xăng pha chì bị loại bỏ ở Nhật Bản,
Canada, Brazil, Áo, Hàn Quốc,
Năm 1999, có 30 quốc gia trên thế giới đã loại bỏ việc dùng

xăng pha chì, Việt Nam cũng vậy.
Biểu đồ thể hiện diễn biến nồng độ trung bình của chì
trong xăng
ĐỘC TÍNH CỦA CHÌ
Chì là kim loại nàu xám, tạo nhiều hợp chất có màu sắc.
Các muối chì đều rất độc và độc tính nó rất phức tạp.
Khi vào cơ thể chì tích lũy trong các mô nhiều mỡ như não gan,
hoặc mô nhiều sừng như da, lông, tóc, móng, gây hại đến hệ
thống men cơ bản.
Nếu chì hiện diện trong máu trên 0,3 ppm sẽ ngăn cản quá trình
oxi hóa glucozo, nếu tren 0,8 ppm sẽ gây thiếu máu do thiếu hụt
hemoglobin,
Người ta ghi nhận với lượng dư trên 200mcg chì/ngày trong môi
trường tiếp xúc sẽ gây nguy hiển cho hoạt động sống của con
người.
Tên các chỉ tiêu
Mức
giới hạn
Phương pháp thử
Hàm lượng chì g/l 0,013 TCVN 7143 (ASTM D 3237)
Hàm lượng lưu huỳnh mg/kg 500 TCVN 6701 (ASTM D 2622)
Hàm lượng benzen % thể tích 2,5 TCVN 3166 (ASTM D 5580)
Hàm lượng hidrocacbon thơm % thể
tích
40 TCVN 7330 (ASTM D 1319)
Hàm lượng olephin % thể tích 38 TCVN 7330 (ASTM D 1319)
Hàm lượng oxy % khối lượng 2,7 TCVN 7332 (ASTM D 4815)
Các chỉ tiêu chất lượng liên quan đến an toàn sức khỏe môi trường không được
lớn hơn các quy định trong bảng trên: (theo tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 6776:2005)
Pb

2+
Pb
2+
XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CHÌ TRONG
XĂNG BẰNG PHƯƠNG PHÁP HẤP
THỤ PHỔ NGUYÊN TỬ
PHẠM VI ÁP DỤNG
Tiêu chuẩn này qui định xác định hàm lượng chì trong xăng với
khoảng nồng độ từ 2,5mg/l đến 25mg/l. Phương pháp này áp
dụng cho các loại xăng có thành phần khác nhau và không phụ
thuộc vào chì alkyl.
TÓM TẮT PHƯƠNG PHÁP
Pha loãng mẫu xăng với metyl iso butyl keton và các
thành phần chì alkyl được giữ ổn định bằng phản ứng
với iot và muối amoni bậc bốn. Xác định hàm lượng chì
trong mẫu bằng quang phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa
tại bước sóng 283,3 nm, sử dụng các chuẩn được
chuẩn bị từ chì clorua cấp thuốc thử .
THIẾT BỊ VÀ DỤNG CỤ
THIẾT BỊ
VÀ
DỤNG CỤ
THIẾT
BỊ
VÀ
DỤNG
CỤ
- Độ tinh khiết của thuốc thử:
Trong tất cả các phép thử, sử dụng hóa chất cấp thuốc thử .Nếu
không qui định riêng, thì sử dụng các hóa chất cấp thuốc thử. Nếu

không có qui định riêng, thì sử dụng các hóa chất có độ tinh khiết
tương đương nhưng không được làm giảm độ chính xác của phép
thử.
- Độ tinh khiết của nước:
Nếu không có qui định riêng thì nước dùng trong phép thử này
được hiểu là nước cất loại II hoặc loại III, theo TCVN 2117 (ASTM
D 1193) Aliquat 336 (tricapryl metyl amoni clorua).
HÓA CHẤT VÀ THUỐC THỬ
Dung dịch Aliquat 336/MIBK (10%v/v)
Hòa tan và pha loãng 100ml (88,0g) Aliquat 336 bằng MIBK đến 1L
Dung dịch iot:
Hòa tan và pha loãng 3,0 g tinh thể iot bằng toluene đến 100ml.
- Chì clorua (PbCl
2
)
- Xăng tinh khiết không chì :
Xăng có hàm lượng chì nhỏ hơn 1,32mg Pb/l(0,005g Pb/gl)
Chì dung dịch tiêu chuẩn (1,32 g Pb/l(5,0g Pb/gal))
Hòa tan 0,4433 g chì clorua (PbCl
2
) đã sấy khô ở 105
0
C trong
khoảng 200ml dung dịch Aliquat 336/MIBK 10% trong bình đựng
mức dung tích 250 ml.Pha loãng đến vạch mức bằng dung dịch
Aliquat 10%, lắc đều và bảo quan trong chai màu nâu có nút
polyetylen. Dung dịch này chứa 1321 µg Pb/ml tương đương 5,0 g
Pb/gal.
HÓA CHẤT VÀ THUỐC THỬ
THUỐC THỬ: DUNG DỊCH

ALIQUAT 336
- Chì dung dịch tiêu chuẩn (264mg Pb/l (1,0g
Pb/gal))
Dùng pipet lấy chính xác 50,0ml dung dịch 1,32 g
Pb/l (5,0 g Pb/gal) cho vào bình đưng mức dung
tích 250ml,dùng dung dịch Aliquat /MIBK 1% pha
loãng đến vạch mức. Bảo quản trong chai màu nâu
có nút polyetylen.
HÓA CHẤT VÀ THUỐC THỬ
- Chì dung dịch tiêu chuẩn (5,3 mg Pb/l;13,2 mg Pb/l và 26,4 mg
Pb/l;0,02 g Pb/gl;264 mg Pb/l (1,0 g Pb/gal)) cho vào bình đựng
mức dung tích 100 ml, cho thêm 5,0ml dung dịch Aliquat 336 loại
1% vào từng bình, dùng MIBK pha loãng đến vạch mức. Trộn đều
và bảo quản trong các chai có nút polyetylen.
- Metyl isobutyl keton (MIBK)(4 metyl-2 pentanon)
Các mẫu kiểm soát chất lượng (QC) là các phần của 1 hoặc nhiều
loại nhiên liệu dầu mỏ dạng lỏng có tính ổn định và đại diện cho
mẫu đang xét.
HÓA CHẤT VÀ THUỐC THỬ
HIỆU CHUẨN
+ Chuẩn bị dung dịch:
Chuẩn bị các dung dịch tiêu chuẩn làm việc .
Chuẩn bị 3 dung dịch tiêu chuẩn làm việc và 1 mẫu trắng bằng
cách dùng các dung dịch chì tiêu chuẩn 5,3 mg Pb/l; 13,2 mg
Pb/l & 26,4 mg Pb/l (0,02 g Pb/l; 0,05 g Pb/gal &0,10g Pb/gal)
-Cho 5,0 ml dung dịch chì tiêu chuẩn có hàm lượng thấp và 5,0
ml xăng không chì vào 4 bình đựng mức dung tích 50ml có
chứa sẵn 30 ml MIBK. Đối với mẫu trắng, chỉ cho 5,0 ml xăng
không chì.
-Dùng micropipete Eppendorf dung tích 100 µL,thêm

ngay 0,1 ml dung dịch iot /toluene. Trộn đều và để
phản ứng khoảng 1 phút.
-Thêm 5 ml dung dịch Aliquat 336 1%. Dùng MIBK pha
loãng đến vạch mức và lắc đều.
HIỆU CHUẨN
+ Chuẩn bị thiết bị:
Tối ưu hóa thiết bị hấp thụ nguyên tử để xác định chì ở bước sóng 283,3
nm. Sử dụng mẫu trắng, điều chỉnh hỗn hợp khí và tốc độ hút mẫu để có
ngọn lửa oxi nghèo nhiên liệu và có màu xanh.
- Hút dung dịch tiêu chuẩn làm việc 26,4 mg Pb/l (1,0 g Pb/gal) và điều
chỉnh vị trí của đèn đốt để có tín hiệu lớn nhất. Một số thiết bị yêu cầu sử
dụng thang đo độ rộng để có số đo hấp thụ từ 0,150 đến 0,170 đối với
dung dịch chuẩn này.
- Hút mẫu trắng để chỉnh thiết bị về chế độ “Zero” và kiểm tra độ hấp thụ
của 3 dung dịch tiêu chuẩn làm việc để kiểm tra sự tuyến tính .
HIỆU CHUẨN
CÁCH TIẾN HÀNH
- Cho vào 5,0 ml mẫu xăng vào bình đựng mức dung tích 50
ml chứa sẵn 30 ml MIBK và lắc đều.
- Cho 0,10 ml (100µL) dung dịch iot /toluen và để cho hỗn hợp
phản ứng khoảng 1 phút.
- Cho thêm 5,0 ml dung dịch Aliquat 336/MIBK 1 % và lắc đều .
- Dùng MIBK để pha loãng đến vạch mức và lắc đều.
- Hút mẫu và các dung dịch tiêu chuẩn làm việc, ghi lại
các giá trị độ hấp thụ và với việc thường xuyên kiểm tra
điểm Zero. Tính toán kết quả.
Cuối cùng, vẽ đồ thị của các giá trị, đo độ hấp thụ theo
nồng độ của các dung dịch tiêu chuẩn làm việc và đọc
các nồng độ của mẫu từ đồ thị.
CÁCH TIẾN HÀNH

CẢM ƠN CÔ VÀ
CÁC BẠN ĐÃ CHÚ
Ý LẮNG NGHE