nghiên cứu sự tạo phức của sắt (iii) với 1-(2-pyridylazo)-2-naphthol trong dung dịch nước và khả năng ứng dụng vào phân tích

BO
GIAO DUC
VA DAO TAO
DAI HOC QLOC
GIA
HA
NOI
TRirdNG
D.\I
HOC KHOA HOC
TlTNHIEN
LE
THI
\ INK
NGHIEN ClfU
ST;
TAO
PHLfC CUA
SAT (EI)
Y&L
1-
(S
-
PYRIDYI.AZO)-
2 - NAPHTHOL
TRONG
DUNG
DICH mJOC
VA
KHA NANG IfNG
DUNG

VAO
PHAN TiCH
Chuyen nganh: Hoa phan
tich
Ma
so:
01.
04. 03
LUAN AN THAC SI KHOA HOC HOA HOC
Giao vien
huong
d§n:
GS.TS Lam Ngoc Thu
HANOI
11-1999
MUC
LUC
MCfDAU 1
PHANI.
TONGQUAN 2
1.1.
Tinh
chat va cac
iJng
dung
ciia sat
2
1.1.1. Mot
sotinh
chat quan trong

ciia sk
2
1.1.2.
Mot so ling dung cua
sSt
3
1.2. Cac
phuang
phap tach va lam giau
sat
4
1.2.1. Phuang
phapchiet
4
1.2.2.
Phuang phap ket tua 5
1.3. Cac phuang phap do
mau
de'
xac dinh sat 5
1.3.1. Mot so
loai
thuoc thu
thuang
duac
sudung
5
1.3.1.1. Thuoc thu thioxyanal 5
1.3.1.2.
Thuoc

thu
0-Phenanlrolin
7
1.3.1.3. Thuoc
thuaxit sunlosalixilic
8
1.3.1.4.
Thuoc
ihu
Mccaplo axetal 8
1.3.1.5.
Thuoc thu dipyridin - glioxal -
dithioscmicabazon
9
1.3.1.6.
Thuoc thu 2 axetyl - pyridazin 9
1.3.1.7.
Thuoc thu bato - phenantrolin 9
1.3.1.8.
Thuoc
thuformyl
desoxybenzoin 9
1.3.1.9.
Thuoc thu 3 -
metoxynitro
sophenol 10
1.3.1.10.
Thuoc
thuetylen-chamin-bis-sunfosalisilic
- andehit 10

1.3.1.1
1. Thuoc thu
sufn-
fcnyl
- 2
-
piridin- ketoxim 10
1.3.2.
Mot so loai thuoc thu moi
11
1.4. Thuoc
thu
PAN 16
PHANIl.KV THlATTHirc N(JHIEM
19
2.1.
Hoa chat can thiet 19
2.1.1.
Dicu chc dung dich
chuan sdt
(III)
19
2.1.2. Dicu chc dung dich
chuiui
PAN 19
2.3.
Ky
ihual
chict 20
PHAN III. NGHIEN CUD

SI
T.\0
PHUC GIUA SAl
(III) - PAN 21
3.1.
Khao
sal su tao phuc cua
sfit (111)
vai PAN
21
3.1.1.
Khao sat
ph6
cua thuoc
ihu
va pho cua phuc
21
3.1.1.1.
Khao sat pho hap thu cua thuoc thu 21
3.1.1.2. Khao sat pho hap thu cua phuc
Fe(lll)
- PAN 21
3.1.2. Khao sat anh huang pH den
sir
tao
phiic
22
3.1.3.
Khao sat anh huang cua
thai gian

den su tao phuc 24
3.1.4. Xac dinh thanh phan cua phuc 25
3.1.4.1.
Phuang
phapdong
phan
tu
gam 25
3.1.4.2. Phuang phap ty so'mol 27
3.1.5.
Khao sat khoang tuan theo dinh
luat
Beer 28
3.2. Khao sat cac ion can 30
3.3.
Xac dinh
sat (111)
trong
mSu
gia 31
3.3.1.
Chuan bi
mSu
gia 32
3.3.2. Xac dinh
sat
(III) trong
mSu
gia bang phuang phap them 32
3.3.3.

Xac dinh sat (111) trong mau
gia
bang phuang phap duang
chualn
34
3.3.4. Chon phuang phap xac dinh 36
3.4. Khao sat kha nang
chicl
cua
phii'c
36
3.5.
Khao sat kha nang trao doi tren nhua anion cua phuc 37
3.6. Mot so ket
luan
ve phuc Fe(III) - PAN 38
PHAN IV.NGHIEN
ClOJ SlJ DUNG PHlTC
SAT
(III) - PAN VAO MUC DICH PHAN TICH 39
4.1.
Xac dinh vi
luang
sat bang phuang phap chiet trac quang 39
4.1.1.
Khao sat pho
ciia
thuoc thu va
phiic
trong tuang huu ca 39

4.1.1.1 Khao sat
ph6
hap thu
ciia
thuoc thu trong tuang huu ca 39
4.1.1.2.
Khao sat pho
ciia
phuc trong tuang huu ca 40
4.1.2.
Khao sat anh huang
ciia
pH den qua trinh chiet 41
4.1.3.
Khao sat anh huang
ciia
dung moi den qua
trlnh
chiet 42
4.1.4. Xac dinh hieu suat chiet 45
4.1.5.
Xay dung duang chuan 46
4.1.6.
Xac dinh ham luang
l-c(IIi)
irong
mau gia bang phuang phap chiet trac quang 48
4.2.
Xac dinh ham luang sat trong nuac cat 1
Ian

bang phuang phap chiet trac quang 49
4.3.
Xac dinh ham
luong
Fc(II) va
Fe(lll)
trong nuac ngam 50
4.3.1.
Cach lay
m^u
va
xir ly
mau 50
4.3.2.
Xac dinh ham luong
Fc(III)
trong mau 50
4.3.3.
Xac dinh ham
luami Fe(II)
irons
mfiu
51
3.1.1.1.
Khao sat
ph6
hap thu cua thuoc
thir 21
3.1.1.2. Khao sat
ph6

hap thu
ciia
phuc Fe(III) - PAN 21
3.1.2. Khao sat anh huang pH den su tao phuc 22
3.1.3.
Khao sat anh huang cua thai gian den su tao phuc 24
3.1.4. Xac dinh thanh phan
cua
phiic 25
3.1.4.1.
Phuang phap d6ng phan
tirgam
25
3.1.4.2. Phuang phap ty so'mol 27
3.1.5.
Khao sat khoang tuan theo dinh luat Beer 28
3.2. Khao sat cac ion can 30
3.3.
Xac djnh sat (III) trong mau gia 31
3.3.1.
Chuan bi mau gia 32
3.3.2. Xac dinh sat (III) trong mau gia bang phuang phap them 32
3.3.3.
Xac dinh sat (III) trong mau gia bang phuang phap duang chuan 34
3.3.4. Chon phuang phap xac dinh 36
3.4. Khao sat kha nang chiet
ciia
phiic 36
3.5.
Khao sat kha nang trao doi tren nhua anion

ciia
phuc 37
3.6. Mot
so
ket
luan
ve phiic Fe(III) - PAN 38
PHAN IV.NGHIEN CUU
SlfDUNG PHlfC
SAT (III) - PAN VAO MUC DICH PHAN TICH 39
4.1.
Xac dinh vi luang sat bang phuong phap chiet trac quang 39
4.1.1.
Khao sat pho
ciia
thuoc
thii*
va
phii'c
trong tuang
hiiu
co 39
4.1.1.1 Khao sat ph6 hap thu
ciia
thuoc
thii*
trong tuang huu co 39
4.1.1.2. Khao sat
ph6 ciia
phiic trong tuang huu ca 40

4.1.2.
Khao sat anh huang
ciia
pH den qua trinh chiet 41
4.1.3.
Khao sat anh huang cua dung moi den qua trinh chiet 42
4.1.4. Xac dinh hieu suat chiet 45
4.1.5.
Xay dung duang chuan 46
4.1.6.
Xiic dinh ham luong
IxMllI)
trong mau
gia
bang phuang phap chiet trac quang 48
4.2.
Xac dinh ham luang sat trong nuoc cat
1 Ian
bang phuang phap chiet trac quang 49
4.3.
Xac dinh ham luong Fc(ll) va
Fe(IlI)
trong nuac ngam 50
4.3.1.
Cach lay
mau xa xir
ly mau 50
4.3.2.
Xac dinh ham luong
Fc(lII)

trong mau 50
4.3.3.
Xac dinh ham lirang
Fe(Il) irone miiu
51
PHAN
V. NGHIEN
CCX
CO
CHE
PHAN
CSG
TAO
PHUC GIUA
ION
FEdlll-PAN XAC
fi^HK,, 53
5.1-Xay
dung phuong trinh xac dinh
cache
53
5.1.1.
Cac phuang trinh tao phuc h\drox cua ion Fe(III) 53
5.1.2.
Can bang phan ly cua thuoc thu PAN (HR) 54
5.1.3.
Phan ung
giija Fe(III) \ai
PAN 54
5.2. Xay dung duang bieu

dien
mat do quang vao pH
ciia
dung dich 55
5.3.
Xac dinh hang so khong h6n
K^^
58
KET
LUAN CHUNG 59
TAI LifiUTHAM
KHAO 60
Phan tieng Viet 60
Phan tieng Anh 61
MODfia
Ngay nay, khi khoa hoc ky thuat phat trien manh me \'a ban than cac
nguyen to vi
lugng
giu mot vai tro quan trong doi voi
sir
phat trien
ciia
dong thuc
vat, viec
thiia
hoac thieu cac nguyen to vi luong deu khong co
Igi
cho doi song
ciia
chiing.

Sat la
m<3t
nguyen to co tam quan trong doi
v6\
nhieu nganh khoa hoc. Sat
va cac hgp chat
ciia
no co mat
6
hau het cac nganh cong nghiep va co gia tri
Ion
trong cac kim loai khai thac dugc. Ngoai ra, sat con la nguyen to khong
the
thieu
dugc trong co the
ciia
dong thuc vat noi chung va con nguoi noi rieng. Trong co
the con nguoi, lugng sat chiem
til
0,006% den 0,007%) trong lugng co the. Lugng
sat
thijra
hay thieu trong co the
d6u
co the' gay ra mot so benh nhu: so gan, huyet
cip,
thieu mau. Trong co
the ciia
tre em dang
Ion

neu thieu mot lugng sat can
thici cho CO the co the gay cho trc phat trien
thi(:'u
can doi va lam cho chi so
thong minh se giam hoac gay ra mot so benh ve rang va mau. Do vay,
vice
xac
dinh sat trong cac doi tugng la rat can thiet.
Co rat nhieu phuong phap xac dinh sat, tuy tung loai mau ma nguoi ta
sir
dung cac phuong phap khac nhau nhu: phuong phap the' tich, phuong phap trong
lugng, phuong phap trac quang va
mgl
so phuong phap hoa ly khac. Phuong
phap trac quang la phuong phap thuong dugc su dung
nhi^u
vi phuong phap nay
xet ve
nhi6u
mat thi no co nhung uu diem noi bat nhu: do lap lai
ciia
phep do
cao,
do
chinh
xac va do nhay dat yeu cau phan
tich.
Mat khac, phuong phap nay
voi cac phuong lien may moc khong qua dat,
d^

bao quan, cho gia thanh phan
tich
re, phu hgp
\di
yeu cau cung nhu dieu kien
ciia
cac phong thi nghiem nuoc
ta hien nay.
Vi
va\',
chung toi chon phuong phap trac quang de nghien
ciiu sir
tao phuc
ciia
sal
(III)
voi thuoc thu PAN va xay dung phuong phap xac dinh Fc (III) trong
nuoc.
Ban luan
xan
na\-
duoc thuc
hien
duoi
sir
huong dan
ciia
GS.TS Lam Ngoc
Thu, Thac sT
Nguyen

Pham Ha tai phong
thi
nghiem VSL \'a Trung tam Hoa
moi truong
-
Khoa Hoa -
Trudng
DH Khoa hoc tu nhicn -DH Quoc
gia
Ha noi.
CHUONGI
JONG QUAN
1.1.
Tinh
chat va cac
urng
dung cua
sdt
1.1.1. Mot
so
tinh chat quan trong cua sat
Sat la mot kim loai co boat
tinh
hoa hoc trung
binh.
Trong khong
khi
kho sat
bi thu dong, nhung trong khong
khi

im
sSt dl
bj oxy hoa va bi phu mot lop
sat
hydrat hoa mau nau, xop nen khong bao ve duoc sat khoi bi oxy hoa tiep
tuc
14].
Khi dun nong, sat tac dung
v6i
hau het cac phi kim [1]. Sat tao thanh day
hgp
chat sat (II) va sat (III)
[43]
Muoi
sat (II) dugc
lao
thanh khi hoa tan sat vao trong
ciic
dung dich
axit
nitric.
Quan trgng nhat la sat (III) sunfat hoac sat cuporot
FeS04.7H20
Khi sat tac dung voi axit sunfuaric 20 - 30%
thi
phan ung xay ra:
Fe +
H.SO,
=
FeSO^

+
H.T
Neu dun sat cuporot
(FeS04.7H20) thi
nuoc thoat ra ta thu dugc khoi mau
trang khan
FeS04.
0 nhiet do
Ion hon 480'^C thi
muoi khan nay se bi phan
huy
[3].
Hydroxit sat (II)
Fe(0H)2
de trong khong
khi
se bi oxy hoa chuyen thanh
hydroxit sat (III)
Fe(OH),
mau nau do.
4Fe(OH)2
+
O,
+
H2O
=
4Fe(OH)3
Hydroxit sat (III) khong tan trong nuoc nhu'ng
dt
tan trong axit va tan mot

phan trong kiem dac [9]
Sat
cV
chu ky IV phan nhom chinh nhom 8 nen so phoi
tri
chung cua ion sat la
6 nhu:
[Fe(CN)(,]"'
;
FeF^,"'"
co cau
hinh
bat dien. Ngoai ra sat con co so
phoi
tri
la 4 co cau
hinh
tu dien nhu:
FeC^"
;
[Fe(CN)J-

[34]
Phuc dien
hinh ciia
sat la
K4[Fe(CN)6]
.
SH.O
ket tinh mau vang

dl
tan trong
nuoc.
Day la thuoc
thii,
dac trung diing de nhan biet ion Fe (III). Khi co mat
ion Fe (III) se tao thanh ket
tiia
mau xanh Berlin, phan ung xay ra theo
phuong trinh:
4Fe-^^
+ 3[Fe(CN)J
=
Fe4[Fe(CN)6]3
i
Moi truong gay anh huong rat nhieu den qua trinh oxy hoa sat (II)
len
sat
(III).
Trong moi truong axit ion sat (II) ben hon la moi
trudng
kiem, trong
moi truong
ki6m
sat (II) chong bi oxi hoa len sat (III). Do sat (II)
d^
bi oxy
hoa nhu vay nen viec cat giu no nguoi ta dua ve dang muoi kep:
(NH4)2Fe(S04)2.
6H2O

- Muoi Mohr [1]
Ion
sat (III) va hgp chat cua no rat pho bien. Trong dung dich no co mau
vang nhat va
d^
dang
thiiy
phan cho ta dung dich mau vang nau. Day
la
mot
dac diem quan trong
ciia
ion sat (III).
Oxft sat
(III) Fe203 CO
mau do nau, no dugc dieu che bang
each
nung ket tua
hidroxit
sdt
(III)
Fe(0H)3.
to
2Fe(OH)3 ^Fe^O^+SH^O
Oxit
sat (III) khong tan trong nuoc, co the tan mot phan trong kiem dac hay
cacbonathydrazin; hydroquinon; hydroiodua
Khi Fe(III) phan ung voi KCN du cho ta phuc kaliferixianua - do la mot
thuoc thu dac trung doi voi ion sat
(11).

Khi no tac dung voi ion sat (II) cho
ket
tiia
dac trung mau xanh tuyec - bin.
Ngoai ra ion sat (III) con co the tao phuc
v6i
SCN" cho phuc mau do mau ma
ion sat
(II)
khong co phan ung tuong tu - Day la mot thuoc
thii de
nhan biet
ion sat (III)|1].
1.1.2,
Mot
so irng
dung
ciia sdt
Trong tat ca cac kim loai khai thac dugc thi sat co gia tri quan trong. Hau het
ky thuat hien dai deu co lien quan den viec
sir
dung sat va hgp kim
ciia
sat.
Nhu chiing ta da biet, trong cong nghiep cac hgp kim sat dong vai tro
chii
chot trong cac
ITnh
virc:
xay dung, giao thong van tai, quoc phong,

che
tao
may moc, dung cu san xuat va do
diang
trong doi song hang ngay,
Ngay nay trong nganh
luyen
kim sat va hgp kim
ciia
sat dang chiem mot dia
vi trgng yeu.
sat (II) sunfat dugc diing de chong sau bg co hai cho thuc vat, no dugc diing
trong san xuat
mirc
viet,
son vo co va trong nhugm vai.
Sat (III) clorua dugc diing lam chat keo tu de lam sach nuoc, lam
xiic
tac
trong viec tong hgp cac chat
hiJu
co va con dugc diing trong cong nghiep sgi.
Sat (II) sunfat dugc diing de tay gi kim loai. No con co kha nang hoa tan
CU2S
tao thanh dong (II) sunfat va
d\6u
do dugc
sir
dung de' dieu che dong
bang phuong phap thuy luyen.

Trong qua trinh san xuat
axit
sunfuaric thipirit
sfit (FeS2)
dong vai tro quan
trgng vi no la nguyen
lieu
dau diing
de di^u che
ra axit sunfuaric. Sat la
nguyen to quan trgng cho
sir
song va cho cong nghiep, vi vay nguoi ta tim
nhieu phuong phap
de
tach va lam giau nguyen to nay.
1.2. Cac
phirong
phap tach va lam giau
sat
De
xac dinh sat nhieu khi nguoi ta phai loai trii cac yeu to anh huong den
viec xac dinh bans
each
tach. Mat khac khi ham
luons
sat trong
mau
qua nho
thi nguoi ta phai

lam
giau no. Co nhieu phuong phap tach va lam giau nhu:
chiei,
ket
liia,
sAc
ky, nhung pho bien nhat la chiet va ket
tiia.
1.2.1.
Phiroiig
phap chiet
Khi phan tfch sat trong nuoc, de tach va lam giau sat nguoi ta thuong diing
phuo'ng phap chiei
[4J.
Sau khi cho sat tao
phirc
voi thuoc thu, ta chiet sat bang cac dung moi
ihfch
hgp nhu:
CHCl,,
CCL.
Day la
nhiing
dung moi co ty trong
Ion hem
nuoc nen
CO
kha nang phan lap nhanh va de dang tach ra khoi tuong nuoc.
Mot so tac gia [42] da cho chiet sat (III) cupherat bang ete va
CHCl,,

chiet
sat (III) 8 - oxiquinolinat bang dung moi tu moi truong
axit
a.xetic.
Phuo'ng
phap nay co gia tri trong viec tach cac vet sat.
Cac phuc cua sat (III)
vdd
nitroaxetophenol dugc chiet bang
each
lac voi dung
moi
CHCI3 6
khoang pH 8 - 9. Cung co the chiet Fe (II) bang
each sir
dung
phiirc
[Fe(o - PhenaltrolinIy)3] chiet trong
CHCl,
[25].
Khi chiet co mot so ion kim loai nang co the tao phuc voi thuoc thu va chiet
bang dung moi
CHCI3,
dac biet khi co nhieu dong ta co
the
loai bo bang
each
chiet
v6i
dicliton trong moi truong axit vo ca

loang.
1.2.2. Phuong phap ket tua.
Cac tac gia
[42]
da dua ra phuong phap ket
tiia
sat (III) duoi dang
hydroxy!
de tiich sat ra khoi mot so kim loai:
Kidm,
ki6m
tho,
kem (Zn), chi (Pb);
Cadimi va mot so kim loai khac. Cac hydroxyt
ciia
cac kim loai nay kci
liia 6
pH cao hon so
v6'i
hydroxyt sat (III)
Fe(0H)3
hoac no bi giu lai khi co mat
NH3
trong dung dich.
Cac ion tatrat, xitrat,
oxalat,
pyrophotphat co the lam anh huong den quy
trinh ket
tiia
sat hoan loan. Khi co mat

ciia
cac ion do nguoi ta cho ket
tiia
voi
anion sunfua trong do co lugng nho Cadimi. Nhung phuong phap nay khong
dugc danh gia cao vi sunfua
ciia
cac kim loai it tan trong anonisunfua du. Khi
sat kei
tiia
bang amonisunfua co mat ion tatrat co
the
tach sat ra khoi: Titan,
uran, Vanadi, photphat va mot so nguyen to khac.
1.3. Cac phuong phap do mau
de
xac dinh
sat.
Co rat nhieu phuong phap khac nhau de dinh lugng sat nhu: phuong phap the"
ifch,
phuong phap trong lugng, phuong phap trac quang va mot so
phucrng
phap hoa ly khac. Nhung trong do
phucrng
phap trac quang chiem uu the hon
neu ta chon thuoc thu
thich
hgp cho viec xac dinh.
Sau day la mot so thuoc
thii

thuong dung de xac dinh sat bang
phucmg
phap
do mau {hdng I).
Bang 1. Mot so thuoc
thu:thu&ng
dung de xac dinh sat
bdng
phuoJig
phdp do mau
TT
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
Thuoc thu
a.
a
Dipyridyl
2.
2', 2", Terpyridyl
Disodirem -

1,2
-
dihydrxylbenzen
3,5 diunfonyl ferron
4 - hydroxylbiphenyl -
3 - carboxylic axit
Mcrcapto
aceticaxit
Muoi Nitroto - R
().
phenantrolin
axit salixvlic
axil sunfo
salixylic
TTiioxyanat
Thioxyanat trong h6n
hop nuac - axeton
Dp
nhay
(/Jg/ml)
0,007
0,005
0.09
0,015
0.003
0,014
0,0023
0,007
0,03
0,01

0,008
0,004
^max
(mm)
522
522
430
610
575
540
720
508
520
430
480
482
pH xac
dinh
3-9
3-10
8,5 - 9,5
2,7-3,7
3
7-12
3,9-5,1
2-9
2,5 - 2,7
7
axit
Thoi

gian
bien mau
I
nam
1
nam
vai thang
1 - 2 tuan
1 ngay
vai gia
6 gia
1 ngay
2 - 3 ngay
>
1
ngay
giam mau
bien doi
theot
d/h thuoc
thudu
khong
a/li
khong
a/li
co a/h
khong a/h
CO
li/h
khong a/h

khong
a/li
khong
a/li
CO a/h
khong
a/h
CO
ii/h
CO
ii/h
1.3.1. Mot
so
loai thuoc thu
thuong
su dung
1.3.1.1. Thuoc thu thioxyanat
La thuoc
thir
nhay vai ion Fe(III) no
dirge sir
dung rong rai trong phan tfch va
dinh lugng sit. Vi axit trioxyanic la axit manh nen nong do ion thioxyanat ft
hi anh huong hoi nong do ion
(H"").
Trong dung dich
eudng
do mau
ciia
phurc

sat (111) thioxyanal phu
ihugc
vao lugng du thioxyanat. loai axit va thai gian
phan ung.
T\^co
Sarlo
[7] \a Babeo
[2] nhiJng
phuc
na>'
hap thu euc dai a huac song
48()nm
va no la ham
so
bac nhat cua nong do thioxyanal. Dung dich phuc s;il
(111)
thioxyanat hi giam mau. Khi de ngoai anh sang va
toe
do giam mau
cham
o
vung axit
\eu
\a nhanh khi nhiet do tans
[29].
Khi
CO
mat hydroperoxit hoac anionipesunfat cang lam cho cuong do mau va
do
b6n

mau
ciia
phuc giam di.
Sir
du thioxyanat la can thiet, khong nhung no
lam tang do nhay cua phep do ma con loai
triJ
dugc anh huong
ciia
cac ion
Florua, phophat
(P04^')
va mot so anion khac tao phuc dugc voi ion
Fe(in).
Co nhung ion gay anh huong den viec xac dinh Fe(III) bang thuoc thu
thioxyanat nhu metaphotphat, Florua, oxalat. Chiing tao phuc voi sat (III)
trong moi
trudng
axit. Ion sunfat va photphat voi mot lugng du dang
k^
cung
anh huong.
Ngoai ra con co nhung ion tao phiic mau hay ket
tiia
voi ion thioxyanat nhu:
Cu^Co^^Bi^Ag^Hg^
Vi du:
Ag"", Hg"";
Cu^"";
Co^"";

Bi^"";
se tao ket tua cho phuc mau vang da
cam
Ru^""
cho phiic mau hong.
Su can tro
ciia
Co'^^
(do ban than mau
ciia Co'^)
ta co
the
khac phuc bang
each
do
6
buoc song
thfch
hgp.
Cac ion
Hg""^,
Ca~"^,
Zn""^,
Sb^"^,
tao phiic SCN" se lam giam cuong do mau
ciia
sat (III) thioxyanat. Do do muon
sir
dung phuong phap nay can phai tach cac
ion anh huong den mau

ciia
phiic [42].
Phuong phap diing thuoc
thii
thioxyanat la co gioi han, do chinh xac nho (neu
la khong dung nhung phep do dac biet de tang do nhay). Nhung no
vSn
dugc
ap dung rong rai vi phuong phap nay don gian, nhanh, ap dung dugc trong
dung dich axit manh va thuoc
thii
tuong doi re tien.
i.3.1.2.
Thuoc
thiir
O
-
Phenantrolin [42]
Phirong
phap nay co the xac dinh dugc ham lugng sat trong khoang tii
0,4
-
8ppm. Day la thuoc
thii
kha nhay de xac dinh sat dua tren
sir
tao phiic
mau giua thuoc
thii
voi sat (II); phiic co mau do

tfa
[(C[-,H^N2)3Fe]'^.
Phuc hoan loan ben \'a cuong do mau
ciia
phuc khong doi trong khoang
pH = 2 - 9.
Cac ion mau va mot so nguyen to khac can tro viec xac dinh sat bang thuoc
thii
0-phenantrolin
nhu
Ag-^,
Bi'^
thi tao ket
tiia.
Cd"^,
Hg-^,
Zn'*
tao voi
thuoc thu phiic kho tan va dong thoi lam giam cuong do mau
ciia
phiic sat voi
thuoc
thii.
Sir
anh huong cua cac nguyen to nhu Fe,
Sr,
Cu, Mo co the' giam den
miic
toi
thieu bang

each di^u
chinh pH trong khoang hep.
Vidu:
Hg [1]
CO
the co mat
lOppm
( pH = 3 - 9); Be la 50ppm (pH =3 - 3,5);
W khong qua 5ppm; Cu <
lOppm
(pH = 2,5 - 4); Co
la lOppm
(pH
=
3 - 5);
Sn^^
khong qua 20ppm (pH = 2 -3 );
Sn^^
<50ppm (pH = 2,5)
deu
khong can
tro cho
sir
tao mau
ciia
phiic. Con cac ion nhu oxalat, tactra, florua
6
pH =3-6
CO
ham lugng

Ion
500 ppm cung khong anh huong.
Trong khi do sat (III) ciing tao phiic dugc voi 0-phenantrolin, phiic nay co
mau xanh
luc
va
cue
dai hap thu
6
585 mm. Tuy vay phiic nay khong ben
theo thoi gian va chuyen dan thanh mau vang co
cue
dai hap
ihu
la 360nm.
1.3.1.3. Thuoc thu axit sunfosalixilic.
Axit sunfosalixilic tao voi sat phiic mau phu thuoc vao nong do axit ciia dung
dich. Theo Sarlo [7] Khi pH
ciia
dung dich =1,5 thi cue dai hap thu
6
500nm
va khi pH = 5 thi
cue
dai hap thu
6
460nm.
Khi diing thuoc
thii
axit sunfosalixilic thi ion photphat khong

gay
anh huong
tham
chi
lugng
ciia
no vugt qua lugng sat 100
Ian.
Chinh
di6u
nay thuan Igi
cho viec xac dinh sat trong doi tugng sinh hoc
chiia
photpho.
Tlieo
Marchenco [9]
6
pH = 2 -3 phiic ciia sat (III) voi axit sunfosalixilic co
mau
ifm
do.
hap thu
cue
dai
6
490nm. Nhung
6
pH = 4 -7 phiic co mau vang.
Sat (II) \'a sat (III) tao phiic voi thuoc
thii

cho
cue
dai hap thu o 420 - 430 nm.
Theo mot so tac gia [9] thi
6
pH =
1,8-2.5
phiic co mau
tim
va
cue
dai hap
thu
6 510
nm, con
6
khoang pH =
9-11,5
se tao hgp chat phiic mau vang. Khi
pH>12
xay ra su phan huy phiic do
sir
tach ra ket tua hidroxyl
sdl.
Phu(mg
phap nay co uu diem la co the xac dinh
satdllj
trong
su*
co mat cua sal (II).

8
1.3.1.4. Thuoc thu Mecapto axetat [29].
Phan ling cua amoni mecapto vdi sat trong moi truong bazo se tao ra phiic tan
mau do
tia,
cuong do mau bi anh huong boi n6ng do thuoc
thii.
Trong khoang
pH = 6 -
11
phiic
CO
cue dai hap thu
a
buoc song 530 - 540nm. Khi co mat
cua cac cation
Co^^
Nr\
?b^\
Bi^\
C\'\
Cu(I),
Ag",
Au"
se gay anh huong
den mau nhung axit xyanic va HNO3 thi khong co trong dung dich, phuong
phap nay xac dinh sat tot nhat khi ham lugng la 0,5 - 2 ppm.
1.3.1.5. Thuoc thu dipyridin - glioxal -
dithiosemicabazon
[9]

Ca 2 ion sat (II) va sat (III) deu tao phiic voi thuoc
thii
nay. Sat (III) tao phiic
voi thuoc thu cho mau vang co cue dai hap thu
6
buoc song 400nm, con sat
(II) cho mau do tia tuong
ling
voi 2 phiic khac nhau (thuoc
thii:
sat la 2:1 va
1:1).
6
pH = 2,5 phiic co
cue
dai hap thu
6
buoc song 500nm con khi pH tu
5-10 thi phiic hap thu
cue
dai
6
590 - 600nm. Khoang nong do tuan theo
dinh
luat
Beer tii 2 -9 ppm.
1.3.1.6. Thuoc thu 2 axetyl - pyridazin [9]
Thoi gian cho sat (II) tao phiic mau
vdi
thuoc

thii
nay keo dai den 24h. Neu
phan ling dugc tien hanh
6
nhiet do
60-'C
thi chi can
Ih la
mau dat
cue
dai
ciia
phiic
6
475 - 510 nm. De tranh anh huong
ciia
cac ion la nguoi ta chiei
bang nitrobenzen
6
pH =3,5 - 4,5.
Liic
do cue dai hap thu
6 budc
song
la
510-20nm.
1.3.1.7. Thuoc thu bato - phenantrolin [9]
Phirc ciia
sat
(II)

voi bato - phenantrolin chiei dugc bang
nhi^u
dung moi
hiJu
CO,
do la mot dieu rat thuan
Igi.
Thuoc
thii
nay tan trong rugu etylic. Phiic
ciia
thuoc
thii
voi sat (II) dugc chiei bang rugu
n-amylic
va iso amylic,
clorofom. Ngudi ta dung
clorofom de
chiei vi no co ty trgng cao nen
dt
chiei.
Phuc nay co the* dugc chiei bang h6n hgp clorofom - rugu etylic khan \'di ty
le
1:5 va 5:1, khoang pH thich hgp cho su tao phiic la 4 -7.
D6
tranh hien
tugng thuy phan ddi vdi
nhiing
ion kim loai tao
hydroxst

ta cho them vao
dung dich xitrat hay tactrat. Dong gay anh hudng cho viec xac dinh sat (II)
bang thuoc thu bato - phenantrolin. Ngoai ra cac ion
Co"^,
Ni""",
Zn""",
Cd"""
vdi mot lugng
Idn
cung gay anh hudng. Cac anion khong gay anh
hucVng
cho
viec xac dinh sat (II) bang thuoc thu nay.
1.3.1.8. Thuoc thu
formyl
desoxyben zoin [30]
sat tao phiic mau dd
tia
trong dung dich rugu formyl desoxybenzoin. Phan
ling nay diing di xac dinh sat cd
20|j.g/lml
dung dich. Phan ling nhay hon
phan ling phat hien sat bang phiic vdi thuoc
thii
4,7-di-(3-dietyl
amino
propylamino)-l,10 phenantrolin trong NH4OH cd nong do trung binh. Phan
ling nay cd the phat hien mot lugng nho nhai la 0,003
|.tg/lml
sat. Cac ion

Cu^"^,
Ni^"",
Co^"^
khong can trd phiic sat vdi thuoc
thii.
1.3.1.9. Thuoc
thii
3 - metoxynitro sophenol [16]
Phiic mau xanh la cay, cd
cue
dai hap thu d 700nm. Khoang pH thich hgp
nhai cho
sir
tao phiic
la
5 -8. Phiic cd ty le thanh phan sat (III): phoi
tii
la :
1:3
(theo phuong phap Job). Phiic tuan theo dinh luat Beer d khoang nong do
2mg/l. Mudn xac dinh sat bang thuoc
thii
nay thi can phai chuyen hei sat
(111)
v6 sat (II) bang tac nhan thich hgp nhu axit ascobic; dong (II) gay can dugc
cho bang thiosunfal. Phiic chiei dugc bang clorofom.
1.3.1.10.
Thuoc
thiietylen -
diamin - bis - sunfosalisilic - andehit.

Sat tao phiic vdi thuoc thu nay d pH = 2,8- 5,5 cd
cue
dai hap thu d
510 - 520nm. Khi cd mat ion
HP04-',
Mn04-,
Fe~''
va axit boric van cd the
xac dinh dugc sat
(III)
theo phuong phap nay d nong do 0,25
-
10|ag/lml.
1.3.1.11. Thuoc
thu
sun- fcnyl - 2 - piridin - Ketoxim [16]
Tliudc ihii
nay tao phuc mau vdi mot vai kim loai
chuyen
tiep trong moi
trirdng
trung
linh
va moi trudng kiem. Cd
the
chiei phiic lao
ihanh
hang dung
10
moi hull CO. Phiic cd mau dd dugc tao ra ca vdi sat(II) va sat (III), nhung

nong do sat (II) nho nhai dugc xac dinh bang thuoc
thii
trong dung dich cd
5ppm. Con sat (HI) d nong do nhd hon cung xac dinh dugc.
Nhieu tac gia [30] da nghien
ciiu
phan ung mau giua sat (III) vdi P-iodo-
clorophosphonazo (viei tat CP - PI ). Phiic mau tao thanh cd mau xanh, trong
moi trudng dung dich
hdn
hgp
HCl
0,08M va
HCIO4
0,08M.
Cue
dai hap thu
ciia
phiic d budc sdng 682nm, phiic cd he so hap thu phan
tii
gam
tdng
bang
4,3.10'.
Ty le thanh phan phiic theo diing ty le Fe (III) CP -PI la 1:2. Khoang
tuan theo dinh
luat
Beer tii 0 - 20 mg/25ml. Vao nam 1987, Sukhan va cac
cong
sir

da
sir
dung phuong phap chiei trac quang de xac dinh sat (III) trong
hgp kim
ciia
dong. Qua trinh chiei dugc thuc hien bang mot trong 2
each:
• Cdch 1: Chiei Fe(III) vdi
antipyrinetrichloroacetate
ciing vdi
sir
c6 mat
ciia
axit ascobic va
2,2
- dipyridyl. He so hap thu phan
tii
gam xac dinh
dugc
la
6,8.10^
• Cdch 2: Chiei Fe(III) vdi
dipyridyl-tri-chloroacetate
ciing vdi
sir
cd mat
ciia
KSCN trong axeton. He so hap thu phan tu gam xac dinh dugc trong
trudng hgp nay la
1,5.10'[46].

Cung bang viec
sii
dung phuong phap chiei trac quang Marathe da nghien
ciiu
qua trinh chiei
ciia
Fe(III) vdi axit
2-carboxyl-2-hydroxyl-3,5-
dimethylatobenzene-4-sulphnic vdi viec
sir
dung aliquat 336 nhu la mot tac
nhan chiei trong clorofom.
Qua trinh chiei toi uu d pH tu 6-10. Dinh luat Beer trong khoang 0,44-3,5
|ag
Fe(ni).
Phuong phap nay da dugc
sii
dung cho viec xac dinh Fe(III) trong cac
loai quang [5|.
Mot so lac gia da
sii
dung phuong phap trac quang de xac dinh Fe(IIl) trong
khi dien phan ma dong va niken
[41
].
Bunzlanova da
sii
dung cumeme hidroperoxidc (CHP) dc xac dinh Fe(III).
pH toi uu cho
sir

tao phiic la 10, dpH toi uu phuc cd thanh phan
1:2
[18J.
11
1.3.2. Mot so loai thuoc thu
mdl.
Trong nhung nam gan day cac nha khoa hoc tren toan the gidi da va dang tim
ra cac thuoc thu mdi de xac dinh sat va da thu dude cac kei qua kha kha
quan. Sau day, chiing toi se neu ra mot so thuoc
thii
mdi nhai ma cac nha hoa
hoc tren the gidi da de nghi di xac dinh sat.
• Mot so tac gia [9] da
sir
dung phan
ling
giiia sat (III) vdi thuoc
thii
0-hydroxyhydroquinonaphtalein
de' lam giau tren mang
Igc,
sau dd
chuyen san pham vao dung dich va do d budc sdng
610nm.
Phiic cd thanh
phan sat (III): thuoc thu 1:2, he so hap thu phan
tii
gam
8
la

1,18.10"^
• Alonso [9]da
sir
dung san pham phan
ling giiJa
sat (III) vdi thuoc
thii
triethylenetltramethylenphosphnic
axit de xac dinh sat (III) bang quang
pho
tir
ngoai d
X^.^^
= 256 nm. Dung dich tuan theo dinh luat Beer trong
khoang
0,5-13,5|ig/25mI.
• Ishchcnko
sii
dung phiic da phoi
Fe(lll)-
bromopirogallol-
crystal violet
cd thanh phan tuong
ling
1:2:2,
he so hap thu phan
tii
gam
c
=

1,85.10\
cue dai hap thu
ciia
phiic d budc sdng
X^.^^^
- 590nm, gidi han
ciia
phep
xac dinh la
0,15-l,5)ig/10ml.
[9]
• Aprajita [9]da
sir
dung phan ling tao phiic giua ion sat (III) vdi
3-
hydroxy-2- picolinamide de xac dinh sat. Dinh
luat
Beer ap dung dugc
tii 0,2 -
0,8|.ig
sat (III). Phiic chai tao thanh cd thanh phan sat (III): thuoc
thii
la 1:2, cue dai hap thu tai budc sdng
X^.^^
= 475nm, he so hap thu phan
tiigam
8 =
2,24.10'.
•
Uzoukwu

[47] da nghien
ciiu
phep chiei trac quang sat (III) vdi thuoc
thii
l-phenyl-3-methyl-4trifluoroaxetylpyrazolone-5.
Theo cac tac gia thi day
la phirong phap nhanh, nhay de xac dinh sat
(III).
Cac ion
Ag"",
K"",
Na"",
Ba'"",
Be-'',
Ca"^,
Cd'"",
Co'"",
Zn"""
cd ham lugng 500ppm khong gay can.
Gidi han cho phep xac dinh
ciia
cac ion:
Cu^*<5()ppm;
Ce'*<8ppm;
Ci-(VI)<40ppm:
Mo(VI)<8ppm;
H(VIj<5(Jppm;
V(IV)<300ppm;
V(V)<2ppm;\V(VI)<8ppm.
12

• Jiang [9]da nghien curu lam giau sat
(ni)
tren cot hap
thii
P.^osilicagen
bang
each
cho sat (III) trong HCl 4M qua cot, sau do cho giai hap bang
nude
cat 2
Ian
roi xac dinh do quang sat (III) voi axit sunfosalisilic.
• Miao Feuggin [9]da xac dinh sat (III) bang quang pho voi oxytetracyline.
Phuc tao thanh co thanh phan sat (III): oxytetracyline la 1:3. hap thu cue
dai 6 420nm,
IgK =
23,29; E = 8,75.10-, khoang tuan theo dinh luat Beer
0
-20|ig/ml,
sai so cua phep xac dinh nho hon 1,5%.
• Dawson
[21]da
nghien
ciJu
phan ung giua sat (III) voi muoi Bi-Na cua 3-
(2-pyridyl)-5,6 bis
(4-phenylsunfonic)-1,2,4
triazene (ggi tat la
Fcrrouzene) va
sir

dung phuc mau tao ra
ciia
phan urng nay de xac dinh sat
bang phep do quang. Ham lugng xac dinh
0-50|ig.
• Yang Benpu [91 da nghien curu va de nghi phuong phap xac dinh
sdt
trong
quang mangan dilomit, limestone bang
each khir
phuc
Fe(O-phenantroline)^^
6
pH bang 3 -7 (dien axetat) co mat cua phoi tu
hiiu
CO.
Mat do quang
ciia
san
phiim
khu dugc do 6
510nm
va
b6n
trong 24
gia.
• Reddy da de nghi phuong phap chiet trac quang phuc Fe(III)-
salixylaldehyd-thiosemicarbazone bang dung moi butanol de xac dinh sat.
Phuc mau co
cue

dai hap thu
6
buoc song 375nm [9].
• Nwabue [38] da de nghi phuong phap xac dinh sat
tdng
bang phuong phap
chiet
trdc
quang phuc cua sdt
(II)
va sat (III) v6i bis (4-hydroxy-3-penten-
2-glidene)
diaminoethane. Phiic sat (II) co mau vang hap thu
cue
dai tai
445 nm. Phirc sat (III) co mau do dau hap thu cue dai
6
buoc song 436nm.
Sai
.so
0,35
9f
cho sat (III) va 0,55% cho sat
tdng.
• Abcrra[9] da
sii
dung phuong phap chiet trdc quang phuc tao thanh giua
sat
(II) \'6i
N-phenylcinnamoh\droxamic axit dc xac dinh sdt. pH chiet to'i

uii
ndm trong khoang 5-8, dung moi chiet tot nhat la toluen. Phiic mau co
?tmax
=448nm;
E
=
8.4.10-\
ty le thanh phan phiic sdt + voi phoi
tii
la
1:3:
Igp
=12.6;
sai
so ciia
phep xac dinh la 0.2%.
13
• Zaki da nghien cuu
sir
dung chiet do quang phuc sat (III) vdi
pyrocathecholviolet va cetyltrimethylamoniumbromua d
pH=
5- 7 di xac
dinh sat. Phuc mau da phoi tu cd thanh phan sat: pyro:
cetyl
tuong ung la
1:2:1; X = 595- 605 nm, he so hap thu phan tu gam
c
la
6,55.10^-

1,35.10'
[50].
• Babkina [9] da nghien curu xac dinh sdt, niken trong vat lieu chua platin.
Tac gia da
dt
xuat co lap cac kim loai nhdm platin bang chat hap thu
poliolgs, sau dd sat va niken dugc xac dinh bang phep do quang vdi
dimethylglioxin va
7-iodo-8-hydroxy-5
quinoliuesulfonic. Cac nha khoa
hoc [5] da nghien cuu phan
ling
tao
phiic
giiia ion sat (III) va flumequine
(FLM),
phuc Fe(FLM)3 dugc
hinh
thanh va chiet dugc bang dung mdi
clorofooc. Phuc cd cudng do mau cho phep phan
tich
khi
mau
phan tich
cd ham lugng sat trong khoang 0,2- 4,0 ppm.
Cue
dai hap thu d 365nm.
Nong do toi thieu de xac djnh bang phuang phap nay
la
0,01

ppm. Su anh
hudng
ciia
cac kim loai khac cung dugc nghien cuu trong viec xac dinh sdt
trong huyei thanh.
• Miao Jigen va cac dong nghiep [35] da xac dinh sdt
(III)
bang thuoc
thii
2,4,6- trihidroxy- 9-
(5-bromosalicy)
fluoron (5-BSAF). Viec xac dinh dua
tren phan ung tao mau
ciia
phuc Fe(III)- (5-BSAF) d pH= 5- 6. Phuc cd
cue
dai hap thu d 585nm, he so 8
=
1,58.10\
• Trong sol dem chua axetat cetylpyridiniumchlyride d pH=3,sdt va dong
dugc xac dinh bang phuong phap do do hap thu tai budc sdng 555nm va
6()()nm.
Phuc~)ng
phap nay
ling
dung
de
xac dinh sat va dong trong thuc an,
huyei Ihanh va trong
mdu

nude lieu [33].
• Jimenez [28]da diing thuoc thu
3-indolylaxetohydroxamic
axit
(3-1 AH
A)
de xac dinh hdn hgp sdt (III) va
mangan(II).
Phuc
ciia
hdn hgp nay dugc
chiet bdi dung dich adogen trong toluen trong moi trudng amoniac, vdi
sir
cd mat cua
KNO3 sir
tach pha xay ra tot hon. Khoang ndng do tuan theo
dinh luat Beer la 0,5-13
|-ig/ml.
Khoang do dai sdng
duac sir
dung cho viec
phan
lich
tii 350- 700nm.
14
• Phuc cua sdt (HI) voi 2- (2'.4',4'-trihidroxyphenylato)- benzeneaso axit
(TPBA) da dugc nghien
ciiii.
Phuc co mau do nau. hap thu
cure

dai
a
525nm trong moi
trucmg
pH=
4.4,
he so hap thu phan
tii
gam s =
4.22.10\
Phuong phap nay dugc
ling
dung
de
xac dinh sdt (III) trong cac
mdu
phiic
tap nhu cac loai dat va de xac dinh sdt (III) khi co mat
ciia
sdt (II). [34]
• Abdrel
[ll]da diing
thuo'c thu flumequine
de
xac dinh lugng vet sdt (III)
trong thuoc
chCra
benh. Phuong phap nay don gian va nhanh, dugc ung
dung de xac dinh sdt (III) dua tren
sir

hinh thanh phiic ben mau vang
giCia
sdt (III) va flumequine. Trong moi truong axetat
(pH=5-6,5)
phiic co
cue
dai hap thu o buoc song 375nm, 8=
1.05.10'*
khoang nong do sdt (III) tuan
theo dinh luat Beer la 0,5- 8,0ppm. Phiic ben
d
nhiet do phong trong 15
ngay.
• Sdt (11) va sdt
(III)
dugc xac dinh bdng phuong phap
irdc
quang dua tren
phan ling tao phiic voi pyridoxal- 4- hydroxybenzoylhydrazone. Khoang
nong do tuan theo dinh luat Beer la 50ppb-2.0ppm. [22]
•
Tliuoc thii
trioxyazobenzen (TOAB) da dugc nghien
ciiu
de xac dinh vi
lugng sdt
(III)
bdng each lam giau
phiirc ciia
sdt voi TOAB tren nhua trao

doi anion
dowex-
AG 2x8. Theo phuong phap nay co the xac dinh dugc la
1,12
f.ig/1
Fe(IlI)
voi sai
s6±
2-
7%[31]
• Nguoi ta diing thuoc
thii
1-amino-
4hydroxy anthraquinone de xac dinh
sdt trong dung
dich
etanol 40% (theo the tfch), luc
ion
la
O,lmol/1,
phan
ling tao phuc xay ra rat dac trung. Phuc dugc tao thanh
6
pH= 2,5 co
cue
dai hap thu
a
640nm.
£=
2,1.10^[12]

Tliuoc thu l-(2-pyridylazo)-
2-naphthol
va xylenol da cam
cQng
da duoc
su dung de xac dinh sdt (III) va dong (II) [35]. Ngoai ra nguoi ta dung
phirong phap do mau de phan
lich
sdt (111) trong hgp kim Ni-Fe [40]. Su
nghien
ciiu
phep do trdc quang xac dinh sdt (III) bang chat hap thu dang
sgi da dugc su dung dc xac dinh sat (III) trong nuoc tu nhicn va trong
nuoc
thai,
gioi han phat hien la
0.2|.ig/l
[51]
15
Phep do quang xac dinh sdt (III) voi thuoc thu 4-
(pyrid\i-
2- azo)-
resorsinol (PAR). Phuc cua Fe- PAR dugc tao thanh
a pH=
8- 12, thanh
phan la 1:3 hap thu
cue
dai
a
X^.^^

= 500nm. tuan theo dinh luat Beer trong
khoang:
l,12fig
H-11,2
f.ig/25ml.
Phiic nay hap thu dinh
lucmg
tren anionit
va chiet tot trong dung moi iso amy ancohol khi co them chat trung hoa
dien tfch la tetrabutylamonium sunfat [5].
1.4. Thuoc
thijr
PAN.
Thuoc thu l-(2-pyridylazo)- 2- naphtol (PAN) la mot chat bgt mau vang do.
CO
phan tu lugng la 249,28.
N = N
-v^
PAN khong tan trong
nude,
tan tot trong rugu va axeton. Khi tan trong
axeton dung dich cd mau vang hap thu d budc sdng
cue
dai
>.^.,^
=
470 nm,
khong hap thu d budc sdng cao han 560 nm
[20,43 ,44] .
Tliuoc

thii
PAN phan ung vdi mot so ion kim loai nhu: sat, coban. Mn, Ni, Zn
tao hgp chat noi phuc cd mau dam trong
CH4,
CHCI3,
Benzen hoac dietylete.
PAN tan trong
CHCI3
hoac benzen tao phuc vdi
Fe(lII)
tii mot trudng cd pH
tu
4-^7
[20,43,44]
.Phiic
chelat tao thanh cd
>.^,,
=
775 nm;
8 =
16.10'
dugc
sir
dung de xac dinh sat (III) trong khoang lieu
[11]-
Tac gia Niug. Miugyuan
[37]da
diing phuang phap do mau xac dinh Cu va
Ni trong hgp kim nhdm king PAN khi cd mat
ciia

triton
X-100.
Dung dich
dem cua phuc nay d pH= 3 khi cd mat
ciia
AKNOj;
va NaF nhung anh
hudng
ciia
nhdm bi loai bd. Trong
sir
cd mat
ciia
triton x-
100,
phuc Cu- PAN
hap thu
cue
dai d budc sdng
A,,^^^^
= 550 nm. He so hap thu phan tu gam
16
8=
1,8.10^
Con Ni-PAN hap thu cue dai d budc sdng
/.=
565, s=
3.5.10^
Khoang nong do tuan theo dinh luat Beer la: 0
^ 100)agCu/50ml

va
0
- 55|ig
Ni/50ml. Phuc Cu-PAN bi phan huy khi them
Na.S.03.
Mot so' tac gia [26] da cong bd qua
trinh
chiet phiic
P.AN
vdi mot so ion kim
loai
trong pha ran va qua trinh chet long mot so nguyen to dat hiem hoa tri 3.
Qua trinh chiet
Idng
ran ddi vdi RE
(RE=
La,
Ce,
Pr, Nd, Su, Gd. Dyand Yb)
bang
each sir
dung PAN, HL. PAN la chat chiet trong
farafin
dugc nghien
curu d nhiet do 80 ±
0,07*^*.
Nhung anh hudng phu nhu : thai gian, pH
ciia
pha,
cha't

chiet conen trong farafin cung nhu chat ran pha loang ddng vai trd nhu
dung dich dem dugc
sir
dung trong qua trinh chiet. Hieu qua
ciia
qua trinh
chiet RE (III) da dugc thao luan.
Phan ung chiet:
RE"^
+
2HL,o,+ CI o REL.CI^o) +
2H^
Phan ung mau ciia sat (naphthenate sdt trong xang) vdi thuoc
thii
PAN trong
vi nhu tuang dugc nghien
ciiu.
He so hap thu
moi
bieu kien
ciia
phuc
Fe*^
-
PAN la
1,4.10^
l.mol'
cm '. tai budc sdng X = 730nm. Dinh luat Beer diing
trong khoang ndng do
Fe-""

la 0
^ 50|ag/25ml
hay 0
-^
2\ig/m\.
[49]
Trong nhung nam gan day PAN cung dugc
sir
dung de xac dinh Cd, Mn, Cu
trong xang [36,32,52] de' chiet do mau xac dinh Pb(II)
[18,21]de
xac dinh
Co trong nude [19] de' tach Zn, Cd [22]
.
Mot so tac gia [14] xac dinh cac ion trong vd mau
ciia
thuoc vien. Phuang
phap do mau tren pho quang ke phii hgp vdi viec xac dinh ion Zn thong qua
viec tao
phiic
vdi PAN d pH= 2,5; dung dich phuc cd mau dd. Khoang ndng
do tuan theo dinh luat Beer
tij
2-
40|ig/ml
d budc sdng X
=
560 nm , he sd
hap thu phan tu gam la
9,5.10^

Phan
irng
mau
ciia
Cr(III) vdi PAN
irong
mdi trudng trung tinh tao ra phuc cd
mau xanh nau cung da dugc nghien cuu. Phuc nay dugc chiet bang cac dung
mdi huu ca. Qua trinh do xac dinh
true
tiep bang phep do quang. duac lien
hanh khi
xir ly
dung mdi cung vdi axetat. Phuc Cr - PAN la phuc \dng cang.
Hc»a lan
phirc
na\
\ao rugu tuyet ddi cd ndng do 40% ve
thg_ti^h
Kha nang
I
^
hap thu cua phuc do dugc d
A
= 600 nm. Phuang phap nay cd kha nang xac
dinh dugc 7,8-9,2 |ig Cr/25ml khong can them yeu cau cho qua trinh chiet.
Ndng do khi hinh thanh
phiJc
vdng cang dugc
tinh

toan tii du lieu hap thu d
cac pH khac; ty le phuc kim loai: PAN la
1^2
kha nang hap thu
ciia
phurc
vdng cang la dudng thang khi ndng do nam trong khoang 0,31- 3,7
|.ig/ml.
Bon nha phan tfch Trung Quoc [49] da nghien cuu so sanh phuc Mo(IV) -
PAN vdi Mo(VI) - PAR bang phuang phap
cue
pho. Cac
di^u
kien toi uu cho
he Mo - PAN de' xac dinh Mo da dugc khao sat. Khoang tuyen tinh ddi vdi
nong do Mo
til
0 den
d.lO^M,
gidi han phat hien la
1.10'^
M.
Du,
Hongnian,
Shen, You [23] dung phuang phap quang de xac dinh lugng
vet Pb bang glyxezih va PAN. Glyxezin va PAN phan ung vdi
Pb"^,
trong
dung mdi de tao ra phurc mau
tim

d pH = 8. Phuang phap nay dugc diing de
xac dinh lugng vet Pb trong
nude.
Phuc tuan theo dinh luat Beer trong
khoang
0,09-4|.ig/l.
Cac tac gia [13] xac dinh Co bang phuang phap Vonampe
sir
dung dien
cue
cacbon bj bien doi bi mat bang PAN. Gidi han phat hien la
1,3.10"''M.
Nhung
anh hudng
ciia
cac ion cung ton tai va kha nang ung dung vao thuc te phan
tfch cung dugc kiem tra.
Ngoai ra ngay nay cac nha khoa hoc tren the gidi da
sir
dung PAN cho cac
muc dfch phan tfch khac.
Qua cac tai lieu da tra cuu, cho
idi
nay chiing toi thay chua tac gia nao
nghicMi
cuu
sir
tao phuc giua
Fe(ni)
va thuoc thir PAN trong dung mdi trudng

nude.
Vi vay, chiing toi quyet dinh nghien cuu
sir
tao phuc
giiJa
Fe(III) va
PAN trong dung mdi trudng nude va kha nang ung dung vao phan tfch.
18
PHAN II
KY THUAT
THL C
NGHIEM
• >
2.1.
Hoa chat can thiet.
2.LL
Dieu
che
dung
djch
chuan sdt (HI).
Can chinh xac tren can phan tfch mot lugng 48,218 g
NH4Fe(S04)2.12H.O
hoa tan bang nude cat 2 lan cd mat cua axit
H-,S04
trong binh dung
nude
I lit
dinh muc tdi vach. Ndng do dung dich sat (III) dugc xac dinh lai bang
phuofng

phap chuan do Complexon vdi chi thi la axit sunfosalisilic.
Cac dung dich loang han
ciia
sat
(III)
diing
de
nghien
ciiu
hang ngay dugc
pha chc
tij
dung dich gdc .
2.1.2.
Dieu che dung dich chuan PAN.
Can mot lugng chinh xac 0,0249g PAN tren can phan tfch, sau dd hoa tan
bang axeton trong binh dinh muc 100ml, roi dinh
miirc
tdi vach dinh muc, ta
dugc dung dich gdc. Cac dung dich loang han
ciia
PAN
diing dc
nghien
ciiru
hang ngay dugc pha tii dung dich gdc.
Cac
loai
hoa chat
sir

dung deu thuoc loai tinh khiet phan tfch nude cat diing
cho viec pha che cac dung dich la nude cat 2 lan.
2.2.
Phuong
phap nghien cuu va may do.
Chiing tdi dung phuang phap trac quang
d^
nghien curu
sir
tao phuc giua sat
(III) vdi
thudclhirPAN.
• pH
ciia
dung dich dugc do tren may 744 pH Meter-Metrohm cua Thuy Sy.
•
Mai
dd quang
ciia
dung dich dugc do tren may
UV-3101
PC,
ciia
hang
Shimadzu - Nhat Ban vdi
cuxel
1cm.
• Cac loai pipel,
buret,
micropipet,

binh dung
nude.
ph6u
chiei.
19
2.3.
Kv thuat chiet.
Chuan bi dung dich phuc Fe(III)-PAN d cac dieu kien tdi uu da khao sat, sau
dd cho toan bg hdn hgp vao
ph^u
chiet roi lac vdi mot the tfch dung mdi xac
dinh. Di yen cho tdi khi phan
Idp
hoan toan roi tach
lay
tudng huu ca.
20