nghiên cứu tổng hợp gốm akermanite 2cao.mgo.2sio2 và ảnh hưởng của oxit tio2, zro2 đến cấu trúc và tính chất của gốm

ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI
TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN







VŨ THỊ MAI ANH







NGHIÊN CỨU TỔNG HỢP GỐM AKERMANITE
2CaO.MgO.2SiO
2
VÀ ẢNH HƯỞNG CỦA OXIT TiO
2
, ZrO
2

ĐẾN CẤU TRÚC VÀ TÍNH CHẤT CỦA GỐM

LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC














Hà Nội – Năm 2011
ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI
TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN







VŨ THỊ MAI ANH

NGHIÊN CỨU TỔNG HỢP GỐM AKERMANITE
2CaO.MgO.2SiO
2
VÀ ẢNH HƯỞNG CỦA OXIT TiO
2
, ZrO
2

ĐẾN CẤU TRÚC VÀ TÍNH CHẤT CỦA GỐM





Chuyên ngành: Hóa vô cơ
Mã số: 60 44 25






LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC

NGƯỜI HƯỚNG DẪN KHOA HỌC: PGS.TS Nghiêm Xuân Thung







Hà Nội – Năm 2011
MỤC LỤC
MỞ ĐẦU 1
Chƣơng 1- TỔNG QUAN 2
1.1. GIỚI THIỆU CHUNG VỀ VẬT LIỆU GỐM 2
1.1.1. Vật liệu gốm 2
1.1.2. Các phƣơng pháp tổng hợp gốm 3
1.1.2.1. Phương pháp sol-gel 3
1.1.2.2. Phương pháp đồng kết tủa 3
1.1.2.3. Phương pháp phân tán rắn - lỏng 4
1.1.2.4. Phương pháp điều chế gốm truyền thống 4
1.2. GIỚI THIỆU CHUNG VỀ HỆ BẬC BA CaO-MgO-SiO
2
4
1.2.1. Khái quát về các oxit trong hệ CaO-MgO-SiO
2
5
1.2.1.1. Canxi oxit (CaO) 5
1.2.1.2. Magie oxit (MgO) 5
1.2.1.3. Silic oxit (SiO
2
) 6

1.2.2. Khái quát về các oxit TiO
2
, ZrO
2
6
1.2.2.1. Titan (IV) oxit: 6
1.2.2.2. Ziriconi đioxit: 7
1.2.3 Giới thiệu về talc 7
1.2.3.1. Nguồn gốc hình thành talc 7
1.2.3.2. Thành phần hóa học và thành phần khoáng talc 8
1.2.3.3. Cấu trúc của talc 9
1.2.3.4. Tính chất của talc 10
1.2.3.5. Ứng dụng của talc 11
1.2.4. Khái quát về gốm hệ CaO- MgO-SiO
2
11
1.3. GIỚI THIỆU VỀ GỐM AKERMANITE: 2CaO.MgO.2SiO
2
13
1.3.1. Cấu trúc của Akermanite 13
1.3.2. Tính chất của gốm Akermanite (2CaO.MgO.2SiO
2
) 14
1.3.3. Ứng dụng của gốm Akemanite 14
1.4. GIỚI THIỆU PHẢN ỨNG GIỮA PHA RẮN 14
1.4.1. Cơ chế phản ứng giữa các pha rắn 14
1.4.2. Các yếu tố ảnh hƣởng đến phản ứng giữa các pha rắn 15
1.4.3. Phản ứng phân hủy nhiệt nội phân tử 15
1.5. CÁC PHƢƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 16
1.5.1. Phƣơng pháp phân tích nhiệt 16

1.5.2. Phƣơng pháp phân tích nhiễu xạ tia X 17
1.5.3. Hình ảnh quét bằng kính hiển vi điện tử SEM 18
1.5.4. Phƣơng pháp xác định các tính chất vật lí 19
1.5.4.1. Xác định độ co ngót khi nung 19
1.5.4.2. Xác định độ hút nước 19
1.5.4.3. Xác định khối lượng riêng bằng phương pháp Acsimet 20
1.5.4.4. Xác định cường độ nén 20
1.5.4.5. Hệ số giản nở nhiệt 21
1.5.4.6. Độ bền sốc nhiệt 22
1.5.4.7. Độ chịu lửa 22
Chƣơng 2. THỰC NGHIỆM 24
2.1. MỤC TIÊU VÀ NỘI DUNG CỦA LUẬN VĂN 24
2.1.1. Mục tiêu của luận văn 24
2.1.2. Các nội dung nghiên cứu của luận văn 24
2.2. DỤNG CỤ, THIẾT BỊ VÀ HÓA CHẤT 24
2.2.1. Hóa chất 24
2.2.2. Dụng cụ 24
2.3. THỰC NGHIỆM 25
2.3.1. Chuẩn bị mẫu 25
2.3.2. Cách làm 26
2.4. KHẢO SÁT CÁC YẾU TỐ ẢNH HƢỞNG ĐẾN QUÁ TRÌNH HÌNH
THÀNH GỐM AKERMANITE 27
2.4.1. Phân tích nhiệt mẫu nghiên cứu 27
2.4.2. Khảo sát ảnh hƣởng của nhiệt độ nung đến quá trình hình thành gốm
Akermanite 27
2.4.2.1. Khảo sát ảnh hưởng của nhiệt độ nung đến quá trình hình thành
gốm bằng phương pháp XRD. 28
2.4.2.2.Khảo sát ảnh hưởng của nhiệt độ nung đến quá trình hình thành
gốm bằng phương pháp SEM 28
2.4.2.3. Khảo sát ảnh hưởng của nhiệt độ nung đến các tính chất cơ, lý

của vật liệu 28
2.4.3. Nghiên cứu ảnh hƣởng của hàm lƣợng Titan (IV) oxit , Ziriconi (IV) oxit
đến sự hình thành tinh thể Akermanite 28
2.4.3.1. Nghiên cứu ảnh hưởng của hàm lượng Titan (IV) oxit , Ziriconi
(IV) oxit đến sự hình thành Akermanite bằng phương pháp XRD 28
2.4.3.2. Nghiên cứu ảnh hưởng của Titan (IV) oxit , Ziriconi (IV) oxit đến
sự hình thành Akermanite bằng phương pháp SEM 29
2.4.3.3. Khảo sát ảnh hưởng của hàm lượng Titan (IV) oxit , Ziriconi (IV)
oxit đến các tính chất của vật liệu 29
Chƣơng 3 - KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 31
3.1. Kết quả phân tích nhiệt của các mẫu nghiên cứu 31
3.1.1. Kết quả phân tích nhiệt của mẫu M
1
(talc, SiO
2
, canxi cacbonat) 31
3.1.2. Kết quả phân tích nhiệt của mẫu M
2
(talc, SiO
2
, CaCO
3
, TiO
2
) 32
3.1.3. Kết quả phân tích nhiệt của mẫu M
7
(talc, SiO
2
, CaCO

3
, ZrO
2
) 33
3.2. Ảnh hƣởng của nhiệt độ nung đến quá trình hình thành Akermanite 34
3.2.1. Kết quả phân tích nhiễu xạ tia X ( X- Ray) 34
3.2.2. Kết quả ảnh SEM 39
3.2.3. Ảnh hưởng của nhiệt độ nung đến tính chất của vật liệu 40
3.3. Ảnh hƣởng của hàm lƣợng titan (IV) oxit , Ziriconi (IV) oxit đến sự hình thành
akermanite và tính chất của gốm 40
3.3.1. Kết quả phân tích nhiễu xạ tia X ( X- Ray) 40
3.3.2. Kết quả ảnh SEM 43
3.3.3. Ảnh hƣởng của titan (IV) oxit , Ziriconi (IV) oxit đến các tính chất của vật
liệu 45
3.3.3.1. Độ co ngót 45
3.3.3.2. Độ hút nước 48
3.3.3.3. Độ xốp, khối lượng riêng 49
3.3.3.4. Cường độ kháng nén 51
3.3.3.5. Hệ số giãn nở nhiệt 51
3.3.3.6. Độ bền sốc nhiệt 52
3.3.3.7. Độ chịu lửa 53
KẾT LUẬN 55
TÀI LIỆU THAM KHẢO 56





MỤC LỤC HÌNH VẼ

Hình 1.1. Phương pháp gốm truyền thống để sản xuất vật liệu gốm 4
Hình 1.2. Cấu trúc tinh thể talc 9
Hình 1.3. Hệ bậc ba CaO – MgO – SiO2 12
Hình 1.4. Cấu trúc akermanite 13
Hình 1.5. Sơ đồ khối của thiết bị phân tích nhiệt 17
Hình 1.6. Nhiễu xạ tia X theo mô hình Bragg 18
Hình 1.7. Sơ đồ khối các bộ phận của kính hiển vi điện tử quét 19
Hình 1.8. Mô hình thiết bị đo cường độ kháng nén 21
Hình 3.1. Giản đồ phân tích nhiệt mẫu hỗn hợp mẫu M1 31
Hình 3.2. Giản đồ phân tích nhiệt mẫu hỗn hợp mẫu M2 32
Hình 3.3. Giản đồ phân tích nhiệt mẫu hỗn hợp mẫu M7 33
Hình 3.6.Giản đồ nhiễu xạ tia X của mẫu T- 1050 35
Hình 3.6.Giản đồ nhiễu xạ tia X của mẫu T- 1100 36
Hình 3.6.Giản đồ nhiễu xạ tia X của mẫu T- 1150 36
Hình 3.7. Giản đồ nhiễu xạ tia X của mẫu T- 1200 37
Hình 3.8. Đồ thị biểu diễn sự phụ thuộc cƣờng độ pha akermanite vào nhiệt độ 39
Hình 3.9.Ảnh SEM của mẫu 1 39
Hình 3.10.Đồ thị biểu diễn sự phụ thuộc cường độ pha Akermanite vào hàm lượng titan
(IV) oxit. 42
Hình 3.11.Đồ thị biểu diễn sự phụ thuộc cường độ pha Akermanite vào hàm lượng
ziriconi (IV) oxit. 42
Hình 3.12. Ảnh SEM của mẫu M1 44
Hình 3.13. Ảnh SEM của mẫu M7 44
Hình 3.14. Ảnh SEM của mẫu M11 45
Hình 3.15. Đồ thị biểu diễn độ co ngót của các mẫu với hàm lượng TiO
2
khác nhau 47
Hình 3.16. Đồ thị biểu diễn độ co ngót của các mẫu với hàm lượng ZrO
2
khác nhau 47

Hình 3.17. Đồ thị biểu diễn độ hút nước phụ thuộc vào hàm lượng TiO
2
49
Hình 3.18. Đồ thị biểu diễn độ hút nước phụ thuộc vào hàm lượng ZrO
2
49

MỤC LỤC BẢNG BIỂU

Bảng 1.1. Thông số cấu trúc của talc 10
Bảng 1.2. Tiêu chuẩn chất lượng khoáng talc theo ISO (ISO 3262) [20] 11
Bảng 2.1: Thành phần các khoáng trong các mẫu 26
Bảng 3.1.Cường độ pic đặc trưng của các pha tinh thể phụ thuộc vào nhiệt độ nung 38
Bảng 3.2. kết quả xác định các tính chất vật lí của các mẫu ở nhiệt độ nung khác
nhau 40
Bảng 3.3. Các pic đặc trƣng của các pha tinh thể 41
Bảng 3.4. Kết quả xác định độ co ngót của các mẫu với hàm lượng titan (IV) oxit khác
nhau. 46
Bảng 3.5. Kết quả xác định độ co ngót của các mẫu với hàm lƣợng ziriconi (IV) oxit khác
nhau. 46
Bảng 3.6. Kết quả đo độ hút nước của các mẫu với hàm lượng TiO
2
khác nhau 48
Bảng 3.7. Kết quả đo độ hút nước của các mẫu với hàm lượng ZrO
2
khác nhau 48
Bảng 3.8. Độ xốp và khối lƣợng riêng của các mẫu với hàm lƣợng titan(IV) oxit khác nhau
nung ở 1200
0
C trong 1h 50

Bảng 3.9. Độ xốp và khối lƣợng riêng của các mẫu với hàm lƣợng ziriconi (IV) oxit khác
nhau nung ở 1200
0
C trong 1h 50
Bảng 3.10. Kết quả đo cường độ nén 51
Bảng 3.11. Hệ số giãn nở nhiệt của các mẫu 52
Bảng 3.12. Độ bền sốc nhiệt của các mẫu 52
Bảng 3.13. Độ chịu lửa của các mẫu 53






BẢNG CHÚ GIẢI CHỮ VIẾT TẮT, KÍ HIỆU, ĐƠN VỊ ĐO

DTA: Phân tích nhiệt vi sai
TG: Đƣờng khối lƣợng
SEM: Kính hiển vi điện tử quét (Scanning Electron Microscope)
XRD: Nhiễu xạ tia X
TEM: Kính hiển vi điện tử truyền qua (Tranmission Electron Microscope)
TOT: Tệp ba lá trong lớp silicat lớp
Ng-Np: Lƣỡng chiết suất
a: Thông số ô mạng theo phƣơng OX
b: Thông số ô mạng theo phƣơng OY
c: Thông số ô mạng theo phƣơng OZ
d
hkl
: Khoảng cách giữa các mặt thuộc họ(hkl)

Luận văn thạc sỹ khoa học Hoá học vô cơ
Vũ Thị Mai Anh-CHHK20 1


MỞ ĐẦU
Công nghiệp gốm sứ là một trong những ngành cổ truyền được phát triển rất
sớm. Từ hơn 9000 năm trước công nguyên vật liệu gốm đã được con người biết đến
và sử dụng. Ngày nay cùng với sự phát triển của khoa học kỹ thuật, vật liệu gốm
càng ngày càng được sử dụng rộng rãi, đặc biệt sự ra đời của nhiều loại gốm mới
với nhiều đặc tính ưu việt đang trở thành đề tài được rất nhiều nhà khoa học trên thế
giới và trong nước quan tâm nghiên cứu.
Gốm Akermanite (2CaO.MgO.2SiO
2
) được biến tính bởi các nguyên tố kim
loại là một trong những loại gốm mới có nhiều tính chất vượt trội: như có độ bền cơ
học cao, hệ số giãn nở nhiệt thấp, không phản ứng với axit, bazơ, với tác nhân oxi
hóa, có hoạt tính sinh học, không có tính độc với sự phát triển của tế bào…Với
những đặc tính như vậy nên gốm Akermanite được sử dụng trong nhiều lĩnh vực
công nghệ khác nhau: công nghệ xây dựng, công nghệ điện, điện tử, sinh học…
Do vậy, việc nghiên cứu tổng hợp gốm Akermanite sẽ góp phần vào sự phát
triển của ngành công nghệ vật liệu gốm.
Hiện nay có rất nhiều phương pháp tổng hợp gốm Akermanite: Phương pháp
truyền thống, phương pháp đồng kết tủa, phương pháp sol-gel, phương pháp khuếch
tán pha rắn vào pha lỏng…Trong đó, phương pháp gốm truyền thống có nhiều ưu
điểm về cách phối trộn nguyên liệu ban đầu dẫn đến sự đồng nhất cao về sản phẩm.
Không những thế, xu thế hiện nay, người ta đi tổng hợp gốm Akermanite từ các
khoáng chất có sẵn trong tự nhiên như: đá vôi, khoáng talc, thạch anh…để thu được
Akermanite có giá thành rẻ mà vẫn giữ được những đặc tính quan trọng.
Với mục đích sử dụng nguồn nguyên liệu khoáng sản sẵn có của Việt Nam

để sản xuất các vật liệu gốm phục vụ cho sự phát triển kinh tế của đất nước, tôi
chọn đề tài cho luận văn : “Nghiên cứu tổng hợp gốm Akermanite
2CaO.MgO.2SiO
2
và ảnh hưởng của oxit TiO
2
, ZrO
2
đến cấu trúc và tính chất
của gốm ”.
Luận văn thạc sỹ khoa học Hoá học vô cơ
Vũ Thị Mai Anh-CHHK20 2
Chƣơng 1- TỔNG QUAN
1.1. GIỚI THIỆU CHUNG VỀ VẬT LIỆU GỐM
1.1.1. Vật liệu gốm [6]
Gốm là loại vật liệu có cấu trúc tinh thể bao gồm các hợp chất giữa kim loại
và á kim như: kim loại với oxi (các oxit), kim loại với nitơ (các nitrua), kim loại với
cacbon (các cacbua), kim loại với silic (các silixua), kim loại với lưu huỳnh (các
sunfua)… Liên kết chủ yếu trong vật liệu gốm là liên kết ion, tuy nhiên cũng có
trường hợp liên kết cộng hóa trị đóng vai trò chính.
Vật liệu gốm có nhiều đặc tính quí về cơ, nhiệt, điện, từ, quang… do đó đóng
vai trò quan trọng trong hầu hết các ngành công nghiệp.
Về đặc tính cơ, vật liệu gốm có độ rắn cao nên được dùng làm vật liệu mài, vật
liệu giá đỡ…
Về đặc tính nhiệt, vật liệu gốm có nhiệt độ nóng chảy cao, đặc biệt là hệ số
giãn nở nhiệt thấp nên được dùng làm các thiết bị đòi hỏi có độ bền nhiệt, chịu được
các xung nhiệt lớn (lót lò, bọc tàu vũ trụ…).
Về đặc tính điện, độ dẫn điện của vật liệu gốm thay đổi trong một phạm vi khá
rộng từ dưới 10 
-1

.cm
-1
đến 10
-12

-1
.cm
-1
. Có loại vật liệu gốm trong đó phần tử
dẫn điện là electron như trong kim loại, cũng có loại vật liệu gốm trong đó ion đóng
vai trò là phần tử dẫn điện. Do đó ta có thể tổng hợp nhiều loại vật liệu gốm kĩ thuật
khác nhau như gốm cách điện, gốm bán dẫn, gốm siêu dẫn điện…
Đặc tính từ của vật liệu gốm rất đa dạng. Ta có thể tổng hợp được gốm nghịch
từ, gốm thuận từ, gốm sắt từ, gốm phản sắt từ với độ từ cảm thay đổi từ 0 đến 10
phụ thuộc rất đa dạng vào nhiệt độ cũng như từ trường ngoài.
Về đặc tính quang, ta có thể tổng hợp được các loại vật liệu có các tính chất
quang học khác nhau như vật liệu phát quang dưới tác dụng của dòng điện (chất
điện phát quang), vật liệu phát quang dưới tác dụng của ánh sáng (chất lân quang)
hoặc các loại gốm sử dụng trong thiết bị phát tia laze.

Luận văn thạc sỹ khoa học Hoá học vô cơ
Vũ Thị Mai Anh-CHHK20 3
Vật liệu gốm đã góp phần đặc biệt quan trọng đối với sự phát triển của mọi
ngành khoa học kỹ thuật và công nghiệp cuối thế kỉ XX như công nghệ vật liệu xây
dựng, công nghệ chế tạo máy, giao thông vận tải, công nghệ thông tin, kỹ thuật
điện, từ, quang, công nghệ chinh phục vũ trụ…
1.1.2. Các phƣơng pháp tổng hợp gốm [6]
1.1.2.1. Phương pháp sol-gel
Ưu điểm :
Có thể tổng hợp được gốm dưới dạng bột với cấp hạt cỡ micromet, nanomet.

Có thể tổng hợp gốm dưới dạng màng mỏng, dưới dạng sợi đường kính <1mm.
Nhiệt độ tổng hợp không cần cao.
Nguyên tắc của phương pháp này là tạo ra các dung dịch theo đúng tỉ lệ hợp
thức của sản phẩm và trộn lẫn với nhau tạo thành hệ sol, sau đó chuyển từ dạng sol
thành gel rồi sấy khô để thu được sản phẩm .
Phương pháp này cũng mắc phải một số khó khăn đó là chịu ảnh hưởng của
nhiều yếu tố như thành phần nguyên liệu ban đầu, cách thức thực hiện quá trình
thủy phân các hợp chất của Si, Ca và Al rất nhạy cảm với những thay đổi (xúc tác
axit-bazơ, sử dụng nhiệt duy trì trong quá trình thủy phân, thời gian thủy phân,chất
phân tán, chất chống keo tụ ).
Là quá trình tổng hợp rất phức tạp, phải sử dụng dung môi để thủy phân các
hợp chất cơ kim (thường là các alkoxide) rất đắt tiền, nên hạn chế phần nào ứng
dụng của nó trong thực tế.
1.1.2.2. Phương pháp đồng kết tủa
Các chất ở dạng dung dịch rồi tiến hành kết tủa đồng thời, sản phẩm thu được
tiến hành lọc, rửa rồi sấy, nung. Phương pháp này cho phép khuếch tán các chất
tham gia phản ứng khá tốt, tăng đáng kể diện tích bề mặt tiếp xúc của các chất phản
ứng. Nhưng với phương pháp này gặp khó khăn là phải đảm bảo tỉ lệ hợp thức của
các chất trong hỗn hợp kết tủa đúng với sản phẩm gốm mong muốn.

1.1.2.3. Phương pháp phân tán rắn - lỏng
Luận văn thạc sỹ khoa học Hoá học vô cơ
Vũ Thị Mai Anh-CHHK20 4
Nguyên tắc của phương pháp này là phân tán pha rắn ban đầu vào pha lỏng,
rồi tiến hành kết tủa pha rắn thứ hai. Khi đó, các hạt pha kết tủa sẽ bám xung quanh
hạt pha rắn ban đầu, làm cho mức độ phân bố của chúng đồng đều hơn, tăng diện
tích tiếp xúc cũng như tăng hoạt tính của các chất tham gia phản ứng, do đó làm
giảm nhiệt độ phản ứng xuống thấp hơn nhiều so với phương pháp gốm truyền
thống. Vì vậy, phương pháp này được sử dụng khá nhiều trong kỹ thuật tổng hợp
vật liệu. Tuy nhiên nhược điểm lớn của phương pháp này rất khó khăn trong việc

đảm bảo tỷ lệ hợp thức của sản phẩm.
1.1.2.4. Phương pháp điều chế gốm truyền thống
Có thể mô tả phương pháp gốm truyền thống theo dạng sơ đồ sau:





Hình 1.1. Phương pháp gốm truyền thống để sản xuất vật liệu gốm
Trong sơ đồ:
Giai đoạn chuẩn bị phối liệu: tính toán thành phần của nguyêu liệu ban đầu (đi
từ các ôxit, hiđroxit, hoặc các muối vô cơ ) sao cho đạt tỷ lệ hợp thức của sản
phẩm muốn điều chế.
Giai đoạn nghiền, trộn: nghiền mịn nguyên liệu để tăng diện tích tiếp xúc giữa
các chất phản ứng và khuyếch tán đồng đều các chất trong hỗn hợp. Khi nghiền ta
có thể cho một lượng ít dung môi vào cho dễ nghiền. Phải chọn loại dung môi nào
để trong quá trình nghiền dễ thoát ra khỏi phối liệu ( có thể dùng rượu etylic,
axeton… ).
Giai đoạn ép viên: nhằm tăng độ tiếp xúc giữa các chất phản ứng. Kích thước
và độ dày của viên mẫu tùy thuộc vào khuôn và mức độ dẫn nhiệt của phối liệu. Áp

Chuẩn bị
Phối liệu
Nghiền
Trộn
Ép viên
Nung
Sản
phẩm
Luận văn thạc sỹ khoa học Hoá học vô cơ

Vũ Thị Mai Anh-CHHK20 5
lực nén tùy thuộc vào điều kiện thiết bị có thể đạt tới vài tấn/cm
2
. Dùng thiết bị nén
tới hàng trăm tấn thì trong viên phối liệu vẫn chứa khoảng 20% thể tích là lỗ xốp và
các mao quản. Để thu được mẫu phối liệu có độ xốp thấp cần phải sử dụng phương
pháp nén nóng (tức là vừa nén vừa gia nhiệt). Việc tác động đồng thời cả nhiệt độ
và áp suất đòi hỏi phải có thời gian để thu được mẫu phối liệu có độ chắc đặc cao.
Giai đoạn nung: là thực hiện phản ứng giữa các pha rắn đây là công đoạn được
xem là quan trọng nhất. Phản ứng giữa các pha rắn không thể thực hiện hoàn toàn,
nghĩa là sản phẩm vẫn còn có mặt chất ban đầu chưa phản ứng hết nên thường phải
tiến hành nghiền trộn lại rồi ép viên, nung lại lần hai. Đôi lúc còn phải tiến hành
nung vài lần như vậy.
Bên cạnh các phương pháp tổng hợp đã trình bày ở trên còn có một số phương
pháp tổng hợp khác như: kết tinh từ dung dịch, điện hoá, tự bốc cháy, thủy nhiệt …
Phương pháp gốm truyền thống thuận lợi trong khâu trộn phối liệu. Vì vậy
chúng tôi lựa chọn phương pháp gốm truyền thống để tổng hợp gốm Akermanite.
1.2. GIỚI THIỆU CHUNG VỀ HỆ BẬC BA CaO-MgO-SiO
2

1.2.1. Khái quát về các oxit trong hệ CaO-MgO-SiO
2

1.2.1.1. Canxi oxit (CaO) [20]
Phân tử gam : 56,08 g/mol.
Tỷ trọng : 3,35 g/cm
3

Điểm nóng chảy : 2572
0

C
Điểm sôi : 2850
0
C
Độ tan trong nước : có phản ứng với nước.
Canxi oxit là chất rắn màu trắng, dạng tinh thể lập phương tâm mặt. Về mặt
hóa học canxi oxit là một oxit bazơ, có thể bị kim loại kiềm, nhôm, silic khử về kim
loại. Canxi oxit chủ yếu được điều chế từ canxi cacbonat (CaCO
3
) bằng cách phân
hủy nhiệt ở khoảng 900
0
C.
CaCO
3

0
900


CaO + CO
2



Luận văn thạc sỹ khoa học Hoá học vô cơ
Vũ Thị Mai Anh-CHHK20 6
1.2.1.2. Magie oxit (MgO) [20]
Phân tử gam : 40,30 g/mol
Tỷ trọng : 1,5 g/cm

3

Điểm nóng chảy : 2852
0
C
Điểm sôi : 3600
0
C
Cũng giống như canxi ôxit, magiê ôxit là chất bột hoặc cục màu trắng, dạng
bột tan ít và tan rất chậm trong nước. Nguồn MgO là khoáng talc, đôlômit, cacbonat
magiê… Magie oxit có cấu trúc tinh thể lập phương tâm mặt, có nhiệt độ nóng chảy
cao. Tuy nhiên MgO dễ dàng tạo pha ơtecti với các ôxít khác và nóng chảy ở nhiệt
độ rất thấp. Độ giãn nở nhiệt thấp và khả năng chống rạn men là hai đặc tính quan
trọng của ôxít magiê.
1.2.1.3. Silic oxit (SiO
2
) [3, 20]
Ở điều kiện thường, SiO
2
thường tồn tại ở các dạng thù hình là : thạch anh,
tridimit và cristobalit. Mỗi một dạng thù hình này lại có hai dạng : dạng  bền ở
nhiệt độ thấp và dạng  bền ở nhiệt độ cao.
Tất cả các dạng tinh thể này đều bao gồm các nhóm tứ diện SiO
4
nối với nhau
qua nguyên tử oxi chung. Trong tứ diện SiO
4
, nguyên tử Si nằm ở tâm tứ diện liên
kết cộng hóa trị với bốn nguyên tử oxi nằm ở đỉnh của tứ diện.
Ở nhiệt độ thường chỉ có thạch anh α bền nhất còn các tinh thể khác là giả

bền. Thạch anh nóng chảy ở 1600
0
-1670
0
C nhiệt độ nóng chảy của nó không thể
xác định chính xác được vì sự biến hóa một phần sang những dạng đa hình khác với
tỉ lệ khác nhau tùy theo điều kiện bên ngoài.
Về mặt hóa học SiO
2
rất trơ, nó không tác dụng với oxi, clo, brom và các axit kể cả
khi đun nóng. Nó chỉ tác dụng với flo và HF ở điều kiện thường.
1.2.2. Khái quát về các oxit TiO
2
, ZrO
2
[21]
1.2.2.1. Titan (IV) oxit:
Phân tử lượng: 79,9g/mol.
Tỷ trọng: 0,144g/cm
3
.

Luận văn thạc sỹ khoa học Hoá học vô cơ
Vũ Thị Mai Anh-CHHK20 7
Điểm nóng chảy: 1.830°C
Vai trò của titan đioxit trong công nghiệp gốm: là một ôxít đa dụng do có thể
làm chất làm mờ, tạo đốm và kết tinh. Hàm lượng dưới 0,1% được dùng để biến đổi
màu men có sẵn từ các ôxít kim loại khác như Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu.
Titan đioxit có thể tự tạo thủy tinh nhưng nó lại không có độ hòa tan cao trong
silica nóng chảy. Hàm lượng thấp hơn 1%, titan điôxít hòa tan hoàn toàn trong men

chảy (chưa thể làm chất làm mờ). Hàm lượng hơi cao hơn một chút, nó sẽ cho một
vệt màu trắng ánh lam trong men trong suốt (còn tùy thuộc hàm lượng alumina).
Trên 2%, nó bắt đầu thay đổi mạnh bề mặt và độ đục của men do hình thành các hạt
tinh thể phân tán lơ lửng trong men. Trong khoảng từ 2-6%, nó sẽ tạo các đốm trên
mặt men. Từ 10-15%, nó cho bờ mặt men mờ đục và xỉn nếu men không bị quá lửa.
Titan đioxit là một ôxít "đói" ôxy và dễ dàng bị ôxi hoá từ dạng bị khử của nó khi
có cơ hội.
1.2.2.2. Ziriconi đioxit:
Phân tử gam : 123,2 g/mol.
Tỷ trọng : 0,02 g/cm
3

Điểm nóng chảy : 2700
0
C
Vai trò trong công nghiệp gốm: Nó được dùng làm chất làm mờ trong men,
tương tự như Titan đioxit. Ziriconi đioxit được dùng trong một số loại frit để giảm
sự thẩm thấu. Men chứa Ziriconi đioxit có thể thay đổi màu nhẹ dưới tác động của
ánh sáng và cũng có thể thay đổi màu do tác động của nhiệt, giúp cho quá trình tạo
mầm, phát triển mầm và tính chất của gốm.
1.2.3 Giới thiệu về talc
1.2.3.1. Nguồn gốc hình thành talc [20]
Talc là một khoáng vật được hình thành từ quá trình biến chất các khoáng vật
magie như pyroxen, amphiboli, olivin có mặt của nước và cacbon đioxit. Quá trình
này tạo ra các đá tương ứng gọi là talc cacbonat.

Luận văn thạc sỹ khoa học Hoá học vô cơ
Vũ Thị Mai Anh-CHHK20 8
Talc ban đầu được hình thành bởi sự hydrat và cacbonat hóa serpentin, theo
chuỗi phản ứng sau:

Serpentin + cacbon đioxit → Talc + manhezite + nước
2Mg
3
Si
2
O
5
(OH)
4
+ CO
2
 Mg
3
Si
4
O
10
(OH)
2
+ 3 MgCO
3
+ 3 H
2
O
Talc cũng được tạo thành từ magie chlorit và thạch anh có mặt trong đá phiến
lục và eclogit qua phản ứng biến chất.
Chlorite + thạch anh  Kyanite + talc + H
2
O
Trong phản ứng này, tỉ lệ talc và kyanite phụ thuộc vào hàm lượng nhôm

trong đá giàu nhôm. Quá trình này xảy ra trong điều kiện áp suất cao và nhiệt độ
thấp thường tạo ra phengite, granate, glaucophan trong tướng phiến lục. Các đá có
màu trắng, dễ vỡ vụn và dạng sợi được gọi là phiến đá trắng.
1.2.3.2. Thành phần hóa học và thành phần khoáng talc
+ Thành phần hóa học
Talc tinh khiết có công thức hóa học là Mg
3
Si
4
O
10
(OH)
2
với tỷ lệ MgO: 31,9%
, SiO
2
: 63,4% và H
2
O: 4,7%. Tuy nhiên quặng talc trong tự nhiên thường chứa các
tạp chất như FeO, Fe
2
O
3
, Al
2
O
3
, Na
2
O, K

2
O, CaO hàm lượng các tạp chất thường
chứa vài phần trăm. Trong những tạp chất trên người ta lưu ý nhiều đến thành phần
của các oxit kim loại nhóm d vì chúng có khả năng gây màu, gây màu mạnh nhất là
oxit sắt. Nếu sử dụng talc làm nguyên liệu sản xuất gốm sứ hay vật liệu chịu lửa thì
người ta thường chọn talc có thành phần oxit sắt nhỏ. Màu của talc thường là màu
xanh sáng,
trắng hoặc xanh xám. Nếu oxit sắt lớn thì có màu trắng ngà hoặc phớt hồng.
+ Thành phần khoáng vật
Do nguồn gốc của talc được hình thành từ quá trình biến đổi nhiệt dịch đá giàu
magie, các đá silicat trầm tích, các đá cacbonat magie nên ngoài talc
Mg
3
[Si
4
O
10
(OH)
2
] thì quặng có chứa MgO còn có các khoáng như: dolomite
Mg.Ca(CO
3
)
2
; manhezite MgCO
3
; serpentin 4MgO.2SiO
2
.2H
2

O; actinolite
Ca
2
Fe
5
[Si
4
O
11
]
2
.(OH)
2
; manhetite Fe
3
O
4
; hemantite Fe
2
O
3
…

Luận văn thạc sỹ khoa học Hoá học vô cơ
Vũ Thị Mai Anh-CHHK20 9
1.2.3.3. Cấu trúc của talc [7, 12]
Khoáng chất talc có cấu trúc tinh thể và ở dạng cấu trúc lớp: tứ diện –bát diện-
tứ diện (T-O-T). Hình 1.1 mô tả cấu trúc tinh thể của talc.

Hình 1.2. Cấu trúc tinh thể talc
Cấu trúc lớp cơ bản của talc được tạo thành từ lớp bát diện Mg-O
2
/hyđroxyl
nằm kẹp giữa 2 lớp tứ diện SiO
2
.Các lớp đều trung hòa điện tích, xen giữa chúng
không có cation trao đổi và chúng liên kết với nhau bằng lực liên kết yếu. Điều này
dẫn đến độ cứng thấp và khuyết tật trong trình tự các lớp của talc.

Luận văn thạc sỹ khoa học Hoá học vô cơ
Vũ Thị Mai Anh-CHHK20 10
Talc có thể kết tinh trong hai hệ tinh thể khác nhau: một nghiêng và ba
nghiêng. Thông số cấu trúc tinh thể tế bào đơn vị hệ một nghiêng và ba nghiêng
được trình bày trong bảng 1.1.
Bảng 1.1. Thông số cấu trúc của talc
Thông số tế bào đơn vị
Một nghiêng
Ba nghiêng
a (
0
A
)
5,28
5,290
b (
0
A
)
9,15

9,173
c (
0
A
)
18,92
9,460
 (
0
)
90,00
98,68
 (
0
)
100,15
119,90
 (
0
)
90,00
85,27
Z
4
2
Nhóm không gian
C2/c
1C

Khi các lớp TOT chồng lên nhau thì các vòng sáu tứ diện của chúng không
đối nhau trực diện, mà lệch nhau một khoảng bằng 1/3 cạnh a của ô cơ sở. Mặt
khác, vòng sáu cạnh tứ diện không đối xứng sáu phương, mà ba phương kép do các
tứ diện tự xoay một góc quanh trục đứng. Vậy, talc có những loại cấu trúc như 1Tc
(một lớp ba nghiêng), 2M (hai lớp một nghiêng) và 2O (hai lớp trực thoi).
Tinh thể talc có dạng hình vẩy. Thường tập hợp tạo các lá hay khối sít đặc. Do
lực liên kết các vảy nhỏ nên sờ tay có cảm giác mỡ.
1.2.3.4. Tính chất của talc [1, 3, 20]
Trong các loại khoáng chất có trong tự nhiên, bột talc là loại bột mềm nhất (độ
cứng 1 Moh), có khả năng giữ mùi thơm lâu và đặc biệt là có độ sạch cao. Tỷ trọng
của bột talc dao động trong khoảng 2,58 - 2,83 g/cm
3
, talc nóng chảy ở 1500
0
C.
Tính kỵ nước và trơ về mặt hóa học, dẫn điện, dẫn nhiệt kém. Talc không tan
trong nước cũng như trong dung dịch axit hay bazơ yếu. Mặc dù có rất ít khả năng

Luận văn thạc sỹ khoa học Hoá học vô cơ
Vũ Thị Mai Anh-CHHK20 11
gây phản ứng hóa học nhưng talc có một mối quan hệ rõ rệt với các chất hữu cơ tức
là nó ưa các hợp chất hữu cơ.
Khi nung talc có hiệu ứng nhiệt mạnh bắt đầu từ 900
0
C, thông thường là 920-
1060
0
C nếu nung nóng trong môi trường không khí. Ở khoảng nhiệt độ này talc bị
mất nước hóa học tạo thành metasilicat magie.
3MgO.4SiO

2
.H
2
O  3(MgO.SiO
2
) + SiO
2
+ H
2
O
Khi đó SiO
2
được tách ra ở trạng thái vô định hình. Ở 1100
0
C nó chuyển một
phần sang cristobalit kèm theo giãn nở thể tích. Cristobalit có khối lượng riêng nhỏ
và nó sẽ bù trừ sức co khi nung talc. Vì thế thể tích quặng talc khi nung thực tế ổn
định. Nhờ tính ổn định thể tích và độ mềm của nó cho phép ta có thể sử dụng quặng
talc cưa thành những viên gạch xây lò, buồng đốt nhiên liệu khí.
Bảng 1.2. Tiêu chuẩn chất lượng khoáng talc theo ISO (ISO 3262) [20]
Loại
Hàm lƣợng Talc trung
bình %
Mất khi nung ở
1000 °C, %
Khả năng hòa tan trong
HCl, tối đa %
A
95
4 – 6,5

5
B
90
4 – 9
10
C
70
4 – 18
30
D
50
4 – 27
30
1.2.3.5. Ứng dụng của talc
Với các tính chất của talc như: cấu trúc dạng phiến, mềm, kỵ nước, ưa dầu và
có thành phần khoáng, thành phần hóa nên Talc được ứng dụng rộng rãi trong các
ngành công nghiệp như gốm, sơn, mĩ phẩm, polime, trong nông nghiệp, thực phẩm,
công nghiệp giấy, công nghiệp cao su, nhựa …
1.2.4. Khái quát về gốm hệ CaO- MgO-SiO
2
[2]
Gốm hệ CaO.MgO.SiO
2
với những tính chất tốt về mặt cơ học và mặt hóa học
như: Trong suốt, độ bền cơ học cao, chịu mài mòn, hệ số giãn nở nhiệt thấp, bền
trong môi trường axit và bazơ do đó có nhiều ứng dụng trong y học, gốm phủ…Tuy

Luận văn thạc sỹ khoa học Hoá học vô cơ
Vũ Thị Mai Anh-CHHK20 12
nhiên hệ này đòi hỏi nhiệt độ tổng hợp tương đối cao (hình 1.4). Để giảm được

nhiệt độ tổng hợp trước hết thành phần nguyên liệu cần phải được tối ưu hóa sao
cho gần với điểm ơtecti của hệ.


Hình 1.3. Hệ bậc ba CaO – MgO – SiO2
Nhìn vào giản đồ pha ta thấy:
Các pha xảy ra trong ba hệ hai cấu tử chính cũng có miền trong hệ ba cấu tử là:
(1) Cristobalite (SiO
2
), (2) tridymite (SiO
2
), (3) pseudowollastonite (-CaO.SiO
2
),
(4) tricalcium di-silicat (3CaO. 2SiO
2
), (5) - canxi orthosilicate (-2CaO.SiO
2
),
(6) vôi (CaO), (7) periclase (MgO), (8) forsterit (2MgO.SiO
2
).
Các hợp chất hai cấu tử không có miền trong hệ bậc ba là: (1) Tricalcium
silicat, 3CaO.SiO
2
, (2) clino-enstatite (MgO.SiO
2
).

Luận văn thạc sỹ khoa học Hoá học vô cơ

Vũ Thị Mai Anh-CHHK20 13
Hợp chất ba cấu tử của hệ CaO. MgO.SiO
2
điểm dễ nóng chảy nhất ứng với
thành phần % về số mol như sau : 0,8 MgO; 61,4 SiO
2
; 30,6 CaO ở nhiệt độ
1320
0
C. Trong hệ có bốn hợp chất 3 cấu tử:


Diopside: CaO.MgO.2SiO
2
Monticellite: CaO.MgO.SiO
2

Merwinit: 3CaO.MgO.2SiO
2

Akermanite: 2CaO.MgO.2SiO
2
Trong luận văn này chúng tôi tiến hành tổng hợp vật liệu gốm Akermanite
(2CaO.MgO.2SiO
2
).
1.3. GIỚI THIỆU VỀ GỐM AKERMANITE: 2CaO.MgO.2SiO
2

1.3.1. Cấu trúc của Akermanite

Công thức hóa học của Akermanite: 2CaO.MgO.2SiO
2
hay Ca
2
MgSi
2
O
7
có thành
phần: O 41,08 %; 14,78% MgO (Mg 8,92%); 44,08% SiO
2
(Si 20,6%); 41,14%
CaO (Ca 29,4%) về khối lượng. Akermanite là những tinh thể hình lăng trụ ngắn
đến hình kim mỏng thường ở dạng khối hạt và có hệ tinh thể bốn phương.
Trạng thái thiên nhiên Akermanite Cấu trúc



Hình 1.4. Cấu trúc Akermanite



Luận văn thạc sỹ khoa học Hoá học vô cơ
Vũ Thị Mai Anh-CHHK20 14
1.3.2. Tính chất của gốm Akermanite (2CaO.MgO.2SiO
2
)
Akermanite có công thức hóa học là 2CaO.MgO.2SiO
2
thường tồn tại ở dạng

đá, có độ cứng 5 – 6, giòn và dễ vỡ. Gốm Akermanite không màu, hơi xám, xanh lá,
nâu, có tính chất trong suốt đến bán trong suốt. Khối lượng nguyên tử 272,62893
đvC, tỷ trọng 2,944 g/cm
3
.
Gốm Akermanite có đặc tính bền nhiệt, bền cơ, bền với môi trường oxy hóa -
khử, bền với axit, kiềm, tính chất cách điện tốt…
1.3.3. Ứng dụng của gốm Akemanite
Akemanite dựa trên nền gốm và gốm thủy tinh có nhiều tiềm năng ứng dụng
trong các lĩnh vực công nghệ khác nhau như y học, gốm phủ, gốm cách điện, bán
dẫn, chịu nhiệt….Đặc biệt là trong lĩnh vực vật liệu sinh học, gốm Akemanite được
sử dụng làm xương nhân tạo…
Akermanite (2CaO.MgO.2SiO
2
) đôi khi được sử dụng trong lĩnh vực đá quý
như là một mẫu vật khoáng sản.
1.4. GIỚI THIỆU PHẢN ỨNG GIỮA PHA RẮN
1.4.1. Cơ chế phản ứng giữa các pha rắn [10]
Các chất tham gia phản ứng đều nằm định vị tại các nút mạng tinh thể của chất
ban đầu. Phản ứng chỉ xảy ra tại bề mặt tiếp xúc giữa hai pha rắn của chất tham gia,
tốc độ phản ứng xảy ra chậm và không đạt trạng thái cân bằng. Phản ứng pha rắn
phụ thuộc vào sự sắp xếp của các cấu tử phản ứng trong mạng lưới tinh thể. Cấu
trúc tinh thể và khuyết tật mạng lưới có ảnh hưởng quyết định đến khả năng phản
ứng của chất rắn. Phản ứng bao gồm hai giai đoạn:
+ Giai đoạn tạo mầm
Quá trình này đòi hỏi làm đứt một số liên kết cũ trong các chất phản ứng,
hình thành một số liên kết mới trong sản phẩm. Điều này chỉ có thể xảy ra khi có sự
phân bố lại các ion ở chỗ tiếp xúc.
+ Giai đoạn phát triển mầm tinh thể sản phẩm

Luận văn thạc sỹ khoa học Hoá học vô cơ
Vũ Thị Mai Anh-CHHK20 15
Sau khi đã có một lớp mầm tinh thể sản phẩm thì đến giai đoạn phát triển lớp
tinh thể đó. Để thực hiện quá trình này sẽ có sự khuếch tán ngược chiều các cation
hay gọi cơ chế C.Wagner.
1.4.2. Các yếu tố ảnh hƣởng đến phản ứng giữa các pha rắn
Quá trình thực hiện phản ứng giữa các chất rắn gồm các bước: chuẩn bị chất
rắn đa tinh thể, tiến hành phản ứng ở nhiệt độ cao.
Một trong những phương pháp được sử dụng phổ biến nhất để chuẩn bị chất rắn đa
tinh thể (dạng bột) là thực hiện phản ứng trực tiếp hỗn hợp các nguyên liệu ban đầu
với pha rắn. Vì vậy tốc độ phản ứng quyết định đến quá trình phản ứng. Hai yếu tố
này bị chi phối bởi nhiều yếu tố.
+ Nhiệt độ nung:
+ Diện tích bề mặt tiếp xúc giữa các chất phản ứng
+ Đặc điểm cấu trúc của các chất ban đầu
+ Chất khoáng hóa
1.4.3. Phản ứng phân hủy nhiệt nội phân tử [10]
Khái niệm này dùng để chỉ cho phản ứng tổng hợp một pha rắn mới xảy ra
khi phân hủy nhiệt một pha rắn ban đầu có chứa các hợp phần cần thiết cho pha
rắn mới.
Khác hẳn với phản ứng xảy ra giữa các pha rắn, phản ứng phân hủy nhiệt nôi
phân tử xảy ra ở nhiệt độ thấp hơn nhiều.
Ví dụ: để tổng hợp mulit bằng phản ứng giữa các oxit silic và oxit nhôm
trong trường hợp đi từ các chất ban đầu tinh khiết hoàn toàn không có chất khoáng
hóa, thì nhìn trên giản đồ hệ bậc hai Al
2
O
3
-SiO

2
ta thấy ít nhất phải nung lên đến
1585
0
C (nhiệt độ bắt đầu xuất hiện pha lỏng). Trong đó khi ta nung caolinit lên đến
1000
0
C đã bắt đầu xuất hiện pha mulit.
Phương pháp sử dụng phân hủy nhiệt nội phân tử không chỉ giúp tổng hợp
gốm hệ bậc hai mà còn có thể sử dụng để tổng hợp gốm bậc cao hơn, Ví dụ tổng
hợp cordierit 2MgO.2Al
2
O
3
.5SiO
2
ta có thể sử dụng phản ứng phân hủy nhiệt mạng

Luận văn thạc sỹ khoa học Hoá học vô cơ
Vũ Thị Mai Anh-CHHK20 16
caolinit và bằng một thủ thuật có thêm oxit magie vào. Về lý thuyết chúng ta thấy
trong quá trình phân hủy nhiệt thì các oxit có trong hợp chất ban đầu đã được phân
bố hoàn toàn có trật tự ở mức độ nguyên tử, mặt khác sản phẩm vừa mới phân hủy
đang ở trạng thái rất hoạt động do đó phản ứng hình thành mầm tinh thể sản phẩm
có thể xảy ra một cách nhanh chóng.
Vậy là do xảy ra phản ứng nội phân tử đã làm giảm nhiệt độ phản ứng giữa
các pha rắn.Trong sản xuất gốm việc giảm được nhiệt độ nung thiêu kết là rất quan
trọng vì vậy, trong nghiên cứu này chúng tôi tiến hành tổng hợp gốm Akermanite từ
khoáng talc.
1.5. CÁC PHƢƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU

1.5.1. Phƣơng pháp phân tích nhiệt [3]
Phương pháp phân tích nhiệt giúp xác định các hiệu ứng nhiệt, sự thay đổi
khối lượng của mẫu nghiên cứu ứng với các quá trình biến hóa xảy ra ở một nhiệt
độ xác định. Trên cơ sở đó người ta xác định được mẫu nghiên cứu đã xảy ra quá
trình hóa học gì? ở nhiệt độ nào và mức độ mạnh hay yếu?
Hiệu ứng nhiệt được ghi dưới dạng đường đốt nóng hoặc các dạng khác như
đường vi phân DTA Đường đốt nóng cho phép xác định nhiệt độ tại đó có hiệu
ứng nhiệt, cũng như giá trị của hiệu ứng nhiệt và dấu của nó.
Trong phân tích nhiệt, chủ yếu người ta dùng đường DTA. Đường DTA được
ghi dưới dạng đồ thị: sự phụ thuộc của T (hiệu nhiệt độ giữa mẫu và chất chuẩn)
vào thời gian t hoặc nhiệt độ T. Độ nhạy của đường vi phân (DTA) rất lớn gấp 10-
15 lần so với đường nhiệt độ. Do đó đường DTA cho phép quan sát được hiệu ứng
nhiệt rất nhỏ của mẫu nghiên cứu.
Bằng thiết bị phân tích nhiệt chuyên dụng có thể ghi được sự thay đổi khối
lượng chất khi đốt nóng dưới dạng đường khối lượng (TG) hay đường vi phân khối
lượng (DTG). Đường khối lượng (TG) là đồ thị biểu diễn sự phụ thuộc của khối
lượng mẫu nghiên cứu vào nhiệt độ T hay thời gian t. Đường TG chỉ ra sự thay đổi
khối lượng chất nghiên cứu từ đầu đến cuối thí nghiệm. Từ đường TG có thể thu

Luận văn thạc sỹ khoa học Hoá học vô cơ
Vũ Thị Mai Anh-CHHK20 17
được các thông tin về thành phần của chất rắn nghiên cứu, độ bền của nó, về các sản
phẩm được tạo thành trong quá trình phân hủy, kết hợp cũng như giả thiết được về
cơ chế và nhiệt động học của phản ứng theo từng giai đoạn hay toàn bộ quá trình.


Lập chương Lò nung Ghi thông Xử lý thông
trình tin tin

T DTA

Hình 1.5. Sơ đồ khối của thiết bị phân tích nhiệt
1.5.2. Phƣơng pháp phân tích nhiễu xạ tia X [1]
Phương pháp nhiễu xạ tia X (XRD) là một trong những phương pháp hiện đại
dùng để xác định thành phần pha tinh thể của vật liệu. Phương pháp này cho phép
xác định thông số mạng, kiểu mạng lưới, kích thước hạt
Phương pháp nhiễu xạ tia X dựa trên nguyên tắc sau:
Khi chiếu một chùm tia X song song, đơn sắc vào vật liệu có cấu trúc tinh thể
thì xảy ra hiện tượng khuếch tán tia X. Điện trường của chùm tia tới làm điện tử của
nguyên tử trong mạng tinh thể dao động, sự dao động này là nguồn phát tia thứ cấp
phát ra bức xạ cùng tần số với tia X. Do đó chúng giao thoa với nhau. Trong mạng
lưới tinh thể chúng tạo thành những mặt phẳng nút. Sự khuếch tán tia X có thể xem
như sự phản xạ từ các mặt phẳng nút đó. Khi chiếu một chùm tia X đơn sắc có bước
sóng xác định đi qua một hệ tinh thể, trong tinh thể ta chọn hai mặt phẳng nút song
song với nhau có khoảng cách là d
hkl
, góc hợp bởi tia tới với mặt phẳng nút là .
Nếu hiệu lộ trình của tia tới và tia phản xạ bằng một số nguyên lần bước sóng thì
xảy ra hiện tượng nhiễu xạ tia X.
Chất so sánh
Mẫu
nghiên cứu
T
1
T
2

2

B
C
A
D