ứng dụng phép đo phổ f-aas phân tích lượng vết cu, pb trong tỏi tươi và các chế phẩm từ tỏi

Khoá luận tốt nghiệp Vi thị Mai Lan
Ứng dụng phép đo phổ F-AAS phân tích
lượng vết Cu, Pb trong tỏi tươi và các chế
phẩm từ tỏi
LỜI CẢM ƠN
Với lòng biết ơn sâu sắc, em xin chân thành cảm ơn thầy Phạm
Luận đã giao đề tài và tận tình hướng dẫn em hoàn thành bản khoá
luận này.
Em còng xin cảm ơn các thầy cô giáo trong bộ môn Hoá phân
tích và các bạn sinh viên K43A đã giúp đỡ em trong quá trình thực
hiện khoá luận.
Hà Nội, ngày 5 tháng 6 năm 2002
Sinh viên
Vi thị Mai Lan
1
Khoá luận tốt nghiệp Vi thị Mai Lan
Mở đầu
Ngày nay trong Y học, người ta đã khẳng định được rằng nhiều nguyên
tố kim loại có vai trò cực kỳ quan trọng đối với cơ thể sống và con người. Sự
thiếu hụt hay mất cân bằng của nhiều kim loại vi lượng trong các bộ phận của
cơ thể như gan, tóc, máu, huyết thanh, là những nguyên nhân hay dấu hiệu
của bệnh tật, ốm đau hay suy dinh dưỡng, đặc biệt là sự có mặt của các kim
loại nặng nh Cu, Pb, Zn, Cd, Mn, Fe, trong máu và trong huyết thanh của
người .
Tuy nhiên, cùng với mức độ phát triển của công nghiệp và sự đô thị hoá,
hiện nay môi trường sống của chúng ta bị ô nhiễm trầm trọng. Các nguồn thải
kim loại nặng từ các khu công nghiệp vào không khí, vào nước, vào đất, vào
thực phẩm rồi xâm nhập vào cơ thể con người qua đường ăn uống, hít thở dẫn
đến sự nhiễm độc. Do đó việc nghiên cứu và phân tích các kim loại nặng
trong môi trường sống, trong thực phẩm và tác động của chúng tới cơ thể con
người nhằm đề ra các biện pháp tối ưu bảo vệ và chăm sóc sức khoẻ cộng

đồng là một việc vô cùng cần thiết.
Những năm gần đây, cùng với Nhân sâm, Bạch quả, Lô hội, Nghệ, ,
Gừng và Tỏi được đánh giá nh mét loại gia vị điển hình, một vị thuốc kỳ diệu
mà hầu nh trên thế giới xứ nào cũng dùng đến. Từ cách đây hơn 5000 năm,
Tỏi đã là gia vị hết sức phổ biến đồng thời cũng là vị thuốc vô cùng quen
thuộc trong y học dân gian. Nh vậy, để phát triển và ứng dụng nó, một yêu
cầu đặt ra là phải kiểm tra, đánh giá chất lượng của tỏi đặc biệt là hàm lượng
các kim loại nặng. Vì thế trong bản khoá luận này, chúng tôi nghiên cứu ứng
dụng phương pháp phân tích phổ hấp thụ nguyên tử để xác định hàm lượng
Cu và Pb trong tỏi và các chế phẩm từ tái .
2
Khoá luận tốt nghiệp Vi thị Mai Lan
PHẦN I
TỔNG QUAN
1.1.Giới thiệu về tỏi và các sản phẩm từ tỏi [11,12, 13, 14, 23, 31]
Tỏi có tên Latinh là Allium Sativum . Tái là loài thực vật thân thảo họ
bách hợp, có nguồn gốc từ sa mạc Kigirs. Vào khoảng 3000 năm trước Công
nguyên, trước tiên người Ai Cập cổ đã đem về trồng, sau đó lan truyền sang
nhiều khu vực và quốc gia ở phương Đông và phương Tây, khoảng năm 113
trước Công nguyên thì truyền sang Trung Quốc .
Tỏi là một cây gia vị được sử dụng phổ biến trên khắp thế giới, vừa làm
tăng thêm hương vị, vừa có tác dụng sát khuẩn, phòng bệnh. Loài người sử
dụng tỏi trong cuộc sống đã có lịch sử hơn 5000 năm. Người Ai Cập và
người La Mã cổ đại cho rằng tỏi là cội nguồn của sức mạnh, trong chiến
tranh, binh lính ăn tỏi có thể tăng sức lực và dũng khí chiến đấu. Người Sirya
cho rằng tỏi có thể giúp người ta chịu đựng gian khổ, vì vậy khi vụ mùa vất
vả, ăn tỏi có thể làm việc rất bền bỉ. Một vị học giả nước ngoài đã từng nói :
"Đối với cuộc sống sinh tồn của con người, tỏi là nhân tố quan trọng thứ năm,
chỉ đứng sau đất, không khí, lửa và nước ", cách nói này hơi khoa trương
nhưng phần nào thể hiện được vai trò của tỏi trong cuộc sống con người .

Tỏi tươi là một nguồn cung cấp rất nhiều vitamin, muối khoáng và các
khoáng vi lượng, tỏi chứa hàm lượng lưu huỳnh cao nhất trong tất cả các cây
thuộc họ hành, tỏi. Theo một số tài liệu tổng hợp, củ tỏi hàm chứa hai nhóm
hoạt chất chính :
3
Khoá luận tốt nghiệp Vi thị Mai Lan
* Tinh dầu : chủ yếu bao gồm các hợp chất chứa lưu huỳnh (nhóm hợp
chất disunfua finat), tiêu biểu nh : allicin, diallylsunfua, diallyltrisunfua,
allylpropyldisunfua,
* Vitamin : A, B
1
, B
2
, B
3
, C, E ,
Các khoáng vi lượng : iot, selen, gecmani, kẽm, đồng, sắt, canxi, magiê,
nhôm ,
Enzim : alliinase, peroxidase, myrosinase ,
Các hoạt chất khác : scordinin, S-alylcystein, S-alylmecaptocystein, γ-
Glutamyl-S-metylcystein, γ-Glutamyl-methionin,
Tỏi sống là một loại kháng sinh tự nhiên có phổ kháng khuẩn tương đối
rộng, khả năng kháng khuẩn của nó tương đương với penicilin, streptomycin,
doxycylin, Tỏi có tác dụng kháng nấm, kháng virut, tỏi có khả năng ức chế
trên 70 loại vi khuẩn, tiêu biểu như Escherichia coli, Crynebacterium, Các
nghiên cứu cho thấy hoạt tính dược lý chủ yếu của tỏi là do hợp chất allicin,
khi củ tỏi được giã dập, men alliinase chuyển hoá alliin (S-allyl-L-cystein
sunfoxit) thành 2-propen sunfonic, khi dime hoá tạo thành allicin. Chính hợp
chất này tạo ra mùi và tác dụng chữa bệnh của tỏi. Allicin có khả năng ngăn
ngõa cao huyết áp, làm giảm lượng cholesterol, điều hoà hàm lượng đường

và mỡ trong máu, do đó có hiệu quả rõ rệt trong việc chống lại chứng nghẽn
mạch, đột quị và làm giảm nguy cơ đau tim. Các nghiên cứu khoa học còn
chỉ ra tác dụng chống lại sự oxy hoá của allicin, allicin làm tăng hai enzim
quan trọng chống oxy hoá trong máu là catylase và glutathiol peroxydase.
Ngoài ra, hàm lượng selen chứa trong tỏi làm cho tỏi có khả năng chống lại
bệnh ung thư, ngăn chặn sự phát triển của khối u và giết chết các tế bào ung
thư. Tỏi còn có tác dụng góp phần loại bỏ các kim loại nặng nh Pb, Hg ra
khỏi cơ thể.
4
Khoá luận tốt nghiệp Vi thị Mai Lan
Vì những lợi Ých mà tỏi mang đến cho sức khoẻ con người, cùng với rất
nhiều cuốn sách viết về các bài thuốc từ tỏi, trong những thập kỷ gần đây nó
đã được sử dụng làm nguyên liệu cho ngành dược sản xuất thuốc chữa bệnh
và các chế phẩm tỏi thương mại bán rộng rãi trên thị trường. ở Việt Nam
trong vài năm qua, chóng ta cũng đã trồng tỏi và sản xuất một số thuốc từ tái,
nh viên bao Dogarlic, viên nén Dogarlic, Garlic-T, v.v phục vụ cho việc
phòng và chữa bệnh.
1.2.Giới thiệu chung về đồng và chì
1.2.1.Trạng thái thiên nhiên [3, 4, 24, 25]
Trong bảng HTTH các nguyên tố hoá học, Cu có số thứ tự 29 thuộc
phân nhóm phụ nhóm I, chu kỳ 4 và có khối lượng nguyên tử là 64,35 .Còn
Pb có số thứ tự 82 thuộc phân nhóm chính nhóm IV, chu kỳ 6 và có khối
lượng nguyên tử là 207,21 .
Đồng (Cu) và chì (Pb) là những kim loại được con người biết đến và sử
dụng từ rất xa xưa, khoảng 3000 năm trước Công nguyên.
Tên tiếng Anh "copper" của đồng xuất phát từ tên Latinh là "Cuprum"
có lẽ bắt nguồn từ chữ "Cuprus" là tên Latinh của hòn đảo Kipr, nơi ngày xưa
người La Mã cổ đã khai thác quặng đồng và chế tác đồ đồng .
Trong thiên nhiên, Cu là nguyên tố tương đối phổ biến, tổng trữ lượng
Cu trong vỏ trái đất là 0.03% tổng số nguyên tử .Cu tồn tại trong thiên nhiên

cả ở trạng thái tự do và ở dạng hợp chất như sunfua, oxit và cacbonat. Các
khoáng quặng chính của Cu là chancopirit (CuFeS
2
,còn gọi là pirit đồng),
chứa 34,57% Cu, chancozit (Cu
2
S) chứa 79,8% Cu, cuprit (Cu
2
O) chứa
88%Cu, covelin (CuS) chứa 66,5% Cu, malachit (CuCO
3
.Cu(OH)
2
) và bornit
(Cu
5
FeS
4
). Ngoài ra hợp chất của Cu còn có trong cơ thể sinh vật.
5
Khoá luận tốt nghiệp Vi thị Mai Lan
Cu là kim loại màu quan trọng nhất đối với công nghiệp và kỹ thuật. Từ
xa xưa, người ta dùng quặng giàu để luyện đồng. Ngày nay, công nghệ luyện
đồng có thể dùng quặng nghèo chỉ chứa 1-2% Cu để điều chế đồng bằng quá
trình nhiệt luyện kim :
2CuFeS
2
+ 5O
2
+ 2SiO

2
= 2Cu + 2FeSiO
3
+ 4SO
2
Chì là nguyên tố phân bố khá rộng rãi trong thiên nhiên ở dạng kết hợp
với các kim loại khác, đặc biệt là với Ag và Zn .Trữ lượng của Pb là 10
-4
%
tổng số nguyên tử của vỏ trái đất. Trong thiên nhiên hiếm gặp Pb ở dạng
nguyên chất mà thường thấy ở dạng sunfua, cacbonat, photphat hoặc clorua.
Khoáng vật quan trọng nhất của Pb là galen (PbS) , các khoáng vật khác là
cerusit (PbCO
3
) , anglesit (PbSO
4
) và pyromophit (Pb
5
Cl(PO
4
)
3
) .
Để điều chế Pb ,người ta chuyển galen PbS thành PbO rồi khử bằng C .
1.2.2.Tính chất vật lý [3, 4, 24, 25]
Cu là kim loại có màu đỏ hoặc hồng sáng, có ánh kim, thuộc cấu trúc
mạng tinh thể lập phương tâm diện. Cu có khối lượng riêng lớn, mềm, dẻo,
dễ kéo thành sợi, có nhiệt độ nóng chảy, nhiệt độ sôi và nhiệt thăng hoa
tương đối cao. Tính dẫn nhiệt và dẫn điện của Cu rất tốt chỉ đứng thứ hai sau
Ag. Trong thiên nhiên, Cu có hai đồng vị bền là

63
Cu (70,13%) và
65
Cu
(29,87%) .
Pb là kim loại có màu xám thẫm, có cấu trúc lập phương tâm diện điển
hình đối với kim loại. Pb cũng có tính dễ dát mỏng, mềm, dễ uốn và tỷ trọng
cao nhưng nhiệt độ nóng chảy, độ bền, tính đàn hồi và độ dẫn điện thấp. Tính
chất vật lý nổi bật của chì là có khả năng bôi trơn cao. Chì và các hợp chất
của chì đều rất độc .
Một số hằng số vật lý quan trọng của Cu và Pb :
6
Khoá luận tốt nghiệp Vi thị Mai Lan
Kim loại Tỷ khối
(g/cm
3
)
T
nc
(
0
C)
T
s
(
0
C)
Độ dẫn
điện
NL ion hoá

bậc1 (eV)
Cu 8,94 1083,0 2543 36 7,72
Pb 11,34 327,43 1725 0,083 7,42
1.2.3.Tính chất hoá học
1.2.3.1.Tính chất hoá học của đồng và hợp chất của nó [3, 5, 24]
* Đơn chất
Cu nằm ở phân nhóm phụ nhóm I cùng với Ag và Au.Trạng thái oxy
hoá chính của Cu là +1 và +2, trong đó các hợp chất của Cu(II) là bền vững
hơn cả. Ngoài ra còn tồn tại các hợp chất Cu(III) không bền nh Cu
2
O
3
hay các
anion CuO
2
-
, CuF
6
3-
,
Về mặt hoá học, Cu là kim loại rất kém hoạt động.Trong không khí, ở
nhiệt độ thường, bề mặt của đồng bị bao phủ một màng màu đỏ do Cu phản
ứng với O
2
không khí tạo thành Cu(I) oxit :
2Cu + O
2
+ 2H
2
O = 2Cu(OH)

2
2Cu(OH)
2
+ Cu = Cu
2
O + H
2
O
Nếu trong không khí có mặt CO
2
, Cu bị bao phủ dần bởi một líp màu
lục gồm cacbonat bazơ Cu(OH)
2
CO
3
không bền làm đồng dễ bị rỉ. Khi đun
nóng ngoài không khí ở 200
0
C, Cu sẽ tác dụng trực tiếp với O
2
tạo thành CuO
. Cu dễ dàng phản ứng với các halogen (Cl
2
, Br
2
) tạo thành CuX
2
ở nhiệt độ
thường trừ flo vì màng CuF
2

được tạo nên rất bền sẽ bảo vệ đồng .
Vì Cu đứng sau hidro trong dãy điện hoá nên nó chỉ tan trong các axit có
tính oxy hoá nh HNO
3
và H
2
SO
4
đặc theo phản ứng :
3Cu + 8 HNO
3
(loãng) = 3Cu(NO
3
)
2
+ 2NO↑ + 4H
2
O
Cu + 2H
2
SO
4
(đặc) = CuSO
4
+ SO
2
↑ + 2 H
2
O
* Hợp chất

7
Khoá luận tốt nghiệp Vi thị Mai Lan
- Trạng thái oxy hoá +1 Ýt đặc trưng đối với đồng. Cu(I) oxit tồn tại
trong thiên nhiên dưới dạng khoáng vật cuprit. Cu
2
O là chất bột màu đỏ, Ýt
tan trong nước nhưng tan trong dung dịch kiềm đặc :
Cu
2
O + 2NaOH + H
2
O = 2Na[Cu(OH)
2
] (natri hidroxo cuprit )
Cu
2
O tan trong dung dịch NH
3
đậm đặc tạo thành phức chất amoniacat :
Cu
2
O + 4 NH
3
+ H
2
O = 2[Cu(NH
3
)
2
]OH

Cu
2
O tác dụng với axit HCl tạo thành CuCl : Cu
2
O + 2HCl = 2CuCl + H
2
O
Các halogen CuX không tan trong nước và axit nhưng lại tan khá nhiều
(đặc biệt khi đun nóng) trong dung dịch đậm đặc của các axit hydrohalogenua
và dung dịch NH
3
nhờ tạo thành phức chất :
CuCl + HCl = H[CuCl
2
]
CuCl + 2NH
3
= [Cu(NH
3
)
2
]Cl
Các hợp chất Cu(I) dễ bị oxy hoá (ngay cả bởi ôxy không khí) chuyển
thành dẫn xuất bền của Cu(II) :
Ví dô : 4CuCl + O
2
+ 4HCl = 4CuCl
2
+ 2H
2

O
- Trạng thái oxy hoá +2 là rất đặc trưng đối với đồng. Các hợp chất
Cu(II) nói chung đều bền hơn các dẫn xuất cùng kiểu của Cu(I) .
Cu(II) oxit (CuO) là chất bột màu đen nóng chảy ở 1026
0
C và trên nhiệt
độ đó mất bớt oxi biến thành Cu
2
O. CuO không tan trong nước nhưng tan dễ
dàng trong dung dịch axit tạo thành muối Cu(II) và trong đung dịch NH
3
tạo
thành phức chất amoniacat :
CuO + 2HCl = CuCl
2
+ H
2
O
CuO + 4 NH
3
+ 2H
2
O = [Cu(NH
3
)
4
](OH)
2
Khi đun nóng với dung dịch SnCl
2

, FeCl
2
, CuO bị khử thành muối Cu(I) :
2CuO + SnCl
2
= 2CuCl + SnO
2
3CuO + 2FeCl
2
= 2CuCl + CuCl
2
+ Fe
2
O
3
Khi đun nóng CuO dễ bị các khí H
2
, CO , NH
3
khử thành kim loại :
8
Khoá luận tốt nghiệp Vi thị Mai Lan
Ví dô : CuO + CO 300
0
C Cu + CO
2
Cu(II) hydroxit Cu(OH)
2
là kết tủa bông màu lam, dễ mất nước biến
thành oxit khi đun nóng. Cu(OH)

2
không tan trong nước nhưng tan dễ dàng
trong dung dịch axit, dung dịch NH
3
đặc và chỉ tan trong dung dịch kiềm
40% khi đun nóng :
Cu(OH)
2
+ 2NaOH = Na
2
[Cu(OH)
4
]
Cu(OH)
2
+ 4NH
3
= [Cu(NH
3
)
4
)](OH)
2
Đa số muối Cu(II) dễ tan trong nước, bị thuỷ phân và khi kết tinh từ
dung dịch thường ở dạng hidrat. Khi gặp các chất khử, muối Cu(II) có thể
chuyển thành muối Cu(I) hoặc thành Cu kim loại .
Muối Cu(II) có khả năng oxy hóa I
-
thành I
2

, chuẩn độ lượng I
2
giải
phóng ra từ phản ứng này bằng thiosunfat S
2
O
3
2-
với chỉ thị hồ tinh bột người
ta có thể định lượng được hàm lượng đồng .
Cu(II) có khả năng phản ứng với feroxianat Fe(CN)
2
tạo thành kết tủa đỏ
nâu Cu
2
Fe(CN)
6
.Trong dung dịch amoniac, Cu(II) phản ứng mãnh liệt với
các phân tử NH
3
tạo thành ion phức Cu(NH
3
)
4
2+
có màu xanh lam. Nó cũng
tạo phức với một số tác nhân hữu cơ như α-benzoin oxim
(C
6
H

5
CH(OH)C(NOH)C
6
H
5
), 8-hydroxyquinolin, natridietyldithiocacbamat,
dithizon , Những phức này cho phép xác định đồng bằng phương pháp khối
lượng, thể tích hay trắc quang .
1.2.3.2.Tính chất hoá học của chì và hợp chất của nó [4, 5, 25]
* Đơn chất
Trong phân nhóm chính nhóm IV, Pb thể hiện rõ rệt nhất tính kim loại.
ở điều kiện thường, Pb bị oxy hoá bởi O
2
không khí tạo thành ớp oxit màu
xám xanh bao bọc trên bề mặt bảo vệ cho Pb không tiếp tục bị oxy hoá nữa.
2Pb + O
2
= 2PbO
9
Khoá luận tốt nghiệp Vi thị Mai Lan
Pb có khả năng tương tác với các nguyên tố halogen và nhiều nguyên tố
không kim loại khác : Pb + X
2
= PbX
2
Pb chỉ tương tác ở trên bề mặt với dung dịch axit HCl loãng và axit
H
2
SO
4

dưới 80% vì bị bao bởi một líp muối khó tan PbCl
2
và PbSO
4
nhưng
với dung dịch đậm đặc hơn của các axit đó, Pb có thể tan vì muối khó tan của
líp bảo vệ đã chuyển thành hợp chất tan theo phản ứng :
PbCl
2
+ 2HCl = H
2
PbCl
4
và PbSO
4
+ H
2
SO
4
= Pb(HSO
4
)
2
Với axit HNO
3
ở bất kỳ nồng độ nào, Pb cũng phản ứng với vai trò một
kim loại và tạo thành Pb(NO
3
)
2

.Trong axit HCl đặc, Pb phản ứng cho
H
2
PbCl
4
và H
2
PbCl
3
.
Pb có thể tương tác với dung dịch kiềm khi đun nóng và giải phóng H
2
:
Pb + 2KOH + 2H
2
O = K
2
[Pb(OH)
4
] + H
2
↑
Khi có mặt O
2
, Pb có thể tan trong axit acetic, một số axit hữu cơ khác :
2Pb + 4CH
3
COOH + O
2
= 2Pb(CH

3
COO)
2
+ 2H
2
O
và có thể tương tác với nước : 2Pb + O
2
+ H
2
O = 2Pb(OH)
2
* Hợp chất
Chì thường tồn tại trong các hợp chất ở mức oxy hoá +2 và +4. Ngược
lại với các nguyên tố khác trong phân nhóm IV, trạng thái oxy hoá đặc trưng
nhất của chì là các hợp chất Pb(II) .
Hidrua của chì là PbH
4
,kém bền và chỉ tồn tại ở nhiệt độ thấp .
Pb tạo nên hai loại oxit chính là chì monoxit PbO và dioxit PbO
2
.PbO
Ýt tan trong nước nhưng dễ tan trong các axit và trong kiềm mạnh, khi đun
nóng trong không khí ở 450
0
C, Pb chuyển thành Pb
3
O
4
.

PbO
2
kém hoạt động về mặt hoá học, không tan trong nước. PbO
2
có
tính lưỡng tính nhưng tan trong kiềm dễ dàng hơn trong axit. Khi tan trong
dung dịch kiềm, nó tạo nên hợp chất hidroxo kiểu M
2
[Pb(OH)
6
] :
PbO
2
+ 2KOH + 2H
2
O = K
2
[Pb(OH)
6
]
10
Khoá luận tốt nghiệp Vi thị Mai Lan
PbO
2
có màu nâu đen, khi đun nóng mất dần oxi tạo thành các oxit trong
đó Pb có số oxy hoá thấp hơn :
PbO
2
290-320
0

C Pb
2
O
3
390-420
0
C Pb
3
O
4
530-550
0
C PbO
(nâu đen) (vàng đỏ) (đỏ) (vàng)
PbO
2
có thể bị khử dễ dàng bởi C, CO, H
2
đến kim loại. Tính oxy hoá
rất đặc trưng đối với PbO
2
, nã là một trong những chất oxy hoá mạnh thường
dùng. Những chất dễ cháy nh S, P khi nghiền với bột PbO
2
sẽ bốc cháy, do đó
PbO
2
được dùng làm một thành phần của thuốc diêm.
Khi tương tác với axit H
2

SO
4
đậm đặc, PbO
2
giải phóng O
2
; với HCl,
giải phóng Cl
2
:
2PbO
2
+ 2H
2
SO
4
= 2PbSO
4
+ 2H
2
O + O
2
PbO
2
+ 4HCl = PbCl
2
+ 2H
2
O + Cl
2

Trong môi trường axit đậm đặc, nó oxy hoá Mn(II) thành Mn(VII),
trong môi trường kiềm mạnh, oxy hoá Cr(III) thành Cr(VI) :
5PbO
2
+ 2MnSO
4
+ 6HNO
3
= 2HMnO
4
+ 3Pb(NO
3
)
2
+ 2PbSO
4
+ 2H
2
O
3PbO
2
+ 2Cr(OH)
3
+ 10KOH = 2K
2
CrO
4
+ 3K
2
[Pb(OH)

4
] + 2H
2
O
Nhờ khả năng oxy hoá mạnh, người ta sử dụng PbO
2
để chế tạo ra ắc
quy chì .
Hidroxit Pb(OH)
2
là kết tủa màu trắng Ýt tan trong nước. Khi đun nóng,
nó bị mất nước tạo thành oxit PbO. Pb(OH)
2
còng có tính chất lưỡng tính, nó
có khả năng tác dụng với cả axit và kiềm. Khi tan trong dung dịch kiềm
mạnh, Pb(OH)
2
tạo nên muối hidroxo plombit :
Pb(OH)
2
+ 2KOH = 3K
2
[Pb(OH)
4
]
Có hai loại halogenua chính của chì là PbCl
2
và PbCl
4
.

Sunfua chì PbS có màu đen, không tan trong nước và dung dịch axit
loãng nhưng tan trong axit HNO
3
và HCl đậm đặc :
3PbS + 8HNO
3
= 3PbSO
4
+ 8NO + 4H
2
O
11
Khoỏ lun tt nghip Vi th Mai Lan
1.3.Vai trũ sinh hc ca ng v chỡ
1.3.1.Vai trũ sinh hc ca ng v hp cht ca nú [20, 28, 33]
ng úng vai trũ quan trng i vi nhiu loi thc vt v ng vt.
Cu tỏc ng n nhiu chc nng c bn v l mt phn cu thnh nờn mt s
protein v cỏc enzym quan trng trong c th. Hp cht ca Cu l cn thit
cho quỏ trỡnh tng hp hemoglobin v photpholipit. Nó tham gia vo cỏc hot
ng : sn xut hng cu, sinh tng hp elastin v myelin, tng hp nhiu
hoormon v cỏc sc t. Enzym-Cu hay cũn gi l superoxit dismutase (SOD)
c nghiờn cu nhiu nht. SOD cú chc nng iu ho cỏc gc t do, bo
v cu trỳc v c ch chuyn hoỏ t bo, ngn ngừa lóo hoỏ. Cytochromodase
cng s dng Cu nh một cht xỳc tỏc, nú cú mt trong cỏc mụ cú nhu cu
nng lng (c tim, gan v cht xỏm ca nóo) v cú vai trũ khng ch ỏp
sut.
Hm lng Cu trong ton b c th ngi ln xp x 0,1 g v nhu cu
hng ngy ca mt ngi cú sc kho trung bỡnh vo khong 2 mg. S thiu
ht Cu dn n bnh thiu hng cu trm trng do dú gõy nờn chng thiu
mỏu. Thiu Cu nhng ngi ph n mang thai cú th dn n non v

nhng tr s sinh ny rt d b tn thng. nhng ngi mc bnh suy
nhc nhit i (Kwashiorkor) thỡ s mt sc t lụng túc cng l biu hin
ca s thiu Cu (Hỡnh 1).
Hỡnh 1
12
Chỉ số SH
C
Cu
Vùng
nồng
độ cần
Vùng
thiếu
Vùng
thừa
Khoỏ lun tt nghip Vi th Mai Lan
Tuy nhiờn, tha Cu cng dn n nhng hu qu nghiờm trng nh mc
bnh Wilson m c tớnh ca nú l do tha Cu trong gan ; Cu tha tớch t c
vo nóo, thn dn n t vong nhng bnh nhõn suy gan v thay th Zn
trong protein lm mt vai trũ ca protein (Hỡnh 1).Tuy nhiên, thừa Cu cũng
dẫn đến những hậu quả nghiêm trọng nh mắc bệnh Wilson mà đặc tính
của nó là do thừa Cu trong gan ; Cu thừa tích tụ cả vào não, thận dẫn đến
tử vong ở những bệnh nhân suy gan và thay thế Zn trong protein làm mất
vai trò của protein (Hình 1).
1.3.2.Vai trũ sinh hc ca chỡ v hp cht ca nú [15, 16, 17, 18, 28]
Khú cú th k ht cụng dng ca Pb trong cụng ngh v i sng con
ngi, nhng v mt sinh hc, Pb thuc vo loi cht c ni ting nht v
trong s nhng cht c hin nay, nú cng úng mt vai trũ ỏng k. Pb v
cỏc hp cht ca Pb u c i vi ngi v ng thc vt nu vt quỏ
ngng cho phộp. Bỡnh thng con ngi tip nhn hng ngy 0,1-0,2 mg

Pb khụng hi t cỏc ngun khụng khớ, nc v thc phm nhim nh chỡ,
nhng nu tip nhn lõu di 1 mg/ngy s b nhim c chỡ món tớnh v nu
hp thu 1 gam Pb mt ln cú th dn n t vong .
Khó có thể kể hết công dụng của Pb trong công nghệ và đời sống con
ngời, nhng về mặt sinh học, Pb thuộc vào loại chất độc nổi tiếng nhất và
trong số những chất độc hiện nay, nó cũng đóng một vai trò đáng kể. Pb
và các hợp chất của Pb đều độc đối với ngời và động thực vật nếu vợt quá
ngỡng cho phép. Bình thờng con ngời tiếp nhận hàng ngày 0,1-0,2 mg Pb
không hại từ các nguồn không khí, nớc và thực phẩm nhiễm nhẹ chì, nhng
nếu tiếp nhận lâu dài 1 mg/ngày sẽ bị nhiễm độc chì mãn tính và nếu
hấp thu 1 gam Pb một lần có thể dẫn đến tử vong .
13
Khoá luận tốt nghiệp Vi thị Mai Lan
Khi xâm nhập vào cơ thể, Pb tập trung chủ yếu ở xương, người ta tính
rằng có tới 94-95% Pb của cơ thể tập trung ở xương, tại đây Pb tương tác với
photphat trong xương rồi truyền vào các mô mềm của cơ thể và thể hiện độc
tính của nó. Ngoài ra Pb còn ngưng đọng ở gan, lá lách, thận, Chì phá huỷ
quá trình tổng hợp hemoglobin và các sắc tố cần thiết khác trong máu như
cytochrom, cản trở sự tổng hợp nhân hem và tích luỹ trong các tế bào hồng
cầu, làm giảm thời gian sống của hồng cầu, do đó làm tăng chứng thiếu máu,
gây đau bụng, hoa mắt choáng váng. Nhiễm độc Pb mãn tính gây nên những
cơn đau bụng ở người lớn và bệnh viêm não ở trẻ em.
Chì đặc biệt độc hại đối với não và thận, hệ thống sinh sản và hệ thống
tim mạch của con người. Nhiễm độc chì sẽ dẫn đến những ảnh hưởng có hại
tới chức năng của trí óc, thận, gây vô sinh, sẩy thai và tăng huyết áp. Khi hàm
lượng Pb trong máu khoảng 0,3 ppm thì nó ngăn cản quá trình sử dụng O
2
để
oxy hoá glucoza tạo ra năng lượng cho quá trình sống, ở nồng độ cao hơn
( >0,8 ppm) có thể gây nên thiếu máu do thiếu hemoglobin. Hàm lượng chì

trong máu nằm trong khoảng 0,5 - 0,8 ppm sẽ gây ra sự rối loạn chức năng
của thận và ảnh hưởng đến não.
Cách đây không lâu, Slipkocter đã chứng minh sù suy giảm trí tuệ do bị
tích tụ Pb trong cơ thể. Nghiên cứu hàm lượng Pb trong răng sữa ở trẻ em,
ông thấy rằng, những đứa trẻ trong răng sữa có nhiều Pb có chỉ số IQ giảm
mạnh và kỹ năng ngôn ngữ kém phát triển. Nhiễm độc Pb làm cho hệ thần
kinh luôn căng thẳng, phạm tội và sự rối loạn trong tập trung chó ý ở trẻ em
từ 7-11 tuổi.
Pb còn gây ảnh hưởng xấu đến môi trường và sức khoẻ do hợp chất
ankyl-chì được cho vào xăng ôtô, xe máy với vai trò làm chất chống kích nổ
14
Khoá luận tốt nghiệp Vi thị Mai Lan
mà tính độc hại cao của nó với con người gần đây mới phát hiện ra, vì thế
hiện nay trên thế giới người ta không dùng xăng pha chì.
1.4.Các phương pháp xác định đồng và chì
1.4.1.Các phương pháp hoá học
1.4.1.1.Phương pháp phân tích khối lượng [8]
Phương pháp này dùa trên cơ sở cân chính xác khối lượng của chất phân
tích hay hợp chất sản phẩm không tan của nó thu được khi cho tác dụng với
một thuốc thử kết tủa phù hợp sau khi lọc, sấy và nung sản phẩm đó. Sau đó
từ lượng cân thu được ta sẽ tính được hàm lượng của chất cần phân tích.
Phương pháp này đơn giản, có độ chính xác cao, nhưng nó đòi hỏi thao tác kỹ
thuật phức tạp, tốn thời gian và chỉ thích hợp cho phân tích hàm lượng lớn.
Ví dụ có thể xác định Cu, Pb bằng cách kết tủa Cu dưới dạng CuS với
thuốc thử hydro sunfua H
2
S hoặc thioacetamin C
2
H
5

NS ; kết tủa Pb dưới
dạng PbSO
4
, PbCrO
4
hoặc chì molipdat. Sấy, nung các kết tủa này ,sau đó
đem cân dạng cân và dùa và đó ta xác định được hàm lượng Cu ,Pb [23,24].
Tuy nhiên, trong tỏi và các chế phẩm từ tỏi, Cu và Pb là những nguyên
tố vi lượng, do đó phương pháp này không thích hợp .
1.4.1.2.Phương pháp phân tích thể tích [8, 19]
Đây là phương pháp định lượng các chất dùa trên việc đo chính xác thể
tích của thuốc thử đã biết nồng độ khi cho nó tác dụng với một thể tích nhất
định của chất cần phân tích trong điều kiện phản ứng xảy ra hoàn toàn định
lượng. Tuỳ thuộc vào loại phản ứng chính được dùng mà người ta chia
phương pháp phân tích thể tích thành các nhóm: phương pháp chuẩn độ axit-
bazơ, phương pháp oxy hoá khử, phương pháp chuẩn độ kết tủa, phương
pháp complexon .
15
Khoá luận tốt nghiệp Vi thị Mai Lan
Người ta có thể xác định Cu bằng phương pháp chuẩn độ complexon
dùa trên phản ứng tạo phức bền của Cu
2+
với EDTA ở pH = 8 , chỉ thị là
murexit 1% trong NaCl : Cu
2+

+ H
2
Y
2-

= CuY
2-
+ 2H
+
CuInd
+
+ H
2
Y
2-
= CuY
2-
+ Ind
-
+ 2H
+


(vàng nhạt) (tím)
hoặc bằng phương pháp chuẩn độ oxy hoá khử (phương pháp iot-thiosunfat)
theo phản ứng :
2Cu
2+
+ 4I
-
= 2CuI + I
2
Sau đó chuẩn độ I
2
giải phóng ra bằng Na

2
S
2
O
3
với chỉ thị hồ tinh bét :
I
2
+ 2 Na
2
S
2
O
3
= 2NaI + Na
2
S
4
O
6
Pb cũng có thể xác định bằng phương pháp complexon theo 3 cách:
chuẩn độ trực tiếp, chuẩn độ ngược bằng Zn
2+
, hay chuẩn độ thay thế dùng
ZnY
2-
với chỉ thị ETOO.
Ví dụ chuẩn độ ngược Pb
2+
bằng Zn

2+
: cho Pb
2+
tác dụng với một lượng
dư chính xác EDTA đã biết trước nồng độ ở pH=10, sau đó chuẩn độ lượng
dư EDTA bằng Zn
2+
đã biết nồng độ với chỉ thị ETOO :
Pb
2+
+ H
2
Y
2-
= PbY
2-
+ 2H
+
H
2
Y
2-
+ Zn
2+
= Zny
2-
+ 2H
+
Zn
2+

+ H
2
Ind = ZnInd + 2H
+
(xanh) (đỏ nho)
Tuy nhiên phân tích thể tích chỉ thích hợp để xác định hàm lượng lớn
hoặc bán vi lượng , do đó ta không dùng phương pháp này để phân tích vi
lượng Cu, Pb trong tái .
1.4.2.Các phương pháp phân tích công cụ
1.4.2.1.Các phương pháp quang học
16
Khoá luận tốt nghiệp Vi thị Mai Lan
1.4.2.1.1.Phương pháp phổ phát xạ nguyên tử (AES) [1]
Phương pháp này dùa trên cơ sở sự xuất hiện phổ phát xạ của nguyên tố
cần phân tích khi nguyên tử tự do của nó ở trạng thái kích thích giải phóng
năng lượng đã nhận vào để trở về trạng thái cơ bản và sinh ra các vạch phổ
phát xạ của nó. Để kích thích phổ AES người ta có thể dùng nguồn năng
lượng là ngọn lửa, hồ quang hay tia điện.
Tác giả Phạm Luận đã ứng dụng phương pháp này để đưa ra quy trình
xác định một số kim loại kiềm trong các mẫu nước ngọt với một số kết quả
sau : giới hạn phát hiện của Na là 0,05 ppm, Li và K là 0,5 ppm và Pb là 0,1
ppm [21].
Đặc biệt với sự ra đời của nguồn năng lượng mới là plasma cao tần cảm
ứng ICP được ứng dụng trong phép phân tích AES từ khoảng 20 năm trở lại
đây, song lại được sử dụng rộng rãi và có hiệu quả cao. Ngày nay, phổ phát
xạ ICP là một công cụ phân tích phục vụ đắc lực cho công việc nghiên cứu và
sản xuất vật liệu khoa học với độ ổn định và độ nhạy cao cỡ ng .
Bằng phép đo phổ ICP-AES , tác giả Kim A.Anderson đã xác định đa
lượng và vi lượng của 17 nguyên tố trong một số mẫu mô thực vật, ví dụ hàm
lượng Cu và Pb trong lá thông là 3,0 ± 0,3 µg/g và 10,8 ± 0,5 µg/g [27].

Lần đầu tiên tại Việt Nam, các tác giả Vũ Hoàng Minh, Nguyễn Tiến
Lượng, Phạm Luận, Trần Tứ Hiếu đã áp dụng thành công phương pháp phổ
ICP-AES để xác định chính xác các nguyên tố đất hiếm trong mẫu địa chất
Việt Nam [34].
1.4.2.1.2.Phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử (AAS) [1]
17
Khoá luận tốt nghiệp Vi thị Mai Lan
Bằng cách chiếu vào đám hơi nguyên tử tự do của nguyên tố cần phân
tích một chùm tia sáng đơn sắc có năng lượng phù hợp, có độ dài sóng trùng
với các vạch phổ phát xạ đặc trưng của nguyên tố đó, chúng sẽ hấp thụ các tia
sáng và sinh ra phổ hấp thụ nguyên tử. Dùa vào tín hiệu phổ này ta sẽ xác
định được hàm lượng nguyên tố cần phân tích.
Sử dụng phép đo AAS, người ta có thể phân tích được lượng vết của hầu
hết các kim loại và cả những hợp chất hữu cơ hay các anion không có phổ
hấp thụ nguyên tử với độ ổn định, độ nhạy, độ chính xác và nhất là độ ổn
định cao.
ở nhiều nước trên thế giới, nhất là các nước phát triển, phương pháp
phân tích AAS đã trở thành phương pháp tiêu chuẩn để định lượng nhiều kim
loại [1].
Sử dụng phương pháp này, John Bishop đã xác định lượng vết của một
số nguyên tố Ag, Bi, Cu, Sb, Ni trong hợp kim chì - thiếc và đạt được các kết
quả sau : Ag 41,15µg/g ; Bi 11µg/g ; Cu 3,7µg/g ; Sb 59µg/g và Ni 0,15µg/g
[30].
Xác định Pb trong một số mẫu sinh học bằng phương pháp phổ hấp thụ
nguyên tử sử dụng hệ thống bơm dòng chảy tách và làm giàu trực tiếp dùa
trên sự hấp phụ cặp ion, các tác giả Guan Hong Tao, Zhaolun Fang đã chuyển
Pb sang dạng anion phức iotchì, sau đó cho hấp phụ trực tiếp lên một vi cột
cùng với cation [NH
4
(C

4
H
9
)
4
]
+
tạo thành cặp ion. Kết quả cho thấy giới hạn
phát hiện của phương pháp là 3µg/L với độ lệch chuẩn là 2% ở nồng độ
30µg/L ; 3,1% ở nồng độ 50µg/L và xác định được hàm lượng Pb trong lá
đào 1,01±0,04µg/g , trong mẫu bột gạo là 0,78±0,05µg/g [27] .
18
Khoá luận tốt nghiệp Vi thị Mai Lan
Nghiên cứu tóc của những trẻ em mắc chứng gặp khó khăn trong việc
đọc, D.Capel và cộng sự đã áp dụng phép đo AAS để định lượng Cu, Pb với
kết quả là Cu :57µg/g ; Pb :16µg/g [29] .
ở Việt Nam, tuy mới tiếp thu kỹ thuật phân tích phổ AAS , nhưng đã có
rất nhiêu công trình khoa học nghiên cứu và ứng dụng thành công phương
pháp này để xác định các kim loại trong nhiều đối tượng mẫu khác nhau .
Với đề tài nghiên cứu xác định Cu, Zn trong huyết thanh bằng phép đo
AAS , các tác giả Phạm Luận, Đặng Quang Ngọc, Trần Tứ Hiếu, Lương
Thuý Quỳnh đã xây dựng và đề xuất một quy trình phân tích với độ nhạy đến
0,03 ppm và sai số nhỏ hơn 12% , kết quả phân tích là: hàm lượng Cu trong
huyết thanh ≤ 1,2ppm tuỳ theo giới tính, độ tuổi và địa dư [34] .
Sử dụng phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử, tác giả Lê Lan Anh và
cộng sự đã xác định hàm lượng Pb trong tóc, nước tiểu và máu với các kết
quả là : hàm lượng Pb trung bình trong tóc là 15,15±2µg/g đối với người bình
thường ; 49,8±7,9 µg/g đối với người tiếp xúc thường xuyên với xăng dầu và
86,01 ±12,7µg/g với những bệnh nhân thấm nhiễm Pb [35].
Xác định các kim loại nặng trong các mẫu thịt cá bằng phép đo AAS ,

Dr.Phạm Luận và cộng sự đã thu được một số kết quả sau : giới hạn phát hiện
đối với Cu , Pb là 0,05 và 0,1ppm ; giới hạn trên của vùng tuyến tính là Cu
3,5ppm ; Pb 8ppm và sai số mắc phải trong vùng nồng độ 0,5 - 2ppm nhỏ
hơn 15% [22].
1.4.2.1.3.Phương pháp trắc quang [2]
Phân tích trắc quang là phương pháp phân tích dùa trên việc đo phổ UV-
VIS của những chất có khả năng hấp thụ năng lượng chùm sáng để tạo ra phổ
19
Khoá luận tốt nghiệp Vi thị Mai Lan
hấp thụ phân tử và cả những chất không có phổ UV-VIS bằng cách cho tác
dụng với một thuốc thử thích hợp tạo ra hợp chất phức bền có khả năng hấp
thụ tia bức xạ và cho phổ UV-VIS nhạy.
Pb
2+
không có phổ hấp thụ phân tử UV-VIS , do đó ta chuyển nó về dạng
chì-dithizonat Pb(C
13
H
12
N
4
S)
2
khi cho tác dụng với dithizon
(diphenyldithiocacbazon C
13
H
12
N
4

S hay H
2
Dz ) trong môi trường pH=5÷6 :
Pb
2+
+ 2H
2
Dz = Pb(HDz)
2
+ 2H
+
(xanh) (đỏ)
Phức này được chiết vào dung môi hữu cơ CCl
4
(hoặc CHCl
3
) và đem đo
mật độ quang tại bước sóng λ = 510 nm, biết mật độ quang ta có thể xác định
nồng độ của Pb với giới hạn phát hiện là 0,05 ppm [25].
Ta cũng có thể xác định Cu bằng cách đo mật độ quang của phức Cu-
dithizonat tại bước sóng λ = 545 nm với độ nhạy 0,003ppm [24].
Bằng phương pháp trắc quang, các tác giả Trần Thúc Bình, Trần Tứ
Hiếu, Phạm Luận đã xác định Cu, Ni, Mn, Zn trong cùng hỗn hợp theo
phương pháp Vierod cải tiến bằng Pyridin-azo-naphtol (PAN) với sai sè < 4%
ở những bước sóng khác nhau [36].
1.4.2.2.Các phương pháp điện hoá
1.4.2.2.1.Phương pháp cực phổ [6, 7, 23, 25]
Cực phổ là một phương pháp Von-Ampe trong đó người ta sử dụng điện
cực giọt thuỷ ngân rơi là điện cực làm việc. Bằng cách phân cực điện cực giọt
thuỷ ngân bằng một điện áp một chiều biến thiên tuyến tính với thời gian để

nghiên cứu quá trình khử cực của chất phân tích trên điện cực đó và thông
qua chiều cao của đường cong von-ampe ta có thể định lượng được ion kim
loại cần xác định trong dung dịch ghi cực phổ .
20
Khoá luận tốt nghiệp Vi thị Mai Lan
Để áp dụng phương pháp này, hoạt tính cực phổ của Cu đã được nghiên
cứu với rất nhiều chất nền (là các chất điện ly trơ) khác nhau và có một số
nền đặc biệt thích hợp cho phép định lượng nguyên tố này. Trong nền NH
3
,
pyridin, thiocyanat và clorua đậm đặc, Cu
2+
bị khử theo hai nấc Cu
2+
→Cu
+
,Cu
+
→Cu
0
, mỗi bậc cho một sóng cực phổ riêng và để định lượng Cu người
ta sử dụng sóng thứ hai. Cũng có thể xác định Cu trong nền Na tartrate 0,4M
+ NaH tartrate 0,1M + gelatin (< 0,05%) với thế nửa sóng là - 0,09 V. Để khử
oxy hoà tan trong dung dịch, người ta sử dụng Na
2
SO
3

Bằng phương pháp này , có thể xác định Pb một cách hiệu quả cả trong
nền axit và nền bazơ. Một trong những nền axit tốt nhất là Na tartrate 0,4M +

NaH tartrate 0,1M (cho pH = 4,5) và một lượng nhỏ gelatin (≤ 0,01%), nếu
có mặt Bi
3+
thì nồng độ gelatin phải ≤ 0,005% với thế nửa sóng là E
1/2
= -
0,48V. Trong nền bazơ, ví dô nh NaOH 1M , Pb tồn tại ở dạng ion HPbO
2
-
còng bị khử rất dễ dàng với E
1/2
= - 0,755V [24].
Do có độ nhạy và độ chính xác cao, các phương pháp cực phổ xung vi
phân và von-ampe hoà tan anot với điện cực màng thuỷ ngân đã được các tác
giả Trịnh Xuân Giản, Trịnh Anh Đức, Lê Đức Liêm sử dụng để xác định
dạng liên kết vết Pb trong nước biển, kết quả cho thấy vết Pb có tồn tại trong
nước biển với dung lượng liên kết 2,95 µg/L [37].
1.4.2.2.2.Phương pháp Von-Ampe hoà tan [6, 7]
Chỉ bằng một máy cực phổ tự ghi thông thường và một cực giọt thuỷ
ngân treo hoặc một cực rắn đĩa quay bằng than thuỷ tinh, người ta có thể xác
định được gần 30 kim loại bằng phương pháp Von-ampe hoà tan (Ag, As,
Au, Bi, Cd, Co, Cu, Ge, Hg, K, Mg, Ni, Pb, Zn, ) trong khoảng nồng độ
n.10
-9
đến n.10
-6
mol/L với độ chính xác khá cao .
21
Khoá luận tốt nghiệp Vi thị Mai Lan
Để tiến hành phân tích bằng phương pháp Von-Ampe hoà tan người ta

dùng bộ thiết bị gồm một máy cực phổ tự ghi và một bình điện phân gồm hệ
3 điện cực : cực làm việc là cực giọt thuỷ ngân tĩnh hoặc cực đĩa rắn, cực so
sánh (cực Calomen hay cực bạc clorua) có thế không đổi và cực phụ trợ Pt .
Quá trình phân tích gồm 2 giai đoạn :
- Giai đoạn làm giàu chất phân tích lên bề mặt điện cực đo (cực làm
việc) dưới dạng một kết tủa (kim loại , hợp chất khó tan) ở thế thích hợp và
không đổi trong suốt quá trình điện phân.
- Giai đoạn hoà tan kết tủa đã dược làm giàu và ghi đường cong hoà tan.
Các đại lượng điện hoá (thế hay dòng) ghi được trong quá trình hoà tan
tỷ lệ thuận với lượng chất kết tủa trên bề mặt điện cực cũng như nồng độ chất
phân tích.
Sử dụng bình điện hoá dòng chảy trong phương pháp Von-Ampe hoà
tan xung vi phân trong dòng chảy, các tác giả Trần thị Thu Nguyệt, Trần Thu
Quỳnh, Từ Vọng Nghi xác định một số kim loại nặng trong nước cho kết quả
đo với độ chính xác và lặp lại cao. Nghiên cứu cho thấy dung dịch nền thích
hợp để xác định Cu, Pb là : HCl 0,02M + KCl 0,1M ; Hg
2+
10
-4
M , thế điện
phân làm giàu là -1,0 V. Thế pic hoà tan của chúng là Cu
2+
: -0,09V ; Pb
2+
:
-0,5V với sai số không vượt quá 4% khi phân tích nồng độ cỡ 10
-6
M [38].
Xác định lượng vết Pb trong mẫu nước bằng phương pháp Von-ampe
hoa tan anot sử dụng điện cực màng thuỷ ngân, tác giả Nguyễn Quốc Tuấn và

Nguyễn Ngọc Châm đã đo được thế pic của Pb khoảng -0,48V trong điều
kiện đo : pH=2 (môi trường axxit HCl) , khoảng quét thế từ - 0,35 đến -0,74
mV. Giới hạn phát hiện của phương pháp là 1ppm với sai số từ 2 đến 5%
[39].
22
Khoá luận tốt nghiệp Vi thị Mai Lan
23
Khoá luận tốt nghiệp Vi thị Mai Lan
Phần II
Đối tượng và phương pháp nghiên cứu
2.1. Đối tượng , mục tiêu và phương pháp nghiên cứu
Không chỉ là một loại rau gia vị hết sức phổ biến, tỏi còn được biết đến
như một vị thuốc dân gian mà tác dụng dược lý của nó cho đến nay đã được
khoa học nghiên cứu và chứng minh một cách khá rõ ràng và đầy đủ. Tác
dụng đích thực của tỏi là tác dụng tổng thể của hàng trăm hoạt chất, trong đó
các khoáng vi lượng và enzym đóng vai trò không kém phần quan trọng .
Mặt khác, Việt Nam ta là một trong những nước tiềm tàng một nguồn tài
nguyên dược thảo vô cùng phong phú và đa dạng, trong đó tỏi Việt Nam
được đánh giá qua cảm quan tương đối khá cao so với tỏi Trung Quốc, Mỹ,
Pháp, Vì thế trong vài năm gần đây, một số công ty sản xuất Việt Nam đã
chế biến từ tỏi thành nhiều sản phẩm đặc chế dưới dạng đơn thuần hoặc phối
hợp và được bán rộng rãi trên thị trường [13], [11].
Do đó việc xác định hàm lượng các kim loại lượng vết, nhất là các kim
loại độc hại ( Cu, Pb) trong củ tỏi cũng như các sản phẩm từ tỏi là vô cùng
cần thiết nhằm đánh giá, kiểm định chất lượng của chúng và góp phần bảo vệ
sức khoẻ cộng đồng .
Với điều kiện trang thiết bị nghiên cứu hiện có , dưới sự hướng dẫn của
thầy Phạm Luận ,trong bản khoá luận này chúng tôi nghiên cứu ứng dụng kỹ
thuật phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa (F-AAS) để tìm các điều kiện phù hợp
xây dựng một quy trình phân tích xác định hàm lượng Cu, Pb trong tỏi và các

chế phẩm của nã .
Chúng tôi tiến hành nghiên cứu các vấn đề sau :
- Khảo sát và chọn các điều kiện đo phổ Cu, Pb .
24
Khoá luận tốt nghiệp Vi thị Mai Lan
- Khảo sát chọn điều kiện nguyên tử hoá mẫu.
- Nghiên cứu các yếu tố ảnh hưởng đến việc xác định Cu, Pb bằng phép đo F-
AAS .
- Khảo sát, xác định khoảng tuyến tính và xây dựng đường chuẩn của Cu,Pb.
- Xác định giới hạn phát hiện, đánh giá sai số và độ lặp lại của phương pháp.
- Nghiên cứu chọn cách xử lý mẫu.
- ứng dụng phương pháp đã đề xuất để xác định Cu, Pb trong củ tỏi và các
sản phẩm của nã .
2.2.Giới thiệu phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử (AAS)
Phép đo AAS là một kỹ thuật phân tích hoá lý đã và đang được ứng
dụng rộng rãi trong nhiều ngành khoa học kỹ thuật, trong sản xuất công
nghiệp, nông nghiệp, y dược , địa chất, hoá học. ở nhiều nước trên thế giới,
nhất là các nước phát triển, phương pháp phân tích phổ AAS đã trở thành một
phương pháp tiêu chuẩn để phân tích lượng vết các kim loại trong nhiều đối
tượng mẫu khác nhau như đất, nước ,không khí, dược phẩm, các mẫu y sinh
học,
Với các trang bị và kỹ thuật hiện nay, bằng phương pháp phân tích này
người ta có thể định lượng được hầu hết các kim loại (khoảng 65 nguyên tố)
và một số á kim đến giới hạn nồng độ cỡ ppm bằng kỹ thuật F-AAS và đến
nồng độ ppb bằng kỹ thuật ETA-AAS với sai số không lớn hơn 15% [1].
2.2.1.Nguyên tắc của phép đo
Cơ sở lý thuyết của phép đo này là sự hấp thụ năng lượng bức xạ đơn
sắc của nguyên tử tự do ở trạng thái hơi (khí) khi chiếu một chùm tia sáng có
bước sóng xác định qua đám hơi của nguyên tố cần phân tích trong môi
25