báo cáo quy trình kiểm nghiệm sản phẩm dầu mỏ theo tiêu chuẩn quốc tế astm

TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA
KHOA HÓA



PHÒNG THÍ NGHIỆM PHÂN TÍCH & ĐÁNH GIÁ
CHẤT LƯỢNG SẢN PHẨM DẦU MỎ



HƯỚNG DẪN


QUY TRÌNH KIỂM NGHIỆM SẢN PHẨM DẦU MỎ
THEO TIÊU CHUẨN QUỐC TẾ ASTM






10/2008
BÀI 1 : XÁC ĐỊNH TỶ TRỌNG, TỶ TRỌNG TƯƠNG ĐỐI (TRỌNG
LƯỢNG RIÊNG) HOẶC TRỌNG LƯỢNG API BẰNG PHƯƠNG
PHÁP TỶ TRỌNG KẾ THEO TIÊU CHUẨN ASTM D1298
I. Phạm vi :
Phép đo bao gồm việc sử dụng tỷ trọng kế chất lỏng bằng thủy tinh để xác định
các tỷ trọng , tỷ trọng tương đối (trọng lượng riêng) hoặc trọng lượng API của dầu thô,
sản phẩm dầu mỏ hoặc hỗn hợp của các sản phẩm dầu mỏ và không dầu mỏ là chất lỏng
có áp suất hơi Reid ≤ 179 Kpa. Các giá trị đo được trên tỷ trọng kế chất lỏng ở các nhiệt
độ được chuyển đổi về 15°C đối với tỷ trọng và 60°F đối với tỷ trọng tương đối (trọng

lượng riêng) và trọng lượng API bằng cách sử dụng bảng tiêu chuẩn quốc tế. Cũng dùng
bảng này có thể chuyển đổi giá trị đo được của một trong ba đại lượng thành giá trị tương
ứng của hai
đại lượng kia sao cho chúng trong cùng một hệ đơn vị .
Một số thuật ngữ sử dụng trong phép đo:
Tỷ trọng d
15
: là khối lượng của một thể tích chất lỏng ở 15°C (kg/l ở 15°C)
Tỷ trọng tương đối (trọng lượng riêng) S: là tỷ số giữa khối lượng của một thể
tích đã cho của chất lỏng ở 15°C và khối lượng của cùng một thể tích nước nguyên chất ở
cùng nhiệt độ (60/60
0
F)
Trọng lượng API là một hàm riêng của tỷ trọng tương đối 60/60
0
F, được biểu thị
bằng biểu thức :
5,131
S
5,141
API −=
Không cần ghi nhiệt độ vì 60°F chính là nhiệt độ xác định.
Các giá trị quan sát được ở nhiệt độ khác với nhiệt độ tiêu chuẩn quy định, đó
không phải là tỷ trọng, tỷ trọng tương đối hoặc trọng lượng API mà phải cần được hiệu
chỉnh.
II. Ý nghĩa và sử dụng .
Việc xác định chính xác tỷ trọng, tỷ trọng tưong đối hoặc trọng lượng API của
dầu thô và sản phẩm dầu mỏ là rất cần thiết để biến đổi thể tích đo được về thể tích ở
nhiệt độ tiêu chuẩn 15°C hoặc 60°F.
Phương pháp tỷ trọng kế là thích hợp nhất để xác định tỷ trọng, trọng lượng riêng

hoặc trọng lượng API c
ủa các chất lỏng trong suốt linh động. Nó cũng có thể được dùng
cho dầu rất nhớt bằng cách để thời gian đủ dài để tỷ trọng kế đạt tới trạng thái cân bằng
hoặc cho những dầu mờ đục bằng cách dùng sự hiệu chỉnh mặt chất lỏng phồng lên trong
ống nghiệm thích hợp.
III. Thiết bị .
1. Tỷ trọng kế : bằng thủy tinh chia vạch theo đơn vị tỷ trọng, trọng lượng riêng
hoặc trọng lượng API như yêu cầu phù hợp với đặc điểm kỹ thuật ASTM hoặc đặc điểm
kỹ thuật của viện tiêu chuẩn Anh :
Đặc đi
ể
m
kỹ thuật
Loại Đơn vị Giới hạn thang vạch chia
Tổng
Mỗi
đơn
vị
Khoảng
cách
Sai số
Hiệu
chỉnh mặt
chất lỏng
BS173 :
1960
L50 SP
M50SP
Dầu mỏ
đặc biệt

Tỷ trọng
kg/l ở
15°C

0,600÷1,100
0,600÷1,100

0,050
0,050

0,0005
0,001

±0,0003
±0,0006

+0,0007
+0,0014
BS178 :
1960
L50 SP
M50SP
Dầu mỏ
đặc biệt
Trọng
lượng
riêng

0,600÷1,100
0,600÷1,100

0,050
0,050

0,0005
0,001

±0,0003
±0,0006

+0,0007
+0,0014
E100
82H-
90H
Dài, đơn
giản
Trọng
lượng
riêng

0,650÷1,100

0,050

0,0005

±0,0005

E100
1H-10H
Dài, đơn
giản

-1÷+101

12

0,1

±0,1


2. Nhiệt kế : phù hợp với đặc điểm kỹ thuật của tiêu chuẩn và có giới hạn như
sau :
Đặc điểm
kỹ thuật
Loại Thang
chia
Phạm vi
đo
Khoảng
chia
Thang
sai số
IP 64C
E1 12C
Tỷ trọng, phạm vi đo rộng

Trọng lượng
°C
°C
-20 ÷ +102
-20 ÷ +102
0,2
0,2
±0,1
±0,1
IP 64F
E1 12F
Trọng lượng riêng, phạm vi đo rộng
Trọng lượng
°F
°F
-5 ÷ +215
5 ÷ +215
0,5
0,5
±0,25
±0,25
3. Nhiệt độ thí nghiệm .
Các kết quả thí nghiệm thu được chính xác nhất khi ở đúng hoặc ở gần nhiệt độ
chuẩn 15°C hoặc 60°F. Các điều kiện giới hạn và nhiệt độ thử nghiệm tuân theo quy định
cho trong bảng sau :
Loại mẫu Điểm sôi đầu Các giới hạn Nhiệt độ thử nghiệm
Bay hơi cao Áp suất hơi
Reid < 26Ib
Làm lạnh trong thùng kín xuống
± 2°C

Bay hơi trung bình ≤ 120°C Làm lạnh trong thùng kín xuống
18°C
Bay hơi trung bình và nhớt ≤ 120°C Độ nhớt quá
cao ở 18°C
Đun nóng tới nhiệt độ tối thiểu
để đạt trạng thái đủ lỏng
Không bay hơi > 120°C Sử dụng một nhiệt độ bất kỳ
trong khoảng -18÷90°C
Hỗn hợp với các sản phẩm
không phải dầu mỏ

Thử nghiệm ở 15± 2°C

4. Ống đong tỷ trọng kế :
Bằng thủy tinh trong suốt , nhựa dẻo
chịu được sự thay đổi của mẫu hoặc
kim loại. Để thuận tiện cho việc rót
ống cần có một miệng trên thành.
Đường kính trong của ống lớn hơn
đường kính ngoài của tỷ trọng kế được
sử dụng trong nó ít nhất 25 mm. Chiều
cao của ống phải đủ lớn để tỷ trọng kế
nổi trong mẫu v
ới khoảng hở giữa đáy
của tỷ trọng kế và đáy của ống ít nhất
25 mm (hình).
4. Bình điều nhiệt : Được
dùng khi mẫu cần nhiệt độ thử nghiệm
cao hoặc thấp hơn nhiều so với nhiệt độ của phòng thí nghiệm hoặc khi nhiệt độ giữa hai
lần tiến hành chênh lệch vượt quá 0,5

0
C (hình).
IV. Quy trình thí nghiệm .
1. Điều chỉnh nhiệt độ của mẫu (cẩn thận dễ cháy, hơi độc, tránh tiếp xúc và hít
thở lâu). Đưa ống đong tỷ trọng kế và nhiệt kế tới cùng nhiệt độ như mẫu thử nghiệm.
2. Rót mẫu vào ống tỷ trọng kế sạch mà không làm bắn tung tóe để tạo bọt khí và
làm giảm tối thiểu sự bay hơi của các thành phần có điểm sôi thấ
p của các mẫu dễ bay
hơi. Đối với các mẫu bay hơi cao cần dùng vòi hút. Khử hết bọt khí tạo thành sau khi
chúng được tập hợp trên bề mặt mẫu bằng cách dùng một mẩu giấy lọc sạch chạm vào
chúng trước khi đặt tỷ trọng kế vào.
3. Đặt ống chứa mẫu ở vị trí thẳng đứng, ở chỗ ngăn cách với dòng không khí
chuyển động. Giữ nhiệt độ
của mẫu không thay đổi rõ rệt trong thời gian cần thiết để
hoàn thành phép thử nghiệm, trong giai đoạn này nhiệt độ xung quanh không được thay
đổi vượt quá 2°C. Khi thử nghiệm ở nhiệt độ cao hoặc thấp hơn nhiệt độ phòng nhiều thì
phải dùng bình điều nhiệt để tránh sự thay đổi quá mức nhiệt độ.
4. Thả nhẹ tỷ trọng kế vào ống mẫu, cẩn thận để tránh làm ướ
t thành ống phía trên
mức mà nó được nhúng vào trong chất lỏng. Tiếp tục khuấy mẫu bằng nhiệt kế sao cho
bầu thủy ngân ngập chìm hoàn toàn và thành tỷ trọng kế không bị làm ướt phần phía trên
mức bị nhúng chìm. Đọc nhanh và cẩn thận chỉ số trên tỷ trọng kế, ghi nhiệt của mẫu
chính xác tới 0,25°C rồi lấy nhiệt kế ra.
5. Ấn tỷ trọng kế khoảng 2 thang chia vào chất lỏng rồi sau đ
ó thả nó ra, phần
thành còn lại của tỷ trọng kế, ở trên mức chất lỏng, cần được giữ khô vì chất lỏng không
cần thiết trên thành ống ảnh hưởng đến chỉ số thu được. Với mẫu có độ nhớt thấp, xoay
nhẹ tỷ trọng kế khi thả tay để giúp nó được đứng yên, thả nổi nó cách xa thành ống. Đợi
một thời gian đủ để tỷ trọng kế đứng yên và tất cả bọt khí nổi lên trên bề mặt (2 phút đối
với MO và 5 phút đối với các mẫu khác). Đây là điều đặc biệt cần thiết trong trường hợp

mẫu nhớt hơn.

6. Khi tỷ trọng kế đứng yên, thả
nổi nó cách xa thành ống, ghi lại số chỉ
trên tỷ trọng kế chính xác tới 10
-4
đối với
tỷ trọng hay trọng lượng riêng và 0,05°C
đối với trọng lượng API. Hiệu chỉnh số
đọc trên tỷ trọng kế là điểm trên thang tỷ
trọng kế mà tại đó bề mặt chính của chất
lỏng cắt vạch chia. Xác định điểm này
bằng cách đặt mắt thấp hơn mức chất lỏng
một chút rồi từ từ nâng cao tới bề
mặt chất
lỏng đầu tiên nhìn thấy như một hình elip
bị méo, rõ dần thành một đường thẳng cắt
vạch chia tỷ trọng kế.
7. Với một chất lỏng mở đục, đọc
bằng cách quan sát để mắt cao hơn bề mặt
chất lỏng một chút, điểm trên vạch chia tỷ
trọng kế là điểm mẫu dâng cao tới đó. Chỉ
số
đọc này, ở đỉnh của mặt lõm chất lỏng
cần hiệu chỉnh do tỷ trọng kế được định
mức để đọc ở bề mặt chính của chất lỏng.
Sự hiệu chỉnh đối với tỷ trọng kế đặc biệt
trong sử dụng có thể được xác định bằng
cách quan sát độ cao cực đại ở trên bề mặt
chính của chấ

t lỏng mà dầu dâng cao tới
đó trên vạch chia tỷ trọng kế khi tỷ trọng
được nhúng trong một dầu nhờn trong
suốt có sức căng bề mặt tương tự như mẫu
thử nghiệm.
8. Ngay sau khi quan sát giá trị
thang chia trên tỷ trọng kế lại dùng nhiệt
kế khuấy thật cẩn thận mẫu giữ cho bầu
thủy ngân được ngâm chìm hoàn toàn. Ghi nhiệt độ mẫu chính xác tới 0,2°C. Nhiệt độ
này có thể khác với chỉ số trước đó 0,5°C, làm lại phép thử tỷ trọng kế và sau đó quan sát
nhiệt kế cho tới khi nhiệt độ ổn định trong khoảng 0,5°C.
V. Tính toán và báo cáo .
Áp dụng tất cả các hiệu chỉnh có liên quan tới số đọc nhiệt kế quan sát được và số
đọc tỷ trọng kế. Ghi các giá trị tỷ trọng hoặc trọng lượng riêng với độ chính xác tới
0,0001 hoặc 0,1 đối với trọng lượng API, cuối cùng hiệu chỉnh số đọc nhiệt kế. Sau khi
áp dụng tất cả các hiệu chỉnh có liên quan đến độ chính xác 0,5°C, quan sát thang chia
nhiệt độ ngay trước và sau số đọc tỷ trọng kế cuối cùng.

Để chuyển đổi các giá trị đã hiệu chỉnh trên về nhiệt độ tiêu chuẩn, cần dùng bảng
đo lường dầu mỏ như sau:


Khi áp dụng tỷ trọng kế chia độ tỷ trọng dùng bảng 53A hoặc 53B để thu được
tỷ trọng ở 15°C.
 Khi áp dụng tỷ trọng kế chia độ trọng lượng riêng dùng bảng 23A hoặc 23B
để thu được trọng lượng riêng 60/60°F.
 Khi áp dụng tỷ trọng kế chia độ tỷ trọng API dùng bảng 5A hoặc 5B để thu
được trọng lượng độ API.
Báo cáo giá trị cuối cùng là tỷ trọng kg/l ở 15°Choặc trọng lượng riêng ở 60/60°F
hoặc trọng lượng độ API thích hợp.

VI. Độ chính xác và độ sai lệch
Độ chính xác : Độ chính xác của phương pháp được xác định bằng khảo sát
thống kê các kết quả giữa các phòng thí nghiệm. Giá trị độ lặp lại và độ tái diễn cho phép
có thể tham khảo trong bảng dưới đây
Sản phẩm Giới hạn nhiệt độ Đơn vị Độ lặp lại Độ tái diễn
Trong suốt -2 đến 24,5
0
C Tỷ trọng 0.0005 0.0012
Không nhớt 29 đến 76
0
F
42 đến 78
0
F
Trọng lương riêng
Trọng lượng API
0.0005
0.1
0.0012
0.3
Mờ đục -2 đến 24,5
0
C
29 đến 76
0
F
42 đến 78
0
F
Tỷ trọng

Trọng lượng riêng
Trọng lương API
0.0006
0.0006
0.2
0.0015
0.0015
0.5
Độ lặp lại : Sự khác nhau giữa hai kết quả thử nghiệm thu được từ cùng một
người làm trên cùng một thiêt bị dưới các điều kiện không thay đổi đối với cùng một
nguyên liệu mẫu.
Độ tái diễn : Sự khác nhau giữa hai kết quả độc lập và đơn lẻ thu được từ hai
người làm ở hai phòng thí nghiệm khác nhau trên cùng một nguyên liệu mẫu.

BÀI 2 : XÁC ĐỊNH THÀNH PHẦN CẤT CỦA CÁC SẢN PHẨM DẦU
MỎ THEO TIÊU CHUẨN ASTM D 86
II. Phạm vi áp dụng
Phương pháp này xác định thành phần cất của xăng tự nhiên, xăng ôtô, xăng máy
bay, nhiên liệu phản lực, các phân đoạn rượu dầu mỏ với điểm sôi đặt biệt như naphta,
whitespirit, dầu hỏa, nhiên liệu diesel, mazut chưng cất và các sản phẩm dầu tương tự
bằng thiết bị chưng cất.
Một số thuật ngữ dành cho tiêu chuẩn ASTM D86
Điểm phân hủy: số đo của nhiệt kế tại thời điểm chất lỏng trong bình chưng cất có
biểu hiện đầu tiên của sự phân hủy nhiệt. Các biểu hiện đặc trưng cho sự phân hủy nhiệt
là sự tạo hơi và các số đo của nhiệt kế không ổn định, thường giảm xuống sau mỗi lần
chỉnh để điều ch
ỉnh lại nhiệt.
Điểm khô: số đo của nhiệt kế đọc được tại thời điểm giọt chất lỏng cuối cùng bay
hơi khỏi điểm thấp nhất của bình cất. Không cần quan tâm đến giọt hoặc màng chất lỏng
nào còn trên thành bình hoặc nhiệt kế. Điểm khô sử dụng trong các tính chất liên quan

đến xăng dung môi có mục đích sử dụng đặc biệ
t như trong công nghiệp sơn.
Điểm cuối (điểm sôi cuối): Số đo cao nhất của nhiệt kế thu được trong khi chưng
cất. Nó thường xuất hiện sau khi bay hơi hết tất cả chất lỏng khỏi đáy của bình cất. Điểm
cuối được ưa dùng hơn điểm khô trong sử dụng nói chung. Điểm khô cũng có thể thay
cho điểm cuối nế
u mẫu có bản chất mà độ chính xác của điểm cuối không thể đáp ứng
một cách hoàn toàn với các yêu cầu đưa ra trong mục về độ chính xác.
Điểm sôi đầu: Số đo của nhiệt kế thu được tại thời điểm giọt đầu tiên của chất
lỏng ngưng tụ rơi xuống từ đầu dưới của ống sinh hàn.
Phần trăm bay hơi: Tổ
ng số phần tram cất được và phần trăm hao hụt
Phần trăm hao hụt: Một trăm phần trăm trừ đi phần trăm tổng thu hồi.
Phần trăm cất được: lượng chất lỏng ngưng tụ tính theo mililit quan sát được
trong ống hứng đã chia độ sẵn ứng với số đo của nhiệt kế đọc được đồng thời.
Phần trăm thu h
ồi: Phần trăm lớn nhất thu được như quan sát
Phần trăm cặn: Lượng cặn tính theo mililit đo được
Phần trăm tổng thu hồi: Toàn bộ phần trăm thu hồi và cặn trong bình
Số đọc nhiệt kế: Nhiệt độ của hơi bão hòa đo được ở cổ bình phía dưới ống hơi
II. Ý nghĩa của phép đo thành phần cất
Đặc tính chưng cất (tính bay hơi) của các hydrocarbon thường có ảnh hưởng quan
trọng đến độ an toàn và sử dụng chúng, đặc biệt đối với các nhiên liệu và dung môi. Tính
bay hơi là chỉ tiêu chính, xác định xu hướng tạo thành hơi có nguy cơ nổ của các
hydrocarbon. Nó cũng là chỉ tiêu cực kỳ quan trọng của cả xăng ôtô và xăng máy bay ảnh
hưởng đến sự khởi động máy, hâm nóng máy và xu hướng tạo túi hơi ở nhiệt độ vậ
n hành
cao hoặc ở trên cao hoặc cả hai. Sự có mặt của các thành phần có điểm sôi cao trong các
nhiên liệu này hoặc các nhiên liệu khác có thể ảnh hưởng đáng kể đến sự tạo thành cặn
cháy cứng.

Tính bay hơi có ảnh hưởng đến tốc độ bay hơi nên cũng là một yếu tố quan trọng
trong việc sử dụng của nhiều dung môi, đặc biệt là những loại dùng trong sơn.
Các chỉ tiêu kỹ thuật của các sản phẩm dầu mỏ nói chung bao gồm các giới hạn để
khẳ
ng định các sản phẩm có tính bay hơi phù hợp.
III. Thiết bị
Máy xác định thành phần cất gồm bếp gia nhiệt, tấm chắn, bình ngưng và làm
lạnh được tích hợp trong một hệ thống, cùng với những dụng cụ khác như bình cất, ống
đong có vạch chia và bộ cảm ứng nhiệt gồm các nhiệt kế.
IV. Lấy mẫu
Xác định các đặc tính nhóm phù hợp với việc lấy mẫu kiểm tra (tham khảo bảng)
Các đặc tính của mẫu Nhóm 0
Nhóm 1
(MO)
Nhóm 2
(MO)
Nhóm 3
Nhóm 4
(KO, DO)
Dạng chưng cất Xăng tự nhiên
Áp suất hơi ở 37,8°C, kPa ≥ 65,5 <65,5 < 65,5 < 65,5
Chưng cất IPB, °C
FPB, °C


≤ 250

≤ 250
≤ 100
> 250

> 100
> 250
Cách lấy mẫu

Nhiệt độ chai lấy mẫu, °C
0
÷ 4,5 0 ÷ 10

Nhiệt độ bảo quản mẫu, °C
0
÷ 4,5 0 ÷ 10 0 ÷ 10
Nhiệt độ môi trường
T
mt
, hơn nhiệt độ
đông đặc 10°C
Nếu mẫu ướt Lấy mẫu lại
Lấy mẫu
lại
Lấy mẫu
lại
Làm khô bằng
NaSO
4
khan
V. Chuẩn bị thiết bị
Thiết bị Nhóm 0
Nhóm 1
(MO)
Nhóm 2

(MO)
Nhóm 3
Nhóm 4
(KO, DO)
Bình cất, ml 100 125 125 125 125
Nhiệt kế chưng cất ASTM 7C (7F) 7C (7F) 7C (7F) 7C (7F) 8C (8F)
Nhiệt kế chưng cất IP 5C 5C 5C 5C 5C
Tấm đỡ bình cất
Đường kính lỗ, mm
A
32
B
38
B
38
C
50
C
50
Nhiệt độ bắt đầu kiểm nghiệm
-Bình cất và nhiệt kế, °C

0
÷ 4,5

13 ÷ 18

13 ÷ 18

13 ÷ 18

≤ T
mt
-Tấm đỡ bình cất, tấm chắn
-Ống hứng chia độ 100ml,°C
≤ T
mt
0 ÷ 4,5
≤ T
mt
13 ÷ 18
≤ T
mt
13 ÷ 18
≤ T
mt
13 ÷ 18
≤ T
mt
13 ÷ T
mt
Dựa vào bảng chuẩn bị thiết bị như hướng dẫn, đưa nhiệt độ của ống đong, bình
cất, cảm ứng nhiệt và bình làm lạnh đến giá trị quy định.
Tiến hành mọi chuẩn bị đầy đủ cần thiết sao cho nhiệt độ của bình làm lạnh và
ống chia độ sẽ được duy trì ở các nhiệt độ tương ứng của chúng. Thùng làm lạnh phải có
mực chấ
t lỏng cao hơn điểm cao nhất của ống ngưng tụ. Nếu cần thiết thì chuẩn bị cho
việc tuần hoàn, khuấy hoặc thổi khí thích hợp. Ống hứng chia độ cần ở trong bình làm
mát sao cho mức chất lỏng ít nhất cao đến vạch 100 ml hoặc ống chia độ được bao quanh
bởi một buồng tuần hoàn không khí. Môi trường làm lạnh thích hợp đối với các nhóm 0,

1, 2 gồm nước đá vụn và n
ước, nước muối lạnh và Etylen glycol lạnh ; đối với nhóm 4
thùng làm mát có thể ở nhiệt độ môi trường hoặc trên nhiệt độ môi trường.
Loại bỏ cặn bẩn trong ống ngưng tụ bằng cách lau bằng vải xốp buộc vào sợi dây
gai hoặc sợi dây đồng mảnh.
Đối với các nhóm 0, 1, 2, 3, cắm nhiệt kế lắp sẵn vào nút bấc hoặc nút cao su cho
khít rồi đậy nút chặt vào cổ bình cất và đưa nhiệ
t độ của mẫu đến nhiệt độ yêu cầu
Đong 100 ml mẫu bằng ống đong và rót toàn bộ mẫu vào bình cất, rót cẩn thận để
chất lỏng không chảy vào ống thoát hơi.
Lắp nhiệt kế có sẵn nút bấc đã vo tròn hoặc nút cao su silicon vào cổ bình cất sao
cho bầu nhiệt kế được đặt chính giữa cổ bình cất và điểm dưới cùng của mao quản ở mức
ngang với
điểm cao nhất ở bên trong thành của ống dẫn hơi ra. Trong trường hợp dùng
nhiệt kế cặp hoạc nhiệt kế điện trở thì tuân theo hướng dẫn của nhà sản xuất.
Lắp ống dẫn hơi có lắp sẵn nút cao su silicon hoặc nút lie thật kín vào ống ngưng
tụ của thùng làm lạnh. Điều chỉnh bình cất ở vị trí thẳng đứng và sao cho ống thoát hơi
xuyên vào lòng ống ngư
ng tụ một đoạn 25 ÷ 50 mm. Nâng và điều chỉnh tấm đỡ cho vừa
khít vào đáy của bình cất.
Đặt ống đong dung để đo dung tích của chất lỏng ngưng tụ nhưng không cần làm
khô vào một cốc bao ngay dưới đầu thấp nhất của ống ngưng tụ sao cho đầu dưới của ống
ngưng tụ vào giữa miệng ống đong và sâu vào phía trong ống một khoảng ít nhất là
25 mm nhưng không quá vạch chia 100 ml của
ống đong. Đậy miệng ống bằng mảnh
giấy thấm hoặc vật liệu tương tự được cắt cho vừa khít đầu cuối của ống ngưng tụ để cho
kín hơi.
Ghi lại nhiệt độ và áp suất khí quyển lúc thí nghiệm và tiến hành ngay việc chưng
cất như được hướng dẫn trong phần quy trình.
VI. Tiến hành thí nghiệm .

1. Cấp nhiệt cho bình cất và mẫu chứa trong đó. Việc gia nhiệt trong giai đoạn
này phải được điều chỉnh sao cho khoảng thời gian giữa bắt đầu cấp nhiệt và điểm sôi
đầu tuân theo bảng hướng dẫn.
2. Quan sát và ghi lại điểm sôi
đầu. Nếu không sử dụng bộ làm lệch ống
hứng thì ngay lập tức phải chuyển ống
hứng sao cho đầu của ống ngưng chạm
vào thành trong của ống hứng
3. Điều chỉnh nhiệt độ sao cho
thời gian từ điểm sôi đầu đến khi thu
được 5% hoặc 10% như được nêu trong
bảng hướng dẫn dưới đây. Tiếp tục
điều
chỉnh sao cho tốc độ trung bình không
đổi của sự ngưng từ khi thu được 5%
hoặc 10% đến khi còn lại 5 ml cặn trong
bình cất là 4
÷ 5 ml trong 1 phút
4. Tiến hành lại bất kỳ lần chưng
cất nào nếu không đạt các điều kiện đã
nêu. Nếu phát hiện thấy điểm phân hủy
thì dừng cấp nhiệt và tuân theo hướng
dẫn trong mục 8
5. Trong khoảng thời gian giữa
điểm sôi đầu và cuối của quá trình chưng
cất, quan sát và ghi lại các số liệu cần
thiết để tính toán báo cáo kết quả kiểm
nghiệm như
được yêu cầu trong tiêu
chuẩn kỹ thuật hoặc đã lập trước cho

mẫu cần kiểm nghiệm. Những kết quả
quan sát này có thể là nhiệt độ quan sát
được ở phần trăm đã thu theo quy định trước hoặc phần trăm đã thu được ở nhiệt độ cho
trước hoặc cả hai. Ghi lại tất cả các thể tích trong ống đong chính xác đến 0,5 hoặc 0,1 ml
và tất cả các nhiệ
t độ chính xác tới 0,5°C hoặc 0,1°C tùy theo thiết bị sử dụng. Đối với
nhóm 0, nếu không ghi rõ yêu cầu số liệu đặc biệt thì ghi lại điểm sôi đầu, điểm sôi cuối
và nhiệt độ tương ứng của từng bội số 10% thể tích đã thu từ 10
÷ 90. Đối với các nhóm
1, 2, 3, 4, ghi lại điểm sôi đầu, điểm sôi cuối và nhiệt độ tương ứng của 5, 15, 85, 95%
thể tích đã thu và nhiệt độ tương ứng của từng bội số 10% thể tích thu hồi từ 10
÷ 90.
6. Khi cặn lỏng trong bình cất còn khoảng 5 ml, tiến hành điều chỉnh nhiệt lần
cuối sao cho thời gian từ khi còn lại 5 ml cặn lỏng trong bình cất tới điểm sôi cuối nằm
trong giới hạn đã nêu trong bảng hướng dẫn đối với từng nhóm mẫu. Nếu điều kiện này
không được thỏa mãn thì tiến hành chưng cất lại cùng với sự thay đổi thích hợp trong
việc đ
iều chỉnh nhiệt lần cuối.
7. Quan sát và ghi lại điểm sôi cuối hoặc điểm khô hoặc cả hai như đã yêu cầu và
ngừng cấp nhiệt.
8. Trong khi chất lỏng tiếp tục chảy vào ống đong, quan sát thể tích chất ngưng
trong khoảng 2 phút một lần cho đến khi kết quả của hai lần quan sát liên tiếp trùng nhau.
Đo thể tích này cẩn thận và ghi lại chính xác tới 0,5 hoặc 1 ml tùy theo thiết bị
được sử
dụng để làm % thu hồi. Nếu việc chưng cất bị gián đoạn sớm do có điểm phân hủy thì lấy
100 trừ đi % thu hồi, ghi lại kết quả này là % cặn và hao hụt bỏ qua quy trình tiếp theo.
9. Sau khi bình cất đã nguội, rót hết tất cả phần còn lại trong đó vào ống đong
5ml. Lưu ý đối với nhóm 0 cần làm lạnh ống đong xuống từ 0
÷4°C. Ghi lại thể tích trong
ống đong là phần trăm cặn, chính xác đến 0,1ml.

10. Tổng của phần trăm thu hồi và phần trăm cặn là tổng phần trăm tổng thu hồi.
Lấy 100 - % tổng thu hồi ta có % hao hụt.
Bảng hướng dẫn các điều kiện tiến hành thí nghiệm đối với mỗi nhóm mẫu :
Các điều kiện tiến hành
N
hóm 0
N
hóm 1
N
hóm 2
N
hóm 3
N
hóm 4
Nhiệt độ bình làm lạnh,°C
0
÷1 0÷1 0÷4 0÷4 0÷60
Nhiệt độ của ống bao,°C
0
÷4 13÷18 13÷18 13÷18 ±3
Thời gian từ cấp nhiệt đến IBP, phút
2
÷5 5÷10 5÷10 5÷10 5÷15
Thời gian từ IBP đến khi thu được
5%, giây
10%, phút

…
3
÷4

60
÷75 60÷75
… …
Tốc độ trung bình từ khi ngưng được
5% đến khi còn 5ml cặn, ml/phút
4
÷5 4÷5 4÷5 4÷5 4÷5
Thời gian từ khi còn 5ml tới FBP, phút
3
÷5 3÷5 3÷5
5 max 5 max
VII. Tính toán và báo cáo
Nhiệt độ cần được hiệu chỉnh về áp suất 101,3kPa (760mmHg) trừ khi không yêu
cầu, theo công thức Young Sydney như sau :
C
c
= 0,0009.(101,3 – P
k
).(273 + t
c
)
C
c
= 0,00012.(101,3 – P
k
).(273 + t
c
)
Khi nhiệt độ được hiệu chỉnh về áp suất 101,3 kPa thì hao hụt thực tế sẽ tính theo
phương trình sau :

L
c
= A.L + B
L : % hao hụt tính từ số liệu kiểm nghiệm
L
c
: Hao hụt hiệu chỉnh
A,B : các hệ số mà giá trị được cho trong bảng sau

Áp suất Giá trị hệ số
kPa mmHg A B
74.6 560 0.231 0.384
76.0 570 0.240 0.380
77.3 780 0.250 0.375
78.6 590 0.261 0.369
80.0 600 0.273 0.363
81.3 610 0.286 0.357
82.6 620 0.300 0.350
84.0 630 0.316 0.342
85.3 640 0.333 0.333
86.6 650 0.353 0.323
88.0 660 0.375 0.312
89.3 670 0.400 0.300
90.6 680 0.428 0.286
92.0 690 0.461 0.269
93.3 700 0.500 0.250
94.6 710 0.545 0.227
96.0 720 0.600 0.200
97.3 730 0.667 0.166
98.6 740 0.750 0.125

100.0 750 0.857 0.071
101.3 760 1.000 0.000
Cũng có thể tính hao hụt thực tế theo các đẳng thức sau
L
c
= [(L – 0,499287)/(13,65651 – 0,12492914.P
k
)] + 0,4997299 (P
k
tính bằng kPa)
L
c
= [(L – 0,499287)/(13,65651 – 0,01665174.P
k
)] + 0,4997299 (P
k
tính bằng mmHg)
Phần trăm thu hồi hiệu chỉnh được tính theo công thức
R
c
= R + (L – L
c
)
Ở đây : L : Hao hụt quan sát được
L
c
: Hao hụt hiệu chỉnh
R :% thu hồi quan sát được
R
c

: % thu hồi đã hiệu chỉnh
Khi nhiệt độ không yêu cầu hiệu chỉnh về áp suất 101,3 kPa thì phần trăm cặn và
phần trăm hao hụt được báo cáo như quan sát.
Khi báo cáo số liệu phải ghi rõ có hiệu chỉnh hay không.
BÀI 3 : XÁC ĐỊNH ĐIỂM CHỚP CHÁY VÀ BỐC CHÁY CỐC HỞ
CLEVELAND THEO TIÊU CHUẨN ASTM D92
I. Phạm vi
Tiêu chuẩn này bao gồm việc xác định các điểm chớp cháy và bốc cháy của tất cả
các sản phẩm dầu mỏ trừ mazút và các sản phẩm có điểm chớp cháy cốc hở dưới 79
o
C
bằng thiết bị cốc hở Cleveland tự động hoặc bằng tay.
Để xác định điểm bốc cháy của mazut người ta sử dụng phương pháp D93
(Phương pháp kiểm nghiệm điểm chớp cháy bằng máy đo cốc kín Pensky-Martens). Đối
với các sản phẩm có điểm bốc cháy ở dưới 79
o
C có thể sử dụng phương pháp D1310
(Phương pháp kiểm nghiệm xác định điểm chớp cháy và bốc cháy của chất lỏng bằng
thiết bị cốc hở Tag).
Một số thuật ngữ
Tính động trong sản phẩm dầu mỏ là điều kiện mà ở đó hơi trên bề mặt mẫu và
mẫu kiểm tra có nhiệt độ không tương đương khi đưa ngọn lửa kiểm tra đi qua. Điều này
xảy ra do nhiệt truyền tới hơi của mẫu chậm.
Điểm chớp cháy (điểm bắt cháy) là nhiệt độ thấp nhất, đã được hiệu chỉnh
ở áp
suất khí quyển 101,3 kPa (760 mmHg) mà khi đưa ngọn lửa kiểm tra đi qua gây nên lóe
lửa tại điều kiện kiểm tra xác định. Một chất dường như bắt cháy khi ngọn lửa lớn xuất
hiện và ngay lập tức truyền khắp bề mặt của mẫu. Thỉnh thoảng, đặc biệt ở thời điểm gần
điểm bắt cháy thực sự, việc dùng ngọn l
ửa kiểm tra sẽ gây nên một quầng lửa xanh lớn

lan rộng, đó không phải là điểm chớp cháy và có thể bỏ qua.
Điểm bốc cháy là nhiệt độ thấp nhất, đã được hiệu chỉnh ở áp suất khí quyển
101,3 kPa (760 mmHg) mà mẫu sẽ cháy liên tục trong ít nhất là 5 giây khi đưa ngọn lửa
kiểm tra khi qua trong điều kiện kiểm tra.
II. Ý nghĩa và sử dụng
Điểm chớp cháy xác định xu hướng mẫu tạo thành một hỗn hợp có thể cháy với
không khí dưới điều kiện kiểm tra trong phòng thí nghiệm. Nó chỉ là một trong những
tính chất mà có thể xem xét trong khi đánh giá toàn bộ hiểm họa bắt cháy của nguyên
liệu.
Điểm chớp cháy được sử dụng trong vận chuyển và các quy tắc an toàn để xác
định các chất “có thể bắt cháy” và “có thể cháy”. Nên tham khảo các quy tắc chi tiết liên
quan đế
n các định nghĩa chính xác các loại vật liệu này.
Điểm chớp cháy có thể chỉ rõ sự có mặt của các chất dễ bay hơi hoặc có thể bắt
cháy trong một chất tương đối khó bay hơi hoặc không bắt cháy. Ví dụ thông thường
điểm chớp cháy của dầu động cơ có thể chỉ ra hàm lượng nhiên liệu bị lẫn.
Tiêu chuản này sẽ được áp dụng và miêu tả các tính chất của các chất, s
ản phẩm
hoặc thiết bị tiếp xúc với nhiệt và ngọn lửa dưới các điều kiện kiểm tra trong phòng thí
nghiệm và không nên áp dụng để miêu tả hoặc đánh giá mối nguy hiểm hoặc tai họa với
ngọn lửa của nguyên liệu, sản phẩm hoặc thiết bị trong điều kiện thực. Tuy nhiên kết quả
kiểm nghiệm này có thể sử dụng như một yế
u tố về đánh giá mối nguy hiểm của ngọn
lửa. Việc đánh giá này sẽ tham gia vào với các yếu tố trực tiếp đánh giá mối nguy hiểm
của ngọn lửa trong khi sử dụng trong thực tế.
Điểm bốc cháy xác định khả năng chống cháy của mẫu.
III. Thiết bị
Thiết bị cốc hở Cleveland thủ công : gồm cốc kiểm nghiệm, tấm đun nóng, que
châm lửa kiểm tra, bếp gia nhiệt và các giá đỡ.
1. Cốc thử: có hình dạng và kích thước quy định, được làm bằng đồng thau hoặc

kim loại không rỉ khác có độ dẫn nhiệt tương đương, cốc cần có tay cầm.
2. Tấm gia nhiệt: là một tấm thép đồng, gang hoặc mạ đồng có một lỗ ở tấm
được bao quanh bởi bề mặt lõm và một tấm ép cách nhiệt không phải Amiăng phủ lên
tấm kim lọại trừ phần để đặt cốc thử. Kích thước của tấm gia nhiệt có thể là hình vuông
hay hình tròn và có độ rộng thích hợp cho việc lắp bộ phận cấp ngọn lửa kiểm tra và giá
đỡ nhiệt kế.
3. Bộ phận cấp ngọn lửa kiểm tra: thiết bị cấp ngọn lửa có thể có dạng bất kỳ
phù hợp nhưng phải đảm bảo đầu cấp lửa có đường kính 1,6 mm và vòi lửa có đường
kính 0,8 mm. Thiết bị để điều khiển ngọn lửa thử được lắp đặt sao cho ngọn lửa tự động
quét đi quét lại không nhỏ hơn 150 mm và tâm của vòi lửa nằm trên một mặt phẳng ở
phía trên và cách mặt ph
ẳng miệng cốc khoảng lớn hơn 2 mm, một viên bi nhỏ có đường
kính 3,2
÷ 4,8 mm được gắn ở một vị trí thuận lợi trên thiết bị để kích thước của ngọn lửa
thử được điều chỉnh bằng cách so sánh với nó.Ngọn lửa kiểm tra: từ khí tự nhiên (CH
4
)
hoặc ngọn lửa gas (propan, butan)
3. Bếp: nhiệt có thể được cấp bất kỳ từ nguồn nào. Có thể dùng bếp ga, đền cồn
nhưng không được để các sản phẩm cháy hoặc ngọn lửa trần vượt quá xung quanh cốc.
Dùng một bếp được điều chỉnh bằng biến thế là thích hợp hơn cả. Nguồn nhiệt phải được
đặt ở tâm dưới lỗ hở của tấm gia nhiệt và không có quá nhiệt cục b
ộ. Các bếp loại ngọn
lửa cần được bảo vệ che chắn khỏi bị gió thổi hoặc phát nhiệt quá mức bằng các tấm chắn
phù hợp và thiết kế không được cao hơn bề mặt trên cùng của tấm amiăng.
4. Giá để nhiệt kế: có thể dùng bất kỳ dụng cụ thuận lợi nào có khả năng giữ
nhiệt kế cố định trong thời gian thử nghiệm và dễ tháo ra khỏi cốc
5. Nhiệt kế: có phạm vi đo như nêu dưới đây và tuân theo các yêu cầu được đưa
ra trong tiêu chuẩn kỹ thuật E1 hoặc tiêu chuẩn kỹ thuật của IP
Số hiệu nhiệt kế

ASTM IP
Phạm vi của nhiệt độ
20 ÷ 760
o
C
11F 28F
-6 ÷ 460
o
C
11C 28C
6. Thuốc thử và vật liệu
Dung môi rửa: sử dụng dung môi thích hợp có thể rửa sạch mẫu và dễ bay hơi.
Thường dùng toluen và acetone
Chất lỏng kiểm tra: được xác định
IV. Lấy mẫu
Lấy mẫu theo tiêu chuẩn D 140, D 4057, D 4177, hoặc E 300
Lượng mẫu cần lấy ít nhất là 70ml cho mỗi thí nghiệm, tham khảo thêm tiêu
chuẩn D 4057
Có thể thu được điểm chớp cháy cao không đúng nếu không cẩn thận để mất phần
dễ bay hơi. Không được mở chai đựng mẫu khi không cần thiết đễ tránh mất mát phần dễ
bay hơi và có thể bị nhiễm hơi ẩm. Không chuyển sang dụng cụ chứa khác, trừ
khi nhiệt
độ của mẫu thấp hơn điểm chớp cháy dự đoán ít nhất là 56
o
C (100
o
F). Nếu có thể kiểm
tra điểm chớp cháy trước tiên và bảo quản mẫu trong điều kiện nhiệt độ thấp. Mẫu được
bảo quản ở nhiệt độ phòng hoặc thấp hơn.
Không chứa mẫu trong chai nhựa (polyetylen, polypropylene, ) vì nguyên liệu dễ

bay hơi có thể thấm qua thành bình chứa, do vậy cho kết quả sai.
Các hydrocarbon nhẹ ở dạng khí như propan, butan có thể không phát hiện được
bằng phương pháp này do s
ự thất thoát trong quá trình lấy mẫu và đưa mẫu vào cốc kiểm
tra. Điều này đặc biệt rõ rệt trong các phần cất nặng hoặc bitum của quá trình chiết bằng
dung môi.
Các mẫu quá đặc có thể được hâm nóng để giảm độ nhớt tới mức thích hợp trước
khi kiểm tra. Tuy nhiên không thực sự nhất thiết phải đun nóng mẫu. Mẫu không bao giờ
được đun nóng quá nhiệt độ thấp hơn nhiệ
t độ chớp cháy dự kiến 56
o
C. Nếu quá cho
phép làm lạnh trở về nhiệt độ đó.
Mẫu có lẫn nước có thể được làm khô bằng Canxi Clorua khan hoặc bằng cách
lọc qua giấy lọc.
V. Chuẩn bị thiết bị
Đặt thiết bị trên một chiếc bàn vững chải trong phòng hoặc một ngăn buông
không có gió hút. Chắn phía trên của thiết bị khỏi bị quá sáng bằng bất kỳ một vật thích
hợp nào để cho phép xác định dễ dàng điểm chớp cháy. Có thể kiểm nghiệm trong tủ hút
hoặc trong hoặc ở vị trí có gió nhưng không thấy rõ ở phía trên. Khi nhiệt độ tăng đến
trước điểm chớp cháy cẩn thậ
n tránh làm khuấy trộn hơi trong cốc kiểm nghiệm do di
chuyển hay nói, thở, vô tình gây ra.
Với một số mẫu, hơi sinh ra do quá trình nhiệt phân gây khó chịu thì có thể đặt
thiết bị trong tủ hút và điều chỉnh thông gió sao cho hơi được hút ra mà không gây ra
dòng không khí trên cốc kiểm tra trong giai đoạn tăng nhiệt độ sau cùng, khoảng 56
o
C
trước điểm chớp cháy.
Rửa cốc kiểm tra bằng dung môi phù hợp để tẩy đi bất cứ dầu nhờn hay cặn còn

lại từ lần kiểm tra trước. Nếu có bất kỳ cặn carbon nào thì nó cần được cạo đi bằng dao
thép. Tráng cốc bằng nước lạnh và sấy khô vài phút trên ngọn lửa trần hoặc bếp nóng để
đuổi đi các vết cuối cùng của dung môi và n
ước. Trước khi dùng, để cốc nguội đến nhiệt
độ thấp hơn điểm chớp cháy dự đoán ít nhất 56
o
C.
Đặt nhiệt kế ở vị trí thẳng đứng sao cho đáy của bầu thủy tinh cách đáy cốc
6,4
± 0,1 mm và ở điểm nằm giữa đoạn tính từ tâm cốc đến thành của cốc trên đường
kính vuông góc với vòng cung (hoặc quỹ đạo) của ngọn lửa kiểm tra và ở phía đối diện
của thanh đốt ngọn lửa kiểm tra.
Đường đánh dấu khắc trên nhiệt kế sẽ thấp hơn 2mm so với miệng cốc khi nhiệt
kế được lắp đặt đúng.

VI. Chuẩn hóa và hiệu chuẩn:
Đặt chế độ hoạt động cho thiết bị báo cháy tự động theo các hướng dẫn của nhà
chế tạo thiết bị
Hiệu chuẩn các thiết bị đo nhiệt độ theo hướng dẫn của nhà chế tạo
Kiểm tra thiết bị bằng dầu chuẩn, khi các thiết bị đã sẵn sàng thực hiện đo theo
đúng quy trình. Kết quả được ghi nhận khi nằm trong độ lặp l
ại.
Chất lỏng kiểm tra là dầu đã được kiểm tra trước bởi các phòng thí nghiệm quốc
tế, nó được sử dụng để kiểm tra quá trình vận hành thiết bị.
Khi điểm chớp cháy không nằm trong giới hạn độ lặp lại thì kiểm tra lại mọi hoạt
động của thiết bị để đảm bảo tuân thủ mọi điểm theo quy định, đặc biệt là vị trí c
ủa nhiệt
kế, ngọn lửa kiểm tra và tốc độ gia nhiệt.
VII. Quy trình thí nghiệm
Tóm tắt phương pháp

Rót mẫu vào cốc kiểm nghiệm đến vạch quy định (70ml). Nhiệt độ của mẫu được
tăng lên một cách nhanh chóng lúc ban đầu và sau đó với tốc độ chậm không đổi đến khi
đạt được điểm chớp cháy. Sau một khoảng thời gian quy định, một ngọn lửa kiểm tra
được đưa ngang qua mặt cốc. Nhiệt độ thấp nhất mà ở đó việc sử dụng ngọn lử
a kiểm tra
làm cho hơi bốc trên bề mặt của chất lỏng lóe cháy thì được lấy là điểm chớp cháy. Để
xác định điểm bốc cháy thì thí nghiệm được tiếp tục cho đến khi dùng ngọn lửa kiểm tra
gây cho dầu lóe cháy và cháy trong ít nhất 5 giây.
1. Cho mẫu vào cốc ở bất cứ nhiệt độ thích hợp nào (không quá nhiệt độ thấp hơn
nhiệt độ dự đoán 56
o
C) sao cho mặt chất lỏng ở đúng đường đánh dấu. Nếu mẫu cho vào
cốc quá nhiều thì lấy phần thừa đi bằng cách sử dụng ống hút. Tuy nhiên nếu mẫu trào ra
ngoài cốc thì đổ đi, lau sạch và nạp lại. Phá các bọt khí trên bề mặt mẫu. Nếu bọt vẫn còn
cho tới lần kiểm nghiệm cuối cùng thì phải loại bỏ thí nghiệm vì kết quả đã bị sai khác.
2. Nên
đun nóng các mẫu có độ nhớt cao cho đến khi nó hầu như là chất lỏng
trước khi được đổ vào cốc, nhưng phải đảm bảo nhiệt độ thấp hơn điểm bắt cháy dự
đoán.
3. Châm ngọn lửa thử và điều chỉnh nó có đường kính 3,2
÷ 4,8 mm (đó là kích
thước của hòn bi để so sánh nếu như nó được gắn trên máy)
Chú ý:
 Áp suất khí cháy không quá 40 kPa (300mm cột nước)
 Hết sức cẩn thận khi dùng ngọn lửa kiểm tra là ngọn lửa khí. Nếu lửa tắt sẽ không
làm cháy được hơi mẫu và khí cháy sẽ lẫn vào hơi mẫu và làm ảnh hưởng tới kết
quả
 Người sử dụng phải đặt ra các biện pháp an toàn trước khi thí nghiệm, một số
mẫu có chứa thành phần có điểm cháy thấp có thể gây bùng cháy ngay khi bắt đầu
thí nghiệm hoặc nhiệt độ có thể lên đến 400

o
C.
4. Cấp nhiệt ngay từ đầu với tốc độ gia nhiệt của mẫu là 14
÷ 17
o
C trong 1 phút.
Khi nhiệt độ của mẫu xấp xỉ thấp hơn điểm chớp cháy dự đoán 56
o
C thì giảm tốc độ cấp
nhiệt xuống sao cho đạt khoảng 5
÷ 6
o
C trong 1 phút ở nhiệt độ dưới điểm chớp cháy dự
đoán 28
o
C
5. Bắt đầu khoảng nhiệt độ dưới điểm chớp cháy 28
o
C, cứ mỗi lần tăng 2
o
C ta thử
ngọn lửa một lần. Đưa ngọn lửa thử qua tâm cốc tạo thành một góc vuông với đường
kính đi qua nhiệt kế. Di chuyển ngọn lửa nhẹ nhàng và liên tục hoặc theo đường thẳng,
hoặc theo đường cong có bán kính ít nhất là 150 mm. Tâm của ngọn lửa kiểm tra cần
được dịch chuyển trong mặt nằm ngang cao không quá 2 mm so với miệng cốc và chỉ cho
dịch chuyển theo một hướng. Lần tiếp theo quét ng
ọn lửa thử theo hướng ngược lại. Thời
gian mỗi lần quét ngọn lửa kiểm tra khoảng 1 giây.
Chú ý: Cẩn thận trong khoảng 28
o

C trước khi tới điểm chớp cháy dự đoán cần
tránh các ảnh hưởng tới hơi trên cốc như các chuyển động nhanh hoặc gió gần cốc. Đặc
biệt chú ý đến tất cả những chi tiết liên quan đến việc dùng ngọn lửa thử như kích thước
ngọn lửa, tốc độ gia nhiệt và tốc độ di chuyển ngọn lửa kiểm tra. Điều này cần thiết để
có
kết quả chính xác.
6. Ghi lại nhiệt độ trên nhiệt kế tại điểm chớp cháy quan sát được khi xuất hiện sự
lóe lửa tại bất cứ điểm nào trên bề mặt của dầu. Tránh nhầm lẫn điểm chớp cháy thực với
quầng sáng xanh thỉnh thoảng bao quanh ngọn lửa kiểm tra.
Khi một điểm chớp cháy được phát hiện trong lần đầu tiên đưa ngọn lửa kiểm tra
qua, k
ết quả này được loại bỏ và kiểm tra mẫu khác. Mẫu mới sẽ được bắt đầu kiểm tra từ
nhiệt độ thấp hơn nhiệt độ phát hiện được của lần thí nghiệm trước ít nhất là 28
o
C.
7. Khi thiết bị đã lạnh dưới nhiệt độ 60
o
C, loại bỏ mẫu và làm sạch cốc và thiết bị
theo yêu cầu của nhà chế tạo.
8. Để xác định điểm bốc cháy, tiếp tục đốt nóng sao cho nhiệt độ của mẫu tăng
với tốc độ 5
÷ 6
o
C/phút. Tiếp tục sử dụng ngọn lửa kiểm tra sau mỗi khoảng 2
o
C cho đến
khi dầu cháy bùng lên và tiếp tục cháy ít nhất trong 5 giây. Ghi lại nhiệt độ tại điểm đó
như là điểm bốc cháy của dầu đã được quan sát.
VIII. Tính toán và báo cáo
Theo dõi và ghi lại áp suất môi trường tại thời điểm kiểm tra. Khi áp suất khác

760mmHg thì hiệu chỉnh điểm chớp cháy, điểm bốc cháy, hoặc cả hai theo đẳng thức
sau:
-

Ghi lại điểm chớp cháy hoặc bốc cháy hoặc cả hai đã được hiệu chỉnh chính xác
đến 2
o
C.
IX. Độ chính xác và độ sai lệch
Độ chính xác: Các số liệu sau đây sẽ thường dùng đánh giá tính chấp nhận của các
kết quả (chính xác 95%)
 Tính trùng lặp: sự khác nhau giữa hai kết quả thu được do cùng một hóa nghiệm
viên thực hiện phép đo. Kết quả được coi là không đúng nếu chúng khác nhau quá
các giá trị sau đây:
o Điểm chớp cháy: 8
o
C (15
o
F)
o Điểm bốc cháy: 8
o
C (15
o
F)
 Tính tái diễn: sự khác nhau giữa hai giá trị của cùng một mẫu thu được do hai hóa
nghiệm viên khác nhau tiến hành phép đo trong hai phòng thí nghiệm khác nhau.
Kết quả được coi là không đúng nếu chúng khác nhau quá các giá trị sau đây:
Điểm chớp cháy hoặc bốc cháy hiệu chỉnh = C + 0,25(101,3 – K)
Điểm chớp cháy hoặc bốc cháy hiệu chỉnh = C + 0,033(760 - P)
Điểm chớp cháy hoặc bốc cháy hiệu chỉnh = F + 0,06(760 - P)

Trong đó: C - điểm chớp cháy hoặc bốc cháy quan sát được,
o
C
F - điểm chớp cháy hoặc bốc cháy quan sát được,
o
F
P – áp suất khí quyển, mmHg
K – áp suất khí quyển, kPa
o Điểm chớp cháy: 18
o
C (32
o
F)
o Điểm bốc cháy: 14
o
C (25
o
F)
Độ sai lệch: Các quy trình của phương pháp này không có độ sai lệch vì điểm
chớp cháy và bốc cháy chỉ được xác định theo hướng dẫn của phương pháp này.
BÀI 4 : XÁC ĐỊNH ĐỘ NHỚT ĐỘNG HỌC THEO TIÊU CHUẨN
ASTM D445
I. Phạm vi
Phương pháp này xác định độ nhớt động học của các sản phẩm dầu mỏ lỏng,
trong suốt và đục bằng cách đo thời gian để một lượng chất lỏng dưới tác dụng của trọng
lượng chảy qua nhớt kế mao quản thủy tinh đã được chuẩn trước.
Độ nhớt động lực thu được bằng cách nhân độ nhớt động học đo được với t
ỷ trọng
của chất lỏng.
II. Ý nghĩa và ứng dụng :

Nhiều sản phẩm dầu mỏ cũng như vài chất không phải là sản phẩm dầu mỏ được
dùng để bôi trơn các bánh răng, ổ trục, các xylanh của máy nén, thiết bị thủy lực,… Việc
vận hành thuận lợi các thiết bị này phụ thuộc vào độ nhớt của chất lỏng. Vì thế việc đo
chính xác độ nhớt là đièu kiện cần thiết đối với nhiề
u tiêu chuẩn kỹ thuật sản phẩm.
Đối với các sản phẩm dầu mỏ, độ nhớt còn có vai trò quan trọng đối với mục đích
sử dụng thích hợp của chúng chẳng hạn sự chảy trong đường ống, qua vòi và lỗ phun hay
xác định phạm vi nhiệt độ vận hành phù hợp của nhiên liệu trong các buồng đốt.
III. Thiết bị, dụng cụ :
Các nhớt kế dạng mao quản bằng thủy tinh đã được kiểm định tính chính xác
Giá đỡ nhớt kế để giữ cho nhớt kế được treo ở vị trí thẳng đứng
Bình ổn nhiệt chứa chất lỏng giữ vai trò ổn định nhiệt có độ sâu đủ để trong suốt
thời gian đo mẫu trong nhớt kế phải nằm dưới bề mặt của chất lỏng ít nhấ
t 20 mm và ở
trên đáy bình ít nhất là 20 mm.
Nhiệt kế có độ chính xác ít nhất là 0,02°C
Dụng cụ đo thời gian có độ chính xác đến 0,2 s.
IV. Quy trình thí nghiệm
1. Giữ cho bình điều nhiệt ở nhiệt độ kiểm tra trong giới hạn cho phép. Sai khác
nhiệt độ trong môi trường truyền nhiệt không quá 0,01°C tại vị trí của nhớt kế, và không
quá 0,03°C đối với các vị trí khác. Để thu được nhiệt độ chính xác nên sử dụng hai nhiệt
kế giữ ở vị trí đúng dưới cùng một điều kiện. Chúng có thể được nhìn với thấu kính tăng
gấp 5 lần và cần
được đặt sao cho loại trừ được sai số do nhìn.
2. Chọn nhớt kế đã chuẩn sẵn khô và sạch, có phạm vi phù hợp với độ nhớt động
học ước tính (có mao quản rộng hơn đối với chất lỏng có độ nhớt cao và mao quản hẹp
hơn đối với chất lỏng có độ nhớt thấp) sao cho thời gian chảy không dưới 200 s. Đối với
chất lỏng trong suốt (dầ
u sáng) cần chọn nhớt kế xuôi (mẫu chảy theo chiều của lực hút
trọng trường) ; đối với chất lỏng đục (dầu tối) chọn nhớt kế ngược (mẫu chảy theo chiều

ngược với chiều của lực hút trọng trường).
3. Nhớt kế sau khi đã được rửa sạch bằng xăng hay rượu etylic và sấy khô thì tiến
hành lấy mẫu vào nhớt kế. Tùy thuộc vào loại nhớt kế mà ta có các cách nạp mẫu khác
nhau :
 Đối với nhớt kế xuôi dùng cho dầu sáng thì ta nạp mẫu bằng cách rót mẫu vào cốc
đựng mẫu sau đó ghé sát miệng cốc đựng mẫu vào đầu lớn của nhớt kế và rót mẫu
vào sao cho được nửa bình cầu thì dừng lại.
 Đối với nhớt kế ngược khi tiến hành nạp mẫu phải dốc ngược nhớt kế, sau đo đưa
đầu nhỏ vào cốc đựng mẫu và dùng ống bóp cao su đặt vào đầu to để hút mẫu đến
khi được nửa bình cầu thì dừng nạp mẫu.
Qui trình nạp mẫu phải được tiến hành cẩn thận tránh tạo bọt khí gián đoạn và
màng bóng.
4. Khi bồn gia nhiệt đã được đặt đ
úng nhiệt độ qui định, lắp nhớt kế đã được nạp
mẫu vào giá đỡ rồi ngâm vào
bồn gia nhiệt trong ít nhất 10
phút đối với phép thử ở 40°C
và 15 phút đối với phép thử ở
100°C. Đối với mẫu có độ
nhớt cao, tại nhiệt độ thí
nghiệm cần phải ngâm nhớt kế
vào bồn giữ nhiệt trong
khoảng 30 phút. Sau khi đã ổn
định nhiệt dùng bóp cao su
đẩy mẫ
u vào ống cho tới 1/3
ống phễu. Dưới tác dụng của
lực trọng trường chất lỏng sẽ
chảy từ ống này sang ống kia.
Khi chất lỏng chảy tới vạch

dấu đầu tiên thì bấm giây và
tới vạch thứ hai thì dùng lại.
Nếu thời gian chảy của mẫu ít
hơn giá trị thời gian tối thiểu
đã quy định thì chọn nhớt
khác có đường kính mao quản
nhỏ
hơn.
5. Rửa nhớt kế :
Giữa hai lần xác định liên tiếp, rửa sạch nhớt kế bằng cách tráng nhiều lần với
dung môi thích hợp loại có thể hòa tan hoàn toàn với mẫu sau đó bằng dung môi bay hơi
hoàn toàn. Sấy khô ống bằng cách thổi dòng không khí khô, chậm, đã lọc qua nhớt kế
trong 2 phút hoặc cho đến khi dấu vết cuối cùng của dung môi được loại đi.
Định kỳ rửa sạch nhớt kế
với dung dịch rửa axit cromic trong ít nhất là 12h để đẩy
hết dấu vết của cặn hữu cơ. Có thể dùng dung môi rửa axit oxyt mạnh để thay thế. Tráng
qua bằng nước cất, sau đó bằng axeton và sấy khô bằng không khí khô và sạch.
V. Tính toán và báo cáo kết quả
Độ nhớt động học được tính theo công thức:
V= t . C
V: độ nhớt động học, mm
2
/s (cst).
t: thời gian chảy ,s; C: hệ số kiểm định của nhớt kế, mm
2
/s
2

Báo cáo kết quả: chính xác đến 0,1% giá trị trung bình đo được.
VI. Độ sai lệch.

Tái diễn Trùng lặp
Dầu thông dụng tại 40 &100
o
C 0,0076X 0,0026X
Mazut tại 50
o
C 0,0074X 0,0015X
X: giá trị trung bình của các lần đo được.
BÀI 5 : XÁC ĐỊNH ĐIỂM ANILIN VÀ ĐIỂM ANILIN HỖN HỢP
CỦA CÁC SẢN PHẨM DẦU MỎ VÀ DUNG MÔI HYDROCARBON
THEO TIÊU CHUẨN ASTM D611
I. Phạm vi
Phương pháp này xác định điểm anilin của các sản phẩm dầu mỏ và dung môi
hydrocarbon. Phương pháp này chia làm 5 cách. Cách A phù hợp với các mẫu trong suốt
có điểm sôi đầu cao hơn nhiệt độ trong phòng và ở nơi mà điểm anilin thấp hơn điểm tạo
bọt và trên điểm kết tinh của hỗn hợp mẫu và anilin. Cách B là phương pháp màng mỏng
phù hợp cho các mẫu quá tối không thể xác định theo cách A. Cách C và D cho các mẫu
có thể bay hơi ở
ngay điểm anilin, cách D thường phù hợp cho các kiểm nghiệm với
lượng mẫu ít. Cách E miêu tả quy trình sử dụng thiết bị tự động phù hợp cho các mẫu có
thể sử dụng cách A và B.
Phương pháp này cũng bao gồm việc xác định điểm anilin hỗn hợp của các sản
phẩm dầu mỏ và dung môi hydrocarbon có điểm anilin thấp hơn nhiệt độ mà ở đó anilin
sẽ kết tinh từ hỗn hợ
p mẫu và anilin.
Một số khái niệm
Điểm anilin : Nhiệt độ cân bằng thấp nhất của hỗn hợp gồm hai phần thể tích
bằng nhau của mẫu và anilin.
Điểm anilin hỗn hợp : Nhiệt độ hòa tan cân bằng thấp nhất của hỗn hợp gồm hai
phần anilin, một phần mẫu và một phần n-heptan có độ tinh khiết đặc biệt.

II. Ý nghĩa và sử dụng
Điểm anilin (hoặc điểm anilin hỗn hợp) được sử dụng như một điểm bổ sung cho
đặc tính của các hydrocarbon tinh khiết và cho việc phân tích các hỗn hợp hydrocarbon.
Các hydrocarbon thơm có điểm anilin thấp nhất và các paraphin có điểm anilin cao nhất.
Điểm anilin của các parafin mạch vòng và các olefin nằm trong khoảng giữa của các
điểm anilin của parafin và hydrocarbon thơm. Trong một dãy đồng đẳng, điểm anilin tăng
lên cùng với sự tă
ng của phân tử lượng.
Điểm anilin thỉnh thoảng được sử dụng kết hợp với các tính chất vật lý trong các
phương pháp phối hợp để phân tích hydrocarbon. Điểm anilin thường hay được sử dụng
nhiều nhất để xác định hàm lượng hydrocarbon thơm của các hỗn hợp.
III. Thiết bị:
1. Đối với từng phương pháp xác định khác nhau ta có thiết bị đo điểm anilin
tương ứng. Thiết bị xác định điểm anilin theo cách A và B được mô tả cụ thể dưới đây :
Cách A :

Ống kiểm nghiệm : đường kính xấp xỉ 25 mm, dài 175 mm, bằng thủy tinh chịu
nhiệt
 Ống bao : đường kính xấp xỉ 37 ÷ 42 mm, dài 175 mm, bằng thủy tinh chịu nhiệt
 Que khuấy, thao tác bằng tay : là một sợi dây kim loại đường kính xấp xỉ 2 mm,
uốn thành một vòng tròn đồng tâm sát đáy có đường kính xấp xỉ 19 mm. Chiều
dài que khuấy tới điểm uốn thẳng góc với vòng tròn xấp xỉ 200 mm, đoạn uốn
thành vòng tròn dài xấp xỉ 55 mm. Một ống thủy tinh dài xấp xỉ 65 mm dùng để
dẫn hướng cho que khuấy. Có thể sử dụng bất cứ một dụng cụ cơ khí nào để thao
tác thanh khuấy này thay thế cho thao tác bắng tay.
Cách B :
 Thiết bị màng mỏng, làm từ thủy tinh chịu nhiệt và thép không gỉ
 Hệ thống cấp nhiệt đồng thời khuấy bằng cánh khuấy từ
Ngoài ra còn có các dụng cụ sau :
2. Bình đun nóng và bình làm nguội : là bình cách khí hoặc bình đựng chất lỏng

trong suốt, không bay hơi, hoặc một đèn hồng ngoại thích hợp (250
÷ 375W) khống chế
tốc độ đun nóng. Không nên sử dụng nước để làm môi truờng đun nóng cũng như làm
nguội vì anilin là chất háo nước và anilin ẩm sẽ cho kết quả không chính xác.
3. Nhiệt kế có các phạm vi đo và tuân theo các yêu cầu của tiêu chuẩn kỹ thuật
ASTM hoặc IP như sau:
Phạm vi ASTM IP
-38
÷ +42°C 33C 20C
25
÷ 105°C 34C 21C
90
÷ 170°C 35C 59C
4. Pipet có dung tích 10
± 0,04 ml và 5 ± 0,02 ml có đầu hút dài, được trang bị
cùng với quả bóp cao su để đong anilin.
5. Cân : cân dùng trong phòng thí nghiệm có độ chính xác 0,01 g, để cân ống và
mẫu trong trường hợp không thể lấy mẫu bằng pipet một cách thụân tiện.
Kính bảo hộ, găng tay nhựa chịu được anilin.
6. Hóa chất
Anilin : Anilin tinh khiết hóa học, được làm khô bằng các hạt KOH, lọc gạn rồi
chưng cất ngay trong ngày sử dụng. Khi chưng cất loại bỏ đi 10% đầu và cuố
i. Anilin
được chuẩn bị như thế khi kiểm nghiệm với n-heptan sẽ cho điểm anilin là 69,3
± 0,2°C.
Với mục đích sử dụng hằng ngày, đối với các anilin đáp ứng yêu cầu khi kiểm nghiệm
với n-heptan thì không phải bắt buộc chưng cất. Có thể thay thế việc chưng cất anilin
hằng ngày để sử dụng bằng việc cho sản phẩm chưng cất được vào trong các bình ròi hàn
chúng lại dưới chân không hoặc khí nitơ khô. Bảo quản bình chỗ tối và lạnh để sử dụng
dầ

n. Trong từng trường hợp phải hết sức tránh sự ô nhiễm do độ ẩm môi trường. Nếu
được bảo quản tốt có thể sử dụng anilin trong vòng 6 tháng.
Canxi sunfat khan
n-heptan : cẩn thận dễ cháy và rất hại nếu hít phải
7. Mẫu:
Làm khô mẫu bằng cách lắc mạnh chúng trong 3 đến 5 phút với khoảng 10% thể
tích chất làm khô thích hợp như Canxi Sunfat khan hoặc Natri Sunfat khan. Làm giảm độ
nhớt của các mẫu có độ nhớt cao bằng cách hâm nóng chúng đến nhiệt độ thấp hơn nhiệt
độ gây nên bay hơi mất các phân đoạn nhẹ của mẫu hoặc khử mất nước của các hóa chất
làm khô. Dùng máy li tâm hoặc lọc để tách tất cả các hóa chất làm khô đang lơ lửng. Đun
nóng mẫu chứa sáp đã tách ra cho đến khi nó đồng nhất và giữ nóng trong suốt quá trình
lọc hoặc li tâm để đảm bả
o không tách sáp. Khi nhìn thấy rõ có nước lơ lửng và biết rằng
mẫu chỉ hòa tan nước dưới 0,03% khối lượng thì có thể sử dụng li tâm để tách nước lơ
lửng.
IV. Quy trình thí nghiệm
Tóm tắt phương pháp
Những thể tích xác định của anilin và mẫu hoặc anilin và mẫu cộng với n–heptan,
được đặt trong ống và khuấy trộn cơ học. Hỗn hợp được đun nóng với tốc độ quy định
cho đến khi hai pha trộn lẫn vào nhau được. Sau đó hỗn hợp được làm lạnh với tốc độ
khống chế và nhiệt độ tại đó hai pha tách ra được ghi lại là điểm anilin hoặc điểm anilin
hỗn hợp.
Quy trình : Tùy thuộc vào phương pháp xác định điểm anilin khác nhau ta có các
quy trình khác nhau.
Cách A :
1. Rửa sạch và sấy khô thiết bị
2 Dùng pipet lấy 10 ml anilin và
10 ml mẫu không lẫn nước cho vào ống
kiểm nghiệm đã lắp que khuấy và nhiệt
kế. Nếu mẫu quá nhớt đối với việc dùng

pipet thì cân với độ chính xác 0,01 g một
lượng mẫu tương ứng với 10 ml ở nhiệt
độ phòng. Đặt nhiệt kế vào giữa bên
trong ống kiểm nghiệm sao cho vạch
nhúng ở bề mặt chất l
ỏng đảm bảo bầu
nhiệt kế không chạm vào thành ống.
3 Đặt ống kiểm nghiệm vào giữa
ống bao. Khuấy nhanh hỗn hợp bằng
cách kéo que khuấy lên xuống 50 mm,
tránh không tạo thành bọt không khí
4 Nếu hỗn hợp mẫu và anilin
không hòa tan ở nhiệt độ phòng thì cấp
nhiệt trực tiếp cho ống sao cho nhiệt độ
tăng với tốc độ từ 1
÷ 3°C / phút bằng
cách di chuyển hoặc hạ thấp nguồn nhiệt
cho đến khi trộn lẫn hoàn toàn. Tiếp tục
khuấy và làm lạnh với tốc độ
0,5
÷ 1°C / phút. Tiếp tục làm lạnh đến
nhiệt độ thấp hơn nhiệt độ bắt đầu xuất
hiện vẩn đục 1
÷ 2°C, rồi ghi lại điểm anilin là nhiệt độ ở đó hỗn hợp bất thình lình trở