Nghiên cứu công nghệ phún xạ xung chế tạo màng mỏng quang học chất lượng cao

BỘ KHOA HỌC CÔNG NGHỆ VIỆN ỨNG DỤNG CÔNG NGHỆ







BÁO CÁO TỔNG HỢP
KẾT QUẢ KHOA HỌC CÔNG NGHỆ ĐỀ TÀI CẤP BỘ
“Nghiên cứu công nghệ phún xạ xung chế tạo màng mỏng
quang học chất lượng cao”






Chủ nhiệm đề tài





Ths. Nguyễn Thành Hợp
Cơ quan chủ trì đề tài

Hà Nội, năm 2012

BỘ KHOA HỌC VÀ CÔNG NGHỆ
VIỆN ỨNG DỤNG CÔNG NGHỆ
__________________
CỘNG HOÀ XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM
Độc lập - Tự do - Hạnh phúc

Hà Nội, ngày tháng năm 2012

BÁO CÁO THỐNG KÊ
KẾT QUẢ THỰC HIỆN ĐỀ TÀI

I. THÔNG TIN CHUNG
1. Tên đề tài: Nghiên cứu công nghệ phún xạ xung chế tạo màng mỏng quang học
chất lượng cao
2. Chủ nhiệm đề tài:
Họ và tên: Nguyễn Thành Hợp
Ngày, tháng, nă
m sinh: 24/03/1983 Nam/ Nữ: Nam

Học hàm, học vị: Kỹ sư Vật lý
Chức danh khoa học: Nghiên cứu viên Chức vụ: Phó phòng
Điện thoại:
Tổ chức: (04) 38549 525
Nhà riêng: Mobile: 0914265494
Fax: (04) 38548187 E-mail:
Tên tổ chức đang công tác: Trung tâm Quang điện tử
Địa chỉ tổ chức:C6 Thanh Xuân Bắc - Thanh Xuân - Hà Nội
Địa chỉ nhà riêng: 95 Chính kinh- Thanh xuân- Hà Nội
3. Tổ chức chủ trì đề tài:
Tên tổ chức thực hiện đề tài: Trung tâm Quang điện tử
Điệ
n thoại: (04) 38 549 525 ; Fax: (04) 38 548 187
E-mail:
Website:
Địa chỉ: C6 Thanh Xuân Bắc –Thanh Xuân - Hà Nội
Họ và tên thủ trưởng tổ chức: Phạm Hồng Tuấn

Số tài khoản: 8123
Ngân hàng: Kho bạc Nhà nước quận Thanh Xuân - Hà Nội
Tên tổ chức chủ trì đề tài: Viện Ứng dụng Công nghệ
Điện thoại: (04) 39 333 389 Fax: (04) 39 330 267
E-mail:
Website: www.nacentech.vn
Địa chỉ: 25 Lê Thánh Tông, Hoàn Kiếm, Hà Nội
Họ và tên thủ trưởng tổ chức: Trần Xuân Hồng
Số tài khoản: 301.01.111.02.16
Ngân hàng: Kho bạc Nhà nước Hai Bà Trưng
Tên cơ quan chủ quản đề tài: Bộ Khoa học và công nghệ
II. TÌNH HÌNH THỰC HIỆN

1. Thời gian thực hiện
đề tài:
- Theo Hợp đồng đã ký kết: từ tháng 1/2010 đến tháng 12/2011
- Thực tế thực hiện: từ tháng 3/2010 đến tháng 3/2012
2. Kinh phí và sử dụng kinh phí:
a) Tổng số kinh phí thực hiện: 470 tr.đ, trong đó:
+ Kính phí hỗ trợ từ SNKH: 470tr.đ
+ Kinh phí từ các nguồn khác:
b) Tình hình cấp và sử dụng kinh phí từ nguồn SNKH:
Theo kế hoạch Thực tế đạt được
Số
TT
Thời gian
(Tháng, năm)
Kinh phí
(Tr.đ)
Thời gian
(Tháng, năm)
Kinh phí
(Tr.đ)
Ghi chú
(Số đề nghị
quyết toán)
1 2010 229 2010 227,2 227,2
2 2011 241 2011 230,7 230,7
2012 12,1 12,1

c) Kết quả sử dụng kinh phí theo các khoản chi:
Đối với đề tài:
Đơn vị tính: Triệu đồng

Theo kế hoạch Thực tế đạt được
Số
TT
Nội dung
các khoản chi
Tổng SNKH Nguồn
khác
Tổng SNKH Nguồn
khác
1 Trả công lao động (khoa
học, phổ thông)
255 255 255 255

2 Nguyên, vật liệu, năng
lượng
160 160 160 160

3 Thiết bị, máy móc


4 Xây dựng, sửa chữa nhỏ


5 Chi khác
55 55 55 55


Tổng cộng 470 470 470 470

3. Các văn bản hành chính trong quá trình thực hiện đề tài/dự án:

(Liệt kê các quyết định, văn bản của cơ quan quản lý từ công đoạn xác định nhiệm vụ, xét
chọn, phê duyệt kinh phí, hợp đồng, điều chỉnh (thời gian, nội dung, kinh phí thực hiện
nếu có); văn bản của tổ chức chủ trì đề tài, dự án (đơn, kiến nghị điều chỉnh nếu có)
S
ố
TT
Số, thời gian ban
hành văn bản
Tên văn bản Ghi chú
1 3029/QĐ-BKHCN
ngày 29 tháng 12
năm 2009
Quyết định về việc phê duyệt các đề
tài nghiên cứu cấp Bộ năm 2010 –
2011 của Viện Ứng dụng công nghệ

2 03/HĐ/ĐT ngày 1
tháng 3 năm 2010
Hợp đồng thực hiện đề tài nghiên
cứu khoa học và phát triển công
nghệ cấp Bộ


4. Tổ chức phối hợp thực hiện đề tài, dự án:
Số
TT
Tên tổ chức
đăng ký theo
Thuyết minh
Tên tổ chức đã

tham gia thực
hiện
Nội dung
tham gia chủ yếu
Sản
phẩm
chủ yếu
đạt được
Ghi
chú*
1
- Lý do thay đổi (nếu có):
5. Cá nhân tham gia thực hiện đề tài, dự án:
(Người tham gia thực hiện đề tài thuộc tổ chức chủ trì và cơ quan phối hợp, không quá 10
người kể cả chủ nhiệm)
Số
TT
Tên cá nhân
đăng ký theo
Thuyết minh
Tên cá nhân
đã tham gia
thực hiện
Nội dung tham gia
chính
Sản phẩm chủ
yếu đạt được
Ghi
chú
*

1 Nguyễn
Thành Hợp
Nguyễn
Thành Hợp
- Điều phối chung.
- Tham gia xây dựng
thiết bị thử nghiệm.
- Tham gia nghiên cứu
qui trình công nghệ
mạ phún xạ xung.
- Tổng hợp báo cáo
tổng kết

- Các báo cáo
chuyên đề.
- Thiết bị thử
nghiệm
- Qui trình công
nghệ
- Báo cáo tổng
kết

2 Phạm Hồng
Tuấn
Phạm Hồng
Tuấn
Nghiên cứu cơ sở lý
thuyết phún xạ xung

Báo cáo chuyên

đề

3 Nguyễn Tuấn
Vũ
Nguyễn Tuấn
Vũ
Tham gia nghiên cứu
khảo sát các tính chất
cơ lý hóa của màng
mỏng

Báo cáo chuyên
đề

4 Võ Thế Ngọc Võ Thế Ngọc - Tham gia thiết kế
thiết bị thử nghiệm.
- Tham gia nghiên cứu
quan hệ giữa thông số
xung với các thông số
đặc trưng của quá
trình phún xạ

Báo cáo chuyên
đề

5 Nguyễn Tiến
Dũng
Nguyễn Tiến
Dũng
- Tham gia chế tạo

thiết bị thử nghiệm
- Tham gia nghiên cứu
quan hệ giữa thông số
xung với các thông số
đặc trưng của quá
trình phún xạ

- Nguồn điện áp
sung
- Báo cáo chuyên
đề

6 Trần Thị Hà Trần Thị Hà - Tham gia nghiên cứu
qui trình mạ các màng
TiO
2
, SiO
2
bằng phún
xạ xung

Qui trình công
nghệ

7 Nguyễn Ngọc
Tú
Nguyễn Ngọc
Tú
- Thiết kế cơ khí
magnetron xung.

- Tham gia nghiên cứu
qui trình mạ bằng
phún xạ xung

Báo cáo chuyên
đề

8 Nguyễn
Hồng Dương
Nguyễn Thị
Khuyến
- Tham gia nghiên cứu
quan hệ giữa thông số
xung với các thông số
đặc trưng của quá
trình phún xạ

Báo cáo chuyên
đề

9 Phạm Kim
Thu
Phạm Kim
Thu
Thư ký đề tài
- Lý do thay đổi ( nếu có): Trong thời gian thực hiện đề tài ông Nguyễn Hồng Dương
vì lý do cá nhân không tiếp tục tham gia được, đề tài đã mời bà Nguyễn Thị Khuyến
tham gia nhóm nghiên cứu thực hiện đề tài.

6. Tình hình hợp tác quốc tế:

7. Tình hình tổ chức hội thảo, hội nghị:
8. Tóm tắt các nội dung, công việc chủ yếu:
(Nêu tại mục 15 của thuyết minh, không bao gồm: Hội thảo khoa học, điều tra khảo sát
trong nước và nước ngoài)
Thời gian
(Bắt đầu, kết thúc
- tháng … năm)
Số
TT
Các nội dung, công việc
chủ yếu
(Các mốc đánh giá chủ yếu)
Theo kế
hoạch
Thực tế
đạt được
Người,
cơ quan
thực hiện
1
Xây dựng thiết bị thử nghiệm
công nghệ phún xạ xung
1/2010 -
6/2010
1/2010 -
6/2010
- Nhóm nghiên cứu thực hiện
đề tài của Trung tâm Quang
điện tử

2
Nghiên cứu quan hệ giữa
Thông số xung (tần số xung,
thời gian xung, điện áp/dòng
điện xung) với các Thông số
đặc trưng của quá trình phún xạ

6/2010 –
12/2010
6/2010 –
12/2010
- Nhóm nghiên cứu thực hiện
đề tài của Trung tâm Quang
điện tử
3
Nghiên cứu qui trình mạ một số
màng mỏng quang học bằng
phún xạ xung
1/2011 –
6/2011
1/2011 –
6/2011
- Nhóm nghiên cứu thực hiện
đề tài của Trung tâm Quang
điện tử
4
Nghiên cứu khảo sát tính chất
cơ lý hoá của các màng mỏng
6-2011
–

12/2011
6-2011
–
12/2011
- Nhóm nghiên cứu thực hiện
đề tài của Trung tâm Quang
điện tử
- Lý do thay đổi (nếu có):




III. SẢN PHẨM KH&CN CỦA ĐỀ TÀI, DỰ ÁN
1. Sản phẩm KH&CN đã tạo ra:
a) Sản phẩm Dạng I:
Số
TT
Tên sản phẩm và chỉ tiêu chất
lượng chủ yếu
Đơn
vị đo
Số
lượng
Theo kế
hoạch
Thực tế
đạt được

1
Đầu phún xạ DC-Magnetron xung
chiếc 01 01 01

Kích thước bia: ∅100x8mm



Điện áp hoạt động: 300-1000V
Công suất tối đa: 2000W
Nước làm mát: 2 lít/phút
Áp suất khí công tác cực tiểu: 1
mTorr




2
Nguồn điện xung
chiếc
01
01 01
Điện áp hoạt động: 400V


Dòng điện: 2A


Tần số: 100 KHz

b) Sản phẩm Dạng II:
Đã hoàn thành các chỉ tiêu đề ra trong thuyết minh đề tài đúng thời gian qui định.
TT Tên sản phẩm Chỉ tiêu đạt được
1
Qui trình mạ màng TiO
2

bằng phún xạ xung
Màng bám dính tốt với đế thủy tinh, n ≥ 2.4 hệ số
hấp thụ nhỏ hơn 10
-3

2 Qui trình mạ màng SiO
2
bằng phún xạ xung
Màng bám dính tốt với đế thủy tinh, n ≥ 1.48 hệ số
hấp thụ nhỏ hơn 10
-3

3 Qui trình mạ màng giảm
phản xạ 4 lớp bằng phún xạ
xung
Màng bám dính tốt với đế thủy tinh, hệ số phản xạ
R<1% @ 400-650nm, sai lệch của R% trên đế
20x20cm ~1%
4 Qui trình mạ màng bán phản
xạ bằng phún xạ xung
Màng bám dính tốt với đế thủy tinh, Tỉ số hệ số phản
xạ/ truyền qua 50/50% @ 400-650nm, sai lệch của

R/T% trên đế 20x20cm ~1%


c) Sản phẩm Dạng III:
e) Thống kê danh mục sản phẩm KHCN đã được ứng dụng vào thực tế
2. Đánh giá về hiệu quả do đề tài, dự án mang lại:
a) Hiệu quả về khoa học và công nghệ:
(Nêu rõ danh mục công nghệ và mức độ nắm vững, làm chủ, so sánh với trình độ công
nghệ so với khu vực và thế giới…)
b) Hiệu quả về kinh tế xã hội:
(Nêu rõ hiệu quả làm lợ
i tính bằng tiền dự kiến do đề tài, dự án tạo ra so với các sản
phẩm cùng loại trên thị trường…)
3. Tình hình thực hiện chế độ báo cáo, kiểm tra của đề tài, dự án:
Số
TT
Nội dung
Thời gian
thực hiện
Ghi chú
(Tóm tắt kết quả, kết luận
chính, người chủ trì…)
I Báo cáo định kỳ
Báo cáo định kỳ năm 2010 11/11/2010 Đề tài thực hiện đúng tiến độ
Báo cáo định kỳ năm 2011 11/11/2011 Đề tài thực hiện đúng tiến độ
II Kiểm tra định kỳ
Kiểm tra định kỳ năm 2010 01/12/2010 Đề tài thực hiện đúng tiến độ
Kiểm tra định kỳ năm 2010 04/01/2012 Đề tài thực hiện đúng tiến độ
III Nghiệm thu cơ sở 28/03/2012 Đề tài đã hoàn thành các nội
dung nghiên cứu. Đã được hội

đồng nghiệm thu nhất trí đề
nghị nghiệm thu cấp Bộ.
IV Nghiệm thu cấp bộ 17/08/2012 Đề tài đã được hội đồng nghiệm
thu cấp Bộ nhất trí đề nghị
nghiệm thu.

Chủ nhiệm đề tài
(Họ tên, chữ ký)
Thủ trưởng tổ chức thực hiện
(Họ tên, chữ ký và đóng dấu)

Nghiên cứu công nghệ phún xạ xung chế tạo màng mỏng quang học chất
lượng cao

Trang1

MỤC LỤC
Danh mục các ký hiệu, các chữ viết tắt 3

Danh mục hình 4
Chương 1: Tổng quan về công nghệ phún xạ xung 1
1.1.Công nghệ chế tạo màng mỏng điện môi 1
1.2.Công nghệ phún xạ xung (Pulsed Sputtering - PS) 5
1.3.Hiện tượng phóng điện hồ quang 10
Chương 2: Xây dựng thiết bị thử nghiệm công nghệ phún xạ xung 17
2.1.Giới thiệu chung 17
2.2.Nghiên cứu chế tạo đầu phún xạ magnetron 18
2.2.1.Cơ sở lý thuyết 18
2.2.2.Thiết kế và chế tạo đầu phún xạ magnetron 21
2.3.Nghiên cứu chế tạo nguồn điện áp xung DC 24

2.4.Thiết lập thiết bị thử nghiệm công nghệ phún xạ xung 39
Chương 3: Nghiên cứu chế tạo màng mỏng điện môi TiO
2
và SiO
2
42
3.1.Phương pháp phân tích cấu trúc và tính chất màng chế tạo 42
3.2.Nghiên cứu chế tạo màng TiO
2
bằng công nghệ phún xạ xung 45
3.4.Nghiên cứu chế tạo màng SiO
2
bằng công nghệ phún xạ xung 52
Chương 4: Chế tạo các hệ màng giảm phản xạ (AR) và bán phản xạ (SR)
57

4.1.Nghiên cứu chế tạo màng giảm phản xạ dải rộng vùng 400-650nm 57
4.1.1.Cơ sở lý thuyết 57
4.1.2.Thiết kế hệ màng giảm phản xạ 62
Nghiên cứu công nghệ phún xạ xung chế tạo màng mỏng quang học chất
lượng cao

Trang2

4.1.2.Chế tạo màng giảm phản xạ 66

4.2.Nghiên cứu chế tạo màng bán phản xạ dải rộng vùng 400 - 650nm 68
4.2.1.Thiết kế hệ màng bán phản xạ 68
4.2.2.Chế tạo hệ màng bán phản xạ 71
4.3.Thử nghiệm độ bền môi trường 72

4.3.1.Yêu cầu đối với lớp mạ 72
4.3.2.Các phương pháp thử nghiệm độ bền 73
Kết luận 80
Tài liệu tham khảo 82
Phụ lục 1: Các bản vẽ thiết kế cơ khí, mạch điện tử 84
Phụ lục 2: Đồ thị thiết kế các hệ màng mỏng quang học 96
Phụ lục 3: Hợp đồng và thuyết minh đề tài 109








Nghiên cứu công nghệ phún xạ xung chế tạo màng mỏng quang học chất
lượng cao

Trang3

Danh mục các ký hiệu, các chữ viết tắt








Ký hiệu Viết tắt cho cụm từ Nghĩa tiếng Việt

PS Pulsed Sputtering Phún xạ xung
RF Radio Fere Phún xạ cao tần
AC/DC Alternating Current/ Direct
Current
Điện áp xoay chiều/một
chiều
AR Anti Reflective Giảm phản xạ
SR Semi Reflective Bán phản xạ
SEM Scanning Electron
Microscope
Hiển vi điện tử quét
AFM Atom Force Microscopy Hiển vi lực nguyên tử
XRD X-Ray Diffraction Nhiễu xạ tia X
Nghiên cứu công nghệ phún xạ xung chế tạo màng mỏng quang học chất
lượng cao

Trang4

Danh mục hình
Hình 1.1 Ứng dụng của màng mỏng điện môi cho linh kiện quang học 1

Hình 1. 2 Thiết bị bốc bay chân không Dreva opt 400 của hãng VTD – CHLB
Đức 2

Hình 1. 3 Thiết bị chế tạo panel pin mặt trời màng mỏng sử dụng công nghệ
phún xạ xung tại Viện Fraunhof IOF Jena-CHLB Đức 4

Hình 1. 4 Lịch sử phát triển công nghệ phún xạ xung 6
Hình 1. 5 Hình dạng điện áp xung đặt vào đầu phún xạ 6
Hình 1. 6 Sơ đồ thiết bị phún xạ xung 7

Hình 1. 7 Thiết bị nguồn điện xung Pinacle Plus (5kW) của công ty Advanced
Energy Inc, USA 7

Hình 1. 8 Sơ đồ nguyên lý hoạt động của công nghệ phún xạ xung 8
Hình 1. 9 Phân bố đường sức của từ trường 9
Hình 1. 10 Nguồn gốc của phóng điện hồ quang trong quá trình phún xạ 11
Hình 1. 11 Các hạt marco xuất hiện trên bề mặt màng khi phóng điện hồ
quang 12

Hình 1. 12 Mô đun phần điện áp xung dương cho quá trình xóa bỏ điện tích
tích tụ và loại bỏ quá trình phóng điện hồ quang 13

Hình 1. 13 Hiện tượng phóng điện hồ quang giảm khi sử dụng nguồn xung
DC trong phún xạ màng mỏng 14


Hình 2. 1 Sơ đồ thiết bị phún xạ xung 18

Hình 2. 2 Cấu hình magnetron cân bằng (a) và không cân bằng (b) 19
Hình 2. 3 Hình ảnh một số loại đầu phún xạ magnetron thương mại 20
Hình 2. 4 Bản vẽ lắp các chi tiết của đầu phún xạ magnetron 21
Hình 2. 5 Mô hình đầu magnetron xung hoàn thiện 22
Hình 2. 6 Hình ảnh bia phún xạ vật liệu Silic và Titan 22
Hình 2. 7 Đầu phún xạ magnetron chế tạo (Sản phẩm đề tài) 23
Nghiên cứu công nghệ phún xạ xung chế tạo màng mỏng quang học chất
lượng cao

Trang5

Hình 2. 8 Đầu phún xạ lắp bia titan và silic lắp đặt trong buồng chân không

của thiết bị B30 23

Hình 2. 9 Dạng của điện áp xung đặt vào cathode (xung âm và xung dương
đối xứng) 24

Hình 2. 10 Dạng của điện áp xung đặt vào cathode ( xung âm và xung dương
không đối xứng) 24

Hình 2. 11 Sơ đồ khối hệ thống nguồn điện áp xung dc lưỡng cực 25
Hình 2. 12 Sơ đồ nguyên lý khối điều khiển trung tâm 27
Hình 2. 13 Sơ đồ nguyên lý khối hiển thị LCD và chuyển đổi mức điện áp 28
Hình 2. 14 Sơ đồ nguyên lý khối giao tiếp eeprom ngoài 29
Hình 2. 15 Sơ đồ nguyên lý khối bàn phím 29
Hình 2. 16 Sơ đồ nguyên lý khối đo điện áp và đo dòng tải 30
Hình 2. 17 Sơ đồ nguyên lý khối cách ly và Mosfet driver 31
Hình 2. 18 Sơ đồ nguyên lý khối chuyển mạch 32
Hình 2. 19 Sơ đồ nguyên lý khối nguồn 33
Hình 2. 20 Lưu đồ thuật toán điều khiển hệ thống 34
Hình 2. 21 Lưu đồ kiểm tra faut hệ thống 36
Hình 2. 22 Lưu đồ thuật toán kiểm tra và cập nhật tham số điều khiển hệ
thống 37

Hình 2. 23 Thiết bị nguồn điện DC lưỡng cực sau khi chế tạo 38
Hình 2. 24 Thiết bị nguồn điện áp xung dc hoạt động và hình dạng điện áp
xung đo trên osiloscope 38

Hình 2. 25 Thiết bị mạ chân không sử dụng công nghệ phún xạ xung 39
Hình 2. 26 Thiết bị nguồn xung Pinacle Plus 5kW - Advanced Energy Inc 40
Hình 2. 27 Sơ đồ hệ thống van của thiết bị chân không B30 40

Hình 3. 1 Giao diện phần mềm thiết kế màng mỏng quang học 44

Nghiên cứu công nghệ phún xạ xung chế tạo màng mỏng quang học chất
lượng cao

Trang6

Hình 3. 2 Các dạng thù hình khác nhau của TiO
2
: (A) rutile, (B) anatase, (C)
brookite 45

Hình 3. 3 Hình ảnh quá trình nghiên cứu chế tạo màng TiO
2
46
Hình 3. 4 Phổ XRD các mẫu TiO
2
chế tạo bằng công nghệ phún xạ xung (Với
lưu lượng khí O
2
tại 2sccm, 3 sccm, 4sccm ) 48
Hình 3. 5 Mô hình năng lượng hạt và nhiệt độ đế ảnh hưởng đến cấu trúc
màng TiO
2
49
Hình 3. 6 Chiết suất đế thủy tinh K8 50
Hình 3. 7 Chiết suất màng TiO
2
chế tạo bằng phún xạ xung 50
Hình 3. 8 Chiết suất màng TiO

2
chế tạo bằng 3 phương pháp: 1 – RF, 2 –
phún xạ xung, 3-Ebeam 51

Hình 3. 9 Đầu phún xạ gắn bia Si để tạo màng SiO
2
52
Hình 3. 10 Phổ truyền qua của màng SiO
2
phủ trên đế TiO
2
chiều dày 145 nm
53

Hình 3. 11 Chiết suất màng SiO
2
chế tạo bằng phún xạ xung 54
Hình 3. 12 Chiết suất màng SiO
2
chế tạo bằng 3 phương pháp: 1 – RF, 2 –
phún xạ xung, 3-Ebeam 54

Hình 3. 13 Phổ XRD màng SiO
2
chế tạo bằng phún xạ xung 55
Hình 3. 14 Ảnh AFM chụp bề mặt màng SiO
2
55

Hình 4. 1 Sự giảm phản xạ với lớp màng đơn trên đế 58


Hình 4. 2 Phổ phản xạ của màng giảm phản xạ một lớp MgF
2
59
Hình 4. 3 Phổ phản xạ của màng giảm phản xạ “kiểu V” 60
Hình 4. 4 Phổ thiết kế hệ màng giảm phản xạ AR – 8 lớp 63
Hình 4. 5 Phổ thiết kế hệ màng giảm phản xạ AR – 6 lớp 64
Hình 4. 6 Phổ thiết kế hệ màng giảm phản xạ AR – 8 lớp 65
Hình 4. 7 Phổ thiết kế AR 400-650nm phủ 1 và 2 mặt 66
Nghiên cứu công nghệ phún xạ xung chế tạo màng mỏng quang học chất
lượng cao

Trang7

Hình 4. 8 Phổ thiết kế AR 400-650nm và phổ chế tạo phủ màng 1 mặt 67

Hình 4. 9 Phổ thiết kế AR 400-650nm và phổ chế tạo phủ màng 1 mặt 67
Hình 4. 10 Thiết kế màng bán phản xạ 6 lớp 69
Hình 4. 11 Thiết kế màng bán phản xạ 8 lớp 70
Hình 4. 12 Phổ chế tạo màng SR – màu đen thiết kế, màu đỏ : chế tạo 71
Hình 4. 13 Các linh kiện quang mạ AR và SR dải rộng 400-650nm 71
Hình 4. 14 Hình ảnh thử nghiệm ảnh hưởng của nhiệt độ đến lớp mạ 75
Hình 4. 15 Phổ truyền qua hệ màng trước và sau khi thử nghiệm nhiệt độ tại
70
0
C 75
Hình 4. 16 Thiết bị thử nghiệm nhiệt độ và độ ẩm 76
Hình 4. 17 Đo phổ truyền qua sau khi thử nghiệm 77
Hình 4. 18 Phổ truyền qua hệ màng trước và sau khi thử nghiệm độ ẩm 77
Hình 4. 19 Hình ảnh thử nghiệm trong dung dịch muối, nồng độ 5% 78

Hình 4. 20 Phổ truyền qua hệ màng trước và sau khi thử nghiệm 78

Nghiên cứu công nghệ phún xạ xung chế tạo màng mỏng quang học chất
lượng cao

Trang8


Nghiên cứu công nghệ phún xạ xung chế tạo màng mỏng quang học chất
lượng cao

Trang1

Chương 1: Tổng quan về công nghệ phún xạ xung

1.1.Công nghệ chế tạo màng mỏng điện môi
Hiện nay, các lớp phủ màng mỏng điện môi cho linh kiện quang học được
thực hiện chủ yếu bằng kỹ thuật bốc bay trong chân không. Nguồn bốc bay là
thuyền điện trở hoặc súng điện tử. Thiết bị bốc bay có thể có kèm theo nguồn
ion dùng làm sạch đế và nâng cao tính chất của màng mỏng. Trong các thiết
bị này, khoảng cách giữa ngu
ồn bốc bay tới đế tương đối lớn, điều này gián
tiếp cho phép màng mỏng nhận được có độ đồng đều tốt trên trên các chi tiết
có bề mặt cong. Cùng với thiết bị điều khiển tự động và đo lường hiện đại,
các hệ bốc bay là lựa chọn tốt cho nhiều yêu cầu về màng mỏng quang học.



Hình 1.1 Ứng dụng của màng mỏng điện môi cho linh kiện quang học
Nghiên cứu công nghệ phún xạ xung chế tạo màng mỏng quang học chất

lượng cao

Trang2

Trong lĩnh vực chế tạo thiết bị chân không có 2 hiện tượng: Các linh kiện
và thiết bị cần cho các hệ bốc bay hiện đại thường chỉ được các nhà chế tạo
cung cấp với một khoảng giới hạn nhất định về kích thước và tính năng; Phần
tự động hóa, các dụng cụ đo và điều khiển chiếm phần giá gần như cố định, ít
thay đổ
i theo kích thước máy. Điều này dẫn đến quan hệ tỉ lệ thuận giữa giá
thiết bị và thể tích buồng chân không của thiết bị. Nghĩa là một thiết bị bốc
bay hiện đại với đầy đủ tính năng thường không thể có giá dưới giới hạn nhất
định (giá thiết bị Dreva opt 400 khoảng 400.000$ USD, thể tích buồng chân
không khoảng 200 lít).

Hình 1. 2 Thiết bị bốc bay chân không Dreva opt 400 của hãng VTD –
CHLB Đức

Trong nhiều năm qua, tồn tại một thách thức lớn đối với các nhà chế tạo
thiết bị bốc bay là làm thế nào chế tạo được các thiết bị nhỏ gọn, đơn giản, giá
thành hạ, mà vẫn cho ra được các màng mỏng quang học chất lượng cao. Giải
pháp chỉ có thể là công nghệ phún xạ. Phún xạ màng mỏng điện môi đã đượ
c
báo cáo trong nhiều tài liệu khác nhau. Nói chung, phún xạ cao tần RF là kỹ
thuật dễ thực hiện và đã ứng dụng thành công đối với nhiều vật liệu oxyt,
Nghiên cứu công nghệ phún xạ xung chế tạo màng mỏng quang học chất
lượng cao

Trang3

nitride khác nhau. Kỹ thuật RF có 2 nhược điểm lớn: Tốc độ lắng đọng thấp,
gây tải nhiệt lớn đối với đế. Điều này hạn chế phạm vi ứng dụng của phún xạ
RF trong thực tế. Kỹ thuật phún xạ DC/AC có tốc độ lắng đọng cao hơn RF
nhiều, nhưng nói chung chỉ có thể phún xạ được màng kim loại.
Phún xạ DC magnetron đặc biệt thích hợp cho việ
c lắng đọng các màng
mỏng kim loại. Để lắng đọng một số loại màng mỏng điện môi hoặc màng
hợp chất ta có thể sử dụng quá trình phún xạ phản ứng (reactive sputtering).
Trong quá trình phún xạ phản ứng, thành phần kim loại của hợp chất, nhận
được nhờ phún xạ DC magnetron, kết hợp với khí phản ứng (O
2
, N
2
, ) được
đưa vào buồng chân không cùng với thành phần khí công tác (Ar, Ne, ) để
tạo thành hợp chất mong muốn. Bằng quá trình phún xạ phản ứng, ta có thể
nhận được một số màng mỏng hợp chất như: TiO
2
, TiN, SiO
2,
TiC,
Al
2
O
3
Tuy nhiên, phún xạ DC phản ứng có một số hạn chế:
• Hiện tượng ngộ độc bia (poisoning effect). Khí phản ứng đưa vào tạo
thành hợp chất với vật liệu trên bề mặt bia (ngộ độc bia), làm giảm mạnh
tốc độ phún xạ, dẫn đến làm sai thành phần hợp thức của hợp chất cần
đạt được và làm quá trình phún xạ mất ổn định. Điều khiển chính xác

thành ph
ần hợp thức đối với các màng mỏng điện môi kim loại là rất khó
khăn.
• Hiện tượng phóng điện hồ quang. Hồ quang đánh mạnh trên bia, trên
đầu phún xạ và trên các bề mặt bên trong buồng chân không. Hồ quang
làm dòng điện cathode tăng vọt, có thể phá huỷ nguồn điện cấp cho đầu
cathode, làm bẩn hoặc làm hỏng bề mặt màng mỏng lắng đọng trên đế.
Khi cần lắng
đọng màng mỏng điện môi kim loại trên đế có kích thước
lớn thì yêu cầu bia phải có kích thước lớn, nguồn điện công suất cao, do
vậy khó khăn này càng trầm trọng hơn .
Nghiên cứu công nghệ phún xạ xung chế tạo màng mỏng quang học chất
lượng cao

Trang4

• Mật độ ion bắn phá trên đế không đủ. Ion tập trung chủ yếu trong
vùng lân cận đầu phún xạ, dẫn đến tỉ số mật độ ion bắn phá/ số nguyên
tử lắng đọng trên đế không đủ cao hơn ngưỡng cần thiết. Ngưỡng ở đây
là điều kiện cần thiết để màng mỏng nhận được trên đế có mật độ xếp
chặt cao, đảm bả
o độ cứng, độ bám dính khả năng chống gỉ của màng
mỏng.
Trong những năm gần đây, công nghệ phún xạ xung dc đã tạo ra bước
đột phá trong công nghệ chế tạo màng mỏng quang học. Kỹ thuật này dựa
trên việc tạo ra trên nền điện áp dc thông thường một xung điện áp ngược
chiều. Xung điện áp ngược chiều này cần có tần số lặp đủ cao, khai thác sự
khác biệt lớn về độ linh động giữa ion và điện tử trong plasma, để phún xạ lớp
màng điện môi hình thành trên bề mặt bia, đồng thời khắc phục hiệu quả hiện
tượng nhiễm độc bia.

Hình 1. 3 Thiết bị chế tạo panel pin mặt trời màng mỏng sử dụng công nghệ
phún xạ xung tại Viện Fraunhof IOF Jena-CHLB Đức.
Lợi ích của kỹ thuật phún xạ xung dc:
Đầu phún xạ magnetron xung
kích thước 1500 x 200mm
Nghiên cứu công nghệ phún xạ xung chế tạo màng mỏng quang học chất
lượng cao

Trang5

• Cho phép lắng đọng màng điện môi và kim loại có chất lượng cao.
• Cho phép giảm nhỏ kích thước của thiết bị tạo màng nhiều lần so
với thiết bị bốc bay. Đồng thời có nghĩa là hạ giá thành thiết bị.
• Cho phép chế tạo thiết bị mạ quang học lên các đế có kích thước lớn
đến đặc biệt lớn mà các công nghệ khác rất khó thực hiện được.
1.2.Công nghệ
phún xạ xung (Pulsed Sputtering - PS)
Lịch sử hình thành phương pháp phún xạ xung (Pulsed Sputtering - PS)
được tóm tắt ở hình 1.4. Ứng dụng đầu tiên của PS là vào năm 1993 với công
trình của R.Scholl [2] chế tạo màng mỏng Al
2
O
3
. Sau đó PS đã được ứng
dụng để chế tạo nhiều loại màng mỏng khác nhau với chất lượng đặc biệt cao.
Trong số đó có thể kể đến các màng ITO, DLC, SnO, TiN, TiO
2
,
SiO

2
…Màng mỏng lắng đọng bằng phương pháp phún xạ xung có các ưu
điểm nổi bật:
 Chiết suất của màng cao hơn hẳn so với các phương pháp khác.
 Hệ số ma nhỏ hơn nhiều (ví dụ, màng TiN µ= 0,09 ứng với PS, µ= 0,3
ứng với các phương pháp khác).
 Độ bám dính và khả năng chống mài mòn (xác định qua tải trọng giới
hạn-applied load N- bằng phương pháp rạch) cao hơn đáng kể.
 Ch
ất lượng bề mặt hoàn hảo. Đạt độ đồng đều cao tính chất cơ lý trên
diện tích đế lớn

Nghiên cứu công nghệ phún xạ xung chế tạo màng mỏng quang học chất
lượng cao

Trang6


Hình 1. 4 Lịch sử phát triển công nghệ phún xạ xung
Bản chất của phương pháp là: thay vì đặt điện áp một chiều vào
cathode như ở phún xạ dc magnetron, ta sử dụng điện áp xung có 2 thành
phần cực tính đối chiều. Điện áp xung với tần số trong khoảng 0-350KHz cho
phép khắc phục về cơ bản các nhược điểm của phương pháp phún xạ dc
magnetron.

Hình 1. 5 Hình dạng điện áp xung đặt vào đầu phún xạ
Hình 1.6 là sơ đồ nguyên lý thiết bị phún xạ xung, điểm khác biệt so
với các thiết bị phún xạ dc magnetron là ở nguồn điện xung tần số từ 10-
350KHz. Hiện nay chỉ có một số ít công ty chế tạo được loại loại nguồn xung
công suất lớn. Trong đó nổi tiếng nhất là Advanced Energy Inc USA.

Nguồn điện
xung tần số
biến đổi

(0-
350kHz) thời
gian xung điều
chỉnh được
Nguồn điện
xung tần số
biến đổi

(0-
200kHz), thời
gian xung điều
chỉnh được
Nguồn điện
xung tần số
biến đổi

(0-
20kHz) có
thành phần
xung điện áp
Giải pháp
chống hồ
quang bằng
nguồn điện
hoạt động ở
chế độ xung

ề
1982 1992 1996 1999
Nghiên cứu công nghệ phún xạ xung chế tạo màng mỏng quang học chất
lượng cao

Trang7


Hình 1. 6 Sơ đồ thiết bị phún xạ xung


Hình 1. 7 Thiết bị nguồn điện xung Pinacle Plus (5kW) của công ty
Advanced Energy Inc, USA




Nghiên cứu công nghệ phún xạ xung chế tạo màng mỏng quang học chất
lượng cao

Trang8

Nguyên lý hoạt động:

Hình 1. 8 Sơ đồ nguyên lý hoạt động của công nghệ phún xạ xung
Đầu phún xạ bao gồm hệ thống nam châm để tạo thành cụm từ trường
sao cho véc tơ cảm ứng từ B song song với bề mặt cathode. Nguồn điện áp
xung DC được nối vào anode và cathode tạo ra điện trường có véc tơ cường
độ điện trường E vuông góc với bề mặt cathode. Như vậy véc tơ E và B
vuông góc với nhau. Khi chuyển

động trong điện từ trường các hạt điện tích
chịu tác động của lực Lorentz được xác định theo công thức Lorentz:
()
mdv
F
qE v B
dt
=
=+×

Hệ thống từ trường của nam châm được bố trí tạo thành vòng kín nên
các điện tích sẽ bị giam và chuyển động trong một cái bẫy (còn được gọi là
bẫy từ) và chuyển động với vận tốc v=E/B. Khi có điện trường cường độ lớn