Phân tích một số phụ gia chống sự oxy hóa chất béo

KI M TRA CH T L NG PH GIA CÔNG NGHI PỂ Ấ ƯỢ Ụ Ệ
BỘ CÔNG THƯƠNG
TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP THỰC PHẨM TP.HCM
KHOA CÔNG NGHỆ HÓA HỌC

GVHD: Tán Văn Hậu
Tp.HCM, ngày 06 tháng 11 năm 2014
*
Thành viên nhóm 6:
*
Trần Thị Hồng Phương
*
Đặng Thị Hồng Nhung
*
Trần Thị Kim Phúc
Đ tài: Phân tích m t s ph gia ch ng s oxy hóa ch t béoề ộ ố ụ ố ự ấ
4- DILAURYL THIODIPROPIONATE
3- TBHQ (Tert-Butyl Hydroquinone)
2- TOCOPHEROLS
1- BHA - BHT
Các chất chống oxi hóa BHA-BHT
(Butylated Hydroxyanisole – Butylated Hydoxytoluene)
Các chất chống oxi hóa BHA BHT
Tính chất – đặc điểm
Khối lượng phân tử 180,25 220,39
Đặc tính
- Là hợp chất phenol dễ
bay hơi, cấu tạo dạng rắn
như sáp,đôi khi hơi
vàng,có mùi thơm đặc
trưng

- Là tinh thể trắng, hình
sợi, không vị, không mùi
hay có mùi đặc trưng khó
chịu của vòng thơm
Các chất chống oxi hóa BHA BHT
Tính chất – đặc điểm
- Phản ứng với các kim loại
kiềm → màu hồng. Chống
oxy hóa hiệu quả cao với
chất béo động vật.
bị tổn thất dưới tác động
của nhiệt (sấy, ). có thể
tạo ra hợp chất có màu
vàng.
Tính tan
Tan tốt trong dầu mỡ,
etanol và các dmhc khác
Không tan trong nước
Tan vô hạn trong etanol,
toluen, xeton, axeton.
Tan kém trong nước.
Các chất chống oxi hóa BHA BHT
Tính chất – đăc điểm
T nóng chảy
60 → 65
0
C
69→72
0
C

T sôi
264→270
0
C (730mmHg)
265
0
C ở 760mmHg
Độc tố - liều lượng
Liều lượng
LD50=2000mg/kg thể
trọng gây rối loạn động
vật thí nghiệm.
LD50=50 – 100mg/kg thể
trọng gây rối loạn ở
người.
Giá trị LD50 lên đến
1000mg/kg thể trọng ở
tất cả các loài được thử
nghiệm.
Độc tố
BHA, BHT→ miệng → dạ dày, ruột →thải ra ngoài
Các chất chống oxi hóa BHA BHT
Công dụng
Sử dụng
Giữ chất béo khỏi sự oxi hoá, (rút ngắn quá trình
oxy hóa của ngủ cốc, sữa và các sản phẩm từ sữa) Tốt
trong việc làm bền chất béo động vật, thịt, cá.
Tác nhân tạo bọt de-men.
Chức năng và lợi ích
- Là chât chống oxy hóa

trong các sản phẩm nhiều
chất béo
– Thuộc nhóm chất chống
oxy hóa có hiệu quả, và
được sử dụng rộng rãi
trong các sản phẩm có
nhiều chất béo
Sự kết hợp giữa BHA và
BHT
Mức sử dụng trong rút ngắn nếu kết hợp với BHA là
0.02%.
Phương pháp phân tích BHA

PP định tính:

Lấy 1/3 dầu + ether(C
4
H
10
O)

+ 2,5ml rượu hòa tan cặn + 2,5ml nước → khuấy đều

+ 1ml ehrlich thuốc thử + 1ml NaOH → khuấy đều

Dd chuyển sang màu đỏ tím → chứng tỏ có mặt BHA

‚

PP định lượng:


10g mẫu + 25ml CH
3
OH 95% → ống ly tâm, ở nhiệt độ 40-45
0
C, tách riêng trong
15p

Cho vào bình định mức 50ml. Lặp lại với 20ml CH
3
OH 95%, pha loãng để đánh
dấu

Thêm 1g CaCO
3
→ lắc và lọc.

Lấy chính xác 2ml dịch lọc trên + 2ml CH
3
OH 95% + 8ml borax pha sẵn + 2ml
thuốc thử gibb, để yên 15p → pha loãng chính xác đến 20ml với n-Butanl.

Đọc sự hấp thu ở bước sóng 610nm và tính lượng BHA có trong mẫu
Phương pháp phân tích BHT

PP định tính:

Rửa giải với 150ml dầu lửa, thu nhận rửa giải trong cốc thủy tinh 200ml
và bốc hơi chỉ để khô


+ 2,5ml rượu + 5ml nước, trộn đều + 2ml của giải pháp dianisidine, trộn
đều + 0,8ml NaNO
2
0,3%, trộn và để yên trong 5p

+ 0,5ml chlorofom lắc mạnh trong 30s để tách lớp

CHCl
3
màu hồng → màu đỏ → có BHT

PP định lượng:

Thêm 15ml MgCl
2
.6H
2
O+5g chất béo → chưng cất ở (160±100c), hơi nước
4ml/phút

100ml SP chưng cất đầu tiên → bình định mức 200ml có chứa 50ml CH
3
(OH) và
trộn đều

Làm sạch và khô 60ml đã tách cho vào bình sẫm màu

+ 25ml methanol 50% + 25ml tiêu chẩn 1-3 mg/ml + 25ml chưng cất + 5ml o-
dianisidine stopper


+2ml nitrit natri 0.3%. Để yên trong 10 phút → 10ml chloroform mỗi phễu → lắc
mạnh 30s

Đọc hấp thu ở bước sóng 520nm
BHA – BHT được ứng dụng trong thực phẩm
STT Nhóm thực phẩm Mg/kg sản phẩm
1
Sữa bột, bột kem (nguyên chất)
200
2
Dầu và mỡ không chứa nước
200
3
Quả khô
200
4
Hoa quả ngâm đường
32
5
Kẹo cứng, kẹo mềm,…
100
6
SP dùng để trang trí thực phẩm
90
– TOCOPHEROL (VitaminE)


CTPT: C
29
H

50
O
2

CTCT:

KLPT: 430,71

Tính chất: Dạng dầu sánh,
trong, gần như không
mùi, vàng nhạt tới hổ
phách (đen dần trong
không khí và để ngoài ánh
sáng)

Không tan trong nước, dễ tan trong ethanol, hòa lẫn được với ether

Có bước sóng hấp thu cực đại trong ethanol là 292nm
Phương pháp thử

PP định tính:

Hòa tan khoảng 0,01g mẫu thử trong 10ml ethanol tuyệt đối

Vừa thêm 2ml acid nitric vừa lắc, đun nóng 75
0
C trong 15p

Xuất hiện màu đỏ tươi da cam→
PP đinh lượng:

Phương pháp sắc kí khí lỏng:

Thuốc thử và dung dịch:
−
Dd chuẩn nội: n-hexan chứa 3mg hexadecyl hexadecanoat, cân chính xác trong 1 ml
−
Dd chuẩn: hòa tan 30mg – Tocopherol chuẩn đối chiếu USP hay tương đương, cân
chính xác trong 10,0ml dd chuẩn nội
−
Dd thử: hòa tan 30g mẫu thử cân chính xác, trong 10,0ml dd chuẩn nội



Hệ thống sắc kí:

Cột thủy tinh borosilicat 2m x 4mm nhồi diatomit 80 – 120 mesh cho sắc kí đã silan hóa,
rửa acid-base và tẩm 2% methylpolysiloxan. Duy trì trong khoảng từ 240
0
C 260→
0
C,
buồng tiêm 290
0
C, detector 300
0
C. Điều chỉnh pic hexadecyl hexadecanoat→

Tính phù hợp của hệ thống:

Chạy sắc kí một số vừa đủ mẫu tiêm hỗn hợp trong n-hexan của 1 mg/ml mỗi chất

-Tocopherol chuẩn đối chiếu và -Tocopheryl Acetat chuẩn đối chiếu

R 1,0



Chuẩn hóa:

Chạy sắc kí liên tiếp 2 - 5L dd chuẩn F không đổi ( 2%) lặp lại 3 lần→

Điều chỉnh thiết bị tối đa 70% thang ghi→

Đo điện tích các pic chính xuất hiện tại thời gian lưu tương đối khoảng 0,51 (-Tocopherol) và 1,00
(hexadecyl hexadecanoat) A→
C
, A
1

Công thức:
Trong đó: và nồng độ chính xác (mg/ml)



Tiến hành:

Bơm một thể tích thích hợp (2 tới 5L) dd thử vào hệ thống sắc kí và ghi sắc đồ. Ghi diện
tích pic chính xuất hiện tại thời gian lưu tương đối khoảng 0,51(-Tocopherol) và 1,00
(hexadecyl hexadecanoat) →

Công thức: (mg)

Trong đó: F: hệ số đáp ứng tương đối
: nồng độ chính xác của -Tocopherol


TBHQ (Tert-butyl hydroquinone)

Khái niệm: là một hỗn hợp gồm Mono – tert – butylhydroquinone, t -
butylhydroquinone, 2 – (1,1 – dimethylethy) – 1,4 – benzenediol.

Tên thương mại: Embanox TBHQ, Sustane TBHQ…

CTPT: C
10
H
14
O
2

Khối lượng phân tử: 166,22 g/mol

CTCT:
Tính ch tấ

Là ch t r n d ng tinh th màu tr ng, tr ng kem, đôi ấ ắ ạ ể ắ ắ
khi có màu vàng nâu nh t, có mùi đ c tr ng.ạ ặ ư

Tan ít trong n c (<1%), tan vô h n trong etanol, ướ ạ
ether, axetat, axeton, ete và propan – 1,2 – diol, b t n ị ổ
th t d i tác d ng c a nhi tấ ướ ụ ủ ệ


Nhi t đ sôi là 300ệ ộ
o
C 760mmHg, nhi t đ nóng ch y ở ệ ộ ả
kho ng 14 – 150ả
o
C sau khi làm khô.
Qui trình xác đ nhị

Cân 10g m u d u, m (chính xác 0,001g) cho vào erlen dung tích 250ml. ẫ ầ ỡ

Hòa tan m u b ng 50ml carbon tetracloridẫ ằ
Qui trình xác đ nhị

Chi t 3 l n, m i l n b ng 30ml ethanol 50%.ế ầ ỗ ầ ằ

Sau đó thu l i toàn b dung d ch chi c đ c vào c c 100ml r i đem đun cách ạ ộ ị ế ượ ố ồ
th y. ủ

Hút 5ml t dung d ch v a cô c n cho vào bình đ nh m c 100ml, đ nh m c t i ừ ị ừ ạ ị ứ ị ứ ớ
v ch b ng ethanol tuy t đ i.ạ ằ ệ ố

Thêm 1g calci carbonat vào bình đ nh m c 100ml trên r i l c đ u. Đ l ng r i ị ứ ồ ắ ề ể ắ ồ
l c qua gi y l c khô.ọ ấ ọ