PHÂN TÍCH MỘT SỐ CHỈ TIÊU TRONG HÓA CHẤT CƠ BẢN

GVGD: Trần Thị Thanh Thúy
SVTH:


BÁO CÁO THỰC TẬP NHÀ MÁY HÓA CHẤT
VICACO
PHÂN TÍCH MỘT SỐ CHỈ TIÊU TRONG HÓA CHẤT CƠ BẢN
TRƢỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP TP HCM
KHOA CÔNG NGHỆ HÓA HỌC
Phạm Bảo Quý


Lớp: ĐHPT7

MSSV: 11050991
Cơ sở lý thuyết
1
2
Tổng quan về nhà máy hóa chất VICACO
2
3
4
Tài liệu tham khảo
Phân tích 10 chỉ tiêu trong hóa chất cơ bản
• Địa chỉ : đường số 5, khu
công nghiệp biên hòa I –
Đồng Nai.

• Nhà máy hóa chất Biên Hòa
được thành lập năm 1962,
lúc đó nhà máy mang tên

như công ty cổ phần, có tên
gọi là VICACO, trực thuộc
Công ty cổ phần hóa chất cơ
bản miền nam HCB.


• Các sản phẩm chính của nhà máy

- Xút (Natry hydroxyt) 20% 32% 45% 50%
- Clo lỏng
- Axit Clohydric HCl 25% 32% 35%
- Muối NaCl, KCl


- Axit sunfuric 50% 98%
- Javen (Natri Hypoclorit) NaClO

Cơ sở
lý thuyết
Các cách
lấy mẫu
Các cách
bảo quản
mẫu
Các
phƣơng
pháp phân
tích
Trên
đƣờng

ống
Trong
hồ
Trong
bồn
chứa
Trên
xe
Mở van lấy
mẫu, tráng
dung dịch
2- 3 lần.
Lấy mẫu,
đậy nắp kín.
Tráng dung
dịch 2-3 lần.
Lấy mẫu
vào dụng cụ
chứa mẫu.
Đậy nắp kín
Lấy mẫu trên
mặt thoáng
của bồn xe
hoặc bằng
cách mở van
ở đáy bồn
Mở van lấy
mẫu, tráng
dung dịch
2- 3 lần. Lấy

mẫu, đậy
nắp kín.
Cách bảo quản mẫu

JAVEN
Bao bì làm bằng
nhựa, sành, sứ,
màu tối.
Có nắp đậy kín,
không được bảo
quản chung với
acid
HCl
Đựng trong chai
thủy tinh nút
nhám.
Sản phẩm để nơi
khô ráo, tránh
nắng mưa
Đặt mẫu
trongvật chứa
sạch,khô,
chống nhiễm
bẩn và kín
Silicat
Được chứa bằng
thùng phi bằng
tôn, nhựa.
Phải có nút, nắp,
mái che tránh

nắng mưa
NaOH
Phƣơng php acid - baz (phƣơng php trung ha)
Phƣơng php kt ta
Phƣơng php phc cht
Phƣơng php oxi ha - kh
3.5. Xác định hàm lượng Cl
2
hữu hiệu và xút dư trong
mẫu Javel.
3.4. Xác định hàm lượng NaClO
3
trong mẫu nước muối
cấp điện giải.
3.3. Xác định Cl
2
trong mẫu nước muối nghèo.
3.2. Xác định hàm lượng NaOH và Na
2
CO
3
đồng thời
trong mẫu muối tinh chế.
3.1. Xác định hàm lượng Na
2
O, SiO
2
, Modul Silicat trong
thành phẩm Natri Silicat ( Thủy tinh lỏng)
3.10. Xác định hàm lượng NaOH trong mẫu sản phẩm

cuối NaOH giao hàng
3.9. Xác định hàm lượng Cl tự do trong mẫu acid HCl
3.8. Xác định hàm lượng HCl trong mẫu acid HCl
3.7. Phân tích hàm lượng Na
2
SO
3
trong nước muối nghèo
3.6. Xác định hàm lượng NaCl trong mẫu nước muối nghèo
• Tiêu chuẩn này áp dụng cho Natri Silicat dạng
lỏng sản xuất từ xút và cát thạch anh, dung để sản
xuất xà phòng, kem giặt, bột giặt tổng hợp và các
mục đích khác.
Nguyên tắc xác định

• Dựa trên phản ứng chuẩn độ axit- bazo để xác
định % Na
2
O, chuẩn độ ngƣợc để xác định %
SiO
2
và tính đƣợc modul silicat có trong mẫu
Natri Silicat theo % Na
2
O, % SiO
2
.


Phạm vi áp dụng

• Na
2
O + HCl = NaCl + H
2
O

• SiO
2
+ 6KF + 2H
2
O K
2
SiF
6
+ 4KOH

• KOH + HCl = KCl + H
2
O

Phƣơng trình phản ứng

KCl
Cân 1,5-2g mẫu
Trng cốc
500
mL
Định

mc
500 mL
Hút 50 mL
2-3 giọt
Bromthymol xanh
HCl
0,2N
Dừng
chuẩn
độ
Lưu ý: Các dụng cụ trong quy trình đều bằng nhựa
4 ± 0,3g KF
10 - 15g KCl
25mL HCl 0,2N
20 mL ancol
Để yên 15 phút
NaOH
0,1 N
Dừng
chuẩn
Vàng
Xanh dƣơng

Lưu ý: Các dụng cụ trong quy trình đều bằng nhựa

1. % Na
2
O = 2.% SiO
2
=

- Thể tích chuẩn HCl (V
1
) ml - Thể tích chuẩn HCl (V) ml
- Thể tích chuẩn NaOH (V
2
) ml - Nồng độ NaOH (N
2
)
- Trọng lượng mẫu (m) g - Nồng độ HCl (N
1
)

3. Modul (Hiệu suất silic): Modul =









Công thức tính toán
 
m
NVNV 15221 
m
NV 3111 
ONa

SiO
2
2
%
10323,0% 
Với C
HCl
= 0,2032( N), C
NaOH
= 0,1088( N),
V
HCl
= 25ml, m(g) = 1,5 ÷ 2 (± 0,2g)
BẢNG KẾT QUẢ
STT
Ngày thực
hiện
Chỉ tiêu

V
(1)

HCl
V
(2)
NaOH

m(g)
Kết quả

1 21/8/2014
Na
2
O
4,5 7,5 2,0349

13,93%

SiO
2
31,43%

Modul 2,33
2 26/8/2014
Na
2
O
4,22 8,5 2,0032

13,27%

SiO
2
31,12%

Modul 2,42
3 9/9/2014
Na
2

O
3,12 17,55 1,6017

12,29%

SiO
2
29,70%

Modul 2,50
• Tất cả mẫu được tiến
hành song song, độ
lặp lại cao giữa hai
lần thử nghiệm.
• Hàm lượng các chỉ
tiêu trong mẫu thành
phẩm Silicat đều đạt
theo Kiểm tra thử
nghiệm của nhà máy
hóa chất Vicaco.
NHẬN XÉT
Tên tiêu chuẩn Mức và yêu cầu
1. Trạng thái bên
ngoài

Chất lỏng đồng nhất, sánh,
trong suốt cho phép có màu
trắng đục hoặc vàng.
2. Hàm lượng Na
2

O,
tính theo % trong
khoảng

Min 10
3. Hàm lượng SiO
2
,
tính theo % trong
khoảng

Min 26
•Dựa trên chuẩn độ acid – bazơ để xác định chỉ tiêu này, dùng
dung dịch chuẩn HCl trực tiếp xuống mẫu phân tích và lần lượt
dùng 2 chỉ thị acid và bazơ sau:
•Bƣớc 1: Dùng chỉ thị PP, tại điểm tương đương dung dịch mất
màu hồng, ghi nhận thể tích dung dịch chuẩn HCl tiêu tốn (V
1
) để
trung hòa NaOH và chuyển CO
3
-
thành HCO
3
-
.

•Bƣớc 2: Cho tiếp chỉ thị MO vào, chuẩn tiếp bằng HCl, tại điểm
tương đương dung dịch chuyển từ màu vàng sang da cam. Ghi
nhận thể tích dung dịch chuẩn HCl tiêu tốn (V

2
) để trung hòa
HCO
3
-
sinh ra phản ứng trên.
PHẠM VI ÁP DỤNG
• Tiêu chuẩn này quy định phương pháp chuẩn độ xác định natri
hydroxit, natri cacbonat có nồng độ < 1 g/L ở mẫu SC4402, SC5504
NGUYÊN TẮC


• NaOH + HCl  NaCl + H
2
O

• Na
2
CO
3
+ HCl  NaHCO
3
+ NaCl

• NaHCO
3
+ HCl  NaCl + H
2
O + CO
2

PHƢƠNG TRÌNH PHẢN ỨNG
10 mL mẫu
từ 30-40 mL
mẫu đã lọc
2-3 giọt PP
Chuẩn
độ
bằng
HCl
0,1 N
Chuẩn
độ
tip
bằng
HCl
0,1 N
Dừng
chuẩn
Dừng
chuẩn


• (g/l) NaOH =

- V
1

: Thể tích dung dịch chuẩn HCl chuẩn với chỉ thị PP (ml)
- V
2
: Thể tích dung dịch chuẩn HCl chuẩn với chỉ thị MO (ml)
- V: Thể tích dung dịch mẫu (ml)
- C: Nồng độ đương lượng dung dịch chuẩn HCl (N)



 
3
3
21
10
10




V
ĐVVC NaOH
NaOH
Na
2
CO
3

3
3
2

10
102 32




V
ĐVC CONa
(g/l) Na
2
CO
3
=

- V
2
: Thể tích dung dịch chuẩn HCl chuẩn với chỉ thị MO (ml)
- V: Thể tích dung dịch mẫu (ml)
- C: Nồng độ đương lượng dung dịch chuẩn HCl (N)
Mẫu Ngày
Chỉ tiêu
V
chuẩn

C
chuẩn
Kết quả

Nước
muối

tinh chế
(SC
5504 )

26/8/2014
NaOH

1,0 ml
0.1066 N
0,17 g/l

Na
2
CO
3

0,85 ml
0.1066 N
0,38 g/l

29/8/2014
NaOH

1,0 ml
0.1066 N
0,17 g/l

Na
2
CO

3

0,8 ml
0.1066 N
0,36 g/l

4/9/2014

NaOH

1,2 ml
0.1066 N
0,21 g/l

Na
2
CO
3

0,75 ml
0.1066 N
0,34 g/l

9/9/2014

NaOH

0,95 ml
0.1066 N
0,16 g/l

Na
2
CO
3

0,85 ml
0.1066 N
0,38 g/l

-Tất cả các mẫu đều
được tiến hành song
song, có độ lặp lại
tương đối cao.

- Hàm lượng NaOH
và Na
2
CO
3
trong
mẫu đều đạt theo
Kiểm tra thử nghiệm
của nhà máy hóa
chất Vicaco.
Phạm vi p dụng
• Đối với mẫu có hàm lƣợng Clo từ 0.5 – 5 (g/l) (SC 1201,
SC 1202, SC 1203, SC 1204).
Nguyên tắc
• Dùng phƣơng pháp chuẩn độ oxy hóa –khử để xác định

hàm lƣợng Cl
2
.
• Cho vào dung dịch mẫu một lƣợng dƣ KI, thực hiện
phản ứng trong môi trƣờng acid yếu, Clo có trong dung
dịch phản ứng với KI tạo thành một lƣợng I
2
tƣơng ứng.
Chuẩn lƣợng I
2
sinh ra bằng dung dịch Na
2
S
2
O
3
, từ thể
tích dung dịch Na
2
S
2
O
3
chuẩn độ tính đƣợc hàm lƣơng
Clo có trong dung dịch mẫu.



PHƢƠNG TRÌNH PHẢN ỨNG

• 2NaClO + 2KI + 4H
+
 2Na
+
+ I
2
+2H
2
O + 2KCl

• I
2
+ Na
2
S
2
O
3
 2NaI + Na
2
S
4
O
6